CN1045593A - 碳黑的制造方法及装置 - Google Patents

碳黑的制造方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN1045593A
CN1045593A CN90101118A CN90101118A CN1045593A CN 1045593 A CN1045593 A CN 1045593A CN 90101118 A CN90101118 A CN 90101118A CN 90101118 A CN90101118 A CN 90101118A CN 1045593 A CN1045593 A CN 1045593A
Authority
CN
China
Prior art keywords
raw material
carbon black
cone portion
restriction
round shape
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN90101118A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1046752C (zh
Inventor
山崎博司
相良安宽
篠原一新
中坦洋
栗原正树
金井孝阳
利田尚雄
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
New Carbon Black Co
Original Assignee
Nippon Steel Chemical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nippon Steel Chemical Co Ltd filed Critical Nippon Steel Chemical Co Ltd
Publication of CN1045593A publication Critical patent/CN1045593A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1046752C publication Critical patent/CN1046752C/zh
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK  ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
    • C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
    • C09C1/44—Carbon
    • C09C1/48—Carbon black
    • C09C1/50—Furnace black ; Preparation thereof
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明是可随意控制碳黑粒径分布和聚合体直径分布的碳黑制造方法及装置。该装置包含由燃烧室、圆筒形节流部、扩大锥体部和碳黑反应室构成的装置，制造整流状态热风的装置和轴向上的多个原料喷雾口。其制造方法：至少在圆筒形节流部和扩大锥体部形成热风整流状态，沿轴向在扩大锥体部设置两处以上原料碳化氢喷雾口，单用或并用。或沿轴向在圆筒形节流部到扩大锥体部及反应室上设置两处以上原料碳化氢喷雾口，至少并用其中两处。

Description

本发明涉及碳黑的制造方法及装置。可随意控制碳黑粒径的分布和聚合体直径的分布。
在众所周知的文献中记载着影响碳黑粒径分布的因素及控制粒径分布的具体方法等，如特公昭54-13232号公报中记载着把冷却的脱水排气注入反应室，粒径即变小，同时粒径分布变窄。
有关控制碳黑聚合体直径分布的文献，如特开昭57-42773和特开昭60-223865号公报等记载着：由轴向把原料雾化喷入燃烧气体室，连续地和燃烧气体混合，由改变在炉内节流部和扩大部等的流动状态，来控制聚合体直径分布。
还有，有关高温燃烧气体中注入热分解性原料碳化氢的文献，如特公昭47-1005号公报记载的是把原料碳化氢直接注入高速流动的燃烧气体中，即把原料碳化氢注入由燃烧室缩小的地方，同时从该位置往后的部分照原样形成反应区，该反应区仅末端带有宽阔的圆锥形，没有设置具有整流效果的节流部以及扩大锥体部。
特开昭47-563号公报中记载的是，在燃烧气体流具有足够的质量速度点上，将原料注入其中，实际上是在圆筒形缩小部分（最窄部分）注入。
特开昭61-183和364号公报中记载的是，贯穿从细腰部的最窄部分即侧壁的原料导入管，以与中心轴成90°±20°的角度，将原料油雾状喷入。
特开昭52-133和099号公报记载的是，在相对于细腰 部的扩大锥体处于下游的圆筒形反应室的最前端，由一处沿轴向导入原料。
美国专利4，391，814号公报中记载的是，为减少反应区的压力损失，沿燃烧室的轴向供给一部分原料油，在和螺旋状燃烧气体流一起通过细腰部时，将其余的原料油供给细腰部的扩大锥体部分。
如上所述，在众所周知的文献中可见，原料供给位置是设在缩小的锥形部或在节流部，但却未见这样一种技术思想：设置具有整流效果的圆筒形节流部，并由该节流部经过扩大的锥体部和反应室沿轴向设置两个以上的原料喷雾口，从这些喷雾口中的一个或两个以上喷入原料油，以此来随意控制成品碳黑的粒径分布和聚合体直径分布。
本发明的目的是提供一种能随意控制碳黑粒径分布和聚合体直径分布的碳黑制造方法及装置。
本发明者们为辨明影响碳黑粒径分布和聚合体直径分布的因素，进行了专致的研究。
结果，完成了下面所述的本发明：即燃烧气体流在节流部整流，在扩大锥体部流动的是整流状的燃烧气体流，沿轴向在反应器上设置一处或两处以上相间隔的喷雾口，原料从这些喷雾口雾状喷入，这样可随意控制粒径分布和聚合体直径分布。
另外，本发明的完成还在于：圆筒形节流部及燃烧气体流在节流部整流;在流动着整流状气体的扩大锥体部和反应室的侧壁上，沿轴向在反应器上设置两处以上相间隔的喷雾口，在并用这些喷雾口喷入原料时，选择原料喷雾口的位置，特别是选择各原料喷雾 口间反应器的容积，可使聚合体直径分布有规则的改变;另外，调节所选择的各原料喷雾口的原料注入比率，即能随意控制粒径分布和聚合体直径分布。
（1）本发明涉及碳黑的制造方法，该方法包括：利用燃烧室、比燃烧室窄的圆筒形节流部和碳黑反应器进行制造，其中碳黑反应器具备反应室，而反应室比节流部大，通过扩大锥体部与节流部相连;至少在该燃烧室产生碳黑生成反应所必需的燃烧气体的热风，把原料碳化氢注入其中，在反应室生成碳黑，再进行急冷。这一制造方法还包括在燃烧室、圆筒形节流部和扩大锥体部这一结构中，至少在扩大锥体部形成整流状态的热风;在扩大锥体部沿轴向设置两处以上相间隔的喷雾口，单用或并用这些喷雾口，往热风中喷入雾化原料碳化氢。
（2）本发明涉及碳黑的制造方法，该方法包括：利用燃烧室、比燃烧室窄的圆筒形节流部和碳黑反应器进行制造，其中碳黑反应器具备反应室，而反应室比节流部大，通过扩大锥体部与节流部相连;至少在该燃烧室产生碳黑生成反应所必需的燃烧气体的热风，把原料碳化氢注入其中，在反应室中生成碳黑，再进行急冷。这一制造方法还包括：在燃烧室，圆筒形节流部和扩大锥体部这一结构中，至少在圆筒形节流部和扩大锥体部形成整流状态的热风;在圆筒形节流部、扩大锥体部和反应室上，沿轴向设置两处以上相间隔的原料喷雾口，至少选择其中两处的原料喷雾口，同时用于往热风中喷入雾化原料碳化氢。
（3）在上述（2）的制造方法中，在圆筒形节流部、扩大锥体部和反应室上沿轴向设置两处以上相间隔的原料喷雾口，至少选择其中两 处原料喷雾口，同时用于往热风中喷入雾化原料碳化氢，此时调节同时使用的各原料喷雾口的原料注入量的比率。
（4）在上述（2）和（3）的碳黑制造方法中，在圆筒形节流部或扩大锥体部设置第一段原料喷雾口，在第一段原料喷雾口下游的扩大锥体部或反应室上设置第二段原料喷雾口，由这些喷雾口往热风中喷入雾化原料碳化氢。
（5）一种碳黑制造装置，它由燃烧室、圆筒形节流部、扩大锥体部、碳黑生成反应室、急冷室、烟道和原料喷雾口构成。其燃烧室产生碳黑生成反应所必需的热风;圆筒形节流部与燃烧室连接，比燃烧室窄，对热风具有整流效果;扩大锥体部连通着节流部和比节流部大的碳黑生成反应室;急冷室和烟道连接在反应室的末端;原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在扩大锥体部上，用于注入原料碳化氢。
（6）一种碳黑制造装置，它由燃烧室、圆筒形节流部、扩大锥体部、碳黑生成反应室、急冷室、烟道和原料喷雾口构成。其燃烧室产生碳黑生成反应所必需的热风;圆筒形节流部与燃烧室连接，比燃烧室窄，对热风具有整流效果;扩大锥体部连接着节流部和比节流部大的碳黑生成反应室;急冷室和烟道连接在反应室的末端;原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在圆筒形节流部到扩大锥体部及反应室上，用于注入原料碳化氢。
（7）在上述（6）的碳黑制造装置中，其注入原料碳化氢的原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在由圆筒形节流部到扩大锥体部上。
（8）在上述（6）的碳黑制造装置中，其注入原料碳化氢的原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在由扩大锥体部到反应室上。
（9）在上述（6）的碳黑制造装置中，其注入原料碳化氢的原料喷雾口有一个以上设置在圆筒形节流部，有一个以上设置在反应室。
（10）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，装有外部燃烧器等的预燃室前端与燃烧室上游端壁的中心处共轴相连。
（11）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，其圆筒形节流部的长度L和直径D之比L/D大于1。
（12）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，其圆筒形节流部的长度L和直径D之比L/D在1～5之间。
（13）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，其扩大锥体部的全角在5～12°之间。
（14）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，由燃烧室到圆筒形节流部的缩小锥度的全角小于100°。
（15）在上述（5）～（9）的任一种碳黑制造装置中，其圆筒形节流部直径D和燃烧室直径D1之比D/D1在0.2～0.5之间。
图1表示本发明碳黑制造装置的反应器纵断面正视图。
图2表示扩大锥体部上原料喷雾位置和碳黑粒径分布的关系。
图3表示扩大锥体部上原料喷雾位置（特别是并用时）和碳黑聚合体直径分布的关系。
图4表示节流部的L/D和碳黑粒径分布的关系。
图5表示扩大锥体部的角度和碳黑粒径分布的关系。
图6表示本发明碳黑制造装置的反应器纵断面正视图。
图7表示第一段、第二段的原料注入比率和碳黑粒径分布的关系曲线。
图8表示原料喷雾位置和碳黑的聚合体直径分布的关系。
下面详述本发明。首先，本发明所使用的原料碳化氢并没有特殊限制，可以用并三苯油及杂酚油等煤焦油类的重油、石油气油或蒸馏油以及从石油裂解得到的副产剩余物。燃料则可用煤气、石油气、轻油和重油等。
本发明的制造装置一般是卧式，但也可以是立式。还有，燃烧室和反应室的断面一般为圆筒形，但不限于此。
在本发明中，“至少在该燃烧室产生碳黑生成反应所必需的燃烧气体的热风”这句话中的“至少”，意思是在燃烧室里，注入燃料碳化氢和空气，使其燃烧，生成燃烧气体，也可以用外部燃烧器，以一次空气使燃料预燃，在燃烧室里只注入二次空气，进行完全燃烧，还有，也可以全部用外部燃烧器进行燃烧，在燃烧室里只充填燃烧气体。
但本发明中理想的方式是，在扩大锥体部，为了使燃烧气体尽可能保持整流状态，在靠燃烧室上游端炉壁的中心处，装有外部燃烧器等的预燃室前端，与之共轴相连，从而使预燃气体尽量不产生螺旋流，而是向节流部平行地流入，从燃烧室适宜的四周壁部供给二次空气，使其完全燃烧。
特别理想的方式是，在燃烧室导入二次空气时，采取和预燃室流入的预燃气体螺旋流相反的方向，由二次空气流减弱预燃气体的螺旋流，同时使其完全燃烧。
本发明所说的空气，除大气外，还包括氮、氩等惰性气体与氧或者是大气与氧以任意比例混合的混合气体。
在与这种燃烧室相连接的缩小的圆筒形节流部，为保持热风气体处于整流状态，设置了一定长度的平行区域。还有，从节流部到反 应室的扩大锥体部，也必需保持热风气体呈整流状态。
将节流部的平行区域长度及其后的扩大锥体的角度组合作出种种改变，这一实验的结果是：为使热风气体保持整流状态并能随意控制碳黑粒径分布和聚合体直径分布，需存在一定的条件。即上述圆筒形节流部的长度L和直径D之比L/D大于1，最好在1～5之间，扩大锥体部的全角度为5～12°，最好在6～10°之间，这样会有特殊效果。
还有，节流部长度和扩大锥体角度限于上述范围内时，则节流部入口的角度没有特别限制。但考虑后面的整流效果，缩小锥体的全角应小于100°，最好在50～90°之间。还有，沿轴向设置在扩大锥体部上的两处以上相间隔的喷雾口，以及沿轴向设置在圆筒形节流部到扩大锥体部和反应室上的两处以上相间隔的喷雾口，最好在大致垂直于它们各部的壁面上设置一个或在四周壁上设置多个。
本发明的第一种情况，由设置在这些锥体部的相间隔位置上的喷雾口进行注入时，采取单用或并用这些喷雾口的方式。根据所要控制的粒径分布和聚合体直径的分布，可从一个或两个以上的喷雾口中选择出喷雾口，用于喷入原料。
在此，重要的是在扩大锥体部设置多个原料喷雾口，使用时从中选择一个单用或组合并用。
扩大锥体部是指从节流部后端到后接的圆筒形反应室这一段。
本发明的第二种情况，由设置在圆筒形节流部、扩大锥体部及反应室的两处以上相间隔的原料喷雾口进行注入时，至少有两处是并用的。根据所要控制的粒径分布和聚合体直径的分布，可从两个以上的喷雾口中至少选择两处的喷雾口，用来喷入原料。
在此，重要的是在圆筒形节流部、扩大锥体部及反应室的两处以上相间隔位置上设置多个原料喷雾口，从中至少选择两处组合并用。还有，圆筒形节流部上的原料喷雾口最好设置在形成整流状态的后端部。
选择圆筒形节流部后端的一处和扩大锥体部、反应室中的一处，从这两处喷入原料，对于容易地控制粒径分布和聚合体直径分布这一点是最理想的。
扩大锥体部是指从节流部后端到后接的圆筒形反应室这一段。
在本发明中，基于燃烧气体进行整流这一点，节流部的长度L和直径D之比L/D应大于1，最好在1～5之间，若大于5，由热风造成的压力损失就大，因而不理想。另一方面，若小于1，整流效果不够好，因而也不理想。
还有，节流部的直径D和燃烧室直径D1之比D/D1＝0.2～0.5时最为理想。
扩大锥体部的全角在5～12°之间，以在6～10°之间最有效。
反应室是连接于扩大锥体部的圆筒体，一般与燃烧室直径相等，或小于燃烧室直径。还有，增大一部分反应室的直径，可增加气体的滞留时间。
在反应室的后部，如一般所见，水喷雾口沿轴向设在多个阶段上，形成冷却室。烟道与此相连并扩大，它们都是共轴设置的。
就本发明的第一种情况而言，注入液体碳化氢的原料喷雾口设置在扩大锥体部轴向的多个阶段上。
各阶段的原料喷雾口，可以在每个阶段上设置一个，但为了均匀分散到热风中去，最好在每个阶段的圆周上设置多个。
图1表示本发明碳黑制造装置的反应器纵断面略图。图1中1是碳黑反应器，2是从预燃室注入预燃气体的导入口，3是二次空气导入口，4是带有锥度细端的燃烧室，5是节流部，6是扩大锥体部，7是反应室，8是原料导入口，9是冰却水喷雾口。
为与下述实施例统一，为方便起见，从前至后称为第一至第三喷雾口，图上虽画的是从上部喷雾，但可在轴向的各个位置上，在同一圆周上各设数个喷雾口。
图中燃烧室的示例，在上游端炉壁的中心处设置从预燃室导入预燃气体的导入口，从周壁的3、3′导入二次空气。
冷却水喷雾口9有数个，是沿轴向设置在反应室后部的。
就本发明的第二种情况而言，从圆筒形节流部到扩大锥体部及反应室，注入液体碳化氢的原料喷雾口沿轴向设置在多个阶段上。
各阶段上的原料喷雾口，可以在每个阶段设置一个，但为了均匀分散到热风中去，最好在圆周上设置多个。
从各个原料喷雾口进行注入时，至少并用两处的喷雾口。基于控制粒径分布和聚合体直径的分布，至少选择两处喷雾口，一面调节由各原料喷雾口进入的原料比率，一面注入原料。此时第一段原料喷雾口选设在圆筒形节流部或扩大锥体部，第二段原料喷雾口可选设在较第一段喷雾口位于下游处。
此时，根据选设的喷雾口位置，特别是设在上游侧的原料喷雾口和设置在下游侧的原料喷雾口之间的反应器容积，即各原料喷雾口之间气体滞留的时间不同，所得的碳黑聚合体直径分布亦不同。即该容积越大，生成的碳黑聚合体直径分布越宽，特别是作为原料下游侧的喷雾口而使用设在反应室侧壁上的原料喷雾口时，可制出聚合体直径分布宽的碳黑。
还有，调节各原料喷雾口的原料注入比率，可控制碳黑粒径的分布。一般从上游侧原料喷雾口注入的原料量大于下游侧喷雾口的原料注入量时，则粒子径分布窄，反之则宽。但是，利用上游侧原料喷雾口与下游侧原料喷雾口的原料导入比率，可以比单独从上游侧原料喷雾口导入时的粒径分布窄，也可以比单独从下游侧原料喷雾口导入时宽，因此，调节各原料喷雾口的原料导入比率，就可以在比从一处原料喷雾口单独导入原料更广的范围上控制碳黑粒径的分布宽度。
图6表示本发明碳黑制造装置的反应器纵断面略图。图6中10是预燃室，11是燃料喷雾口，12是一次空气导入口，13是有锥度细端的燃烧室，14-1和14-2是二次空气导入口，15是节流部，16是扩大锥体部，17是反应室，18-1、18-2、18-3、18-4、18-5、18-6、18-7是原料导入口，19是冷却水喷雾口。
图中示出从上部喷入原料，但在轴向的各个位置上，于同一圆周上设置了多个喷雾口。
燃烧室示例在上游端炉壁的中心设置导入预燃室内预燃气体的导入口，从周壁的14-1、14-2导入二次空气。还有，二次空气导入口14-1、14-2和预燃室的一次空气导入口12的连接方向相反。
冷却水喷雾口19有多个，沿轴向设置在反应室后部。
本发明开拓了可随意控制成品碳黑粒径分布和聚合体直径分布的全面道路，它是用下述方式实现的：在碳黑原料碳化氢喷雾时利用使反应器具有整流效果的节流部和扩大锥体部，使燃烧气体处于整流状态，同时沿扩大锥体部的轴向，在两处以上相间隔的位置上设有多个喷雾口，使用其中的一个或多个，或选择单用，或两个以上并用，从所选喷雾口注入原料;还沿轴向于圆筒形节流部到扩大锥体部及反应室上，在两处以上相间隔的位置上形成多个喷雾口，至少选择其中轴向的二处喷雾口并用;还采取调节各原料喷雾口的原料注入比率可随意控制产品碳黑的粒径分布及聚合体直径分布。因此，本发明在碳黑制造工业中对成品品位控制作出了非常大的贡献。
下面用实施例进一步详述本发明，但本发明并不限于这些实施例。
在下述实施例中，所用的原料油分析值、碳黑（CB）粒径分布测定法、根据沉降分析法的碳黑聚合体直径分析法及Dst、△D50的定义如下：
（1）原料油
原料油使用煤焦油类重油，其性质和组成示于下表。%表示重量%。
比重        （15/4℃）        1.162
比粘度        （70/20℃）        1.49
焦碳残留量        （%）        0.39
含碳量        （%）        91.8
含氢量        （%）        5.8
硫黄含量        （%）        0.4
BMCI＊169
BMCI＊：矿务局相关指数
（2）碳黑粒径分布测定法
拍摄碳黑的电子显微镜照片，把这照片放在Zeiss公司（西德）制的粒度分布测定器TGA10上，求出以粒子数为基准的平均粒径 X（nm），以及粒径分布的标准偏差（nm）。
（3）碳黑聚合体直径测定法
用沉降分析法，使用圆盘离心机（DCF）（英国Joyce        Loebl公司制），用下述方法测定：
把干燥的碳黑样品和酒精水溶液混合，用超声波使其充分分散，制成分散液。
在以预定的圆盘转速旋转的圆盘上，注入沉降液（适当浓度的甘油液），注入少量由缓冲线路起动法生成的缓冲液（比重小于沉降液），由于使用“切断”和“加速”控制，当缓冲液扩散，旋转处于稳定的时刻，把上述0.2ml的分散液注入圆盘。
用以斯托克斯公式为准的计算式求出通过圆盘的定点（光电二极管）为止的时间和浓度的关系，可得到碳黑聚合体的斯托克斯直径及其频率的直方图。
在这些直方图里，把最大频率的斯托克斯直径称为Dst，作为碳黑聚合体平均直径的标准。
还把Dst的半值宽度定义为△D50，它表示聚合体直径分布的宽度。
实施例1
使用的试验装置如图1所示，其燃烧室直径是390mm，节流部直径D1是130mm，节流部入口的缩小锥度（全角）是78°，节流部长度L1是260mm，扩大锥体部的锥度（全角）是6°，锥体部的长度是381mm，反应室的直径是170mm，原料油使用上述（1）的原料油。
按扩大锥体部的轴向改变原料注入位置，调查注入位置、碳黑粒径的平均值 X（nm）和粒径分布的标准偏差σ（nm）的关系。第一个原料注入位置设置在离扩大锥体部入口21mm处，第二个原料注入位置设置在离第一个180mm处，第三个原料注入位置设置在离第二个180mm处。
实验条件和结果示于表1，粒径分布σ/X和喷雾口位置的关系示于图2。由此结果可知，原料注入位置往扩大锥部下游侧移近，碳黑粒径平均值就大，粒径分布就宽。
表1
实验号 1 2 3
原料供给位置 N o.1 N o.2 N o.3
原料供给量（1／Hr) 185 280 350
燃料供给量（1/Hr) 53 53 53
总空气量（Nm3/Hr) 1,000 1,000 1,000
粒径平均值 X(nm) 20.49 28.35 30.19
粒径分布的标准偏差σ（nm) 6.00 9.30 10.12
实施例2
使用的装置与实施例1相同（图1），调查原料第一段喷入和第二段喷入对于碳黑聚合体直径分布的影响。
实验条件及结果示于表2。在聚合体的斯托克斯直径直方图里，对最大频度的斯托克斯直径以Dst（nm）表示，对Dst的半值宽度以△D50（nm）表示，图3表示聚合体直径分布△D50/Dst和喷雾口位置的关系。
该结果表明第二段喷雾比第一段喷雾时聚合体直径分布更宽。
表2
实验号 2 4 5
原粒供给位置 No.2 No.1+No.3 No.1+No.3
原料供给量（1／Hr) 280 85 195 55 225
燃料供给量（1/Hr) 53 53 53
总空气量（Nm3/Hr) 1,000 1,000 1,000
聚合体直径DSt(nm) 133 133 122
聚合体直径分布的半值宽度△D50（nm) 98 150 148
实施例3
调查燃烧气体在扩大锥体部的整流效果。
在实例1使用的装置里，为了得出节流部轴向长度L和直径D之比L/D的影响，将扩大部角度固定不变，用四种L/D的节流部进行实验。实验条件及结果 X（nm）、σ（nm）示于表3， 粒径分布σ/ X和节流部的L/D的关系示于图4。
L/D的值在0.5时，粒径分布不陡（即σ/ X值大）。
表3
实验号 6 7 8 9
原料供给位置 No.1 No.1 No.1 No.1
原料供给量（1/Hr) 185 185 185 185
燃料供给量（1/Hr) 53 53 53 53
总空气量（Nm 3/Hr) 1,000 1,000 1,000 1,000
扩大部角度（°） 6 6 6 6
节流部L/D(-) 0.5 1 2 4
粒径平均值 X(nm) 20.91 20.40 20.49 20.35
粒径分布的标准偏差σ（nm) 7.37 6.10 6.00 5.98
实施例4
与实施例3相同，调查扩大锥体部燃烧气体的整流效果。
在实施例1所用的装置里，为调查扩大锥体部的全角（圆锥角）对于粒径分布的影响，将节流部的L/D固定不变，仅改换扩大锥体部进行实验。实验条件及结果示于表4，图5表示成品碳黑粒径分布σ/ X和角度的关系。该结果表明扩大锥体部的全角（圆锥角）小于6°～10°，或大于6°～10°时，粒径分布不陡（即σ/ X值大）。
表4
实验号 10 11 12 13 14
原料供给位置 No.1 No.1 No.1 No.1 No.1
原料供给量（1/Hr) 185 185 185 185 185
燃料供给量（H/Hr) 53 53 53 53 53
总空气量（Nm3/Hr) 1,000 1,000 1,000 1,000 1,000
节流部L／D（－） 2 2 2 2 2
扩大锥体部角度（°） 2 6 10 16 22
料径平均值 X(nm) 20.63 20.49 20.52 20.87 20.96
粒径分布的标准偏差σ(nm) 6.40 6.00 6.01 6.88 6.97
实施例5
使用图6所示试验装置，其燃烧室直径是390mm，节流部直径D1是130mm，节流部入口的缩小锥度（全角）是78°，节流部长度L1是260mm，扩大锥体部的锥度（全角）是6°，扩大锥体部的长度是381mm，反应室的直径是170mm，原料油使用上述（1）的原料油。
同时使用原料喷雾口18-1及18-4，原料喷雾口18-1位于圆筒形节流部15的下游侧的侧壁上，18-4位于反应室上游侧的侧壁上，改变各原料喷雾口的原料注入比率，调查原料注入比率和碳黑粒径分布的关系。原料喷雾口18-1位于距圆筒形节流部191mm处，原料喷雾口18-2位于距扩大锥体部入口191mm处，原料喷雾口18-3与18-2相隔200mm，原料喷雾口18-4位于距反应室入口397mm处。
实验条件及结果示于表5，由原料喷雾口18-1注入的原料量（第一段注入量）和从原料喷雾口18-4注入的原料量（第二段注入量）的比率，与粒径分布（σ/ X）的关系示于图7。这个结果表明，当第一段注入量是20%，第二段注入量为80%时，粒径分布最宽;反之，第一段注入量为84%，第二段注入量是16%时，粒径分布最窄。
实施例6
使用实施例5所用的装置（图6）。并用原料喷雾口18-1、18-2或18-3或18-4、或18-5、或18-6，原料喷雾口18-1（第一段喷雾口）设在圆筒形节流部15下游侧的侧壁上，原料喷雾口18-2设在扩大锥体部16的中央侧壁上，原料喷雾口18-3设在扩大锥体部16下游侧的侧壁上，原料喷雾口18-4或18-5或18-6设置在反应室上游侧的侧壁上，相互间隔开，调查该情况下第一段喷雾口和第二段喷雾口之间的反应器容积对于碳黑聚合体直径分布的影响。还有，原料喷雾口18-5距原料喷雾口18-4488mm，原料喷雾口18-6距原料喷雾口18-5740mm，原料喷雾口18-7距原料喷雾口18-6370mm。
实验条件和结果示于表6。在聚合体的斯托克斯直径方图里，对最大频率的斯托克斯直径用Dst（nm）表示，Dst的半值宽度以△D50（nm）表示。聚合体直径分布△D50/Dst与喷雾口的关系示于图8。
该结果表明，第二段喷雾口的位置越靠近下游侧，即第一段喷雾口和第二段喷雾口之间的反应器容积越大，聚合体直径分布越宽。因而得知使用第二段喷雾口时，用反应室侧壁上的原料喷雾口，比用扩大锥体部上的喷雾口得到的碳黑聚合体直径分布更宽。

Claims (15)

1、一种碳黑制造方法，它利用燃烧室、比燃烧室窄的圆筒形节流部和碳黑反应器进行制造，该碳黑反应器具备反应室，反应室比节流部大，通过扩大锥体部与节流部相连，至少在该燃烧室产生碳黑生成反应所必需的燃烧气体的热风，把原料碳化氢注入其中，在反应室中生成碳黑，再进行急冷，其特征在于包括：燃烧室、圆筒形节流部和扩大的锥体这一结构，至少在扩大锥体部形成整流状态的热风；在扩大锥体部沿轴向设置两处以上相间隔的喷雾口，单用或并用这些喷雾口，往热风中喷入雾化原料碳化气。
2、一种碳黑制造方法，它利用燃烧室、比燃烧室窄的圆筒形节流部和碳黑反应器进行制造，该碳黑反应器具备反应室，反应室比节流部大，通过扩大锥体部与节流部相连，至少在该燃烧室产生碳黑生成反应所必需的燃烧气体的热风，把原料碳化氢注入其中，在反应室中生成碳黑，再进行急冷，其特征在于包括：燃烧室、圆筒形节流部和扩大锥体部这一结构，至少在圆筒形节流部和扩大锥体部形成整流状态的热风;在圆筒形节流部、扩大锥体部和反应室上沿轴向设置两处以上相间隔的原料喷雾口，至少选择其中两处的原料喷雾口，同时用于往热风中喷入雾化原料碳化氢。
3、权利要求（2）的碳黑制造方法，其特征在于：在圆筒形节流部、扩大锥体部和反应室上沿轴向设置两处以上相间隔的原料喷雾口，至少选择其中两处原料喷雾口同时用于往热风中喷入雾状原料碳化氢;此时调节同时使用的各原料喷雾口的原料注入量的比率。
4、如权利要求（2）或（3）的碳黑制造方法，其特征在于：在圆筒形节流部或扩大锥体部上设置第一段原料喷雾口，在第一段原料喷雾口下游的扩大锥体部或反应室上设置第二段原料喷雾口，由这些喷雾口往热风中喷入雾化原料碳化氢。
5、一种碳黑制造装置，其特征在于它由燃烧室、圆筒形节流部、扩大锥体部、碳黑生成反应室、急冷室、烟道和原料喷雾口构成;其燃烧室产生碳黑生成反应所必需的热风;圆筒形节流部与燃烧室连接，比燃烧室窄，对热风具有整流效果;扩大锥体部连通着节流部和比节流部大的碳黑生成反应室;急冷室和烟道连接在反应室的末端;原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在扩大锥体部上，用于注入原料碳化氢。
6、一种碳黑制造装置，其特征在于它由燃烧室、圆筒形节流部、扩大锥体部、碳黑生成反应室、急冷室、烟道和原料喷雾口构成;其燃烧室产生碳黑生成反应所必需的热风;圆筒形节流部与燃烧室连接，比燃烧室窄，对热风具有整流效果;扩大锥体部连通着节流部和比节流部大的碳黑生成反应室;急冷室和烟道连接在反应室的末端;原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在由圆筒形节流部到扩大锥体部及反应室上，用于注入原料碳化氢。
7、权利要求（6）的碳黑制造装置，其特征在于注入原料碳化氢的原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在由圆筒形节流部到扩大锥体部上。
8、权利要求6）的碳黑制造装置，其特征在于注入原料碳化氢的原料喷雾口有两个以上，沿轴向设置在由扩大锥体部到反应室上。
9、权利要求（6）的碳黑制造装置，其特征在于注入原料碳化氢的原料喷雾口有一个以上设置在圆筒形节流部，有一个以上设置在反应室。
10、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：装有外部燃烧器等的预燃室前端与燃烧室上游端壁的中心处共轴相连。
11、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：圆筒形节流部的长度L和直径D之比L/D大于1。
12、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：圆筒形节流部的长度L和直径D之比L/D在1～5之间。
13、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：扩大锥体部的全角在5～12°之间。
14、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：由燃烧室到圆筒形节流部的缩小锥度的全角小于100°。
15、权利要求（5）～（9）的任一种碳黑制造装置，其特征在于：圆筒形节流部直径D和燃烧室直径D1之比D/D1在0.2～0.5之间。
CN90101118A 1989-02-28 1990-02-28 碳黑的制造装置 Expired - Lifetime CN1046752C (zh)

Applications Claiming Priority (4)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP4531989 1989-02-28
JP45319/89 1989-02-28
JP33808789 1989-12-28
JP338087/89 1989-12-28

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1045593A true CN1045593A (zh) 1990-09-26
CN1046752C CN1046752C (zh) 1999-11-24

Family

ID=26385290

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN90101118A Expired - Lifetime CN1046752C (zh) 1989-02-28 1990-02-28 碳黑的制造装置

Country Status (6)

Country Link
US (1) US5254325A (zh)
EP (1) EP0411160A4 (zh)
JP (1) JP2559517B2 (zh)
KR (1) KR920700267A (zh)
CN (1) CN1046752C (zh)
WO (1) WO1990010038A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891976A (zh) * 2010-08-06 2010-11-24 龙星化工股份有限公司 新型软质炭黑反应炉
CN105143356A (zh) * 2013-03-15 2015-12-09 欧励隆工程炭公司 炭黑组合物
CN112812588A (zh) * 2021-01-22 2021-05-18 丰城黑豹炭黑有限公司 富氢气气体助产的热裂法炭黑生产工艺

Families Citing this family (41)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5190739A (en) * 1991-02-27 1993-03-02 Cabot Corporation Production of carbon blacks
TR25968A (tr) * 1992-03-30 1993-11-01 Cabot Corp KARBON ISLERININ üRETIMI
NO176522C (no) * 1992-04-07 1995-04-19 Kvaerner Eng Fremgangsmåte ved fremstilling av karbon med definerte fysikalske egenskaper samt apparat for gjennomföring av fremgangsmåten
NO176969C (no) * 1992-12-23 1995-06-28 Kvaerner Eng Fremgangsmåte til styring av fremstillingen av karbon og hydrogen ved pyrolyse av hydrokarboner, samt anordning for bruk ved fremgangsmåten
US5622557A (en) * 1995-05-22 1997-04-22 Cabot Corporation Mineral binders colored with silicon-containing carbon black
US6008272A (en) * 1995-05-22 1999-12-28 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5877238A (en) * 1995-05-22 1999-03-02 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks and coupling agents
US6323273B1 (en) 1995-05-22 2001-11-27 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5830930A (en) * 1995-05-22 1998-11-03 Cabot Corporation Elastomeric compounds incorporating silicon-treated carbon blacks
US5948835A (en) * 1995-09-15 1999-09-07 Cabot Corporation Silicon-treated carbon black/elastomer formulations and applications
WO2000020514A2 (en) * 1998-09-25 2000-04-13 Phillips Carbon Black Ltd. An improved process for the manufacture of carbon black by furnace process and an improved high volume high temperature (hvht) reactor for carrying out said method
JP3859057B2 (ja) * 2001-06-22 2006-12-20 旭カーボン株式会社 カーボンブラック製造装置
AU2002364510A1 (en) * 2001-12-05 2003-06-23 Tda Research Inc. Combustion process for synthesis of carbon nanomaterials from liquid hydrocarbon
US6893252B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-17 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Fuel spud for high temperature burners
US6869277B2 (en) * 2002-03-16 2005-03-22 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner employing cooled flue gas recirculation
WO2003081129A1 (en) * 2002-03-16 2003-10-02 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner tip and seal for optimizing burner performance
US20030175635A1 (en) * 2002-03-16 2003-09-18 George Stephens Burner employing flue-gas recirculation system with enlarged circulation duct
US6881053B2 (en) * 2002-03-16 2005-04-19 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner with high capacity venturi
WO2003081132A2 (en) * 2002-03-16 2003-10-02 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Improved burner with low nox emissions
US6986658B2 (en) * 2002-03-16 2006-01-17 Exxonmobil Chemical Patents, Inc. Burner employing steam injection
US6890172B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-10 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner with flue gas recirculation
US6884062B2 (en) * 2002-03-16 2005-04-26 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner design for achieving higher rates of flue gas recirculation
US6887068B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-03 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Centering plate for burner
US6893251B2 (en) * 2002-03-16 2005-05-17 Exxon Mobil Chemical Patents Inc. Burner design for reduced NOx emissions
ATE484713T1 (de) * 2002-03-16 2010-10-15 Exxonmobil Chem Patents Inc Lösbarer zündelementdeckel für einen brenner
US6846175B2 (en) * 2002-03-16 2005-01-25 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner employing flue-gas recirculation system
US6866502B2 (en) * 2002-03-16 2005-03-15 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Burner system employing flue gas recirculation
US7322818B2 (en) * 2002-03-16 2008-01-29 Exxonmobil Chemical Patents Inc. Method for adjusting pre-mix burners to reduce NOx emissions
US20040071626A1 (en) * 2002-10-09 2004-04-15 Smith Thomas Dale Reactor and method to produce a wide range of carbon blacks
US7927565B2 (en) * 2005-01-03 2011-04-19 Marathon Oil Canada Corporation Nozzle reactor and method of use
RU2371246C2 (ru) * 2005-01-03 2009-10-27 Вестерн Ойл Сэндс, Инк. Сопловый реактор и способ его использования
JP2009167288A (ja) * 2008-01-16 2009-07-30 Asahi Carbon Kk カーボンブラック製造装置
US9700366B2 (en) * 2008-08-01 2017-07-11 Covidien Lp Polyphase electrosurgical system and method
US8449763B2 (en) * 2009-04-15 2013-05-28 Marathon Canadian Oil Sands Holding Limited Nozzle reactor and method of use
US20110180454A1 (en) * 2010-01-28 2011-07-28 Marathon Oil Canada Corporation Methods for preparing solid hydrocarbons for cracking
US8435402B2 (en) * 2010-03-29 2013-05-07 Marathon Canadian Oil Sands Holding Limited Nozzle reactor and method of use
CN101846452A (zh) * 2010-05-27 2010-09-29 宜兴市张泽工业炉材料厂 新型化工反应高温炉
US8586515B2 (en) 2010-10-25 2013-11-19 Marathon Oil Canada Corporation Method for making biofuels and biolubricants
US8636958B2 (en) 2011-09-07 2014-01-28 Marathon Oil Canada Corporation Nozzle reactor and method of use
CN103613959B (zh) * 2013-12-12 2015-10-21 云南大为制焦有限公司 炭黑反应炉
EP3757172B1 (en) 2019-06-25 2023-08-09 Orion Engineered Carbons GmbH A process for producing carbon black and related furnace reactor

Family Cites Families (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
USRE28994E (en) * 1972-01-10 1976-10-05 Westinghouse Electric Corporation Over the cabinet door assembly
US4072468A (en) * 1975-06-02 1978-02-07 Phillips Petroleum Company Apparatus for the production of carbon black from coal
US4071496A (en) * 1976-04-30 1978-01-31 Phillips Petroleum Company Carbon black for low-hysteresis rubber compositions
US4213939A (en) * 1977-07-01 1980-07-22 Sid Richardson Carbon & Gasoline Co. Double venturi carbon black reactor system
US4447401A (en) * 1982-02-22 1984-05-08 Phillips Petroleum Company Carbon black reactor with angled combustion chamber and non-aligned tangential hot gas entries for production of negative tint residual carbon black
SU1247381A1 (ru) * 1983-01-29 1986-07-30 Всесоюзный Научно-Исследовательский Институт Технического Углерода Способ получени сажи
JPH0649840B2 (ja) * 1984-04-23 1994-06-29 旭カ−ボン株式会社 ハ−ド系カ−ボンブラツク製造装置
JPH0655909B2 (ja) * 1984-07-26 1994-07-27 旭カ−ボン株式会社 ソフト系カ−ボンブラツク製造装置
US4822588A (en) * 1985-07-26 1989-04-18 Phillips Petroleum Company Process for producing carbon black
JPH06867B2 (ja) * 1986-05-26 1994-01-05 旭カ−ボン株式会社 ゴム用高補強フア−ネスカ−ボンブラツク
US4988493A (en) * 1987-11-04 1991-01-29 Witco Corporation Process for producing improved carbon blacks
JPH06134071A (ja) * 1992-10-28 1994-05-17 Yoshitaka Komura 保護部材付きサポータ類の製法

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101891976A (zh) * 2010-08-06 2010-11-24 龙星化工股份有限公司 新型软质炭黑反应炉
CN105143356A (zh) * 2013-03-15 2015-12-09 欧励隆工程炭公司 炭黑组合物
CN105143356B (zh) * 2013-03-15 2018-11-16 欧励隆工程炭公司 炭黑组合物
CN112812588A (zh) * 2021-01-22 2021-05-18 丰城黑豹炭黑有限公司 富氢气气体助产的热裂法炭黑生产工艺

Also Published As

Publication number Publication date
KR920700267A (ko) 1992-02-19
US5254325A (en) 1993-10-19
JP2559517B2 (ja) 1996-12-04
WO1990010038A1 (en) 1990-09-07
JPH03223367A (ja) 1991-10-02
EP0411160A4 (en) 1991-06-12
CN1046752C (zh) 1999-11-24
EP0411160A1 (en) 1991-02-06

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1046752C (zh) 碳黑的制造装置
CN1238659C (zh) 分开喷射燃料和氧化剂的燃烧方法以及实施这种方法的燃烧器装置
CN1214765A (zh) 燃料燃烧设备和方法
CN1171032C (zh) 减少氮氧化物生成的分阶段燃烧
CN100343574C (zh) 低NOx燃烧
CN1183354C (zh) 粉煤燃烧器和有关的燃烧方法
CN100343575C (zh) 减少灰分中碳含量的燃烧
CN1224572C (zh) 烃的部分氧化的方法和燃烧器
CN1125308A (zh) 粉煤燃烧器
CN1916494A (zh) 用于燃烧燃料的燃烧器和方法
CN1727750A (zh) 煤气一蒸汽联产方法及带热解气化室的循环流化床锅炉
CN1890349A (zh) 活性炭制造用碳化装置
CN88101392A (zh) 用于破坏有毒废气的工艺和装置
CN1162644C (zh) 粉煤燃烧器和粉煤燃烧设备及粉煤燃烧方法
CN86101021A (zh) 在流化催化裂化工艺中，尤其是用质进料的该工艺中催化剂注入的和装置
CN1902441A (zh) 低污染排放的气体燃烧器
CN1014151B (zh) 生产软质炭黑的方法和设备
CN1014150B (zh) 生产炭黑的方法和设备
CN86100280A (zh) 可燃性流动介质用的燃烧装置及所使用的喷嘴
CN1227478C (zh) 在一个沸腾层反应器中焚烧有机废弃物的方法和装置
CN209584072U (zh) 一种高比表面积炭黑生产设备
CN1029953C (zh) 玻璃纤维的制备方法和装置
CN107694483B (zh) 一种加氢反应器及其设计方法与用途
RU2394054C2 (ru) Способ получения полуактивного технического углерода и реактор для его осуществления
CN1892107A (zh) 燃料燃烧设备和方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C15 Extension of patent right duration from 15 to 20 years for appl. with date before 31.12.1992 and still valid on 11.12.2001 (patent law change 1993)
OR01 Other related matters
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: NIPPON STEEL CHEMICAL CO

Free format text: FORMER OWNER: NIPPON STEEL CHEMICAL CO., LTD.

Effective date: 20020617

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20020617

Patentee after: The new carbon black Co.

Patentee before: Nippon Seel Chemical Co., Ltd.

C17 Cessation of patent right
CX01 Expiry of patent term

Granted publication date: 19991124