JP2558774B2 - 自動車排気ガス用触媒からの白金族金属回収方法 - Google Patents
自動車排気ガス用触媒からの白金族金属回収方法Info
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- JP2558774B2 JP2558774B2 JP959288A JP959288A JP2558774B2 JP 2558774 B2 JP2558774 B2 JP 2558774B2 JP 959288 A JP959288 A JP 959288A JP 959288 A JP959288 A JP 959288A JP 2558774 B2 JP2558774 B2 JP 2558774B2
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- automobile exhaust
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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-
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- Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
- Y02P20/584—Recycling of catalysts
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- Exhaust Gas Treatment By Means Of Catalyst (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は自動車排気ガス用触媒から白金族金属を回収
する方法に関する。
する方法に関する。
［従来の技術及び問題点］ 自動車排気ガス浄化用触媒は、今日その大多数がセラ
ミック製ハニカム構造体にアルミナをウォッシュコート
しこれに活性成分として白金族金属を担持させたもの
（以下、モノリス触媒という）である。近年、これらモ
ノリス触媒を搭載した車から取出された使用済みモノリ
ス触媒から白金族金属を回収し、再利用をはかる技術が
研究報告されている。
ミック製ハニカム構造体にアルミナをウォッシュコート
しこれに活性成分として白金族金属を担持させたもの
（以下、モノリス触媒という）である。近年、これらモ
ノリス触媒を搭載した車から取出された使用済みモノリ
ス触媒から白金族金属を回収し、再利用をはかる技術が
研究報告されている。
従来、使用済みのセラミック製多孔質一体構造型触媒
からの白金族金属の回収方法として一般的に触媒を王水
または塩酸と過酸化水素の混合物のような、貴金属を溶
解し酸化性を有する酸性溶液中に浸漬して白金族金属を
溶解抽出する方法が行われている。この溶解抽出時の触
媒はそのままの形状か小片に破砕するか、または粉末状
等に加工されている。しかしながら、モノリス触媒をそ
のままの形状や小片にした場合、かさ密度は0.2ないし
0.4g/ccと低く、体積が大きくなることから溶解抽出に
用いる酸性溶液の使用量が多くなる。このように酸性溶
液の使用量が多いと抽出液から白金族金属を分離する
際、pH調整に使用するアルカリ溶液の使用量や排水処理
の薬品使用量等が増量し、非常にコスト高となる。
からの白金族金属の回収方法として一般的に触媒を王水
または塩酸と過酸化水素の混合物のような、貴金属を溶
解し酸化性を有する酸性溶液中に浸漬して白金族金属を
溶解抽出する方法が行われている。この溶解抽出時の触
媒はそのままの形状か小片に破砕するか、または粉末状
等に加工されている。しかしながら、モノリス触媒をそ
のままの形状や小片にした場合、かさ密度は0.2ないし
0.4g/ccと低く、体積が大きくなることから溶解抽出に
用いる酸性溶液の使用量が多くなる。このように酸性溶
液の使用量が多いと抽出液から白金族金属を分離する
際、pH調整に使用するアルカリ溶液の使用量や排水処理
の薬品使用量等が増量し、非常にコスト高となる。
一方、かさ密度を小さくするために粉末状に粉砕して
溶解抽出を行うと、抽出液と粉末の分離が困難となり液
抜けが悪くなる。したがって、抽出液回収には大型シッ
クナーか加圧型濾過機が使用され、抽出液回収率を上げ
るため膨大な洗浄液が必要となる。液量が増すと最終的
な白金族金属の回収効率が下がり、コスト高を招く。
溶解抽出を行うと、抽出液と粉末の分離が困難となり液
抜けが悪くなる。したがって、抽出液回収には大型シッ
クナーか加圧型濾過機が使用され、抽出液回収率を上げ
るため膨大な洗浄液が必要となる。液量が増すと最終的
な白金族金属の回収効率が下がり、コスト高を招く。
従って本発明の目的は自動車排気ガス浄化用触媒から
効率よくしかも低コストで白金族金属を回収することの
できる方法を提供することにある。
効率よくしかも低コストで白金族金属を回収することの
できる方法を提供することにある。
［問題を解決するための手段］ 本発明においては、使用済みモノリス触媒を粉砕し、
造粒し、その得られた造粒物を焼成した後、その焼成体
を溶解抽出処理に供する。
造粒し、その得られた造粒物を焼成した後、その焼成体
を溶解抽出処理に供する。
本発明の方法においてはまず使用済みモノリス触媒を
粉砕する。得られる粉末は、平均粒径が10ないし50μｍ
であることが好ましい。
粉砕する。得られる粉末は、平均粒径が10ないし50μｍ
であることが好ましい。
次に前記触媒粉末を成形または造粒する。この成形ま
たは造粒に際しては、前記触媒粉末に水と共に成形また
は造粒剤等の添加剤を加え、押出し、圧縮等の手段によ
り成形または造粒する。成形または造粒された粒体の大
きさ（厚さまたは直径）は１ないし5mmであることが好
ましい。前記添加剤としては粘土系、ガラス系、水溶性
アルミナ等の無機系のものが好ましく、さらに好ましく
は、でんぷん、セルロース系、ポリビニル系など有機系
のものを組合わせて用いるとよい。また前記添加剤は、
触媒粉末重量の５ないし10％の割合で用いることが好ま
しく、前記添加剤中に占める有機系添加剤の割合は１な
いし10％が好ましい。
たは造粒に際しては、前記触媒粉末に水と共に成形また
は造粒剤等の添加剤を加え、押出し、圧縮等の手段によ
り成形または造粒する。成形または造粒された粒体の大
きさ（厚さまたは直径）は１ないし5mmであることが好
ましい。前記添加剤としては粘土系、ガラス系、水溶性
アルミナ等の無機系のものが好ましく、さらに好ましく
は、でんぷん、セルロース系、ポリビニル系など有機系
のものを組合わせて用いるとよい。また前記添加剤は、
触媒粉末重量の５ないし10％の割合で用いることが好ま
しく、前記添加剤中に占める有機系添加剤の割合は１な
いし10％が好ましい。
しかる後、得られた粒体を焼成する。この焼成は800
ないし1300℃の温度で触媒中の白金族金属の固溶および
酸化等を防ぐため、H2、CO等の還元ガス雰囲気下で行な
う。
ないし1300℃の温度で触媒中の白金族金属の固溶および
酸化等を防ぐため、H2、CO等の還元ガス雰囲気下で行な
う。
こうして得られた焼成体を、酸化性の溶解抽出剤によ
る処理に供する。用いる溶解抽出剤は、従来使用されて
いる酸でよく、例えば王水、塩酸と過酸化水素水との混
合液、塩酸と塩素ガスとの組合わせがある。溶解抽出剤
の量は焼成体が十分浸漬する量であれば少量でも良い。
溶解抽出した溶液は従来の方法に従ってアルカリ溶液で
pHを調整し、白金族金属（白金、パラジウム等）を分離
する。
る処理に供する。用いる溶解抽出剤は、従来使用されて
いる酸でよく、例えば王水、塩酸と過酸化水素水との混
合液、塩酸と塩素ガスとの組合わせがある。溶解抽出剤
の量は焼成体が十分浸漬する量であれば少量でも良い。
溶解抽出した溶液は従来の方法に従ってアルカリ溶液で
pHを調整し、白金族金属（白金、パラジウム等）を分離
する。
従来の技術では、モノリス触媒から白金族金属を抽出
する際に酸性溶液を多量に使用しなくてはならない。し
かし、本発明の回収方法では、モノリス触媒を粉砕し、
造粒または成形した後、焼成してかさ密度を0.9ないし
1.0g/cc程度にすることができるので、酸性溶液の使用
量を従来の1/2ないし1/5程度に低減することができる。
する際に酸性溶液を多量に使用しなくてはならない。し
かし、本発明の回収方法では、モノリス触媒を粉砕し、
造粒または成形した後、焼成してかさ密度を0.9ないし
1.0g/cc程度にすることができるので、酸性溶液の使用
量を従来の1/2ないし1/5程度に低減することができる。
［実施例］ 実施例１ 使用済みのモノリス触媒をローラタイプの解砕機で解
砕後、高速ハンマーサンプルミルにて平均粒径35μｍ程
度に微粉砕した。その粉体に無定形アルミナゾルを粉体
の10重量％添加し、混練機（新東工業製ミックススラ
ー）で５分間混練した。このとき混練物中の水分を測定
したところ200℃乾燥で9.2％であった。続いて前記混練
物を圧縮成形機（新東工業製コンパクティングマシー
ン）によって板状に成形した。このとき成形物の板厚を
6mmとした。前記成形物をローラ型解砕機に投入し解砕
した後ふるいにて次のように分級し、 A:1.00ないし1.41mm B:1.41ないし2.00mm C:2.00ないし3.36mm D:3.36ないし5.00mm 各々120℃で１時間乾燥した。更に、H2、N2の混合ガ
ス中において1000℃で１時間焼成して冷却し試料Ａ〜Ｄ
を得た。
砕後、高速ハンマーサンプルミルにて平均粒径35μｍ程
度に微粉砕した。その粉体に無定形アルミナゾルを粉体
の10重量％添加し、混練機（新東工業製ミックススラ
ー）で５分間混練した。このとき混練物中の水分を測定
したところ200℃乾燥で9.2％であった。続いて前記混練
物を圧縮成形機（新東工業製コンパクティングマシー
ン）によって板状に成形した。このとき成形物の板厚を
6mmとした。前記成形物をローラ型解砕機に投入し解砕
した後ふるいにて次のように分級し、 A:1.00ないし1.41mm B:1.41ないし2.00mm C:2.00ないし3.36mm D:3.36ないし5.00mm 各々120℃で１時間乾燥した。更に、H2、N2の混合ガ
ス中において1000℃で１時間焼成して冷却し試料Ａ〜Ｄ
を得た。
実施例２ 使用済みモノリス触媒をハンマーミルにて粗砕後、高
速ハンマーミルを用いて約20μｍに微粉砕した。前記粉
体に可溶性ベーマイト粉末及びポリビニルアルコール５
重量％溶液を各々粉体の10重量％ずつ添加し、水を加え
てバッチニーダで混練した後、上記混練物を低水分押出
し造粒機（不二パウダル製ディスクペレッター）によっ
て造粒した。この造粒物の大きさは、直径3mm長さ５〜1
0mm程度であった。前記造粒物を空気中500℃で１時間焼
成し、H2ガス中にて1250℃で１時間焼成した後、冷却し
て試料Ｅを得た。
速ハンマーミルを用いて約20μｍに微粉砕した。前記粉
体に可溶性ベーマイト粉末及びポリビニルアルコール５
重量％溶液を各々粉体の10重量％ずつ添加し、水を加え
てバッチニーダで混練した後、上記混練物を低水分押出
し造粒機（不二パウダル製ディスクペレッター）によっ
て造粒した。この造粒物の大きさは、直径3mm長さ５〜1
0mm程度であった。前記造粒物を空気中500℃で１時間焼
成し、H2ガス中にて1250℃で１時間焼成した後、冷却し
て試料Ｅを得た。
実施例３ 造粒物の大きさを直径4mm長さ６ないし10mmとし、そ
の他の条件は前記実施例２と同様にして造粒物試料Ｆを
得た。
の他の条件は前記実施例２と同様にして造粒物試料Ｆを
得た。
実施例４ 造粒物の大きさを直径5mm、長さ６〜10mmとし、その
他の条件は実施例２と同様にして試料Ｇを得た。
他の条件は実施例２と同様にして試料Ｇを得た。
実施例５ 造粒物の大きさを直径2mm、長さ４〜8mmとし、その他
の条件は実施例２と同様にして試料Ｈを得た。
の条件は実施例２と同様にして試料Ｈを得た。
実施例６ 破砕された使用済みモノリス触媒の粉体（平均粒径約
50μｍ）に、レジン水溶液を粉体の約10重量％と水溶液
アルミナ粉末を前記粉体の約５重量％添加し、混練機で
５分間混練した。前記混練物を圧縮成形機によって厚さ
5mmの板状に成形した。前記板状成形体を解砕機で解砕
し、２ないし５メッシュを分級した。次にこれを100℃
で１時間乾燥し、空気中500℃で１時間焼成し、さらにH
2ガス中1200℃で１時間焼成後、冷却して試料Ｘを得
た。
50μｍ）に、レジン水溶液を粉体の約10重量％と水溶液
アルミナ粉末を前記粉体の約５重量％添加し、混練機で
５分間混練した。前記混練物を圧縮成形機によって厚さ
5mmの板状に成形した。前記板状成形体を解砕機で解砕
し、２ないし５メッシュを分級した。次にこれを100℃
で１時間乾燥し、空気中500℃で１時間焼成し、さらにH
2ガス中1200℃で１時間焼成後、冷却して試料Ｘを得
た。
実施例７ 板状の成形品の板厚を3mmとし、その他の条件を実施
例６と同様にして、試料Ｙを得た。
例６と同様にして、試料Ｙを得た。
実施例８ 板状の成形品の板厚を1mmとし、その他の条件を実施
例６と同様にして、試料Ｚを得た。
例６と同様にして、試料Ｚを得た。
比較例１ 直径107mm、長さ78mm、体積0.701、400セル/in2の
使用済みモノリス触媒をそのまま形状で空気中500℃で
１時間焼成して付着カーボンを焼却し、更にH2ガス中11
00℃にて１時間焼成したのち、冷却して試料Ｉを得た。
使用済みモノリス触媒をそのまま形状で空気中500℃で
１時間焼成して付着カーボンを焼却し、更にH2ガス中11
00℃にて１時間焼成したのち、冷却して試料Ｉを得た。
比較例２ 使用済みモノリス触媒をローラ型破砕機を用いて５な
いし30mmの小片にし、空気中500℃で１時間焼成して付
着カーボンを焼却した後、H2ガス中1100℃で１時間焼成
した後、冷却して試料Ｊを得た。
いし30mmの小片にし、空気中500℃で１時間焼成して付
着カーボンを焼却した後、H2ガス中1100℃で１時間焼成
した後、冷却して試料Ｊを得た。
比較例３ 使用済みモノリス触媒をローラ型破砕機を用いて５な
いし30mmの小片にし、空気中500℃で１時間焼成し、更
にH2ガス中100℃で１時間焼成した後、冷却してハンマ
ーミルにて2mm以下の粗粉砕品とし試料Ｋを得た。
いし30mmの小片にし、空気中500℃で１時間焼成し、更
にH2ガス中100℃で１時間焼成した後、冷却してハンマ
ーミルにて2mm以下の粗粉砕品とし試料Ｋを得た。
比較例４ 実施例１で成形した厚さ6mmの板状の成形品をローラ
型解砕機で解砕し、粒径1mm以下のものをＬ、粒径5mm以
上のものをＭとし、各々120℃で１時間乾燥した後、
H2、N2の混合ガス中1000℃で１時間焼成し、冷却して試
料Ｌ、Ｍを得た。
型解砕機で解砕し、粒径1mm以下のものをＬ、粒径5mm以
上のものをＭとし、各々120℃で１時間乾燥した後、
H2、N2の混合ガス中1000℃で１時間焼成し、冷却して試
料Ｌ、Ｍを得た。
比較例５ 造粒物の焼成をH2ガス中700℃で１時間行うことと
し、その他の条件は実施例２と同様にして試料Ｎを得
た。
し、その他の条件は実施例２と同様にして試料Ｎを得
た。
比較例６ 造粒物の焼成を空気中1150℃で１時間行うものとし、
その他の条件を実施例２と同様にして試料Ｐを得た。
その他の条件を実施例２と同様にして試料Ｐを得た。
比較例７ 造粒物を空気中1150℃で焼成し、冷却したのち、さら
にナトリウムボロハイドライド0.5g/溶液に30分浸漬
することとし、その他の条件を実施例２と同様にして試
料Ｑを得た。
にナトリウムボロハイドライド0.5g/溶液に30分浸漬
することとし、その他の条件を実施例２と同様にして試
料Ｑを得た。
比較例８ 造粒物の大きさを直径6mm、長さ６ないし10mmとし、
試料Ｒを得た。
試料Ｒを得た。
上記実施例１ないし８及び比較例１ないし８で得られ
た試料について下記のような抽出テストを行った。各試
料の量は470gとした。各試料をガラス容器に入れ、王水
を試料が浸漬するまで投入し約80℃に加温し30分間反応
させた。その後王水から試料を取出し試料を水で洗浄し
た後、乾燥させて試料中の白金族金属分析を行った。な
お、各抽出率は下式に従って求めた。結果を第１表に示
す。また各試料の白金族金属含有量は、Ptが約0.09重量
％、Pdが約0.06重量％、Rhが約0.02重量％程度であっ
た。
た試料について下記のような抽出テストを行った。各試
料の量は470gとした。各試料をガラス容器に入れ、王水
を試料が浸漬するまで投入し約80℃に加温し30分間反応
させた。その後王水から試料を取出し試料を水で洗浄し
た後、乾燥させて試料中の白金族金属分析を行った。な
お、各抽出率は下式に従って求めた。結果を第１表に示
す。また各試料の白金族金属含有量は、Ptが約0.09重量
％、Pdが約0.06重量％、Rhが約0.02重量％程度であっ
た。
第１表から明らかなように本発明の方法を用いると、
比較例１ないし８に示すような従来の方法に比べて高い
抽出率を得ることができる。また、図１ないし３から明
らかなように酸化性を有する酸の酸化力が表面から２な
いし2.5mmしか及ばないことから、直径または厚さが5mm
より大きい成形品では高い抽出率を得ることは極めて難
しいと考えられる。また、溶解抽出に使用した王水と水
洗水の総量は比較例１ないし３に示すような従来の方法
の約1/3に低減することができる。
比較例１ないし８に示すような従来の方法に比べて高い
抽出率を得ることができる。また、図１ないし３から明
らかなように酸化性を有する酸の酸化力が表面から２な
いし2.5mmしか及ばないことから、直径または厚さが5mm
より大きい成形品では高い抽出率を得ることは極めて難
しいと考えられる。また、溶解抽出に使用した王水と水
洗水の総量は比較例１ないし３に示すような従来の方法
の約1/3に低減することができる。
［発明の効果］ 上記第１表における実施例１ないし８と比較例１ない
し８から明らかなように本発明の方法を用いると、比較
例に示すような従来の方法に較べて高い抽出率が得ら
れ、また溶解抽出に使用した王水と水洗水の総量は、比
較例に示すような従来法の約1/3に低減することができ
る。更に、抽出液から貴金属を分離する工程で必要にな
るpH調整用のアルカリ溶液や排水処理量及び薬品使用量
等も約1/3に低減でき、白金族金属回収において大幅な
コスト低減が可能となる。
し８から明らかなように本発明の方法を用いると、比較
例に示すような従来の方法に較べて高い抽出率が得ら
れ、また溶解抽出に使用した王水と水洗水の総量は、比
較例に示すような従来法の約1/3に低減することができ
る。更に、抽出液から貴金属を分離する工程で必要にな
るpH調整用のアルカリ溶液や排水処理量及び薬品使用量
等も約1/3に低減でき、白金族金属回収において大幅な
コスト低減が可能となる。
第１図は、実施例１及び比較例４の成形品の粒度と回収
率のグラフを示す。第２図は実施例６ないし８及び比較
例４の成形品の板厚と回収率のグラフを示す。第３図は
実施例２ないし５及び比較例８の造粒品の直径と回収率
のグラフを示す。
率のグラフを示す。第２図は実施例６ないし８及び比較
例４の成形品の板厚と回収率のグラフを示す。第３図は
実施例２ないし５及び比較例８の造粒品の直径と回収率
のグラフを示す。
Claims (1)
- 【請求項１】自動車の排気ガス使用されたセラミック製
ハニカム構造型触媒からその活性成分である白金族金属
触媒を回収するに際し、セラミック製ハニカム構造型触
媒を粉砕し、これを大きさが１〜5mmの粒状に成形また
は造粒し、前記粒体を800℃以上の還元ガス雰囲気で焼
成した後、その焼成体を溶解抽出処理に供することを特
徴とする自動車排気ガス用触媒からの白金族金属触媒回
収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP959288A JP2558774B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 自動車排気ガス用触媒からの白金族金属回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP959288A JP2558774B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 自動車排気ガス用触媒からの白金族金属回収方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01189347A JPH01189347A (ja) | 1989-07-28 |
| JP2558774B2 true JP2558774B2 (ja) | 1996-11-27 |
Family
ID=11724599
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP959288A Expired - Lifetime JP2558774B2 (ja) | 1988-01-21 | 1988-01-21 | 自動車排気ガス用触媒からの白金族金属回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2558774B2 (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FI940135A (fi) * | 1994-01-11 | 1995-07-12 | Petri Korhonen | Platinametallin talteenottomenetelmä ja laite sitä varten |
| CA2508237C (en) * | 2002-12-02 | 2010-10-05 | Council Of Scientific And Industrial Research | A process for the recovery of adsorbed palladium from spent silica |
| US7108839B2 (en) | 2002-12-03 | 2006-09-19 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the recovery of palladium from spent silica |
| US20060144791A1 (en) * | 2004-12-30 | 2006-07-06 | Debe Mark K | Platinum recovery from nanostructured fuel cell catalyst |
| CN101098755B (zh) * | 2005-01-14 | 2010-06-09 | 陶氏环球技术公司 | 钛硅酸盐的回收和活性氧化催化剂的再生 |
| JP7064717B2 (ja) * | 2018-05-15 | 2022-05-11 | 住友金属鉱山株式会社 | 非水系電解質二次電池用正極活物質の製造方法 |
-
1988
- 1988-01-21 JP JP959288A patent/JP2558774B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01189347A (ja) | 1989-07-28 |
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