JP2024511575A - フェリエライト構造を有するゼオライトの合成 - Google Patents

フェリエライト構造を有するゼオライトの合成 Download PDF

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Abstract

フェリエライトフレームワーク構造を有するゼオライトは、構造指向剤としてｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン及びｎ－アミルアミンの１つ以上を使用して製造される。【選択図】図１

Description

本開示は、ＦＥＲフレームワークタイプを有するゼオライトの調製方法に関する。
分子篩材料は、国際ゼオライト協会の構造委員会によって、ＩＵＰＡＣゼオライト命名規則に従って分類される。この分類によれば、フレームワークタイプのゼオライト及び他の結晶性微多孔結晶材料で、構造が確立されているものは、３文字のコードが割り当てられ、”Atlas of Zeolite Framework Types” by Ch. Baerlocher, L.B. McCusker and D.H. Olson (Elsevier, Sixth Revised Edition, 2007)で説明されている意味を持つ。
構造が確立されている既知の分子篩材の１つは、ＦＥＲとして指定される材料であり、これは独自の二次元１０－／８－メンバードリングチャネルシステムを有する分子篩である。ＦＥＲフレームワークタイプのゼオライトの例としては、フェリエライト、ＦＵ－９、ＩＳＩ－６、ＮＵ－２３及びＺＳＭ－３５がある。ＦＥＲフレームワークタイプのゼオライトは、オレフィンの異性化のような様々な変換プロセスのための有用な触媒成分である。
本開示によれば、ＦＥＲフレームワークタイプのゼオライトは、ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン及びｎ－アミルアミンの１つ以上を構造指向剤として使用し、特にアルミナ被覆シリカをケイ素及びアルミニウムの複合源として使用することで合成することができることが見出された。
一態様では、ＦＥＲフレームワークタイプのゼオライトを合成する方法が提供され、該方法は、（１）反応混合物を形成することであって、該反応混合物は、（ａ）ケイ素の源、（ｂ）アルミニウムの源、（ｃ）ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－アミルアミン、またはそれらの任意の組み合わせを含む構造指向剤（Ｑ）、（ｄ）アルカリ金属（Ｍ）の源、及び（ｅ）水酸化物イオンの源、（ｆ）水、及び（ｇ）種結晶を含む、反応混合物を形成すること、ならびに、（２）ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件下で反応混合物を処理することを含む。
別の態様では、ＦＥＲフレームワークタイプのゼオライトが提供され、その合成時の形態で、その細孔内にｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン及びｎ－アミルアミンの１つ以上を含む。
実施例１の合成時のゼオライトの粉末Ｘ線回折（ＸＲＤ）パターンを示す。
実施例２のアンモニウム型ゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２のアンモニウム型ゼオライトの走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）画像を、さまざまな拡大率で示す。
実施例３の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例４の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例５の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例６の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例７のアンモニウム型ゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例７のアンモニウム型ゼオライトの様々な倍率でのＳＥＭ画像を示す。
実施例８のアンモニウム型ゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例８のアンモニウム型ゼオライトの様々な倍率でのＳＥＭ画像を示す。
実施例９の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１０の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１１の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１２の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１３の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１４の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１５の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１６の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１７の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１８の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例１９の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２０の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２１の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２２の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２３のアンモニウム型ゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２３のアンモニウム型ゼオライトの様々な倍率でのＳＥＭ画像を示す。
実施例２４のアンモニウム型ゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２４のアンモニウム型ゼオライトの様々な倍率でのＳＥＭ画像を示す。
実施例２５の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２６の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２７の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２８の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
実施例２９の合成後のゼオライトの粉末ＸＲＤパターンを示す。
定義
本明細書において使用される「フレームワーク型」という用語は、”Atlas of Zeolite Framework Types” by Ch. Baerlocher, L.B. McCusker and D.H. Olson (Elsevier, Sixth Revised Edition, 2007)で説明されている意味を持つ。
用語「ＦＥＲ」は、国際ゼオライト協会構造委員会が認識するＦＥＲトポロジカルタイプを指す。
用語「合成後」とは、結晶化後、構造指向剤の除去前のゼオライトの形態を指す。
用語「ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比」は、「ＳＡＲ」と略記してもよい。
ゼオライトの合成
ＦＥＲフレームワーク型のゼオライトは、（１）反応混合物を形成することであって、前記反応混合物は、（ａ）ケイ素の源、（ｂ）アルミニウムの源、（ｃ）ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－アミルアミン、またはそれらの任意の組み合わせを含む構造指向剤（Ｑ）、（ｄ）アルカリ金属（Ｍ）の源、（ｅ）水酸化物イオンの源、（ｆ）水、及び（ｇ）種結晶を含む、反応混合物を形成すること、ならびに、（２）反応混合物を、ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供することによって合成される。
反応混合物のモル比の組成は、表１に示される範囲内であり得る。
Figure 2024511575000002
ここで、Ｑは、ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－アミルアミン、またはそれらの組み合わせを含む。
適切なケイ素源には、コロイダルシリカ、フュームドシリカ、フュームドシリカ、アルカリ金属ケイ酸塩、及びテトラアルキルオルトシリケートが含まれる。
適切なアルミニウム源には、水和アルミナ、アルミニウム水酸化物、アルカリ金属アルミニウム酸塩、アルミニウムアルコキシド、及び水溶性アルミニウム塩（例えば、アルミニウム硝酸塩）が含まれる。
さらにまたは代わりに、ケイ素及びアルミニウムの組み合わせた源を使用することができる。ケイ素及びアルミニウムの組み合わせた源は、アルミナ被覆シリカであってもよい。アルミナ被覆シリカはＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比が少なくとも３０（例えば、３０～１７０、または３５～１００）であることができる。異なるシリカ－アルミナモル比を有する２つ以上のアルミナ被覆シリカ材料を使用することができる。アルミナ被覆シリカ材料は、反応混合物中のケイ素及びアルミニウムの唯一または主要な源として使用されることができる。存在する場合、別のケイ素源（例えば、コロイダルシリカ）が含まれていてもよい。
構造指向剤（Ｑ）は、ｎ－プロピルアミン［ＣＨ３（ＣＨ２）２ＮＨ２］、ｎ－ブチルアミン［ＣＨ３（ＣＨ２）３ＮＨ２］、イソブチルアミン［（ＣＨ３）２ＣＨＣＨ２ＮＨ２］、及びｎ－アミルアミン［ＣＨ３（ＣＨ２）４ＮＨ２］の１つ以上を含む。
アルカリ金属（Ｍ）は、通常、水酸化物イオンの源とともに反応混合物に導入される。そのような金属の例としては、ナトリウム及び／またはカリウム、及びリチウム、ルビジウム、及びセシウムが含まれる。
反応混合物には、通常、ＦＥＲフレームワーク型ゼオライトの種結晶が含まれており、反応混合物の重量に対して望ましくは０．０１～１０，０００重量ｐｐｍ（例えば、１００～５０００重量ｐｐｍ）の量である。種結晶付けは、ＦＥＲの選択性を向上させるため及び／または結晶化プロセスを短縮するために有利であることがある。
上記の反応混合物から所望のゼオライトの結晶化は、適切な反応器容器（例えば、ポリプロピレンジャーまたはテフロン（登録商標）ライナー付きまたはステンレス鋼のオートクレーブ）で、静的、タンブル、または攪拌条件下で、１２５℃～２００℃（例えば、１４０℃～１８５℃）の温度で、使用される温度で結晶化が起こるのに十分な時間（例えば、約２４時間～２４０時間（例えば、３６時間～１００時間））実施することができる。結晶化は通常、オートクレーブ内で圧力下に行われ、反応混合物は自己発生圧力を受ける。
所望のゼオライト結晶が形成されたら、固形生成物は、遠心分離またはろ過のような標準的な機械的分離技術を用いて反応混合物から分離することができる。回収された結晶は水洗され、その後乾燥され、合成後のゼオライト結晶を得るために数秒から数分（例えば、フラッシュ乾燥の場合５秒～１０分）または数時間（例えば、７５℃～１５０℃でのオーブン乾燥の場合４時間～２４時間）乾燥させる。乾燥工程は真空下または大気圧下で行われることができる。
結晶化プロセスの結果として、回収された結晶性ゼオライト生成物は、合成に使用された構造指向剤の少なくとも一部をその孔内に含む。
合成されたゼオライトは、熱処理、オゾン処理、またはその他の処理を受けて、合成に使用された構造指向剤の一部または全部を除去することができる。構造指向剤の除去は、熱処理（例えば、焼成）を使用して行うことができ、その際に、合成された材料が空気、窒素、またはそれらの混合物から選択された雰囲気中で、構造指向剤の一部または全部を除去するのに十分な温度で加熱される。熱処理には減圧が使用される場合があるが、便宜上、大気圧が望ましい。熱処理は、少なくとも３７０℃（例えば、４００℃～７００℃）で少なくとも１分間行い、通常は２０時間を超えない（例えば、１～８時間）。
ＦＥＲフレームワーク型ゼオライトは、１種類または複数種類の非フレームワークアルカリ金属を含むことができる。通常、アルカリ金属カチオンをイオン交換によって除去し、水素、アンモニウム、または任意の金属イオンに置換することが望ましい。したがって、ゼオライトはＮａ-形ゼオライト、Ｋ-形ゼオライト、またはＮａ－、Ｋ-形の組み合わせ等であるか、またはＨ-形ゼオライト、アンモニウム型ゼオライト、または金属交換ゼオライトであることができる。典型的なイオン交換技術は、合成ゼオライトを所望の置換カチオンまたはカチオンの塩を含む溶液で接触させることを含む。代表的なイオン交換技術は、技術分野で広く知られている。イオン交換は合成後に発生し、ゼオライトが焼成される前後のいずれかで行われることがある。所望の置換カチオンの塩溶液と接触した後、ゼオライトは通常、水で洗浄され、６５℃～３１５℃（例えば、８０℃～１５０℃）の温度で乾燥される。
ゼオライトの特性評価
合成された状態及び無水の形で、ＦＥＲフレームワーク型ゼオライトは、モル比で表した化学組成が、表２に示す範囲内であり得る。
Figure 2024511575000003
ここで、Ｑは、ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－アミルアミン、またはそれらの組み合わせを含む。
本明細書に記載された方法で合成されたＦＥＲフレームワーク型ゼオライトは、粉末ＸＲＤパターンによって特徴付けられる。ＦＥＲフレームワーク型ゼオライトの代表的な粉末ＸＲＤパターンは、”Collection of Simulated XRD Powder Patterns for Zeolites” by M.M.J. Treacy and J.B. Higgins (Elsevier, Fifth Revised Edition, 2007)を参照することができる。
ここで報告されるＸ線回折データは、銅Ｋα放射線を使用して標準的な手法で収集された。格子定数の変化により、特定の試料のフレームワーク種のモル比が変化すると、回折パターンに微妙な変化が生じることがある。さらに、十分に小さな結晶は、ピークの形状と強度に影響を与え、顕著なピークの広がりを引き起こす。回折パターンの微妙な変化は、調製に使用される有機化合物の変化によっても生じることがある。焼成はＸＲＤパターンのわずかなシフトも引き起こすことがある。これらの小さな摂動にもかかわらず、基本的な結晶格子構造は変わらない。
いくつかの態様では、本明細書で説明されるように調製されたＦＥＲフレームワーク型ゼオライトは、ｎ－プロピルアミン温度プログラム脱着（ＴＰＤ）によって測定された組成物の３５０μｍｏｌのＨ＋／ｇ～５００μｍｏｌのＨ＋／ｇ（例えば、３７５μｍｏｌのＨ＋／ｇ～４５０μｍｏｌＨ＋／ｇ）の範囲の全ブロンステッド酸部位密度を有することができる。
以下の説明的な実施例は、制限を意図したものではない。
以下の実施例１～２９の合成では、開始材料が２３ｍＬのテフロン（登録商標）ライナーに充填された。次に、テフロン（登録商標）ライナーがキャップされ、鋼のパーオートクレーブ内で密封された。次に、オートクレーブが、転がり条件（４３ｒｐｍ）で保持温度１７０℃のコンベクションオーブンで２～３日間加熱された。製品はろ過によって分離され、大量の脱イオン水で洗浄され、最後に８５℃の空気中で乾燥された。
実施例１～２９の合成に使用されたモル比及び条件は、以下の表３に要約されている。
実施例１
１ＭのＮａＯＨの４．４２ｇを脱イオン水の２．４３ｇと混合し、Ｎａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇを加えた。次に、イソブチルアミン０．３５ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
製品の粉末ＸＲＤパターンは図１に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２
１ＭのＮａＯＨの５．５３ｇをＮａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の５．００ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．４３ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
回収された合成物は、空気中で焼成され、焼成皿に薄い層を置き、室温から１℃／分の速度で１２０℃まで加熱され、１２０℃で２時間保持された。次に、温度が１℃／分の速度で５４０℃まで上昇し、５４０℃で５時間保持された。温度は再び１℃／分で５９５℃まで上昇し、５９５℃で５時間保持された。材料は室温まで冷却された。
焼成物は、アンモニウム型に変換された。これは、アンモニウム硝酸塩の溶液中で加熱することによって行われた（通常、１ｇのＮＨ４ＮＯ３／１ｇのゼオライトを１０ｍＬのＨ２Ｏ中で８５℃で少なくとも３時間加熱）。その後、材料は濾過された。これを合計３回の交換のために２回繰り返した。最後に、材料は脱イオン水で１００μＳ／ｃｍ未満の導電率になるまで洗浄され、８５℃の空気中で乾燥された。
酸サイト密度は、ｎ－プロピルアミン温度プログラム脱着（ＴＰＤ）を用いて測定され、４２３μｍｏｌのＨ＋／ｇであることが分かった。
窒素マイクロ孔容積は０．１４ｃｍ３／ｇ（ｔ－ｐｌｏｔ解析）であり、ＢＥＴ表面積は３２４ｍ２／ｇであった。
材料は、誘導結合プラズマ－原子発光分光法（ＩＣＰ－ＡＥＳ）によって決定されたＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比（ＳＡＲ）が３０であった。
アンモニウム型材料の粉末ＸＲＤパターンは図２に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。材料の様々な倍率でのＳＥＭ画像は図３に示されている。
実施例３
１ＭのＫＯＨ４．４２ｇを脱イオン水２．４５ｇとＮａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．３５ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
生成物の粉末ＸＲＤパターンは図４に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例４
２３ｍＬのテフロン（登録商標）オートクレーブ中で、１ＭのＮａＯＨの５．４１ｇを脱イオン水２．４５ｇとＮａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇとＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカ０．３９ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．４２ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
生成物の粉末ＸＲＤパターンは図５に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例５
２３ｍＬのテフロン（登録商標）オートクレーブ中で、１ＭのＮａＯＨの５．４１ｇと脱イオン水３．１５ｇをＮａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇとＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカ０．６９ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．４２ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
生成物の粉末ＸＲＤパターンは図６に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例６
２３ｍＬのテフロン（登録商標）オートクレーブ中で、１ＭのＮａＯＨの４．７４ｇを脱イオン水２．８６ｇとＮａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の３．００ｇとＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカ１．００ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．３７ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
生成物の粉末ＸＲＤパターンは図７に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例７
２３ｍＬのテフロン（登録商標）オートクレーブに、１ＭのＮａＯＨの４．７４ｇと、脱イオン水の２．８６ｇ、Ｎａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の３．００ｇ及びＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカの１．００ｇを混合した。次に、イソブチルアミン０．３７ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
回収された合成物は、焼成され、次いで実施例２の方法に従ってアンモニウム型に変換された。
酸サイト密度は、ｎ－プロピルアミンＴＰＤを用いて特徴付けられ、４２１μｍｏｌのＨ＋／ｇであることが分かった。
窒素マイクロ孔体積は０．１３ｃｍ３／ｇ（ｔ－プロット解析）であり、ＢＥＴ表面積は２８５ｍ２／ｇであった。
ＩＣＰ－ＡＥＳによって決定されたＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比（ＳＡＲ）は４１であった。
アンモニウム型材料の粉末ＸＲＤパターンは、図８に示されており、材料がＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。図９に、さまざまな倍率での材料のＳＥＭ画像が示されている。
実施例８
１ＭのＮａＯＨの４．７４ｇと、脱イオン水の３．０５ｇ、Ｎａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の２．００ｇ及びＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカの１．８０ｇを混合した。次に、イソブチルアミンの０．３７ｇを添加し、その後、ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
回収された合成物は、焼成され、次いで実施例２の方法に従ってアンモニウム型に変換された。
酸サイト密度は、ｎ－プロピルアミンＴＰＤを用いて特徴付けられ、４００μｍｏｌのＨ＋／ｇであることが分かった。
ＩＣＰ－ＡＥＳによって決定されたＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比（ＳＡＲ）は５７であった。
アンモニウム型材料の粉末ＸＲＤパターンは、図１０に示されており、材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。図１１に、さまざまな倍率での材料のＳＥＭ画像が示されている。
実施例９
１ＭのＮａＯＨの４．７４ｇと、脱イオン水の３．１４ｇ、Ｎａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の１．５０ｇ及びＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカの２．２０ｇを混合した。次に、イソブチルアミン０．３７ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１２に示されており、物質が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１０
１ＭのＮａＯＨの４．７４ｇと、脱イオン水の３．２４ｇ、Ｎａｌｃｏアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の１．００ｇ及びＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカの２．５９ｇを混合した。次に、イソブチルアミン０．３７ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１３に示されており、物質が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１１
１ＭのＮａＯＨの３．７１ｇを、脱イオン水２．２９ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）３．００ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．２９ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１４に示すように、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１２
１ＭのＮａＯＨの４．６３ｇを、脱イオン水２．９６ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）の３．００ｇと混合し、その後、ＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイドシリカ０．６６ｇを添加した。次に、イソブチルアミン０．３６ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１５に示すように、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１３
１ＭのＮａＯＨの３．７１ｇを、脱イオン水２．４２ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）の２．００ｇと混合し、その後、ＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイドシリカ０．８８３ｇを添加した。次に、イソブチルアミン０．２９ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１６に示すように、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１４
１ＭのＮａＯＨの４．３２ｇを、脱イオン水２．９１ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）１．７５ｇと混合した。次に、イソブチルアミン０．３４ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１７に示すように、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１５
１ＭのＮａＯＨの６．３２ｇを、脱イオン水０．６０ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の２．００ｇと混合し、その後、ＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイドシリカ２．９３ｇを添加した。次に、イソブチルアミン０．５０ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１８に示すように、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１６
１ＭのＫＯＨの５．５３ｇを、脱イオン水０．２０ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の３．５０ｇと混合し、その後、ＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイドシリカ１．１７ｇを添加した。次に、イソブチルアミン０．４３ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図１９に示すように、該材料が純粋な相のＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１７
１ＭのＫＯＨの６．３２ｇを脱イオン水０．６１ｇと、Ｎａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の２．００ｇ及びＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイダルシリカ２．９３ｇと混合した。次に、０．５３ｇのイソブチルアミンを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２０に示され、材料は少量のＳＴＩ及び層状相を伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１８
１ＭのＮａＯＨの５．２９ｇを脱イオン水５．１３ｇと混合し、次にＲｅｈｅｉｓ Ｆ２０００水和アルミナ０．１０ｇを加えてよく混合した。これにＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標） Ｍ－５フュームドシリカ１．１３ｇを加え、均一になるまで混合した。次に、イソブチルアミンの０．４１ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２１に示され、材料は純相のＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例１９
１ＭのＮａＯＨの５．６６ｇを脱イオン水５．５１ｇと混合し、次にＲｅｈｅｉｓ Ｆ２０００水和アルミナ０．０７５ｇを加えてよく混合した。この混合物に、ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標） Ｍ－５フュームドシリカ１．２２ｇを加え、均一になるまで混合した。次にイソブチルアミン０．４４ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。モル比は表２に示されている。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２２に示され、材料は純相のＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２０
１ＭのＮａＯＨの５．６６ｇを脱イオン水５．５２ｇと混合し、次にＲｅｈｅｉｓ Ｆ２０００水和アルミナ０．０５ｇを加えてよく混合した。この混合物に、ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標） Ｍ－５フュームドシリカ１．２２ｇを加え、均一になるまで混合した。次に、イソブチルアミン０．４４ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２３に示され、材料は少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２１
１ＭのＮａＯＨの５．２８ｇを脱イオン水５．１６ｇと混合し、次にＲｅｈｅｉｓ Ｆ２０００水和アルミナ０．０３５ｇを加えてよく混合した。この混合物に、ＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標） Ｍ－５フュームドシリカ１．１３ｇを加え、均一になるまで混合した。次に、イソブチルアミン０．４２ｇを添加し、その後ゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２４に示され、材料は少量のＳＴＩ及び層状相を伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２２
１ＭのＮａＯＨの５．２９ｇを、Ｎａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次いで、イソブチルアミンの０．３９ｇを添加し、その後にゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図２６に示されており、該材料が少量のＳＴＩを伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２３
１ＭのＮａＯＨの４．９４ｇを、脱イオン水０．２４ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次いで、イソブチルアミンの０．３９ｇを添加し、その後にゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
回収された合成物は、焼成され、次いで実施例２の方法に従ってアンモニウム型に変換された。
酸サイト密度は、ｎ－プロピルアミンＴＰＤを用いて特性付けられ、４２５μｍｏｌのＨ＋／ｇであることが分かった。
窒素マイクロ孔容積は、ｔ－プロット解析により０．０６ｃｍ３／ｇであり、ＢＥＴ表面積は１４７ｍ２／ｇであった。
ＩＣＰ－ＡＥＳによって決定されたＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比（ＳＡＲ）は７７であった。
アンモニウム型材料の粉末ＸＲＤパターンは、図２６に示されており、該材料が少量の不純物を伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。図２７は、さまざまな倍率での材料のＳＥＭ画像を示している。
実施例２４
１ＭのＮａＯＨの４．４１ｇを、脱イオン水０．７５ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００）の４．００ｇと混合した。次いで、イソブチルアミンの０．３９ｇを添加し、その後にゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。モル比は表２に示されている。
回収された合成物は、焼成され、次いで実施例２の方法に従ってアンモニウム型に変換された。
酸サイト密度は、ｎ－プロピルアミンＴＰＤを用いて特性付けられ、４２４μｍｏｌのＨ＋／ｇであることが分かった。
窒素マイクロ孔容積は、ｔ－プロット解析により０．０５ｃｍ３／ｇであり、ＢＥＴ表面積は１３４ｍ２／ｇであった。
ＩＣＰ－ＡＥＳによって決定されたＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３モル比（ＳＡＲ）は８１であった。
アンモニウム型材料の粉末ＸＲＤパターンは、図２８に示されており、該材料が少量の不純物を伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。図２９は、さまざまな倍率での材料のＳＥＭ画像を示している。
実施例２５
１ＭのＮａＯＨの３．５３ｇを、脱イオン水１．５９ｇ及びＮａｌｃｏのアルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝１００、２６．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次いで、イソブチルアミンの０．３９ｇを添加し、その後にゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを添加した。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図３０に示されており、該材料が少量のＳＴＩ及び層状相を伴うＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２６
１ＭのＮａＯＨの４．４２ｇを、Ｎａｌｃｏ製アルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次に、ｎ－プロピルアミン０．２８ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図３１に示されており、その材料は純粋なＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２７
１ＭのＮａＯＨの４．４２ｇを、Ｎａｌｃｏ製アルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次に、ジプロピルアミン０．４８ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図３２に示されており、その材料はＭＦＩフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２８
１ＭのＮａＯＨの４．４２ｇを、Ｎａｌｃｏ製アルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次に、ｎ－ブチルアミン０．３５ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図３３に示されており、その材料は純粋なＦＥＲフレームワーク型ゼオライトであることを示している。
実施例２９
１ＭのＮａＯＨの４．４２ｇを、Ｎａｌｃｏ製アルミナ被覆シリカＤＶＳＺＮ００７（ＳＡＲ＝３５、２４．５％固形分）の４．００ｇと混合した。次に、ｎ－アミルアミン０．４１ｇを加え、さらにゼオライトＦＥＲの種結晶０．０５ｇを加えた。
合成物の粉末ＸＲＤパターンは、図３４に示されており、その材料はＦＥＲ及びＭＦＩフレームワーク型ゼオライトの混合物であることを示している。

Figure 2024511575000004
Figure 2024511575000005

Figure 2024511575000006
Figure 2024511575000007
（ａ）注：「Ｎａｌｃｏ（３５）」はナルコ・アルミナ被覆シリカ（ＳＡＲ＝３５）、「Ｎａｌｃｏ（１００）」はナルコ・アルミナ被覆シリカ（ＳＡＲ＝１００）、「Ｌｕｄｏｘ」はＬＵＤＯＸ（登録商標） ＡＳ－３０コロイドシリカ、「Ｃａｂｏｓｉｌ」はＣＡＢ－Ｏ－ＳＩＬ（登録商標） Ｍ－５フュームドシリカ、「Ｒｅｈｅｉｓ」はＲｅｈｅｉｓ Ｆ２０００水和アルミナを表す。

Claims (12)

  1. ＦＥＲフレームワーク型のゼオライトを合成する方法であって、前記方法は、
    （１）反応混合物を形成することであって、前記反応混合物は、
    （ａ）ケイ素の源、
    （ｂ）アルミニウムの源、
    （ｃ）ｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、ｎ－アミルアミン、またはそれらの組み合わせからなる構造指向剤（Ｑ）、
    （ｄ）アルカリ金属（Ｍ）の源、
    （ｅ）水酸化物イオンの源、
    （ｆ）水、及び
    （ｇ）種結晶を含む、前記形成すること、ならびに、
    （２）前記反応混合物を、前記ゼオライトの結晶を形成するのに十分な結晶化条件に供することを含む、前記方法。
  2. 前記反応混合物のモル比の組成は、以下のとおりである
    Figure 2024511575000008
    、請求項１に記載の方法。
  3. 前記反応混合物のモル比の組成は、以下のとおりである
    Figure 2024511575000009
    、請求項１に記載の方法。
  4. 前記反応混合物は、ケイ素とアルミニウムとの組み合わせ源としてアルミナ被覆シリカを含む、請求項１に記載の方法。
  5. 前記アルカリ金属は、ナトリウム、カリウム、またはそれらの組み合わせである、請求項５に記載の方法。
  6. 前記種結晶は、ＦＥＲフレームワーク型ゼオライトを含む、請求項１に記載の方法。
  7. 前記反応混合物は、０．０１重量ｐｐｍ～１０，０００重量ｐｐｍの種結晶を含む、請求項１に記載の方法。
  8. 前記結晶化条件は、自己圧力下で前記反応を１２５℃～２００℃の温度で２４時間～２４０時間加熱することを含む、請求項１に記載の方法。
  9. ＦＥＲフレームワーク型のゼオライトであって、合成されたままの形態で、その孔内にｎ－プロピルアミン、ｎ－ブチルアミン、イソブチルアミン、及びｎ－アミルアミンの１つ以上を含む、前記ゼオライト。
  10. ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３のモル比が２０～１００の範囲である、請求項９に記載のゼオライト。
  11. ＳｉＯ２／Ａｌ２Ｏ３のモル比が２５～８５の範囲である、請求項９に記載のゼオライト。
  12. ブロンステッド酸サイト密度が３５０μｍｏｌのＨ＋／ｇ～５００μｍｏのＨ＋／ｇの範囲である、請求項９に記載のゼオライト。
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