JP2023544927A - 高ニッケル正極活物質、その製造方法、それを含むリチウムイオン電池、電池モジュール、電池パック及び電力消費装置 - Google Patents
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Abstract
Description
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、R元素の酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される。
前記第1の中間体と、M前駆体、リチウム前駆体とを混合し、焼結して第2の中間体を得るステップS2と、
前記第2の中間体と、R前駆体とを混合し、焼結して前記高ニッケル正極活物質を得るステップS3とを含む高ニッケル正極活物質の製造方法を提供し、
ここで、前記高ニッケル正極活物質は、コアシェル構造であり、
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、元素Rの酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される。
リチウム原子の添加量が0.9~1.1Me2である前記リチウム前駆体と、M原子の添加量が(8×10-4~180×10-4)Me2である前記M前駆体と、前記第1の中間体とを混合する。
R原子の添加量が(16×10-4~330×10-4)Me3である前記R前駆体と、前記第2の中間体とを混合する。
本出願は、高ニッケル三元系正極活物質を、それぞれ第1のシェル層の高速イオン伝導体、特にLiαAlXSiYO4、遷移層の高速イオン伝導体LipRqOw、及び第2のシェル層のR元素の酸化物で被覆することにより、本出願の高ニッケル三元系正極活物質を得ることができる。本出願の高ニッケル三元系正極活物質は、表面リチウム不純物の量が著しく減少し、表面リチウム不純物を、コアにおけるリチウムイオンの吸蔵/放出を促進する高速イオン伝導体LiαAlXSiYO4、LipRqOwにおける有効成分に創造的に変換し、表面リチウム不純物により電解液が分解してガスを発生させることを著しく改善し、高ニッケル三元系リチウムイオン電池に高エネルギー密度を備えさせながら、良好なサイクル性能と安全性能を同時に備えさせることができる。
本出願は、コアシェル構造の高ニッケル正極活物質を提供し、ここで、
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、元素Rの酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される。
シリカ-アルミナ水酸化物で被覆された高ニッケル三元系前駆体を提供して、第1の中間体を得るステップS1と、
前記第1の中間体と、M前駆体、リチウム前駆体とを混合し、焼結して第2の中間体を得るステップS2と、
前記第2の中間体と、R前駆体とを混合し、焼結して前記高ニッケル正極活物質を得るステップS3とを含み、
ここで、前記高ニッケル正極活物質は、コアシェル構造であり、
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、元素Rの酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される。
リチウム原子の添加量が0.9~1.1Me2である前記リチウム前駆体と、M原子の添加量が(8×10-4~180×10-4)Me2である前記M前駆体と、前記第1の中間体とを混合する。
R原子の添加量が(16×10-4~330×10-4)Me3である前記R前駆体と、前記第2の中間体とを混合する。
本出願は、本出願の高ニッケル正極活物質を含む正極極板を提供する。
負極極板は、負極集電体と、負極集電体の少なくとも一つの表面に設置される負極膜層とを含み、前記負極膜層は、負極活物質を含む。
電解質は、正極極板と負極極板との間でイオンを伝導する役割を果たす。本出願は、電解質の種類に対して具体的に限定せず、需要に応じて選択することができる。例えば、電解質は、固体電解質又は液体電解質(即ち、電解液)のうちの少なくとも一つから選択されてもよい。
電解液を採用するリチウムイオン電池、及び固体電解質を採用するいくつかのリチウムイオン電池には、セパレータがさらに含まれている。セパレータは正極極板と負極極板との間に設けられ、隔離の効果を果たす。本出願では、セパレータの種類に対して特に制限することはなく、よく知られている、良好な化学的安定性と機械的安定性を有する任意の多孔質構造のセパレータを選択してもよい。いくつかの実施の形態では、セパレータの材質は、ガラス繊維、不織布、ポリエチレン、ポリプロピレン及びポリフッ化ビニリデンのうちの一つ以上から選択されてもよい。セパレータは、単層薄膜であってもよく、多層複合薄膜であってもよく、特に制限はない。セパレータが多層複合薄膜である場合、各層の材料は同じであってもよく、異なってもよく、特に制限はない。
いくつかの実施形態では、正極極板、負極極板とセパレータは、巻回プロセス又は積層プロセスによって電極コンポーネントを製造することができ、前記正極極板は、本願の高ニッケル正極活物質を含む。
いくつかの実施の形態では、リチウムイオン電池を電池モジュールに組み立てもよく、電池モジュールに含まれるリチウムイオン電池の数は一つ又は複数であってもよく、具体的な数は、当業者は電池モジュールの応用と容量に基づいて選択してもよい。
いくつかの実施の形態では、上記電池モジュールをさらに電池パックに組み立てもよく、電池パックに含まれる電池モジュールの数は、当業者は電池パックの応用と容量に基づいて選択してもよい。
また、本出願は、本出願によるリチウムイオン電池、電池モジュール、又は電池パックのうちの一つ以上を含む電力消費装置をさらに提供する。前記リチウムイオン電池、電池モジュール、又は電池パックは、前記装置の電源として用いられてもよく、前記装置のエネルギー貯蔵ユニットとして用いられてもよい。前記装置は、移動体設備(例えば携帯電話、ノートパソコンなど)、電動車両(例えば純電気自動車、ハイブリッド電気自動車、プラグインハイブリッド電気自動車、電動自転車、電動スクーター、電動ゴルフカート、電動トラックなど)、電気列車、船舶と衛星、エネルギー貯蔵システムなどであってもよいが、それらに限らない。
[高ニッケル三元系正極活物質の製造]
S1,第1の中間体を製造する: メタアルミン酸ナトリウム(NaAlO2基準で)13.02g、ケイ酸ナトリウム(Na2O・SiO2基準で)19.37gを秤量し、2LのpH=12.2のNaOH水溶液に溶解させ、さらにDv50メジアン粒径が9.0μmである高ニッケル三元系前駆体(Ni0.9Co0.05Mn0.05)(OH)2 953.00gを添加し、撹拌を開始し、撹拌期間において10mL/minの流速でCO2ガスを流し、30℃で3m/sの線速度で2h連続的に撹拌し、撹拌を停止した後、吸引ろ過、乾燥、ふるい分けを経て、シリカ-アルミナ水酸化物で被覆された高ニッケル三元系前駆体、即ち、第1の中間体を得た。
上記高ニッケル正極活物質と、接着剤ポリフッ化ビニリデン(PVDF)と、導電剤アセチレンブラックとを、質量比94:3:3に従って溶媒N-メチルピロリドン(NMP)に均一に混合して正極スラリーを得た。このスラリーをアルミ箔上に均一に塗布し、乾燥、冷間加圧、スリットを経て、正極極板を得た。
負極活物質人造黒鉛と、ハードカーボンと、導電剤アセチレンブラックと、接着剤スチレンブタジエンゴム(SBR)と、増粘剤カルボキシメチルセルロースナトリウム(CMC-Na)を90:5:2:2:1の質量比で脱イオン水に均一に混合して混合物を得て、前記混合物を銅箔に塗布して乾燥し、冷間加圧して、実施例1の負極極板を得た。
EC:DEC:DMCを体積比1:1:1で混合し、LiPF6を添加して電解液を形成した。前記電解液において、LiPF6の濃度は1mol/Lである。
ポリプロピレンセパレータとした。
正極極板と、セパレータと、負極極板とを順に積層し、隔離作用を奏するようにセパレータを正負板の間に位置させ、そして捲回して四角形のベアセルを得た。ベアセルをアルミニウムプラスチックフィルムに装入し、相応な非水電解液を注入してシールし、静置、熱間冷間加圧、化成、クランプ、類別などの工程を経て、リチウムイオン電池を得た。
1.表面リチウム不純物量試験
酸塩基滴定法:実施例の高ニッケル正極活物質30gを脱イオン水100mlに入れて30min撹拌し、5min静置した後、吸引ろ過する。上澄液10mLを採取し、0.05mol/Lの塩酸標準溶液を用いて上記上澄液を滴定する。pH電極を指示電極として、電位変化によるジャンプによって終点を決定し、正極材料の表面リチウム不純物量Q(単位ppm)を算出した。具体的な式は、Q=V2×C×6.94×n×100/(m×1000)×100000であり、式中、Cは、塩酸標準溶液濃度(単位mol/L)である。V2は、滴定の開始から2番目の滴定終点まで消費された塩酸標準溶液の総体積(単位mL)である。nは、V2とV1との比であり、V1は、滴定後の10mLの上澄液とV2との体積の合計である。mは、試料の質量である(単位g)。
プラズマ発光分光計(ICP-OES)を用い、機器型番は、米国Thermo Fisher Scientific社製ICAP7400である。まず、サンプル1gを秤量してビーカーに入れ、サンプルに、質量分率が25%であるHNO3溶液25mlを添加して溶解させ、脱イオン水475mlで希釈し、そして希釈液を機器に入れてターゲット元素分析を行い、ターゲット元素含有量を算出した。
IB-19500CPイオン研磨機とEPMA(電子プローブ微小分析、Electron Probe Microanalysis)機器とを組み合わせて用いた。サンプル作製用工具を洗浄し、サンプル作製用ペースト(PVDFをNMPに分散させたコロイド物質、PVDFの質量含有量が8%)とサンプル粉末とを均一に混合して(粉末の重量がペーストの約5倍)銅箔に塗布し、60℃で30min乾燥した。調製したサンプルをはさみで6mm×6mmの大きさに切断し、サンプル台に固定し、イオン研磨機(型番:IB-19500CP)に入れてカットし、コア構造と層構造の境界が明瞭であるスライス図を得た。
洗浄ビーカーをとり、適量の試験待ちサンプルを添加し、超音波120W/5minでサンプルを完全に分散させることを確保する。試験機器は、米国マルバーン2000である。サンプルをサンプルタワーに注入し、溶液とともに試験光路系に循環させる。粒子にレーザー光を照射して、散乱光のエネルギー分布を受信、測定することにより、粒子の粒度分布特性(遮光度:8~12%)を求めることができる。試験データに基づいて体積粒度分布図(図2に示すように、実施例1の高ニッケル活物質の体積粒度分布図である)を作成した。この分布図から、総体積の50%を占める粒子の直径があるDv50値よりも大きく、総体積の50%を占める他の粒子の直径がこのDv50値よりも小さい場合、このDv50値は、粒子の体積平均粒径であることが得られる。
IB-19500CPイオン研磨機と米国FEI Tecnai G2透過電子顕微鏡装置を組み合わせて用いた。サンプル作製用工具を洗浄し、サンプル作製用ペースト(PVDFをNMPに分散させたコロイド物質、PVDFの質量含有量が8%)とサンプル粉末とを均一に混合して(粉末の重量がペーストの約5倍)銅箔に塗布し、60℃で30min乾燥した。調製したサンプルをはさみで6mm×6mmの大きさに切断し、サンプル台に固定し、イオン研磨機(型番:IB-19500CP)に入れてカットした。カットしたサンプルを、米国FEI Tecnai G2透過電子顕微鏡装置に入れて、シェル層の厚さ試験を行えば、粒子のシェル層の厚さを測定することができる。
1.初期放電容量
実施例のリチウムイオン電池を25℃の乾燥箱に入れ、5min静置した後、充放電試験を行った。1回の充放電過程は以下の通りである。1/3C電流で2.8Vまで定電流放電し、5min静置し、引き続き1/3Cで4.25Vまで定電流充電した後、4.25Vで電流≦0.05mAになるまで定電圧充電し、5min静置し、その後再び1/3Cで2.8Vまで定電流放電し、このときの放電容量は、本出願に記載の初期放電容量である。
25℃で全ての実施例と比較例のリチウムイオン電池に対して充放電試験を行った。一つの充放電サイクルは以下の通りである。1C電流で4.25Vまで定電流充電し、そして4.25Vで電流≦0.05mAになるまで定電圧充電し、5min静置し、その後、1C電流で2.8Vまで定電流放電し、その時の電池容量C1を記録した。以上は電池の一つの充放電サイクルである。以上の手順に従って300サイクル繰り返し、そのときの電池の容量C300を記録した。よって、サイクル容量維持率=C300/C1×100%である。
70℃で、SOC(荷電状態、State of Charge)が100%である電池(公称容量2.25Ah)に対して、排水法で個々の電池の初期体積V0を測定して、電池を取り出して70℃の保存炉に入れて48h保存し、室温まで冷却した後、再度排水法で電池の体積V1を測定した。上記の手順を繰り返し、20日間保存した後、排水法で電池の体積V10を測定した。すると、ガス膨張量=(V10-V0)/2.25である。
2 上部筺体
3 下部筺体
4 電池モジュール
5 リチウムイオン電池
5 1ケース
52 電極コンポーネント
53 トップカバーコンポーネント
6 コア
7 第1のシェル層
8 遷移層
9 第2のシェル層
Claims (17)
- コアシェル構造の高ニッケル正極活物質であって、
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、元素Rの酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される、高ニッケル正極活物質。 - 前記シェルは、第1のシェル層と第2のシェル層との間に形成された遷移層をさらに含み、前記遷移層は、前記第1のシェル層成分と前記第2のシェル層成分とで形成された一つ又は複数の高速イオン伝導体LipRqOwを含み、ここでは、1≦p≦4、1≦q≦5、1≦w≦12であり、且つp、q及びwはいずれも整数である、請求項1に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記第1のシェル層の高速イオン伝導体は、LiαAlXSiYO4であり、ここでは、0<X<2.4、0<Y<1.8、0.8≦α≦1.2であり、アルミニウム元素の化学量論係数Xとケイ素元素の化学量論係数Yとの比は、0.8~1.2である、請求項1又は2に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記遷移層における高速イオン伝導体LipRqOwは、LiAlO2、Li3BO3、Li4Ti5O12、Li3PO4、LiCoO2、又はLiLaOのうちの一つ以上から選択される、請求項1~3のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記xは、0.8≦x<1であり、前記Mは、Sb、Ti、Zr、Sr、Al、Bのいちの一つ以上であり、前記Rは、Al、La、B、Co、Tiのうちの一つ以上である、請求項1~4のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記コアにおけるリチウム元素と前記シェル層におけるリチウム元素との質量比は、40~1300:1である、請求項1~5のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- MがAl、B又はTiのうちの一つ又は複数から選択される場合、RとMは異なり、且つ、前記高ニッケル正極活物質の全質量に対して、前記高ニッケル正極活物質における前記M元素の質量含有量は、1000~5000ppmであり、任意選択的には、3000~5000ppmである、請求項1~6のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- MがAl、B又はTiのうちの一つ又は複数から選択される場合、RとMは異なり、且つ、前記高ニッケル正極活物質の全質量に対して、前記R元素の質量含有量は、100~20000ppmである、請求項1~7のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記高ニッケル正極活物質において、前記Si元素の質量と前記R元素との質量比は、0.1~7.0:1であり、任意選択的には、0.1~4.4:1である、請求項1~8のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記高ニッケル正極活物質の全質量に対して、前記第1のシェル層におけるケイ素元素とアルミニウム元素の合計質量含有量は、435~13150ppmである、請求項1~9のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 前記高ニッケル正極活物質の体積平均粒径Dv50は、1.5~20μmであり、前記シェル層の総厚さは、0.001~1μmである、請求項1~10のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質。
- 高ニッケル正極活物質の製造方法であって、
シリカ-アルミナ水酸化物で被覆された高ニッケル三元系前駆体を提供して、第1の中間体を得るステップS1と、
前記第1の中間体と、M前駆体、リチウム前駆体とを混合し、焼結して第2の中間体を得るステップS2と、
前記第2の中間体と、R前駆体とを混合し、焼結して前記高ニッケル正極活物質を得るステップS3とを含み、
前記高ニッケル正極活物質は、コアシェル構造であり、
前記コアは、Li1+a[NixCoyMnzMb]O2を含み、ここでは、0.6≦x<1、0<y<0.3、0<z<0.3、0<a<0.2、0<b<0.2、x+y+z+b=1であり、Mは、Mg、Ca、Sb、Ce、Ti、Zr、Sr、Al、Zn、Mo、及びBのうちの一つ以上であり、
前記シェルは、前記コアを被覆する第1のシェル層と、前記第1のシェル層を被覆する第2のシェル層とを含み、ここで、
前記第1のシェル層は、リチウム、アルミニウム、ケイ素、酸素の4種類の元素で構成される高速イオン伝導体であり、
前記第2のシェル層は、元素Rの酸化物を含み、前記Rは、Al、B、Ti、P、Co、Laのうちの一つ以上から選択される、高ニッケル正極活物質の製造方法。 - ステップS1において、シリカ-アルミナ水酸化物で被覆された前記高ニッケル三元系前駆体の製造過程は、
(a)アルミニウム前駆体、ケイ素前駆体をアルカリ溶液に完全に溶解させ、その後に高ニッケル三元系前駆体を添加して、固液混合物を得ること、
(b)前記固液混合物のpHを低下させ、アルミニウム前駆体とケイ素前駆体の加水分解-インサイチュ沈殿反応を開始させ、シリカ-アルミナ水酸化物で被覆された高ニッケル三元系前駆体を得ることである、請求項12に記載の製造方法。 - 請求項1~11のいずれか一項に記載の高ニッケル正極活物質、又は請求項12又は13に記載の製造方法によって製造された高ニッケル正極活物質を含む、リチウムイオン電池。
- 請求項14に記載のリチウムイオン電池を含む、電池モジュール。
- 請求項14に記載のリチウムイオン電池又は請求項15に記載の電池モジュールのうちの一つ以上を含む、電池パック。
- 電力消費装置であって、
請求項14に記載のリチウムイオン電池、請求項15に記載の電池モジュール又は請求項16に記載の電池パックのうちの一つ以上を含み、前記リチウムイオン電池又は前記電池モジュール又は前記電池パックは、前記電力消費装置の電源又は前記電力消費装置のエネルギー貯蔵ユニットとして用いられる、電力消費装置。
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