JP2545413B2 - セレン化亜鉛の製造方法 - Google Patents
セレン化亜鉛の製造方法Info
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/448—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials
- C23C16/4488—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating characterised by the method used for generating reactive gas streams, e.g. by evaporation or sublimation of precursor materials by in situ generation of reactive gas by chemical or electrochemical reaction
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、光学部品等の材料として有用なセレン化
亜鉛を製造する方法に関するものである。
亜鉛を製造する方法に関するものである。
［関連の技術］ 一般に、セレン化亜鉛は、セレン化水素と亜鉛蒸気と
の反応により製造されている。しかし、原料のセレン化
水素は毒性が極めて強く、また高価であることから、特
公昭61−24465号公報では、セレン蒸気および水素ガス
を出発原料とし、中間物質としてセレン化水素を合成
し、このセレン化水素と亜鉛蒸気とを反応させる製造方
法が提唱されている。
の反応により製造されている。しかし、原料のセレン化
水素は毒性が極めて強く、また高価であることから、特
公昭61−24465号公報では、セレン蒸気および水素ガス
を出発原料とし、中間物質としてセレン化水素を合成
し、このセレン化水素と亜鉛蒸気とを反応させる製造方
法が提唱されている。
ところが、セレン化水素の蒸気圧は比較的大きいた
め、上記の公報に開示された実施例の装置では、未反応
の水素ガスを排出する際多量のセレン化水素がともに漏
れ出すという問題を生じる。
め、上記の公報に開示された実施例の装置では、未反応
の水素ガスを排出する際多量のセレン化水素がともに漏
れ出すという問題を生じる。
そこで、この発明の発明者は、このような問題を解決
する製造装置を発明し、既に出願している。第１図は、
このような既出願の製造装置の一例を示す概略構成図で
ある。
する製造装置を発明し、既に出願している。第１図は、
このような既出願の製造装置の一例を示す概略構成図で
ある。
第１図において、水素ガス容器80はバルブを介してセ
レン化水素合成室71に接続されている。セレン化水素合
成室71内には、金属セレン５を収容した溶融浴72が設置
されている。セレン化水素合成室71のまわりにはヒータ
73が設けられている。セレン化水素合成室71からの配管
は流量調節バルブ110に接続され、この流量調節バルブ1
10から反応室41に接続されている。
レン化水素合成室71に接続されている。セレン化水素合
成室71内には、金属セレン５を収容した溶融浴72が設置
されている。セレン化水素合成室71のまわりにはヒータ
73が設けられている。セレン化水素合成室71からの配管
は流量調節バルブ110に接続され、この流量調節バルブ1
10から反応室41に接続されている。
キャリアガス容器20は、亜鉛蒸気生成室31に接続され
ている。亜鉛蒸気生成室31内には、金属亜鉛３を収容す
る溶融浴32が設置されている。亜鉛蒸気生成室31のまわ
りにはヒータ33が設けられている。亜鉛蒸気生成室31か
らの配管は反応室41に接続されている。
ている。亜鉛蒸気生成室31内には、金属亜鉛３を収容す
る溶融浴32が設置されている。亜鉛蒸気生成室31のまわ
りにはヒータ33が設けられている。亜鉛蒸気生成室31か
らの配管は反応室41に接続されている。
反応室41内には基板60が設置されており、反応室41か
らのガスはコールドトラップ50を介して排出される。反
応室41のまわりにはヒータ42が設けられている。
らのガスはコールドトラップ50を介して排出される。反
応室41のまわりにはヒータ42が設けられている。
水素ガス容器80からの水素ガスは、ヒータ73によって
温度制御されたセレン化水素合成室71に供給される。セ
レン化水素合成室71内では、金属セレン５からのセレン
蒸気と供給された水素ガスとが反応し、セレン化水素が
合成される。合成されたセレン化水素ガスは、未反応の
水素ガスとともに流量調節バルブ110によって流量が調
整され、反応室41内に供給される。
温度制御されたセレン化水素合成室71に供給される。セ
レン化水素合成室71内では、金属セレン５からのセレン
蒸気と供給された水素ガスとが反応し、セレン化水素が
合成される。合成されたセレン化水素ガスは、未反応の
水素ガスとともに流量調節バルブ110によって流量が調
整され、反応室41内に供給される。
一方、キャリアガス容器20からのキャリアガスは、ヒ
ータ33によって温度制御された亜鉛蒸気生成室31内に供
給される。亜鉛蒸気生成室31内では、金属亜鉛３からの
亜鉛蒸気が発生し、この亜鉛蒸気はキャリアガスととも
に、反応室41に供給される。
ータ33によって温度制御された亜鉛蒸気生成室31内に供
給される。亜鉛蒸気生成室31内では、金属亜鉛３からの
亜鉛蒸気が発生し、この亜鉛蒸気はキャリアガスととも
に、反応室41に供給される。
反応室41内では、供給された亜鉛蒸気と、セレン化水
素とが反応して、基板60上に堆積層６を形成する。反応
室41内の温度はヒータ42によって制御される。排出ガス
は、コールドトラップ50を通り排出される。
素とが反応して、基板60上に堆積層６を形成する。反応
室41内の温度はヒータ42によって制御される。排出ガス
は、コールドトラップ50を通り排出される。
以上のように、既出願の発明では、セレン化水素合成
室からのセレン化水素ガスが未反応の水素ガスととも
に、そのまま反応室に供給される。したがって、この装
置によれば多量のセレン化水素が外部に漏れ出すことは
なく、また装置の構成を簡易なものにすることができ
る。
室からのセレン化水素ガスが未反応の水素ガスととも
に、そのまま反応室に供給される。したがって、この装
置によれば多量のセレン化水素が外部に漏れ出すことは
なく、また装置の構成を簡易なものにすることができ
る。
［発明が解決しようとする問題点］ しかしながら、このような装置を用いて製造した場合
には、以下のような新たな問題を生じた。すなわち、セ
レン化水素は未反応の水素ガスとともに混合ガスとして
反応室へ供給されるため、混合ガス中のセレン化水素の
分圧が変動すると、セレン化亜鉛の製造条件に変動を来
し、一定の品質の製品を製造することができないという
問題を生じた。
には、以下のような新たな問題を生じた。すなわち、セ
レン化水素は未反応の水素ガスとともに混合ガスとして
反応室へ供給されるため、混合ガス中のセレン化水素の
分圧が変動すると、セレン化亜鉛の製造条件に変動を来
し、一定の品質の製品を製造することができないという
問題を生じた。
それゆえに、この発明の目的は、金属セレン溶融浴の
温度を一定範囲にして供給する混合ガス中のセレン化水
素の分圧を安定させることにより、セレン化亜鉛の生成
反応を安定にし、一定の品質のセレン化亜鉛を製造する
ことができる方法を提供することにある。
温度を一定範囲にして供給する混合ガス中のセレン化水
素の分圧を安定させることにより、セレン化亜鉛の生成
反応を安定にし、一定の品質のセレン化亜鉛を製造する
ことができる方法を提供することにある。
［問題点を解決するための手段］ この発明によるセレン化亜鉛の製造方法は、金属セレ
ン溶融浴からのセレン蒸気を水素ガスと反応させてセレ
ン化水素を合成し、該セレン化水素を、セレン化水素合
成時の未反応の水素ガスと分離することなく流量調節バ
ルブを介して亜鉛蒸気と混合することにより、該セレン
化水素を亜鉛蒸気と反応させて基板上にセレン化亜鉛を
堆積し、金属セレン溶融浴の温度を300℃〜600℃にする
ことを特徴としている。
ン溶融浴からのセレン蒸気を水素ガスと反応させてセレ
ン化水素を合成し、該セレン化水素を、セレン化水素合
成時の未反応の水素ガスと分離することなく流量調節バ
ルブを介して亜鉛蒸気と混合することにより、該セレン
化水素を亜鉛蒸気と反応させて基板上にセレン化亜鉛を
堆積し、金属セレン溶融浴の温度を300℃〜600℃にする
ことを特徴としている。
［作用］ セレン化水素の生成反応は、次の（１）式により表わ
すことができる。
すことができる。
H2（ｇ）＋Se（ｌ）H2Se（ｇ） …（１） この生成反応が平衡に達していれば、セレン化水素と
未反応の水素ガスとの分圧比Ｐ（H2Se）は温度によって
一意的に定まる。
未反応の水素ガスとの分圧比Ｐ（H2Se）は温度によって
一意的に定まる。
第２図は、全圧700Torrにおける熱力学計算の結果か
ら得られたＰ（H2Se）、Ｐ（H2）およびＰ（Sex）の温
度の変化を示す図である。第２図から、Ｐ（H2Se）は温
度上昇とともに増加し、300℃付近よりその増加が緩や
かになることがわかる。そして、400℃〜500℃付近で緩
やかな最大値をもち、さらに高温になると、Ｐ（Sex）
が高くなるため、Ｐ（H2Se）は小さくなる。この傾向
は、全圧が異なる場合にも同様である。
ら得られたＰ（H2Se）、Ｐ（H2）およびＰ（Sex）の温
度の変化を示す図である。第２図から、Ｐ（H2Se）は温
度上昇とともに増加し、300℃付近よりその増加が緩や
かになることがわかる。そして、400℃〜500℃付近で緩
やかな最大値をもち、さらに高温になると、Ｐ（Sex）
が高くなるため、Ｐ（H2Se）は小さくなる。この傾向
は、全圧が異なる場合にも同様である。
このように、この発明の温度範囲である300℃〜600℃
においては、平衡状態におけるセレン化水素の蒸気圧
［Ｐ（H2Se）］の温度による変化が小さくなっている。
したがって、セレン化水素の蒸気圧の変動が小さくなる
ことにより、一定品質のものが得られるものと考えられ
る。
においては、平衡状態におけるセレン化水素の蒸気圧
［Ｐ（H2Se）］の温度による変化が小さくなっている。
したがって、セレン化水素の蒸気圧の変動が小さくなる
ことにより、一定品質のものが得られるものと考えられ
る。
また、この発明の温度範囲内である300℃〜600℃にお
いては、セレン化水素の蒸気圧が相対的に大きくなって
いる。このため、次のセレン化亜鉛製造段階へ供給する
セレン化水素の量を一定とすれば、単位ガス堆積中に占
めるセレン化水素の量が大きくなるため、セレン化水素
合成室内での滞留時間を長くすることができ、セレン化
水素生成反応をより平衡に近づけることが可能になる。
いては、セレン化水素の蒸気圧が相対的に大きくなって
いる。このため、次のセレン化亜鉛製造段階へ供給する
セレン化水素の量を一定とすれば、単位ガス堆積中に占
めるセレン化水素の量が大きくなるため、セレン化水素
合成室内での滞留時間を長くすることができ、セレン化
水素生成反応をより平衡に近づけることが可能になる。
この発は、セレン化水素合成室内の圧力を特に限定す
るものではないが、セレン化水素合成質内の圧力は、金
属セレン溶融浴の温度におけるセレンの蒸気圧よりも高
い圧力にしておくことが必要である。さもなくば、セレ
ン化水素合成室内でセレンの沸騰を生じるからである。
るものではないが、セレン化水素合成質内の圧力は、金
属セレン溶融浴の温度におけるセレンの蒸気圧よりも高
い圧力にしておくことが必要である。さもなくば、セレ
ン化水素合成室内でセレンの沸騰を生じるからである。
さらに、セレン化水素合成室内では、次の式で示され
るセレンの物質移動が生じている。
るセレンの物質移動が生じている。
Se（l:溶融浴）→Sex（V:蒸気） →Se（lorS:低温部） …（２） （２）式は、金属セレン溶融浴からセレンが蒸気とし
て蒸発し、合成室内あるいは合成室外の低温部分で、凝
縮液化または固化するというセレンの物質移動を示して
いる。このような物質移動が多量に生じると、多くのセ
レンが低温部で凝縮して液化または固化し、セレン化水
素に変換されるセレンの量が少なくなって、歩留りが低
下する。このようなセレンの物質移動を抑制するために
は、セレン化水素合成室内の圧力は高い方がよい。ま
た、このように圧力を高めると、セレン化水素合成室内
での滞留時間を長くして、よりセレン化水素の生成反応
を平衡に近づけることも可能になる。
て蒸発し、合成室内あるいは合成室外の低温部分で、凝
縮液化または固化するというセレンの物質移動を示して
いる。このような物質移動が多量に生じると、多くのセ
レンが低温部で凝縮して液化または固化し、セレン化水
素に変換されるセレンの量が少なくなって、歩留りが低
下する。このようなセレンの物質移動を抑制するために
は、セレン化水素合成室内の圧力は高い方がよい。ま
た、このように圧力を高めると、セレン化水素合成室内
での滞留時間を長くして、よりセレン化水素の生成反応
を平衡に近づけることも可能になる。
セレン化水素合成室内の圧力は高いほど好ましいので
あるが、大気圧よりも高くなるとセレン化水素合成室を
耐圧構造にする必要が生じる。このため、660〜760Torr
程度の圧力が最も好ましい。
あるが、大気圧よりも高くなるとセレン化水素合成室を
耐圧構造にする必要が生じる。このため、660〜760Torr
程度の圧力が最も好ましい。
［実施例］ 第１図に示す装置を用い、セレン化水素合成室内の圧
力を700Torrとし、金属セレン溶融浴の温度を650℃、55
0℃、350℃および250℃に変化させ、セレン化亜鉛を製
造した。550℃（実施例１）および350℃（実施例２）は
この発明の温度の範囲内にあるものであり、650℃（比
較例１）および250℃（比較例２）はこの発明の温度の
範囲外のものである。
力を700Torrとし、金属セレン溶融浴の温度を650℃、55
0℃、350℃および250℃に変化させ、セレン化亜鉛を製
造した。550℃（実施例１）および350℃（実施例２）は
この発明の温度の範囲内にあるものであり、650℃（比
較例１）および250℃（比較例２）はこの発明の温度の
範囲外のものである。
金属セレン溶融浴中に入れた金属セレンのうちH2Se化
した金属セレンの量を測定し、百分率で第１表に示し
た。また、反応前後の物質収支よりH2Seの分圧を計算
し、測定値として第１表に示した。また、比較として熱
力学計算からのH2Se分圧の理論値も併せて示した。
した金属セレンの量を測定し、百分率で第１表に示し
た。また、反応前後の物質収支よりH2Seの分圧を計算
し、測定値として第１表に示した。また、比較として熱
力学計算からのH2Se分圧の理論値も併せて示した。
第１表から明らかなように、比較例１ではH2Se化する
歩留りが低く、一方比較例２ではH2Se化する分圧が低く
なっている。これに対し、実施例１および２は、H2Se化
した金属セレンの量が多く、またH2Se分圧も理論値に近
いものになっている。また、実施例１および２で得られ
たセレン化亜鉛結晶にぬいて光学的に評価したところ、
比較例１および２で得られたセレン化亜鉛結晶よりも、
均質でかつ良好であることが確認された。
歩留りが低く、一方比較例２ではH2Se化する分圧が低く
なっている。これに対し、実施例１および２は、H2Se化
した金属セレンの量が多く、またH2Se分圧も理論値に近
いものになっている。また、実施例１および２で得られ
たセレン化亜鉛結晶にぬいて光学的に評価したところ、
比較例１および２で得られたセレン化亜鉛結晶よりも、
均質でかつ良好であることが確認された。
［発明の効果］ 以上説明したように、この発明の製造方法によれば、
供給する混合ガス中のセレン化水素の分圧を安定化し、
セレン化亜鉛の生成反応を安定にすることができる。し
たがって、一定の品質のセレン化亜鉛を製造することが
可能になる。
供給する混合ガス中のセレン化水素の分圧を安定化し、
セレン化亜鉛の生成反応を安定にすることができる。し
たがって、一定の品質のセレン化亜鉛を製造することが
可能になる。
第１図は、この発明の方法を説明するための装置の一例
を示す概略構成図である。第２図は、全圧700Torrにお
ける熱力学計算の結果から得られるセレン化水素、水素
およびセレン蒸気の分圧を示す図である。 図におい
て、３は金属亜鉛、５は金属セレン、６は堆積層、20は
キャリアガス容器、31は亜鉛蒸気生成室、32は溶融浴、
33はヒータ、41は反応室、42はヒータ、50はコールドト
ラップ、60は基板71はセレン化水素合成室、72は溶融
浴、73はヒータ、80は水素ガス容器、110は流量調節バ
ルブを示す。
を示す概略構成図である。第２図は、全圧700Torrにお
ける熱力学計算の結果から得られるセレン化水素、水素
およびセレン蒸気の分圧を示す図である。 図におい
て、３は金属亜鉛、５は金属セレン、６は堆積層、20は
キャリアガス容器、31は亜鉛蒸気生成室、32は溶融浴、
33はヒータ、41は反応室、42はヒータ、50はコールドト
ラップ、60は基板71はセレン化水素合成室、72は溶融
浴、73はヒータ、80は水素ガス容器、110は流量調節バ
ルブを示す。
Claims (1)
- 【請求項１】金属セレン溶融浴からのセレン蒸気を水素
ガスと反応させてセレン化水素を合成し、該セレン化水
素を、セレン化水素合成時の未反応の水素ガスと分離す
ることなく流量調節バルブを介して亜鉛蒸気と混合する
ことにより、該セレン化水素を亜鉛蒸気と反応させて基
板上にセレン化亜鉛を堆積し、前記金属セレン溶融浴の
温度を300℃〜600℃にすることを特徴とする、セレン化
亜鉛の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28019787A JP2545413B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | セレン化亜鉛の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28019787A JP2545413B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | セレン化亜鉛の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01123072A JPH01123072A (ja) | 1989-05-16 |
| JP2545413B2 true JP2545413B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=17621659
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28019787A Expired - Lifetime JP2545413B2 (ja) | 1987-11-05 | 1987-11-05 | セレン化亜鉛の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2545413B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021101186A1 (ko) * | 2019-11-18 | 2021-05-27 | 송병호 | 셀렌화아연의 재생방법 |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114016129B (zh) * | 2021-10-09 | 2023-03-24 | 山东有研国晶辉新材料有限公司 | 一种新的硒化锌生长方法 |
-
1987
- 1987-11-05 JP JP28019787A patent/JP2545413B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2021101186A1 (ko) * | 2019-11-18 | 2021-05-27 | 송병호 | 셀렌화아연의 재생방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01123072A (ja) | 1989-05-16 |
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