JP2024052937A - グラスライニング製品及びその製造方法 - Google Patents
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- Joining Of Glass To Other Materials (AREA)
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Abstract
【課題】グラスライニング層と金属基材の間の密着性が改善されたグラスライニング製品を提供する。【解決手段】ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材を作製する工程と、前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬を焼き付けることによりグラスライニング層を形成する工程とを含み、前記釉薬が、フリットと、金属繊維と、増粘剤と、分散剤とを含む、グラスライニング製品の製造方法。【選択図】図１
Description
本発明はグラスライニング製品及びその製造方法に関する。
グラスライニング製品は、高耐食性や高製品純度が求められる化学工業、医薬品工業、食品工業、電子産業等の分野で用いられる。グラスライニング製品は低炭素鋼板及びステンレス鋼板等の金属基材を素地とし、この素地表面にＳｉＯ2を主成分とする所定の組成を有するグラスライニング組成物を融着させることで耐食性、不活性、耐熱性を兼備するグラスライニング層を形成することにより作製されている。
グラスライニング製品は、その外側に設置されたジャケット等により、製品の外側より鉄素材を加熱又は冷却することにより、製品内部の温度調節が行われることが多いが、従来のグラスライニング層は熱伝導性が金属基材よりも悪いため、きめ細かい温度調節をし難いとう問題点があった。更に、グラスライニング層の熱伝導性が悪いために、製造リードタイムが長期化し、更には製品品質及び収率の低下を招くこともあった。
このため、グラスライニング層の熱伝導性を向上させるために、グラスライニング用スラリー組成物を構成するフリットの粒度構成を特定の範囲とすることが提案されている（特許文献１：特許第５８６０７１３号公報）。具体的には、フリットの粒径が０．１～２５０μｍの範囲内にあり、粒径が０．１～１μｍの範囲内にあるフリット微粒子の割合が１～５０質量％の範囲内にあり、且つフリットの粒度正規分布が５０％表示で、１．５～２０μｍの範囲内にあるフリットから構成されることを特徴とするグラスライニング組成物が提案されている。
グラスライニング組成物には、金属基材と熱膨張率を合わせたり、ガラス溶融時の温度を低下させたり、複数成分の溶解性を確保するために、Ｎａ2Ｏが従来配合されている。即ち、Ｎａ2Ｏは、グラスライニングのガラス網目構造を修飾し、ＳｉＯ2網目構造を切断し、（ｉ）線熱膨張係数を大きくしたり、（ｉｉ）易溶性を大きくしたりするために作用することから、グラスライニングには必須の成分となっている。しかしながら、Ｎａ2Ｏが配合されたグラスライニング層からはナトリウム成分が溶出し易く、このナトリウム成分は、薬液製造過程において薬液中に混入するため、半導体やＴＦＴ型パネルの製造工程に使用される薬液の製造には、従来のグラスライニング製品を使用することはできない。
そこで、Ｎａ2Ｏが配合された下ぐすり層の上にＮａ2Ｏを配合しない上ぐすり層を形成することで、ナトリウム成分の溶出量の少ないグラスライニング層を得ることが提案されている（特許文献２：特許第５１９１３８４号公報）。
また、従来のグラスライニング層は体積抵抗率が１×１０10～１×１０12Ωｍの絶縁材料であるため、導電率が低いベンゼン、ノルマルヘキサン等の有機物内容液を撹拌操業すると、内容液の発生電荷量が漏洩電荷量を大幅に上回って、静電気帯電が大きくなり、グラスライニング製品にアースを接地していてもグラスライニング層の絶縁破損を引き起こすことがあった。
そこで、グラスライニング製品の静電気帯電を抑制するため、白金等の金属繊維をグラスライニング組成物中に配合することが知られている（特許文献３：特許第３７８３７４２号公報、特許文献４：特許第３４３２３９９号公報）。
このように、種々の観点からグラスライニング製品は改良されてきている。しかしながら、グラスライニング層と金属基材の間の密着性に関しては未だ十分な検討がなされておらず、グラスライニング層と金属基材の間の密着性が改善されたグラスライニング製品が得られることが望ましい。
本発明は上記事情に鑑みてなされたものであり、一実施形態において、グラスライニング層と金属基材の間の密着性が改善されたグラスライニング製品を提供することを課題とする。本発明は別の一実施形態において、そのようなグラスライニング製品の製造方法を提供することを課題とする。
［１］
ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材と、
前記粗面化された金属基材の前記表面上に形成されたグラスライニング層と、
を備えたグラスライニング製品。
［２］
前記粗面化された金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚが１５～３９μｍである［１］に記載のグラスライニング製品。
［３］
金属基材が低炭素鋼又はステンレス鋼である［１］又は［２］に記載のグラスライニング製品。
［４］
ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材を作製する工程と、
前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬を焼き付けることによりグラスライニング層を形成する工程と、
を含むグラスライニング製品の製造方法。
［５］
前記粗面化された金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚが１５～３９μｍである［４］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［６］
前記粗面化された金属基材を作製する工程は、前記金属基材の表面をサンドブラスト処理することを含む［４］又は［５］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［７］
前記サンドブラスト処理は、平均粒径が０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の研磨材を吹き付けることを含む［６］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［８］
金属基材が低炭素鋼又はステンレス鋼である［４］～［７］の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［９］
研磨材はアルミナ粉を含む［４］～［８］の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材と、
前記粗面化された金属基材の前記表面上に形成されたグラスライニング層と、
を備えたグラスライニング製品。
［２］
前記粗面化された金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚが１５～３９μｍである［１］に記載のグラスライニング製品。
［３］
金属基材が低炭素鋼又はステンレス鋼である［１］又は［２］に記載のグラスライニング製品。
［４］
ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材を作製する工程と、
前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬を焼き付けることによりグラスライニング層を形成する工程と、
を含むグラスライニング製品の製造方法。
［５］
前記粗面化された金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚが１５～３９μｍである［４］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［６］
前記粗面化された金属基材を作製する工程は、前記金属基材の表面をサンドブラスト処理することを含む［４］又は［５］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［７］
前記サンドブラスト処理は、平均粒径が０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の研磨材を吹き付けることを含む［６］に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［８］
金属基材が低炭素鋼又はステンレス鋼である［４］～［７］の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
［９］
研磨材はアルミナ粉を含む［４］～［８］の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
本発明によれば、グラスライニング層と金属基材の間の密着性が改善されたグラスライニング製品を提供することができる。
本発明の一実施形態に係るグラスライニング製品は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材と、前記粗面化された金属基材の前記表面上に形成されたグラスライニング層とを備える。
グラスライニング製品としては、限定的ではないが、反応機、撹拌翼、タンク（例：撹拌槽）、熱交換器、乾燥機、蒸発機、ろ過機等が挙げられる。
（１．金属基材）
金属基材としては、限定的ではないが、低炭素鋼、ステンレス鋼等の鉄合金が例示される。金属基材の形状にも特に制限はないが、壁状、板状、翼状及び棒状等が挙げられる。
金属基材としては、限定的ではないが、低炭素鋼、ステンレス鋼等の鉄合金が例示される。金属基材の形状にも特に制限はないが、壁状、板状、翼状及び棒状等が挙げられる。
金属基材の表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）が２～９μｍであることが好ましい。金属基材の表面粗さＲａの下限が２μｍ以上であることで、金属基材とグラスライニング層の密着強度を高めることができる。金属基材の表面粗さＲａは好ましくは３μｍ以上であり、より好ましくは５μｍ以上である。また、金属基材の表面粗さＲａの上限が９μｍ以下であることで、グラスライニング層の粗大気泡の発生抑制という利点が得られる。金属基材の表面粗さＲａは好ましくは８μｍ以下であり、より好ましくは７μｍ以下である。
また、金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚ（十点平均粗さ）（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）が１５～３９μｍであることが好ましい。金属基材の表面粗さＲｚの下限が１５μｍ以上であることで、金属基材とグラスライニング層の密着強度を更に高めることができる。金属基材の表面粗さＲｚは好ましくは２０μｍ以上であり、より好ましくは２５μｍ以上である。また、金属基材の表面粗さＲｚの上限が３９μｍ以下であることで、グラスライニング層の粗大気泡の発生抑制という利点が得られる。金属基材の表面粗さＲｚは好ましくは３７μｍ以下であり、より好ましくは３５μｍ以下である。
金属基材の表面粗さは粗面化処理を行うことで制御可能である。例えば、金属基材の表面に対してサンドブラスト処理を行うことで粗面化することができる。一実施形態において、サンドブラスト処理は、平均粒径が０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の研磨材を吹き付けることを含む。平均粒径が２ｍｍ以下、好ましくは１．５ｍｍ以下の研磨材を使用してサンドブラスト処理することで、気泡を伴うブロー欠陥が発生するのを抑制可能である。また、平均粒径が０．５ｍｍ以上、好ましくは０．６ｍｍ以上の研磨材を使用してサンドブラスト処理することで、金属基材の表面を上述した範囲に制御しやすくなり、グラスライニングと金属基材の密着性が向上しやすくなる。研磨材としては、限定的ではないが、ガラスとの過剰な反応防止の理由から、アルミナ粉、鉄グリッド粉、鉄ショット粉等を好適に使用できる。本明細書において、研磨材の平均粒径はＪＩＳ Ｚ ８８０１－１:２０１９に規定される試験用ふるいを用いたふるい分け試験により得られる、各ふるいの公称目開きに対する積算百分率（質量％）をプロットし、各点を直線でつないだ図において、積算百分率が５０質量％となる目開きの値を以て、平均粒径とする。
（２．グラスライニング層）
グラスライニング層は、前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬（以下、「グラスライニング用スラリー組成物」ともいう。）を焼き付けることにより形成可能である。グラスライニング層を形成するための施釉操作、焼成温度等の条件は特に限定されるものではなく、グラスライニングにおける慣用、公知の操作を使用することができる。但し、施釉操作は、厚みを制御しやすい理由から、スプレー施工することが好ましい。また、焼成温度は、金属基材の変形抑制の理由から、８００～９００℃が好ましい。グラスライニング層は一層又は複数層で構成することができる。
グラスライニング層は、前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬（以下、「グラスライニング用スラリー組成物」ともいう。）を焼き付けることにより形成可能である。グラスライニング層を形成するための施釉操作、焼成温度等の条件は特に限定されるものではなく、グラスライニングにおける慣用、公知の操作を使用することができる。但し、施釉操作は、厚みを制御しやすい理由から、スプレー施工することが好ましい。また、焼成温度は、金属基材の変形抑制の理由から、８００～９００℃が好ましい。グラスライニング層は一層又は複数層で構成することができる。
グラスライニング層としては、例えば、グランドコート層（グラスライニング層のうち、最内層）、カバーコート層（グラスライニング層のうち、最外層）、及び中間層（グランドコート層及びカバーコート層に挟まれた層）が挙げられる。
図１には、本発明の一実施形態に係るグラスライニング製品１０の層構造例が模式的に示されている。グラスライニング製品１０は、金属基材１１の表面に、グランドコート層１２、中間層１３、及びカバーコート層１４が順に積層された表面構造を有する。
一実施形態において、グラスライニング層の合計厚みは０．６～１．８ｍｍである。この合計厚みが１．８ｍｍ以下、好ましくは１．４ｍｍ以下であることで、熱伝導性向上効果が得られる。この合計厚みが０．６ｍｍ以上、好ましくは０．８ｍｍ以上であることで、製品として安全な耐食性が得られる。
釉薬（グラスライニング用スラリー組成物）は用途に応じて公知のものを適宜選択することができ、特に制限はないが、以下に例示する。
＜２－１ フリット＞
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物はフリットを含有する。フリットの平均粒径は例えば１．５～２０μｍとすることができる。フリットの平均粒径の上限が２０μｍ以下であることで、非常に薄い厚さでの施釉が可能となり、得られるグラスライニング層を著しく薄膜化することができ、また、フリット粒子間の隙間が小さくなるのでグラスライニング層中の内在気泡径を小さくすることができる。フリットの平均粒径は好ましくは１５μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以下である。また、フリットの平均粒径の下限が１．５μｍ以上であることで、粒子の凝集が起りにくくなり薄膜化したときの膜厚の均一性を高めることができるという利点が得られる。フリットの平均粒径は好ましくは３μｍ以上であり、より好ましくは５μｍ以上である。本明細書において、フリットの平均粒径はレーザー回折法により体積基準の累積粒度分布を測定したときの、メジアン径（Ｄ５０）を指す。
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物はフリットを含有する。フリットの平均粒径は例えば１．５～２０μｍとすることができる。フリットの平均粒径の上限が２０μｍ以下であることで、非常に薄い厚さでの施釉が可能となり、得られるグラスライニング層を著しく薄膜化することができ、また、フリット粒子間の隙間が小さくなるのでグラスライニング層中の内在気泡径を小さくすることができる。フリットの平均粒径は好ましくは１５μｍ以下であり、より好ましくは１０μｍ以下である。また、フリットの平均粒径の下限が１．５μｍ以上であることで、粒子の凝集が起りにくくなり薄膜化したときの膜厚の均一性を高めることができるという利点が得られる。フリットの平均粒径は好ましくは３μｍ以上であり、より好ましくは５μｍ以上である。本明細書において、フリットの平均粒径はレーザー回折法により体積基準の累積粒度分布を測定したときの、メジアン径（Ｄ５０）を指す。
上述のような粉体特性を有するフリットは、所定の組成を有するガラス溶融物を急冷・粗粉砕した後、アルミナボールを使用するボールミルにて乾式粉砕し、更に、分級及び粉砕を適宜実施することで得ることができる。
フリットは一実施形態において、ＳｉＯ2、ＴｉＯ2、及びＺｒＯ2を合計で４１～７２質量％含有する。フリットは好ましい実施形態において、ＳｉＯ2を４１～７２質量％、ＴｉＯ2を０～１６質量％、ＺｒＯ2を０～１０質量％含有する。
また、フリットはＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、及びＬｉ2Ｏの少なくとも一種を含有してもよい。フリットがＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、及びＬｉ2Ｏの少なくとも一種を含有することにより、グラスライニング層と金属基材の熱膨張率を近づけることができ、両者の密着性を高めることができる。従って、グラスライニング用スラリー組成物を使用してグランドコート層（グラスライニング層のうち、最内層）を形成する場合には、フリットがＮａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、及びＬｉ2Ｏの少なくとも一種を含有することが好ましい。フリットは一実施形態において、Ｎａ2Ｏ、Ｋ2Ｏ、及びＬｉ2Ｏを合計で８～２２質量％含有する。フリットは好ましい実施形態において、Ｎａ2Ｏを８～２２質量％、Ｋ2Ｏを０～１６質量％、Ｌｉ2Ｏを０～１０質量％含有する。一方、グラスライニング用スラリー組成物を使用してカバーコート層（グラスライニング層のうち、最外層）を形成する場合には、グラスライニング用スラリー組成物がＮａ2Ｏを含有しないことでナトリウム成分の溶出を抑制可能である。ナトリウム成分の溶出を抑制することは、半導体やＴＦＴ型パネルのようにナトリウムを嫌う製品の製造工程に使用される薬液の製造を、グラスライニング製品を用いて実施するような場合に有利である。
また、フリットはＣａＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ及びＭｇＯの少なくとも一種を含有してもよい。フリットがＣａＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ及びＭｇＯの少なくとも一種を含有することにより、フリットの耐アルカリ性能向上の利点が得られる。フリットは一実施形態において、ＣａＯ、ＢａＯ、ＺｎＯ及びＭｇＯを合計で１～７質量％含有する。また、フリットは好ましい実施形態において、ＣａＯを１～７質量％、ＢａＯを０～６質量％、ＺｎＯを０～６質量％、ＭｇＯを０～５質量％含有する。
また、フリットはＢ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3の少なくとも一種を含有してもよい。フリットがＢ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3の少なくとも一種を含有することにより、フリットの溶融性向上や失透防止の利点が得られる。フリットは一実施形態において、Ｂ2Ｏ3及びＡｌ2Ｏ3を合計で１～１８質量％含有する。また、フリットは好ましい実施形態において、Ｂ2Ｏ3を１～１８質量％、Ａｌ2Ｏ3を０～６質量％含有する。
また、フリットはＣｏＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ2、及びＣｅＯ2の少なくとも一種を含有してもよい。フリットがＣｏＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ2、及びＣｅＯ2の少なくとも一種を含有することにより、グラスライニング層と金属基材の密着性向上、フリットの発色性向上の利点が得られる。一実施形態において、フリットは、ＣｏＯ、ＮｉＯ、ＭｎＯ2、及びＣｅＯ2を合計で０～６質量％含有する。また、好ましい実施形態において、フリットはＣｏＯを０～６質量％、ＮｉＯを０～５質量％、ＭｎＯ2を０～５質量％、ＣｅＯ2を０～５質量％含有する。
フリットは、上記以外の成分として、Ｓｂ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｎＯ2等の酸化物を適宜含有することができる。
特に、視認性という観点からは、フリットには、ＣｏＯ、Ｓｂ2Ｏ3、Ｃｒ2Ｏ3、Ｆｅ2Ｏ3、ＳｎＯ2及びＣｅＯ2からなる群から選択される一種又は二種以上の着色成分をフリット１００質量％に対してＦｅ2Ｏ3換算量で３質量％までの量で配合することができる。着色成分としては視認性の観点から青色成分であるＣｏＯが好ましい。これにより、グラスライニング層の腐食状態等の表面状態が認識しやすくなるという利点が得られる。ここで、着色成分の配合量がＦｅ2Ｏ3換算量で３質量％を超えると、耐酸性が低下し、また、焼成時に発泡現象が起こりやすくなる。なお、特許第５１５６２７７号公報の全文を本明細書に参照により組み込む。
フリットの溶融を促進するために、上記ＳｉＯ2、Ａｌ2Ｏ3及びＣａＯ成分のうちの５モル％までをフッ化物の形態で使用することもできる。なお、フッ化物としては、例えばＫ2ＳｉＦ6、Ｋ3ＡｌＦ6、ＣａＦ2等を用いることができる。
＜２－２ 金属繊維＞
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は金属繊維を含有する。グラスライニング用スラリー組成物が金属繊維を含有することで、グラスライニング層の電気抵抗が低下し、グラスライニング製品の静電気帯電を抑制することが可能となり、
熱伝導性を向上させることが可能となる。
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は金属繊維を含有する。グラスライニング用スラリー組成物が金属繊維を含有することで、グラスライニング層の電気抵抗が低下し、グラスライニング製品の静電気帯電を抑制することが可能となり、
熱伝導性を向上させることが可能となる。
金属繊維としては、限定的ではないが、ステンレス系金属繊維、貴金属系金属繊維、及び白金と白金族金属との合金繊維からなる群から選択される一種又は二種以上を含むことが好ましい。貴金属系金属繊維としては、例えばＡｇ繊維（体積抵抗率：１．６×１０-8Ωｍ）、Ａｕ繊維（体積抵抗率：２．４×１０-8Ωｍ）、Ｐｔ繊維（体積抵抗率：１０．６×１０-8Ωｍ）等を使用することができる。白金と白金族金属との合金繊維としては、例えばＰｔと、Ｐｄ、Ｉｒ、Ｒｈ、Ｏｓ及びＲｕよりなる群から選択される一種又は二種以上との合金を使用することができる。
金属繊維のフリットへの添加量は、フリット１００質量部に対して０．０１～５質量部とすることが好ましい。金属繊維の添加量がフリット１００質量部に対して０．０１質量部以上であることで、導電性を有意に向上させることができる。金属繊維の添加量はフリット１００質量部に対して０．０５質量部以上であることがより好ましく、０．１質量部以上であることが更により好ましい。また、金属繊維の添加量がフリット１００質量部に対して５質量部以下であることで、スプレー施工性が向上する。金属繊維の添加量はフリット１００質量部に対して２質量部以下であることがより好ましく、１質量部以下であることが更により好ましい。
金属繊維の直径は０．１～２μｍであることが好ましく、０．３～１μｍであることがより好ましい。金属繊維の直径が０．１μｍ以上であることで、金属繊維を低コストで加工可能である。また、金属繊維の直径が２μｍ以下であることで、スプレー施工性が向上する。本明細書において、金属繊維の直径は、金属繊維の延びる方向に直交する断面の面積に等しい円の直径を指す。
金属繊維の長さは５０～１０００μｍであることが好ましく、１００～８００μｍであることがより好ましい。金属繊維の長さが５０μｍ以上であることで、金属繊維を添加したことによる効果が有意に発揮されやすくなる。また、該長さが１０００μｍ以下であることで、スプレー施工性が向上する。
また、金属繊維の長さ／直径の平均アスペクト比は５０以上であることが好ましい。金属繊維の長さ／直径の平均アスペクト比が５０以上であると、金属繊維を多量に配合しなくてもグラスライニング層の電気抵抗を低下させることができるようになる。
＜２－３ 増粘剤＞
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は増粘剤を含有する。増粘剤は、グラスライニング用スラリー組成物中で金属繊維が沈降して下方に偏在するのを防止することができる。これにより、グラスライニング層の導電性向上効果及び熱伝導性向上効果を得ることができる。増粘剤はフリット１００質量部に対して３５～６５質量部添加することが好ましく、４０～６０質量部添加することがより好ましく、４５～５５質量部添加することが更により好ましい。増粘剤の添加量がフリット１００質量部に対して４５質量部以上であることで、金属繊維の沈降防止効果を高めることができる。また、増粘剤の添加量がフリット１００質量部に対して６５質量部以下であることで、スプレー施工性向上の効果を得ることができる。
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は増粘剤を含有する。増粘剤は、グラスライニング用スラリー組成物中で金属繊維が沈降して下方に偏在するのを防止することができる。これにより、グラスライニング層の導電性向上効果及び熱伝導性向上効果を得ることができる。増粘剤はフリット１００質量部に対して３５～６５質量部添加することが好ましく、４０～６０質量部添加することがより好ましく、４５～５５質量部添加することが更により好ましい。増粘剤の添加量がフリット１００質量部に対して４５質量部以上であることで、金属繊維の沈降防止効果を高めることができる。また、増粘剤の添加量がフリット１００質量部に対して６５質量部以下であることで、スプレー施工性向上の効果を得ることができる。
増粘剤としては、限定的ではないが、セルロース誘導体を好適に使用することができる。セルロース誘導体としては、ＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）、ＨＥＣ（ヒドロキシエチルセルロース）、ＨＰＭＣ（ヒドロキシプロピルメチルセルロース）、ヒドロキシプロピルセルロース（ＨＰＣ）、メチルセルロース（ＭＣ）等が挙げられる。これらの中でも、焼成時の気泡発生の抑制の理由により、ＣＭＣ（カルボキシメチルセルロース）が好ましい。増粘剤は一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
＜２－４ 分散剤＞
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は分散剤を含有する。分散剤は、増粘剤による金属繊維の均一分散性を向上することができ、これにより、導電性向上効果及び熱伝導性向上効果を高めることができる。また、溶媒としてアルコールを使用しなくてもスプレー施工に適したグラスライニング用スラリー組成物を得ることができるという効果も得られる。
本発明の一実施形態に係るグラスライニング用スラリー組成物は分散剤を含有する。分散剤は、増粘剤による金属繊維の均一分散性を向上することができ、これにより、導電性向上効果及び熱伝導性向上効果を高めることができる。また、溶媒としてアルコールを使用しなくてもスプレー施工に適したグラスライニング用スラリー組成物を得ることができるという効果も得られる。
分散剤はフリット１００質量部に対して０．０１～０．２質量部添加することが好ましく、０．０２～０．１質量部添加することがより好ましく、０．０３～０．０８質量部添加することが更により好ましい。分散剤の添加量がフリット１００質量部に対して０．０１質量部以上であることで、金属繊維の分散性を高めることができる。また、分散剤の添加量がフリット１００質量部に対して０．２質量部以下であることで、臭気抑制の効果を得ることができる。
分散剤としては、限定的ではないが、焼成時の気泡発生抑制の理由により、ポリカルボン酸系分散剤、ナフタレンスルホン酸ホルマリン縮合系、ポリエチレングリコール、ポリエーテル系、ポリアルキレンポリアミン系等の高分子型分散剤を好適に使用することができる。ポリカルボン酸系分散剤としては、例えばポリカルボン酸アンモニウム塩を好適に使用可能である。分散剤は一種を単独で使用してもよく、二種以上を組み合わせて使用してもよい。
＜２－５ その他の成分＞
グラスライニング用スラリー組成物は更に、珪石、アルミナ及び窒化アルミニウムからなる群から選択される一種又は二種以上の無機質耐火性粉体を含有してもよい。これにより、グラスライニング用スラリー組成物を施釉する際の焼成温度を上昇（調節）することができ、また、グランドコート層を更に薄膜化することができると共に、耐火性及び熱伝導性を更に向上させることができる。無機質耐火性粉体の含有量は、フリット１００質量部に対し２０～１２０質量部とすることができ、好ましくは４０～１００質量部とすることができる。無機質耐火性粉体の含有量がフリット１００質量部に対し２０質量部以上であることで、その含有効果が有意に発揮される。また、無機質耐火性粉体の含有量がフリット１００質量部に対し１２０質量部以下であることで、焼成不良を起こしにくくなる。
グラスライニング用スラリー組成物は更に、珪石、アルミナ及び窒化アルミニウムからなる群から選択される一種又は二種以上の無機質耐火性粉体を含有してもよい。これにより、グラスライニング用スラリー組成物を施釉する際の焼成温度を上昇（調節）することができ、また、グランドコート層を更に薄膜化することができると共に、耐火性及び熱伝導性を更に向上させることができる。無機質耐火性粉体の含有量は、フリット１００質量部に対し２０～１２０質量部とすることができ、好ましくは４０～１００質量部とすることができる。無機質耐火性粉体の含有量がフリット１００質量部に対し２０質量部以上であることで、その含有効果が有意に発揮される。また、無機質耐火性粉体の含有量がフリット１００質量部に対し１２０質量部以下であることで、焼成不良を起こしにくくなる。
その他、グラスライニングに慣用の添加剤（例えば粘土、塩化バリウム、亜硝酸ナトリウム等）、及び所定量の溶媒を添加することができる。粘土は、限定的ではないが、フリット１００質量部に対して３～８質量部、好ましくは５～７質量部添加することができる。塩化バリウムは、限定的ではないが、フリット１００質量部に対して０．０５～０．３質量％、好ましくは０．１～０．２質量％添加することができる。亜硝酸ナトリウムは、限定的ではないが、フリット１００質量部に対して０．１～０．６質量部、好ましくは０．２～０．５質量部添加することができる。使用される溶媒としては、限定的ではないが、水及びアルコール等の水溶性溶媒が挙げられ、臭気がなく作業環境が改善するという理由により水が好ましい。アルコールとしては、例えば、エタノールが挙げられる。溶媒は、一種を単独で使用してもよいし、二種以上を混合して使用してもよい。溶媒は、限定的ではないが、フリット１００質量部に対して０～４０質量部、好ましくは５～３０質量部添加することができる。グラスライニング用スラリー組成物中のアルコール濃度は好ましくは１質量％以下であり、より好ましくは０．１質量％以下であり、更により好ましくは０質量％である。
以下に本発明の実施例を比較例と共に示すが、これらの実施例は本発明及びその利点をよりよく理解するために提供するものであり、本発明が限定されることを意図するものではない。
＜１．フリットの作製＞
表１に記載する組成の原料配合物を１２６０℃で４時間加熱することにより溶融し、次いで、急冷することにより粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物を慣用のアルミナボールを用いたボールミルにて乾式粉砕し、得られた粉砕物を分級することにより、表１に記載の平均粒径をもつ各種のフリットを得た。平均粒径は、（株）セイシン企業製のレーザー回折粒度分布装置（型式：ＬＭＳ－３０）により測定される体積基準の累積粒度分布に基づいて求めた。
表１に記載する組成の原料配合物を１２６０℃で４時間加熱することにより溶融し、次いで、急冷することにより粗粉砕物を得た。得られた粗粉砕物を慣用のアルミナボールを用いたボールミルにて乾式粉砕し、得られた粉砕物を分級することにより、表１に記載の平均粒径をもつ各種のフリットを得た。平均粒径は、（株）セイシン企業製のレーザー回折粒度分布装置（型式：ＬＭＳ－３０）により測定される体積基準の累積粒度分布に基づいて求めた。
＜２．グラスライニング用スラリー組成物の調製＞
水３０質量部、白金繊維（長さ１００μｍ、直径１μｍ）０．３質量部、ＣＭＣ１．５質量％水溶液５０質量部（固形分換算）、及びポリカルボン酸アンモニウム塩０．０５質量部を混合機に投入し、１０分間撹拌した。その後、上記で作製した第一釉薬用フリット１００質量部、珪石５０質量部を混合機に投入し、更に２０分間撹拌して、スラリー状の第一釉薬を得た。
水３０質量部、白金繊維（長さ１００μｍ、直径１μｍ）０．３質量部、ＣＭＣ１．５質量％水溶液５０質量部（固形分換算）、及びポリカルボン酸アンモニウム塩０．０５質量部を混合機に投入し、１０分間撹拌した。その後、上記で作製した第一釉薬用フリット１００質量部、珪石５０質量部を混合機に投入し、更に２０分間撹拌して、スラリー状の第一釉薬を得た。
水３０質量部、白金繊維０．３質量部、ＣＭＣ１．５質量％水溶液５０質量部（固形分換算）、及びポリカルボン酸アンモニウム塩０．０５質量部を混合機に投入し、１０分間撹拌した。その後、上記で作製した第二釉薬用フリット１００質量部を混合機に投入し、更に２０分間撹拌して、スラリー状の第二釉薬を得た。
水３０質量部、白金繊維０．３質量部、ＣＭＣ１．５質量％水溶液５０質量部（固形分換算）、及びポリカルボン酸アンモニウム塩０．０５質量部を混合機に投入し、１０分間撹拌した。その後、上記で作製した第三釉薬用フリット１００質量部を混合機に投入し、更に２０分間撹拌して、スラリー状の第三釉薬を得た。
＜３．機械衝撃性試験＞
１辺が１００ｍｍの正方形状で厚みが５ｍｍの低炭素鋼板の一方の主表面に対して、サンドブラスト処理を行った。この際、サンドブラスト処理するときの研磨材（ブラウンアルミナ）の平均粒径を変化させることで種々の表面粗さをもつ実施例及び比較例のステンレス鋼板を得た。サンドブラスト処理後の各低炭素鋼板の表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）及びＲｚ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）を接触式ポータブル粗さ計（ＭＩＴＥＣＨＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ製／ＭＤＴ３１０）でＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１に準拠して測定した。結果を表２に示す。
１辺が１００ｍｍの正方形状で厚みが５ｍｍの低炭素鋼板の一方の主表面に対して、サンドブラスト処理を行った。この際、サンドブラスト処理するときの研磨材（ブラウンアルミナ）の平均粒径を変化させることで種々の表面粗さをもつ実施例及び比較例のステンレス鋼板を得た。サンドブラスト処理後の各低炭素鋼板の表面粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）及びＲｚ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：１９９４）を接触式ポータブル粗さ計（ＭＩＴＥＣＨＩＮＳＴＲＵＭＥＮＴ製／ＭＤＴ３１０）でＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１に準拠して測定した。結果を表２に示す。
次いで、このようにして得られた種々の表面粗さを有する低炭素鋼板の表面に、第一釉薬をスプレー塗布により施釉して８６０℃で１５分間焼成する工程を１回行うことにより、厚み２００μｍのグランドコート層を得た。次いで、第二釉薬をグランドコート層の上にスプレー塗布により施釉して８００℃で１５分間焼成する工程を３回実施することにより、厚み５００μｍの中間層を得た。次いで、第三釉薬を中間層の上にスプレー塗布により施釉して８００℃で１５分間焼成する工程を１～３回実施することにより、厚み３００μｍのカバーコート層を得た。
このようにして得られたグラスライニング層付き鋼板について、ＤＩＮ－５１１５５規格の機械衝撃性試験により、グラスライニング層と鋼板の機械衝撃性（剥離荷重）を測定し、及び気泡を伴うブロー欠陥の有無を目視で確認した。ブロー欠陥が確認された場合は、その程度を「少」及び「多」で分類わけした。「少」はブロー欠陥が１ｍ2あたり５個未満であることを意味する。「多」はブロー欠陥が１ｍ2あたり５個以上であることを意味する。結果を表２に示す。
１０ グラスライニング製品
１１ 金属基材
１２ グランドコート層
１３ 中間層
１４ カバーコート層
１１ 金属基材
１２ グランドコート層
１３ 中間層
１４ カバーコート層
Claims (6)
- ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲａが２～９μｍの表面をもつ粗面化された金属基材を作製する工程と、
前記粗面化された金属基材の前記表面上に釉薬を焼き付けることによりグラスライニング層を形成する工程と、
を含み、
前記釉薬が、フリットと、金属繊維と、増粘剤と、分散剤とを含む、グラスライニング製品の製造方法。 - 前記粗面化された金属基材の前記表面は、ＪＩＳ Ｂ ０６３３：２００１で測定される表面粗さＲｚが１５～３９μｍである請求項１に記載のグラスライニング製品の製造方法。
- 前記粗面化された金属基材を作製する工程は、前記金属基材の表面をサンドブラスト処理することを含む請求項１又は２に記載のグラスライニング製品の製造方法。
- 前記サンドブラスト処理は、平均粒径が０．５ｍｍ以上２ｍｍ以下の研磨材を吹き付けることを含む請求項３に記載のグラスライニング製品の製造方法。
- 金属基材が低炭素鋼又はステンレス鋼である請求項１～４の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
- 研磨材はアルミナ粉を含む請求項１～５の何れか一項に記載のグラスライニング製品の製造方法。
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