JP2548606B2 - 乳化タンクの洗浄方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、写真感光材料などを得る目的をもって水中
油型乳化物を製造するにあたり、乳化タンクを洗浄する
方法に関する。

〔従来の技術〕

この種の水中油型乳化物は、写真感光材料のほか、化
粧品、食品、塗料または薬品等の製造のために汎く使用
されている。

たとえば、写真感光材料においては、色像形成化合物
（カプラー）、拡散転写用化合物、色カブリ防止剤、退
色防止剤、混色防止剤、紫外線吸収剤、増色剤等を油溶
性物質として、乳化剤を得ている。これら油溶性物質の
水中油型乳化物の調整は、一般に、まず油溶性物質を有
機溶媒と共にまたは乳化助剤、もしくは有機溶媒に溶解
させた乳化助剤と共に、あるいは油溶性物質が固体状の
場合には加熱または有機溶媒に溶解せるか、もしくは乳
化助剤と共に有機溶媒に溶解させるかして作った油相溶
液（以下単に「油相溶液」と称する）を、必要に応じて
乳化助剤の加えられた水溶性バインダーを含む水相溶液
（以下単に「水相溶液」と称する）に液面上に添加、乳
化分散せしめて、概ね0.1〜1.0μｍの平均粒子径の水中
油型乳化物として、調製されるものであった。

かかる乳化分散の都度、あるいは複数回の乳化分散
後、乳化タンク内を内面に付着する固化物や不純物の除
去のために洗浄を行う必要がある。

従来、この洗浄には、人手により、時には簡易モータ
により回転されるブラシにて、あるいは高圧ノズル洗浄
機を用いて洗浄していた。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかし、人手によるブラシ洗浄法では著しく手間がか
かるし、油分の除去のために溶剤を使用するとき、作業
環境がよくない。また、高圧ノズル洗浄機を用いる場合
に、高圧水を投射でき難い撹拌翼の裏などが洗浄残りと
なったり、油分を十分除去できない難点がある。

そこで、本発明の主たる目的は、洗浄時間を短縮で
き、かつ自動洗浄が可能であり、さらに洗浄性に優れる
洗浄方法を提供することにある。

〔課題を解決するための手段〕

上記課題は、撹拌機を備えた乳化タンクにより乳化分
散を図り水中油型乳化物を得た後、乳化タンクを洗浄す
るにあたり； まず乳化タンク内に温水を溜めた状態で撹拌機により
撹拌させて粗洗いを行い、次いで温水を排出した後、乳
化タンク内に有機溶剤を投入し、下部を加熱、上部を冷
却して溶剤の還流洗浄を行うことで解決できる。

〔作用〕

乳化タンク内を温水により粗洗いすると、主に水相分
を除去できる。その際、撹拌機を動かすこと、より好ま
しくは界面活性剤を投入して撹拌すると洗浄性が高ま
る。この粗洗い後、有機溶剤による主に油相分の洗浄を
行う。この場合、単に有機溶剤を静置するのではなく、
下部を加熱、上部を冷却すると、乳化タンク内において
溶剤蒸気の還流が生じ、溶剤蒸気が凝縮して溶剤液に戻
るとき汚れ分を取り込むようになるので、より洗浄性が
良好となる。

〔発明の具体的構成〕

以下本発明をさらに詳説する。

第１図は乳化タンク１および付属機器を示したもの
で、乳化タンク１には、高速撹拌機２、たとえばディゾ
ルバー型、櫂型、プロペラ型またはホモミキサー型のも
のが付設されている。

この乳化タンクに対して、被乳化分散液としての水相
溶液Ｗおよび油相溶液Ｏそれぞれの調合タンク（図示せ
ず）が設けられ、これらから水相溶液Ｗおよび油相溶液
Ｏが乳化タンク１内に投入される。

投入後、高速撹拌機２の回転により、乳化分散が図ら
れる。この乳化分散の際、液の加温もしくは保温のため
に加熱ジャケット３が乳化タンク１の下部に取付けら
れ、上部に冷却ジャケット４が取付けられている。Ｌは
乳化分散液を示す。

他方、乳化分散終了後、不要な有機溶剤たとえば酢酸
エチルEAを除去するために、乳化タンク１内の減圧手
段、たとえば真空ポンプ５が設けられた排気管６が乳化
タンク１に連通している。７は乳化液取出口兼排液管で
ある。

上記のように、乳化分散液および不要溶剤除去後、空
となった乳化タンク１内の洗浄に際しては、まず乳化タ
ンク１内に温水、すなわち常水温より高い温度の水、好
ましくは40℃以上の温水を乳化タンク１のほぼ一杯まで
貯め、好ましくは界面活性剤を投入して、撹拌機２を回
転させ、温水による粗洗いを行い、その後、汚れ液は排
液管７から排出する。

次いでこの粗洗いが完了したならば、有機溶剤、好ま
しくは油相溶液に使用した同一溶剤、たとえば酢酸エチ
ル（EA）を投入する。この酢酸エチル（EA）の投入量
は、加熱ジャケット３の上端より上方に液位が存するよ
うにするのが望ましい。この状態で、加熱ジャケット３
を当該有機溶剤（EA）の沸点より高い温度に保持し、酢
酸エチル（EA）を蒸発させる一方で、その上方の冷却ジ
ャケット４を酢酸エチル（EA）の沸点より低い温度に保
持し、蒸発した酢酸エチル（EA）の蒸気を凝縮させ、酢
酸エチル（EA）液に還流させる。この還流操作に伴っ
て、乳化タンク１の内面に付着していた汚れ分が酢酸エ
チル（EA）液に戻される。これによって、乳化タンク１
内面が還流洗浄される。

この還流洗浄の際、真空ポンプ５を起動させて、乳化
タンク１内を減圧すると、酢酸エチル（EA）の蒸発が促
進され、結果として洗浄時間が短縮する。

還流洗浄に伴って汚染された溶剤液は、排液管７から
排出する。これまでの洗浄操作によって洗浄終了として
もよいが、タンク１内面に残った溶剤が乾いてそこに捕
捉された汚れ分が浮き出ることもあるので、還流洗浄後
は、速かに水で洗い流す、たとえば水スプレーによって
洗浄するのが特に好ましい。

上記還流洗浄の代りに、酢酸エチルを乳化タンク１の
ほぼ一杯まで貯め、撹拌機２を回転させることでも同様
の洗浄性が得られる。しかし、この方法では、１回の洗
浄ごとに使用する酢酸エチルの量が大量となり、コスト
が嵩む。そこで還流洗浄の際にも、加熱ジャケット３は
できるだけ下部に設置するのが好ましい。

本発明において、油相溶液および水相溶液の種類は限
定されるものではないが、本発明は写真感光材料の乳化
物の製造に特に好適に適用されるので、これを次に説明
する。

すなわち、各種写真材料に適用する際の油溶性物質と
してのカプラーとしては、発色現像主薬たとえば芳香族
アミン（通常、第１級アミン）の酸化生成物と反応して
色素を形成する色像形成化合物であり、一般にカプラー
分子中にバラスト基と称する疏水基を有して非拡散性の
ものが好ましく、銀イオンに対して４当量性あるいは２
当量性のいずれであっても良い。なお、前記カプラーに
は、色補正の効果を持つカラードカプラー、あるいは現
像に伴って現像抑制剤を放出する、いわゆるDIRカプラ
ーも含まれる。前記カプラーのうち、黄色発色カプラー
としては、公知の閉鎖ケトメチレン系カプラーを用いる
ことができる。これらのうちベンゾイルアセトアニリド
系およびビバロイルアセトアニリド系化合物は有利であ
る。

また、マゼンタ発色カプラーとしては、ピラゾロン系
化合物、インダゾロン系化合物、シアノアセチル化合物
などを用いることができ、特にピラゾロン系化合物は有
利である。

さらにシアン発色カプラーとしては、フェノール系化
合物、ナフトール系化合物などを用いることができる。

一方、カラードカプラーとしては、たとえば特開昭52
−42121号に記載のものを使用できる。

また、DIRカプラーとしては、たとえば特開昭52−696
24号に記載されたものが使用できる。さらに前記DIRカ
プラー以外に現像にともなって現像抑制剤を放出する化
合物を写真材料中に含んでも良く、たとえば特開昭53、
9116号に記載のものが使用できる。

前記拡散転写用化合物には、色素現像薬拡散性色素放
出カプラー（DDRカプラー）、拡散性色素放出還元剤（D
RR化合物）などがある。

前記色カブリ防止剤は、たとえばハイドロキノン誘導
体、アミノフェノール誘導体、没食子酸誘導体、アスコ
ルビン酸誘導体を含有するものが利用される。

前記退色防止剤は、たとえばジヒドロキシベンゼン誘
導体、ジヒドロキシナフタレン誘導体、アミノナフトー
ル誘導体、スルフォンアミドフェノール誘導体、スルフ
ォッアミドナフトール誘導体等がある。

前記紫外線吸収剤は、たとえばアリール基で置換され
たベンゾトリアゾール化合物、４−チアゾリドン化合
物、ベンゾフェノン化合物、ケイヒ酸エステル化合物、
ブタジエン化合物、ベンゾオキシゾール化合物を用いる
ことができ、更にに紫外線吸収性カプラー、紫外線吸収
性ポリマーなどを用いても良い。

前記増白剤は、たとえばスチルベンゼン系、トリアジ
ン系、オキサゾール系あるいはクマリン系等の化合物で
ある。

前記有機溶媒は、たとえば写真材料においては高沸点
のものとして、フタール酸アルキルエステル、リン酸エ
ステル、クエン酸エステル、安息香酸エステル、アルキ
ルアミド、脂肪酸エステル類等、沸点が約30〜160℃の
比較的低沸点の有機溶媒としては、低級アルキルアセテ
ート、プロピオン酸エチル、２級ブチルアルコール、メ
チルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、β−エトキ
シエチルアセテート、メチルセロソルブアセテート等が
ある。

前記水溶性バインダーは、たとえば写真材料において
はゼラチン、ゼラチン誘導体、ゼラチンと他の高分子と
のグラフトポリマー、アルブミン、カゼイン等の蛋白
質；ヒドロキシエチルセルロース、カルボキシメチルセ
ルロース、セルローズ硫酸エステル類等のごときセルロ
ース誘導体、アルギン酸ソーダ、澱粉誘導体などの糖誘
導体；ポリビニルアルコール、ポリビニルアルコール部
分アセタール、ポリ−Ｎ−ビニルピロリドン、ポリアク
リル酸、ポリメタクリル酸、ポリアクリルアミド、ポリ
ビニルイミダゾール、ポリビニルピラゾール等の単一あ
るいは共重合体のごとき多種の合成親水性高分子物質を
用いることができる。

前記乳化助剤は、写真材料においては、たとえばサポ
ニン（ステロイド系）、アルキレンオキサイド誘導体
（例えばポリエチレングリコール、ポリエチレングリコ
ール／ポリプロピレングリコール縮合物、ポリエチレン
グリコールアルキルまたはアルキルアリールエーテル、
ポリエチレングリコールエステル類、ポリエチレングリ
コールソルビタンエステル類、ポリアルキレングリコー
ルアルキルアミンまたはアミド類、シリコーンのポリエ
チレンオキサイド付加物類）、グリシドール誘導体（た
とえばアルケニルコハク酸ポリグリセリド、アルキルフ
ェノールポリグリセリド）、多価アルコールの脂肪酸エ
ステル類、糖のアルキルエステル類、同じくウレタン類
またはエーテル類などの非イオン性界面活性剤；トリテ
ルペノイド系サポニン、アルキルカルボン酸塩、アルキ
ルスルフォン酸塩、アルキルベンゼンスルフォン酸塩、
アルキルナフタレンスルフォン酸塩、アルキル硫酸エス
テル類、アルキルリン酸エステル類、Ｎ−アシル−Ｎ−
アルキルタウリン類、スルホコハク酸エステル類、スル
ホアルキルポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテ
ル類、ポリオキシエチレンアルキルリン酸エステル類な
どのようなカルボキシ基、スルホ基、ホスホ基、硫酸エ
ステル基、燐酸エステル基等の酸性基を含むアニオン界
面活性剤；アミン酸類、アミノアルキルスルホン酸類、
アミノアルキル硫酸または燐酸エステル類、アルキルベ
タイン類、アミンイミド類、アミンオキシド類などの両
性界面活性剤；アルキルアミン塩類、脂肪族あるいは芳
香族第４級アンモニウム塩類、ピリジニウム、イミダゾ
リウムなどの複素環第４級アンモニウム塩類および脂肪
族または複素環を含むホスホニウムまたはスルホニウム
塩類などのカチオン界面活性剤を用いることができる。

〔実施例〕

（実施例１） 100lの乳化タンク中の、予め水相溶液として、10％の
ドデシルベンゼンスルホン酸ソーダ3l、写真用ゼラチン
6kg、および水56lを投入し、180mmφディスクを1600rpm
で撹拌している中に、次記の油相溶液をを3.7l/minの添
加速度で液中添加した。

（油相溶液） ・１−（2,4,6−トリクロロフェニル）−３−〔３−
（2,4−ジ−ｔ−アミノフェノキシアセトアミド）ベン
ツアミド〕−５−ピラゾロン 6kg ・りん酸トリクレジル 6kg ・酢酸エチル 11 液中添加後、回転速度を4000rpmに上げ、50分間乳化
分散を行った。

その後、酢酸エチルの減圧除去を行い、得られた乳化
液を乳化タンクから排出した。

次いで、乳化タンク内の洗浄のために、80℃の温水を
乳化タンク１内一杯に投入し、撹拌を行いながら10分間
粗洗いした。その後、5lの酢酸エチルを温水に代えて投
入し、下部を85℃の温水で加熱し、上部を20℃の冷水で
冷却し、60分間還流洗浄を行った。その結果、油分等の
汚れがなく良好に洗浄できた。

（実施例２） 還流洗浄の際、280Torrに減圧したほかは、実施例１
と同一としたところ、必要還流洗浄時間が20分に短縮さ
れた。

（実施例３） 洗浄用酢酸エチル投入量を10lとして加熱ジャケット
上端より上方としたほかは実施例１と同一としたとこ
ろ、酢酸エチルの液位が加熱ジャケット上端より下位で
ある実施例１において、主にその液面から加熱ジャケッ
ト上端にかけてみられる若干の汚れ残りが全く無く、き
わめて良好な洗浄性を示した。

（実施例４） 実施例１の操作後、さらにスプレー水洗をも行ったと
ころ、タンク１内面に残っている溶剤の乾きがなく、実
施例１の場合より、良好な洗浄性がみられた。

〔発明の効果〕

以上の通り、本発明によれば、洗浄を速かにかつ自動
的に行うことができるばかりでなく、洗浄性がきわめて
優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図は乳化分散タンクおよび付属機器の概要図であ
る。 １……乳化タンク、２……撹拌機、３……加熱ジャケッ
ト、４……冷却ジャケット、EA……酢酸エチル

Claims (3)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】撹拌機を備えた乳化タンクにより乳化分散
   を図り水中油型乳化物を得た後、乳化タンクを洗浄する
   にあたり； まず乳化タンク内に温水を溜めた状態で撹拌機により撹
   拌させて粗洗いを行い、次いで温水を排出した後、乳化
   タンク内に有機溶剤を投入し、下部を加熱、上部を冷却
   して溶剤の還流洗浄を行うことを特徴とする乳化タンク
   の洗浄方法。
2. 【請求項２】還流洗浄の際、乳化タンク内を減圧する請
   求項１記載の乳化タンクの洗浄方法。
3. 【請求項３】還流洗浄後、タンク内全体を速かに水で洗
   い流す請求項１記載の乳化タンクの洗浄方法。