KR0153262B1 - 카본블랙 제조공정 및 그 장치 - Google Patents

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내용 없음.

Description

카본블랙 제조공정 및 그 장치

제1도는 본 발명의 제1국면의 처리공정을 수행하는데 유용한 카본블랙 제조 반응기의 주요부에 대한 개략 수직 단면도.

제2a도는 제1도의 선A-A를 따라 도시된 개략 단면도.

제2b도는 제1도의 선B-B를 따라 도시된 개략 단면도.

제2c도는 제1도의 선C-C를 따라 도시된 개략 단면도.

제3a∼3d도는 축류의 독립류에 대한 다양한 형을 도시한, 제1반응구역의 단면도들.

제4도는 공급 노즐을 도시하는 제2반응구역의 개략 수직 단면도.

제5도는 공급원료를 도입하기 위한 방향을 도시한 도면.

제6도는 본 발명의 제2국면을 도시하는 카본블랙 제조반응기의 주요부에 대한 개략 수직 단면도.

제7도는 제6도의 선A-A를 따라 도시된 개략 단면도.

제8도는 제6도의 선B-B를 따라 도시된 개략 단면도.

제9도는 제6도의 선C-C를 따라 도시된 개략 단면도.

제10a도는 고온 연소 혼합부의 한 실현을 도시하는, 조작시 제6도의 장치 내의 제1반응구역에 대한 개략 단면도.

제10b∼10d도는 고온 연소 혼합부의 또다른 실현을 도시하는, 제1반응구역의 개략 단면도.

제11도는 하이드로카본 공급원료의 도입 방향을 도시한 도면.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 제조 반응기의 주요부 2 : 병목부(throat)

3 : 제1반응구역 4 : 제2반응구역

5 : 제3반응구역 6 : 원료 공급 노즐

7 : 분사노즐 8 : 가스유입구

9 : 연소노즐 11 : 연소노즐

본 발명은, 충전재료, 강화재료, 도전재료, 유색안료 등의 응용에 유용한 소정의 물리적 특성을 가지는 노(furnace) 카본블랙을 효율적으로 제조하기 위한 처리공정 및 장치에 관한 것이다.

노 카본블랙을 제조하기 위하여, 통상, 실린더형 카본블랙 제조 반응기의 축방향 또는 접선방향으로 산소 함유가스 및 연료를 도입하며, 한편 연소에 의해 형성된 고온 연소가스를 하류(downstream)의 반응구역으로 이동시키며, 고온 연소가스류 내로 하이드로카본 공급원료를 도입시켜 카본블랙을 형성한다. 그러나, 하이드로카본 공급원료의 열분해 반응은 복잡하고 고효율인 소망의 물리화학적 특성을 가지고 카본블랙을 형성하기는 어렵다.

특히, 제1반응구역 내에 형성된 고온 연소가스를 제2반응구역내에 도입된 하이드로카본 공급원료와 효율적으로 혼합, 접촉 및 반응시키는 것은, 카본블랙의 제조 효율성 및 특성을 지배하는 중요한 요인으로 간주된다. 지금까지 고온 연소가스를 제2반응구역 내의 하이드로카본 공급원료와 혼합 및 접촉시키기 위하여, 고온 연소가스에 강력한 소용돌이 운동을 부여한다거나, 또는 제2반응구역의 병목부 형태를 변형시킴으로써 운동 에너지 증가를 시도했다. 그러나, 정확히 만족할 만한 결과가 획득되지는 않았다. 예를 들면, 일본 공고특허공보 제 27112 / 1980은 카본블랙 제조를 위한 처리공정을 나타내는데, 그것은 중심에서 반응기축의 원주방향에서 내부 및 외부로 분할된 고온 가스류를 형성하고, 축방향으로부터 하이드로카본 공급원료의 공급하는 것이다.

그러나 외부로 분할되고 도입된 고온 가스류는 반응기벽의 보호역할을 하고 따라서 카본블랙의 산출량을 실질적으로 감소하는 원인이 된다. 게다가, 반응기 축에 대해 접선방향으로부터 원주방향으로 분할된 분할류의 도입은 병목부에서 고난류(turbulent flow) 의 획득을 불가능하게 한다.

추가로, 공급원료의 공급 노즐은 반응기 축상에 고정되고, 그 노즐이 얻어지는 카본블랙의 물리화학적 특성을 제어하기 위해 이동될 때, 냉각 외피(cooling jacket) 로 노즐을 보호할 필요가 있고, 그럼으로써 여분의 열손실이 생긴다. 게다가, 반응기축상에 설치된 노즐로부터 공급원료가 도입되면, 반경 방향으로 공급원료가 전파될 시간이 필요하므로, 효과적인 혼합이 고속으로 실행될 수 없고, 카본블랙의 수율감소는 피할 수 없다.

추가로 일본 공고특허공보 제 45581 / 1980 은 카본블랙 제조공정을 개시하는데, 여기서 연소용 공기는 열회수를 위해 소화(quenching) 된후 반응 생성물과 함께 열교환기에 의해 예열되고, 예열된 공기의 일부는 반응기 벽의 보호를 위해 독립한 분할류로써 반응기에 공급된다. 그러나, 이 공정에서, 공급원료의 도입은 반응기 축둘레의 중앙부로 제한되고, 어떠한 고온 연소가스류도 반응기벽을 따라 형성되지 않을 것이므로, 고효율의 하이드로카본 공급원료에 대한 열분해를 실행하기 위한 필수적인 고온 난류의 형성이 부족하게 될 것이다. 게다가, 하이드로카본 공급원료는 고온 반응기내에 고정된 축방향의 공급원료 공급 노즐로부터 공급되고, 그럼으로써 노즐을 보호하기 위해 냉각 외피를 설치할 필요가 있고, 그리하여 여분의 열손실을 유도한다. 더욱이, 공급원료가 반응기축으로부터 도입되었을 때, 반경방향으로 공급원료가 전파할 시간이 필요하며, 그럼으로써 효과적인 혼합이 고속으로 실행될리 없고, 그리하여 카본블랙의 수율이 감소하게 될 것이다.

추가로, 일본 공개특허공보 제 183364 / 1986 호는 카본블랙 제조 반응기에 의한 카본블랙의 제조 공정을 개시하는데, 여기서 연소실은 접선 방향으로 향한 가스 유입구를 구비하고, 공급원료는 열분해를 위하여 가스류를 횡단하는 방향으로 그의 병목부 내로 도입된다. 그러나, 고온 연소가스류는 소용돌이류(swirling stream) 이고, 그것은 병목부에서, 즉 공급원료의 공급 지점에서 적당한 고온 난류를 형성하는 것은 불가능하므로, 고효율의 카본블랙을 형성하는 것이 불가능 해진다.

일본 공고특허공보 제 6203 / 1972 호에서도 카본블랙 제조공정을 개시하는데, 여기서는 반응기축에 대해 10°∼80°의 한 각으로 배치된 복수의 버너에 의해 교란(turbulence)이 생기고, 그 교란을 가로질러 하이드로카본 공급원료가 공급된다. 그러나, 부착된 버너를 가지는 반응기는, 병목부 (다이아프램: diaphragm)를 향하여 점차 증가하는 단면적을 가지는 원뿔대 형상(truncated cone shape)을 가지며, 그럼으로써 연소혼합물류의 교차에 의해 획득된 난류는 병목부쪽을 향하여 감소하게 되며, 그래서 연소 혼합물류의 난류 에너지 및 병목부의 형상에 의해 획득된 난류 에너지가 효과적으로 이용되지 못한다. 추가로, 반응기의 축방향으로 하이드로카본 공급원료가 도입됨으로써, 도입된 하이드로카본 공급원료는 반응기의 반경방향으로 확산하게 되며, 그리고 난류 에너지가 최대인 면적으로 신속히 그리고 집중적으로 하이드로카본 공급원료를 도입하는 것은 불가능하다. 따라서, 임의의 소망의 특성을 가지는 카본블랙을 획득하기 위한 제어는 매우 어렵고, 작은 입자크기의 카본블랙을 제조하는 것은 특히 더 어렵다.

추가로 일본 공고특허공보 제 10581 / 1987 호에서는, 분리되어 형성된 복수의 카본블랙 중간가스류는 서로 충돌된다. 그러나, 이 경우의 충돌은 하이드로카본 공급원료의 도입후 카본블랙 중간가스류 자체의 충돌이며, 그 충돌에 의한 난류 에너지 카본블랙의 효과적인 형성에 대해 도움이 되지 않는다. 추가로, 카본블랙 중간가스류의 수렴은 최소한 두개의 제1 및 제2반응구역들의 조립체에 의해 실행되고 카본블랙 중간 제조물은 조립전에 이미 형성될 것이다. 결과적으로, 카본블랙 제조물의 물리적 특성(질)은 대체적으로 변하기 쉽다. 또한, 조립체열(series)의 수가 증가한다면, 반응기의 주 본체의 표면적의 증가는 피할 수 없게 되어 반응기 표면으로부터의 열손실은 증가하고, 에너지 효율은 감소한다.

본 발명의 목적은, 카본블랙 제조공정 및 그 장치를 제공하는 것이며, 그에 의하여, 특별한 응용에 따른 소망의 물리 화학적 특성을 가지는 카본블랙이 고효율로 제조될 수 있다.

첫째로, 본 발명은, 산소 함유가스 및 연료의 혼합이 연소되는 제1반응구역과, 결과의 고온 연소가스가 하이드로카본 공급원료와 혼합 및 반응되는 병목부를 가지는 제2반응구역과, 반응을 종료 시키기 위해 소화용물 스프레이를 설치하고 있는 제3반응구역을 포함하는 반응기에 의하여 카본블랙을 제조하기 위한 공정을 제공하는데, 그것은 제1반응구역에서 형성된 고온의 연소가스가 반응기의 축방향과 대략 같은 방향으로 흐르는 축류를 형성하도록 제어하는 공정과, 분출속도 및/또는 분출가스온도가 다른 최소한 두 개의 독립류로 축류를 분할하는 공정과, 제2반응구역으로 그 분할된 축류를 도입하는 공정 및 그 제2반응구역에서, 노즐로부터 고온 연소가스의 축류를 횡단하는 방향내로 하이드로카본 공급원료를 도입하는 공정을 포함한다.

둘째로, 본 발명은 고온 연소 혼합물 생성 시스템에 의하여, 산소 함유가스 및 연료가 고온 혼합되어 고온 연소 혼합물류를 형성하게 되는 제1반응구역과, 이렇게 획득된 고온 연소 혼합물류가 하이드로카본공급원료와 혼합되어 카본블랙을 형성하는 제2반응구역과, 소화수가 반응을 종료하도록 분사되는 제2반응구역으로부터 하류에 연속적으로 위치하고, 반응을 종료하도록 소화수가 분무되는 제3반응구역 내에서 실행되는 반응에 의하여 카본블랙을 제조하게 되는 공정을 제공하며, 상기 공정은 이하를 포함한다 :

① 복수의 고온 연소 혼합물 생성 시스템에 의하여 각각 형성되며, 대략 축방향의 복수의 독립류의 형태로, 상기 고온 연소 혼합물류를 도입하는 공정 ;

② 병목부를 가지는 제2반응구역에서 또는 축방향으로 점진적으로 제한된 형태의 제1반응구역에서 고온 연소 혼합의 복수의 독립류를 서로 충돌시키는 공정 ;

③ 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로부터 제2반응구역으로 하이드로카본 공급원료를 도입하는 공정.

추가로, 본 발명은, 고온 연소 혼합물 생성 시스템에 의하여, 산소함유 가스 및 연료는 혼합되어 고온 연소 혼합물류를 형성하게 되는 제1반응구역과, 이렇게 획득된 고온 연소 혼합물류가 하이드로카본 공급원료와 혼합되어 카본블랙을 형성하게 되는 제2반응구역과 소화수가 그 반응 종료시키게 되는 제2반응구역과 연속이며 하류에 위치한 제3반응 구역을 포함하는 카본블랙을 제조하기 위한 장치를 제공하며, 여기에서, 복수의 상기 고온연소 혼합물 생성 시스템들이 제공되어 제1 및 제2반응구역 내의 임의의 위치로 각각의 고온 연소 혼합물류를 분출할 수 있게 되고, 제2반응구역은 대략 축 방향으로 점진적으로 제한되도록 형성되고, 하이드로카본 공급원료의 공급 노즐은 제2반응구역의 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로 제공된다. 본 발명의 발명자들에 의한 연구에 따라, 카본블랙의 형성동안 반응의 효율 및 그 제품의 물리적 특성(질)들은, 반응기의 내부공간에서 고온 연소가스에 의해 형성된 콜모고로프(kolmogorov) 최소 소용돌이 직경(l_k)의 최소값((l_k)_min)과, 그의 분포와, 그리고 최소값((l_k)_min)이 존재하는 영역을 관통하는 공급원료 유속의 비((Q)l_k/ Q)의 세인자에 크게 의존한다.

여기에서, 콜모고로프 최소 소용돌이 직경(l_k)은 유체 역학의 난류 이론에 의해 유도된 난류 특정인자를 나타내는 매개 변수중의 하나이며 그 자체가 공지되어 있다.

이제 상기의 발견을 가져오는 실험분석 및 논의에 대해 설명한다.

본 발명자들은 실험적 목적을 위해 카본블랙 반응기를 사용하여 여러 가지 실험을 시행했다. 그 결과, 입자직경의 하한, 구조인덱스, 입자크기분포 및 공급원료 대 수율 등과 같은 카본블랙의 물리화학적 특성과, 반응기의 기하학적인 조건들 사이에 다음과 같은 정성적인 결과가 존재한다는 것을 발견했다. 다음 식들에서 dc는 반응기 병목부의 직경이고, θ는 병목부의 원추형상 각도이며, Lc는 그 병목부에 대한 공급 노즐사이 거리이다.

입자크기의 하한 ∝ (dc / θ)

농담 강도 ∝ (l / Lc)

입자 크기 분포 ∝ (Lc)

응집체 크기 분포 ∝ (Lc)

입자 크기 분포 ∝ (l / 수율)

여기서 획득된 현상적 특성은 다음과 같이, 유동 실험을 통하여 물리적으로 해석된다.

즉, 반응기에서 고온 연소 가스의 속도 U는 식 :

U = u + u′

에 의하여 표현되고, 여기서 u는 평균 속도 성분이고 u′은 가변 속도 성분이며, 병목부 직경 (dc), 원뿔형 각(θ) 및 병목부에 대한 공급 노즐로부터의 거리(Lc)는, 이하에 보여진 바와같이, 연소가스의 평균 속도성분(u), 병목부에서의 제한된 낮은 속도 즉 단면적 속도 분포에서 최대속도((u)_max), 및 반응기에서 하이드로카본공급원료의 평균 보유시간 (τ) 및 그의 분포(σ)에 대해 각각 직접적인 영향을 준다 :

(dc)²∝ l / (u)

(θ) ∝ (u)_max

(Lc) ∝ (τ, σ)

연소가스의 평균 속도 성분 u의 증가는 단면적 속도 분포에서 최대속도 (u)_max의 증가에 의해 수반된다. 그렇기 때문에, (θ / dc)는 (u)_max에 관련된다고 생각된다.

여기서, 미세 입자들의 크기의 절대값에 대한 카본블랙의 기본 물리적 특성들의 의존성을 고려하여, (u)_max는연소 가스류에 의해 형성된 난류의 미세구조와 관련된다고 여겨진다. 난류 이론에 따라, 속도의 증가는 여러 가지 속도 성분의 증가에 비례하며, 다음의 식은 그에 의해 유도된다 :

(u)_max∝(u′)_max

그리고, 다양한 속도 성분은 콜모고로프 최소 소용돌이의 직경(1_k)로 다음의 식에 의해 표현되는 관계를 가진다 :

1_k= lo (lo ·u′/ v)^-¾

여기서 1o 는 그위치에서 반응기의 직경에 대응하는 길이를 표현하며, v는 유체운동 점도를 표현한다.

따라서, 반응기내의 어떤 영역에 형성된 최대 가변속도 ((u′)_max)는 그 영역에서 최소 소용돌이 직경(1_k)의 최소값((l_k)_min)을 생성한다.

(l_k)_min= lo (lo ·(u′)_max/ v)^-¾

즉, 매개변수 (θ/ dc)는 미세한 소용돌이의 경향을 나타내고, 그 미세 소용돌이가 응집체의 형성 및 발달에 필수적이라는 것을 나타낸다.

입자직경의 하한 α(l_k)_min

이제, 공급 노즐로부터 병목부까지의 거리(Lc)에 대해 논의한다. 거리(Lc)의 증가는 반응기를 통한 공급원료의 통과 거리 및 반경 방향에서 공급원료의 확산을 증가시키며, 반응기에서 공급원료의 평균 보존시간 (τ) 및 그의 분포(σ) 양자를 증가시킨다고 믿어진다. 그렇기 때문에, 모델실험을 실시하여, 그 결과, 다음식을 얻었다.

(τ) ∝ (σ)

이것은 입자 크기 분포가 반응기에서 공급원료의 평균 보존시간(τ)의 분포(σ)에 비례한다는 것을 나타낸다.

분포(σ)가 작으면 작을수록, 카본블랙의 품질은 더욱 좋아진다.

거리(Lc)를 감소시킴에 의해 평균 보존시간(τ)을 축소시킴으로써 분포(σ)를 감소시키는 것이 가능하다. 그러나, 열 분해 반응의 종료 위치가 카본블랙의 품질의 조절에 대한 제어에 종속된다는 사실로부터 명백하듯이, 분포(σ)의 개선은 보존시간 (τ) 가 일정하다는 조건하에서 실행되어야 한다.

보존시간의 분포 (σ) 가 작다는 것은, 일정한 시간에 공급된 공급원료가 대략 동일한 루트로 반응기를 관통한다는 것을 의미한다. 이 관점에서, 카본블랙의 품질은 상기 루트상에 형성된 최소 소용돌이 직경 최소값((l_k)_min)에 의해 제어될 것이고, 그럼으로써 다양한 형태의 작은 분포를 가지는 카본블랙이 형성될 것이다.

농담 강도 ∝ (l /σ)

입자 크기 분포 ∝ (σ)

응집체 크기 분포 ∝ (σ)

추가로, 입자크기 분포 ∝ l / (수율)의 관계는 , 그 수율이 분포가 감소할 때 향상된다는 것을 나타낸다. 그 분포에서의 감소 덕분에, 그의 루트의 더 작은 최소값((l_k)_min) 영역을 관통하는 공급원료 유속의 비((Q)l_{k min}/ Q) 는 증가한다.

즉, 다음의 식이 성립되는 것으로 추정된다.

(σ) ∝ l / [(Q)l_{k min}/ Q]

전술한 논의로부터 명백하듯이, 수율을 향상시키기 위해 반응기에서 최소값((l_k)_min)영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비((Q)l_{k min}/ Q)를 증가시키는 것은 중요하다.

카본블랙 수율 ∝ (Q)l_{k min}/ Q

논의의 결론을 확증하기 위해, 다른 모든 조건들을 일정하게 유지하는 반면 고온 연소가스의 유속만 변화시키는 실험이 실행되었다. 고온 연소가스의 유속을 증가시킴에 의해, 다양한 매개변수들의 변화가 다음처럼 기대된다 :

최소값 (l_k)_min의 감소

(σ)의 감소

(Q) l_{k min}/ Q 의 증가

그때, 카본블랙의 품질 및 고온 연소가스의 유속에 관련한 수율에서의 변화가 조사되며, 이에 의하여, 높은 품질 및 높은 효율이 연소가스 유속을 증가시킴에 의해 달성될 수 있다는 것이 확증되었다. 즉, 막연히 이해되었던 반응구역에서 혼합 및 접촉 기능을 향상시키는 것 이 다음 조건을 만족시키는 것을 의미한다 :

① 최소값((l_k)_min) 의 값을 최소화 하는 것

② 반응기 내벽으로부터 떨어진 반응기의 중앙축 상에 국한되는 것처럼 최소값((l_k)_min)을 형성하는 것.

③ 최소값((l_k)_min)이 존재하는 영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비((Q)l_{k min}/ Q)가 가장 커지도록 공급원료를 분사함으로써 가는 것.

본 발명은 전술한 발견을 기초로 하여 수행되었다. 즉, 본 발명에서 첫째로, 축방향 유동형 난류 생성 시스템이 채택되었다. 즉, 최소값 ((l_k)_min)을 최소화하고, 동시에 반응기의 내벽으로부터 떨어진 반응기의 중앙축상에 국한하기 위하여, 난류가 그 영역에 필요하다. 그렇기 때문에, 본 발명에서는, 고온 연소 가스류가 반응기 축방향과 대략 동일한 방향으로 흐르는 축방향류를 형성하도록 유도되고, 그 축방향류는 분출 속도 및/또는 분출가스 온도가 다른 최소한 두 개의 독립류로 분할되고, 그리하여 극도로 큰 교란의 생성이 임의의 소망 영역에서 제어 가능해진다. 그러나, 축방향류는 소용돌이 속도 성분이 없고, 그럼에 의하여 축방향으로의 최대 속도는 자연히 반응기축상에 국한된다. 추가로, 최소값 ((l_k)_min) 및 그 존재영역의 위치는 복수의 고온 연소가스류의 분출각 또는 분출 속도를 적당히 조절함으로써 제어되며, 그럼에 의해 얻어지는 카본블랙의 물리적 특성은 쉽게 제어될 수 있다.

추가로, 최소값 ((l_k)_min)의 국한 영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비 ((Q)l_{k min}/ Q)를 최대화 시키기 위하여, 하이드로카본 공급원료가 반응기축을 따라 유동하도록 도입하는 것이 필수적이다. 이 요건을 충족시키기 위해 공급원료를 도입하는 방법으로서, 두가지 방법이 있는데, 공급원료가 반응기 축상에 고정된 노즐로부터 도입되는 것이 제1방법이며, 공급원료가 반응기축에 수직한 방향으로 측면으로부터 도입되는 것이 제2방법이다. 본 발명에서는, 후자의 방법이 채택된다. 그 이유는 다음과 같다. 즉, 도입을 위한 전자의 방법에서는, 도입된 공급원료가, 최소값((l_k)_min) 이 존재하는 영역에 도달하기 전에 반경방향으로 분산되기 쉽고, 그럼에 의해 최소값 ((l_k)_min) 영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비 ((Q)1_{K min}/ Q)가 감소할 뿐만 아니라, 냉각 외피도 또한 고온 반응기 내에 고정된 공급 노즐을 보호하기 위해 필요되어 지며 그리하여 여분 열손실로 유도하게 된다.

반면에, 본 발명에 의해 취해진 후자의 방법에서는, 반경 방향으로의 공급원료의 확산은, 고속으로 횡단하는 고온 연소가스에 의해 최소가 되도록 제어되며, 그럼에 의하여, 공급원료는 확산없이 좁은 영역에서 고속으로 혼합된다. 그결과 최소값 ((l_k)_min) 영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비 ((Q)l_{k min}/ Q) 는 증가하고, 노즐 냉각용 외피는 필요없으며, 그리하여 대응하는 열손실을 피할 수 있게 된다. 이리하여, 측부로부터 고온 연소가스의 축류를 횡단하는 방향으로 공급원료를 도입함에 의하여, 최소값 ((l_k)_min) 이 존재하는 영역을 관통하는 공급원료의 유속에 대한 비를 증가시키는 것, 즉, 효과적인 혼합 효율 또는 효과적인 체적 효율을 증가시키는 것이 가능하게 되며, 결과적으로 단위 반응기체적당 카본블랙의 수율은 현저히 향상된다.

즉, 본 발명에 따라서,

(1) 고온 연소가스류는 축류를 형성하도록 유도되고, 그럼에 의하여 소용돌이 속도성분을 제거될 수 있고, 하이드로카본 공급원료는 우수한 수율로 카본블랙을 형성하도록 효과적으로 열적 분해될 수 있다. 더욱, (2) 고온 연소가스의 축류는 분출속도 및/또는 분출 가스온도가 다른 최소한 두 개의 독립류로 분할되고, 그리하여 각각의 개별의 분할류의 분출속도 및/또는 분출 가스온도는 다양한 방식으로 변화될 수 있고, 그럼으로써, 농담강도 또는 비표면적 등과 같은, 결과의 카본블랙의 물리화학적 특성들을 제어하는 것이 가능하고, 이러한 방법 및 이에 따른 제조 반응기를 사용하여 다양한 응용에 따르는 소망의 물리적 특성을 가지는 다양한 카본블랙들을 쉽게 획득할 수 있다. 더욱, (3) 하이드로카본 공급원료가 축류를 횡단하는 방향으로 도입되기 때문에, 반경방향에 공급원료의 분산이 최소화 되고, 그럼으로써 예리한 입자크기 분포를 가지고 동시에 고 농담강도를 가지는 카본블랙이 좋은 수율로 획득되며, 공급 노즐 냉각용 외피에 기인한 열손실을 피하는 것이 가능해진다.

본 발명에서는, 고온 연소가스가 공기를 함유하는 기체 또는 액체 연료, 산소 또는 그들의 혼합물을 혼합하고, 그 혼합물을 태움에 의하여 획득될 수 있다. 연료로서, 수소, 카본 일산화물, 메탄, 천연가스, 석탄가스 또는 석유가스 등과 같은 기체연료 ; 등유 가솔린 또는 중유 등과 같은 석유계 액체 연료 ; 또는 크레오소트 오일, 나프탈렌 오일 또는 석탄산유 등과 같은 석탄계 액체연료가 적당히 취해진다.

본 발명에서 하이드로카본 공급원료로써, 벤젠, 톨루엔, 크실렌, 나프탈렌 또는 안트라센 등과 같은 방향족 하이드로카본 ; 크레오소트 오일 또는 석탄산유 등과 같은 석탄계 하이드로카본 ; 에틸렌 중유 또는 FCC 오일 등과 같은 석유계 중유 ; 아세틸렌계 불포화 하이드로카본 ; 에틸렌계 하이드로카본 ; 또는 펜탄 또는 헥산 등과 같은 지방족 하이드로카본이 적절히 사용될 수 있다.

본 발명의 제2국면에서, 제1반응구역내에 형성된 고온 연소 혼합물류가 복수의 고온 연소 혼합물 생성 시스템에 의해 형성된 복수의 독립류의 형식으로 도입된다. 복수의 독립류는 축방향으로 점진적으로 제한된 형상의 제1 및 제2반응구역에서 서로 충돌하는 것이 허용되며, 그리하여 상술된 최소값 ((l_k)_min) 의 절대값 및 그의 분포를 제어 하게 된다. 동시에, 이 최소값 ((l_k)_min) 이 존재하는 제2반응구역에서, 하이드로카본 공급원료는 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로부터 도입되고, 그럼으로써, 그 도입된 하이드로카본 공급원료는 최소값 ((l_k)_min) 이 존재하는 전영역에 걸쳐 신속하고 쉽게 분산되고 혼합된다. 이리하여, 카본블랙의 물리적 특성들의 제어는 쉽고, 동시에, 카본블랙을 효과적으로 성형하는 것도 가능하다.

얻어지는 카본블랙의 물리적 특성, 즉 얻어지는 카본블랙의 형태는, 분할된 독립류의 충돌 방식 또는 고온 연소 혼합물류의 분할방식에 대한 제어(변화)와, 각 독립류의 연료 또는 산소 함유가스의 유속에 대한 제어(변화)와 그리고 하이드로카본 공급원료가 분할 방식 또는 충돌방식에 따라 도입된 위치에 대한 제어(변화)를 포함하는 다양한 제어가 조합될 때 특별히 효과적으로 제어될 수 있다.

이제, 도면을 참조로 하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

(A) 첨부된 도면에서, 제1도는 본 발명의 제1국면에 따른 공정을 수행하기 위해 사용된 카본블랙 제조반응기의 한 실시예를 도시한, 그 주요부의 수직 개략 단면도이고 ; 제2a도는 제1도의 선A-A를 따라 도시된 개략 단면도이고 ; 제2b도는 제1도의 선B-B를 따라 도시된 개략 단면도이고, 제2c도는 제1도의 선C-C를 따라 도시된 개략 단면도이다. 제3a∼3d도는 고온 연소가스의 축류를 분할하기 위한 방식을 도시한 제1반응구역의 개략 단면도들이다. 제4도는 공급 노즐을 도시하는 제2반응구역의 수직 개략 단면도이고 ; 제5도는 하이드로카본 공급원료의 도입 방향을 도시하는 도이다.

이제 제1도에 도시된 제조반응기에 의해 카본블랙을 제조하기 위한 본 발명의 실제 동작을 설명한다. 제1도 및 제2a도에 있어서, 연소 노즐은 외부 노즐로서, 산소 함유 가스 유입구(8)를 가지는 네 개의 연소 노즐(9)를 포함한다. 이 네 개의 외부 노즐은, 그들 네 개가 집합적으로 동작되도록 설치된다. 추가로, 내부 연소 노즐로서, 산소함유 가스 유입구 (10)를 가지는 네 개의 연소 노즐(11)은 내측에 설치되고, 이 네 개의 내부 노즐도 또한 그들 네 개가 집합적으로 동작하도록 설치된다. 이 연소 노즐(9 및 11)은 반응기 내에서 전진 및 후퇴할 수 있도록 설치된다. 그러한 내외부 연소 노즐에 의한 연소에 의해 형성된 고온 연소가스는 분출속도 및/또는 분출가스 온도가 다른 내외부 가스류를 형성한다. 즉, 제3a도에 도시된 바와 같이, 두 개의 독립류 즉 내부 고온가스류 (a) 및 외부 고온가스류 (b)가 대체로 반응기의 축방향과 동일한 방향으로 흐르는 축류의 형태로, 제1반응구역으로부터 제2반응구역으로 도입된다.

더욱이, 제3b, 3c 및 3d도는 개별의 분할류로 축류를 분할하기 위해 다른 실시예들을 도시한다. 분할에 대한 이러한 여러 가지 실시예는 하이드로카본 공급원료의 형태 또는 제조될 소망의 카본블랙의 물리화학적 특성들에 의존하여 (즉, 소망의 품질 또는 카본블랙의 적용에 의존하여) 적절히 선택될 수 있고, 독립류의 분출속도 및 분출 가스온도도 또한 그에 의존하여 적절히 선택될 수 있다.

제2반응구역에 도입된 고온 연소가스의 축류에 대해, 하이드로카본 공급원료는 원료 공급 노즐(6)로부터 도입된다. 그들 도입의 방향은 축류인 고온 연소가스류를 횡단한다. 그러나, 도입 방향은 축류에 대해 필수적으로 수직은 아니고, 반응기의 축과 관련하여 20 ∼ 150°의 범위내의 적당한 각이 제5도에 도시된 바와같이 선택되기도 한다. 원료 공급 노즐(6)은 제2b도에 도시된 바와 같이 좌우 사이로서 대칭적으로 제공되기도 한다. 그밖에 제2c도에 도시된 바와같이, 원료 공급 노즐(6)은 한측상에만 제공된다. 그 노즐(6)은, 제4도에 도시된 바와같이 제2반응구역(4)에서 다른 위치들에 배치된 노즐(6₁∼6₃)이 6₁로만, 6₂로만, 6₃로만, 6₁과 6₂가 조합되어, 6₂와 6₃가 조합되어, 또는 6₁과 6₃가 조합되어 사용되는 다양한 방법으로 사용될 수 있다. 일반적으로, 원료 공급 노즐(6)은 제2반응구역내의 다른 위치에 최소한 세계의 세트가 설치되고, 각 세트는 복수의 노즐을 갖는 것이 바람직하다. 그러한 원료 공급 노즐(6)은 반응기 내에서 전진 및 후퇴 가능하도록 설치된다.

그리하여 제2반응구역 (4)내에 형성된 카본블랙 함유 고온 현탁류는 제3반응구역 (5)내로 도입되고, 여기서 임의의 위치에 배치된 반응 종료용 물 스프레이(7)로부터 분출된 물로 소화되어, 반응을 종료시킨 다음, 카본블랙은 사이클론, 백필터 등과 같은 수집장치를 통하여 회수된다.

(B) 이제, 본 발명의 제2국면이 본 발명의 제2국면의 실제적인 실시예의 설명을 위해 개시된 장치를 참조로하여 상세히 기술될 것이다.

제6도는 본 발명의 제2국면에 대해 유용한 카본블랙 제조장치의 실시예를 도시하는 수직 개략 단면도이고 : 제7도는 제6도의 선A-A를 따라 취해진 개략 단면도이고 : 제8도는 제6도에서 선 B-B를 따라 취해진 개략 단면도이고; 제9도는 제6도의 선C-C를 따라 취해진 개략 단면도이다. 참조부호 (1)은 제조 반응기의 본체를 나타내고, 부호 (2)는 병목부를, 부호(3)는 제1반응구역을 나타내고 부호(4)는 제2반응구역을 부호(5)는 제3반응구역을 나타낸다.

제10a도는 제6∼9도에 도시된 카본블랙 제조반응기가 동작중일 때 제1반응구역의 개략 단면도이고, 여기서 기호(a)∼(d)는 고온 연소 혼합물의 분할류를 도시한다.

제6∼10a도에 도시된 카본블랙 제조반응기는 네개의 고온 연소 혼합물 생성 시스템이 설치된다. 각 생성 시스템의 연료 공급 노즐(13a∼13d)은, 제1반응구역(3) 및 제2반응구역 (4)에서 임의의 위치에 고온 연소 혼합물을 분출시킬 수 있도록 조립된다. 따라서, 연료 공급 노즐(13a∼13d)로부터 분출됨에 의해 형성된 고온 연소 혼합물(독립류)은, 제1반응구역 (3) 또는 제2반응구역 (4)내의 임의의 위치에서 서로 충돌하도록 (또는 교차 하도록) 허용된다. 충돌위치는 바람직하게는, 반응기의 중앙축에서 하이드로카본 공급원료의 도입 또는 그 하류와 동일위치에 있다. 충돌(교차)각은 제6도에서 참조부호(14)에 의해 도시된다. 각(14)은 보통 15∼30°이나, 그러한 범위에 제한받지 않는다.

추가로, 제2반응구역 내의 반응기벽은, 반응구역 (4)내에서 점진적으로 제한되도록 형성된다. 반응기축에 대한 반응기벽의 조립각 (제6도에서 참조부호 (11)에 의해 도시된 각)은 보통 5∼80°이고, 바람직하게는 10∼40°이다.

제6도에 도시된 카본블랙 제조 반응기에 의해 카본블랙을 제조하기 위하여, 첫째, 연료는 각 연료공급 노즐(13a∼13d)로부터 도입되며, 산소 함유 가스 (예를 들면, 공기)는 산소함유 가스 유입구 (12) 및 산소함유 가스분출구 (17)를 통하여 도입한다(제7도를 참조). 산소 함유가스를 가지는 연료의 연소에 의해 형성된 고온 연소 혼합물류 (독립류)는 제2반응구역(4)내의 반응기축상에서 충돌(또는 교차) 하도록 허용되며, 그럼으로써 교란이 최소값 ((l_k)_min)이 존재하는 영역을 즉시 형성하도록 충돌 부근에서 생성된다. 제10a도는 그러한 경우에 각각의 독립류(a)∼(d)를 도시한다. 독립류의 형성 및 그들의 충돌이 도시된 바와같이 실행되기도 한다. 즉, 네 개의 독립류(a)∼(d)가 형성되고 서로 충돌하도록 허용한다. 그밖에 독립류(a) 및 (c)는 형성되어 서로 충돌하도록 허용하거나, 또는 독립류 (b) 및 (d)가 형성되어 서로 충돌하도록 허용될 수 있다.

분할된 독립류의 형성 및 그의 충돌이 다양한 방식으로 실행되기도 한다. 제10b, 10c 및 10d도는 독립류의 다른 실시예들을 도시한다. 독립류의 충돌방식에 관하여, 반응기의 축상의 한 위치에서의 충돌에 부가하여, 반응기의 축상의 둘 이상의 위치에서의 충돌, 또는 반응기의 축상과는 다른 둘이상의 위치에서의 충돌 등과 같은 또다른 형태의 충돌이 가능하다.

제6도에 도시된 바와같이, 제2반응구역내의 반응기벽은, 반응구역(4)이 병목부(2)를 향하여 점진적으로 제한되는 형상으로 구성된다.

이 구조는 독립류의 충돌에 의해 생성된 교란을 유효하게 생성하는 것을 가능하게 한다.

제6 및 8도에 도시된 바와같이, 총 12의 하이드로카본 공급 원료 공급 노즐이 제2반응구역 (4)내에 제공된다. 즉, 상단, 기저, 좌우로부터 신장하는 총4개의 노즐이, 고온 연소혼합물류의 상류, 중류, 하류의 세단계 각각에 제공되며, 총 12노즐이 제공된다(더욱 상세히, 노즐 (6¹∼6¹D 및 6²A∼6²D 및 6³A∼6³D)을 포함하는 총 12 노즐).

각 노즐은, 하이드로카본 공급원료가 제2반응구역에서 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로부터 도입되도록 배치된다. 따라서, 하이드로카본 공급원료는 최소값 ((l_k)_min) 이 존재하는 제2반응구역의 영역내에서 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로부터 이 공급 노즐에 의해 도입될 수 있고, 이것은 상술된 독립류의 충돌 및 제한된 형태를 가지는 반응구역에 의해 형성된다. 도입된 하이드로카본 공급원료는 최소값 ((l_k)_min)이 존재하는 전 영역에서 쉽게 분산되고, 매우 효과적으로 카본블랙을 형성하도록 혼합되며, 그럼으로써 카본블랙의 형성동안 반응에 대한 제어가 용이하게 된다.

제6도 및 7도에 도시된 12 개의 하이드로카본 공급원료 노즐은 모두 일시에 공급원료의 도입용으로 사용되기도 한다. 그밖에 공급 원료는 상류 노즐(6¹A∼6¹D) 또는 중간 노즐(6²A∼6²D) 또는 하류노즐(6³A∼6³D) 만을 사용함으로써 도입되기도 한다. 또는, 공급원료는 상류 노즐 및 중간 노즐의 조합, 또는 상류 노즐 및 하류 노즐의 조합 또는 중간 노즐 및 하류 노즐의 조합을 사용함에 의하여 도입되기도 한다. 추가로, 독립류의 분할 또는 충돌의 방식을 제어하거나, 연료 또는 산소함유 가스의 유속 등과 같은 다른 조건들과 관련하여 하이드로카본 공급원료를 도입하는 방식을 제어함에 의해서도 얻어지는 카본블랙 물리적 특성들(형태들)을 제어하는 것이 가능하다.

하이드로카본 공급원료 노즐로부터 공급원료는 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로 도입된다. 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향은 고온 연소 혼합물류에 수직인 방향에 제한되지 않는다. 제11도에 도시된 바와같이, 하이드로카본 공급원료의 도입 방향은 반응기축에 관하여 20∼150°의 넓은 범위내에서 임의로 선택된다.

추가로, 하이드로카본 공급원료 노즐은, 얻어지는 카본블랙의 물리적 특성들이 반응기 내의 공급원료 노즐의 위치를 제어함으로써 어느 정도 제어되기도 하기 때문에, 제6∼8도에 도시된 것보다 반응기 내에서 더욱 깊이 또는 얕게 삽입하도록 임의로 조절되기도 한다.

이리하여, 카본블랙이 제2반응구역에서 형성되는 반응 혼합물류는 병목부(2)를 통하여 제3반응구역(5)으로 도입된다. 제3반응구역(5)에서, 소화수 분사노즐(7)들은 통상의 방식으로 설치된다. 반응 혼합물은 반응을 종료시키도록 소화수 분사 노즐(7)로부터 분사된 소화수로 냉각된다. 반응의 종료후, 반응 제조물은 사이클론 또는 백필터 등과 같은 수집장치로 보내지고, 그럼으로써, 성형된 카본블랙은 수집 및 회수된다.

본 발명의 제조공정 및 장치를 사용하면, 제2반응구역 내에서 최소값((l_k)_min)이 존재하는 영역을 효과적으로 형성하는 것이 가능하다.

최소값((l_k)_min)이 존재하는 제2반응구역에서, 하이드로카본공급원료가 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로 도입되고, 그럼으로써 카본블랙을 형성하기 위한 반응이 효과적으로 실행되게 한다. 더욱이, 얻어지는 카본블랙의 물리적 특성 (형태에 따라) 에 대한 제어는, 고온연소 혼합물류의 분할 또는 충돌의 방식을 (특별히 제어 또는 변화시킴에 의하여), 또는 연료의 유속 또는 산소함유 가스의 유속을 제어함으로써(또는 변화시킴으로써), 또는 이 인자들의 제어에 대응하여 하이드로카본 공급원료의 도입용 위치 등과 같은 다른 조건을 제어함으로써 쉽게 이루어진다. 예를 들면, 입자의 크기, 입자크기 분포, 응집체 크기 또는 응집체 크기 분포를 임의로 제어하기 쉬워져, 검정도(blackness) 또는 칼라색조에서 우수한 수지 또는 피복재료에의 결합에 적당한 카본블랙을 제조하거나, 또는 예를 들면, 고무와 같이 우수한 강화 특성을 가지는 카본블랙을 선택적으로 제조할 수 있게 된다.

이제, 실시예 및 비교예를 참조로 하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

이 실시예 및 비교예들로 제조된 카본블랙들의 시험은 다음 방법에 의해 실행되었다.

(1) 농담 강도

일정한 온도의 건조한 샘플 및 산화아연은 정확히 20㎎ 및 2g의 중량이고, 각각, 광물질 오일 2.7㎖가 거기에 첨가된다. 그 후, 그 혼합물은 Hoover Automatic Muller에 의하여 혼련되어 샘플 페이스트를 획득한다. 이 페이스트는 유사방식으로 준비된 표준 페이스트와 시각적으로 비교되고 평가된다.

(2) 입자크기 및 입자크기 분포

샘플 카본블랙은 클로로포름에 놓여지며, 20분간 200㎑의 초음파 방사에 의해 분산된다. 그리하여, 분산된 샘플은 지지필름상에 고정되며, 전자 현미경에 의하여 관측되고 촬영된다. 그리하여 입자크기 및 표준편차가 평균 표면적으로부터 계산되고 m㎛ 또는 Å에 의해 표현된다.

(3) 질소흡수에 의한 비표면적

저온 질소 흡수장치(U. S. A Quantachrom Co. 사 제품 Quantasorb Surface Area Analyzer)에 의하여, 카본블랙에 의한 질소흡수는 저온 질소 흡수방법에 의하여 측정되고, 비표면적은 BET 1점 방식을 사용함에 의거하여 측정된 값으로부터 계산되고 ㎡/g에 의해 나타내어진다.

(4) 디부틸프탈산염 흡수

디부틸프탈산염 흡수는 JIS K-6221-1982에 따라 측정되고 이후에는 DBP 흡수로 언급될 것이다.

(5) 24 M4 DBP 흡수

일정 온도로 건조된 샘플은 소정의 중량의 무게를 달아 압축을 위해 5초간 1,687㎏/㎠의 압력하에서 유지된다. 그리하여, 이 샘플은 16 메시스크린에 의해 차폐된다. 이 동작은 4번 반복되며, 그 후 DBP 흡수가 JIS K-6221-1982에 따라 측정된다.

(6) 요오드 흡수

요오드 흡수가 JIS K-6221-1982에 따라 측정된다.

(7) 응집체 크기 및 응집체 크기 분포

디스크 원심분리기 (UK, Joyce Loebl Company 사 제품)가 사용된다.

카본블랙 5㎎이, 적은량의 분산제를 포함하는 20% 에탄올 수용액에 첨가되고, 초음파 처리에 의해 완전히 분산된다. 분사된 10㎖의 회전액(물)을 가지는 회전 디스크는 8,000ppm으로 조절되고, 상기 분산물의 0.5㎖가 분사된다. 광전 측광법에 의해 검출된 혼탁도가 시간에 상대적인 막대 그래프에 의해 기록된다. 그에 의해 획득한 주파수 분포곡선의 가장 빈번한 입자크기는 응집체 크기로서 Å으로 나타내어지고, 그 주파수 분포 곡선의 폭의 반은 응집체 크기분포로서 Å으로 나타내어진다.

[실시예 1∼4]

제1, 2a 및 2b도에 도시된 바와같은 구조를 가지는 카본블랙 제조반응기를 사용함에 의하여, 반응은 표1에 도시된 바와같은 제조 조건하에서 실행되었고, 반응은 분사 소화수에 의하여 종료되었으며, 카본블랙들은 사이클론 및 백필터에 의하여 회수되었다. 이렇게 획득된 각 카본블랙의 물리적 특성들을 제1도에 도시된 바와 같다.

적용된 카본블랙 제조 반응기와 사용된 연료 및 하이드로카본 공급원료에 대한 일반적인 설명이 다음과 같다.

(1) 카본블랙 제조 반응기

제1반응구역 (3)의 길이 : 0.65m

제1반응구역 (3)의 내경 : 0.45m

외부 연소 노즐 (9)의 수 : 4노즐

내부 연소 노즐 (11)의 수 : 4노즐

제2반응구역 (4)의 길이 : 1.15m

병목부의 내경 : 0.07m

원료 공급 노즐의 수 : 총 2노즐

(2) 연료

형태 : 석탄가스

조성(체적 %)

CO₂ 2.0

O₂ 0.5

C_nH_m3.0

CO 6.6

H₂ 54.0

CH₄ 28.7

N₂ 5.2

(3) 공급원료

형태 : 크레오소트 오일

비중 : 1.100

카본 함량 (wt %) : 90.5

수소 함량 (wt %) : 6.3

점성도 (50℃) : 10c㎰

[비교예 1 및 2]

카본블랙들은 표 1에 인지된 바와같이 조건하에서, 고온 연소가스가 선방향류와 같은 두방향으로부터 제1반응구역으로 도입되고, 하이드로카본 공급원료는 냉각 외피가 설치된 버너에 의해 반응기축 방향으로부터 도입되는 형태의, 통상적인 카본블랙 제조반응기를 사용함에 의해서 준비되었다. 그 결과는 표 1에 도시된다.

[비교예 3]

카본블랙은, 실시예 1에서의 내외부 연소 노즐용 연료양이 표1에서 도시된 바와같이 변화했다는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방식으로 준비되었고, 외부 연소가스 분출속도 및 내부 연소가스 분출속도가 대체로 동일하도록 만들어 졌고, 그리고 분출은, 내외 연소 가스 분출류가 서로 평행하도록 실행되었다. 결과는 표 1에 도시된다.

[표 1에 대한 주]

1 : (내부 연소 노즐용 공기량 + 내부 연소 노즐용 연료량) / (외부 연소 노즐용 공기량 + 외부 연소 노즐용 연료량)의 비.

2 및 3 : 분출 속도는 앞에서의 평균 속도이고, 가스체적 및 분출구의 내경으로부터 계산에 의해 획득되었다.

표1에서의 결과로부터 명백하듯이, 본 발명의 보기에 따라 동일 제조 반응기를 사용함에 의하여 다양한 특성을 가지는 카본블랙들을 제조하는 것이 가능하고, 단위 공급원료당 수율이 높으며, 그리고 작은 입자 크기를 가지는 카본블랙을 획득하는 것이 가능하다.

[실시예 5]

제6, 7, 8, 9 및 10a도에 도시된 바와같은 카본블랙 제조반응기가 사용되었다. 이 제조 반응기의 주요부들의 크기는 다음과 같았다 :

(1) 제1반응구역 (3)

길이 : 90㎜

연료 공급 노즐사이의 거리(13aA및 13C 사이의 거리) : 500㎜

(2) 제2반응구역 (4)

유입구의 내경 : 400㎜

병목부의 직경 : 70㎜

병목부의 길이 : 330㎜

원료 공급 노즐 사이의 거리(6 A 및 6 A 사이의 거리) : 500㎜

반응기벽의 제한각 (제6도의 15) : 15°

(3) 제3반응구역 (5)

내경 : 250㎜

분사노즐의 위치 : 병목부의 출구에서 급격히 팽창된 부분으로부터 110㎜, 340㎜, 570㎜, 800㎜ 및 1,100㎜

카본블랙은, 표 4에서 인지된 바와같은 제조 조건하에서, 상기의 제조반응기와, 표2에서 개시된 연료와, 표3에서 개시된 하이드로카본 공급원료를 사용함에 의해서 제조되었다.

이 실시예 5에서 공급원료를 제3단계로 네개의 노즐, 즉 노즐 6 A~6 D를 통하여 도입되었다.

이 실시예 5는 Carbon Black Handbook[Carbon Black Association 발행, Kabushiki Kaisha Tosho Shuppansha 출판, 1971, Nov. 25 (제1판)]의 페이지 155에서 표 8.1(카본블랙의 물리화학적 특성) 내에 나타내어진 ISAF 류의 카본블랙을 제조할 목적으로 실행되었다. 그러나, 획득된 카본블랙의 물리적 특성을 표 4에 나타냈었으며, 상기 편람에 나타내어진 ISAF 류보다 더 작은 입자크기를 가지는 입자들이 획득되었다.

[실시예 7]

이 실시예도 또한 ISAF 류의 카본블랙을 제조할 목적으로 실행되었다. 동작 조건이 표 4에서 인지된 바와같이 변화 되었다는 것을 제외하고는, 실시예 6에서와 동일한 조건이 적용되었다. 특히, 독립류의 충돌각을 29℃로 변화하였고, 그리하여 하이드로카본 공급원료가 도입된 위치의 상류에 최소값((l)) 영역을 생성하였다.

그리하여 획득된 카본블랙의 물리화학적 특성이 표 4에 개시된다. 실시예 6에서 획득된 카본블랙과 비교하였을 때, 입자크기는 대략 동일하나, 입자크기 분포는 증가하였다.

[실시예 8]

이 실시예에서, 표4에 인지된 조건이 사용되었다는 것을 제외하고는, 실시예 6에서와 동일한 조건이 적용되었다.

이 실시예에서는, 특히 단 두 개의 연료 공급 노즐(노즐 13A 및 13C)이 사용되었다.

그렇게 획득된 카본블랙의 특성이 표 4에 보여진다.

실시예 6에서 획득된 카본블랙과 비교하였을 때, 응집체 크기 및 응집체 크기 분포가 증가되었다.

[실시예 9]

이 실시예에서, 공급원료가 도입되는 위치가, 하이드로카본 공급원료의 분해시간을 증가시키기 위하여 상류로 변화되었다. 즉, 원료 공급 노즐로써, 제1단에서의 네 개의 노즐, 즉 노즐 6¹A∼6¹D가 사용되었다. 다른 조건도 또한 표 4에 보여진 대로 변화하였고, 나머지 조건들은 실시예 7에서와 동일했다.

그렇게 획득된 카본블랙의 물리적 특성들은 표 4에 도시된다.

실시예 7에서 획득된 카본블랙과 비교하였을 때, 그렇게 획득된 카본블랙은 대략 동일한 요오드 흡수를 가지나, 입자크기는 증가하였다.

실시예들의 비교(표 4)로부터 명백하듯이, 제1반응구역내에 고온 연소 혼합물의 복수의 독립류가 형성되도록 하고, 제2반응구역에서는, 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로부터 제2반응구역, 즉 최소값((l))이 존재하고, 충돌에 의하여 그리고 제2반응구역의 제한된 형태에 의하여 형성되는 영역으로 공급원료가 도입되고, 그 공급원료를 반응시키며, 그리고 독립류 또는 그 독립류의 충돌 방식을 제어 (또는 변화)하거나, 또는 독립류에 대응하는 공급원료를 공급하는 방식 또는 그의 충돌 방식을 제어(또는 변화)함에 의한, 여러 가지 다양한 방식으로 얻어지는 카본블랙의 물리 화학적 특성(형태)을 제어하는 것이 가능하다.

이리하여 본 발명의 공정 및 장치에 의해, 다양한 응용에 적당한 다양한 형태의 카본블랙이, 쉽고 그리고 효과적으로, 필요한 경우마다 제조된다.

본 발명에 따라, 특별한 용도에 필요한 소망의 물리적 특성을 가지는 우수한 노(furnace) 카본블랙의 고효율로 제조될 수 있다.

Claims (6)

1. 연료 및 산소함유 가스의 혼합물이 연소되는 제1반응구역과, 결과의 고온 연소 가스가 하이드로카본 공급원료와 혼합 및 반응되는 병목부를 가지는 제2반응구역 및 반응을 종료시키는 소화수 스프레이가 설치된 제3반응구역을 포함하는 반응기에 의한, 카본블랙 제조공정에 있어서, 반응기의 축방향과 동일한 방향으로 상기 제 1반응구역을 흐르며, 각각 다른 분출속도, 분출 가스온도, 또는 분출속도 및 분출 가스온도를 가지는 2 이상의 독립류인 다수의 고온 연소가스류를 생성하고, 이 고온 연소 가스류가 서로 충돌하도록 고온 연소가스류를 상기 제2반응구역으로 유도하기 위해 연료 및 산소함유 가스의 축류를 축방향으로 연장된 공급 노즐을 통해 상기 제1반응구역에 도입하는 단계; 그리고 상기 하이드로카본 공급원료와 상기 고온 연소가스류를 혼합하고 카본블랙 함유 고온 현탁류를 생성하기 위해, 고온 연소가스류를 횡단하는 방향으로 노즐을 통해 상기 제2반응구역의 제1부분으로 하는 하이드로카본 공급원료를 도입하는 단계로 구성되며, 상기 제2반응구역은, 상기 충돌을 유발하도록 제2반응구역내에서 고온 연소가스류를 연속적으로 제한하기 위해 상기 제1반응구역으로부터 연장되며 점진적으로 제한된 형상을 가진 제1부분과 상기 병목부를 갖는 제2부분으로 구분되는 것을 특징으로 하는 제조공정.
2. 제1항에 있어서, 상기 하이드로카본 공급원료는 반응기의 축에 대해 20∼150°의 범위내의 각도로 도입되는 것을 특징으로 하는 제조공정.
3. 고온 연소 혼합물 생성시스템에 의하여, 산소 함유 가스 및 연료가 혼합되어 고온 연소 혼합물류를 형성하는 제1반응구역과, 카본블랙을 형성하기 위해 이렇게 획득된 고온 연소 혼합물류가 하이드로카본 공급원료와 혼합되는 병목부를 가지는 제2반응구역 및 제2반응구역으로부터 하류에 연속으로 위치하고, 반응을 종료하도록 소화수가 분무되는 제2반응구역으로 구성된 반응기에 의한 카본블랙 제조공정에 있어서, 상기 제1반응구역에서 상기 연료와 상기 산소 함유 가스의 혼합하고 상기 반응기에 다수의 고온 연소 혼합물류를 생성하기 위해, 상기 제1 및 제2반응구역의 축에서 축류의 충돌을 유발하도록 축방향으로 연장된 공급 노즐을 통해 상기 제1공급구역내로 연료 및 산소 함유 가스의 축류를 도입하는 단계; 그리고 상기 하이드로카본 공급원료와 상기 고온 연소 혼합물류를 혼합하고 카본블랙 함유 고온 현탁류를 생성하기 위해, 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로 상기 제2반응구역의 제1부분으로 하이드로카본 공급원료를 도입하는 단계로 구성되며, 상기 제1반응구역은 점진적으로 제한된 형상을 가지며, 상기 제2반응구역은, 상기 충돌을 유발하도록 상기 제1 및 제2반응구역에서 고온 연소 혼합물류를 연속적으로 제한하기 위해 상기 제1반응구역으로부터 연장되며 점진적으로 제한된 형상을 갖는 제1부분과, 병목부를 갖는 제2부분으로 구분되는 것을 특징으로 하는 제조공정.
4. 제3항에 있어서, 상기 고온 연소 혼합물의 복수의 독립류는 15∼30°의 각도로 서로 충돌하게 되는 것을 특징으로 하는 제조공정.
5. 고온 연소 혼합물류를 형성하기 위해 고온 연소 혼합물 생성 시스템에 의하여, 산소함유 가스 및 연료가 혼합되는 제1반응 구역과, 카본블랙을 형성하기 위해 이렇게 형성된 고온 연소 혼합물류가 하이드로카본 공급원료와 혼합되는제2반응구역 및 제2반응구역으로부터 하류에 연속으로 위치하고, 반응을 종료하도록 소하수가 분무되는 제3반응구역 포함하는 카본블랙 제조장치에 있어서, 상기 복수의 고온 연소 혼합물 생성 시스템은, 상기 제1 및 제2반응구역내의 임의의 위치로 각각의 고온연소 혼합물류를 분출할 수 있도록 제공되며, 상기 제2반응구역은, 5∼80°의 각도로 축방향으로 점진적으로 제한된 형태이며, 그리고 하이드로카본 공급원료 공급 노즐은, 상기 제2반응구역내에 고온 연소 혼합물류를 횡단하는 방향으로 제공되는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조장치.
6. 제5항에 있어서, 상기 제2반응구역은 10∼40°의 각도로 축방향으로 점진적으로 제한되는 것을 특징으로 하는 카본블랙 제조장치.

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