JP2529746B2 - 超電導膜の製造方法 - Google Patents
超電導膜の製造方法Info
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- JP2529746B2 JP2529746B2 JP2003191A JP319190A JP2529746B2 JP 2529746 B2 JP2529746 B2 JP 2529746B2 JP 2003191 A JP2003191 A JP 2003191A JP 319190 A JP319190 A JP 319190A JP 2529746 B2 JP2529746 B2 JP 2529746B2
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- heat treatment
- superconducting
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- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
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- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Superconductor Devices And Manufacturing Methods Thereof (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Oxygen, Ozone, And Oxides In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、超電導膜の電着法による製造方法に関する
もので、特にセラミック超電導膜を電着法による製造の
工程を制御することで所定の特性をもたせる製造方法に
関するものである。
もので、特にセラミック超電導膜を電着法による製造の
工程を制御することで所定の特性をもたせる製造方法に
関するものである。
＜従来の技術＞ 液体窒素温度（77K）で超電導状態となる酸化物高温
超電導体が見い出されて以来、この材料の基礎及び応用
の研究が活発になされている。高温超電導体の応用研究
において最も重要な課題の１つは所定の特性を持つ超電
導膜を精度良く所定の形状に作製する技術を確立するこ
とである。
超電導体が見い出されて以来、この材料の基礎及び応用
の研究が活発になされている。高温超電導体の応用研究
において最も重要な課題の１つは所定の特性を持つ超電
導膜を精度良く所定の形状に作製する技術を確立するこ
とである。
超電導膜を作製する技術として、これまで、スパッタ
法、真空蒸着法（反応性蒸着、MBE、ICB、レーザ蒸着
等）、MO−CVD法、スプレーパイロリシス法、スクリー
ン印刷法、ゾル−ゲル法等が報告されている。これらの
膜作製技術はそれぞれに特徴を有しており、特に、スパ
ッタ法、真空蒸着法、MO−CVD法は、主に、単結晶薄膜
もしくは単結晶的な薄膜を作製し、従来金属系超電導体
で考案・作製されてい電子デバイスを高温超電導体で形
成する試みに使用されるものである。従って、スパッタ
法、真空蒸着法、MO−CVD法は、高品質の薄膜作製が可
能であるが、作製された膜の面積は小さく、また作製に
真空装置を必要とし設備も大掛かりなものとなる。
法、真空蒸着法（反応性蒸着、MBE、ICB、レーザ蒸着
等）、MO−CVD法、スプレーパイロリシス法、スクリー
ン印刷法、ゾル−ゲル法等が報告されている。これらの
膜作製技術はそれぞれに特徴を有しており、特に、スパ
ッタ法、真空蒸着法、MO−CVD法は、主に、単結晶薄膜
もしくは単結晶的な薄膜を作製し、従来金属系超電導体
で考案・作製されてい電子デバイスを高温超電導体で形
成する試みに使用されるものである。従って、スパッタ
法、真空蒸着法、MO−CVD法は、高品質の薄膜作製が可
能であるが、作製された膜の面積は小さく、また作製に
真空装置を必要とし設備も大掛かりなものとなる。
一方、スプレーパイロリシス法、スクリー印刷法、ゾ
ル−ゲル法等は単結晶薄膜を作製するためには適当でな
いが、多結晶材料を用いる応用、例えば、無抵抗実装基
板、磁気シールド、線材、センサ等幅広く使用される。
特に、高温超電導体は、コヒーレンス長が短く、キャリ
ア濃度が小さいため、結晶粒界が容易にジョセフソン接
合的な弱結合状態になる特徴があり、この効果を利用し
て、例えば磁気センサ、光センサ、論理素子等が実現可
能となり、広く応用展開が期待されている。しかしなが
ら、これらのスプレーパイロリシス法、スクリーン印刷
法、ゾル−ゲル法等の従来の方法は、膜作製が複雑な化
学プロセスからなっており、膜特性の再現性、信頼性の
面で難点があった。また、これらの方法では、大面積で
複雑な形状の基板に成膜することが困難であった。
ル−ゲル法等は単結晶薄膜を作製するためには適当でな
いが、多結晶材料を用いる応用、例えば、無抵抗実装基
板、磁気シールド、線材、センサ等幅広く使用される。
特に、高温超電導体は、コヒーレンス長が短く、キャリ
ア濃度が小さいため、結晶粒界が容易にジョセフソン接
合的な弱結合状態になる特徴があり、この効果を利用し
て、例えば磁気センサ、光センサ、論理素子等が実現可
能となり、広く応用展開が期待されている。しかしなが
ら、これらのスプレーパイロリシス法、スクリーン印刷
法、ゾル−ゲル法等の従来の方法は、膜作製が複雑な化
学プロセスからなっており、膜特性の再現性、信頼性の
面で難点があった。また、これらの方法では、大面積で
複雑な形状の基板に成膜することが困難であった。
そこで、最近、電着によって超電導膜を形成する基礎
技術が報告されている。（例えばAppl.Phys.Lett.55（1
989）492） この方法は、有機溶剤中に分散した超電導
微粉末を負電位にした基板上に堆積し、その後、熱処理
を行うことにより焼結して超電導膜を形成するものであ
る。この方法を応用して、本発明者は、先に、「パター
ン化超電導膜の製造方法」を提案している。特開平１−
280349（平成元年10月27日出願） しかし、これまで
は、基板として、金または銀を用いており、それ以外の
基板材料では超電導特性を得ることは出来なかった。こ
のため、この方法は高価なものとなり、実際の応用に適
用することは困難であった。また、作製のメカニズムに
不明の点が多く、特性を制御する指針も不足していた。
技術が報告されている。（例えばAppl.Phys.Lett.55（1
989）492） この方法は、有機溶剤中に分散した超電導
微粉末を負電位にした基板上に堆積し、その後、熱処理
を行うことにより焼結して超電導膜を形成するものであ
る。この方法を応用して、本発明者は、先に、「パター
ン化超電導膜の製造方法」を提案している。特開平１−
280349（平成元年10月27日出願） しかし、これまで
は、基板として、金または銀を用いており、それ以外の
基板材料では超電導特性を得ることは出来なかった。こ
のため、この方法は高価なものとなり、実際の応用に適
用することは困難であった。また、作製のメカニズムに
不明の点が多く、特性を制御する指針も不足していた。
＜発明が解決しようとする課題＞ このように、電着により作製した超電導膜は、超電導
体の応用に、多くの優れた可能性を持っているが、まだ
成膜の技術としては多くの課題があった。本発明は、電
着による超電導膜の作製に関する課題を解消し、超電導
膜を所棒の特性で精度良く所望の形状に容易に形成する
方法を提供することを目的としている。
体の応用に、多くの優れた可能性を持っているが、まだ
成膜の技術としては多くの課題があった。本発明は、電
着による超電導膜の作製に関する課題を解消し、超電導
膜を所棒の特性で精度良く所望の形状に容易に形成する
方法を提供することを目的としている。
＜課題を解決するための手段及びその原理＞ 上記の目的を達成するため、本発明の超電導膜の製造
方法は、有機溶媒に分散したY1Ba2Cu3O7-x超電導材料の
微粉末を負電位にバイアスした基板に堆積させる超電導
膜作製技術において、導電性の基板として銅を用い、電
着した超電導材料の微粉末を銅基板に固定する熱処理を
その超電導材料の微粉末が部分的に結合し、基板との界
面に形成されるCuO層による悪影響が生じないと考えら
れる熱処理の条件、即ち900℃にて熱処理を施す第１の
熱処理工程とその第１の熱処理工程の後に450℃にて熱
処理を施す第２の熱処理工程とのそれぞれの熱処理時間
の条件によって特性の制御を行うものである。このた
め、高価な金や銀を使用することなく、所望の特性を持
った超電導膜を、精度よく、所望の形状で作製すること
ができる。
方法は、有機溶媒に分散したY1Ba2Cu3O7-x超電導材料の
微粉末を負電位にバイアスした基板に堆積させる超電導
膜作製技術において、導電性の基板として銅を用い、電
着した超電導材料の微粉末を銅基板に固定する熱処理を
その超電導材料の微粉末が部分的に結合し、基板との界
面に形成されるCuO層による悪影響が生じないと考えら
れる熱処理の条件、即ち900℃にて熱処理を施す第１の
熱処理工程とその第１の熱処理工程の後に450℃にて熱
処理を施す第２の熱処理工程とのそれぞれの熱処理時間
の条件によって特性の制御を行うものである。このた
め、高価な金や銀を使用することなく、所望の特性を持
った超電導膜を、精度よく、所望の形状で作製すること
ができる。
＜作用＞ 任意の形状に選択的に超電導膜を形成することが出来
るが、特性の制御が容易でなく、また基板に高価な金ま
たは銀を用いていた電着法において、超電導材料として
Y1Ba2Cu3O7-xを用い、基板材料として銅を用いて、焼結
工程を900℃にて熱処理を施す第１の熱処理工程とその
第１の熱処理工程の後に450℃にて熱処理を施す第２の
熱処理工程との二つの熱処理工程とし、これらのそれぞ
れの熱処理時間を制御することにより、Y1Ba2Cu3O7-x超
電導微粉末を部分的に焼結させるようにして界面に形成
されるCuO層の影響を避けることにより特性の制御を可
能とするものである。
るが、特性の制御が容易でなく、また基板に高価な金ま
たは銀を用いていた電着法において、超電導材料として
Y1Ba2Cu3O7-xを用い、基板材料として銅を用いて、焼結
工程を900℃にて熱処理を施す第１の熱処理工程とその
第１の熱処理工程の後に450℃にて熱処理を施す第２の
熱処理工程との二つの熱処理工程とし、これらのそれぞ
れの熱処理時間を制御することにより、Y1Ba2Cu3O7-x超
電導微粉末を部分的に焼結させるようにして界面に形成
されるCuO層の影響を避けることにより特性の制御を可
能とするものである。
＜実施例＞ 以下、本発明の実施例を図面を参照して詳細に説明す
る。
る。
第１実施例 本実施例では、原料となるY1Ba2Cu3O7-x超電導微粉末
を固体反応法によって作製した。Y2O3,BaCO3,CuOの粉末
（純度99.99％）をY,Ba,Cuの元素比が1:2:3となるよう
に秤量し、混合、粉砕、分散を行った後、900℃で５時
間空気中で熱処理を施した。その後、さらに粉砕、混
合、分散を行った後、1500kg/cm2の圧力でペレット（直
径9mm,厚さ1mm）に成型した。このペレットを950℃で５
時間空気中で熱処理し、その後、再び、粉砕、混合、分
散して、粉末とした。作製した粉末をさらに950℃で３
時間熱処理した。最後に、粉末をメッシュに通して膜作
製のための原料とした。作製したY1Ba2Cu3O7-x微粉末の
粒径（直径）は平均約１μｍであった。
を固体反応法によって作製した。Y2O3,BaCO3,CuOの粉末
（純度99.99％）をY,Ba,Cuの元素比が1:2:3となるよう
に秤量し、混合、粉砕、分散を行った後、900℃で５時
間空気中で熱処理を施した。その後、さらに粉砕、混
合、分散を行った後、1500kg/cm2の圧力でペレット（直
径9mm,厚さ1mm）に成型した。このペレットを950℃で５
時間空気中で熱処理し、その後、再び、粉砕、混合、分
散して、粉末とした。作製した粉末をさらに950℃で３
時間熱処理した。最後に、粉末をメッシュに通して膜作
製のための原料とした。作製したY1Ba2Cu3O7-x微粉末の
粒径（直径）は平均約１μｍであった。
作製したY1Ba2Cu3O7-x微粉末をアセトンに分散させて
溶液２を作製した。粉末の濃度はアセトン25mlに対し、
粉末2.5gとした。作製に用いた装置の概略図を第１図に
示す。この図に示すように、溶液２に導電性の電極３を
浸漬し電極３間に定電圧源４により電界を加えた。正電
位側に銅の電極３を用い、負の電位側に基板１として銅
を設置した。第１図の電極間の電界は200V/cmとし、こ
の状態で約10分間保持することにより、銅基板１上に膜
が堆積した。膜堆積中は粉末が沈澱しないように磁気ス
ターラー５で撹拌を続けた。膜が堆積した銅基板を900
℃で10分熱処理した後、温度を下げ一旦450℃で１時間
保持してその後冷却した。作製した膜の厚さは約100μ
ｍであった。この膜の電気抵抗の温度依存性を測定し
た。電気抵抗の測定は、通常の４端子法を用い、電流・
電圧電極としてTiを真空蒸着により形成し、リード線を
銀ペーストで結線して行った。試料に流す電流値は0.1m
Aとした。この結果を図２に示す。
溶液２を作製した。粉末の濃度はアセトン25mlに対し、
粉末2.5gとした。作製に用いた装置の概略図を第１図に
示す。この図に示すように、溶液２に導電性の電極３を
浸漬し電極３間に定電圧源４により電界を加えた。正電
位側に銅の電極３を用い、負の電位側に基板１として銅
を設置した。第１図の電極間の電界は200V/cmとし、こ
の状態で約10分間保持することにより、銅基板１上に膜
が堆積した。膜堆積中は粉末が沈澱しないように磁気ス
ターラー５で撹拌を続けた。膜が堆積した銅基板を900
℃で10分熱処理した後、温度を下げ一旦450℃で１時間
保持してその後冷却した。作製した膜の厚さは約100μ
ｍであった。この膜の電気抵抗の温度依存性を測定し
た。電気抵抗の測定は、通常の４端子法を用い、電流・
電圧電極としてTiを真空蒸着により形成し、リード線を
銀ペーストで結線して行った。試料に流す電流値は0.1m
Aとした。この結果を図２に示す。
作製した膜の電気抵抗は150Kで減少し始め、81Kで零
となることを確認した。作製した膜のＸ線回折スペクト
ルを図３に示す。これから、部分的にY1Ba2Cu3O7-x（90
K相）が形成されていることが分かる。しかし、この膜
の常電導状態での電気抵抗値が大きいことは、この膜を
構成する微粒子の焼結が部分的になっているためと考え
られる。
となることを確認した。作製した膜のＸ線回折スペクト
ルを図３に示す。これから、部分的にY1Ba2Cu3O7-x（90
K相）が形成されていることが分かる。しかし、この膜
の常電導状態での電気抵抗値が大きいことは、この膜を
構成する微粒子の焼結が部分的になっているためと考え
られる。
第２実施例 第１実施例と同様にして、銅基板に膜堆積を行い、そ
の後、900℃で１時間の熱処理した後、温度を下げ一旦4
50℃で１時間保持してその後冷却した。作製した膜の電
気抵抗の温度依存性を第１実施例と同様にして測定し
た。その結果を図４に示す。電気抵抗は、93Kで減少し
始め58Kで零となった。
の後、900℃で１時間の熱処理した後、温度を下げ一旦4
50℃で１時間保持してその後冷却した。作製した膜の電
気抵抗の温度依存性を第１実施例と同様にして測定し
た。その結果を図４に示す。電気抵抗は、93Kで減少し
始め58Kで零となった。
作製した膜のＸ線回折スペクトルを図５に示す。これ
から、部分的にY1Ba2Cu3O7-x（90K相）が形成されてい
ることが分かる。この膜の常電導状態の電気抵抗値が低
いことは構成する微粒子の焼結が充分行われたためと考
えられるが、銅基板との界面に形成されたCuO層によ
り、膜の超電導特性は低下したと考えられる。
から、部分的にY1Ba2Cu3O7-x（90K相）が形成されてい
ることが分かる。この膜の常電導状態の電気抵抗値が低
いことは構成する微粒子の焼結が充分行われたためと考
えられるが、銅基板との界面に形成されたCuO層によ
り、膜の超電導特性は低下したと考えられる。
これらの実施例から分かるように、銅を基板として用
い、超電銅膜を電着法により形成することが可能であ
り、また特性を熱処理の条件で制御出来ることが判る。
い、超電銅膜を電着法により形成することが可能であ
り、また特性を熱処理の条件で制御出来ることが判る。
第３実施例（比較例） 第１実施例と同じ膜作製方法において、基板としてタ
ングステン、ステンレスを用いた。900℃の熱処理を行
い電気特性を評価したが、超電導状態は得られず、又、
電気抵抗が極めて大きくなった。
ングステン、ステンレスを用いた。900℃の熱処理を行
い電気特性を評価したが、超電導状態は得られず、又、
電気抵抗が極めて大きくなった。
以上で説明したセラミックス超電導膜の作製方法は、
本発明の１実施例であり、電極間の電界強度、溶液濃
度、堆積時間等、上記実施例に限定されるものでなく、
適宜調整することにより、前記の説明と同じ本発明の効
果を得ることができる。
本発明の１実施例であり、電極間の電界強度、溶液濃
度、堆積時間等、上記実施例に限定されるものでなく、
適宜調整することにより、前記の説明と同じ本発明の効
果を得ることができる。
又、本発明の実施例では、超電導膜作製原料として、
固定反応法で作製したY1Ba2Cu3O7-x微粉末を用いたが、
超電導微粉末の作製方法は固体反応法に限定されるもの
ではなく、他の方法、例えば共沈法によるY1Ba2Cu3O7-x
微粉末を用いても、本発明の効果を得ることが出来る。
さらに、本発明の実施例では、銅板を基板として用いた
が、銅の薄膜を蒸着またはメッキ等により形成した任意
の基板を用いても本発明の効果を得ることが出来る。
固定反応法で作製したY1Ba2Cu3O7-x微粉末を用いたが、
超電導微粉末の作製方法は固体反応法に限定されるもの
ではなく、他の方法、例えば共沈法によるY1Ba2Cu3O7-x
微粉末を用いても、本発明の効果を得ることが出来る。
さらに、本発明の実施例では、銅板を基板として用いた
が、銅の薄膜を蒸着またはメッキ等により形成した任意
の基板を用いても本発明の効果を得ることが出来る。
＜発明の効果＞ 本発明は、有機溶媒に分散したY1Ba2Cu3O7-xから成る
超電導微粉末を負の電位にバイアスした基板に堆積させ
る膜作製技術を用い、基板材料として銅を用いて、焼結
工程を900℃にて熱処理を施す第１の熱処理工程とその
第１の熱処理工程の後に450℃にて熱処理を施す第２の
熱処理工程との二つの熱処理工程とし、これらのそれぞ
れの熱処理時間を制御することにより、Y1Ba2Cu3O7-x超
電導微粉末を部分的に焼結させて、膜特性の制御を可能
にするものである。
超電導微粉末を負の電位にバイアスした基板に堆積させ
る膜作製技術を用い、基板材料として銅を用いて、焼結
工程を900℃にて熱処理を施す第１の熱処理工程とその
第１の熱処理工程の後に450℃にて熱処理を施す第２の
熱処理工程との二つの熱処理工程とし、これらのそれぞ
れの熱処理時間を制御することにより、Y1Ba2Cu3O7-x超
電導微粉末を部分的に焼結させて、膜特性の制御を可能
にするものである。
第１図は本発明を説明する実施例の装置概略図、第２
図、及び第４図は実施例で作製したセラミックス超電導
膜の電気抵抗の温度依存性を示す図、第３図、及び第５
図はそれぞれのＸ線回折スペクトル図である。 １……基板、２……溶液（超電導微粉末／有機溶媒）、
３……電極、４……定電圧源、５……磁気スターラー。
図、及び第４図は実施例で作製したセラミックス超電導
膜の電気抵抗の温度依存性を示す図、第３図、及び第５
図はそれぞれのＸ線回折スペクトル図である。 １……基板、２……溶液（超電導微粉末／有機溶媒）、
３……電極、４……定電圧源、５……磁気スターラー。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｈ０１Ｂ 13/00 ５６５ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡＢ Ｈ０１Ｌ 39/24 ＺＡＡ Ｃ０４Ｂ 35/00 ＺＡＡＫ
Claims (1)
- 【請求項１】超電導微粉末を分散した有機溶媒を用い、
少なくとも超電導膜形成面が銅から成る基板上に超電動
膜を電着法により形成した後、焼結工程を行う超電導膜
の製造方法であって、 前記超電導微粉末の材料としてY1Ba2Cu3O7-xを用い、基
板として 前記焼結工程が900℃にて熱処理を施す第１の熱処理工
程と該第１の熱処理工程の後に450℃にて熱処理を施す
第２の熱処理工程とから成り、第１の熱処理工程及び第
２の熱処理工程の熱処理時間を制御することにより、前
記超電導微粉末を部分的に焼結させることを特徴とする
超電導膜の製造方法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003191A JP2529746B2 (ja) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
| DE69030049T DE69030049T2 (de) | 1989-10-27 | 1990-10-26 | Verfahren zur Herstellung einer Einrichtung mit einem supraleitenden Film |
| EP90311769A EP0425308B1 (en) | 1989-10-27 | 1990-10-26 | Method of manufacturing a device having a superconducting film |
| US07/908,922 US5262026A (en) | 1989-10-27 | 1992-07-02 | Method of manufacturing a device having a superconducting film |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2003191A JP2529746B2 (ja) | 1990-01-09 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03208804A JPH03208804A (ja) | 1991-09-12 |
| JP2529746B2 true JP2529746B2 (ja) | 1996-09-04 |
Family
ID=11550517
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2003191A Expired - Lifetime JP2529746B2 (ja) | 1989-10-27 | 1990-01-09 | 超電導膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2529746B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100654870B1 (ko) * | 1999-11-01 | 2006-12-07 | 제이에스알 가부시끼가이샤 | 도전층 형성용 수성 분산액, 도전층, 전자 부품, 회로기판 및 그의 제조 방법 및 다층 배선판 및 그의 제조 방법 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01247600A (ja) * | 1988-03-30 | 1989-10-03 | Fujikura Ltd | 酸化物超電導材の製造方法 |
| JPH01255692A (ja) * | 1988-04-02 | 1989-10-12 | Nisshin Steel Co Ltd | 超電導体の作成方法 |
-
1990
- 1990-01-09 JP JP2003191A patent/JP2529746B2/ja not_active Expired - Lifetime
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Ａｐｐｌ．Ｐｈｙｓ．Ｌｅｔｔ．５５（５）（１９８９−７−３１）Ｐ．４９２−４９４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH03208804A (ja) | 1991-09-12 |
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