JP2543853B2 - 導電ペ−スト用導電性被覆磁性粉末 - Google Patents
導電ペ−スト用導電性被覆磁性粉末Info
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- JP2543853B2 JP2543853B2 JP61156195A JP15619586A JP2543853B2 JP 2543853 B2 JP2543853 B2 JP 2543853B2 JP 61156195 A JP61156195 A JP 61156195A JP 15619586 A JP15619586 A JP 15619586A JP 2543853 B2 JP2543853 B2 JP 2543853B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［技術分野］ 本発明は導電ペーストとして好適な導電性磁性粉末に
関する。
関する。
［従来技術と問題点］ 導電ペーストは導電フィラーとガラスフリットまたは
有機結合剤を溶媒にてペースト状にして得られるもので
あり、これをセラミックスまたは有機基体に塗布し、乾
燥、必要に応じて焼成し、導電路を形成する。
有機結合剤を溶媒にてペースト状にして得られるもので
あり、これをセラミックスまたは有機基体に塗布し、乾
燥、必要に応じて焼成し、導電路を形成する。
導電フィラーとしてはAu,Ag,Cu,Niカーボンが知られ
ており、このうち価格および酸化安定性、導電性の点か
らAgが最も一般に用いられている。
ており、このうち価格および酸化安定性、導電性の点か
らAgが最も一般に用いられている。
ところで近年、導電ペーストを基板に塗布する方法の
１つとして磁気印刷の私用が検討されている。これは磁
気により導電パターンを基板に形成するものであり、複
雑な導電路を描くことが可能である。該磁気印刷に用い
られるフィラーは導電性と磁性とを併せ具えなければな
らない。従来多用されているAgは磁性を有さず、このま
までは磁気印刷のフィラーとしては用いることが出来な
い。そこでAgに磁性を賦与する方法として磁性を有する
粉体の表面にAgを被覆することが検討されている。
１つとして磁気印刷の私用が検討されている。これは磁
気により導電パターンを基板に形成するものであり、複
雑な導電路を描くことが可能である。該磁気印刷に用い
られるフィラーは導電性と磁性とを併せ具えなければな
らない。従来多用されているAgは磁性を有さず、このま
までは磁気印刷のフィラーとしては用いることが出来な
い。そこでAgに磁性を賦与する方法として磁性を有する
粉体の表面にAgを被覆することが検討されている。
一般に磁性粉体としてはNi,Feおよび、これらの合金
または酸化物が知られている。ところが、導電性被膜を
形成する場合に、磁性粉体としてFe,Ni等の金属粉体を
用いるとPdの均一な被膜が出来難く、このため後工程の
AgまたはAg−Pd合金も均一な被膜が生成せず、高温での
酸化安定性に欠ける問題がある。
または酸化物が知られている。ところが、導電性被膜を
形成する場合に、磁性粉体としてFe,Ni等の金属粉体を
用いるとPdの均一な被膜が出来難く、このため後工程の
AgまたはAg−Pd合金も均一な被膜が生成せず、高温での
酸化安定性に欠ける問題がある。
［問題の解決手段］ 本発明者は、Feの二価塩水溶液とアルカリ水溶液とを
混合し、生成した水酸化第１鉄［Fe（OH）２］コロイド
を酸化して得られるマグネタイト粉末（Fe3O4）を磁性
担体として用いれば、Pdが良好に披着し、AgないしAg−
Pdの被膜が均一に形成され密着性も良好であることを見
出した。
混合し、生成した水酸化第１鉄［Fe（OH）２］コロイド
を酸化して得られるマグネタイト粉末（Fe3O4）を磁性
担体として用いれば、Pdが良好に披着し、AgないしAg−
Pdの被膜が均一に形成され密着性も良好であることを見
出した。
本発明は上記知見に基ずき、マグネタイト粉末にAgな
いしAg−Pd合金を被覆することにより、均一なかつ密着
性の良い導電性被膜を有し、高温での酸化安定性に優れ
た導電ペースト用導電性磁性粉体を達成したものであ
る。
いしAg−Pd合金を被覆することにより、均一なかつ密着
性の良い導電性被膜を有し、高温での酸化安定性に優れ
た導電ペースト用導電性磁性粉体を達成したものであ
る。
［発明の構成］ 本発明によれば、マグネタイト粉末にAgまたはAgとPd
の合金を被覆後の粉末重量に基づいて30〜70重量％の量
で被覆したことを特徴とする導電ペースト用導電性被膜
磁性粉末が提供される。またその好適な実施態様とし
て、上記マグネタイト粉末の比表面積が１〜15m2/gであ
る上記磁性粉末が提供され、またAgとPdの合金中にPdが
２重量％以上含有されている上記磁性粉末が提供され
る。さらに上記マグネタイト粉末は、Feの二価塩水溶液
とアルカリ水溶液とを混合し、生成した水酸化第１鉄コ
ロイドを酸化して得られたものである上記磁性粉末が提
供される。
の合金を被覆後の粉末重量に基づいて30〜70重量％の量
で被覆したことを特徴とする導電ペースト用導電性被膜
磁性粉末が提供される。またその好適な実施態様とし
て、上記マグネタイト粉末の比表面積が１〜15m2/gであ
る上記磁性粉末が提供され、またAgとPdの合金中にPdが
２重量％以上含有されている上記磁性粉末が提供され
る。さらに上記マグネタイト粉末は、Feの二価塩水溶液
とアルカリ水溶液とを混合し、生成した水酸化第１鉄コ
ロイドを酸化して得られたものである上記磁性粉末が提
供される。
以下，本発明を具体的に説明する。
本発明は磁性担体としてマグネタイト粉末を用いる。
該マグネタイト粉末は、該粉末の形状とサイズおよび磁
気特性が重要視される。該粒子の大きさはN2ガス吸着法
による比表面積が１〜15m2/gのものが良い。15m2/gを超
えるとAg−Pd合金の無電解メッキが難しく均一なメッキ
被膜を得にくい。また、1m2/g未満の粒子は磁気印刷す
る際に複雑な導電路を形成するには粗過ぎ、緻密な導電
路のパターンを形成しにくい。次に該粉末の磁気特性は
磁気印刷に適するように抗磁力が50〜200エルステッド
のものが良い。また該マグネタイト粉末の形状について
は、Feの二価塩水溶液とアルカリ水溶液とを混合し、生
成した水酸化第１鉄のコロイドを空気により湿式酸化し
て得られたものが好適である。この製造方法により得ら
れた粉末はサイコロ状もしくは球状を呈しており形状異
方性が殆どなく好適である。
該マグネタイト粉末は、該粉末の形状とサイズおよび磁
気特性が重要視される。該粒子の大きさはN2ガス吸着法
による比表面積が１〜15m2/gのものが良い。15m2/gを超
えるとAg−Pd合金の無電解メッキが難しく均一なメッキ
被膜を得にくい。また、1m2/g未満の粒子は磁気印刷す
る際に複雑な導電路を形成するには粗過ぎ、緻密な導電
路のパターンを形成しにくい。次に該粉末の磁気特性は
磁気印刷に適するように抗磁力が50〜200エルステッド
のものが良い。また該マグネタイト粉末の形状について
は、Feの二価塩水溶液とアルカリ水溶液とを混合し、生
成した水酸化第１鉄のコロイドを空気により湿式酸化し
て得られたものが好適である。この製造方法により得ら
れた粉末はサイコロ状もしくは球状を呈しており形状異
方性が殆どなく好適である。
上記マグネタイト粉末に導電性被膜としてAgを被着す
る。Agは単体でも良く、また、Agのマイグレーション、
それによるAgウィスカーの生成を抑えるためAg−Pd合金
も用いられる。Ag−Pd合金においてPdは無電解メッキで
の触媒活性化およびAgのマイグレーション防止の作用を
有する。Pdの含有量は、Pd/（Ag＋Pd）で２重量％（以
下％）以上であれば良い。
る。Agは単体でも良く、また、Agのマイグレーション、
それによるAgウィスカーの生成を抑えるためAg−Pd合金
も用いられる。Ag−Pd合金においてPdは無電解メッキで
の触媒活性化およびAgのマイグレーション防止の作用を
有する。Pdの含有量は、Pd/（Ag＋Pd）で２重量％（以
下％）以上であれば良い。
上記被覆をマグネタイト粉末に被着する方法は無電解
メッキ、置換メッキ等の各種メッキ、真空蒸着、スパッ
タリング、イオンプレーテイング、金属溶射など種々の
方法を用いることが出来る。
メッキ、置換メッキ等の各種メッキ、真空蒸着、スパッ
タリング、イオンプレーテイング、金属溶射など種々の
方法を用いることが出来る。
Ag,Ag−Pd合金の被覆量は、30％未満であるとマグネ
タイト粉末が完全に被覆されないため高温の酸化安定
性、即ち熱安定性に欠ける。一方、上記被膜が70％を越
えても熱安定性、導電性は変らないので、該被覆量は30
〜70％が好ましい。むしろ被覆量があまり多くなると飽
和磁気量が低くなり、磁気印刷に支障を生じるようにな
る。
タイト粉末が完全に被覆されないため高温の酸化安定
性、即ち熱安定性に欠ける。一方、上記被膜が70％を越
えても熱安定性、導電性は変らないので、該被覆量は30
〜70％が好ましい。むしろ被覆量があまり多くなると飽
和磁気量が低くなり、磁気印刷に支障を生じるようにな
る。
［実施例１］ 比表面積6.3m2/gを有するFe3O4粉末（抗磁力130Oe）7
gをPdCl20.2g/の濃度1.5中に浸漬、撹拌し、吸引ろ
過によって分離し、水洗し、Fe3O4粉末表面の触媒化を
行なった。この触媒化を施したFe3O4粉末を6g/のN2H6
SO4（硫酸ヒドラジン）及び0.1mol/リッタのNH3水を
含む水溶液２中に投入し活性化を行ない、ついでEDTA
4Na120gを添加した後、この溶液を撹拌しながらAgアン
ミン錯体水溶液（AgNO375g/、NH37mol/ 130mlを約
30分間要して滴下しFe3O4粉末の表面にAgの被覆を形成
した。これをろ別、水洗してAg被覆Fe3O4粉末13gを得
た。該粉末の組成はAg46重量％、Pd1重量％であった。
gをPdCl20.2g/の濃度1.5中に浸漬、撹拌し、吸引ろ
過によって分離し、水洗し、Fe3O4粉末表面の触媒化を
行なった。この触媒化を施したFe3O4粉末を6g/のN2H6
SO4（硫酸ヒドラジン）及び0.1mol/リッタのNH3水を
含む水溶液２中に投入し活性化を行ない、ついでEDTA
4Na120gを添加した後、この溶液を撹拌しながらAgアン
ミン錯体水溶液（AgNO375g/、NH37mol/ 130mlを約
30分間要して滴下しFe3O4粉末の表面にAgの被覆を形成
した。これをろ別、水洗してAg被覆Fe3O4粉末13gを得
た。該粉末の組成はAg46重量％、Pd1重量％であった。
［実施例２］ 比表面積11m2/gを有するFe3O4粉末（抗磁力900e）10g
をPdCl20.4g/の濃度1.5の水溶液中に浸漬、撹拌
し、吸引ろ過によって分離し、水洗し、触媒化を行なっ
た。次にこれを10g/のN2H6SO4及び0.1mol/のNH3水
を含む水溶液３に投下し活性化を行ない、EDTA4Na350
gを添加した後、この溶液を撹拌しながらAg−Pdアンミ
ン錯体水溶液（AgNO375g/、Pd3g/、NH37mol/）39
0mlを約１時間要して滴下しAg−Pd合金の被覆を行なっ
た。ろ別、水洗をしてAg−Pd合金被覆Fe3O4粉末29.5gを
得た。該粉末の組成はAg−Pd:66重量％、Pd/（Ag＋P
d）:7.6重量％であった。
をPdCl20.4g/の濃度1.5の水溶液中に浸漬、撹拌
し、吸引ろ過によって分離し、水洗し、触媒化を行なっ
た。次にこれを10g/のN2H6SO4及び0.1mol/のNH3水
を含む水溶液３に投下し活性化を行ない、EDTA4Na350
gを添加した後、この溶液を撹拌しながらAg−Pdアンミ
ン錯体水溶液（AgNO375g/、Pd3g/、NH37mol/）39
0mlを約１時間要して滴下しAg−Pd合金の被覆を行なっ
た。ろ別、水洗をしてAg−Pd合金被覆Fe3O4粉末29.5gを
得た。該粉末の組成はAg−Pd:66重量％、Pd/（Ag＋P
d）:7.6重量％であった。
［比較例］ 比較例として比表面積0.6m2/gのカーボニルNi粉（イ
ンターナショナルニッケル社、＃287）（抗磁力100Oe）
7gを用い実施例１に従ってAg被覆Ni粉を製造した。この
結果Ag45重量％（Pd1重量％は触媒活性化）の組成を有
する粉末13gが得られた。
ンターナショナルニッケル社、＃287）（抗磁力100Oe）
7gを用い実施例１に従ってAg被覆Ni粉を製造した。この
結果Ag45重量％（Pd1重量％は触媒活性化）の組成を有
する粉末13gが得られた。
次にこれらAg被覆の粉末を大気中における高温の酸化
安定性を調べた。
安定性を調べた。
Ag被覆粉末0.4gとガラスフリット（東芝ソーダガラス
GS45−M503、東芝硝子（株））0.4gとを混合し、これに
ビヒクル（エチルセルローズ約２重量％、α−テルピネ
オール（CH3C6H8C（CH3）2OH）（関東化学（株）＃611B
O310）約98重量％を0.32〜0.34g加えてよく混練しペー
スト化させた。このペーストをアルミナ板（5cm×1.0m
m）に巾0.5cm、長さ4cm、膜厚50μｍに仕上るように塗
布し、乾燥させた。更に高温酸化安定性を調べるために
900℃、空気中、焼成を行なった後、導電性の測定を行
なった。
GS45−M503、東芝硝子（株））0.4gとを混合し、これに
ビヒクル（エチルセルローズ約２重量％、α−テルピネ
オール（CH3C6H8C（CH3）2OH）（関東化学（株）＃611B
O310）約98重量％を0.32〜0.34g加えてよく混練しペー
スト化させた。このペーストをアルミナ板（5cm×1.0m
m）に巾0.5cm、長さ4cm、膜厚50μｍに仕上るように塗
布し、乾燥させた。更に高温酸化安定性を調べるために
900℃、空気中、焼成を行なった後、導電性の測定を行
なった。
実施例１の粉末と比較例の粉末についての結果を図に
示す。また実施例２についての結果を表１に示す。
示す。また実施例２についての結果を表１に示す。
Ag被覆Ni粉末はAgの被膜が樹枝状を呈し。不均一であ
り、比表面積が大きくなった。このため焼成を行なうと
酸化ニッケルがAg被覆粉末の表面に出てくるため電気抵
抗の増大がみられ高温安定性に欠ける。これに対しAg被
覆Fe3O4粉末は均一にAgが被覆されるため比表面積は粒
径が大きくなりむしろ低下する。電気抵抗も焼成時間を
長くしてもほとんど変化がない。
り、比表面積が大きくなった。このため焼成を行なうと
酸化ニッケルがAg被覆粉末の表面に出てくるため電気抵
抗の増大がみられ高温安定性に欠ける。これに対しAg被
覆Fe3O4粉末は均一にAgが被覆されるため比表面積は粒
径が大きくなりむしろ低下する。電気抵抗も焼成時間を
長くしてもほとんど変化がない。
［発明の効果］ 本発明の導電性磁性粉末は高温での酸化安定性に優
れ、900℃の温度下においても体積固有抵抗が殆ど変化
しない。
れ、900℃の温度下においても体積固有抵抗が殆ど変化
しない。
さらに本発明の導電性磁性粉末は製造が容易であり、
各種のメッキ法等により製造できる利点を有する。
各種のメッキ法等により製造できる利点を有する。
図は本発明の磁性粉末と比較製品について、焼成時間と
体積固有抵抗との関係を示すグラフである。
体積固有抵抗との関係を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 林 年治 埼玉県大宮市北袋町１丁目297 三菱金 属株式会社中央研究所内 (56)参考文献 特開 昭58−85445（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−145889（ＪＰ，Ａ)
Claims (4)
- 【請求項１】マグネタイト粉末を、被覆後の粉末重量に
基づいて30〜70重量％の量の銀または銀とパラジウムの
合金で被覆したことを特徴とする導電ペースト用導電性
被覆磁性粉末。 - 【請求項２】上記マグネタイト粉末の比表面積が１〜15
m2/gである特許請求の範囲第１項の磁性粉末。 - 【請求項３】上記銀とパラジウムの合金がパラジウムを
２重量％以上含有する特許請求の範囲第１項または第２
項の磁性粉末。 - 【請求項４】上記マグネタイト粉末が、鉄の二価塩水溶
液とアルカリ水溶液とを混合し、生成した水酸化第１鉄
コロイドを酸化して得たものである特許請求の範囲第１
項ないし第３項のいずれかの磁性粉末。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156195A JP2543853B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 導電ペ−スト用導電性被覆磁性粉末 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61156195A JP2543853B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 導電ペ−スト用導電性被覆磁性粉末 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6313303A JPS6313303A (ja) | 1988-01-20 |
| JP2543853B2 true JP2543853B2 (ja) | 1996-10-16 |
Family
ID=15622447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61156195A Expired - Lifetime JP2543853B2 (ja) | 1986-07-04 | 1986-07-04 | 導電ペ−スト用導電性被覆磁性粉末 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2543853B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0262007A (ja) * | 1988-08-05 | 1990-03-01 | Potters Ind Inc | 粒状磁性材料およびその製造方法 |
| DE4124458A1 (de) * | 1991-07-24 | 1993-01-28 | Degussa | Emi-abschirmpigmente, verfahren zu deren herstellung und deren verwendung |
| JP4979492B2 (ja) * | 2003-03-17 | 2012-07-18 | 国立大学法人大阪大学 | 貴金属・磁性金属酸化物複合微粒子およびその製造法 |
| JP2006305485A (ja) * | 2005-04-28 | 2006-11-09 | Hitachi Maxell Ltd | 磁性担体の製造方法 |
| KR101317456B1 (ko) * | 2011-11-11 | 2013-10-11 | 상명대학교서울산학협력단 | 자성 금속 나노입자-은 코어-쉘 나노 입자 및 그 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5885445A (ja) * | 1981-11-17 | 1983-05-21 | Canon Inc | 磁性トナ− |
-
1986
- 1986-07-04 JP JP61156195A patent/JP2543853B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6313303A (ja) | 1988-01-20 |
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