JP2525555B2 - メチルクロルシランの製造法 - Google Patents
メチルクロルシランの製造法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/12—Organo silicon halides
- C07F7/16—Preparation thereof from silicon and halogenated hydrocarbons direct synthesis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、所定の構造特性を有す
る珪素の使用下に直接合成することによってメチルクロ
ルシランを製造する方法に関する。
る珪素の使用下に直接合成することによってメチルクロ
ルシランを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ロコフ(Rochow)法により銅触媒および場
合によっては促進剤の存在下に珪素とクロルメタンとか
らメチルクロルシランを直接合成する場合、メチルクロ
ルシランの混合物および僅かな量で他の副生成物が生じ
る。この機構および生成スペクトルは、例えば“M.P.Cl
arke, Journal of Organometallic Chemistry, 376(198
9)165 〜222 ”に記載されている。触媒および促進剤の
影響は、例えば“W.J.Ward他，Journal of Catalysis,
100(1986)240〜249 ”に記載されている。
合によっては促進剤の存在下に珪素とクロルメタンとか
らメチルクロルシランを直接合成する場合、メチルクロ
ルシランの混合物および僅かな量で他の副生成物が生じ
る。この機構および生成スペクトルは、例えば“M.P.Cl
arke, Journal of Organometallic Chemistry, 376(198
9)165 〜222 ”に記載されている。触媒および促進剤の
影響は、例えば“W.J.Ward他，Journal of Catalysis,
100(1986)240〜249 ”に記載されている。
【０００３】ケイ化金属は、電気的に加熱した炉の中
で、場合によっては木片を混合しながら、木炭を用いて
二酸化珪素を還元することによって製造される。粗製生
成物は適当な精製処理によってメチルクロルシランを製
造するために必要な純度にもたらされる。次に、精製し
た珪素は常法により精製容器から鉄皿の中へ注入され、
その皿から凝固後に取り出され、かつ破砕および篩分け
によって選鉱される。直接合成の際の使用のため、約５
００μｍまでの粒度に粉砕される。
で、場合によっては木片を混合しながら、木炭を用いて
二酸化珪素を還元することによって製造される。粗製生
成物は適当な精製処理によってメチルクロルシランを製
造するために必要な純度にもたらされる。次に、精製し
た珪素は常法により精製容器から鉄皿の中へ注入され、
その皿から凝固後に取り出され、かつ破砕および篩分け
によって選鉱される。直接合成の際の使用のため、約５
００μｍまでの粒度に粉砕される。
【０００４】直接合成のための化学的組成および粒度分
布に関する珪素の要件は比較的十分に研究されており；
構造上の構成およびクロルメタンとの反応に与える影響
は、最近になって初めて科学研究の対象となった。欧州
特許出願公開第３５０６８３号明細書は、ケイ化金属を
製造する場合に冷却工程によって測定される構造が、直
接合成に影響を与えることを明らかにしたが、それとい
うのも噴射によって製造されるケイ化金属が高い生産率
を示すからである。
布に関する珪素の要件は比較的十分に研究されており；
構造上の構成およびクロルメタンとの反応に与える影響
は、最近になって初めて科学研究の対象となった。欧州
特許出願公開第３５０６８３号明細書は、ケイ化金属を
製造する場合に冷却工程によって測定される構造が、直
接合成に影響を与えることを明らかにしたが、それとい
うのも噴射によって製造されるケイ化金属が高い生産率
を示すからである。
【０００５】ケイ化金属の構造は、多結晶質珪素の微結
晶の大きさ、ならびに、製造工程中に冷却し、かつ凝固
する間に主要汚染物、例えばＡｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉと
珪素とから析出する金属間相の組成および状態によって
測定される。この相の組成は、特に“F.Dubrous 他、El
ectric Furnace Cof. Proc.,1990, 241 〜247 頁”に記
載されており、この相の形成の影響性は“ A.Schei他、
Proc. Cof. Silicon for Chemical Industry, 1992, 11
〜23頁”に記載されている。迅速な凝固によって性質を
改善する方法は、“G.Schuessler他、Proc.-Conf. Sili
con Metal forChemical Industry, 1992, 39 〜46頁”
に記載されており、結晶構造の直接合成に与える影響は
“H.Rong 他、Proc.-Conf. Silicon Metal for Chemic
al Industry, 1992, 67 〜83頁”に記載されている。
晶の大きさ、ならびに、製造工程中に冷却し、かつ凝固
する間に主要汚染物、例えばＡｌ、Ｃａ、Ｆｅ、Ｔｉと
珪素とから析出する金属間相の組成および状態によって
測定される。この相の組成は、特に“F.Dubrous 他、El
ectric Furnace Cof. Proc.,1990, 241 〜247 頁”に記
載されており、この相の形成の影響性は“ A.Schei他、
Proc. Cof. Silicon for Chemical Industry, 1992, 11
〜23頁”に記載されている。迅速な凝固によって性質を
改善する方法は、“G.Schuessler他、Proc.-Conf. Sili
con Metal forChemical Industry, 1992, 39 〜46頁”
に記載されており、結晶構造の直接合成に与える影響は
“H.Rong 他、Proc.-Conf. Silicon Metal for Chemic
al Industry, 1992, 67 〜83頁”に記載されている。
【０００６】従って、直接合成の収量および選択性が珪
素の構造に依存することは公知であり、この場合、構造
は珪素の凝固工程の際、および場合によっては引続く熱
処理の際の冷却条件の選択によって左右される可能性が
ある。
素の構造に依存することは公知であり、この場合、構造
は珪素の凝固工程の際、および場合によっては引続く熱
処理の際の冷却条件の選択によって左右される可能性が
ある。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、望ま
しいメチルクロルシランができるだけ高い生産率で製造
されることができ、かつ副生成物の発生量ができるだけ
少ないような、メチルクロルシランを直接合成する改善
された方法を提供することであった。本発明のもう１つ
の課題は、この珪素を用いて望ましいメチルクロルシラ
ン、殊にジメチルジクロルシランの最大の生産率が達成
されるような珪素を、構造特性値によって表わし、その
結果、望ましい構造を有する珪素が製造されることがで
きるようにすることであった。
しいメチルクロルシランができるだけ高い生産率で製造
されることができ、かつ副生成物の発生量ができるだけ
少ないような、メチルクロルシランを直接合成する改善
された方法を提供することであった。本発明のもう１つ
の課題は、この珪素を用いて望ましいメチルクロルシラ
ン、殊にジメチルジクロルシランの最大の生産率が達成
されるような珪素を、構造特性値によって表わし、その
結果、望ましい構造を有する珪素が製造されることがで
きるようにすることであった。
【０００８】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り、使用した珪素の表面積に対する個々のメチルクロル
シランの生産率を珪素の構造によって制御することによ
り、銅触媒および場合によっては促進剤の存在下に珪素
およびクロルメタンからメチルクロルシランを製造する
方法において、望ましい構造を有する珪素を珪素の構造
特性値ＱＦに基づき選択し、この場合、 ａ）切断面の形成下に珪素試験体を切断し、 ｂ）切断面上では縦長の形を有する、金属間相の析出物
の面積を合計し面数Ａとし、 ｃ）切断面上では円形を有する、金属間相の析出物の面
積を合計し面数Ｂとし、かつ ｄ）構造特性値ＱＦとして表わされる商を面数Ａと面数
Ｂとから構成する、ことによって構造特性値ＱＦを測定
することにより特徴付けられる、メチルクロルシランの
製造法により解決される。
り、使用した珪素の表面積に対する個々のメチルクロル
シランの生産率を珪素の構造によって制御することによ
り、銅触媒および場合によっては促進剤の存在下に珪素
およびクロルメタンからメチルクロルシランを製造する
方法において、望ましい構造を有する珪素を珪素の構造
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積を合計し面数Ｂとし、かつ ｄ）構造特性値ＱＦとして表わされる商を面数Ａと面数
Ｂとから構成する、ことによって構造特性値ＱＦを測定
することにより特徴付けられる、メチルクロルシランの
製造法により解決される。
【０００９】本発明による方法の場合、珪素の構造の特
徴は、構造特性値ＱＦによって記載され、この構造特性
値は、構造分析の新規方法によって得られる。種々の珪
素構造型の構造特性値ＱＦと直接合成の際のこれらの挙
動との相関関係により、珪素における最適な構造特性が
確認されることができ、従って望ましいメチルクロルシ
ランのための選択性および収率が望ましい方向に制御さ
れることが可能である。
徴は、構造特性値ＱＦによって記載され、この構造特性
値は、構造分析の新規方法によって得られる。種々の珪
素構造型の構造特性値ＱＦと直接合成の際のこれらの挙
動との相関関係により、珪素における最適な構造特性が
確認されることができ、従って望ましいメチルクロルシ
ランのための選択性および収率が望ましい方向に制御さ
れることが可能である。
【００１０】冷却および凝固の際、純粋な一次珪素が、
粒界によって分離された微結晶の形で析出する。一次珪
素以外に珪素中には金属間相の析出物、ならびに細孔お
よびスラグ含有物が形成される。金属間相の析出物は微
結晶の範囲内では有利に円形の形で生じ、かつ粒界に沿
っては有利に縦長の形で生じる。
粒界によって分離された微結晶の形で析出する。一次珪
素以外に珪素中には金属間相の析出物、ならびに細孔お
よびスラグ含有物が形成される。金属間相の析出物は微
結晶の範囲内では有利に円形の形で生じ、かつ粒界に沿
っては有利に縦長の形で生じる。
【００１１】一次珪素、金属間相ならびに細孔およびス
ラグは、例えば白黒画像でグレースケールを介して区別
されることができ、金属間相は一次珪素中および粒界に
沿って例えば真円度を介して区別されることができる。
ラグは、例えば白黒画像でグレースケールを介して区別
されることができ、金属間相は一次珪素中および粒界に
沿って例えば真円度を介して区別されることができる。
【００１２】ケイ化金属の構造特性値ＱＦを測定する有
利な実施態様は、金属組織学（Metallographie）で常法
のように、約５〜２５ｍｍの直径を有する珪素試験体が
注型樹脂中に注入されることによる。粉砕および研磨
後、光学顕微鏡で倍率１０〜１０００倍で画像を介して
市販の画像分析装置、例えばライツ社（Fa. Leitz ）の
クオンティメント５００（Quantiment (登録商標) 500
）中に収束される。使用説明書に記載された方法で実
施される画像分析の結果として、縦長の金属間相の面積
分は面数Ａとして明示され、円形の金属間相の面積分は
面数Ｂとして明示される。画像分析装置は、例えば縦長
の形と円形の形とをそれぞれの真円度に基づいて区別す
る。例えば真円度＞２を有する形は縦長として分類さ
れ、および真円度≦２を有する形は円形として分類され
る。縦長または円形として区別するための真円度とし
て、有利に１．５〜２．５の数値が選択される。
利な実施態様は、金属組織学（Metallographie）で常法
のように、約５〜２５ｍｍの直径を有する珪素試験体が
注型樹脂中に注入されることによる。粉砕および研磨
後、光学顕微鏡で倍率１０〜１０００倍で画像を介して
市販の画像分析装置、例えばライツ社（Fa. Leitz ）の
クオンティメント５００（Quantiment (登録商標) 500
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施される画像分析の結果として、縦長の金属間相の面積
分は面数Ａとして明示され、円形の金属間相の面積分は
面数Ｂとして明示される。画像分析装置は、例えば縦長
の形と円形の形とをそれぞれの真円度に基づいて区別す
る。例えば真円度＞２を有する形は縦長として分類さ
れ、および真円度≦２を有する形は円形として分類され
る。縦長または円形として区別するための真円度とし
て、有利に１．５〜２．５の数値が選択される。
【００１３】図１には、光学顕微鏡下に倍率約２５０倍
で見た、研磨しかつ光沢を出した珪素試験体の断面の金
属組織が略示されている。金属間相の縦長の析出物
（１）および円形の析出物（２）は図面上で強調されて
いる。
で見た、研磨しかつ光沢を出した珪素試験体の断面の金
属組織が略示されている。金属間相の縦長の析出物
（１）および円形の析出物（２）は図面上で強調されて
いる。
【００１４】多種の珪素の場合、殊にこれらが迅速な冷
却によって製造された場合、有利に粒界に沿って生じる
金属間相の析出物は、部分的に円形の鎖状の筋として見
える。次に、この金属間相の鎖状析出物は面積分Ａに加
算される。このことは、例えば当該の金属間相が、計算
機の操作によって画像の中へ接合されている著しく細い
線によってつながれ、かつ鎖状析出物は縦長の粒子へと
変形されるというように行なわれる。
却によって製造された場合、有利に粒界に沿って生じる
金属間相の析出物は、部分的に円形の鎖状の筋として見
える。次に、この金属間相の鎖状析出物は面積分Ａに加
算される。このことは、例えば当該の金属間相が、計算
機の操作によって画像の中へ接合されている著しく細い
線によってつながれ、かつ鎖状析出物は縦長の粒子へと
変形されるというように行なわれる。
【００１５】常法によりメチルクロルシランを直接合成
する場合に使用される元素状組成物を有するケイ化金属
（Ａｌ ０．１０〜０．２８重量％、Ｃａ ０〜０．１
５重量％、Ｆｅ ０．１５〜０．５０重量％、Ｔｉ
０．０１５〜０．０５重量％）については、商ＱＦ＝Ａ
／Ｂが凝固条件から測定され、従って構造特性値ＱＦと
して構造特性を表わすために使用されてよいことが判明
している。
する場合に使用される元素状組成物を有するケイ化金属
（Ａｌ ０．１０〜０．２８重量％、Ｃａ ０〜０．１
５重量％、Ｆｅ ０．１５〜０．５０重量％、Ｔｉ
０．０１５〜０．０５重量％）については、商ＱＦ＝Ａ
／Ｂが凝固条件から測定され、従って構造特性値ＱＦと
して構造特性を表わすために使用されてよいことが判明
している。
【００１６】円形の金属間相析出物と縦長の金属間相析
出物との区別、および面数ＡおよびＢの決定、ならびに
構造特性値ＱＦの計算は、任意の他の方法、例えば電子
顕微鏡の使用下に行なわれることができる。
出物との区別、および面数ＡおよびＢの決定、ならびに
構造特性値ＱＦの計算は、任意の他の方法、例えば電子
顕微鏡の使用下に行なわれることができる。
【００１７】所定の珪素型の使用下での所定のメチルク
ロルシランの空時収量を記載するための証言力のある尺
度として、珪素の表面に対する生産率：
ロルシランの空時収量を記載するための証言力のある尺
度として、珪素の表面に対する生産率：
【００１８】
【外１】
【００１９】が記載される。表面積との関連が取り上げ
られるのは、反応が珪素表面で進行するからである。更
に最新の直接合成法の場合、導入された珪素は、全部残
りなく消費されるのではなく、珪素、触媒および促進剤
の関係が不利であることを証明される前に、排出され
る。このように測定した生産率が、珪素の表面積と無関
係であることは特に有利である。
られるのは、反応が珪素表面で進行するからである。更
に最新の直接合成法の場合、導入された珪素は、全部残
りなく消費されるのではなく、珪素、触媒および促進剤
の関係が不利であることを証明される前に、排出され
る。このように測定した生産率が、珪素の表面積と無関
係であることは特に有利である。
【００２０】所定のメチルクロルシランは、できるだけ
高い生産率で製造され得るはずであり、かつ望ましくな
い副生成物の発生は可能なかぎり少ないはずである。こ
の要件を数値的に理解するため、目的生成物の生産率
（ＰＲ）から副生成物の生産率が差し引かれる。例え
ば、ジメチルジクロルシラン（Ｍ２）が極めて少量のメ
チルトリクロルシラン（Ｍ１）の他に、０．１ＭＰａで
７５〜１６５℃の沸点範囲を有する高沸点物質（ＨＳ）
およびメチルジクロルシラン（ＨＭ）から製造される直
接合成法は特に望ましく、それというのもＭ１、ＨＳお
よびＨＭは前記した量に限定した利用性に基づけば、同
等の経済的価値を表わさないからである。
高い生産率で製造され得るはずであり、かつ望ましくな
い副生成物の発生は可能なかぎり少ないはずである。こ
の要件を数値的に理解するため、目的生成物の生産率
（ＰＲ）から副生成物の生産率が差し引かれる。例え
ば、ジメチルジクロルシラン（Ｍ２）が極めて少量のメ
チルトリクロルシラン（Ｍ１）の他に、０．１ＭＰａで
７５〜１６５℃の沸点範囲を有する高沸点物質（ＨＳ）
およびメチルジクロルシラン（ＨＭ）から製造される直
接合成法は特に望ましく、それというのもＭ１、ＨＳお
よびＨＭは前記した量に限定した利用性に基づけば、同
等の経済的価値を表わさないからである。
【００２１】次に、式に従って表わせば、望ましい直接
合成法はできるだけ高い生産率ＰＲＭ２−（ＰＲＭ１＋
ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）を有すべきであり、この場合ＰＲ
Ｍ２はＭ２の生産率を意味する。この高い生産率は、本
発明による方法で構造特性値ＱＦ１８〜６０、殊に２５
〜３５を有する珪素が使用され、この場合、構造特性値
を測定するため、真円度＞２を有する、金属間相の縦長
の形を有する析出物の面積を合計し面数Ａとし、かつ真
円度≦２を有する、金属間相の円形の析出物の面積を合
計し面数Ｂとする場合に、可能である。
合成法はできるだけ高い生産率ＰＲＭ２−（ＰＲＭ１＋
ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）を有すべきであり、この場合ＰＲ
Ｍ２はＭ２の生産率を意味する。この高い生産率は、本
発明による方法で構造特性値ＱＦ１８〜６０、殊に２５
〜３５を有する珪素が使用され、この場合、構造特性値
を測定するため、真円度＞２を有する、金属間相の縦長
の形を有する析出物の面積を合計し面数Ａとし、かつ真
円度≦２を有する、金属間相の円形の析出物の面積を合
計し面数Ｂとする場合に、可能である。
【００２２】真円度は公知の式：
【００２３】
【外２】
【００２４】により計算される。
【００２５】ケイ化金属の反応性および選択性は、同一
の化学的組成および一定した反応条件、例えば圧力、温
度、クロルメタン量、触媒量および珪素の粒度で、メチ
ルクロルシランを合成する場合、構造体の１つの機能で
ある。構造体は凝固工程の際に冷却率から測定される。
の化学的組成および一定した反応条件、例えば圧力、温
度、クロルメタン量、触媒量および珪素の粒度で、メチ
ルクロルシランを合成する場合、構造体の１つの機能で
ある。構造体は凝固工程の際に冷却率から測定される。
【００２６】液体珪素の緩徐な冷却は小さい構造特性値
ＱＦをまねき、迅速な冷却は高い数値をまねく。冷却の
ための多数の自体公知方法は、所望の構造特性値の調節
に適当である。例えば頻繁に実施される凝固工程の場
合、液体珪素は鋳鉄性の鋳型に充填され、その鋳型の中
でこの液体珪素は凝固する。珪素粉塵を用いて鋳型を外
側と絶縁し、かつ珪素を鋳型の中にある珪素粉塵層上に
注入することによって、例えば前記の有利な実施態様に
より測定可能な、０．０５〜０．２５の構造特性値ＱＦ
が達成される。
ＱＦをまねき、迅速な冷却は高い数値をまねく。冷却の
ための多数の自体公知方法は、所望の構造特性値の調節
に適当である。例えば頻繁に実施される凝固工程の場
合、液体珪素は鋳鉄性の鋳型に充填され、その鋳型の中
でこの液体珪素は凝固する。珪素粉塵を用いて鋳型を外
側と絶縁し、かつ珪素を鋳型の中にある珪素粉塵層上に
注入することによって、例えば前記の有利な実施態様に
より測定可能な、０．０５〜０．２５の構造特性値ＱＦ
が達成される。
【００２７】薄い鋳物高さおよび弱い絶縁によって構造
特性値ＱＦは約７にまで達する。鋳型の冷却によって
か、複数の層での薄層の注入によってか、または珪素顆
粒上への連続的な注入によって、数値は約１１までに保
たれる。水中の珪素を注入することによって１８〜６０
の構造特性値ＱＦが達成され、この場合、例えば湿式造
粒された珪素の粒度を変化させることによって構造特性
値ＱＦは２５〜３５の範囲内で調節されることができ
る。例えば“G.Schuessler他、Proc.-Conf. Silicon Me
tal for Chemical Industry, 1992, 39 〜46頁”に記載
の方法により空気中に噴射することによって得られた珪
素は、６０を上回る構造特性値ＱＦを有する。
特性値ＱＦは約７にまで達する。鋳型の冷却によって
か、複数の層での薄層の注入によってか、または珪素顆
粒上への連続的な注入によって、数値は約１１までに保
たれる。水中の珪素を注入することによって１８〜６０
の構造特性値ＱＦが達成され、この場合、例えば湿式造
粒された珪素の粒度を変化させることによって構造特性
値ＱＦは２５〜３５の範囲内で調節されることができ
る。例えば“G.Schuessler他、Proc.-Conf. Silicon Me
tal for Chemical Industry, 1992, 39 〜46頁”に記載
の方法により空気中に噴射することによって得られた珪
素は、６０を上回る構造特性値ＱＦを有する。
【００２８】常法により直接合成の場合に使用される珪
素種は約２〜５の構造特性値ＱＦを有する。構造特性値
ＱＦ０．１〜２を有する珪素の場合、著しく長い冷却範
囲内で、金属間相の拡散および新形成を用いた熱処理効
果は凝固工程を重ねて行なわれる。これによって粗製シ
ランの生産率は上昇する。同様に粗製シランの生産率は
迅速に冷却する場合に増大する。噴射した珪素は粗製シ
ランの最大の公知生産率をもたらす。しかし最大生産率
ＰＲＭ２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）は、本発
明による方法を使用することによって初めて達成され、
それというのもこれによって最適な構造特性値を有する
珪素が達成され使用されるからである。
素種は約２〜５の構造特性値ＱＦを有する。構造特性値
ＱＦ０．１〜２を有する珪素の場合、著しく長い冷却範
囲内で、金属間相の拡散および新形成を用いた熱処理効
果は凝固工程を重ねて行なわれる。これによって粗製シ
ランの生産率は上昇する。同様に粗製シランの生産率は
迅速に冷却する場合に増大する。噴射した珪素は粗製シ
ランの最大の公知生産率をもたらす。しかし最大生産率
ＰＲＭ２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）は、本発
明による方法を使用することによって初めて達成され、
それというのもこれによって最適な構造特性値を有する
珪素が達成され使用されるからである。
【００２９】次の例の中では、それぞれ他に記載がない
限り、 ａ）全ての量記載は重量に関し； ｂ）全ての圧力は０．１０ＭＰａ（絶対）を表わし； ｃ）全ての温度は２０℃を表わし、かつ ｄ）次の省略：ＱＦ は構造特性値ＱＦを表わす。
限り、 ａ）全ての量記載は重量に関し； ｂ）全ての圧力は０．１０ＭＰａ（絶対）を表わし； ｃ）全ての温度は２０℃を表わし、かつ ｄ）次の省略：ＱＦ は構造特性値ＱＦを表わす。
【００３０】
ａ）珪素のタイプ 一連の類似した化学的組成の珪素１３タイプの凝固条件
を制御する工業的方法を表わし、その構造特性値ＱＦを
調べ、かつ直接合成法によりクロルメタンと反応させる
ため規格化された実験室試験で生産性を調べた。
を制御する工業的方法を表わし、その構造特性値ＱＦを
調べ、かつ直接合成法によりクロルメタンと反応させる
ため規格化された実験室試験で生産性を調べた。
【００３１】第１表には重量％でアルミニウム、カルシ
ウムおよび鉄の汚染物含量、前記した有利な実施態様に
より測定した構造特性値ＱＦ、およびそれぞれ選択した
珪素構造タイプの凝固条件をまとめた。
ウムおよび鉄の汚染物含量、前記した有利な実施態様に
より測定した構造特性値ＱＦ、およびそれぞれ選択した
珪素構造タイプの凝固条件をまとめた。
【００３２】珪素タイプNo. １〜９の場合、液体珪素を
鋳鉄の鋳型に充填し、その中で凝固した。鋳造型を部分
的に珪素粉塵を用いて外側と絶縁した。部分的に、鋳型
の底部および壁面にある珪素粉塵層上に珪素を注入し
た。薄い珪素粉塵層は約２〜５ｍｍであり、厚い珪素粉
塵層は約１０〜２０ｍｍであった。珪素タイプNo. １１
および１２の場合、液体珪素を水中に注入する。珪素タ
イプNo. １３の場合、“G.Schuessler他、Proc.-Conf.
Silicon Metal for Chemical Industry, 1992, 39 〜46
頁”に記載の方法により液体珪素を空気中に噴霧した。
鋳鉄の鋳型に充填し、その中で凝固した。鋳造型を部分
的に珪素粉塵を用いて外側と絶縁した。部分的に、鋳型
の底部および壁面にある珪素粉塵層上に珪素を注入し
た。薄い珪素粉塵層は約２〜５ｍｍであり、厚い珪素粉
塵層は約１０〜２０ｍｍであった。珪素タイプNo. １１
および１２の場合、液体珪素を水中に注入する。珪素タ
イプNo. １３の場合、“G.Schuessler他、Proc.-Conf.
Silicon Metal for Chemical Industry, 1992, 39 〜46
頁”に記載の方法により液体珪素を空気中に噴霧した。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【表２】
【００３５】ｂ）直接反応 前記の珪素タイプ１〜１３を規格化した試験法で、銅触
媒の存在下に珪素とクロルメタンとをメチルクロルシラ
ンに直接合成するために使用した：加熱コイル、ガス分
布用ガラス半融体、ゾル冷却を用いた蒸留用橋渡し管お
よび目盛りのある受器を備えた実験室用流動層反応器中
で、７０〜２５０μｍの公知の比表面の珪素粉末１２０
ｇを、酸化第二銅６ｇ、酸化錫１ｇと錫粉末６ｍｇとか
らなる触媒混合物と混合し、装入した。３５０℃に加熱
後、塩化メチル４０ｌ／ｈを導入した。粗製シラン形成
が２４〜３７分後に開始した。最初の粗製シラン５０ｍ
ｌを受け集め、かつ廃棄した。次に粗製シラン３０ｍｌ
を受け集め、かつこの量を生成する時間を測定した。粗
製シラン組成物を、ガスクロマトグラフィーを用いて重
量％で求めた。
媒の存在下に珪素とクロルメタンとをメチルクロルシラ
ンに直接合成するために使用した：加熱コイル、ガス分
布用ガラス半融体、ゾル冷却を用いた蒸留用橋渡し管お
よび目盛りのある受器を備えた実験室用流動層反応器中
で、７０〜２５０μｍの公知の比表面の珪素粉末１２０
ｇを、酸化第二銅６ｇ、酸化錫１ｇと錫粉末６ｍｇとか
らなる触媒混合物と混合し、装入した。３５０℃に加熱
後、塩化メチル４０ｌ／ｈを導入した。粗製シラン形成
が２４〜３７分後に開始した。最初の粗製シラン５０ｍ
ｌを受け集め、かつ廃棄した。次に粗製シラン３０ｍｌ
を受け集め、かつこの量を生成する時間を測定した。粗
製シラン組成物を、ガスクロマトグラフィーを用いて重
量％で求めた。
【００３６】第２表には、反応を開始するまでの時間Ｔ
を分で表わし、９〜１４％のＳｉ変換間隔での粗製シラ
ンの生産率をＲＲＲ：
を分で表わし、９〜１４％のＳｉ変換間隔での粗製シラ
ンの生産率をＲＲＲ：
【００３７】
【外３】
【００３８】で表わし、および最も重要な成分に関する
粗製シランの組成物メチルジクロルシラン（ＨＭ）、メ
チルトリクロルシラン（Ｍ１）、トリメチルクロルシラ
ン（Ｍ３）、ジメチルジクロルシラン（Ｍ２）および高
沸点物質（ＨＳ）を重量％で記載した。７５〜１６５℃
の沸点範囲内の成分は高沸点物質と呼ばれる。
粗製シランの組成物メチルジクロルシラン（ＨＭ）、メ
チルトリクロルシラン（Ｍ１）、トリメチルクロルシラ
ン（Ｍ３）、ジメチルジクロルシラン（Ｍ２）および高
沸点物質（ＨＳ）を重量％で記載した。７５〜１６５℃
の沸点範囲内の成分は高沸点物質と呼ばれる。
【００３９】
【表３】
【００４０】図２には第２表からの結果が線図で示され
ている。横座標には使用した珪素のタイプの構造特性値
ＱＦが表わされている。左の縦座標には一つには粗製シ
ランの生産率ＲＲＲがｍｇ／ｍ2 ×分でプロットされ、
また一つには開始時間Ｔが分でプロットされている。右
の縦座標には異なったシランの含分が重量％でプロット
されている。
ている。横座標には使用した珪素のタイプの構造特性値
ＱＦが表わされている。左の縦座標には一つには粗製シ
ランの生産率ＲＲＲがｍｇ／ｍ2 ×分でプロットされ、
また一つには開始時間Ｔが分でプロットされている。右
の縦座標には異なったシランの含分が重量％でプロット
されている。
【００４１】粗製シランの生産率ＲＲＲ、および主要成
分Ｍ２、Ｍ１、ＨＳ、Ｍ３およびＨＭの重量部から主要
成分ＰＲＭ２、ＰＲＭ１、ＰＲＭ３およびＰＲＨＭの生
産率をｍｇ／ｍ2 ×分で測定し、かつ第３表にまとめ
た。
分Ｍ２、Ｍ１、ＨＳ、Ｍ３およびＨＭの重量部から主要
成分ＰＲＭ２、ＰＲＭ１、ＰＲＭ３およびＰＲＨＭの生
産率をｍｇ／ｍ2 ×分で測定し、かつ第３表にまとめ
た。
【００４２】
【表４】
【００４３】図３には第３表からの結果が線図で示され
ている。横座標には使用した珪素タイプの構造特性値Ｑ
Ｆが示されている。縦座標には種々のシランの粗製シラ
ンの生産率がｍｇ／ｍ2 ×分でプロットされている。
ている。横座標には使用した珪素タイプの構造特性値Ｑ
Ｆが示されている。縦座標には種々のシランの粗製シラ
ンの生産率がｍｇ／ｍ2 ×分でプロットされている。
【００４４】Ｍ２の製造に最適な珪素は高い生産率ＰＲ
Ｍ２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）を有する。こ
の場合構造特性値ＱＦ１８〜６０、殊に２５〜３５を有
する珪素は最適であることが判明する。湿式造粒した珪
素タイプＮｏ．１１および１２は最適な範囲内にある。
Ｍ２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）を有する。こ
の場合構造特性値ＱＦ１８〜６０、殊に２５〜３５を有
する珪素は最適であることが判明する。湿式造粒した珪
素タイプＮｏ．１１および１２は最適な範囲内にある。
【００４５】図４で横座標には使用した珪素タイプの構
造特性値ＱＦが示されている。縦座標には生産率ＰＲＭ
２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）がｍｇ／ｍ2×
分でプロットされている。
造特性値ＱＦが示されている。縦座標には生産率ＰＲＭ
２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲＨＭ）がｍｇ／ｍ2×
分でプロットされている。
【図１】研磨しかつ光沢を出した珪素試験体の断面略
図。
図。
【図２】第２表からの結果を示す線図。
【図３】第３表からの結果を示す線図。
【図４】生産率ＰＲＭ２−（ＰＲＭ１＋ＰＲＨＳ＋ＰＲ
ＨＭ）の際に使用した珪素タイプの構造的特性値ＱＦを
示す線図。
ＨＭ）の際に使用した珪素タイプの構造的特性値ＱＦを
示す線図。
１ 金属相間の縦長の析出物 ２ 金属相間の円形の析出物
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ヘルベルト シュトラウスベルガー ドイツ連邦共和国 ブルクハウゼン ハ イデガッセ ４
Claims (3)
- 【請求項１】 使用した珪素の表面に対する個々のメチ
ルクロルシランの生産率を珪素の構造によって制御する
ことにより、銅触媒および場合によっては促進剤の存在
下に珪素およびクロルメタンからメチルクロルシランを
製造する方法において、望ましい構造を有する珪素を珪
素の構造特性値ＱＦに基づき選択し、この場合 ａ）切断面の形成下に珪素試験体を切断し、 ｂ）切断面上では縦長の形を有する、金属間相の析出物
の面積を合計し面数Ａとし、 ｃ）切断面上では円形を有する、金属間相の析出物の面
積を合計し面数Ｂとし、かつ ｄ）構造特性値ＱＦとして表わされる商を面数Ａと面数
Ｂとから構成することによって構造特性値ＱＦを測定す
ることを特徴とする、メチルクロルシランの製造法。 - 【請求項２】 構造特性値ＱＦ１８〜６０を有する珪素
を使用し、この場合、構造特性値を測定するため、縦長
の形を有し、真円度＞２を有する金属間相の析出物の面
積を合計し面数Ａとし、かつ円形を有し、真円度≦２を
有する金属間相の析出物の面積を合計し面数Ｂとする、
請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 湿式造粒した珪素を使用する、請求項１
または２記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4303766.6 | 1993-02-09 | ||
| DE4303766A DE4303766A1 (de) | 1993-02-09 | 1993-02-09 | Verfahren zur Herstellung von Methylchlorsilanen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06234776A JPH06234776A (ja) | 1994-08-23 |
| JP2525555B2 true JP2525555B2 (ja) | 1996-08-21 |
Family
ID=6479999
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6015256A Expired - Fee Related JP2525555B2 (ja) | 1993-02-09 | 1994-02-09 | メチルクロルシランの製造法 |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5334738A (ja) |
| EP (1) | EP0610807B1 (ja) |
| JP (1) | JP2525555B2 (ja) |
| CN (1) | CN1039912C (ja) |
| DE (2) | DE4303766A1 (ja) |
| ES (1) | ES2076841T3 (ja) |
| RU (1) | RU2062779C1 (ja) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2707619B1 (fr) * | 1993-07-01 | 1995-09-01 | Pechiney Electrometallurgie | Silicium métallurgique contenant du phosphore et destiné à la préparation des alkyl ou aryl halogénosilanes. |
| DE19532315C1 (de) * | 1995-09-01 | 1997-02-06 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen |
| FR2746785B1 (fr) * | 1996-04-02 | 1998-05-22 | Pechiney Electrometallurgie | Silicium metallurgique a structure controlee destine a la synthese des halogenosilanes |
| DE19645359A1 (de) * | 1996-11-04 | 1998-05-07 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von Alkylhalogensilanen |
| US5880307A (en) * | 1998-02-17 | 1999-03-09 | Dow Corning Corporation | Process for the preparation of alkylhalosilanes |
| US6239304B1 (en) * | 1999-05-24 | 2001-05-29 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for preparing organohalosilanes |
| US6218562B1 (en) | 2000-04-12 | 2001-04-17 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Process for preparing organohalosilanes |
| US6433205B1 (en) | 2002-01-15 | 2002-08-13 | Dow Corning Corporation | Magnetic separation for silicon-containing materials |
| US7652164B2 (en) * | 2005-09-13 | 2010-01-26 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for the direct synthesis of trialkoxysilane |
| US7429672B2 (en) | 2006-06-09 | 2008-09-30 | Momentive Performance Materials Inc. | Process for the direct synthesis of trialkoxysilane |
| DE102009027241A1 (de) | 2009-06-26 | 2010-12-30 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung von Oligohalogensilanen |
| DE102011006869A1 (de) | 2011-04-06 | 2012-10-11 | Wacker Chemie Ag | Verfahren zur Herstellung einer Kontaktmasse |
| US8697324B2 (en) | 2011-04-26 | 2014-04-15 | Xerox Corporation | Toner compositions and processes |
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