JP2023532552A - ポリアミドの回収方法及び該回収方法により得られたポリアミド - Google Patents
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Abstract
Description
前記配合溶剤は、フェノール10~30重量部とトルエン15~40重量部とを含み、ポリアミド廃棄物と配合溶剤との重量比が1:10~1:2であるポリアミドの回収方法。
フェノール:工業的純粋
トルエン:工業的純粋
メタノール:工業的純粋;
ベンジルアルコール:工業的純粋
o-クレゾール:工業的純粋。
(1)末端カルボキシル含有量:電位滴定計を用いてポリマーの末端アミノと末端カルボキシル含有量を測定する。サンプル0.45gの材料を計量し、すでに予熱して溶解したo-クレゾール50mLを加えて加熱してサンプルを溶解するまで還流し、50℃の水槽に置いて50℃まで冷却した後、ホルムアルデヒド溶液0.5mLを加え、マグネットを入れて溶液を撹拌し、全自動電位滴定器の電極試験部分を溶液中に浸漬し、すでに較正したKOH-エタノール溶液で末端カルボキシル含有量を滴定して試験した。
(2)結晶半値幅:標準ASTM D3418-2003を参照し、窒素雰囲気保護下、流速20mL/minで、試験するときに、10℃/minの昇温速度で30℃から350℃まで昇温し、350℃で5min保持し、その後10℃/minの降温速度で50℃まで降温し、この時の結晶曲線中の結晶ピーク温度は融点で、結晶半値幅は結晶ピークが1/2の結晶ピークの高さである場合の温度範囲である。
(3)結晶エンタルピー:標準ASTM D3418-2003を参照し、窒素雰囲気保護下、流速20mL/minで、試験するときに10℃/minの昇温速度で30℃から350℃まで昇温し、350℃で5min保持し、その後10℃/minの降温速度で50℃まで降温し、この時の結晶ピークの面積は結晶エンタルピーの数値である。
(4)溶融指数:標準ASTM D1238-2010を参照し、標準化溶融指数計を用い、190℃と1.0kgの荷重圧力下で、10min以内に標準キャピラリから流出した材料の溶融指数品質を試験する。
(5)加水分解耐性:回収したポリアミドを標準試験片として射出成形し、加水分解処理前後の材料試験片の引張強さ及び曲げ強さを試験し、加水分解処理条件として、試験片を100℃の水中に置き、3時間水煮し、水煮前の機械的性質と比較して引張強さ及び曲げ強さの保持率を算出し、その保持率をパーセンテージで表す。
(6)アルコール分解耐性:回収したポリアミドを標準試験片として射出成形し、アルコール分解処理前後の材料試験片の引張強さ及び曲げ強さを試験し、アルコール分解処理条件として、試験片を70℃のエタノール中に置き、3時間加熱浸漬処理し、アルコール分解処理前の機械的性質と比較して、引張強さ及び曲げ強さの保持率を算出し、その保持率をパーセンテージで表す。
(7)耐熱老化性:回収したポリアミドを標準試験片として射出成形し、老化処理前後の材料試験片の引張強さ及び曲げ強さを試験し、老化処理条件として、試験片を100℃のオーブン内に置き、12時間ベークし、ベーク前の機械的特性と比較して、引張強さ及び曲げ強さの保持率を算出し、その保持率をパーセンテージで表す。
ポリアミド廃棄物PA12 100gをフェノール100g/トルエン200gの配合溶剤に加え、100℃に加熱して撹拌溶解し、活性炭10gを加え、100℃で0.5時間保温撹拌し、40℃に降温した後、濾過してポリアミド溶液を得て、このポリアミド溶液を脱イオン水3000gに緩やかに加え、ポリアミドを沈殿析出させた。ポリアミドを乾燥させた後、他の特性の試験を行った。
配合溶剤にはさらにメタノール20gを加えた以外、実施例1と同様であった。
配合溶剤にはさらにo-クレゾール50gを加えた以外、実施例1と同様であった。
配合溶剤にはさらにベンジルアルコール30gを加えた以外、実施例1と同様であった。
ポリアミド廃棄物PA12 100gをフェノール100g/トルエン200gの配合溶剤に加え、60℃に加熱して撹拌溶解した以外、実施例1と同様であった。
ポリアミド廃棄物PA66 100gをフェノール80g/トルエン160gの配合溶剤に加え、80℃に加熱して撹拌溶解し、活性炭10gを加え、さらに100℃に昇温して0.5時間保温撹拌し、30℃に降温した後、濾過してポリアミド溶液を得て、このポリアミド溶液を脱イオン水3000gに緩やかに加え、ポリアミドを沈殿析出させた。ポリアミドを乾燥させた後、他の特性の試験を行った。
ポリアミド廃棄物PA10T 100gをフェノール90g/トルエン160g/メタノール20gの配合溶剤に加え、80℃に加熱して撹拌溶解し、活性炭10gを加え、80℃で0.5時間保温撹拌し、40℃に降温した後、濾過してポリアミド溶液を得て、このポリアミド溶液を脱イオン水3000gに緩やかに加え、ポリアミドを沈殿析出させた。ポリアミドを乾燥させた後、他の特性の試験を行った。
配合溶剤にはさらにメタノール15g、o-クレゾール50g、ベンジルアルコール30gを加えた以外、実施例1と同様であった。
ポリアミド廃棄物PA12 100gを複合溶剤1500g(ギ酸15%、塩酸10%、酢酸35%、水40%)に加え、80℃で4h撹拌溶解した後、遠心分離し(回転速度4000R/min)、上層の清液を脱イオン水1500gに加え、PA12沈殿を析出させ、沈殿を乾燥させた後、他の特性の試験を行った。
ポリアミド廃棄物PA12 100gをフェノール200gに加え、100℃に加熱して撹拌溶解し、活性炭10gを加え、0.5時間保温撹拌し、60℃に降温した後、濾過してポリアミド溶液を得て、このポリアミド溶液を脱イオン水3000gに緩やかに加え、ポリアミドを沈殿析出させた。ポリアミドを乾燥させた後、特性の試験を行った。
ポリアミド廃棄物PA12 100gを、o-クレゾール100g/トルエン200gの配合溶剤に加え、100℃に加熱して撹拌溶解し、活性炭10gを加え、0.5時間保温撹拌し、40℃に降温した後、濾過してポリアミド溶液を得て、このポリアミド溶液を脱イオン水3000gに緩やかに加え、ポリアミドを沈殿析出させた。ポリアミドを乾燥させた後、他の特性の試験を行った。
Claims (10)
- ポリアミド廃棄物を配合溶剤に加え、50℃~溶液の還流温度に加熱して溶解するまで撹拌し、脱色処理し、濾過してポリアミド溶液を得るステップと、ポリアミド溶液を脱イオン水に加え、脱イオン水中でポリアミドを沈殿析出させ、分離して回収ポリアミドを得るステップと、を含み、
前記配合溶剤は、フェノール10~30重量部とトルエン15~40重量部とを含み、ポリアミド廃棄物と配合溶剤との重量比が1:10~1:2であることを特徴とするポリアミドの回収方法。 - ポリアミドに配合溶剤を加えた後、100℃~溶液の還流温度に加熱して撹拌溶解し、その後の脱色と濾過処理を行うことを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- 脱色処理時に脱色剤を加え、脱色剤とポリアミド廃棄物との重量比を(1:8)~(1:12)の範囲とし、溶液を50℃~溶液の還流温度に昇温して0.5~2時間保持してから、50℃未満まで降温した後、濾過してポリアミド溶液を得ることを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- ポリアミド溶液と脱イオン水との重量比が1:5~1:50であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- 前記配合溶剤は、メタノール0~5重量部、o-クレゾール0~20重量部、ベンジルアルコール0~20重量部の1種又は2種以上をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- ポリアミドを析出する温度範囲が0℃~50℃であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- 前記脱色剤は活性炭、活性白土から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項3に記載のポリアミドの回収方法。
- 前記ポリアミド廃棄物は脂肪族ポリアミド廃棄物、半芳香族ポリアミド廃棄物から選ばれる少なくとも1種であり、前記脂肪族ポリアミド廃棄物は、PA6廃棄物、PA66廃棄物、PA12廃棄物、PA1010廃棄物、PA1012廃棄物から選ばれる少なくとも1種であり、前記半芳香族ポリアミド廃棄物は、PA6T廃棄物、PA10T廃棄物、PA10T10I廃棄物、PA10T1010廃棄物、PA10T1012廃棄物、PA10T6T廃棄物から選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- ポリアミド廃棄物を配合溶剤に加える前に、粉砕ステップをさらに含むことを特徴とする請求項1に記載のポリアミドの回収方法。
- ポリアミド中、末端カルボキシル含有量が10~40mol/tの範囲であり、結晶半値幅が6~12℃の範囲であり、結晶エンタルピーが-40~60J/gの範囲であることを特徴とする請求項1~9のいずれか1項に記載のポリアミドの回収方法により得られるポリアミド。
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