JP2544633B2 - オルガノシリカの製造法 - Google Patents
オルガノシリカの製造法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分野〉 本発明は、ケイ酸アルカリとアルキルクロロシランと
の中和反応に基づくアルキル基を有するオルガノシリカ
の製造法に関する。
の中和反応に基づくアルキル基を有するオルガノシリカ
の製造法に関する。
本発明に係るオルガノシリカは、分散性が良好のみな
らず、有機物との相溶性もよいので、各種合成樹脂や合
成ゴム等の充填剤、あるいは高純度シリカの原料として
適用できるものである。
らず、有機物との相溶性もよいので、各種合成樹脂や合
成ゴム等の充填剤、あるいは高純度シリカの原料として
適用できるものである。
〈従来の技術〉 ケイ酸アルカリ水溶液に硫酸や塩酸を作用させて沈降
性シリカを製造することは周知であり、この反応方法に
は多数の方式がこれまで提案され、かつ実施されてき
た。
性シリカを製造することは周知であり、この反応方法に
は多数の方式がこれまで提案され、かつ実施されてき
た。
他方、アルキルクロロシランは、代表的製法としてシ
リコンとクロロアルキルとの反応が知られており、この
反応により、得られるジアルキルジクロロシランが各種
有機珪素ポリマー用出発物質として工業的に有用である
が、通常、副反応を不可避的に伴って、アルキルトリク
ロロシランやトリアルキルモノクロロシランあるいは一
部重合したシラン化合物等が多量に副生する。
リコンとクロロアルキルとの反応が知られており、この
反応により、得られるジアルキルジクロロシランが各種
有機珪素ポリマー用出発物質として工業的に有用である
が、通常、副反応を不可避的に伴って、アルキルトリク
ロロシランやトリアルキルモノクロロシランあるいは一
部重合したシラン化合物等が多量に副生する。
従って、これら副生するアルキルクロロシランの有効
利用の代表的な例として、水、アルコール、酸、又は苛
性アルカリによる加水分解によりアルキル化シリカゲル
を製造することが知られている。（特開昭61-241327号
公報、特開昭60-172991号公報、特開昭60-258189号公
報、特開昭58-126893号公報、特開昭58-69890号公報、
特開昭58-180494号公報） 他の例として、珪酸塩又は珪酸塩と珪酸との混合物と
有機基と水酸化基又は加水分解により水酸基を生じる基
とを有する珪酸化合物との混合物の水溶液を酸性水溶液
を用いてゲル化することを特徴とする有機基を持ったシ
リカゲルの製造法が知られている。（特開昭56-22621号
公報） 〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、従来のアルキルクロロシランの処理
は、いずれも有機基をもつ、シリカゲルの製法に関する
ものではあるが、これらの方法は、クロルの有効利用に
は至っておらず、加水分解による多量の塩酸の処理、即
ち、酸としての有効利用の考慮に欠けているために工業
的には問題が多い。
利用の代表的な例として、水、アルコール、酸、又は苛
性アルカリによる加水分解によりアルキル化シリカゲル
を製造することが知られている。（特開昭61-241327号
公報、特開昭60-172991号公報、特開昭60-258189号公
報、特開昭58-126893号公報、特開昭58-69890号公報、
特開昭58-180494号公報） 他の例として、珪酸塩又は珪酸塩と珪酸との混合物と
有機基と水酸化基又は加水分解により水酸基を生じる基
とを有する珪酸化合物との混合物の水溶液を酸性水溶液
を用いてゲル化することを特徴とする有機基を持ったシ
リカゲルの製造法が知られている。（特開昭56-22621号
公報） 〈発明が解決しようとする問題点〉 しかしながら、従来のアルキルクロロシランの処理
は、いずれも有機基をもつ、シリカゲルの製法に関する
ものではあるが、これらの方法は、クロルの有効利用に
は至っておらず、加水分解による多量の塩酸の処理、即
ち、酸としての有効利用の考慮に欠けているために工業
的には問題が多い。
また、特開昭56-22621号公報は、専ら加水分解し易い
アルコオキシシランを用いており、酸の原料としてアル
キルクロロシランを用ることに関しては全く開示しては
いない。
アルコオキシシランを用いており、酸の原料としてアル
キルクロロシランを用ることに関しては全く開示しては
いない。
他方、一般にケイ酸アルカリの鉱酸による中和反応で
生成するいわゆる湿式法の水和シリカは、各種合成樹脂
や合成ゴムの添加剤に利用されてはいるが、その性質
上、凝集粒子であるために、使用の際に常に分散性が問
題とされている。
生成するいわゆる湿式法の水和シリカは、各種合成樹脂
や合成ゴムの添加剤に利用されてはいるが、その性質
上、凝集粒子であるために、使用の際に常に分散性が問
題とされている。
従って、分散性の改善のため、多くの場合、シランカ
ップリング処理を行っている。
ップリング処理を行っている。
本発明は、上記の事実に鑑み、それぞれの欠点を補完
して珪酸アルカリと酸との中和による水和シリカの製造
法において酸の原料としてアルキルクロロシランを用い
ることにより、単に副生物の有効利用に止まらず、分散
性かつ高純度アルキル化シリカゲルが工業的に有利製造
できることを知見し本発明を完成した。
して珪酸アルカリと酸との中和による水和シリカの製造
法において酸の原料としてアルキルクロロシランを用い
ることにより、単に副生物の有効利用に止まらず、分散
性かつ高純度アルキル化シリカゲルが工業的に有利製造
できることを知見し本発明を完成した。
〈問題を解決するための手段〉 すなわち、本発明はケイ酸アルカリ水溶液と酸との中
和反応により沈降性シリカの製造法において、該水溶液
を中和するに必要な酸量の全量または１部の酸としてRn
SiCl 4−ｎ（式中Ｒは低級アルキル基、ｎは１〜３を示
す）で表わされるアルキルクロロシランを用いて強力セ
ン断力が作用する分散処理の下で反応させることを特徴
とするオルガノシリカの製造法に係る。
和反応により沈降性シリカの製造法において、該水溶液
を中和するに必要な酸量の全量または１部の酸としてRn
SiCl 4−ｎ（式中Ｒは低級アルキル基、ｎは１〜３を示
す）で表わされるアルキルクロロシランを用いて強力セ
ン断力が作用する分散処理の下で反応させることを特徴
とするオルガノシリカの製造法に係る。
以下本発明について詳述する。
〈作用〉 本発明で用いられるケイ酸アルカリ水溶液は、モル比
SiO2/Me2 Oが１〜４（式中MeはNa又はＫを表わす）で表
わされるケイ酸アルカリ水溶液であるが、多くの場合モ
ル比２〜3.5のケイ酸ソーダ水溶液が工業的と安値かつ
合理的である。
SiO2/Me2 Oが１〜４（式中MeはNa又はＫを表わす）で表
わされるケイ酸アルカリ水溶液であるが、多くの場合モ
ル比２〜3.5のケイ酸ソーダ水溶液が工業的と安値かつ
合理的である。
また、濃度は市販のJIS規格濃度から稀釈液まで特に
目的に応じて設定すべきことであるから限定はない。
目的に応じて設定すべきことであるから限定はない。
他方、アルキルクロロシランは一般式RnSiCl 4−ｎ
（式中Ｒは低級アルキル基、ｎは１〜３を表わす）で表
わされたもので、代表的にはＲがメチル又はエチル体の
トリクロロシラン、ジクロロシラン、モリクロロシラン
から選ばれた１種又は２種以上の混合物である。
（式中Ｒは低級アルキル基、ｎは１〜３を表わす）で表
わされたもので、代表的にはＲがメチル又はエチル体の
トリクロロシラン、ジクロロシラン、モリクロロシラン
から選ばれた１種又は２種以上の混合物である。
これらのうち、塩化メチルと珪素粉末との反応によっ
て副生するメチルトリクロロシラン、トリメチルモノク
ロロシラン又はそれらを含有する副生物が工業的に安値
で好ましい。
て副生するメチルトリクロロシラン、トリメチルモノク
ロロシラン又はそれらを含有する副生物が工業的に安値
で好ましい。
本発明は、かかるアルキルクロロシランをケイ酸アル
カリ水溶液からシリカゲルを製造する際の酸の原料とし
て用いるところにその特徴を有する。
カリ水溶液からシリカゲルを製造する際の酸の原料とし
て用いるところにその特徴を有する。
アルキルクロロシランは加水分解すると塩化水素を発
生する。すなわち、本願発明はアルキルクロロシランを
塩酸供与体として、ケイ酸アルカリの中和反応に使用す
ることが重要な特徴となっている。したがってアルキル
クロロシランを酸の原料として用いる場合、必要に応じ
水又は塩酸水を適宜加えて加水分解された状態で使用す
ることも差支えない。
生する。すなわち、本願発明はアルキルクロロシランを
塩酸供与体として、ケイ酸アルカリの中和反応に使用す
ることが重要な特徴となっている。したがってアルキル
クロロシランを酸の原料として用いる場合、必要に応じ
水又は塩酸水を適宜加えて加水分解された状態で使用す
ることも差支えない。
また、ケイ酸アルカリ水溶液の中和に用いるアルキル
クロロシランの使用量は、中和当量に必要な全量又は一
部の任意に設定することができる。
クロロシランの使用量は、中和当量に必要な全量又は一
部の任意に設定することができる。
この理由は、目的物たるシリカの物性をアルキルクロ
ロシランの使用量によって変化させることができるの
で、その物性に応じた用途目的によって設定されるべき
である。
ロシランの使用量によって変化させることができるの
で、その物性に応じた用途目的によって設定されるべき
である。
しかし、中和に用いる酸として多くの場合、中和当量
の10％以上好ましくは50％以上がアルキルクロロシラン
の使用でケイ酸アルカリと中和することが望ましい。
の10％以上好ましくは50％以上がアルキルクロロシラン
の使用でケイ酸アルカリと中和することが望ましい。
本発明において、ケイ酸アルカリ水溶液とアルキルク
ロロシランとの中和反応には、次のいくつかの態様が採
られる。
ロロシランとの中和反応には、次のいくつかの態様が採
られる。
（１） ケイ酸アルカリ水溶液にアルキルクロロシラン
を添加する方法。
を添加する方法。
（２） アルキルクロロシランにケイ酸アルカリ水溶液
を添加する方法。
を添加する方法。
（３） ケイ酸アルカリ水溶液とアルキルクロロシラン
とを個別的かつ同時に添加する方法。
とを個別的かつ同時に添加する方法。
なお、（１）の方法において、反応操作上の問題と、
良質なゲルを生成するために、アルキルクロロシランの
添加は断続的に行うことが有利である。
良質なゲルを生成するために、アルキルクロロシランの
添加は断続的に行うことが有利である。
例えば、好適な例としては、珪酸アルカリを中和する
に要する酸全量の25〜50重量％に相当する量のアルキル
クロロシランを実質的に沈澱が生成しない間に第１回目
の添加を行い、第２回目の添加を酸全量の30〜55重量％
に相当する量で行い、次いで第３回目の添加を残量で行
って反応系のpHを５〜７に調整して終了させる。
に要する酸全量の25〜50重量％に相当する量のアルキル
クロロシランを実質的に沈澱が生成しない間に第１回目
の添加を行い、第２回目の添加を酸全量の30〜55重量％
に相当する量で行い、次いで第３回目の添加を残量で行
って反応系のpHを５〜７に調整して終了させる。
この場合、それぞれの添加回数の間は反応系が安定す
るまで所望の時間、多くの場合、0.1乃至３時間熟成操
作を行う。
るまで所望の時間、多くの場合、0.1乃至３時間熟成操
作を行う。
このような方式を採ることにより、微細でかつ高分散
性のアルキル基を有するオルガノシリカを生成すること
ができる。
性のアルキル基を有するオルガノシリカを生成すること
ができる。
以上から判るようにアルキルクロロシランの断続的な
添加というのは、ケイ酸アルカリと酸との中和反応の過
程において、アルキルクロロシランの添加を中断させ、
その間熟成処理を施すような、不連続な反応方式をい
う。
添加というのは、ケイ酸アルカリと酸との中和反応の過
程において、アルキルクロロシランの添加を中断させ、
その間熟成処理を施すような、不連続な反応方式をい
う。
（１）の方式は、アルカリ側からのシリカの析出であ
るが、（２）の方式は、その逆で酸側からのシリカの析
出であり、（３）はそれぞれの液量を調整することによ
り、（１）又は（２）の析出態様をとることができる。
るが、（２）の方式は、その逆で酸側からのシリカの析
出であり、（３）はそれぞれの液量を調整することによ
り、（１）又は（２）の析出態様をとることができる。
本発明において、合成樹脂等の充填剤に好適なシリカ
は（１）の方式が望ましいが、高純度のシリカを製造し
た場合には（２）又は（３）による酸側からのシリカの
析出方式が採られる。
は（１）の方式が望ましいが、高純度のシリカを製造し
た場合には（２）又は（３）による酸側からのシリカの
析出方式が採られる。
この場合、反応当初から終結に至るまで常に反応系を
pH1以下の酸側でシリカの析出を行った場合には、Na,F
e,Al等の不純金属元素は1ppm以下、U,Th等のα−放射性
元素は1ppb以下の実質的に不純物を含まない高純度のオ
ルガノシリカを製造することができる。
pH1以下の酸側でシリカの析出を行った場合には、Na,F
e,Al等の不純金属元素は1ppm以下、U,Th等のα−放射性
元素は1ppb以下の実質的に不純物を含まない高純度のオ
ルガノシリカを製造することができる。
本反応において、アルカリ側からシリカゲルを析出さ
せる場合には温度60℃以上好ましくは70〜90℃の条件で
行い酸側からのシリカゲルの析出では、常温乃至90℃の
範囲で行うのがよく、また、反応に際しては、いずれの
場合にも通常撹拌は勿論のこと、高速撹拌、コロイドミ
ル、ホモジナイザーあるいはポンプ循環下で適宜混合分
散手段が採られる。
せる場合には温度60℃以上好ましくは70〜90℃の条件で
行い酸側からのシリカゲルの析出では、常温乃至90℃の
範囲で行うのがよく、また、反応に際しては、いずれの
場合にも通常撹拌は勿論のこと、高速撹拌、コロイドミ
ル、ホモジナイザーあるいはポンプ循環下で適宜混合分
散手段が採られる。
このような分散処理下では、反応系で発生するシリカ
粒子間に強力セン断力が作用して脱アグロメレーション
を生じ粒子のオルガノシラン化と相俊って、極めて分散
性良好なスラリーを形成する。
粒子間に強力セン断力が作用して脱アグロメレーション
を生じ粒子のオルガノシラン化と相俊って、極めて分散
性良好なスラリーを形成する。
かくして、中和反応を終了した後は、適宜熟成処理を
行ってから固液分離し、回収した沈澱ゲルは、クロルイ
オンをはじめ不純物イオンが実質的に除去されるまで水
洗又は酸処理洗浄を行い、次いで、常法により乾燥およ
び粉砕して製品とする。
行ってから固液分離し、回収した沈澱ゲルは、クロルイ
オンをはじめ不純物イオンが実質的に除去されるまで水
洗又は酸処理洗浄を行い、次いで、常法により乾燥およ
び粉砕して製品とする。
なお、酸処理において、シュウ酸、クエン酸の如きキ
レート剤や、過酸化水素水の存在下で一層洗浄効果をあ
げることができる。
レート剤や、過酸化水素水の存在下で一層洗浄効果をあ
げることができる。
また、乾燥手段は、静還式乾燥あるいは、ロータリー
ドライヤーまたは、ゲルスラリーを噴霧乾燥などがあげ
られ、熱量の問題がなければ、噴霧乾燥することによ
り、一層自由流動性の球状アルキル化シリカか得られる
ので好適である。
ドライヤーまたは、ゲルスラリーを噴霧乾燥などがあげ
られ、熱量の問題がなければ、噴霧乾燥することによ
り、一層自由流動性の球状アルキル化シリカか得られる
ので好適である。
かくして、得られるシリカはアルキルクロロシランと
ケイ酸アルカリとの中和と併行して重合反応が生じてＲ
−Si−Ｏ結合を有する微粉末オルガノシリカであり、こ
れは従来の微粉末シリカと比べて、高分散性又は高純度
のものであり、その用途は多用で期待できるものであ
る。
ケイ酸アルカリとの中和と併行して重合反応が生じてＲ
−Si−Ｏ結合を有する微粉末オルガノシリカであり、こ
れは従来の微粉末シリカと比べて、高分散性又は高純度
のものであり、その用途は多用で期待できるものであ
る。
実施例１ 図に示すような主撹拌機（４）を付設した反応槽
（３）にJIS3号ケイ酸ソーダ（MR:3.15）63.5重量部を
ポンプ（２）より仕込み、次いで水200重量部を仕込ん
だ後、主撹拌機（４）による撹拌下85℃に加温した。
（３）にJIS3号ケイ酸ソーダ（MR:3.15）63.5重量部を
ポンプ（２）より仕込み、次いで水200重量部を仕込ん
だ後、主撹拌機（４）による撹拌下85℃に加温した。
次いで、循環ポンプ（６）を稼働して反応系内を循環
させた。
させた。
次いで、タンク（８）にあるメチルトリクロロシラン
を34.5重量部をポンプ（９）を経て反応槽へ添加した。
を34.5重量部をポンプ（９）を経て反応槽へ添加した。
添加終了後、反応系は粘度が上昇し、青味を帯びた孔
光色から白濁液と変化し温度が上昇したので約90℃にお
いて、90分間循環ポンプおよび攪拌機の稼働状態で熟成
した。
光色から白濁液と変化し温度が上昇したので約90℃にお
いて、90分間循環ポンプおよび攪拌機の稼働状態で熟成
した。
次いで、メチルトリクロルシラン50重量部を添加した
後、50分間ポンプ循環を止めて撹拌下熟成した。
後、50分間ポンプ循環を止めて撹拌下熟成した。
更に、メチルトリクロロシランを反応系のpHが5.5に
なるまで添加して中和反応を終了させた。
なるまで添加して中和反応を終了させた。
得られたシリカゲルスラリーについて200メッシュ篩
を通して粒度をみたところ、篩残分は、0.1重量％以下
で微細であり、固液分離して、Cl-が実質的に除去でき
るまで水洗いした後、乾燥および粉砕して、メチル基を
有する微粉末オルガノシリカを得た。
を通して粒度をみたところ、篩残分は、0.1重量％以下
で微細であり、固液分離して、Cl-が実質的に除去でき
るまで水洗いした後、乾燥および粉砕して、メチル基を
有する微粉末オルガノシリカを得た。
このものは、極めて自由流動性のある微粉末であっ
た。
た。
実施例２ 攪拌機付き反応槽に、水370gをとり、撹拌しながらメ
チルトリクロロシラン40gを滴下した。滴下と同時にメ
チルトリクロロシランは水と激しく反応し、発熱を伴い
ながらシリカの含水ゲルが生成した。滴下終了時の反応
スラリーの液温は25℃から55℃に上昇した。
チルトリクロロシラン40gを滴下した。滴下と同時にメ
チルトリクロロシランは水と激しく反応し、発熱を伴い
ながらシリカの含水ゲルが生成した。滴下終了時の反応
スラリーの液温は25℃から55℃に上昇した。
次に、この反応スラリーに蓚酸0.3gを添加して溶解し
た後、JIS3号珪酸ソーダ120を高速攪拌下で滴下してシ
リカゲルの沈澱を生成させた。滴下終了後55〜60℃で２
時間反応スラリーを撹拌した。
た後、JIS3号珪酸ソーダ120を高速攪拌下で滴下してシ
リカゲルの沈澱を生成させた。滴下終了後55〜60℃で２
時間反応スラリーを撹拌した。
次いで、反応スラリーに30％過酸化水素水2mlを加
え、５分間撹拌した後、この反応スラリーからシリカゲ
ルの沈澱を分離、洗浄、回収した。回収したシリカゲル
を500mlビーカーに入れ、水と塩酸を加えて酸濃度を１
規定となるよう調整し、更に蓚酸0.3gを加えて85℃で２
時間、酸処理を行なった。
え、５分間撹拌した後、この反応スラリーからシリカゲ
ルの沈澱を分離、洗浄、回収した。回収したシリカゲル
を500mlビーカーに入れ、水と塩酸を加えて酸濃度を１
規定となるよう調整し、更に蓚酸0.3gを加えて85℃で２
時間、酸処理を行なった。
酸処理終了後、反応スラリーを70℃まで冷却してから
30％過酸化水素水2mlを加え５分間撹拌した後、この反
応スラリーからシリカゲルの沈澱を分離、洗浄、回収し
た。回収したシリカは110℃で乾燥し、次いで粉砕して
微粉末オルガノシリカを得た。
30％過酸化水素水2mlを加え５分間撹拌した後、この反
応スラリーからシリカゲルの沈澱を分離、洗浄、回収し
た。回収したシリカは110℃で乾燥し、次いで粉砕して
微粉末オルガノシリカを得た。
なお、このシリカを900℃で２時間加熱焼成したもの
のシリカ中の不純物を分析したところ、次表の結果が得
られ、極めて高純度のシリカであることが判った。
のシリカ中の不純物を分析したところ、次表の結果が得
られ、極めて高純度のシリカであることが判った。
上記の結果から、このシリカは、半導体封止材用溶融
シリカの原料として充分に利用できるほどの高純度シリ
カであることが判明した。
シリカの原料として充分に利用できるほどの高純度シリ
カであることが判明した。
実施例３ JIS3号ケイ酸ソーダ350gと水1000gを攪拌機付き2lビ
ーカーに秤量し、撹拌しながら80℃に昇温した。次い
で、高速攪拌下ここへメチルトリクロロシラン20gを滴
下し、滴下終了後、80℃で30分攪拌しながら熟成を続け
た。次いで、再びCH3 SiCl3 20gを高速攪拌下滴下し、
滴下終了後、80℃で30分攪拌熟成した。次いで、更にCH
3 SiCl3 15gを滴下し、滴下終了後、15分間撹拌して反
応を終了した。
ーカーに秤量し、撹拌しながら80℃に昇温した。次い
で、高速攪拌下ここへメチルトリクロロシラン20gを滴
下し、滴下終了後、80℃で30分攪拌しながら熟成を続け
た。次いで、再びCH3 SiCl3 20gを高速攪拌下滴下し、
滴下終了後、80℃で30分攪拌熟成した。次いで、更にCH
3 SiCl3 15gを滴下し、滴下終了後、15分間撹拌して反
応を終了した。
反応終了スラリーのpHは6.0であった。スラリーを濾
別した後、濾過ケーキを水でリパルプ洗浄して再び濾過
し、以下常法通り乾燥、粉砕して、メチル基を有するシ
リカ粉末を得た。
別した後、濾過ケーキを水でリパルプ洗浄して再び濾過
し、以下常法通り乾燥、粉砕して、メチル基を有するシ
リカ粉末を得た。
この粉末は、非常に微細でかつ自由流動性のある微粉
末であった。
末であった。
〈発明の効果〉 本発明に係る方法によれば、ケイ酸アルカリ水溶液の
酸による中和反応による水和シリカの製造法において、
酸の原料としてアルキルトリクロロシランを用いること
により、塩酸の代替になるのみならず水和シリカの改質
効果を有するＲ−Si−Ｏ結合付与剤として作用できるた
め、アルキルトリクロロシランを効果的な原料として有
効利用できる。
酸による中和反応による水和シリカの製造法において、
酸の原料としてアルキルトリクロロシランを用いること
により、塩酸の代替になるのみならず水和シリカの改質
効果を有するＲ−Si−Ｏ結合付与剤として作用できるた
め、アルキルトリクロロシランを効果的な原料として有
効利用できる。
しかも得られる微粉末シリカはアルキル基を有する改
質されたオルガノシリカであって高分散性又は高純度の
ものであるために、各種合成樹脂やゴムの充填材、その
他体質顔料として利用できると共に、高純度品は、半導
体封止剤用のフィラー原料など高純度シリカガラスの原
料として有用である。
質されたオルガノシリカであって高分散性又は高純度の
ものであるために、各種合成樹脂やゴムの充填材、その
他体質顔料として利用できると共に、高純度品は、半導
体封止剤用のフィラー原料など高純度シリカガラスの原
料として有用である。
図は本発明の１実施態様を示す工程図である。 図中１……ケイ酸ソーダ計量槽 ２……ケイ酸ソーダ仕込みポンプ ３……反応槽 ４……主撹拌機 ５……補助攪拌機 ６……循環ポンプ ７……溶量計 ８……メチルトリクロロシラン計量槽 ９……メチルトリクロロシラン仕込みポンプ 10……蒸気加熱ジャケット
Claims (3)
- 【請求項１】ケイ酸アルカリ水溶液と酸との中和反応に
より沈降性シリカの製造法において、該水溶液を中和す
るに必要な酸量の全量または一部の酸としてRnSiCl4-n
（式中Ｒは低級アルキル基、ｎは１〜３を示す）で表さ
れるアルキルクロロシラン又はその加水分解物を用いて
強力セン断力が作用する分散処理の下で反応させること
を特徴とするオルガノシリカの製造法。 - 【請求項２】ケイ酸アルカリ水溶液の中和反応は、ケイ
酸アルカリ水溶液にアルキルクロロシランを少なくとも
２回断続的に添加して行う請求項１記載のオルガノシリ
カの製造法。 - 【請求項３】ケイ酸アルカリ水溶液の中和反応は、アル
キルクロロシランの加水分解物にケイ酸アルカリ水溶液
を添加して行う請求項１記載のオルガノシリカの製造
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62216428A JP2544633B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | オルガノシリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62216428A JP2544633B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | オルガノシリカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6462329A JPS6462329A (en) | 1989-03-08 |
| JP2544633B2 true JP2544633B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=16688405
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62216428A Expired - Fee Related JP2544633B2 (ja) | 1987-09-01 | 1987-09-01 | オルガノシリカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
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| JP (1) | JP2544633B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP6114955B2 (ja) * | 2013-04-18 | 2017-04-19 | 富士化学株式会社 | シリカの製造方法 |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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-
1987
- 1987-09-01 JP JP62216428A patent/JP2544633B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6462329A (en) | 1989-03-08 |
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