JP3063147B2 - 高純度シリカの製造法 - Google Patents
高純度シリカの製造法Info
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- JP3063147B2 JP3063147B2 JP2302863A JP30286390A JP3063147B2 JP 3063147 B2 JP3063147 B2 JP 3063147B2 JP 2302863 A JP2302863 A JP 2302863A JP 30286390 A JP30286390 A JP 30286390A JP 3063147 B2 JP3063147 B2 JP 3063147B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたはこ
れらの混合物を反応原料とし、この珪弗化物とアンモニ
アとを水性媒体中で反応させて得られるシリカスラリー
またはシリカケーキに弗化水素酸または珪弗化水素酸を
添加して不純物を除去することを特徴とする高純度シリ
カの製造法に関する。高純度シリカは石英原料、セラミ
ツクス原料、塗料、充填剤等の各種機能材料として有用
である。
れらの混合物を反応原料とし、この珪弗化物とアンモニ
アとを水性媒体中で反応させて得られるシリカスラリー
またはシリカケーキに弗化水素酸または珪弗化水素酸を
添加して不純物を除去することを特徴とする高純度シリ
カの製造法に関する。高純度シリカは石英原料、セラミ
ツクス原料、塗料、充填剤等の各種機能材料として有用
である。
従来、シリカ粉末の製造方法としては、珪酸ソーダを
酸やイオン交換樹脂を用いて中和する方法（珪酸ソーダ
を原料とする湿式法）が一般的であるが、この方法は低
コストである反面、ナトリウム、アルミニウム、鉄等の
金属性不純物が混入する為、高純度を要求される分野に
は供し得ない。
酸やイオン交換樹脂を用いて中和する方法（珪酸ソーダ
を原料とする湿式法）が一般的であるが、この方法は低
コストである反面、ナトリウム、アルミニウム、鉄等の
金属性不純物が混入する為、高純度を要求される分野に
は供し得ない。
また、乾式法として四塩化珪素を酸素と水素の存在
下、高温燃焼させる方法があるが、特殊な製造装置を要
する上、高コストのため用途が限定される。また得られ
るシリカの物性も湿式法シリカとは異なる。
下、高温燃焼させる方法があるが、特殊な製造装置を要
する上、高コストのため用途が限定される。また得られ
るシリカの物性も湿式法シリカとは異なる。
また更に、珪弗化水素酸のアンモニア中和により比較
的高純度の高いシリカが得られることが知られているが
（特開昭58−208125、特開昭58−208126、特開昭59−14
1413、特開昭62−153111）、通常の方法では本発明の如
き高純度のシリカは得られない。即ち、原料の珪弗化水
素酸、珪弗化アンモニウムまたはこれらの混合物中にア
ルミニウム、カルシウム、ナトリウム、鉄等の金属不純
分が含有しており、これらの金属成分は珪弗化物とアン
モニウムとを水性媒体中で反応させてシリカを得る際、
大半が製品シリカ中にそのまま不純物として混入する。
また、反応副原料であるアンモニアも生成シリカ内部及
び表面部に強く吸着され、通常の水洗処理では除去不能
である。製品シリカ中にこれらの不純物が残留すると、
シリカの実用場面で問題となる。
的高純度の高いシリカが得られることが知られているが
（特開昭58−208125、特開昭58−208126、特開昭59−14
1413、特開昭62−153111）、通常の方法では本発明の如
き高純度のシリカは得られない。即ち、原料の珪弗化水
素酸、珪弗化アンモニウムまたはこれらの混合物中にア
ルミニウム、カルシウム、ナトリウム、鉄等の金属不純
分が含有しており、これらの金属成分は珪弗化物とアン
モニウムとを水性媒体中で反応させてシリカを得る際、
大半が製品シリカ中にそのまま不純物として混入する。
また、反応副原料であるアンモニアも生成シリカ内部及
び表面部に強く吸着され、通常の水洗処理では除去不能
である。製品シリカ中にこれらの不純物が残留すると、
シリカの実用場面で問題となる。
上記の技術的課題につき本発明者等は鋭意研究を進め
た結果、本発明を完成した。本発明の方法によれば、通
常の水洗処理では除去不可能なアルミニウム、カルシウ
ム、ナトリウム、鉄等の金属不純物やアンモニアも除去
され、産業上有用な高純度シリカを工業製品として入手
し得る珪弗化物を反応原料として、簡単な製造工程で容
易に得ることができる。
た結果、本発明を完成した。本発明の方法によれば、通
常の水洗処理では除去不可能なアルミニウム、カルシウ
ム、ナトリウム、鉄等の金属不純物やアンモニアも除去
され、産業上有用な高純度シリカを工業製品として入手
し得る珪弗化物を反応原料として、簡単な製造工程で容
易に得ることができる。
本発明は、珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたは
これらの混合物とアンモニアとを水性媒体中で反応させ
て得られるシリカスラリーまたはシリカケーキに弗化水
素酸または珪弗化水素酸を添加して不純物を除去するこ
とを特徴とする高純度シリカの製造法に関する。
これらの混合物とアンモニアとを水性媒体中で反応させ
て得られるシリカスラリーまたはシリカケーキに弗化水
素酸または珪弗化水素酸を添加して不純物を除去するこ
とを特徴とする高純度シリカの製造法に関する。
酸成分の添加方式はシリカスラリー中に攪拌下、常温
もしくは加温下行うことが望ましいが、場合によりケー
キ状態のシリカに弗化水素酸または珪弗化水素酸（以
下、酸成分と略す）の添加、例えば、ろ過ケーキ中への
希薄酸による貫通洗浄方式も可能である。
もしくは加温下行うことが望ましいが、場合によりケー
キ状態のシリカに弗化水素酸または珪弗化水素酸（以
下、酸成分と略す）の添加、例えば、ろ過ケーキ中への
希薄酸による貫通洗浄方式も可能である。
酸成分の添加量はシリカスラリーまたはケーキ中の金
属不純物の種類、含量、アンモニア含量、シリカ混合物
のpH等によるが、シリカスラリーに酸成分を添加する場
合には、通常酸成分添加後のスラリーのpHが７以下、好
ましくはpHが５以下となる添加量である。シリカケーキ
の場合はスラリーの場合と同様のpHにするか、酸成分の
希薄溶液、好ましくは５％以下の濃度の酸成分溶液で洗
浄すれば良い。過度の酸成分添加は酸成分中のアニオン
成分の増加や装置材質の腐食をもたらし望ましくない。
本発明方法では、製品シリカ中に弗素以外のアニオン成
分の混入を防ぐことが出来る。
属不純物の種類、含量、アンモニア含量、シリカ混合物
のpH等によるが、シリカスラリーに酸成分を添加する場
合には、通常酸成分添加後のスラリーのpHが７以下、好
ましくはpHが５以下となる添加量である。シリカケーキ
の場合はスラリーの場合と同様のpHにするか、酸成分の
希薄溶液、好ましくは５％以下の濃度の酸成分溶液で洗
浄すれば良い。過度の酸成分添加は酸成分中のアニオン
成分の増加や装置材質の腐食をもたらし望ましくない。
本発明方法では、製品シリカ中に弗素以外のアニオン成
分の混入を防ぐことが出来る。
実施例１及び比較例１ 10Lのテフロン（登録商標）製反応機に金属不純物を
含有する珪弗化アンモニウム水溶液2900gを仕込み、25
％アンモニア水900gを20℃で30分かけて添加し、pHが9.
9のシリカ含有スラリーを得た。このシリカ含有スラリ
ーを減圧ろ過して１次シリカケーキ420gを得た。得られ
た１次シリカケーキ42gに純水を加え全量300gのスラリ
ーを得た。これに10％弗化水素酸を加え（Ａ）、スラリ
ーのpHを４とした。同様に１次シリカケーキ42gと純水2
58gからシリカスラリーを調製し10％珪弗化水素酸
（Ｂ）を添加しスラリーのpHを４とした。
含有する珪弗化アンモニウム水溶液2900gを仕込み、25
％アンモニア水900gを20℃で30分かけて添加し、pHが9.
9のシリカ含有スラリーを得た。このシリカ含有スラリ
ーを減圧ろ過して１次シリカケーキ420gを得た。得られ
た１次シリカケーキ42gに純水を加え全量300gのスラリ
ーを得た。これに10％弗化水素酸を加え（Ａ）、スラリ
ーのpHを４とした。同様に１次シリカケーキ42gと純水2
58gからシリカスラリーを調製し10％珪弗化水素酸
（Ｂ）を添加しスラリーのpHを４とした。
pHを調製したシリカスラリーを減圧ろ過後、ろ過ケー
キを各々0.5kgの純水で洗浄し得られた２次シリカケー
キを105℃の熱風乾燥器中で３時間乾燥し、シリカ粉を
得た。
キを各々0.5kgの純水で洗浄し得られた２次シリカケー
キを105℃の熱風乾燥器中で３時間乾燥し、シリカ粉を
得た。
比較のため、得られた１次シリカケーキ42gを1kgの純
水で貫通洗浄をした。この洗浄した２次シリカケーキは
更に1kgの純水で貫通洗浄後105℃の熱風乾燥器中で３時
間乾燥し、シリカ粉を得た。
水で貫通洗浄をした。この洗浄した２次シリカケーキは
更に1kgの純水で貫通洗浄後105℃の熱風乾燥器中で３時
間乾燥し、シリカ粉を得た。
得られたシリカ粉の金属不純物含量をICP発光分析法
により測定した結果、Al、Ca、Naはいずれも1ppm以下で
あった。比較例１では、Al11.4ppm、Ca16.4ppm及びNa3.
1ppmであった。また、Ａ、Ｂのシリカ粉及び比較例のシ
リカ粉の熱水抽出液をイオンクロマト分析すると、何れ
も硫酸イオン含量（SiO2固形分換算）は1ppm以下であっ
た。また、各々のシリカ粉の熱水抽出液をイオンクロマ
ト法によりアンモニア含量（SiO2固形分換算）を測定す
ると、比較例１は1000ppm以上、Ａ、Ｂのシリカ粉は各
々100ppmであった。
により測定した結果、Al、Ca、Naはいずれも1ppm以下で
あった。比較例１では、Al11.4ppm、Ca16.4ppm及びNa3.
1ppmであった。また、Ａ、Ｂのシリカ粉及び比較例のシ
リカ粉の熱水抽出液をイオンクロマト分析すると、何れ
も硫酸イオン含量（SiO2固形分換算）は1ppm以下であっ
た。また、各々のシリカ粉の熱水抽出液をイオンクロマ
ト法によりアンモニア含量（SiO2固形分換算）を測定す
ると、比較例１は1000ppm以上、Ａ、Ｂのシリカ粉は各
々100ppmであった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭62−153111（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−208125（ＪＰ，Ａ) 特開 昭58−208126（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−141413（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−133310（ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−56096（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C01B 33/12 - 33/193
Claims (2)
- 【請求項１】珪弗化水素酸、珪弗化アンモニウムまたは
これらの混合物とアンモニアとを水性媒体中で反応させ
て得られるシリカスラリーまたはシリカケーキに弗化水
素酸または珪弗水素酸を添加して不純物を除去すること
を特徴とする高純度シリカの製造法。 - 【請求項２】弗化水素酸または珪弗化水素酸を添加後の
シリカスラリーまたはシリカケーキのpHを５以下とする
請求項１記載の高純度シリカの製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2302863A JP3063147B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 高純度シリカの製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2302863A JP3063147B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 高純度シリカの製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175218A JPH04175218A (ja) | 1992-06-23 |
| JP3063147B2 true JP3063147B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=17914003
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2302863A Expired - Fee Related JP3063147B2 (ja) | 1990-11-08 | 1990-11-08 | 高純度シリカの製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3063147B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007005346A (ja) * | 2005-06-21 | 2007-01-11 | Sanyu Rec Co Ltd | 金属性異物の除去方法 |
| JP5392576B2 (ja) * | 2008-07-09 | 2014-01-22 | 滋 木谷 | けい素、チタンおよびふっ素の回収方法 |
| CN102502669B (zh) * | 2011-10-26 | 2013-12-18 | 瓮福（集团）有限责任公司 | 一种纳米二氧化硅的制备方法 |
-
1990
- 1990-11-08 JP JP2302863A patent/JP3063147B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04175218A (ja) | 1992-06-23 |
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