JP2023525600A - 活電極材料 - Google Patents
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Abstract
Description
で達成可能な充填密度が大幅に低下する結果となる。このことは、電極の密度が低くなり、電気化学的に不活性な材料(例えば結合剤、炭素添加剤)の割合が高くなり、その結果重量及び容量エネルギー密度が低くなるため、重要である。
M1は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、
Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、P、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、Cl、Br、I、N、S、Se、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.5、0≦b≦2、-0.5≦c≦1.25、0≦d≦5、1≦x≦2であり、
a、b、c、及びdの1つ以上が0に等しくなく、
ただし、M1がNbで構成され、M2がPで構成される場合、c>0という条件である。
イオン(すなわちP及びNb)または陰イオン(すなわちO)が置換された構造は、一致するイオン価(つまり、等しい割合の4+と6+の陽イオンに対する5+の陽イオン)で、または一致しないイオン価で、置換された可能性があり、これは等価な結晶部位で置換が起きる場合、酸素欠損または酸素過剰を引き起こす可能性がある(例えば、Al0.05P0.95Nb9O24.95欠損の場合、またはMo0.05P0.95Nb9O25.025の過剰)。格子間部位などの異なる結晶部位でも置換が起きる場合がある。
M1は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、P、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、Cl、Br、I、N、S、Se、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.5、0≦b≦2、-0.5≦c≦1.25、0≦d≦5、1≦x≦2であり、
a、b、c、及びdの1つ以上が0に等しくなく、
ただし、M1がNbで構成され、M2がPで構成される場合、c>0という条件である。
ら2つ以上の要素を、それぞれ表すことができることを意図している。このような材料の一例は、Ti0.05Mo0.05P0.90Nb9O25である。ここで、M1はTia’Moa’’(ここで、a’+a’’=a)を表し、a=0.1、b=0、c=0、及びd=0である。そのような材料の別の例は、Al0.05P0.95Ti0.225Mo0.225Nb8.55O24.95である。ここで、M1はAlaを表し、M2はTib’Mob’’(b’+b’’=b)を表し、a=0.05、b=0.45、c=0.05、及びd=0である。
せる。M2はNb5+とは異なるイオン半径を有することが好ましく、最も好ましくはより大きいイオン半径を有する。これにより、ユニットセルのサイズに変化が起こり、結晶構造に局所的な歪みが生じ、本明細書に論じる利点を提供する。
ある。
M1はTi、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2はTi、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、Cl、N、S、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.3、0≦b≦1.5、-0.25≦c≦1.25、0≦d≦2.5、1≦x≦1.25であり、
a、b、c、及びdの1つ以上が0に等しくない。
M1はTi、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2はTi、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、N、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.3、0≦b≦1.5、0≦c≦1.25、0≦d≦2.5であり、
a、b、c、及びdの1つ以上が0に等しくない。
M1は、Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、B、Al、Ga、Ge、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2は、Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、V、Ta、Ga、Ge、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、N、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.2、0≦b≦1、0≦c≦1.25、0≦d≦2.5であり、
a及びbの少なくとも一方は0より大きい。
粒子サイズを有する粒子サイズ分布の割合が最小化され、材料を均質な電極に製造することが容易になる。
電極材料を含む電気化学デバイスにおいて改善された性能を提供することができるので、有利であり得る。具体的には、電極密度が高い場合、重量容量×電極密度×活電極材料分率=体積比容量となるため、高い体積比容量を得ることができる。
るリチウムチタン酸化物のD50粒径の比率は、0.01:1~0.9:1、または0.1:1~0.7:1の範囲にある。このようにして、より小さいリチウムチタン酸化物粒子は、より大きい活電極材料粒子間の空隙に収容され得、組成物の充填効率を増加させる。
et al.,J.Am.Chem.Soc.2016,138,28,8888-8899に記載されている。
空孔であり得る。酸素空孔の存在は、本明細書で議論される利点を提供する。
るステップは、不活性雰囲気または還元性雰囲気中で実行される。
方法は、活電極材料または元素Qを含む活電極材料を、多芳香族sp2炭素を含む炭素前駆体と組み合わせて、中間材料を形成するステップ、及び、中間材料を還元条件下で加熱して炭素前駆体を熱分解し、活電極材料上に炭素コーティングを形成し、酸素空孔を活電極材料に導入するステップをさらに含んでもよい。
サンプルの相純度を、Rigaku社製Miniflex粉末X線回折計を用いて、2θ範囲(20~70°)をスキャンレート1°/分で分析した。
質であり、シェラーの式によると結晶子径が30~60nmであり、結晶構造がPNb9O25に一致することを意味する。これにより、Wadsley-Roth結晶構造の存在が確認される。
Li-ionセルの充電レートは、通常「Cレート」として表される。1C充電レートとは、セルが1時間で完全に充電されるような充電電流を意味し、10C充電とは、電池が1時間の1/10(6分)で完全に充電されることを意味する。ここでのCレートは、印加される電圧制限内のアノードの可逆容量から定義される。つまり、1.0~3.0Vの電圧制限内で1.0mAh cm-2の容量を示すアノードの場合、1Cレートは1.0mAcm-2の印加電流密度に対応する。
比較サンプル1*は、P5+陽イオンによる陽イオン置換によって改質されており、サンプル3(すなわち、a>0である等価M1置換)のように全体的なイオン価を維持している。イオン価が維持されているので、PNb9O25活物質への影響は、使用される陽イオンの異なるイオン半径の結果として、ユニットセルサイズの変化と結晶構造の局所的な歪みによるものになる。例えば、4配位P5+陽イオンのイオン半径は、0.42Åの4配位Ti4+陽イオンのイオン半径に対して0.17Åである7。これにより、空洞サイズ(この場合は特にタイプVI空洞(この場合、特にタイプVI空洞の可能性)を変化させてLiイオン部位の利用可能性を変更することで、電気化学的性能を向上させることができ4、可逆的リチウム化に対するエネルギー障壁の低減による比容量の改善、またはクーロン効率の改善などの電気化学的特性をもたらす。これにより、結晶特性の変化によって電気伝導率が向上し、Li-ion拡散を改善することにより、電気化学的にインピーダンス/分極を低減することができる。
これは、表4に示す電気抵抗のわずかな改善に引き継がれ、サンプル1*からサンプル3に18Ωパースクエア減少する。電気化学的性能は、表5と表6で大幅な改善を示しており、比容量の改善、第2サイクルのコロンブス効率の改善、及び高電圧(5Cでの公称電圧で表される)での分極の減少が見られる。さらに、レートを10Cまで上げて比容量維持率が改善され、これを超えて20C以上、または50C以上、または100C以上になる可能性がある。
比較サンプル1*は、Nb5+陽イオンによる陽イオン置換によって改質されており、サンプル4及び5(すなわち、b>0である等価M2置換)のように全体的なイオン価を維持している。ユニットセルサイズ、電気的及び電気化学的特性が変化した結果として、実施例Aと同様の利点が見られる。具体的には、サンプル4及び5は、サンプル1*に対して表4の電気抵抗の改善を示しており、また、表6の10Cまで速度を上げて比容量維持率を改善し、これを超えて20C以上、または50C以上、または100C以上のレートになる可能性がある。
比較サンプル1*は、サンプル6、9、及び11~17で全体的なイオン価を維持することなく、陽イオン置換によって改質されている。例えば、サンプル6と9では、より低い価数の陽イオンが使用されており、サンプル6の場合は他の陽イオンが使用されている。実施例A及びBにおいて説明した置換によるイオン半径の変更からの利点は維持される。サンプル6と9では、イオン価が低いほど結晶構造が変化し、電子構造が変化する。置換が同じ陽イオン部位で起こる場合、例えば、P5+がAl3+を直接置換する場合、材料のO含有量は比例して減少し、電荷のバランスがとれた構造(つまり、ベースのPNb9O25構造に対して酸素欠損)が維持される。これにより、構造内に欠陥と追加の電荷キャリア(つまり、正孔)が作成され、電気伝導率が向上する。これはまた、O陰イオン及び周囲P/Nb陽イオンとの配位の変化による結晶の歪みを引き起こす可能性があり、説明したようにイオン半径を変更するのと同様の方法で、電気的及び電気化学的性能をさらに改善する。
比較サンプル1*及びサンプル6は、サンプル2及び7を提供するために、不活性または還元雰囲気での熱処理によって誘導された酸素空孔欠陥(酸素欠損を参照)の導入によって改質されている。これらの材料を不活性雰囲気または還元性雰囲気中で高温で処理することによって、それらは部分的に還元され、室温に戻って空気雰囲気にさらされたときにこれを維持することができる。これには明らかな色の変化が伴う。例えば、サンプル2は水色であるが、サンプル1*は白である。この色の変化は、材料の電子構造が大幅に変化したことを示しており、バンドギャップが減少したために、可視光の異なるエネルギー(つまり波長)と相互作用できるようになる。
サンプル5は、N3-陰イオン(窒化を参照)の導入によって改質されており、サンプル8を提供する。これは固相合成ルートによって行われたが、高温でNH3ガスを利用する気体ルートでも同様に行うことも、続いて蒸発させてから高温熱処理を行う溶媒に溶解したN含有材料を使用して行うこともできる。サンプル8は、オフホワイト/薄黄色であるサンプル5と比較して茶色であり、実施例Dと同様の方法で活物質の電子構造が変化したことを示している。
化学的測定では、サンプル5に対してサンプル8の高速での容量維持率の改善が示されている(表6)。参考サンプル1*と比較して、サンプル8では、高レートでの容量維持率が大幅に改善された。
比較サンプル1*は、複数のタイプの陽イオン/陰イオン置換、または誘導酸素欠損(すなわち、a>0及びb>0、またはa>0、d>0、またはa>0、b>0、c>0など)で改質することもできる。サンプル6は、a>0及びb>0を有することの効果を実証し、サンプル7は、a>0、b>0及びc>0を有することの効果を実証する。さらにd>0を有する材料は、活物質に対する性能においてさらなる利点をもたらすことが期待される。実施例A~Eについて記載されているような改善は、複数のタイプの改質を示すこれらの材料について期待される。
本発明及び本発明が関係する技術の水準をより完全に説明し、開示するために、いくつかの刊行物が上記で引用されている。これらの参考文献の完全な引用を以下に示す。これらの参考文献のそれぞれの全体が本明細書に組み込まれる。
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Claims (28)
- M1aPx-aM2bNb9-bO25-c-dQdの組成を有するリン酸化ニオブ活電極材料であって、
M1は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
M2は、Na、K、Mg、Ca、Sr、Y、Ti、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、P、Sb、及びそれらの混合物から選択され、
Qは、F、Cl、Br、I、N、S、Se、及びそれらの混合物から選択され、
0≦a≦0.5、0≦b≦2、-0.5≦c≦1.25、0≦d≦5、1≦x≦2であり、
a、b、c、及びdの1つ以上が0に等しくなく、
ただし、M1がNbで構成され、M2がPで構成される場合、c>0という条件である、
前記リン酸化ニオブ活電極材料。 - (i)a>0、及び/または、
(ii)0≦a≦0.3、及び/または、
(iii)0≦a≦0.2である、請求項1に記載の活電極材料。 - (i)b>0、及び/または、
(ii)0≦b≦1.5、及び/または、
(iii)0≦b≦1である、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - (i)c≠0、または、
(ii)0≦c≦1.25、または、
(iii)0<c≦1.25である、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - (i)d>0、及び/または、
(ii)0≦d≦2.5、及び/または、
(iii)0≦d≦1、または、
(iii)d=0である、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - (i)1≦x≦1.25、または、
(ii)x=1である、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - a及びbの少なくとも1つが0より大きい、またはa及びbの両方が0より大きい、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - M1が、
(i)Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、Sb、及びそれらの混合物、または、
(ii)Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、B、Al、Ga、Ge、Bi、Sb、及
びそれらの混合物、または、
(iii)Ti、Mo、Al、B、及びそれらの混合物から選択される、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - M2が、
(i)Ti、Zr、Hf、V、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、B、Al、Ga、Si、Ge、Sn、Bi、P、Sb、及びそれらの混合物、または、
(ii)Ti、Zr、Hf、Cr、Mo、W、V、Ta、Ga、Ge、及びそれらの混合物、または、
(iii)Ti、Mo、及びそれらの混合物から選択される、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - (i)M1が0.1<r<1.0Åのイオン半径を有する、及び/または、
(ii)M1がP5+とは異なるイオン半径を有し、任意選択でP5+よりも大きいイオン半径を有する、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - (i)M2が0.1<r<1.0Åのイオン半径を有する、及び/または、
(ii)M2がNb5+とは異なるイオン半径を有し、任意選択でNb5+よりも大きいイオン半径を有する、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - M1がNbを含まず、M2がPを含まない、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- (i)Qが、F、Cl、N、S、及びそれらの混合物から選択される、または、
(ii)Qが、F、N、及びそれらの混合物から選択される、または、
(iii)QがNである、
先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - 前記活電極材料が酸素欠損である、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- 前記活電極材料が炭素でコーティングされている、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- 前記炭素コーティングが多芳香族sp2炭素を含み、任意選択で前記炭素コーティングがピッチ系炭素に由来する、請求項14に記載の活電極材料。
- 前記活電極材料が粒子形態であり、任意選択で前記活電極材料が、0.1~100μm、または0.5~50μm、または1~20μmの範囲のD50粒径を有する、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- 前記活電極材料が、0.1~100m2/g、または0.5~50m2/g、または1~20m2/gの範囲のBET表面積を有する、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- Li及び/またはNaをさらに含む、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。
- X線回折によって決定される前記活電極材料の結晶構造が、PNb9O25、VNb9
O25、もしくはP2.5Nb18O50のうちの1つ以上の結晶構造に対応する、または、PNb9O25もしくはP2.5Nb18O50のうちの1つ以上の結晶構造に対応する、またはPNb9O25の結晶構造に対応する、先行請求項のいずれかに記載の活電極材料。 - 先行請求項のいずれかに記載の活電極材料及び少なくとも1つの他の成分を含む組成物であって、任意選択で、前記少なくとも1つの他の成分が、結合剤、溶媒、導電性添加剤、追加の活電極材料、及びそれらの混合物から選択される、前記組成物。
- 集電体と電気的に接触している、請求項1~20のいずれかに記載の活電極材料を含む、電極。
- アノード、カソード、及び前記アノードと前記カソードとの間に配置された電解質を含む電気化学デバイスであって、前記アノードが、請求項1~20のいずれかに記載の活電極材料を含み、任意選択で、前記電気化学デバイスがリチウムイオン電池またはナトリウムイオン電池である、前記電気化学デバイス。
- 前記電気化学デバイスが、20mA/gで200mAh/gを超える可逆アノード活物質比容量を有するリチウムイオン電池であり、前記電池は、200mA/g以上、または1000mA/g以上、または2000mA/g以上、または4000mA/g以上の前記アノード活物質に対する電流密度で充電及び放電することができる一方、20mA/gで初期セル容量の70%超を保持する、請求項23に記載の電気化学デバイス。
- 請求項1~20のいずれかに記載の活電極材料を製造する方法であって、1つ以上の前駆体材料を提供するステップと、前記前駆体材料を混合して、前駆体材料混合物を形成するステップと、前記前駆体材料混合物を400℃~1350℃または800℃~1350℃の温度範囲で熱処理して、それにより前記活電極材料を提供するステップと、を含む、前記方法
- 前記活電極材料を、元素Qを含む前駆体と混合して、さらなる前駆体材料混合物を提供するステップと、
前記さらなる前駆体材料混合物を400~1200℃または800~1200℃の温度範囲で、任意選択で、還元条件下で熱処理し、それによって元素Qを含む前記活電極材料を提供するステップと、
をさらに含む、請求項25に記載の方法。 - 前記活電極材料または元素Qを含む前記活電極材料を、還元条件下で400~1350℃または800~1350℃の温度範囲で熱処理し、それによって前記活電極材料に酸素空孔を導入するさらなるステップを含む、請求項25または26に記載の方法。
- 前記活電極材料または元素Qを含む前記活電極材料を、多芳香族sp2炭素を含む炭素前駆体と組み合わせて、中間材料を形成するステップと、
還元条件下で前記中間材料を加熱して前記炭素前駆体を熱分解して、前記活電極材料上に炭素コーティングを形成し,前記活電極材料に酸素空孔を導入するステップと、
をさらに含む、請求項25~27のいずれかに記載の方法。
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