JPS60169562A - 複合材料の製造方法 - Google Patents
複合材料の製造方法Info
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- JPS60169562A JPS60169562A JP2301984A JP2301984A JPS60169562A JP S60169562 A JPS60169562 A JP S60169562A JP 2301984 A JP2301984 A JP 2301984A JP 2301984 A JP2301984 A JP 2301984A JP S60169562 A JPS60169562 A JP S60169562A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/30—Deposition of compounds, mixtures or solid solutions, e.g. borides, carbides, nitrides
- C23C16/305—Sulfides, selenides, or tellurides
- C23C16/306—AII BVI compounds, where A is Zn, Cd or Hg and B is S, Se or Te
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
- C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
- C23C16/029—Graded interfaces
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は、赤外光透過材料であるＺｎＳ／Ｚ１Ｓｅ複合
材料の製造方法に関するものである。
材料の製造方法に関するものである。
（背景技術）
ＺｎＳｅ は赤外域での光学特性にすぐノ１、赤外光透
過材料としてよく使用される材料であるが、その表面の
酬環境特性を向上する目的で、Ｚｎ５ｅの表面に、Ｚｎ
Ｓの層を形成し、ＺｎＳ／ＺｎＳｅ複合材料とすること
が行なわれている。このｚｒ＋ｓ／Ｚｎ Ｓｅ 複合材
料の従来の製造方法は次のように行なわれている。
過材料としてよく使用される材料であるが、その表面の
酬環境特性を向上する目的で、Ｚｎ５ｅの表面に、Ｚｎ
Ｓの層を形成し、ＺｎＳ／ＺｎＳｅ複合材料とすること
が行なわれている。このｚｒ＋ｓ／Ｚｎ Ｓｅ 複合材
料の従来の製造方法は次のように行なわれている。
すなわちＺｎ Ｓｅ の多結晶体を所定の厚み、大きさ
に加工し、ＺｎＳ層を形成させようとする而を光学研暦
いこのＺｎ Ｓｅ 多結晶体を堆積基板として、この上
にＣＶＤ合成によｐ ＺｎＳ ）Ｖｉを形成させる。
に加工し、ＺｎＳ層を形成させようとする而を光学研暦
いこのＺｎ Ｓｅ 多結晶体を堆積基板として、この上
にＣＶＤ合成によｐ ＺｎＳ ）Ｖｉを形成させる。
しかし上述の従来法により製造したＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ多
結晶体には、ＺｎＳ／ＺｎＳｅ 界面の密着性が悪いと
いう大きな欠点かぎった。この理由としては、ＺｎＳと
ＺｎＳｅ との格子定数の差があるため、まだ、ＺｎＳ
とＺｌＩＳｅ の熱膨張係数か、（ＺｎＳ ： ７．８
５ｘ１０−６／℃、 Ｚｎ５ｅ： ７．５７ＸＩＱ−６
／℃）異な、にとが挙げられ、このだめ熱サイクルが作
用した場合Ｖｃｉｌ−ｊ：、熱応力が生じ、ＺｎＳ層に
割れが発生しやすい。
結晶体には、ＺｎＳ／ＺｎＳｅ 界面の密着性が悪いと
いう大きな欠点かぎった。この理由としては、ＺｎＳと
ＺｎＳｅ との格子定数の差があるため、まだ、ＺｎＳ
とＺｌＩＳｅ の熱膨張係数か、（ＺｎＳ ： ７．８
５ｘ１０−６／℃、 Ｚｎ５ｅ： ７．５７ＸＩＱ−６
／℃）異な、にとが挙げられ、このだめ熱サイクルが作
用した場合Ｖｃｉｌ−ｊ：、熱応力が生じ、ＺｎＳ層に
割れが発生しやすい。
（発明の目的）
本発明の目的は、上述の従来法による欠点を排除して、
Ｚ ｎｓ ／ Ｚ ｔｔ Ｓｅ界面の密着性を向上し得
る新規なＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ複合材料の製造方法を提供す
ることである。
Ｚ ｎｓ ／ Ｚ ｔｔ Ｓｅ界面の密着性を向上し得
る新規なＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ複合材料の製造方法を提供す
ることである。
（発明の構成）
本発明者等は、ＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ 界面にＺｎＳ −Ｚ
ｎ５ｅ混晶相を形成することにより、目的とする従来法
に比しはるかに界面密着性が向上し、ＺｎＳ層に割れの
発生しないＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ複合材料の製造方法を卵ｕ
Ｊ した。
ｎ５ｅ混晶相を形成することにより、目的とする従来法
に比しはるかに界面密着性が向上し、ＺｎＳ層に割れの
発生しないＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ複合材料の製造方法を卵ｕ
Ｊ した。
すなわち本発明は、ＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ 界面にＺｎＳ−
ＺｎＳ層 混晶相を形成することを特徴とするＺｎ Ｓ
／Ｚｎ５ｅ 複合材料の製造方法に関するものである。
ＺｎＳ層 混晶相を形成することを特徴とするＺｎ Ｓ
／Ｚｎ５ｅ 複合材料の製造方法に関するものである。
以下（２）面をも参照して本発明の詳細な説明する。塘
ずＺｎＳ層の多結晶体を所定の厚み、大きさに加工し、
ＺｎＳ ｊ帝を形成させようとする表面を光学研磨する
ところ才では、従来法と同様である。
ずＺｎＳ層の多結晶体を所定の厚み、大きさに加工し、
ＺｎＳ ｊ帝を形成させようとする表面を光学研磨する
ところ才では、従来法と同様である。
ここでｎ−■族５元混晶としてＺｎＳ、−ｘＳｅＸが存
在することは公知であって、第１図は該混晶Ｚｎ５ｌ−
ＸＳｅｘ の格子定数（Ｘ）が、ＺｎＳとＺ、ｎＳｅ
の混晶比（モル分率）に依存することを示すグラフであ
る〔出典、白用康博：東京工業大学博士論文（１９８０
） 〕。この図の意味するところから明らかに、ＺｎＳ
−Ｚｎ５ｅが全率固溶型であることがわかる。
在することは公知であって、第１図は該混晶Ｚｎ５ｌ−
ＸＳｅｘ の格子定数（Ｘ）が、ＺｎＳとＺ、ｎＳｅ
の混晶比（モル分率）に依存することを示すグラフであ
る〔出典、白用康博：東京工業大学博士論文（１９８０
） 〕。この図の意味するところから明らかに、ＺｎＳ
−Ｚｎ５ｅが全率固溶型であることがわかる。
この知見に基いて次に、Ｚｎ３０ 表面１ｃＺｎｓ層を
形成するに当って、本発明では、ＺｎＳとＺｒｘＳｅの
２元状態図が全率固溶型であることを利用し、界面にＺ
ｎＳ −ＺｎＳθ混晶を形成するように、原料として、
Ｈ２Ｓｅ ガス、Ｈ２Ｓガスおよび金属亜鉛を用いて、
次のように行う。
形成するに当って、本発明では、ＺｎＳとＺｒｘＳｅの
２元状態図が全率固溶型であることを利用し、界面にＺ
ｎＳ −ＺｎＳθ混晶を形成するように、原料として、
Ｈ２Ｓｅ ガス、Ｈ２Ｓガスおよび金属亜鉛を用いて、
次のように行う。
第２図は本発明方法に用いるＣＶＤ合成炉の一実施態様
を説即する図である。ＺｎＳ層を形成せしめる表面を光
学研磨きれたＺｎ Ｓｅ 基板１１は、その外部に加熱
手段１５及び１６を有し、さらに原料導入口４．キャリ
ヤガス導入口５Ｉ排気管６を有するＣＶＤ合成炉７甲の
反応領域８に置かれる。又金属亜鉛Ｚｎ１２はボート９
に入れで、合成炉７内に設けられているＺｎ 蒸発室１
０に置かれている。ＨｚＳｅ ガスおよびＨ２Ｓガスは
それぞれ流量調節器１および２で流量調節されたのち、
混合器３で混合されて反応領域８へ導入される。−力Ｚ
ｎ 蒸発室１ｏにはキャリヤガス導入口５よりＡｔ、
Ｎ２． Ｈθ 等不活性ガスを導入して、該不活性ガス
によりＺｎ 蒸気をキャリヤして、Ｚｎ 蒸気が反応領
域８へ導入される。
を説即する図である。ＺｎＳ層を形成せしめる表面を光
学研磨きれたＺｎ Ｓｅ 基板１１は、その外部に加熱
手段１５及び１６を有し、さらに原料導入口４．キャリ
ヤガス導入口５Ｉ排気管６を有するＣＶＤ合成炉７甲の
反応領域８に置かれる。又金属亜鉛Ｚｎ１２はボート９
に入れで、合成炉７内に設けられているＺｎ 蒸発室１
０に置かれている。ＨｚＳｅ ガスおよびＨ２Ｓガスは
それぞれ流量調節器１および２で流量調節されたのち、
混合器３で混合されて反応領域８へ導入される。−力Ｚ
ｎ 蒸発室１ｏにはキャリヤガス導入口５よりＡｔ、
Ｎ２． Ｈθ 等不活性ガスを導入して、該不活性ガス
によりＺｎ 蒸気をキャリヤして、Ｚｎ 蒸気が反応領
域８へ導入される。
反応領域８では、次の反応式（１）で示される反応が起
シ、Ｚｎ Ｓｅ 基板１１上にＺｎ８ｘＳｅ、−Ｘ混晶
が形成される。
シ、Ｚｎ Ｓｅ 基板１１上にＺｎ８ｘＳｅ、−Ｘ混晶
が形成される。
ＺイＶ） ＋ Ｘ［（２Ｓ（ｇ） ＋ （ｊ −Ｘ ）
Ｈ２Ｓｅ （ｇ） ＝ＺｎＳＸＳｅｌ−ｚ（Ｓ） ＋
Ｈ２（ｇ）” （１）ただしＯ≦Ｘ≦１．ｘはＨ２Ｓガ
スとＮ２ Ｓｅ ガスの混合比率により制御される。そ
こで、このよりなＣＶＤ合成装置を使用して、Ｈ２Ｓお
よびＨ２Ｓｅガス用流量調節器を調整することにより、
Ｘの値を０から１へ連続的に変化させると、第３図に示
すようにＺｎ５ｅ 基板１１上にＺｎＳ −Ｚｎ５ｅ混
晶層１２を形成し、該混晶層に連続してＺｎ８層１３が
形成できる。すなわちｚｎｓ／ｚｎｓθ界面にＺｎＳ
−Ｚｎ５ｅ混晶を形成できる。ここで上述の原料ガスＨ
２ＳｅとＨ２Ｓ の流量調整は、Ｚｎ５ｅ 基板上にＺ
ｎＳ層を形成する場合に、原料ガス濃度をＨｚＳｅから
Ｈ２Ｓへ連続的に変化させる。ただしこの場合、第４図
に示すようにＣＮ２ Ｓｅ 十ＣＨ２Ｓ ＝ Ｃｃｎｓ
ｔである必要がある。また一方の反応種であるＺｎ蒸気
とのバランスを維持する必要もある。
Ｈ２Ｓｅ （ｇ） ＝ＺｎＳＸＳｅｌ−ｚ（Ｓ） ＋
Ｈ２（ｇ）” （１）ただしＯ≦Ｘ≦１．ｘはＨ２Ｓガ
スとＮ２ Ｓｅ ガスの混合比率により制御される。そ
こで、このよりなＣＶＤ合成装置を使用して、Ｈ２Ｓお
よびＨ２Ｓｅガス用流量調節器を調整することにより、
Ｘの値を０から１へ連続的に変化させると、第３図に示
すようにＺｎ５ｅ 基板１１上にＺｎＳ −Ｚｎ５ｅ混
晶層１２を形成し、該混晶層に連続してＺｎ８層１３が
形成できる。すなわちｚｎｓ／ｚｎｓθ界面にＺｎＳ
−Ｚｎ５ｅ混晶を形成できる。ここで上述の原料ガスＨ
２ＳｅとＨ２Ｓ の流量調整は、Ｚｎ５ｅ 基板上にＺ
ｎＳ層を形成する場合に、原料ガス濃度をＨｚＳｅから
Ｈ２Ｓへ連続的に変化させる。ただしこの場合、第４図
に示すようにＣＮ２ Ｓｅ 十ＣＨ２Ｓ ＝ Ｃｃｎｓ
ｔである必要がある。また一方の反応種であるＺｎ蒸気
とのバランスを維持する必要もある。
（実施例）
ＺｎＳ層 基板は、厚さ１０１１１１１１のものを使用
した。
した。
表面を光学研磨し７た後、第２図に示したＣＶＤ合成炉
の反応領域８へ入れ、Ｈ２ＳガスおよびＨｚＳｅガヌの
流量を第５図に示すように制御した。
の反応領域８へ入れ、Ｈ２ＳガスおよびＨｚＳｅガヌの
流量を第５図に示すように制御した。
合成炉反応領域８の温度は７５０℃とし、Ｚｎ部（蒸発
室１０）の温度は６００℃とし、Ｚｎ蒸気を供給するだ
めのキャリアガスにはＡｒ ガスを使用し、その流量は
ｏ、 １４ Ｎｔ／ｍｉｎ とした。
室１０）の温度は６００℃とし、Ｚｎ蒸気を供給するだ
めのキャリアガスにはＡｒ ガスを使用し、その流量は
ｏ、 １４ Ｎｔ／ｍｉｎ とした。
ＣｖＤ反応を開始するときは、［（２Ｓｅガス１００％
とし、その後連続的に［（２Ｓｅガスの割合を減少さぜ
、かつＨ２Ｓ ガスの割合を増加させていき、反応開始
後３時間の時点でＨ２Ｓガス１００係とした。寸だこの
３時間の間は、Ｎ２Ｓθガス流量とＨ２Ｓガス流量の和
は一定（Ｏｌｏ ３Ｎｚ／ｍｉｎ ） に保持した。
とし、その後連続的に［（２Ｓｅガスの割合を減少さぜ
、かつＨ２Ｓ ガスの割合を増加させていき、反応開始
後３時間の時点でＨ２Ｓガス１００係とした。寸だこの
３時間の間は、Ｎ２Ｓθガス流量とＨ２Ｓガス流量の和
は一定（Ｏｌｏ ３Ｎｚ／ｍｉｎ ） に保持した。
その後１０時間Ｈ２Ｓガスだけを流した。以上を第５図
にグラフとして示す。第５図イはｆ（２８６ガス、口Ｉ
″ｉ［（２Ｓガスの流量（Ｎｔ／ｍｉｎ ）をあられす
。以上のＣＶＯ合成よシ、ＩＱｔｔａｎ厚のＺｎＳθ土
に、厚み約０．３胴のＺｎＳ −Ｚｎ Ｓｅ 混晶層を
介し、厚さ約１．０鼠のＺｎＳ層を形成した。
にグラフとして示す。第５図イはｆ（２８６ガス、口Ｉ
″ｉ［（２Ｓガスの流量（Ｎｔ／ｍｉｎ ）をあられす
。以上のＣＶＯ合成よシ、ＩＱｔｔａｎ厚のＺｎＳθ土
に、厚み約０．３胴のＺｎＳ −Ｚｎ Ｓｅ 混晶層を
介し、厚さ約１．０鼠のＺｎＳ層を形成した。
本ＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ複合材料に熱ザイクル（室温〜２０
０℃）を伺卆しだが、従来法によるｚｎｓ／ＺｎＳθ
複合材料でｉｊ： １４４０回の熱ザイクルを加えた時
点で割れが発生したのに比して、本発明ＺｎＳ／Ｚｎ５
ｅ複合制料では４４＾０回の熱ザイクルを加えても割れ
が発生しなかった。
０℃）を伺卆しだが、従来法によるｚｎｓ／ＺｎＳθ
複合材料でｉｊ： １４４０回の熱ザイクルを加えた時
点で割れが発生したのに比して、本発明ＺｎＳ／Ｚｎ５
ｅ複合制料では４４＾０回の熱ザイクルを加えても割れ
が発生しなかった。
（発明の効果）
以上の説明および実施例から明らかなように、本発明の
方法は、Ｚｎ５ｅ −ＺｎＳ界面で組成かＺｎ５ｅから
ＺｎＳへ連続的に変化していく、ＺｎＳ層とＺｎＳ界面
の密着性がよい、Ｚｎ、Ｓｅ −ＺｎＳ 複合材料を製
造することができる。したがって、本発明方法によシ得
られたＺｎ５ｅ −ＺｎＳ複合材料は、熱サイクルが作
用しても、ＺｎＳ−Ｚｎ５ｅ 混晶層で熱応力が緩和さ
れるから、ＺｎＳ層の割れが発生しにくいという特長を
有する。
方法は、Ｚｎ５ｅ −ＺｎＳ界面で組成かＺｎ５ｅから
ＺｎＳへ連続的に変化していく、ＺｎＳ層とＺｎＳ界面
の密着性がよい、Ｚｎ、Ｓｅ −ＺｎＳ 複合材料を製
造することができる。したがって、本発明方法によシ得
られたＺｎ５ｅ −ＺｎＳ複合材料は、熱サイクルが作
用しても、ＺｎＳ−Ｚｎ５ｅ 混晶層で熱応力が緩和さ
れるから、ＺｎＳ層の割れが発生しにくいという特長を
有する。
第１図はＺｎＳ１−Ｘ Ｓｅｚ （ｆ１５晶の格子定数
（Ｘ）と混晶比（モル分率）との関係を示すグラフ、第
２図は本発明の一実施態様を概略説明する図、第３図は
本発明によるｚｎｓ ／ｚ ｎ ｓｅ複合材料の構成を
示す図、第４図は本発明における原料ガスＨ２Ｓｅガス
とＨ２Ｓガスの濃度関係を説明するもので、縦軸は原料
ガス濃度、横軸は時間をあられず。丑だ第５図は実施例
におけるイ、 Ｈ２Ｓｅ ガスと、口、 Ｈ２Ｓガスの
経時的流弾変化を示す図である。 代］浬人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 児１図 ＺｎＳ ２ｒＬＳｅ モル８杢 第２図
（Ｘ）と混晶比（モル分率）との関係を示すグラフ、第
２図は本発明の一実施態様を概略説明する図、第３図は
本発明によるｚｎｓ ／ｚ ｎ ｓｅ複合材料の構成を
示す図、第４図は本発明における原料ガスＨ２Ｓｅガス
とＨ２Ｓガスの濃度関係を説明するもので、縦軸は原料
ガス濃度、横軸は時間をあられず。丑だ第５図は実施例
におけるイ、 Ｈ２Ｓｅ ガスと、口、 Ｈ２Ｓガスの
経時的流弾変化を示す図である。 代］浬人 内 １） 明 代理人 萩 原 亮 − 児１図 ＺｎＳ ２ｒＬＳｅ モル８杢 第２図
Claims (1)
- Ｚｎ１Ｓ ／ Ｚｎ５ｅ界面にＺｎＳ−Ｚｎ５ｅ 混晶
相を形成１−ることを特徴とするＺｎＳ／Ｚｎ５ｅ 複
合月料の製造
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301984A JPS60169562A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 複合材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2301984A JPS60169562A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 複合材料の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60169562A true JPS60169562A (ja) | 1985-09-03 |
Family
ID=12098771
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2301984A Pending JPS60169562A (ja) | 1984-02-13 | 1984-02-13 | 複合材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60169562A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4978577A (en) * | 1989-04-12 | 1990-12-18 | Cvd Incorporated | Method for preparing laminates of ZnSe and ZnS |
| JPH0342881A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-25 | Sharp Corp | 化合物半導体発光素子 |
| CN115491654A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-12-20 | 江苏布拉维光学科技有限公司 | 一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法 |
| CN115573037A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-01-06 | 西安全谱红外技术有限公司 | 用于化学气相沉积反应生长的硒化锌的硬度提高方法 |
-
1984
- 1984-02-13 JP JP2301984A patent/JPS60169562A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4978577A (en) * | 1989-04-12 | 1990-12-18 | Cvd Incorporated | Method for preparing laminates of ZnSe and ZnS |
| JPH0342881A (ja) * | 1989-07-10 | 1991-02-25 | Sharp Corp | 化合物半導体発光素子 |
| CN115491654A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-12-20 | 江苏布拉维光学科技有限公司 | 一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法 |
| CN115491654B (zh) * | 2022-08-29 | 2024-01-16 | 江苏布拉维光学科技有限公司 | 一种制备硒化锌硫化锌叠层光学材料的方法 |
| CN115573037A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-01-06 | 西安全谱红外技术有限公司 | 用于化学气相沉积反应生长的硒化锌的硬度提高方法 |
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