JP2525606B2 - 芳香族ポリアミド樹脂複合材の製造方法 - Google Patents

芳香族ポリアミド樹脂複合材の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は耐衝撃強度を向上させた芳香族ポリアミド樹
脂複合材の製造方法に関するものである。
〔従来技術〕
従来、芳香族ポリアミド樹脂成形物の製造方法として
は、特公昭56−2092号、特開昭55−131024号、特開昭57
−164号などに開示されているように、不活性雰囲気中
での焼結法が採用されている。
これは、この樹脂の融点が熱分解温度に近接してお
り、溶融と熱分解とが殆ど同時に起こるので、押し出
し、射出、圧縮などの成形時に樹脂の溶融を伴う溶融成
形法では、実用に供し得る成形物が得られ難いという理
由によるものである。
しかるに、一般に焼結法による樹脂成形物は、溶融成
形法による成形物に比較して、機械的強度が低くなるこ
とが指摘されている。
焼結法による樹脂成形物の機械的強度は、予備成形物
(圧粉体)を得るときの加圧力の大小によって著しく影
響を受ける。すなわち、加圧力が小さければ必然的に圧
縮比も小さく、予備成形物の多孔度も増すから、この予
備成形物を焼結して得た製品の機械的強度は小さくな
る。
したがって、焼結法によるものを溶融成形による成形
物の機械的強度に近づけるためには、予備成形時の加圧
力を著しく大きくしなければならない。
芳香族ポリアミド樹脂の場合、この加圧力は、2000kg
/cm2以上、好ましくは3000〜7000kg/cm2もの高圧を必要
としている。
したがって、焼結法によって成形物を得るに際して
は、予備成形時の加圧力が支配的要因となり、高出力の
プレス設備が必要となる。換言すれば通常のプレスを使
用した場合では、成形面積の小さい小物しか成形できな
いということになる。
このような問題に加えて、焼結時には窒素ガスなどの
雰囲気調整が可能な焼結炉を必要とするばかりでなく、
焼結時間も10数時間を必要としている。
このような問題を解決するために、先に本発明者らは
特開昭60−203418号において、芳香族ポリアミド樹脂の
圧縮成形法を確立した。
〔本発明が解決しようとする問題点〕
上述した圧縮成形法によって製造された芳香族ポリア
ミド樹脂圧縮成形品は軽量かつ高強度であり、金属材料
の代替とし様々な分野で使用されているが、衝撃強度な
どはまだ金属材料に比較すると劣るため衝撃強度の改良
や、さらに航空宇宙材料等の使用においては、より高機
能材料の開発が望まれている。
本発明は、高い衝撃強度を有し、軽量でかつ真空雰囲
気等の特殊雰囲気中での使用を可能とする芳香族ポリア
ミド樹脂複合材を得ることを目的とするものである。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明者らは、上述した目的を達成するべく鋭意研究
を重ねた結果、芳香族ポリアミド樹脂成形品と高い衝撃
強度を有する金属例えばチタン合金との複層材が有効で
あることを見出した。しかしながら芳香族ポリアミド樹
脂は他の材料との接着性が悪く、接着剤を介して接着し
てもすぐ剥離を起こし、特に真空雰囲気等の特殊雰囲気
下での使用には耐え難い。
そこで、本発明者らは先に提案した圧縮成形法が溶融
成形であることに着目し、補強材に金属のメッシュを用
い、金属のメッシュと芳香族ポリアミド樹脂とを重ね合
わせて圧縮成形を行うことにより、メッシュの網目から
芳香族ポリアミド樹脂が溶融流動して金属メッシュを覆
い、金属メッシュと芳香族ポリアミド樹脂とを一体に接
合させる方法を見出し、本発明をなすに至ったものであ
る。
すなわち、あらかじめ嵩密度が0.2〜0.4g/cm2の芳香
族ポリアミド樹脂粉末を金型内に充填して150〜250℃の
温度範囲において成形圧力70〜500kgf/cm2にて圧縮成形
して予備成形体を形成せしめ、金型内に厚さ1mm以下で
ありかつメッシュの空間が1mm2以上の金属メッシュを前
記予備成形体に重ねて充填し、閉型したのち、金型温度
を300〜360℃とし、この温度範囲において成形圧力を70
〜500kgf/cm2として成形物の肉厚1mm当たり1〜5分間
を成形時間として保持し、所定の成形時間保持した後、
金型温度を250℃以下の温度に冷却してなる芳香族ポリ
アミド樹脂複合材の製造方法を提供するものである。
上述した製造方法において、芳香族ポリアミド樹脂粉
末は平均粒度が150メッシュ(日本工業規格)で、嵩密
度が0.2〜0.4g/cm2であることが望ましい。この嵩密度
が0.4g/cm2以上では圧粉成形体に圧力ムラが生じ易く、
また0.2g/cm2以下では粒度分布の関係から調整が困難で
経済性を損なうことになる。
芳香族ポリアミド樹脂粉末を金型内に充填して予備成
形体を形成する工程において、成形時の温度は150〜250
℃の範囲が、また圧力は70〜500kgf/cm2の範囲が好まし
い。
芳香族ポリアミド樹脂は275℃にガラス転移点があ
り、250℃以上の温度では表面が溶融してしまう恐れが
あり、また150℃以下では粒子間接合が起こりにくく予
備成形体を形成し難い。
成形圧力は成形温度との関係で変化するが、70kgf/cm
2以下では予備成形体を形成し難く、また500kgf/cm2
上になると表面のみが固化し、成形時に流動が起こりに
くい。
予備成形体を作成したのち、本成形する工程におい
て、金型温度は300〜360℃の範囲が、また成形圧力は70
〜500kgf/cm2の範囲が好ましい。前述したように、芳香
族ポリアミド樹脂は275℃にガラス転移点があり、例え
ばガラス転移点付近の280〜290℃の温度では表面のみの
流動となり、成形時間に長時間を必要とするため、金型
温度は300℃以上を必要する。しかし、芳香族ポリアミ
ド樹脂は380〜400℃に分解点があり、この分解点に近い
温度をとると強度低下を起こすため、上限は360℃とす
ることが好ましい。
成形圧力を70kgf/cm2以下とした場合は、均一な流動
が起こりにくく成形物を形成することが難しく、また50
0kgf/cm2以上に上げても成形物の物性の向上は望めない
ことから、成形圧力の上限は500kgf/cm2とした。
成形後、金型温度を250℃以下の温度に冷却するの
は、理論的には芳香族ポリアミド樹脂のガラス転移点で
ある275℃以下でも良いが、実際には金型への付着があ
るため、金型温度を250℃以下の温度に冷却するのが好
ましい。
本発明において使用する金属メッシュとは、厚さが20
0〜1000μm、メッシュの空間を1mm2以上の板材、ある
いは線径200〜1000μmの細線から織ったり編んだりし
て得たメッシュの空間が1mm2以上の網を含むものであ
る。金属メッシュの厚さもしくは線径が200μm以下で
は、補強材としての機能を果たさなくなり、また金属メ
ッシュの厚さもしくは線径が1000μm以上またはメッシ
ュ空間が1mm2以下になると、芳香族ポリアミド樹脂の溶
融流動が金属メッシュの全面に行き届かなく、剥離し易
くなる。
本発明は補強材として金属メッシュを使用することに
より、塑性加工が可能で、いかなる形状の金型へも対応
できるという利点がある。
〔発明の効果〕
本発明により得られる複合材は、以下に示す優れた効
果を有する。
(1)圧縮成形法(溶融成形法)により成形するため、
接着剤を使用することなく接着可能となり、接着強度が
向上し、特殊雰囲気下での使用も可能となる。
(2)補強材として金属メッシュを用いたため、補強材
自体の塑性加工が容易となり、いかなる形状の金型へも
対応できる。とくに成形品の一部分のみを補強すること
も可能となる。
(3)補強したい部分のみ補強できるので、大部分が樹
脂よりなり、同等の性能を有する金属に対し軽量化が可
能である。
(4)表面が樹脂で覆われるため、絶縁性に優れた製品
ができる。
〔実施例〕
以下、本発明の実施例について述べる。
(実施例1) 嵩密度が0.3g/cm2の芳香族ポリアミド樹脂粉末〔商品
名「コーネックス」帝人(株)製〕を140℃の温度で60
分間乾燥し、これを金型に充填して成形温度200℃、成
形圧力400kgf/cm2、保持時間10分で圧粉することによっ
て辺210mm×210mm×厚さ40mmの予備成形体を形成した。
つぎに、該予備成形体と辺210mm×210mm×厚さ0.5mm
メッシュの空間面積1mm2のチタンメッシュとを重ねて15
0℃に加温した金型内へ充填し400kgf/cm2の圧力で圧粉
した。
加圧したまま金型温度を320℃に昇温させ、成形圧力
を400kgf/cm2に保って60分間成形した。
ついで、金型温度を150℃に冷却したのち、開型して
辺210mm×210mm×厚さ20mmの成形物を得た。
(比較例1) 実施例1で用いた芳香族ポリアミド樹脂粉末を140℃
の温度で15分間乾燥し、これを150℃に加温した金型に
充填し400kgf/cm2の圧力で圧粉した。
加圧したまま、金型温度を310℃に昇温させ、成形圧
力を400kgf/cm2に保って60分間成形した。
ついで、金型温度を150℃に冷却したのち、開型して
辺210mm×210mm×厚さ20mmの成形物を得た。
このようにして得られた成形物の衝撃試験結果を次表
に示す。
試験は、成形物を12.7mm×12.7mm×厚さ63.5mmの試験
片(アイゾットノッチなし)に加工し、ASTM−D256に従
ってアイゾット衝撃試験法で行った。
試験結果からも明らかなように、本発明の成形物は、
比較成形物比して実用に十分供し得る優れた衝撃強度を
有するものである。

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】(イ)嵩密度が0.2〜0.4g/cm2の芳香族ポ
    リアミド樹脂粉末を金型内に充填して150〜250℃の温度
    範囲において成形圧力70〜500kgf/cm2にて圧縮成形して
    予備成形体を形成する工程と、 (ロ)金型内にメッシュの空間が1mm2以上の金属メッシ
    ュを前記予備成形体に重ねて充填する工程と、 (ハ)閉型した後、金型温度を300〜360℃とし、この温
    度範囲において成形圧力を70〜500kgf/cm2として成形物
    の肉厚1mm当たり1〜5分間を成形時間として保持する
    工程と、 (ニ)所定の成形時間保持した後、金型温度を250℃以
    下の温度に冷却する工程と、 (ホ)ついで、開型して成形物を金型から取出す工程
    と、 以上(イ)乃至(ホ)の工程からなる芳香族ポリアミド
    樹脂複合材の製造方法。
  2. 【請求項2】金属メッシュがチタンもしくはその合金で
    ある特許請求の範囲第1項に記載の芳香族ポリアミド樹
    脂複合材の製造方法。
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