KR0181521B1 - 카본 블랙 생산 방법 - Google Patents

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에또 다께또시
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    • C01P2006/19—Oil-absorption capacity, e.g. DBP values

Abstract

산소 함유 가스와 연료의 혼합물이 고온 가스 흐름을 형성하기위해 연소되는 제1반응 구역과, 탄화수소 공급재료가 공급되어 제1반응 구역내에 형성된 고온의 가스 흐름으로 반응하는 제2반응 구역과, 그리고 반응을 끝내기 위해 담금질 물이 제2반응 구역으로부터 가스 혼합물로 분무되는 제3반응구역을 포함하고, 제2반응 구역이 서로 접속된 다른 내경을 갖는 최소한 두 개의 원통형 절단부로 된 공동의 원통형 구조를 갖도록 구성되고, 탄화수소 공급재료는 그의 하류에 위치된 원통형 절단부와 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부를 포함하는 최소한 두 위치로 공급되어지고 그리고 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동속도가 100 내지 500 m/sec 의 범위내에서 서로 달라지도록 공급이 분할되어지는 수평의 카본 블랙 생산로에 의한 카본 블랙 생산 방법.

Description

카본 블랙 생산 방법
제1도는 본 발명의 카본 블랙 생산 방법을 수행하기위해 사용되어진 카본 블랙 생산로의 일실시예를 개략적으로 도시한 수직 단면도.
제2도는 제1도의 선 A-A를 따라 취해진 개략 단면도.
제3도는 종래의 카본 블랙 생산로의 일실시예를 개략적으로 나타낸 수직 단면도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 생산로의 주요 본체 3 : 제1반응 구역
4 : 제2반응 구역 5 : 제3반응 구역
4a, 4b, 4c : 원통형 절단부 6a∼6i : 노즐
7a, 7b : 워터 스프레이 8 : 산소 함유 가스입구
9 : 연료 노즐 13a, 13b, 13c : 노즐
본 발명은 충전재와 보강재, 도전재료, 착색도료 등에 적용되도록 사용되어진 여러가지 물질적 특성을 갖는 수득율이 좋은 카본 블랙 생산 방법에 관한 것이다.
로 (furnace)카본 블랙은 일반적으로, 연료가 원통형 카본 블랙 생산로의 접선방향 또는 축방향으로 주입되어 태워지며, 상기 형성된 고온의 연소가스 흐름이 하류측으로 이동되는 동안 탄화수소 공급재료가 카본 블랙의 형성을 위한 반응이 일어나도록 가스 흐름으로 주입된 다음, 상기 형성된 카본 블랙에 현수되어진 뜨거운 가스 흐름이 담금질되어 (quenched) 반응이 끝나게 되는 공정에 의해 생산되어진다. 형성된 카본 블랙은 사이클론 또는 배그 필터와 같은 집진기에 의해 포집된 다음 회복되어진다.
카본 블랙은 예를 들어 고무제품, 잉크, 피복재, 수지제품 등을 생산하기 위한 여러분야에 사용되어진다. 구조를 위한 중요지수로써, 디부틸 프탈레이트 흡수 (이후 때때로 DBP흡수로써 언급됨) 뿐 아니라 입자 크기와 집합체 (aggregate) 크기와 같은 필수특성과, 압축 디부틸 프탈레이트 흡수 (이후 때때로 압축 DBP 흡수로써 언급됨) 그리고 그들의 밸런스는 적용되는 특정분야에 따라 예민하게 달라지게 된다. 따라서, 카본 블랙의 생산 공정시에 특정한 적용에 따라 소정 레벨로 상기와 같은 물질적 (physical) 특성치를 조절하는 것이 필요하다.
그러나, 카본 블랙의 형성을 위한 열 분해 반응이 복잡하게 되며, 넓은 범위내에서 소정 레벨로 카본 블랙의 물질적 특성을 서로 독립적으로 조절하기가 매우 어렵고, 또한 카본 블랙을 효과적으로 생산하기도 곤란하다.
예를 들면, 일본 특허 공개 공보 제 230677 / 1989 호는 다수의 분리된 오일 공급재료 (feedstock)의 흐름이 집합체를 조절하기 위해 분리부로부터 공급되어지는 카본 블랙 생산 방법을 개시하였다. 상기 방법에 있어서는, 오일 공급재료 공급 위치가 집합체의 크기를 조절하기 위해 원추형의 오일 공급재료 주입 구역내 가스 흐름의 상류 또는 하류로 변화되어, 이에 따라 구조가 집합체의 변화와 함께 변화되므로, 집합체의 조절과 구조의 조절을 독립적으로 행하는 것이 불가능하게 된다. 더우기, 상기 방법에서는, 반응기 내의 단면 영역이 고온가스와 오일 공급 재료를 혼합하기 위해 충분히 이용되지 않아, 이에 따라 열에너지의 이용 효율이 낮아지고 카본 블랙의 수득율 또한 낮게 된다. 상기 공보는 카본 블랙의 주요 특성인 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수에 의해 나타내어진 구조 밸런스의 조절에 대해서는 아무것도 개시하지 않았다.
더우기, 일본 특허 공개 공보 제 190760 / 1989호는 압축 DBP 흡수의 어떠한 증가도 없는 위치로 복수의 오일 공급재료중 하나를 주입시킴으로써 더 넓은 집합체 크기 분포를 얻도록 시도되어진 방법이 개시되었다. 그러나, 구조 밸런스는 후 단계의 오일 공급재료 공급 파이프의 위치와 전후단계 사이의 오일공급재료 공급비를 단순히 변화시킴으로써 적당히 조절되지는 않는다. 더우기, 상기방법에서는, 축방향으로 오일공급재료를 노로 주입시키는 공급파이프가 담글질 용액에 의해 보호되어질 때, 제1반응구역에서 발생되는 열에너지가 손실되고, 카본 블랙의 소득율이 낮아진다.
따라서, 종래의 로 카본 블랙 생산 방법은 얻어지는 카본 블랙의 질을 조절하는 수단으로써 오일공급재료를 도입하는 방법에만 좌우되어 사용되어 폭넓은 질적인 조절과 수득율의 측면에서 이들 모두를 충분히 만족시키기 곤란하였다.
본 발명의 목적은 로 카본 블랙 생산방법을 제공하는 것으로써, 상기 방법에 의해 양호한 수득율을 유지하는 동안 생산물의 질이 폭넓게 조절될 수 있도록 하는 것이다.
상기 문제점을 해결하기 위한 여러 연구결과, 본 발명의 발명자들은 카본 블랙의 질적인 특징 중에서 중요한 생산로 내에서의 가스 흐름속도와 잔류 (residence) 시간등과 같은 유체운동의 매개변수와 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수, 가장 흔한 집합체 크기, 그리고 카본 블랙의 수득률과의 사이에 이하의 관계가 존재한다는 발견에 입각하여 본 발명을 달성하는데 성공하였다.
압축 DBP 흡수 / DBP 흡수 ∝ 1/V
가장 흔한 집합체 크기 ∝ 1/Vc, t
카본 블랙의 수득율 ∝ η, t
여기서 V, Vc, t 및 η은 다음과 같다.
V : 탄화수소 공급재료 공급 점에서 로내 가스의 평균 유동 속도.
Vc : 로내의 최소 직경을 갖는 영역 (즉, 일반적으로 스로트(throat)로써 언급되어진 영역) 에서 로내 가스의 평균 유동 속도.
η : 고온 연소가스와 탄화수소 공급재료의 혼합 효율
t : 가장 상류측에서의 탄화수소 공급재료 공급점으로 부터 제2반응
구역 (잔류 시간 (t) 이 최소한 1 msec인 )출구까지의 로내 가스의 잔류시간
본 발명은 산소함유 가스와 연료의 혼합물이 고온의 가스 흐름을 형성하기 위해 태워지는 제1반응 구역과, 탄화수소 공급재료가 공급되어 온 제1반응 구역내에 형성된 고온 가스 흐름에 반응하는 제2반응 구역과, 그리고 담금질 용액과 반응을 끝내기 위해 제2반응 구역으로 부터 가스 혼합물로 분무되는 제3반응 구역을 포함하는 수평의 카본 블랙 생산 로에 의해 카본 블랙을 생산하는 방법을 제공하는 것으로써, 여기서 제2반응구역은 서로 접속된 다른 내부 직경을 갖는 적어도 두 개의 원통형 절단부(section)를 갖는 중공의 원통형 구조로 구성되고 그리고 탄화수소 공급재료는, 하류에 위치한 원통형절단부와 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류 원통형 절단부를 포함하는 적어도 두 위치로 공급되어지며, 각각의 원통형절단부를 통과하는 가스의 유동 속도들이 100내지 500 m/sec의 범위내에서 서로 다르게 되도록 공급을 분할시킨다. 본원 명세서에 있어서 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류 원통형 절단부는 카본 블랙 생산로 내에 유동하는 가스 혼합물 흐름으로 탄화수소 공급재료가 우선 공급 되어진 상류 원통형 절단부를 뜻한다.
이제, 본 발명은 바람직한 실시예를 참조하여 보다 상세하게 기술되어질 것이다.
본 발명에 있어서, 제1반응 구역은 일반적으로 일률적인 직경을 갖는 중공의 원통형 구조 또는 그의 하류부가 약간 신장하도록 원추형으로 집중된 중공의 원통형 구조로 구성되며, 그의 내부 직경은 일반적으로 제2반응 구역에서의 최대 원통형 절단부의 내부 직경보다 약간 더 크거나 같게 된다. 제1반응 구역에서 연소가스내 산소 농도는 일반적으로 3 내지 10 체적%가 되며, 연소가스의 온도는 일반적으로 1,000 내지 1,900℃이고 바람직하게는 1,500 내지 1,800℃가 된다.
본 발명에 있어서, 제2반응 구역은 서로 접속된 다른 내부직경을 갖는 적어도 두개의 원통형 절단부로 된 중공의 원통형 구조를 갖도록 구성되고, 이에 의해 탄화수소 공급재료 공급점에서 로내 가스의 평균유동속도 (V)와, 스로트내 가스의 유동속도 (Vc) 그리고 가장 상류측에서 탄화수소 공급재료 공급점으로부터 제2반응 구역내 출구까지의 로내 가스의 잔류시간 (t) 은 각각의 원통형 절단부의 직경 및 길이와, 원통 형 절단부의 수, 탄화수소 공급재료가 공급되는 위치 그리고 탄화수소 공급재료가 분할된 형태로 공급되어지는 수단을 적당히 조절함으로써 소망하는 품질의 카본 블랙이 생산 되도록 손쉽게 조절할 수 있게 된다. 서로 접속되어진 상이한 내부 직경을 갖는 원통형 절단부의 수는 최소한 두개, 일반적으로 두개 또는 세개이다. 각각의 원통형 절단부의 내부 직경은 일반적으로 하류쪽을 향해 점차 감소한다.
탄화수소 공급재료는 그의 10 내지 90 중량%, 바람직하게는 20 내지 80 중량% 내에서 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류 원통형 절단부로 공급되어지고, 그 나머지는 그의 하류에 위치한 하나 이상의 임의의 원통형 절단부로 공급된다. 탄화수소 공급재료가 공급되어지는 위치와 공급량은 카본 블랙의 소망하는 특성에 따라 조절된다. 탄화수소 공급재료는 동일한 원통형 절단부내의 상류와 하류의 여러 위치에서 분할된 형태로 공급되어진다. 각각의 원통형 절단부로의 탄화수소 공급재료의 공급은 원통형 절단부의 주위에 제공된 탄화수소 공급재료 공급 노즐을 적당히 선택함으로써 이루어진다. 제공된 노즐의 수는 일반적으로 총 2 내지 10 이고, 바람직하게는 2 내지 4이다. 상기 노즐은 가스 흐름에 따라 거의 동일한 거리(distance)로 제공되어진다. 각 노즐간의 거리는 가스 흐름의 잔류시간으로 환산하여 2 내지 4 msec가 바람직하다.
상술한 바와 같이, 탄화수소 공급재료는 상류의 원통형 절단부와 하류에 위치한 원통형 절단부를 포함하는 적어도 두 위치에서 분할된 형태로 공급된다. 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어지는 상류의 원통형 절단부 내의 가스의 유동 속도는 일반적으로 100 내지 200 m/sec 의 범위내에 있게 된다. 탄화수소 공급재료는 원통형 절단부 내 잔류시간이 적어도 2 msec 동안 유지되는 위치로 주입되어, 로의 전체 절단부로 가능한한 신속하게 분배되어진다. 본 발명에 있어서, 탄화수소 공급재료는 다른 유동 속도로 적어도 상류와 하류의 두 위치에 분할 공급되는데, 이에 의해 제 2 반응 구역 내 탄화수소 공급재료의 잔류시간이 변화 및 조절될 수 있으며, 얻어진 카본 블랙의 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수, 집합체 크기 등은 상기 공급의 특성과 분할된 공급의 위치를 조절 및 변화시킴으로써 손쉽게 조절되어진다.
본 발명에 있어서, 제2반응 구역내에서 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동 속도는 100 내지 500 m/sec에 있고, 바람직하게는 150 내지 400 m/sec 의 범위 내에서 조절된다. 일반적으로, 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동속도가 너무 높으면, 가스흐름으로 분무된 탄화수소 공급재료의 분산이 부적당하게 되어 결과적으로 카본 블랙의 수득율이 낮게 된다. 반면, 가스 속도가 너무 낮으면, 탄화수소 공급재료의 분산이 불균일 하게 되어 안정된 상태하에서의 동작이 곤란하게 된다.
각각의 원통형 절단부내의 가스의 유동 속도는 이후 상세히 기술될 것이다. 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부내 가스의 유동 속도는 일반적으로 100 내지 500m/sec, 바람직하게는 100 내지 200 m/sec 가 된다. 유동 속도는 일반적으로 하류 원통형 절단부에서 높게 되도록 조절된다. 즉, 상류 원통형 절단부에 이어 제2원통형 절단부내 가스의 유동속도는 일반적으로 상기 상류 원통형 절단부내 가스의 유동속도의 1.2 내지 5배, 바람직하게는 1.5 내지 3배가 된다. 더우기, 또다른 하류 원통형 절단부 (만약 제공되어진다면) 내 가스의 유동 속도는 제2원통형 절단부내 가스의 유동속도보다더 높게 조절된다. 결과적으로 카본 블랙의 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수는 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동 속도를 조절함으로써 또한 조정된다.
탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부 내의 가스 흐름의 잔류시간은 일반적으로 최소한 2msec, 바람직하게는 4 내지 6 msec 가 된다. 반면, 상류 원통형 절단부내 탄화수소 공급재료의 잔류시간은 일반적으로 최소한 2 msec, 바람직하게는 2 내지 4 msec 가 된다. 더우기, 제2원통형 절단부로 주입되는 가스의 잔류시간은 일반적으로 2 msec, 바람직하게는 2 내지 10 msec 가 된다. 가장 하류의 원통형 절단부는 일반적으로 가장 작은 내부 직경을 가지며 이는 스로트라 불리워진다.
본 발명에 있어서, 제2반응 구역내 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동속도는 100 내지 500 m/sec, 바람직하게는 150 내지 400 m/sec 범위내에서 조절되며, 특히 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부의 저단부를 통과하는 가스의 속도는 100 내지 200 m/sec의 범위내에서 조절되고, 상류 원통형 절단부내로 먼저 공급되는 탄화수소 공급재료의 잔류시간은 최소한 2 msec로 유지되며, 이에 의해 고온연소가스와 탄화수소 공급재료는 효율적으로 혼합되어, 탄화수소 공급재료와 산소 부분은 카본의 소모가 최소로 되는 동안 카본 블랙을 효율적으로 형성하도록 반응된다.
즉, 고온 연소가스에 함유되어있는 산소와 탄화수소 공급재료간의 반응은 식 C + 1/2 O2→ CO 와 C + O2→ CO2로 표시되어지는 바와 같이 소모되는 반응과 식 H2+ 1/2 O2→ H2O 로 표시되어지는 바와 같이 탄소가 소모되지 않는 반응을 포함한다. 고온 연소 가스와 탄화수소 공급재료의 혼합효율을 개선시키기 위해 상기 언급되어진 동작상태하에서 반응이 일어날 때 탄소 소모 반응을 극소화하고 카본 블랙의 형성을 위해 요구되는 가열에너지의 효과적인 발생이 가능하게 되어, 상기반응에 의한 탄소 소모는 거의 없게 된다. 따라서 카본 블랙의 형성은 탄화수소가 하루에 연속적으로 공급될 때 조차도 효율적으로 이루어져, 카본 블랙의 폭넓은 품질 조절이 가능하게 된다.
이제 본 발명에 있어서의 제3반응 구역은 제2반응구역의 최종 원통형 절단부 (이를 보통 스로트라 부른다)로부터 유동하여, 형성된 카본 블랙을 포함하는 고온가스 혼합물이 수용되어, 반응을 종결시키기 위하여 분무된 담금질 용액에 의해 냉각되어지는 구역이다. 상기 제3반응 구역내의 냉각되어진 가스혼합물의 온도는 일반적으로 500 내지 1,400℃, 바람직하게는 800 내지 1,000℃ 가 된다.
본 발명에 있어서의 고온 연소가스 발생을 위한 연료로써, 수소, 일산화탄소, 메탄, 천연가스, 석탄가스 또는 석유가스와 같은 기체 연료; 등유, 가솔린 또는 중유와 같은 석유에서 유래된 액체 연료 ; 또는 크레오소트 오일, 나프탈렌 오일 또는 카르복실산유와 같은 석탄에서 유래된 연료가 적절히 사용되어진다.
본 발명에 있어서의 탄화수소 공급재료로써, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 또는 안트라센과 같은 방향성 탄화수소; 크레오소트 유 또는 카르복실산유와 같은 석탄에서 유래된 탄화수소; 에틸렌 증유 또는 FCC유와 같은 석유에서 유래된 증유; 아세틸렌형 불포화 탄화수소; 그리고 에틸렌형 탄화수소; 또는 펜탄 또는 헥산과 같은 지방성 탄하수소가 적절히 사용되어진다.
이제, 본 발명은 첨부도면을 참조하여 보다 상세히 기술될 것이다. 제1도는 본 발명에 사용된 카본 블랙 생산로의 일실시예를 도시한 개략적인 수직 단면도이고, 제2도는 제1도의 선 A-A를 따라 취해진 개략 단면도이며, 제3도는 종래의 카본 블랙생산로의 일실시예를 도시한 개략적인 수직 단면도이다.
제1도에서, 도면부호 1은 생산로의 주요본체를 나타내고, 산소함유 가스입구 (8)와 연료노즐(9)로부터 공급된 연료와 산소함유가스는 고온 연소 가스 흐름을 형성하기 위해 제1반응 구역(3)내에서 연소된다. 따라서 제1반응 구역내에 형성된 고온 연소 가스 흐름은 하류에 위치한 제2반영 구역(4)으로 유동된다.
제2반응 구역 (4)은 서로 다른 내부 직경을 갖는 세개의 원통형 절단부 (4a, 4b 및 4c)에 의해 구성되며, 상기 원통형 절단부는 내부직경이 하류쪽을 향해 점차 감소하도록 배열된다. 원통형 절단부 (4a내지 4c)는 로내 가스의 유동속도가 100 내지 500 m/sec, 바람직하게는 150 내지 400 m/sec 의 범위내에 있는 직경을 갖고, 원통형 절단부 (4a, 4b)는 로내 가스유동속도가 최소한 2 msec, 바람직하게는 최소한 5 msec 의 잔류시간을 갖는 축 방향으로의 길이를 갖는다.
제2반응 구역 (4)에 있어서, 탄화수소 공급재료 노즐 (6a 내지 6i)은 여러 단계에서 제공되어지는데, 노즐의 각 단계는 제2도에 도시되어진 바와 같이, 우측 및 좌측에서 한쌍의 노즐에 의해 구성된다. 각 노즐 (6a 내지 6i)은 로축을 가로지르는 방향으로 탄화수소 공급재료를 분출할 수 있도록 배치된다. 탄화 수소 공급재료의 일부는 상류 원통형 절단부 (4a 또는 4b)내에 제공된 노즐로부터 먼저 공급되고, 탄화수소 공급재료의 나머지는 그의 하류에 위치한 원통형 절단부 (4b 및/또는 4c)내에 제공된 노즐로부터 공급된다. 제1도에 도시되어진 생산로내의 제1반응 구역(3)과 제2반응 구역(4)간의 경계는 정확한게 아니다. 즉, 상기 경계는 상기 생산로의 실제 동작 모드에 따라 이동한다. 반면, 상기 생산로내에 먼저 공급되어진 탄화수소 공급재료로부터 노즐의 상류는 제1반응 구역(3)을 구성하고 노즐의 하류는 제2반응 구역(4)을 구성한다.
탄화수소 공급재료가 가장 상류의 원통형 절단부 (4a)로 먼저 공급될 때, 원통형 절단부 (4a)내에 공급된 탄화수소 공급재료의 잔류시간이 최소한 2 msec가 되는 위치에서 노즐을 선택하는 것이 바람직하다. 탄화수소 공급재료는 원통형 절단부 (4a) 내의 상류와 하류를 포함하는 두개 이상의 위치에서 분할된 형태로 공급되어진다. 마찬가지로, 탄화수소 공급재료가 다음 원통형 절단부 (4b)내로 먼저 공급되어질 때, 원통형 절단부 (4b)내 잔류시간이 최소한 2 msec가 되는 위치에 있는 노즐을 선택하는 것이 바람직하다. 더우기, 탄화수소 공급재료는 원통형 절단부 (4b)내의 상하류를 포함하는 두 개 이상의 위치에서 분할된 형태로 공급되어진다.
다음, 하류 원통형 절단부로써 원통형 절단부(4b 및 / 또는 4c) 내의 탄화수소 공급재료 공급노즐은 탄화수소가 원통형 절단부(4a 또는 4b)내에 먼저 공급되는 노즐로부터 1 내지 5 msec, 바람직하게는 2 내지 4 msec 의 범위내의 다른 가스 잔류 시간에 대응하는 거리에 위치한 노즐이 선택되는 것이 바람직하다. 따라서, 가스 흐름에 대응하는 위치내의 다른 최소한 두 위치로부터 분할된 형태로 탄화수소 공급재료를 공급함으로써, 결과적으로 카본 블랙의 집합체 크기에 영향을 미치지 않고 구조 밸런스를 효과적으로 조절할 수가 있다. 탄화수소 공급재료의 분할된 공급은 일반적으로 최소한 2단계, 바람직하게는 2 내지 5단계에서 행해진다.
원통형 절단부(4)로 공급되는 탄화수소 공급재료로부터 노즐의 분무 각도는 가능한한 폭넓게, 일반적으로 가장 상류 절단부에 공급하기 위한 노즐의 경우 최소한 30°, 바람직하게는 최소한 60°가 된다.
따라서, 카본 블랙 형성 반응을 위한 제2반응 구역(4)에서의 고온 연소 가스흐름에 탄화수소 공급재료를 주입시킴으로써 얻어지는 반응은 최소 내경을 갖는 원통형 절단부 (4c)를 거쳐 제3반응 구역(5)에서 일어난 다음, 반응을 끝내기 위해 워터 스프레이 (7a 및 / 또는 7b)로부터 물이 분무됨으로써 담금질 (quench)되어, 결과적으로 도시되지 않은 사이클론 또는 배그필터와 같은 집진기로 반응하여 카본 블랙이 포집 및 회복되어진다.
제1도 및 2도에 도시된 카본 블랙 생산로는 본 발명에 유용한 생산로의 일례로써, 상기 생산로는 여러 실시예로 변환될 수 있다. 특히, 제2반응 구역내의 원통형 절단부의 수와, 각 원통형 절단부의 직경과, 탄화수소 공급재료 공급 노들의 수 등은 생산되는 카본 블랙의 소망되는 특성에 따라 적절하게 변환될 수 있다.
제3도는 종래의 카본 블랙생산로의 실시예를 도시하고 있는 개략적 수직단면도이며, 상기생산로는 카본 블랙의 생산을 위한 이하의 비교 실시예에 사용되어졌다.
이제, 본 발명은 실시예와 비교실시예를 참조하여 보다 상세히 기술되어질 것이다. 그러나, 본 발명의 특정 실시예에 의해 한정되지 않음을 이해해야 한다. 상기 실시예에서 개시된 카본 블랙의 물질적 특성은 다음 실험 방법으로써 측정되어졌다.
(1) 요드 흡수
JIS K6221 - 1982 에 따라 측정됨
(2) DBP 흡수
JIS K6221 - 1982 에 따라 측정됨
(3) 압축 DBP 흡수
실험 샘플 25g을 실린더에 넣고, 피스톤을 끼워 24,000 psi (1,687 ㎏ / ㎠) 의 압력을 5초 동안 수압 프레스로 가한다. 압력을 가한 후, 실험 샘플을 꺼내서 1,000μ 의 체로 옮겨 카본 블랙을 느슨하게 체질한다. 상기 동작을 네 번 되풀이하여 실험 샘플을 DBP 흡수가 JIS K6221 - 1982 에 따라 측정되어 압축 DBP 흡수로써 얻어지게 된다.
(4) 입자크기와 입자 크기 분포
샘플 카본 블랙은 클로로포름에 넣어져 20분 동안 200KHz의 초음파로 조사시켜 분산 되어진다. 다음, 분산된 샘플을 지지막위에 고정시킨다. 고정된 샘플은 전자 현미경으로 관측되어, 산술 수단과 표준 편차에 의해 입자 크기가 계산되어 Å으로 표시되어진다.
(5) 집합체 크기와 집합체 크기 분포
카본 블랙 5㎎을 초음파 처리로 완전히 분산시켜 소량의 분산제를 함유하는 20% 에탄올 수용액에 첨가시킨다. 주입된 10 ㎖ 의 방사액 (물)을 갖는 로터리 디스크는 8,000 rpm 으로 조절되어, 상기 분산의 0.5 ml가 주입된다. 포토 전기 광도 측정법에 의해 검출된 혼탁도는 시간에 대한 히스토그램으로 기록되어진다. 그에 의해 얻어진 주파수 분포 곡선의 가장 빈번한 입자 크기는 집합체 크기 (Dmod) 로서 Å 에 의해 표시되어지고, 주파수 분포 곡선의 1/2 너비는 집합체 분포 (D1/2) 로써 mμm 에 의해 표시되어진다.
[실시예 1]
상기 실시예 1 에서, 카본 블랙의 생산은 첨부 도면의 제1도와 2도에 도시 되어진 바와 같이 카본 블랙 생산로에 의해 이루어진다. 카본 블랙 생산로의 주요부의 크기는 다음과 같다.
제 1 반응 구역 (3)
길이 : 1,500 ㎜
최대 내경 : 1,400 ㎜
제 2 반응 구역 (4)
길이 : 2,000 ㎜
다른 내경을 갖는 원통형 절단부의 수 : 3
원통형 절단부 (4a)의 직경 : 250 ㎜
원통형 절단부 (4b)의 길이 : 500 ㎜
원통형 절단부 (4b)의 길이 : 200 ㎜
원통형 절단부 (4b)의 길이 : 1,000 ㎜
사용되어진 상류측 탄화수소 공급재료 노즐 : 6f, 6f
원통형 절단부 (4c)의 길이 : 500 ㎜
원통형 절단부 (4c)의 직경 : 150 ㎜
사용되어진 하류측 탄화수소 공급재료 노즐 : 6i, 6i
제 3 반응 구역 (5)
내경 : 400 ㎜
사용되어진 워터 스프레이 : 7a
즉, 상기 카본 블랙생산로와 이하의 연료, 그리고 탄화수소 공급재료가 사용됨으로써, 카본 블랙은 표 1 에 나타내어진 바와 같은 생산 조건하에서 생산되어진다.
연료
연료의 형태 : 중유
특정 중량 (150℃) : 0.99
탄소 함유량 (중량 %) : 85.5
수소 함유량 (중량 %) : 10.3
탄화수소 공급재료
탄화수소 공급재료의 형태 : 크레오소트유
특정 중량 (150℃) : 1.10
탄소 함유량 (중량 %) : 90.5
수소 함유량 (중량 %) : 6.3
이에 따라 얻어진 카본 블랙의 수득율과 물질적 특성을 표 3 에 나타내었다.
[실시예 2]
상류측에 도입된 공급재료의 양이 실시예 1과 비교하여 감소된 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 수단으로 카본 블랙이 생산되는데, 대신 하류측에 도입된 공급재료의 양은 표 1 에 나타내진 것과 같이 증가한다.
상기 실시예에서 하류측에 도입된 공급재료의 양을 증가시키기 위하여 로내가스의 유동 속도가 높은 위치에 탄화수소 공급재료의 많은 양을 도입함으로써, 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수가 감소하게 된다. 상기 실시예는 상류측에 도입된 공급재료와 하류측에 도입된 공급재료 사이의 제2반응 구역내의 다른 잔류 시간이 4 msec 이상이 되지 않도록 조절하는 실시예로써, 집합체 크기의 변화 (Dmod)가 이루어지지 않는다 (상기 탄화수소 공급재료의 다른 실제 잔류 시간은 3.6 msec이다.). 표 3에서 명백히 알 수 있는 바와 같이, Dmod가, 실시예 1에서 얻어진 카본 블랙과 비교하여 거의 같게 됨에도 불구하고 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수는 거의 감소하게 된다.
[실시예 3]
표 1에 나타내어진 바와 같이, 상류측에서의 공급재료 공급노즐은 실시예 2의 경우에 비해 상류로 변화된다. 따라서, 상류측에 도입된 공급재료의 제2반응 구역내 잔류시간은 길어진다. 상기 경우에 있어서, 상류 및 하류 공급재료간의 제2반응 구역내의 다른 잔류시간이 커지게 됨으로써, 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수가 표 3 에 나타내어진 바와 같이, 실시예 2의 경우에 비해 거의 같게 된다는 사실에도 불구하고 현저하게 큰 Dmod를 갖는 카본 블랙 생산이 가능하게 된다.
[비교 실시예 1 및 2]
상기 비교 실시예에 있어서, 카본 블랙은 제3도에 도시되어진 바와 같이, 종래의 카본 블랙 생산로에 의해 표 2 에 나타내어진 바와 같이 생산 조건하에서 생산된다. 카본 블랙 생산로의 주요부의 크기는 다음과 같다.
제 1 반응 구역 (10)
길이 : 1,200 ㎜
최대 내경 : 1,400 ㎜
제 2 반응 구역 (11)
길이 : 2,800 ㎜
최대 내경 : 1,400 ㎜
최소 내경 : 170 ㎜
제 3 반영 구역 (12)
내경 : 400 ㎜
사용되어진 워터 스프레이 (14) : 한 개의 스프레이
비교 실시예 1에 있어서, 탄화수소 공급재료는 노즐 (13c)로부터 도입하며, 비교 실시예 2에 있어서 공급재료는 노즐 (13a)로부터 도입된다. 따라서 표 3 에 도시되어진 바와 같은 카본 블랙의 물리적 특성이 얻어진다.
실시예와 비교 실시예에서 얻어진 카본 블랙의 수득율과 물질적 특성은 표 3에 나타나 있다.
표 2 와 3에서 비교 실시예 1 과 2의 비교로부터 명백하듯이, 비록 탄화수소 공급재료 공급점이 원추형의 종래의 제2반응 구역에서 변화될지라도 로내 공급재료의 잔류 시간과 로내 가스의 유동속도가 동시에 변화됨으로써 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수와 집합체 크기가 변화되어 그들을 독립적으로 조절하는 것이 불가능하게 된다.
반면에, 표 1 과 3에서 실시예 1 내지 3의 비교들로부터, 본 발명에 있어서의 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수와 집합체 크기는 상류측 및 하류측에 도입된 공급재료의 비율과 상류측에서의 공급재료 공급노즐의 위치를 변화시킴으로써 독립적으로 조절될 수 있음이 명백해진다.
더우기, 비교 실시예 1 과 2에 있어서, 반응 구역의 형태가 원추형이므로, 이에 의해 동일한 속도에서 최소한 2 msec의 잔류 시간이 유지될 수가 없으며, 카본 블랙의 수득율 또한 낮아 진다. 반면, 실시예에 있어서, 반응 구역은 다른 내경을 갖는 최소한 두 개의 중공의 원통형 절단부에 의해 구성되어 서로 접속됨으로써, 동일한 유동 속도에서 최소한 2 msec의 잔류 시간을 유지하는 것이 가능하게 되어 양호한 수득율로 작은 크기의 집합체를 갖는 카본 블랙을 생산할 수 있게 된다.
본 발명에 따라, 생산된 카본 블랙의 물질적 특성, 특히 압축 DBP 흡수 / DBP 흡수와 넓은 범위내의 집합체의 크기의 소망치를 조절하는 것이 가능하게 되어 소정의 특정 목적에 적합한 여러가지의 물질적 특성을 갖는 카본 블랙이 양호한 수득율을 얻을 수 있게 된다.

Claims (10)

  1. 산소 함유 가스와 연료의 혼합물이 고온의 가스 흐름을 형성하도록 연소되는데 제1반응 구역과, 탄화수소 공급재료 (feedstock)가 공급되어 제1반응구역에서 형성된 고온의 가스 흐름에 반응하는 제2반응 구역, 그리고 반응을 끝내기 위하여 담금질 용액이 제2반응 구역으로부터 가스 혼합물로 분무되는 제3반응 구역을 포함하고, 상기 제2반응구역은 서로 접속된 상이한 내경을 갖는 두 개 이상의 원통형 절단부로 된 중공의 원통형 구조를 갖도록 구성되고, 탄화수소 공급재료는 하류에 위치한 원통형 절단부와 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부를 포함하는 2이상의 위치로 공급되고 그리고 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동 속도가 100 내지 500 m/sec 의 범위 내에서 서로 달라지도록 공급을 분할시킴을 특징으로 하는 수평의 카본 블랙 생산로에 의한 카본 블랙 생산 방법.
  2. 제1항에 있어서, 탄화수소 공급재료가 먼저 공급되어진 상류의 원통형 절단부내의 가스의 유동 속도가 100 내지 200 m/sec 가 되고, 원통형 절단부내 가스의 잔류시간은 2 msec 이상이 됨을 특징으로 하는 상기 방법.
  3. 제1항에 있어서, 제1반응 구역이 제2반응 구역의 최대 원통형 절단부의 내경보다 더 크거나 같은 내경을 갖는 원통형 구조를 갖도록 구성되고, 제1반응 구역내 고온의 가스 흐름은 3 내지 10 체적%의 산소 함유량과 1,000 내지 1,900℃의 온도를 가짐을 특징으로 하는 상기 방법.
  4. 제1항에 있어서, 제2반응 구역을 구성하기 위해 접속된 원통형 절단부의 내경이 상류에서 하류쪽을 향해 점차 감소됨을 특징으로 하는 상기방법.
  5. 제1항에 있어서, 10 내지 90 중량% 의 탄화수소 공급재료가 상류의 원통형 절단부에 공급되고, 탄화수소의 나머지는 그의 하류에 위치한 한 개 이상의 원통형 절단부로 공급되어짐을 특징으로 하는 상기 방법.
  6. 제1항에 있어서, 제2반응 구역내의 각각의 원통형 절단부를 통과하는 가스의 유동 속도는 100 내지 500 m/sec 의 범위내에서 조절됨을 특징으로 하는 상기 방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 가스의 유동 속도는 상류 원통형 절단부에서 그의 하류로 점차 증가함을 특징으로 하는 상기 방법.
  8. 제1항에 있어서, 가스의 상기 제2원통형 절단부내 잔류 시간은 2 내지 10 msec 임을 특징으로 하는 상기 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 제3반응 구역 내 가스의 유동속도는 제2반응 구역내 마지막 원통형 절단부내 가스의 유동속도보다 더 높거나 같음을 특징으로 하는 상기 방법.
  10. 제1항에 있어서, 제3반응 구역 내 가스 혼합물이 500 내지 1,400 ℃의 온도에서 담금질 (quench) 됨을 특징으로 하는 상기방법.
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