JP2517888B2 - 均一高硬度石英ガラスの製造方法 - Google Patents
均一高硬度石英ガラスの製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、均一高硬度石英ガラスの製造方法に関する
ものである。本方法で製造された均一高硬度石英ガラス
は、硬度が高く、またガラス内の硬度分布が均一である
ことを特徴とするものであり、構造材（繊維化し、複合
材料の素材とする等）、時計，航空機，高圧容器などの
窓材に使用出来る。
ものである。本方法で製造された均一高硬度石英ガラス
は、硬度が高く、またガラス内の硬度分布が均一である
ことを特徴とするものであり、構造材（繊維化し、複合
材料の素材とする等）、時計，航空機，高圧容器などの
窓材に使用出来る。
［従来の技術］ ガラスの硬度向上を目的とした方法には、以下のよう
なものがある。
なものがある。
I.結晶化法 II.窒素含有法 III.化学強化法 また石英ガラスの硬度を向上させる方法として、高温
高圧処理がある。さらに、石英ガラスの周囲に窒素化合
物粉末を充填し、窒素雰囲気中で高温高圧で処理するこ
とは、高硬度化に非常に効果がある。この方法で得られ
た高硬度石英ガラスは、高温高圧処理することにより石
英ガラス中に圧縮応力が残り、それによって硬度があが
ると同時に、石英ガラス中にSi-Nのオキシナイトライド
に近い構造が形成され、さらに硬度が向上するという相
乗効果によるものと考えられる。しかし、この高硬度石
英ガラスも、ガラス内の硬度分布にばらつきがみられ、
前述したような用途で過激な使用に耐えるためには、さ
らに硬度の向上と硬度分布の均一化が必要とされてい
る。
高圧処理がある。さらに、石英ガラスの周囲に窒素化合
物粉末を充填し、窒素雰囲気中で高温高圧で処理するこ
とは、高硬度化に非常に効果がある。この方法で得られ
た高硬度石英ガラスは、高温高圧処理することにより石
英ガラス中に圧縮応力が残り、それによって硬度があが
ると同時に、石英ガラス中にSi-Nのオキシナイトライド
に近い構造が形成され、さらに硬度が向上するという相
乗効果によるものと考えられる。しかし、この高硬度石
英ガラスも、ガラス内の硬度分布にばらつきがみられ、
前述したような用途で過激な使用に耐えるためには、さ
らに硬度の向上と硬度分布の均一化が必要とされてい
る。
［発明が解決しようとする問題点］ 本発明は、これらの問題点を解決するため、高硬度で
かつ硬度分布が均一な石英ガラスを容易に製造する方法
を提供するものである。
かつ硬度分布が均一な石英ガラスを容易に製造する方法
を提供するものである。
［問題点を解決するための手段および作用］ すなわち、本発明は、厚さが5mm以下の石英ガラスの
周囲に窒素化合物粉末を充填し、該ガラスを窒素ガス雰
囲気内で、1400℃以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧
することによる均一高硬度石英ガラスの製造方法であ
る。
周囲に窒素化合物粉末を充填し、該ガラスを窒素ガス雰
囲気内で、1400℃以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧
することによる均一高硬度石英ガラスの製造方法であ
る。
石英ガラスを窒素雰囲気中において、窒素化合物粉末
を周囲に充填し、高温・高圧で処理するだけで硬度は向
上する。しかし、本発明のように均一高硬度石英ガラス
の製造を可能にするためには、厚さ5mm以下の石英ガラ
スの周囲に窒素化合物粉末を充填し、窒素ガス雰囲気内
で、1400℃以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧するこ
とが必要である。
を周囲に充填し、高温・高圧で処理するだけで硬度は向
上する。しかし、本発明のように均一高硬度石英ガラス
の製造を可能にするためには、厚さ5mm以下の石英ガラ
スの周囲に窒素化合物粉末を充填し、窒素ガス雰囲気内
で、1400℃以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧するこ
とが必要である。
石英ガラスは厚さ5mm以下であることが必要であり、
これによって高硬度で硬度分布の均一な石英ガラスが得
られる。
これによって高硬度で硬度分布の均一な石英ガラスが得
られる。
圧力は、石英ガラスの大きさにもよるが、石英ガラス
内に圧縮応力を残すために10MPa以上を必要とする。
内に圧縮応力を残すために10MPa以上を必要とする。
処理温度は、石英ガラスに流動性を持たせるため、14
00℃以上でなければならない。
00℃以上でなければならない。
また雰囲気は窒素ガスを使用する。これは石英ガラス
の高硬度化のためには非常に重要である。
の高硬度化のためには非常に重要である。
さらに、石英ガラスの周囲に窒素化合物粉末を充填す
る。これは石英ガラスの高硬度化のためばかりでなく、
粉末を充填することで初期形状を保った均一高硬度石英
ガラスを製造することを可能とする意味においても非常
に重要である。高温処理によって石英ガラスが流動性を
帯びても、まわりに粉末が存在しているため、流れ落ち
ることなく初期形状を保つことが出来るのである。窒素
化合物粉末としては、窒化珪素，窒化硼素，窒化アルミ
ニウムまたは窒化リチウムを好適に使用することができ
る。使用する粉末の粒度は、約50μｍ〜5mmが好まし
い。5mmを越えると、流動性のある石英ガラスを高温処
理前の形状に保持することが難しく、50μｍ未満では粉
末が焼結し、強固になりすぎて、ガラスの取り出しが面
倒になるためである。これらの約50μｍ〜5mmの粉末は
完全には焼結しないので、ガラスのとりだしが容易であ
る。
る。これは石英ガラスの高硬度化のためばかりでなく、
粉末を充填することで初期形状を保った均一高硬度石英
ガラスを製造することを可能とする意味においても非常
に重要である。高温処理によって石英ガラスが流動性を
帯びても、まわりに粉末が存在しているため、流れ落ち
ることなく初期形状を保つことが出来るのである。窒素
化合物粉末としては、窒化珪素，窒化硼素，窒化アルミ
ニウムまたは窒化リチウムを好適に使用することができ
る。使用する粉末の粒度は、約50μｍ〜5mmが好まし
い。5mmを越えると、流動性のある石英ガラスを高温処
理前の形状に保持することが難しく、50μｍ未満では粉
末が焼結し、強固になりすぎて、ガラスの取り出しが面
倒になるためである。これらの約50μｍ〜5mmの粉末は
完全には焼結しないので、ガラスのとりだしが容易であ
る。
本発明により均一高硬度石英ガラスが製造出来る理由
は、厚さ5mm以下の石英ガラスを原料とし、その周囲に
窒素化合物粉末を充填し、窒素ガス雰囲気内で、1400℃
以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧することにより石
英ガラス中に圧縮応力が残り、それによって硬度があが
ると同時に、充填した窒素化合物粉末と雰囲気中の窒素
の作用によって、石英ガラス中のSi-Oの結合がSi-Nの強
い結合に置換されることにより、より緻密な構造が形成
され、さらに硬度が向上するという相乗効果によるもの
と考えられる。
は、厚さ5mm以下の石英ガラスを原料とし、その周囲に
窒素化合物粉末を充填し、窒素ガス雰囲気内で、1400℃
以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧することにより石
英ガラス中に圧縮応力が残り、それによって硬度があが
ると同時に、充填した窒素化合物粉末と雰囲気中の窒素
の作用によって、石英ガラス中のSi-Oの結合がSi-Nの強
い結合に置換されることにより、より緻密な構造が形成
され、さらに硬度が向上するという相乗効果によるもの
と考えられる。
そして、石英ガラスの形状を厚さ5mm以下にすること
により、圧縮応力が内部まで入るとともに、Si-Nの構造
が内部にまで形成される為、石英ガラスは高硬度になり
かつ硬度分布も均一になる。
により、圧縮応力が内部まで入るとともに、Si-Nの構造
が内部にまで形成される為、石英ガラスは高硬度になり
かつ硬度分布も均一になる。
以上のような均一高硬度石英ガラスを製造する簡便な
装置として、ホットプレスおよびHIP（熱間静水圧プレ
ス）が挙げられる。ホットプレスの場合も、粉末を充填
していることにより石英ガラスは擬HIP状態におかれ、H
IPとほぼ同様な効果が生まれる。HIP装置で実施した場
合、充填する粉末はほとんど焼結せずに残るため、ガラ
スの取り出しはホットプレスに比べ非常に容易である。
装置として、ホットプレスおよびHIP（熱間静水圧プレ
ス）が挙げられる。ホットプレスの場合も、粉末を充填
していることにより石英ガラスは擬HIP状態におかれ、H
IPとほぼ同様な効果が生まれる。HIP装置で実施した場
合、充填する粉末はほとんど焼結せずに残るため、ガラ
スの取り出しはホットプレスに比べ非常に容易である。
本発明方法によって製造された均一高硬度石英ガラス
は、圧縮応力が入っているため、加工性は比較的とぼし
くまた、硬度測定の際にはクラックが入ってしまい正確
な測定が困難な場合がある。この場合は均一高硬度石英
ガラスを1000〜1200℃で熱処理すると、圧縮応力が多少
緩和されるので、加工性が良好で、硬度測定の容易な均
一高硬度石英ガラスが得られる。しかし、この熱処理は
必ずしも必要ということではなく、初期形状において製
品寸法に加工してある場合や、硬度測定が容易な場合に
は省略することができる。
は、圧縮応力が入っているため、加工性は比較的とぼし
くまた、硬度測定の際にはクラックが入ってしまい正確
な測定が困難な場合がある。この場合は均一高硬度石英
ガラスを1000〜1200℃で熱処理すると、圧縮応力が多少
緩和されるので、加工性が良好で、硬度測定の容易な均
一高硬度石英ガラスが得られる。しかし、この熱処理は
必ずしも必要ということではなく、初期形状において製
品寸法に加工してある場合や、硬度測定が容易な場合に
は省略することができる。
次に、本発明を図面にもとづき説明するが、一例を示
すものであり、本発明はこれになんら限定されるもので
はない。
すものであり、本発明はこれになんら限定されるもので
はない。
第１図は、ホットプレスで均一高硬度石英ガラスの製
造を行う場合の概念図である。石英ガラス（１）をあら
かじめ製品に近い形状に加工しておき、窒素化合物粉末
（２）の中にうめこんでセットする。これをカーボン押
し型（３）とカーボンパンチ（４）により高温、高圧処
理をして均一高硬度石英ガラスを製造する。
造を行う場合の概念図である。石英ガラス（１）をあら
かじめ製品に近い形状に加工しておき、窒素化合物粉末
（２）の中にうめこんでセットする。これをカーボン押
し型（３）とカーボンパンチ（４）により高温、高圧処
理をして均一高硬度石英ガラスを製造する。
第２図は、HIP（熱間静水圧プレス）装置を使用する
場合の概念図である。基本的にはホットプレスと同じで
あり、石英ガラス（５）をカーボンルツボ（７）内にセ
ットする。
場合の概念図である。基本的にはホットプレスと同じで
あり、石英ガラス（５）をカーボンルツボ（７）内にセ
ットする。
以上のような方法により、容易に均一高硬度石英ガラ
スを製造することが出来る。
スを製造することが出来る。
［実施例］ 次に、本発明を実施例により更に詳細に説明するが、
一例を示すものであり、本発明はこれらの実施例になん
ら限定されるものではない。
一例を示すものであり、本発明はこれらの実施例になん
ら限定されるものではない。
（実施例1,比較例１） 直径50mm、厚さ5mmの石英ガラス（硬度6.88GPa）を第
１図に示すようにホットプレス用カーボン押し型にセッ
トした。この時、充填粉末は窒化硼素粉末（粒度50〜10
0μｍ）を使用した。ホットプレスの温度，圧力，時
間，雰囲気はそれぞれ1700℃,10MPa、１時間，窒素ガス
雰囲気とし、得られた均一高硬度石英ガラスの表面の硬
度を表１に示す。また得られた均一高硬度石英ガラスの
直径を含む面での断面図において、第３図に示す測定点
（11）〜（19）の硬度を表２に示した。また比較例１と
して、石英ガラスの厚さを40mmとした以外は実施例１と
同様に実験を行い、結果を表１に示した。ガラスの硬度
は、ビッカース硬度計を用いて荷重25gで測定した。な
お、ホットプレスの昇温、降温の速度は200℃/Hrとし
た。
１図に示すようにホットプレス用カーボン押し型にセッ
トした。この時、充填粉末は窒化硼素粉末（粒度50〜10
0μｍ）を使用した。ホットプレスの温度，圧力，時
間，雰囲気はそれぞれ1700℃,10MPa、１時間，窒素ガス
雰囲気とし、得られた均一高硬度石英ガラスの表面の硬
度を表１に示す。また得られた均一高硬度石英ガラスの
直径を含む面での断面図において、第３図に示す測定点
（11）〜（19）の硬度を表２に示した。また比較例１と
して、石英ガラスの厚さを40mmとした以外は実施例１と
同様に実験を行い、結果を表１に示した。ガラスの硬度
は、ビッカース硬度計を用いて荷重25gで測定した。な
お、ホットプレスの昇温、降温の速度は200℃/Hrとし
た。
（実施例2,比較例2,3） 50mm角、厚さ5mmの石英ガラス（硬度6.88GPa）を第２
図に示すようにHIP処理用カーボンルツボ内にセットし
た。この時、充填粉末は窒化硅素粉末（粒度0.1〜0.5m
m）を使用した。HIP処理の温度，圧力，時間，雰囲気は
それぞれ1700℃,100MPa,1時間窒素ガス雰囲気とし、得
られた均一高硬度石英ガラスの表面の硬度を表３に示
す。また得られた均一高硬度石英ガラスの中心を通り、
厚さ方向および一辺に平行な面での断面図において、第
３図に示す測定点の硬度を表４に示した。また比較例２
として、石英ガラスの厚さを20mmとした以外は実施例２
と同様に実験を行い、結果を表３に示した。また比較例
３として、石英ガラスを50mm角の立方体とし、1700℃,1
50MPa,1時間，窒素ガス雰囲気内の条件で炭素粉末（粒
度0.1〜0.5mm）を充填し、HIP処理を行った。得られた
高硬度石英ガラスの中心を通り、厚さ方向および一辺に
平行な面での断面図において、第４図に示す測定点の硬
度を表４に示す。ガラスの硬度はビッカース硬度計を用
いて荷重25gで測定した。なお、HIPの昇温、降温の速度
は200℃/Hrとした。
図に示すようにHIP処理用カーボンルツボ内にセットし
た。この時、充填粉末は窒化硅素粉末（粒度0.1〜0.5m
m）を使用した。HIP処理の温度，圧力，時間，雰囲気は
それぞれ1700℃,100MPa,1時間窒素ガス雰囲気とし、得
られた均一高硬度石英ガラスの表面の硬度を表３に示
す。また得られた均一高硬度石英ガラスの中心を通り、
厚さ方向および一辺に平行な面での断面図において、第
３図に示す測定点の硬度を表４に示した。また比較例２
として、石英ガラスの厚さを20mmとした以外は実施例２
と同様に実験を行い、結果を表３に示した。また比較例
３として、石英ガラスを50mm角の立方体とし、1700℃,1
50MPa,1時間，窒素ガス雰囲気内の条件で炭素粉末（粒
度0.1〜0.5mm）を充填し、HIP処理を行った。得られた
高硬度石英ガラスの中心を通り、厚さ方向および一辺に
平行な面での断面図において、第４図に示す測定点の硬
度を表４に示す。ガラスの硬度はビッカース硬度計を用
いて荷重25gで測定した。なお、HIPの昇温、降温の速度
は200℃/Hrとした。
［発明の効果］ 本発明のように、厚さ5mm以下の石英ガラスを窒素化
合物粉末の中にうめこんで窒素ガス雰囲気内で高温，高
圧で処理することにより、 ・初期形状をほぼ保ったまま ・短時間で、容易に ・硬度の均一な ・高硬度の石英ガラスが製造出来る。
合物粉末の中にうめこんで窒素ガス雰囲気内で高温，高
圧で処理することにより、 ・初期形状をほぼ保ったまま ・短時間で、容易に ・硬度の均一な ・高硬度の石英ガラスが製造出来る。
第１図はホットプレスによる、第２図はHIPによる本発
明の実施状況の一例を示す概念図である。 1,5……石英ガラス 2,6……窒素化合物粉末 ３……カーボン押し型 ４……カーボンパンチ ７……カーボンルツボ 第３図，第４図は石英ガラスの断面図における硬度の測
定点を示す概念図である。 11〜19……測定点 21〜29……測定点
明の実施状況の一例を示す概念図である。 1,5……石英ガラス 2,6……窒素化合物粉末 ３……カーボン押し型 ４……カーボンパンチ ７……カーボンルツボ 第３図，第４図は石英ガラスの断面図における硬度の測
定点を示す概念図である。 11〜19……測定点 21〜29……測定点
Claims (2)
- 【請求項１】厚さ5mm以下の石英ガラスの周囲に、窒素
化合物粉末を充填し、該ガラスを窒素ガス雰囲気内で、
1400℃以上に加熱し、かつ10MPa以上に加圧することを
特徴とする均一高硬度石英ガラスの製造方法。 - 【請求項２】ガラスの周囲に充填する窒素化合物粉末が
窒化硅素，窒化硼素，窒化アルミニウムまたは窒化リチ
ウムである特許請求の範囲第１項記載の均一高硬度石英
ガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16390887A JP2517888B2 (ja) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | 均一高硬度石英ガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP16390887A JP2517888B2 (ja) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | 均一高硬度石英ガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS649835A JPS649835A (en) | 1989-01-13 |
| JP2517888B2 true JP2517888B2 (ja) | 1996-07-24 |
Family
ID=15783110
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP16390887A Expired - Lifetime JP2517888B2 (ja) | 1987-07-02 | 1987-07-02 | 均一高硬度石英ガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2517888B2 (ja) |
-
1987
- 1987-07-02 JP JP16390887A patent/JP2517888B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS649835A (en) | 1989-01-13 |
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