JP2506116B2 - 炭素量測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 この発明は炭素量測定装置に関するものである。

「従来の技術」 水質検査を行う場合の基準値の一つとして、試料液中
の有機炭素量値がある。

この有機炭素量を測定する場合、試料中に溶解してい
る二酸化炭素（無機炭素）を脱気した後、この試料に酸
化剤を加えて反応器内の加圧高温条件下に置くことによ
り試料中の有機炭素を二酸化炭素に分解し、この試料液
を抽出器に送り込んで不活性ガスで曝気することにより
前記二酸化炭素を不活性ガス中に抽出し、この不活性ガ
スを赤外線分析することによって二酸化炭素量を測定
し、得られた二酸化炭素量から有機炭素の量を求める手
法が適用されている。

上記赤外線分析は、試料ガスに混入した水蒸気により
測定誤差を生じる弱点があるから、これに先立って試料
ガス中の水蒸気を除去することが必要とされている。

すなわち、抽出器の冷却水流路に水を流して水冷する
ことにより、反応器で加熱された試料液を冷却して、不
活性ガスに混入する水蒸気の量を抑制するとともに、抽
出により得られた試料ガスを除湿器に通して乾燥させる
除湿処理が必要とされている。また、上記除湿処理は室
温で飽和している程度の水蒸気を除湿するものであるか
ら、多量の水蒸気を除去するには不向きであり、抽出器
を可能な限り水冷して多くの水蒸気を除去することが望
ましい。

「発明が解決しようとする問題点」 しかしながら、配管の破断、給水ポンプの故障、停電
など、種々の原因によって抽出器への給水が停止するこ
とがないとは言い切れず、給水の停止により、抽出器の
温度が上昇して多量の水蒸気が発生すると、本来、乾燥
状態に維持すべき除湿器、あるいは赤外線分析器に多量
の水分が侵入して分析が不可能になり、少なくとも、除
湿器以降の試料ラインが乾燥するまで測定を再開するこ
とができないのはもちろんのこと、甚だしい場合には、
赤外線分析器の故障を招く場合がある。本発明は上記の
事情に鑑みて提案されたもので、抽出器から異常な水分
が発生するのを防止することを目的とするものである。

「問題点を解決するための手段」 上記目的を達成するため、本発明は、反応液が添加さ
れた試料液を不活性ガスにより曝気する脱気器と、該脱
気器により脱気された試料液を加熱して該試料液中の有
機炭素を二酸化炭素に酸化分解する加熱器と、該加熱器
で酸化分解された試料液中の二酸化炭素を抽出用不活性
ガス中に抽出する抽出器と、該抽出器で抽出された二酸
化炭素および水蒸気を含む抽出用不活性ガスを除湿する
除湿器と、該除湿器で除湿された抽出用不活性ガス中の
二酸化炭素量を測定する赤外線分析器とから構成された
炭素量測定装置において、前記抽出器から赤外線分析器
に至る試料流通系に温度センサを設けるとともに、該温
度センサの測定結果と基準値とを比較して基準値を上回
った場合に異常検出信号を出力する制御回路を設けた構
成としたものである。

「作用」 上記構成であると、抽出器を出た試料の温度上昇を介
して抽出器における冷却が正常に行われているか否かを
判断することができる。

「実施例」 以下、図面を参照して本発明の一実施例を説明する。

符号１は炭素量の測定対象としての試料液、符号２
は、該試料液中の炭素と反応して二酸化炭素を発生させ
るための酸化剤（例えば、過硫酸カリウム水溶液が適用
される）と、溶液中の二酸化炭素の抽出を促進するため
の強酸（例えば、硫酸水溶液）とを混合してなる反応液
である。これら試料液１および反応液２は、それぞれポ
ンプ３・４によって測定ライン５に送り込まれて混合さ
れた後、脱気器６に送り込まれる。この脱気器６は、ガ
ス源（図示の場合はガスボンベ）Ｇから供給ライン７を
介して供給されるヘリウム等の不活性ガスを気泡状にし
て試料液に吹き込むようにしたもので、試料液中の二酸
化炭素は、前記不活性ガスの気泡に曝気されることによ
って分離され、排気ライン８を介して系外へ排出される
ようになっている。

前記脱気器６の出口には加圧ポンプ９が設けられてお
り、該加圧ポンプ９は、脱気された試料液を反応器10に
送り込んでいる。該反応器10は、一種の熱交換器であっ
て、試料液を加熱して酸化反応（試料液中の炭素を酸化
分解する反応）を促進させる機能を持ち、例えば、熱源
（ヒータ）との間に大きな接触面積を持つように配置さ
れた配管中に試料液を流すことによりこれを加熱するよ
うになっている。

さらに、前記反応器10を通った試料液は抽出器11に送
り込まれるようになっている。該抽出器11は、ガス源Ｇ
からガス供給路12を経由して供給される抽出ガス（一般
にヘリウムのような不活性ガスが適用される）によって
試料液を曝気して試料液中の二酸化炭素を抽出ガス中に
抽出する機能を持っている。そして、試料ガス（試料中
の二酸化炭素を吸収した抽出ガス）は除湿器13に送り込
まれ、また、二酸化炭素抽出後の試料液はドレンタンク
14に排除されるようになっている。さらに、実施例の抽
出器11においては、その外側に設けられた外部容器15に
供給管16を介して冷却水を供給し、さらに、排出管17を
介して排出することによって試料液を冷却し、ガスの露
点を下げることにより、試料ガス中の水蒸気の含有量を
下げるようにしている。

前記除湿器13は、いわゆる二重管型除湿器であって、
半透膜により仕切られた二つの流路のそれぞれに、前記
抽出器11から送り出された試料ガスと、乾燥ガスライン
12から供給された乾燥ガスとを流すことにより、試料ガ
ス中の水分を前記半透膜を介して乾燥ヘリウムガス側へ
透過させて試料ガスを乾燥させるようになっている。

そして、除湿器13を通って除湿された試料ガスは、赤
外線分析器18に送られ、赤外線分析を受けて二酸化炭素
の含有量が検出されるようになっている。

次いで、上記測定装置の制御系の構成を説明する。

符号19・20は抽出器11および除湿器13の温度をそれぞ
れ検知するセンサ（例えば熱電対が適用される）であ
る。これのセンサ19・20により測定された温度の信号
は、制御回路21に供給され、この制御回路21は、供給さ
れた温度データを基準値と比較して異常の有無を判別し
て異常判別信号を出力するようになっている。また、制
御回路21から出力された異常判別信号は、脱気器６から
反応器10へ試料液を供給する加圧ポンプ６、反応器７
（の熱源）にそれぞれ供給されて、前記温度信号に基づ
く異常の判別結果によりこれらを制御するとともに、警
報ランプ22を作動させるようになっている。

以上のように構成された炭素量測定装置における炭素
量の測定は、下記のようにして行われる。

◎有機炭素量の測定 試料液に強酸溶液と酸化剤とからなる反応液を添加し
て脱気器６に送り込むとともに、ガス供給路７にガスを
供給すると、試料中の二酸化炭素（無機炭素）が不活性
ガスとともに排気ライン８から排除される。次いで、脱
気された試料液は反応器10で加熱され、加熱によって、
試料中の有機炭素が酸化されて二酸化炭素が発生し、発
生した二酸化炭素は、抽出器11において、不活性ガス中
に抽出され、残りの液はドレンタンク14に排出される。
また、抽出器11から送り出された試料ガスは除湿器13で
除湿された後、赤外線分析器18に供給され、この赤外線
分析器18の検出信号が制御回路21に供給されて炭素量に
換算され、この結果試料中の有機炭素量が測定される。

この炭素量の測定において、何等かの原因により、供
給管16〜外側容器15〜排出管17を経由する冷却水の流れ
が滞ると、抽出器11および除湿器13の温度が上昇し、こ
の温度上昇がセンサ19・20に検出される。そして、セン
サ19・20の検出値は、制御回路21で基準値（正常な運転
状態における温度）と比較され、比較の結果基準を上回
った場合には、加圧ポンプ９を停止させて試料液の供給
を停止させるとともに、反応器10における加熱を停止さ
せ、さらに、ランプ22を点滅させて異常の発生を報知す
る。

◎無機炭素量の測定 試料液として、酸化剤を含まない強酸溶液からなる反
応液を加えた後、この試料液を、脱気器６における脱気
をすることなく（あるいは図示しないバイパスラインを
経由して）抽出器11に送り込み、試料液中の二酸化炭素
（無機炭素）を抽出ガス中に抽出し、除湿器13で除湿し
た後、赤外線分析する。このような経路とすることによ
り、試料液中の有機炭素が酸化されることなく、無機炭
素のみを抽出することができる。なお、この場合もセン
サ19の検出データに基づく制御が可能である。

なお、温度センサの設置位置は、必ずしも上記実施例
に限定されるものではなく、例えば、抽出器〜除湿器間
の配管など、抽出器を経た試料ガスが流れる配管系、あ
るいは、この配管系の途中のいずれの位置であってもよ
い。

また、制御回路から出力された異常判別信号により、
必ずしも加圧ポンプ、反応器、警報ランプの三者を制御
する必要はなく、いずれかを省略してもよい。さらに、
加圧ポンプの停止に代えて弁を制御する方式、あるい
は、警報ランプに代えてブザーを動作させる方式を採用
してもよいのはもちろんである。

「発明の効果」 以上の説明で明らかなように、本発明によれば、抽出
器への冷却水の供給が滞るような事故が発生した場合
に、これに伴う温度上昇を温度センサに検知させ、この
検知結果に基づいて制御回路に異常検知信号を出力さ
せ、さらに、この異常検知信号によって試料液の流通お
よび加熱を停止させ、あるいは警報を発生させることが
でき、したがって、冷却水の停止により抽出器から発生
した水蒸気の赤外線分析器への侵入を最小限に抑制する
ことができるという効果を奏する。

【図面の簡単な説明】

図面は本発明の一実施例を示す配管図である。 １……試料液、２……反応液、５……試料ライン、６…
…脱気器、７……ガス供給ライン、10……反応器、11…
…抽出器、13……除湿器、15……外側容器、16……供給
管、17……排出管、18……赤外線分析器、19・20……温
度センサ、21……制御回路、22……警報ランプ。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩田 照史 神奈川県横浜市瀬谷区阿久和町4309−１ −401 (72)発明者 前小屋 千秋 茨城県日立市久慈町4026番地 株式会社 日立製作所日立研究所内

Claims (4)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】反応液が添加された試料液を不活性ガスに
   より曝気する脱気器と、該脱気器により脱気された試料
   液を加熱して該試料液中の有機炭素を二酸化炭素に酸化
   分解する加熱器と、該加熱機で酸化分解された試料液中
   の二酸化炭素を抽出用不活性ガス中に抽出する抽出器
   と、該抽出器で抽出された二酸化炭素および水蒸気を含
   む抽出用不活性ガスを除湿する除湿器と、該除湿器で除
   湿された抽出用不活性ガス中の二酸化炭素量を測定する
   赤外線分析器とから構成された炭素量測定装置におい
   て、前記抽出器から赤外線分析器に至る試料流通系に温
   度センサを設けるとともに、該温度センサの測定結果と
   基準値とを比較して基準値を上回った場合に異常検出信
   号を出力する制御回路を設けたことを特徴とする炭素量
   測定装置。
2. 【請求項２】前記異常検知信号が試料液を加熱器へ送る
   加圧ポンプを停止させる信号であることを特徴とする特
   許請求の範囲第１項記載の炭素量測定装置。
3. 【請求項３】前記異常検知信号が加圧器の加熱を停止さ
   せる信号であることを特徴とする特許請求の範囲第１項
   または第２項記載の炭素量測定装置。
4. 【請求項４】前記異常検知信号が警報ランプを点滅させ
   る信号であることを特徴とする特許請求の範囲第１項な
   いし第３項のいずれかに記載の炭素量測定装置。