CN116376491B - 一种高韧性环氧密封胶及其制备方法 - Google Patents

一种高韧性环氧密封胶及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高韧性环氧密封胶及其制备方法，属于密封胶技术领域。该环氧密封胶按照重量份计包括：氢化环氧树脂80‑100份、改性增韧剂10‑15份、稀释剂5‑12份、触变剂0.5‑0.8份、偶联绝缘填料3‑5份、流平剂1‑2份和固化剂12‑16份；改性增韧剂以端羧基聚丁二烯为改性基体，通过二烯丙基胺接枝支状双键，由甲代烯丙基氯对三氟乙醇修饰，合成具有双键和含氟基团的修饰材料，利用偶氮二异丁腈引发，与丙烯酸缩水甘油酯同支状双键共聚，形成中部具有聚烯烃长链，端部为支状含氟含环氧基聚合短链的聚合物，对环氧密封胶具有优异的增韧效果。

Description

一种高韧性环氧密封胶及其制备方法
技术领域
本发明属于密封胶技术领域，具体地，涉及一种高韧性环氧密封胶及其制备方法。
背景技术
密封胶是用来填充构形间隙、以起到密封作用的胶粘剂，广泛用于建筑、交通运输、电子仪器仪表及零部件的密封。其中，用于电器元件封装的密封胶需要具有防水、防尘、绝缘、抗震等性能。
现有技术中按照材质区分主流电器元件密封胶包括：有机硅基密封胶、聚氨酯基密封胶和环氧基密封胶，其中，有机硅基密封胶防水防潮性能优异、耐候性好，但是其粘结强度不高，一般仅能用于填充封装；聚氨酯基密封胶耐磨性和韧性良好，胶体状态可调节性高，但是耐温性和稳定性较差，一般用于工况温和的产品封装；环氧基密封胶与多种基底具有优异的粘结强度，耐温、耐候且电气绝缘能力优异，被广泛应用于电器元件的封装，但是其存在致命缺陷，即环氧基密封胶的脆性大，受外力作用易产生裂纹，对电器元件的缓冲防护性能不佳。
为了改善环氧基密封胶脆性大的缺陷，现有技术主要是向密封胶中复配增韧剂，增韧剂按照类型分主要有三类：其一为添加具有微纳结构的无机材料，在树脂基体中产生滑移增韧，该类增韧剂的效果有限，主要原因为随着无机材料的增加，树脂基体力学性能恶化严重，超过一定用量易出现粉化问题；其二为添加小分子有机酯，如邻苯二甲酸二丁酯等，利用其与树脂基体具有良好的相容性，达到离散效果，减轻链间作用力，从而达到增韧效果，通常这类增韧剂易在基体中离析，导致增韧效果不均，且酯类增韧剂易造成黄变，影响胶膜外观；其三为添加大分子聚合物，如聚氨酯、聚酯等，其机理与小分子酯类增韧剂相似，该类增韧剂的主要问题为增韧剂易出现离析。
发明内容
为了解决背景技术中提到的技术问题，本发明的目的在于提供一种高韧性环氧密封胶及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种高韧性环氧密封胶，按照重量份计包括：
氢化环氧树脂80-100份、改性增韧剂10-15份、稀释剂5-12份、触变剂0.5-0.8份、偶联绝缘填料3-5份、流平剂1-2份和固化剂12-16份。
进一步地，氢化环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种。
进一步地，稀释剂为活性稀释剂和惰性稀释剂中的一种。
进一步地，固化剂为潜伏性固化剂。
所述改性增韧剂由以下方法制备：
步骤A1：将端羧基聚丁二烯用二氧六环稀释，升温至50-60℃，辅以240-360rpm搅拌，缓慢加入草酰氯，控制加入反应时间1.5-2.2h，对端羧基聚丁二烯酰氯化处理，反应结束旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，升温至85-95℃回流反应3-4h，酰氯基团与二烯丙基胺中的仲胺基团酰胺化反应，引入支状双键，反应结束加入去离子水混洗，取有机相干燥，得到中间体1；
进一步地，端羧基聚丁二烯的均数分子量为1000-3000。
进一步地，端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.18-0.23mol：0.12-0.14mol：3.5-4.5g。
步骤A2：将甲代烯丙基氯、三乙胺和四氢呋喃混合，在10-15℃下恒温，辅以120-180rpm搅拌，缓慢加入三氟乙醇，控制整体加入反应时间为8-10h，甲代烯丙基氯和三氟乙醇在低温下取代反应，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，得到中间体2；
进一步地，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.11-0.12mol：5-7mL。
步骤A3：将中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈和DMF混合，升温至60-65℃，辅以80-120rpm搅拌反应4.5-5h，在偶氮二异丁腈引发下中间体1、中间体2和丙烯酸缩水甘油酯聚合反应，反应结束加入分数次加入去离子水减压旋蒸带出DMF，得到改性增韧剂；
进一步地，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：20-40mmol：8-12mmol：2.6-3.3g。
一种高韧性环氧密封胶的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1：将改性增韧剂、流平剂和稀释剂预混，再与氢化环氧树脂混匀，得到树脂组份；
步骤S2：将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，再与树脂组份混匀，得到高韧性环氧密封胶。
本发明的有益效果：
本发明在密封胶中采用一种自制改性增韧剂，其由端羧基聚丁二烯为改性基体，利用草酰氯活化羧基，再与二烯丙基胺酰胺化反应向端部引入支状双键，由甲代烯丙基氯对三氟乙醇修饰，制成具有双键和含氟基团的修饰材料，通过偶氮二异丁腈引发，将含氟的修饰材料和丙烯酸缩水甘油酯与支状双键聚合，制成中部具有聚烯烃长链、端部为支状含氟含环氧基聚合短链的增韧剂；聚烯烃长链与环氧树脂具有良好的相容性，与现有采用聚氨酯橡胶增韧效果相似，穿插在环氧树脂的聚合链中，降低聚合链间的作用力，达到一定的增韧效果；端部含氟短链与环氧树脂具有离析作用，可极大降低链间作用力，增韧效果优异，环氧基与树脂基体具有良好的亲和性，参与环氧树脂的交联，将增韧剂与环氧树脂通过化合键结合，加之端部支状结构，使得改性增韧剂在胶膜固化后可发挥稳定的增韧效果；经测试，固化后胶膜拉伸强度为33.7-37.2MPa，断裂伸长率为12.13-14.02％，缺口冲击强度为15.5-17.6KJ/m2，表现出优异的强韧性，可有效对电器元件防护。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备一种高韧性环氧密封胶，具体实施过程如下：
1)制备改性增韧剂
a1、取均数分子量为1000的端羧基聚丁二烯加入1.5倍的二氧六环混合稀释，升温至50℃，施加240rpm搅拌，在1h内缓慢加入草酰氯，加入后继续保温搅拌反应，控制总加入反应时间2.2h，之后旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，继续升温至85℃回流反应4h，以端羧基聚丁二烯的羧基含量定量投料，控制端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.18mol：0.12mol：3.5g，反应结束加入反应体系3倍的质量的去离子水搅拌混洗，静置分层取有机相置于干燥箱中在60℃下干燥3h，制得中间体1。
a2、取甲代烯丙基氯、三乙胺和1.5倍的四氢呋喃混合，在10℃下恒温，施加120rpm搅拌，在4h内缓慢加入三氟乙醇，加入后保温搅拌反应，控制总加入反应时间为10h，其中，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.11mol：5mL，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得中间体2。
a3、取中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈，加入2倍质量的DMF混合，升温至60℃，施加80rpm搅拌反应5h，其中，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：20mmol：12mmol：2.6g，反应结束分3次加入反应体系5倍的去离子水减压旋蒸带出DMF，制得改性增韧剂。
2)制备高韧性环氧密封胶
s1、按照重量份计取如下原料
氢化双酚A环氧树脂80份，型号为AL-3030，由烟台广顺化学制品有限公司提供；
改性增韧剂10份，本实施例制备；
触变剂0.5份，型号为QS-102，由深圳易普诺化工有限公司提供，以下采用同批次原料；
稀释剂10份，选自活性稀释剂丁基缩水甘油醚；
偶联绝缘填料3份，由硅烷偶联剂KH550处理自制，具体方法为：将细度为1500目的超微云母粉和硅烷偶联剂KH550按照用量比为100g：15mL混合，再加入5倍质量的去离子水搅拌处理12h，之后离心取沉淀干燥而成，以下采用同批次自制原料；
流平剂1.4份，选自BYK-346，以下采用同批次原料；
固化剂12份，选自改性双氰胺潜伏性固化剂，型号为TaiLuck-D95，以下采用同批次原料。
s2、将改性增韧剂、流平剂和稀释剂投料，搅拌预混5min，之后在搅拌状态下加入氢化环氧树脂混合10min，制得到树脂组份。
s3、将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，在搅拌状态下加入到树脂组份混合20min，制得高韧性环氧密封胶。
实施例2
本实施例制备一种高韧性环氧密封胶，具体实施过程如下：
1)制备改性增韧剂
a1、取均数分子量为2000的端羧基聚丁二烯加入1.8倍的二氧六环混合稀释，升温至55℃，施加300rpm搅拌，在50min内缓慢加入草酰氯，加入后继续保温搅拌反应，控制总加入反应时间2h，之后旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，继续升温至90℃回流反应3.6h，以端羧基聚丁二烯的羧基含量定量投料，控制端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.21mol：0.13mol：4.2g，反应结束加入反应体系3倍的质量的去离子水搅拌混洗，静置分层取有机相置于干燥箱中在60℃下干燥3h，制得中间体1。
a2、取甲代烯丙基氯、三乙胺和1.2倍的四氢呋喃混合，在15℃下恒温，施加180rpm搅拌，在3h内缓慢加入三氟乙醇，加入后保温搅拌反应，控制总加入反应时间为8h，其中，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.12mol：7mL，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得中间体2。
a3、取中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈，加入2.4倍质量的DMF混合，升温至62℃，施加80rpm搅拌反应4.8h，其中，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：40mmol：8mmol：3.3g，反应结束分4次加入反应体系6倍的去离子水减压旋蒸带出DMF，制得改性增韧剂。
2)制备高韧性环氧密封胶
s1、按照重量份计取如下原料
氢化双酚F环氧树脂100份，型号为YL-6753，由上海众司实业有限公司提供；
改性增韧剂13份，本实施例制备；
触变剂0.6份；
稀释剂5份，选自活性稀释剂丁基缩水甘油醚；
偶联绝缘填料4份；
流平剂1份；
固化剂12份。
s2、将改性增韧剂、流平剂和稀释剂投料，搅拌预混5min，之后在搅拌状态下加入氢化环氧树脂混合12min，制得到树脂组份。
s3、将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，在搅拌状态下加入到树脂组份混合25min，制得高韧性环氧密封胶。
实施例3
本实施例制备一种高韧性环氧密封胶，具体实施过程如下：
1)制备改性增韧剂
a1、取均数分子量为3000的端羧基聚丁二烯加入2.4倍的二氧六环混合稀释，升温至60℃，施加360rpm搅拌，在40min内缓慢加入草酰氯，加入后继续保温搅拌反应，控制总加入反应时间1.5h，之后旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，继续升温至95℃回流反应3h，以端羧基聚丁二烯的羧基含量定量投料，控制端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.23mol：0.14mol：4.5g，反应结束加入反应体系4倍的质量的去离子水搅拌混洗，静置分层取有机相置于干燥箱中在60℃下干燥3h，制得中间体1。
a2、取甲代烯丙基氯、三乙胺和1.4倍的四氢呋喃混合，在12℃下恒温，施加180rpm搅拌，在4h内缓慢加入三氟乙醇，加入后保温搅拌反应，控制总加入反应时间为9h，其中，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.11mol：6mL，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得中间体2。
a3、取中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈，加入3倍质量的DMF混合，升温至65℃，施加120rpm搅拌反应4.5h，其中，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：30mmol：10mmol：3g，反应结束分5次加入反应体系8倍的去离子水减压旋蒸带出DMF，制得改性增韧剂。
2)制备高韧性环氧密封胶
s1、按照重量份计取如下原料
氢化双酚A环氧树脂90份，型号为AL-3050，由烟台广顺化学制品有限公司提供；
改性增韧剂15份，本实施例制备；
触变剂0.8份；
稀释剂12份，选自惰性稀释剂乙酸乙酯；
偶联绝缘填料5份；
流平剂2份；
固化剂16份。
s2、将改性增韧剂、流平剂和稀释剂投料，搅拌预混10min，之后在搅拌状态下加入氢化环氧树脂混合10min，制得到树脂组份。
s3、将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，在搅拌状态下加入到树脂组份混合25min，制得高韧性环氧密封胶。
实施例4
本实施例制备一种高韧性环氧密封胶，具体实施过程如下：
1)制备改性增韧剂
a1、取均数分子量为2000的端羧基聚丁二烯加入2.2倍的二氧六环混合稀释，升温至55℃，施加300rpm搅拌，在1h内缓慢加入草酰氯，加入后继续保温搅拌反应，控制总加入反应时间2h，之后旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，继续升温至88℃回流反应3.6h，以端羧基聚丁二烯的羧基含量定量投料，控制端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.21mol：0.13mol：4.2g，反应结束加入反应体系4倍的质量的去离子水搅拌混洗，静置分层取有机相置于干燥箱中在60℃下干燥3h，制得中间体1。
a2、取甲代烯丙基氯、三乙胺和1.3倍的四氢呋喃混合，在12℃下恒温，施加120rpm搅拌，在4h内缓慢加入三氟乙醇，加入后保温搅拌反应，控制总加入反应时间为9h，其中，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.12mol：6mL，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，制得中间体2。
a3、取中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈，加入3倍质量的DMF混合，升温至60℃，施加120rpm搅拌反应4.8h，其中，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：35mmol：10mmol：3.2g，反应结束分5次加入反应体系8倍的去离子水减压旋蒸带出DMF，制得改性增韧剂。
2)制备高韧性环氧密封胶
s1、按照重量份计取如下原料
氢化双酚F环氧树脂90份，与实施例2相同；
改性增韧剂12份，本实施例制备；
触变剂0.7份；
稀释剂8份，选自惰性稀释剂乙酸乙酯；
偶联绝缘填料4份；
流平剂1.8份；
固化剂15份。
s2、将改性增韧剂、流平剂和稀释剂投料，搅拌预混10min，之后在搅拌状态下加入氢化环氧树脂混合15min，制得到树脂组份。
s3、将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，在搅拌状态下加入到树脂组份混合30min，制得高韧性环氧密封胶。
裁剪100×20mm的铜片，用无水乙醇擦拭清洁，刮涂实施例1-实施例4制备的密封胶，置于110±2℃的烘箱中烘干30min，之后置于室温下静置24h，参照GB/T2792-2014标准，在温度为40℃下进行剥离试验；
机加工规格为100×20×5mm的玻璃槽，刷涂氟碳离型剂，注入实施例1-实施例4制备的密封胶，置于110±2℃的烘箱中烘干50min，之后置于室温下静置24h，脱模制成胶片，参照GB/T 1040.1-2018标准，采用电子万能试验机进行拉伸试验，参照GB/T 1843-2008标准进行冲击试验；参照GB/T1410—2006标准进行体积电阻率测试；
具体测试数据如表1所示：
表1
由表1数据可知，本发明制备的密封胶对铜基底的剥离强度为11.4-13.1N/25mm，具有良好的粘结强度，体积电阻率为0.96-1.08×1016Ω·m，具有良好的绝缘性，可满足电器元件的封装；固化后的胶膜的拉伸强度为33.7-37.2MPa，断裂伸长率为12.13-14.02％，缺口冲击强度为15.5-17.6KJ/m2，表现出优异的强韧性，可有效对电器元件防护。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，按照重量份计包括：
氢化环氧树脂80-100份、改性增韧剂10-15份、稀释剂5-12份、触变剂0.5-0.8份、偶联绝缘填料3-5份、流平剂1-2份和固化剂12-16份；
所述改性增韧剂的制备方法包括：
步骤A1：将端羧基聚丁二烯用二氧六环稀释，升温至50-60℃，搅拌下缓慢加入草酰氯，控制加入反应时间1.5-2.2h，旋蒸脱除草酰氯，再加入二烯丙基胺和氢氧化钾，升温至85-95℃回流反应3-4h，反应结束加入去离子水混洗，取有机相干燥，得到中间体1；
步骤A2：将甲代烯丙基氯、三乙胺和四氢呋喃混合，在10-15℃下恒温，搅拌下缓慢加入三氟乙醇，控制整体加入反应时间为8-10h，反应结束减压旋蒸脱除四氢呋喃，得到中间体2；
步骤A3：将中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯、偶氮二异丁腈和DMF混合，升温至60-65℃，辅以80-120rpm搅拌反应4.5-5h，反应结束反复加入去离子水减压旋蒸，得到改性增韧剂；
所述偶联绝缘填料的制备方法为：将细度为1500目的超微云母粉和硅烷偶联剂KH550按照用量比为100g：15mL混合，再加入5倍质量的去离子水搅拌处理12h，之后离心取沉淀干燥制成偶联绝缘填料。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，端羧基聚丁二烯的均数分子量为1000-3000。
3.根据权利要求2所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，端羧基聚丁二烯羧基含量、草酰氯、二烯丙基胺和氢氧化钾的用量比为0.1mol：0.18-0.23mol：0.12-0.14mol：3.5-4.5g。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，甲代烯丙基氯、三氟乙醇和三乙胺的用量比为0.1mol：0.11-0.12mol：5-7mL。
5.根据权利要求3-4任意一项所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，中间体1、中间体2、丙烯酸缩水甘油酯和偶氮二异丁腈的用量比为0.1mol：20-40mmol：8-12mmol：2.6-3.3g。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，氢化环氧树脂为氢化双酚A环氧树脂和氢化双酚F环氧树脂中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，稀释剂为活性稀释剂和惰性稀释剂中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种高韧性环氧密封胶，其特征在于，固化剂为潜伏性固化剂。
9.根据权利要求8所述的一种高韧性环氧密封胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1：将改性增韧剂、流平剂和稀释剂预混，再与氢化环氧树脂混匀，得到树脂组份；
步骤S2：将触变剂、偶联绝缘填料和固化剂混合，再与树脂组份混匀，得到高韧性环氧密封胶。
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