JP2546709B2 - 高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体 - Google Patents

高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体

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【発明の詳細な説明】 (産業上の利用分野) 本発明は、ドリル,フライス工具又は旋削工具などに
代表される切削工具用材料、もしくはスリッター,ダイ
スなどに代表される耐摩耗工具用材料として適する高強
度立方晶窒化ホウ素含有焼結体に関するものである。
(従来の技術) 立方晶窒化ホウ素と結合相とでなる立方晶窒化ホウ素
含有焼結体を結合相成分で大別すると、第1に結合相が
金属又は合金からなる、所謂金属系結合相と、第2に結
合相がセラミックスと金属又は合金とからなる、所謂サ
ーメット系結合相と、第3に結合相がセラミックスのみ
からなる、所謂セラミックス系結合相とに別けることが
できる。この内、第3のセラミックス系結合相からなる
立方晶窒化ホウ素含有焼結体は、他の焼結体に比べて化
学的安定性が高いことから耐溶着性及び耐摩耗性にすぐ
れるものの、耐熱衝撃性及び耐欠損性に劣るという問題
がある。
このような問題点を解決するための立方晶窒化ホウ素
含有焼結体が多数提案され、その代表的なものに特開昭
55−62862号公報及び特開昭56−112438号公報がある。
(発明が解決しようとする問題点) 特開昭55−62862号公報は、立方晶窒化ホウ素22〜89.
9vol%、Ti,Zr,Ta及びHfの炭化物,窒化物のうちの1種
又は2種以上からなる高融点高硬度を有する炭・窒化物
10〜60vol%、酸化アルミニウム及び酸化ジルコニウム
のうちの1種又は2種からなる酸化物及び不可避不純物
0.1〜18vol%からなる焼結材料が示されている。この特
開昭55−62862号公報の発明は、従来の立方晶窒化ホウ
素含有焼結体の靭性不足又は熱発生の高い条件で使用し
た場合の耐摩耗性の劣化を立方晶窒化ホウ素と同じ結晶
構造を有する炭・窒化物と酸化物の組合わせでもって解
決しようとしたものであるけれども、酸化物自体が脆弱
であるために耐熱衝撃性を必要とする、例えばフライス
による切削工具材料として使用すると切刃の欠損又はチ
ッピングにより工具寿命が短くなるという問題がある。
特開昭56−112438号公報は、平均一次粒径が20μ以下
の立方晶系窒化硼素粉末を10〜80wt%含有し、その残部
が窒化チタン,炭化ハフニウム,炭化ジルコニウム,窒
化チタン,窒化ハフニウム,窒化ジウコニウムの内の1
種の単体粉末、又は2種以上の混合粉末及び相互化合物
粉末と、酸化アルミニウム,酸化ジルコニウム,酸化マ
グネシウム,酸化イットリウムをの内1種の単体粉末、
又は2種以上の混合粉末を89〜5wt%と、1〜15wt%の
アルミニウム粉末を添加して焼結してなる立方晶窒化ホ
ウ素含有焼結体が示されている。この特開昭56−112438
号公報の発明は、結合相中の酸化物により耐化学反応性
を高めると共に、酸化物による熱伝導性の劣化を結合相
中の炭化物及び/又は窒化物により防止し、さらにミク
ロな空隙内にアルミニウムを入り込ませて、立方晶窒化
ホウ素の逆変換を防止しているものであるけれども、ア
ルミニウムが存在すると軟化しやすく、又アルミニウム
が非常に少ない場合には上述の特開昭55−62862号公報
の発明と同様に酸化物自体の脆弱性のために耐欠損性及
び耐チッピング性が劣下するという問題がある。
本発明は、上述のような問題点を解決したもので、具
体的には、安定化剤を含有した酸化ジルコニウム及び/
又は酸化ハフニウムの他のセラミックスとで組合わせた
結合相からなる耐酸化性,耐溶着性,耐摩耗性,耐欠損
性及び耐熱衝撃性にすぐれた高強度立方晶窒化ホウ素含
有焼結体の提供を目的とするものである。
(問題点を解決するための手段) 本発明者らは、セラミックス系結合相からなる立方晶
窒化ホウ素含有焼結体において、結合相の化学的安定性
に起因すると思われる耐摩耗性,耐酸化性,耐溶着性を
劣下させることなしに耐欠損性及び耐熱衝撃性を向上さ
せることについて検討していた所、立方晶窒化ホウ素に
安定化剤の含有してなる酸化ジルコニウム及び/又は酸
化ハフニウムを一定量含有してなるセラミックス系結合
相を混在させて緻密に焼結した焼結体は、従来のセラミ
ックス系結合相の化学的安定性を保持し、しかも耐欠損
性及び耐熱衝撃性が著しく向上するという知見を得たも
のである。この知見に基づいて、本発明を完成するに至
ったものである。
すなわち、本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結
体は、立方晶窒化ホウ素及び/又はウルツ鉱型窒化ホウ
素10〜80wt%と、Mg,Ca及び希土類金属の酸化物の中の
少なくとも1種を1〜5mol%含有してなる酸化ジルコニ
ウム及び/又は酸化ハフニウムの第1結合相5〜89.5wt
%と、周期律表4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化物,ホウ
化物,Al,Siの炭化物,窒化物,ホウ化物,酸化物及びこ
れらの相互固溶体の中の少なくとも1種の第2結合相0.
5〜75wt%と、不可避不純物とからなり、該第1結合相
の90wt%以上が正方晶、又は正方晶と立方晶の結晶構造
からなり、かつ該正方晶が少なくとも60wt%含有してい
ることを特徴とするものである。
本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体における
立方晶窒化ホウ素は、従来の立方晶窒化ホウ素含有焼結
体に用いられている粒径と同等のものを用いることがで
き、例えば平均粒径10μm以下のもの、特に平均粒径3
μm以下の場合は緻密な焼結体が得られやすいので好ま
しいことである。立方晶窒化ホウ素及び/又はウルツ鉱
型窒化ホウ素が10wt%未満になると、窒化ホウ素の有す
る高熱伝導性の効果を発揮することができず、その結果
切削工具として使用すると切刃が欠損又はチッピングし
やすくなる。逆に、立方晶窒化ホウ素及び/又はウルツ
鉱型窒化ホウ素が80wt%を超えると焼結し難く、しかも
耐摩耗性も低下する。
本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体における
第1結合相は、Mg,Ca及びSC,Y,La,Ce,Pa,Nd,Sm,Eu,Gd,T
b,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Luの酸化物の中の少なくとも1種の
安定化剤を1〜5mol%含有してなる酸化ジルコニウム及
び/又は酸化ハフニウムからなるもので、この第1結合
相中の安定化剤が1mol%未満になると単斜晶を多く含有
してなる第1結合相となり、その結果正方晶の含有量が
減少するために強度及び靭性の低下が生じ、逆に第1結
合相中の安定化剤が5mol%を超えて多くなるとガラス質
を多く含有した第1結合相となり、その結果耐欠損性の
低下となる、このために、第1結合相中の安定化剤は、
1mol%〜5mol%と定めたものである。この安定化剤の含
有してなる第1結合相が5wt%未満では、耐欠損性及び
耐熱衝撃の向上が弱く、逆に第1結合相が89.5wt%を超
えて多くなると、相対的に第2結合相の含有量が少なく
なり、その結果耐摩耗性の低下が著しくなる。このため
に、第1結合相は、5wt%〜89.5wt%と定めたものであ
る。この第1結合相は、正方晶のみ,正方晶と単斜晶,
正方晶と立方晶,又は正方晶と立方晶と単斜晶という組
合わせの結晶構造が考えられるが、特に第1結合相中の
90wt%以上が正方晶、もしくは正方晶と立方晶の結晶構
造でなると耐欠損性にすぐれるので好ましいことであ
る。この内、第1結合相中の90wt%以上が正方晶と立方
晶でなる場合には、正方晶が少なくとも60wt%含有して
いることが好ましいことである。
本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体における
第2結合相は、具体的には、例えばTiC,ZrC,HfC,VC,Nb
C,TaC,Cr3C2,Mo2C,WC,TiN,ZrN,HfN,VN,NbN,TaN,CrN,TiB
2,ZrB2,HfB2,VB2,NbB2,TaB2,W2B,WB,Al4C,SiC,AlN,Si3N
4,AlB6,Al2O3,SiO2,(Ti,Zr)C,(Ti,Ta)C,(Ti,W)C,
(Ti,Ta,W)C,(Ti,Ta,Nb,W)C,(Ti,Zr)N,(Ti,Ta)
N,(Ti,Zr)(C,N)(Ti,Zr)(C,N,O),(Si,Al)
(O,N)などを挙げることができる。この第2の結合相
が0.5wt%未満になると、緻密な焼結体を得るのが困難
になるばかりか立方晶窒化ホウ素と結合相との結合強度
が低下し、耐チッピング性の低下となる。逆に第2結合
相が75wt%を超えて多くなると、耐摩耗性の低下が著し
くなる。このために、第2結合相は、0.5〜75wt%と定
めたものである。この第2結合相は、酸化アルミニウ
ム,窒化アルミニウム,酸窒化アルミニウムの中の少な
くとも1種を含有している場合には、特に耐摩耗性及び
耐欠損性の両方に著しくすぐれた効果を発揮するので好
ましいことである。
本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体における
不可避不純物は、出発物質に含有している非常に微量の
物質と、製造工程、特に製造工程の内の混合工程から混
入してくる物質がある。この内、混合工程から混入して
くる不可避不純物は、混合工程で用いるステンレス製又
は超硬合金製の混合容器やボールなどから混入する、例
えばFe,Ni,Co,Mo,Wなどの金属や合金及び周期律表4a,5
a,6a族金属の炭化物,窒化物及びこれらの相互固溶体か
らなる金属化合物がある。この内、金属化合物でなる不
可避不純物は、第2結合相となるので問題にならない
が、Fe,Ni,Co,Mo,Wなどの金属や合金でなる不可避不純
物は、1wt%以下ならば耐摩耗性及び耐欠損性を主とす
る焼結体の特性に影響を及ぼさないので許容版以内とみ
なすことができる。
本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体は、従来
の粉末冶金法及び高圧高温で作製する従来の立方晶窒化
ホウ素含有焼結体の製造方法を応用することにより得る
ことができる。
(作用) 本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体は、第1
結合相と第2結合相とでなる結合相の組合わせにより、
立方晶窒化ホウ素が有している高硬度性と結合相の高靭
性をバランスよく発揮させたもので、特に結合相の内、
安定化剤が第1結合相を正方晶にする作用をし、第1結
合相が焼結体の強度及び靭性を向上する作用をし、第2
結合相と立方晶窒化ホウ素が耐摩耗性を高める作用を
し、さらに第2結合相が第1結合相と立方晶窒化ホウ素
との緻密化及び結合強化の促進作用となっているもので
ある。
実施例 平均粒径3μmのCBN粉末,平均粒径0.2〜1.0μm内
にある第2結合相となる各種粉末及びそれぞれの安定化
剤を含有してなる1次粒径が200Å〜300ÅのZrO2粉末を
用いて、第1表の如くに配合し、第1表の内、CBN粉末
を除いたそれぞれの配合成分と超硬合金製ボールとメタ
ノールとをステンレス製容器に入れて48時間混合粉砕
後、第1表に示すCBN粉末を再追加して1時間混合し
た。この混合粉末を乾燥後、成形体とし、この成形体を
WC−8wt%Coの超硬合金の台金に接した状態にして、Zr
製容器に充填し、次いで800℃,10-4Torr以上の真空中で
1時間脱ガス処理をした。次に、超高圧容器内に配置
し、圧力を50kbまで上昇させた後、温度を1550℃まで上
昇させ、15分間保持及び冷却し、降温完了後圧力を下げ
るという方法で本発明品1,2,3,4,5,6,7及び比較品1,2,3
を得た。
こうして得た本発明品1,2,3,4,5,6,7及び比較品1,2,3
に、さらに市販のサーメット系結合相のCBN基焼結体を
比較品4及び市販の金属系結合相のCBN基焼結体を比較
品5として加えて、被削材FC25(HB200〜220)200mm×1
00mm角の切削面積中に15mm×15mm角の穴6個付き,チッ
プ形状SNGN160408,切削速度372m/min,切込み量0.5mm,送
り0.105mm/刃の条件で乾式によるフライス切削試験を行
い、その結果を第2表に示した。尚、本発明品1,2,3,4,
5,6,7及び比較品1,2,3のそれぞれの焼結体をX線回折に
より測定し、焼結体中の第1結合相の結晶構造を求め
て、その結果を第2表に併記した。
(発明の効果) 本発明の高強度立方晶窒化ホウ素含有焼結体は、本発
明の焼結体の組成成分から外れた比較品に比べて耐欠損
性において10〜100倍も向上するという効果があり、ま
た市販されている従来のサーメット系結合相の焼結体と
比べて耐摩耗性において約4倍も向上するという効果が
あり、さらに市販されている従来の金属系結合相の焼結
体と比べて耐欠損性において約3.6倍も向上するという
効果がある。

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】立方晶窒化ホウ素及び/又はウルツ鉱型窒
    化ホウ素10〜80wt%と、Mg,Ca及び希土類金属の酸化物
    の中の少なくとも1種を1〜5mol%含有してなる酸化ジ
    ルコニウム及び/又は酸化ハフニウムの第1結合相5〜
    89.5wt%と、周期律表4a,5a,6a族金属の炭化物,窒化
    物,ホウ化物,Al,Siの炭化物,窒化物,ホウ化物,酸化
    物及びこれらの相互固溶体の中の少なくとも1種の第2
    結合相0.5〜75wt%と、不可避不純物とからなり、該第
    1結合相の90wt%以上が正方晶、又は正方晶と立方晶の
    結晶構造からなり、かつ該正方晶が少なくとも60wt%含
    有していることを特徴とする高強度立方晶窒化ホウ素含
    有焼結体。
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