JP2024057807A - 単結晶引上装置および単結晶引上方法 - Google Patents

Abstract

【課題】チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、輻射シールドの下端とシリコン融液との距離であるギャップを精度良く制御して、シリコン単結晶を育成する。【解決手段】ルツボ３を昇降させる昇降駆動部１５と、前記ルツボを加熱するヒータ４と、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液Ｍの上方に配置され、引き上げる単結晶Ｃの周囲を包囲する円筒状の輻射シールド７と、前記輻射シールドの先端側に位置するテラス面に、前記輻射シールドを貫通して下部が融液側に上部が前記輻射シールドの内周側に位置するように配置された光透過性のピン部材８と、前記ピン部材の輝度を検出する輝度検出部１７と、検出された前記ピン部材の輝度が所定の閾値を超えたときに、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記ルツボの上昇を停止させるコントローラ１１と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、単結晶引上装置および単結晶引上方法に関し、特にチョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる単結晶引上装置および単結晶引上方法に関する。

チョクラルスキー法（ＣＺ法）によるシリコン単結晶の育成は、図５に示すようにチャンバ５０内に設置した石英ルツボ５１に原料であるポリシリコンを充填し、前記石英ルツボ５１の周囲に設けられたヒータ５２によってポリシリコンを加熱して溶融し、シリコン融液Ｍとする。
その後、シードチャックに取り付けた種結晶Ｐ（シード）をシリコン融液Ｍに浸漬し、シードチャックおよび石英ルツボ５１を同方向または逆方向に回転させながらシードチャックを引上げることにより輻射シールド５３の内側で単結晶Ｃを育成する。

このチョクラルスキー法によるシリコン単結晶の育成では、無欠陥単結晶が求められるが、無欠陥単結晶を製造することができる製造条件は極めて狭い。この製造条件の例として引上速度と温度勾配の比がある。
温度勾配とは、固液界面付近における単結晶の高さ方向の単位長さ当たりの温度変化であり、引上速度とは、単結晶を引き上げる速度である。引上速度をＶとし、温度勾配をＧとしたとき、単結晶の製造時に形成される欠陥は、引上速度Ｖと温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）に応じて敏感に変化する。例えば、引上速度Ｖと温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）が大き過ぎる場合、空孔型欠陥（ボイド欠陥）が形成されてしまい、逆に、引上速度Ｖと温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）が小さ過ぎる場合、格子間Ｓｉ型欠陥（転位ループ）が形成されてしまう。

したがって、安定した品質の単結晶を得るためには、引上速度Ｖと温度勾配Ｇの比（Ｖ／Ｇ）を高精度に制御することが必要となる。そして、引上速度Ｖは機械的な精密制御が可能であるので、安定した結晶品質と計画生産を両立するためには、引上速度Ｖを一定するように制御を行う単結晶の製造方法が一般に行われている。

しかしながら、引上速度Ｖを一定とする制御のみでは、結晶長方向に品質がバラつくことがあった。これは、引上げ過程で温度勾配Ｇが一定ではなく変動しているためである。
温度勾配Ｇを一定とするための制御に大きく影響する要素として、輻射シールド下端とシリコン融液面との距離（ギャップと呼ぶ）があげられる。単結晶引き上げ中においては、このギャップを精度良く一定に制御することが重要である。

従来は、例えば特許文献１に開示されるギャップの設定法がある。これは、図５に破線円で囲う輻射シールド５３の下端５３ａに、図６（ａ）に示すように棒状のピン６０を取り付け、ルツボ５１を上昇させる。そして、図６（ｂ）に示すように、ピン６０とシリコン融液Ｍとが接触した際にピン６０の周りに発生するフュージョンリング７０をＣＣＤカメラ等により検出し、それに基づき初期ギャップを設定するようにしている。

特開２０１１－５７４６４号公報

しかしながら、特許文献１に開示されるように輻射シールド５３下端に設けたピン６０の最先端部がシリコン融液Ｍに接触した際のフュージョンリング７０は微小であり、液面上に発生するため、精度良く検出することが困難であり、誤検出することもあった。そのため、初期ギャップの設定精度が低くなる虞があり、単結晶引上げ中におけるギャップの制御精度が悪化し、その場合、高品質の無欠陥単結晶収率が低下するという課題があった。

本発明は、上記事情のもとになされたものであり、本発明は、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、輻射シールドの下端とシリコン融液との距離であるギャップを精度良く制御して、シリコン単結晶を育成することのできる単結晶引上装置および単結晶引上方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上装置は、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、前記ルツボを昇降させる昇降駆動部と、前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドと、前記輻射シールドの先端側に位置するテラス面に、前記輻射シールドを貫通して下部が融液側に上部が前記輻射シールドの内周側に位置するように配置された光透過性のピン部材と、前記ピン部材の輝度を検出する輝度検出部と、前記昇降駆動部を制御するコントローラと、を備え、前記コントローラは、前記昇降駆動部により前記ルツボを上昇させるとともに前記ピン部材の輝度を前記輝度検出部に検出させ、検出された前記ピン部材の輝度が所定の閾値を超えたときに、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記昇降駆動部による前記ルツボの上昇を停止させることに特徴を有する。

なお、前記昇降駆動部による前記ルツボの上昇を停止させた状態から、前記コントローラは、前記輻射シールドの下端からシリコン融液までのギャップの所望値から、前記ピン部材における輻射シールド下端からピン先端までの既知の長さを差し引いた距離だけ、前記ルツボを前記昇降駆動部により下降させることが望ましい。
また、前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の２５％以上の値を加えた値であることが望ましい。
或いは、前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の５０％以上の値を加えた値であることが望ましい。

このような構成によれば、単結晶引上開始前の輻射シールド下端とシリコン融液面との間の初期ギャップの設定において、ルツボを上昇させ、輻射シールド下端に設けたピン部材とシリコン融液とが接触した際の、ピン部材の輝度が大きく変化したときにルツボの上昇を停止させる。ここで、輝度の検出は、液面上の輝度を検出するのではなく、ピン部材の輝度を検出するため、誤検出の虞が少なく、精度よい検出結果が得られる。
そして、所望のギャップ値からピン部材における既知の長さを差し引いた高さだけ、ルツボを下降させることにより、精度良く初期ギャップを設定することができる。
その結果、その後の単結晶引上げ工程におけるギャップ制御を高精度に行うことができ、高品質な無欠陥単結晶の引上げを可能とすることができる。

また、前記課題を解決するためになされた、本発明に係る単結晶引上方法は、チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、単結晶の引上げ前に、前記ルツボを上昇させるとともに、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドの下端から下方に向けて延びる光透過性のピン部材の輝度を検出するステップと、前記輝度が所定の閾値を超えた際に、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記ルツボの上昇を停止させるステップと、を備えることに特徴を有する。

なお、前記輝度が所定の閾値を超えたときに、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記ルツボの上昇を停止させるステップの後、前記輻射シールドの下端からシリコン融液までのギャップの所望値から、前記ピン部材の輻射シールド下端からピン先端までの既知の長さを差し引いた距離だけ、前記ルツボを下降させるステップと、を備えることが望ましい。
また、前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の２５％以上の値を加えた値であることが望ましい。
或いは、前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の５０％以上の値を加えた値であることが望ましい。

このような構成によれば、単結晶引上開始前の輻射シールド下端とシリコン融液面との間の初期ギャップの設定において、ルツボを上昇させ、輻射シールド下端に設けたピン部材とシリコン融液とが接触した際の、ピン部材の輝度が大きく変化したときにルツボの上昇を停止させる。ここで、輝度の検出は、液面上の輝度を検出するのではなく、ピン部材の輝度を検出するため、誤検出の虞が少なく、精度よい検出結果が得られる。
そして、所望のギャップ値からピン部材における既知の長さを差し引いた高さだけ、ルツボを下降させることにより、精度良く初期ギャップを設定することができる。
その結果、その後の単結晶引上げ工程におけるギャップ制御を高精度に行うことができ、高品質な無欠陥単結晶の引上げを可能とすることができる。

本発明によれば、チョクラルスキー法によりシリコン単結晶を引き上げる際、輻射シールドの下端とシリコン融液との距離であるギャップを精度良く制御して、シリコン単結晶を育成することができる。

図１は、本発明に係る単結晶引上装置の一例を示す断面図である。 図２は、図１の単結晶引上装置の一部を拡大した模式的な断面図である。 図３は、本発明に係る単結晶引上方法の一例を示すフロー図である。 図４は、実施例の結果を示すグラフである。 図５は、従来の単結晶引上装置の断面図である。 図６（ａ）、（ｂ）は、輻射シールド下端に設けたピンがシリコン融液に接触した際に発生するフュージョンリングを説明するための図５の一部拡大図である。

以下、本発明に係る単結晶引上装置および単結晶引上方法について図面を用いながら説明する。ただし、本発明の一例として本実施形態を説明するものであり、本発明はこれに限定されるものではない。

図１は、本発明に係る単結晶引上装置の一例を示す断面図である。この単結晶引上装置１は、円筒形状のメインチャンバ１０ａの上にプルチャンバ１０ｂを重ねて形成された炉体１０を備え、この炉体１０内に鉛直軸回りに回転可能、且つ昇降可能に設けられたカーボンルツボ（或いは黒鉛ルツボ）２と、カーボンルツボ２によって保持された石英ガラスルツボ３（以下、単にルツボ３と称する）とを具備している。このルツボ３は、カーボンルツボ２の回転とともに鉛直軸回りに回転可能となされている。

また、カーボンルツボ２の下方には、このカーボンルツボ２を鉛直軸回りに回転させる回転モータなどの回転駆動部１４と、カーボンルツボ２を昇降移動させる昇降駆動部１５とが設けられている。
尚、回転駆動部１４には回転駆動制御部１４ａが接続され、昇降駆動部１５には昇降駆動制御部１５ａが接続されている。

また単結晶引上装置１は、ルツボ３に装填された半導体原料（原料ポリシリコン）を加熱溶融してシリコン融液Ｍとするための抵抗加熱式または高周波誘導加熱方式によるヒータ４を備えている。
また、単結晶引上装置１は、ワイヤ６を巻き上げ、育成される単結晶Ｃを引き上げる引き上げ機構９を備えている。引き上げ機構９が有するワイヤ６の先端には、種結晶Ｐが取り付けられている。引き上げ機構９には、その回転駆動の制御を行う回転駆動制御部９ａが接続されている。

また、ルツボ３内に形成されるシリコン融液Ｍの上方には、単結晶Ｃの周囲を包囲する輻射シールド７が配置されている。この輻射シールド７は、上部と下部が開口形成され、育成中の単結晶Ｃに対するサイドヒータ４やシリコン融液Ｍ等からの余計な輻射熱を遮蔽すると共に、炉内のガス流を整流するものである。
輻射シールド７の形状について、詳細に説明すると、図２に示すように輻射シールド７は、上部開口７ａからシリコン融液Ｍに向けて（下方に向けて）縮径するテーパ部７ｂと、テーパ部７ｂ下端から内方に向かって水平に延設され、これが環状に形成されたテラス部７ｃとを有する。テラス部７ｃの内縁に形成された下部開口７ｄと上部開口７ａとを通るように単結晶が引き上げられることになる。

テラス部７ｃの径方向の長さ（幅）は、テーパ部７ｂ下端近傍７ｃ１においてシリコン融液Ｍの反射や迷光が届かないように、例えば１０～１５０ｍｍに形成されている。このテラス部７ｃには、図示するように下方に延びる光透過性の石英ピン８（ピン部材）が設けられている。即ち、この石英ピン８は、輻射シールド７の先端側に位置するテラス部７ｃ（テラス面）に、輻射シールド７を貫通して下部が融液Ｍ側に、上部が輻射シールド７の内周側に位置するように配置されている。
この石英ピン８は、例えば、直胴部８ａと、直胴部８ａよりも径の大きな円板状の頭部８ｂとからなり、テラス部７ｃに直胴部８ａの径に合わせて形成された孔７ｃ１に上方から下方に向けて直胴部８ａを挿入し、頭部８ｂをテラス部７ｃに係止することにより設けられている。この石英ピン８において、輻射シールド７の下端７ｄからピン先端８ａ１までの長さＬは、例えば１５ｍｍに形成されている。

また、単結晶引上装置１は、育成中の単結晶の直径を測定するためのＣＣＤカメラ等の光学式の直径測定センサ（直径測定装置）１６を備える。メインチャンバ１０ａの上面部には、観測用の小窓１０ａ１が設けられており、この小窓１０ａ１の外側から固液界面における結晶端（破線矢印で示す位置）の位置変化を検出するようになされている。

また、単結晶引上装置１は、輻射シールド７の下端に設けられた石英ピン８の頭部８ｂの輝度を測定するためのＣＣＤカメラ等の輝度検出計１７を備える。この輝度検出計１７は、図２に示すように輻射シールド７のテラス部７ｃ上面に配置された石英ピン８の頭部８ｂの輝度を測定するよう配置されている。メインチャンバ１０ａの上面部には、小窓１０ａ１とは別の小窓１０ａ２が設けられており、この小窓１０ａ２の外側から石英ピン８の頭部８ｂの輝度の変化を検出するようになされている。

本実施の形態において、このように石英ピン８の頭部８ｂの輝度変化を検出するのは、輻射シールド７の下端７ｄと融液面との間の初期ギャップの設定を高精度に行うためである。この初期ギャップの設定方法は、詳しく後述するが、石英ピン８の先端８ａ１とシリコン融液Ｍとが接触した際に、石英ピン８内を光が通過し、石英ピン８の頭部８ｂがより高輝度に光る。この輝度の変化を輝度検出計１７により検出するものである。
なお、石英ピン８の頭部８ｂが高輝度に光るのは、次のような原理による。シリコン融液Ｍはオレンジ色で、炉内の周辺環境に比べてかなり明るい。そのシリコン融液Ｍに透明な石英ピン８が接触すると、石英ピン８周りに表面張力によりリングが形成され、接触する前よりもシリコン融液Ｍから放射される可視光を多く取り込む。石英ピン８は透明であり、その可視光をほとんど反射・吸収することなく石英ピン８の頭部にまで伝搬するため高輝度に光る。

また、この単結晶引上装置１は、記憶装置１１ａと演算制御装置１１ｂとを有するコントローラ１１を備え、回転駆動制御部１４ａ、昇降駆動制御部１５ａ、回転駆動制御部９ａ、直径測定センサ１６、輝度検出計１７は、それぞれ演算制御装置１１ｂに接続されている。

このように構成された単結晶引上装置１において、例えば、直径３００ｍｍの単結晶Ｃを育成する場合、次のように引き上げが行われる。
即ち、最初にルツボ３に原料ポリシリコン（例えば４６０ｋｇ）を装填し、コントローラ１１の記憶装置１１ａに記憶されたプログラムに基づき結晶育成工程が開始される。

先ず、炉体１０内が所定の雰囲気（主にアルゴンガスなどの不活性ガス）となされる。例えば、炉内圧６５ｔｏｒｒ、アルゴンガス流量９０ｌ／ｍｉｎの炉内雰囲気が形成される。
そして、ルツボ３が所定の回転速度（ｒｐｍ）で所定方向に回転動作された状態で、ルツボ３内に装填された原料ポリシリコンが、ヒータ４による加熱によって溶融され、シリコン融液Ｍとされる（図３のステップＳ１）。

また、ヒータ４への初期供給電力や、引き上げ速度などをパラメータとして引き上げ条件が調整され、種結晶Ｐが軸回りに所定の回転速度で回転開始される。回転方向はルツボ３の回転方向とは逆方向になされる。
シリコン融液Ｍの液面高さが安定すると、コントローラ１１の制御のもと、昇降駆動制御部１５ａを介して昇降駆動部１５を駆動し、ルツボ３の高さを例えば、０．０５ｍｍ刻みでインチング（寸動）動作により上昇させる（図３のステップＳ２）。
また、この間、コントローラ１１は、輝度検出計１７により石英ピン８の頭部８ｂの輝度変化を監視する（図３のステップＳ３）。なお、本実施の形態において、予めコントローラ１１は、石英ピン８がシリコン融液Ｍに接触後の最大輝度を１００％として記憶しているものとする。また、石英ピン８がシリコン融液Ｍに接触する前の輝度（基準輝度とする）は、例えば４０％とする。

ルツボ３の上昇によりシリコン融液Ｍの液面Ｍ１と輻射シールド７下端の石英ピン８の先端８ａ１とが接触すると、石英ピン８の頭部８ｂの輝度が所定の閾値以上に上昇する（図３のステップＳ４）。
これを、コントローラ１１は輝度検出計１７により検出し、昇降駆動部１５を制御してルツボ３の上昇動作を停止させる（図３のステップＳ５）。具体的には、コントローラ１１は、輝度検出計１７により検出された輝度の変化が、所定の閾値を超えたときに輻射シールド７下端の石英ピン８とシリコン融液Ｍとが接触したと判定する。例えば、この輝度の所定の閾値とは、石英ピン８がシリコン融液Ｍに接触後の最大輝度を１００％としたとき、石英ピン８がシリコン融液Ｍに接触していない状態での基準輝度（ここでは４０％）に、該基準輝度（ここでは４０％）の例えば２５％以上（或いは５０％以上）を加えた値とする。

コントローラ１１は、所望のギャップ値Ｇから石英ピン８における長さＬを差し引いた寸法Ｈだけ、昇降駆動部１５によりルツボ３を下降させる（図３のステップＳ６）。これにより初期ギャップ値が高精度に設定される。
また、固定された輻射シールド７の高さ位置は既知であるため、ギャップが設定された後のシリコン融液面Ｍ１の高さ位置（初期液面高さ）が容易に求められる。コントローラ１１は、この初期液面高さを記憶しておく（図３のステップＳ７）。

続いて、ワイヤ６が降ろされて種結晶Ｐがシリコン融液Ｍに接触され、種結晶Ｐの先端部を溶解した後、ネッキングが行われ、ネック部Ｐ１が形成される（図３のステップＳ８）。
そして、結晶径が徐々に拡径されて肩部Ｃ１が形成される（図３のステップＳ９）。
また、コントローラ１１は、昇降駆動制御部１５ａにより昇降駆動部１５を駆動制御し、引上げ速度を例えば０．５５ｍｍ／ｍｉｎに一定とし、製品部分となる直胴部Ｃ２を形成する工程に移行する（図３のステップＳ１０）。

この直胴部Ｃ２の形成の間、コントローラ１１は、測定センサ１６の測定結果を用いてシリコン単結晶の固化率を求め、この固化率と、シリコン融液面Ｍ１の初期高さとに基づき、その時点でのシリコン融液面Ｍ１の高さ位置とギャップとを算出する（図３のステップＳ１１）。
そして、ギャップの測定寸法の変動が±０．１ｍｍ以内であるかを判断し（図３のステップＳ１２）、満たしていない場合には、その条件を満たすよう昇降装置制御部１５ａを制御して昇降駆動部１５によりルツボ３の高さ位置を調整する（図３のステップＳ１３）。引上工程中においては、ステップＳ１２の条件を満たすように制御がなされ、単結晶の引上げ工程が進行する。

所定の長さまで直胴部Ｃ２が形成されると（図３のステップＳ１４）、最終のテール部工程に移行する（図３のステップＳ１５）。このテール部工程においては、結晶下端とシリコン融液Ｍとの接触面積が徐々に小さくなり、単結晶Ｃとシリコン融液Ｍとが切り離され、シリコン単結晶が製造される。

以上のように、本実施の形態によれば、単結晶引上開始前の輻射シールド下端とシリコン融液面との間の初期ギャップの設定において、ルツボ３をインチング動作により上昇させ、輻射シールド７下端に設けた石英ピン８とシリコン融液Ｍとが接触した際の、石英ピン８の輝度が大きく変化したときにルツボ３の上昇を停止させる。ここで、輝度の検出は、液面Ｍ１上の輝度を検出するのではなく、石英ピン８の輝度を検出するため、誤検出の虞が少なく、精度よい検出結果が得られる。
そして、所望のギャップ値から石英ピン８における既知の長さＬを差し引いた高さＨだけ、ルツボ３を下降させることにより、精度良く初期ギャップを設定することができる。
その結果、その後の単結晶引上げ工程におけるギャップ制御を高精度に行うことができ、高品質な単結晶の引上げを可能とすることができる。

尚、上記実施の形態において、単結晶引上中のギャップ制御において、シリコン融液面Ｍ１の高さ位置検出は、単結晶の固化率に基づき算出するものとしたが、本発明にあっては、それに限定されるものではない。例えば、特開２００８－１８９５２２号公報に開示されるように、シリコン融液面に照射したレーザ光の反射をＣＣＤカメラにより検出し、検出した画像信号を画像処理してシリコン融液の液面高さを求めるようにしてもよい。
また、上記実施の形態において引上げ速度は一定としてあるが、引上げ速度について一定とせずに変動させてもよい。

また、前記実施の形態においては、輻射シールド７の下端に、１本の石英ピン８を設けた例について説明したが、さらに石英ピン８に加え、この石英ピン８よりも短い石英ピンを輻射シールド７の下端に設けてもよい。
この場合、単結晶引上中の制御において、シリコン融液Ｍの減少とともにルツボ３は上昇させる制御をするが、輻射シールド７本体とシリコン融液Ｍとの接触を防止するために、短いピンがシリコン融液に接触した場合には、ルツボ３の上昇を停止する、或いは下降させる制御を行うようにしてもよい。

また、前記実施の形態において、石英ピン８は、径が一定の直胴部８ａと、直胴部８ａよりも径の大きな円板状の頭部８ｂとからなるものとしたが、本発明にあっては、その形態に限定されるものではない。
例えば、下方の径が上方の径より小さく（上方の径が下方の径より大きく）形成してもよい。つまり、石英ピン８は、輻射シールド７より下部の直胴部８ａ（輻射シールド７より下部の第一領域）に比べて、輻射シールド７より上部の頭部８ｂ（輻射シールド７より上部の第二領域）の方が長さ辺りの表面積が大きい場合には、輝度検出計１７による輝度の検出がより容易となる（頭部８ｂの表面積が小さすぎると外乱等の影響をより受けやすくなり、測定精度が下がる）。

本発明に係る単結晶引上装置および単結晶引上方法について、実施例に基づきさらに説明する。

（実験１）
実験１では、図１に示した単結晶引上装置において、直径３２インチの石英ルツボ内に４６０ｋｇのシリコン原料を充填しシリコン融液を形成した。ルツボ内にシリコン融液を溶融した後、ツルボを上昇させ、シリコン融液と輻射シールド下端に設けた石英ピンとが接触する際の輝度の変化があるかを検証した。
ルツボは、０．０５ｍｍ単位でインチング動作により上昇させ、そのときの輝度を検出した。

この実験１の結果を図４のグラフに示す。図４のグラフにおいて、左側の縦軸は基準値（０ｍｍ）に対するルツボ変動（ｍｍ）、右側の縦軸は輝度（％）である。なお、縦軸の輝度（％）は、石英ピンがシリコン融液に接触後の最大輝度を１００％とした。
図４のグラフに示すように、ルツボを＋０．４ｍｍ上昇させた位置において、輝度が大きく上昇した。この位置は、目視により、シリコン融液と輻射シールド下端に設けた石英ピンとが接触した位置であった。即ち、シリコン融液と輻射シールド下端に設けた石英ピンとが接触する際に、輝度が大きく上昇することを確認した。
また、図４のグラフから、コントローラが石英ピンとシリコン融液との接触を判定するための閾値は、外乱を拾って誤判定する可能性がほぼ無い輝度５０％（石英ピンがシリコン融液と接触する前の基準輝度４０％に該基準輝度（４０％）の２５％の値を加えた値）以上、より確実には６０％（石英ピンがシリコン融液と接触する前の基準輝度４０％に該基準輝度（４０％）の５０％の値を加えた値）以上とするのが望ましいことを確認した。

（実験２）
（実施例１）
実験２では、実際に１０本のシリコン単結晶の引上げを実施した。実施例１では、実験１と同様に、直径３２インチの石英ルツボ内に４６０ｋｇのシリコン原料を充填しシリコン融液を形成した。
本実施の形態にしたがって輻射シールドの下端に石英ピンを設け、輻射シールドと融液面との初期ギャップを設定した。このギャップは５０ｍｍとした。
また、炉内圧５０ｔｏｒｒ、アルゴンガスを流量１００ｌ／ｍｉｎで流して炉内環境を作った。
そして、ルツボ回転数を１ｒｐｍ、結晶回転数を７ｒｐｍ（ルツボ回転とは逆方向）とし、引上げ速度０．６ｍｍ／ｍｉｎで結晶径３０５～３１０ｍｍを目標として単結晶育成を行った。また、引上中において輻射シールドと融液面とのギャップを５０ｍｍ±０．１ｍｍとなるよう制御した。

この実施例１において、無欠陥となるよう単結晶を１０本引き上げた。無欠陥領域の評価として、ボイド（Ｖｏｉｄ）欠陥が存在するＶ－ｒｉｃｈ側は、ＬＰＤ（Ｌｉｇｈｔ Ｐｏｉｎｔ Ｄｅｆｅｃｔ）評価の５０枚の重ね合わせマップによる群集の有無を確認し、ＣＯＰ（Ｃｒｙｓｔａｌ Ｏｒｉｇｉｎａｔｅｄ Ｐａｒｔｉｃｌｅ）の有無を判定した。

Ｉ－ｒｉｃｈ側は、Ｃｕデコレーション法により酸素析出物が発生しやすい領域であるＢ－ｂａｎｄ領域の有無を判定した。無欠陥結晶としては、ＣＯＰ、Ｂ－ｂａｎｄ領域がともに無い結晶であるものと定義した。
実施例１の結果を表１に示す。表１に示すように、１０本の単結晶を評価した結果、１０本ともに全長にわたり無欠陥結晶であることを確認した。

（比較例１）
比較例１では、鏡像ＧａｐによるＧａｐ合わせ方法を用いて、無欠陥結晶の引上げを試みた。鏡像Ｇａｐは、石英ピンの輝度を検出したものと同じＣＣＤカメラを用いて輻射シールドの実像と融液面に映った鏡像のシールドのエッジを検出し、その差分からギャップを算出した。
比較例１の結果を実施例１の結果とともに表１に示す。１０本の単結晶の引上げを行った結果、Ｃｕデコレーション法によるウェーハ評価により、２本で全長にわたるＩ－ｄｅｆｅｃｔが検出された。また、２本の結晶内の一部にＤＳＯＤやＬＰＤの群集モードが観察された。

実施例１の結果、本発明によれば、ギャップばらつきが小さくなり、無欠陥結晶の収率が高いことを確認した。

１ 単結晶ブロック
３ 石英ガラスルツボ
４ サイドヒータ
６ ワイヤ
７ 輻射シールド
８ 石英ピン（ピン部材）
Ｃ シリコン単結晶
Ｍ シリコン融液
Ｍ１ 融液面
Ｃ シリコン単結晶
Ｃ２ 直胴部

Claims (8)

1. チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上装置であって、
   前記ルツボを昇降させる昇降駆動部と、前記ルツボを加熱するヒータと、前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドと、前記輻射シールドの先端側に位置するテラス面に、前記輻射シールドを貫通して下部が融液側に上部が前記輻射シールドの内周側に位置するように配置された光透過性のピン部材と、前記ピン部材の輝度を検出する輝度検出部と、前記昇降駆動部を制御するコントローラと、を備え、
   前記コントローラは、前記昇降駆動部により前記ルツボを上昇させるとともに前記ピン部材の輝度を前記輝度検出部に検出させ、検出された前記ピン部材の輝度が所定の閾値を超えたときに、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記昇降駆動部による前記ルツボの上昇を停止させることを特徴とする単結晶引上装置。
2. 前記昇降駆動部による前記ルツボの上昇を停止させた状態から、
   前記コントローラは、
   前記輻射シールドの下端からシリコン融液までのギャップの所望値から、前記ピン部材における輻射シールド下端からピン先端までの既知の長さを差し引いた距離だけ、前記ルツボを前記昇降駆動部により下降させることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
3. 前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の２５％以上の値を加えた値であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
4. 前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の５０％以上の値を加えた値であることを特徴とする請求項１に記載された単結晶引上装置。
5. チャンバ内のルツボに収容されたシリコン融液からチョクラルスキー法により単結晶を引き上げる単結晶引上方法であって、
   単結晶の引上げ前に、
   前記ルツボを上昇させるとともに、
   前記ルツボ内に形成されるシリコン融液の上方に配置され、引き上げる単結晶の周囲を包囲する円筒状の輻射シールドの下端から下方に向けて延びる光透過性のピン部材の輝度を検出するステップと、
   前記輝度が所定の閾値を超えた際に、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記ルツボの上昇を停止させるステップと、
   を備えることを特徴とする単結晶引上方法。
6. 前記輝度が所定の閾値を超えたときに、前記ピン部材の下端がシリコン融液に接触したものと判定し、前記ルツボの上昇を停止させるステップの後、
   前記輻射シールドの下端からシリコン融液までのギャップの所望値から、前記ピン部材の輻射シールド下端からピン先端までの既知の長さを差し引いた距離だけ、前記ルツボを下降させるステップと、
   を備えることを特徴とする請求項５に記載された単結晶引上方法。
7. 前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の２５％以上の値を加えた値であることを特徴とする請求項５に記載された単結晶引上方法。
8. 前記輝度の所定の閾値は、前記ピン部材がシリコン融液に接触していない状態での基準輝度に、該基準輝度の５０％以上の値を加えた値であることを特徴とする請求項５に記載された単結晶引上方法。
   

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