JP2023523421A - 2,3-ブタンジオールを含む分散剤又は分散媒組成物、及びこれを含む化粧料組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
2,3-ブタンジオールを含む分散剤組成物を提供する。
前記分散剤組成物を含む化粧料組成物を提供する。
2,3-ブタンジオールを含む分散媒組成物を提供する。
前記分散媒組成物を含む化粧料組成物を提供する。
2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、分散剤組成物の製造方法を提供する。
本発明の製造方法に従って製造された分散剤組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、化粧料組成物の製造方法を提供する。
2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、分散媒組成物の製造方法を提供する。
本発明の製造方法に従って製造された分散媒組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、化粧料組成物の製造方法を提供する。
2,3-ブタンジオールを含む分散剤組成物に関する。
前記分散剤組成物を含む化粧料組成物に関する。
2,3-ブタンジオールを含む分散媒組成物に関する。
前記分散媒組成物を含む化粧料組成物に関する。
2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、分散剤組成物の製造方法に関する。
本発明の製造方法に従って製造された分散剤組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、化粧料組成物の製造方法に関する。
2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、分散媒組成物の製造方法に関する。
本発明の製造方法に従って製造された分散媒組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、化粧料組成物の製造方法に関する。
本発明は、2,3-ブタンジオールを含む分散剤及び/又は分散媒組成物に関する。また本発明は、2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、分散剤及び/又は分散媒組成物の製造方法に関する。前記2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールであってもよい。本発明の(2R,3S)-2,3-ブタンジオールは、2,3-ブタンジオールの異性体を含むものの、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールの異性体の含量が最も高い組成物を含む。例えば、本発明の(2R,3S)-2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールを(2R,3R)-2,3-ブタンジオールよりも多く含むか、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールを(2S,3S)-2,3-ブタンジオールよりも多く含むことができる。好ましくは、前記(2R,3S)-2,3-ブタンジオールは、2,3-ブタンジオールの異性体を含む組成物であって、前記組成物は、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールの含量が、他の2,3-ブタンジオールの和よりも大きくてもよい。好ましくは、本発明の(2R,3S)-2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールが80重量%以上である2,3-ブタンジオールの異性体の混合物であってもよい。
本発明は、本発明の分散剤及び/又は分散媒組成物を含む化粧料組成物に関する。また本発明は、本発明の製造方法に従って製造された分散剤及び/又は分散媒組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、化粧料組成物の製造方法に関する。
可溶化剤としては、PEG-60水添ひまし油(hydrogenated castor oil)(EMALEX HC60)を使用した。
下記のようにポリオールを準備した。(2S,3S)-2,3-ブタンジオールは、(2R,3R)-2,3-ブタンジオールと同様、-OH基が同じ方向に位置して、その特性が類似である。
分散に係る因子について、物質を比較分析した。これは、Hansen solubility parameterを計算することで行った。
アラントインは、温度が低い場合、析出が起こりやすく、化粧料の製造時、アラントインの析出有無が問題となる。本発明では、温度が低い場合、析出が起こりやすいラントインの特性を利用して、苛酷な条件である冷蔵条件で、ポリオールによる析出量を測定して分散力を比較することによって、短時間に分散力を確認した。安定度評価は、室温、冷蔵、恒温槽(45℃)で行われた。
アラントインの溶解度は、0.5g/100mLである。本実験では、ポリオールによるアラントインの分散力、つまり、析出量及び析出速度を評価した。
精製水(de-ionized water)100重量部に対して、EDTA-2Na(Disodium Ethylenediamineteraacetate)を0.02重量部、1,2-ヘキサンジオール(Hexanediol)を2重量部、アラントイン(allatoin)を0.5重量部、実施例1の組成物を10重量部で混合して、室温で10分間攪拌した。
実施例1のポリオールの代わりに比較例1のポリオールを使用したことを除いては、製造例1と同様に行った。
実施例1のポリオールの代わりに比較例2のポリオールを使用したことを除いては、製造例1と同様に行った。
実施例1のポリオールの代わりに比較例3のポリオールを使用したことを除いては、製造例1と同様に行った。
<製造例5>
精製水100重量部に対して、EDTA-2Naを0.02重量部、1,2-ヘキサンジオールを2重量部、アラントインを0.5重量部で混合して水相を作った。一方、香料を0.1重量部、PEG-60水添ひまし油(hydrogenated castor oil)を0.3重量部、95%エタノールを5重量部、及び実施例2のポリオールを10重量部で混合して、可溶化相を作った。すなわち、水相は、超純水、EDTA-2Na、1,2-ヘキサンジオール、及びアラントインを含み、可溶化相は、香料、PEG-60水添ひまし油、エタノール、及びポリオールを含む。
実施例2のポリオールの代わりに比較例4のポリオールを使用したことを除いては、製造例5と同様に行った。
実施例2のポリオールの代わりに比較例5のポリオールを使用したことを除いては、製造例5と同様に行った。
実施例2のポリオールの代わりに比較例6のポリオールを使用したことを除いては、製造例5と同様に行った。
ビタミンCの場合、水に溶解しやすい水溶性物質であるが、水に溶解される場合、酸化して、本来の機能を行うことができない。よって、本実験では、無水剤形である油中ポリオール(Polyol in Oil(P/O))剤形にビタミンCを適用しており、アイボリー色のクリームを作って分散能を評価した。ビタミンCは、析出に関する問題よりは、変色、変臭、相分離なく安定した化粧料を製造することが重要であるため、分散力の評価項目を柔らかい塗り心地、塗布均一性、乳化安全性と設定した。
<製造例9>
エラストマーベース(ELASTOMER BASE)100重量部に対して、EMERGENT JC500Bを1重量部、ABIL EM90を1.5重量部、KF6017を2重量部で混合して、油相1を製造した。一方、実施例3のポリオールを15重量部で水相1として使用した。そして、アスコルビン酸超微細粉末(Ascorbic acid Ultra Fine Powder)を15重量部で水相2として使用した。KSG-16を45重量部で用いて油相2として使用した。
実施例3のポリオールの代わりに比較例7のポリオールを使用したことを除いては、製造例9と同様に行った。
実施例3のポリオールの代わりに比較例8のポリオールを使用したことを除いては、製造例9と同様に行った。
実施例3のポリオールの代わりに比較例9のポリオールを使用したことを除いては、製造例9と同様に行った。
<製造例13>
エラストマーベース(ELASTOMER BASE)100重量部に対して、EMERGENT JC500Bを1重量部、ABIL EM90を1.5重量部、KF6017を2重量部で混合して、油相1を製造した。一方、実施例4のポリオールを15重量部で水相1として使用した。そして、アスコルビン酸超微細粉末(Ascorbic acid Ultra Fine Powder)を15重量部で水相2として使用した。KSG-16を45重量部で用いて油相2として使用した。
実施例4のポリオールの代わりに比較例10のポリオールを使用したことを除いては、製造例13と同様に行った。
実施例4のポリオールの代わりに比較例11のポリオールを使用したことを除いては、製造例13と同様に行った。
実施例4のポリオールの代わりに比較例12のポリオールを使用したことを除いては、製造例13と同様に行った。
セラマイドは、油溶性物質であって、水に溶解せず、化粧料の製造時、析出が起こりやすく、ゲル化現象により安定化が困難である。本発明では、析出が起こりやすいセラマイドの特性を利用して、ポリオールによる分散力を比較した。安定度評価は、室温、冷蔵、恒温槽(45℃)で行われた。
<製造例17>
実施例5の組成物100重量部に対して、セラマイドを1重量部で混合して室温で分散させた後、85~90℃まで加温して溶解した後、30℃以下に冷却した。
実施例5のポリオールの代わりに比較例13のポリオールを使用したことを除いては、製造例17と同様に行った。
実施例5のポリオールの代わりに比較例14のポリオールを使用したことを除いては、製造例17と同様に行った。
実施例5のポリオールの代わりに比較例15のポリオールを使用したことを除いては、製造例17と同様に行った。
<製造例21>精製水100重量部に対して、EDTA-2Naを0.02重量部、1,2-ヘキサンジオールを2重量部で混合して、水相1を作った。一方、香料を0.1重量部、PEG-60水添ひまし油(hydrogenate castor oil)を0.3重量部、DPG(Dipropylene Glycol)を5重量部で混合して、可溶化相を作った。実施例6のポリオールを10重量部、セラマイドを1重量部で混合して、水相2を作った。
実施例6のポリオールの代わりに比較例16のポリオールを使用したことを除いては、製造例21と同様に行った。
実施例6のポリオールの代わりに比較例17のポリオールを使用したことを除いては、製造例21と同様に行った。
実施例6のポリオールの代わりに比較例18のポリオールを使用したことを除いては、製造例21と同様に行った。
Claims (28)
- 2,3-ブタンジオールを含む、分散剤組成物。
- 2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項1に記載の分散剤組成物。 - ビタミンC、セラマイド又はアラントインに対する分散力が、
(2R,3R)-2,3-ブタンジオール又は(2R,3R)-2,3-ブタンジオールの含量が、他の2,3-ブタンジオールの異性体の含量よりも高い、2,3-ブタンジオールの異性体の混合物よりも高いことを特徴とする、
請求項1に記載の分散剤組成物。 - 前記2,3-ブタンジオールは、微生物発酵によって得られた生物学的基盤の2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項1に記載の分散剤組成物。 - 請求項1~4のうちいずれか一項の分散剤組成物を含む、化粧料組成物。
- 前記化粧料組成物は、ビタミンC、ビタミンA、ビタミンB、ビタミンE、ビタミンF、ビタミンHを含むビタミン系原料、アラントイン、セラマイドを含む保湿原料、アルブチン、エチルアスコビルエーテルを含む美白機能性原料、レチニルパルミテート、アデノシン、ポリエトキシレートレチンアミドを含むシワ改善機能性原料、グリセリルPABA、ドロメトリゾール、ベンゾフェノン、シノキサートを含む紫外線遮断機能性原料、ビオチン、L-メントール、ジンクピリチオンを含む脱毛緩和機能性原料、フェルラ酸、ヘキシルレゾルシノールを含む酸化防止又は変色防止原料、サリチル酸とその塩類及びエステル、グリコール酸を含む角質改善原料、コラーゲン、ペプチッドを含む機能性タンパク質及び高分子原料、植物抽出物、香料、顔料、パール、パウダー、二酸化チタン、毛髪の脱染又は脱色原料、抗炎原料、抗酸化原料、にきび性及びアトピー性の皮膚改善原料からなる群より選択される一つ以上を含むことを特徴とする、
請求項5に記載の化粧料組成物。 - 前記化粧料組成物は、柔軟化粧水、収れん化粧水、栄養化粧水、ローション、ジェル、クリーム、エッセンス、アイエッセンス、アイクリーム、栄養クリーム、マッサージクリーム、クレー状パック、マスクパックを含むスキンケア製品、リップスティック、リップティント、リップグロス、リップペンシル、アイシャドー、ファンデーション、パウダー、コンシーラー、アイライナー、アイシャドー、マスカラを含むメーキャップ製品、アイメイクリムーバー、メーキャップリムーバー、クレンジングフォーム、クレンジングクリーム、クレンジングオイル、クレンジングウォーター、手指消毒剤、ハンドソープ、ハンドスクラブ、ボディーソープ、ボディースクラブ、シェービングローション、石けん、ウェットティッシュを含む洗浄製品、ボディーローション、ボディーオイル、ボディーミスト、ボディーエッセンス、ハンドクリーム、フットクリーム、ワックス状除毛剤を含むボディーケア製品、ベビーローション、ベビークリーム、オムツかぶれクリームを含む乳児化粧品、サンクリーム、サンスティック、サンスプレー、人工タンニング製品を含むサンケア製品、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナークリーム、ヘアスタイリングジェル、フォーム、ヘアムース、ヘアスプレー、スタイリングローション、スタイリングクリーム、ヘアエッセンス、毛髪染料、毛髪脱色クリーム、カール活性剤ゲルを含むヘア製品、マニキュア、ネイルポリッシュ、キューティクルリムーバー、キューティクルクリームを含むネイルケア製品、歯磨き、口腔洗浄剤、口腔リンス、口腔フィルム、ガムを含むパーソナルケア製品、香水、植物抽出物、消臭剤及び止汗剤からなる群より選択される剤形である、
請求項5に記載の化粧料組成物。 - 2,3-ブタンジオールを含む、分散媒組成物。
- 2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項8に記載の分散媒組成物。 - ビタミンC、セラマイド又はアラントインに対する分散力が、
(2R,3R)-2,3-ブタンジオール又は(2R,3R)-2,3-ブタンジオールの含量が、他の2,3-ブタンジオールの異性体の含量よりも高い、2,3-ブタンジオールの異性体の混合物よりも高いことを特徴とする、
請求項8に記載の分散媒組成物。 - 前記2,3-ブタンジオールは、微生物発酵によって得られた生物学的基盤の2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項8に記載の分散媒組成物。 - 請求項8~11のうちいずれか一項の分散媒組成物を含む、化粧料組成物。
- 前記化粧料組成物は、ビタミンC、ビタミンA、ビタミンB、ビタミンE、ビタミンF、ビタミンHを含むビタミン系原料、アラントイン、セラマイドを含む保湿原料、アルブチン、エチルアスコビルエーテルを含む美白機能性原料、レチニルパルミテート、アデノシン、ポリエトキシレートレチンアミドを含むシワ改善機能性原料、グリセリルPABA、ドロメトリゾール、ベンゾフェノン、シノキサートを含む紫外線遮断機能性原料、ビオチン、L-メントール、ジンクピリチオンを含む脱毛緩和機能性原料、フェルラ酸、ヘキシルレゾルシノールを含む酸化防止又は変色防止原料、サリチル酸とその塩類及びエステル、グリコール酸を含む角質改善原料、コラーゲン、ペプチッドを含む機能性タンパク質及び高分子原料、植物抽出物、香料、顔料、パール、パウダー、二酸化チタン、毛髪の脱染又は脱色原料、抗炎原料、抗酸化原料、にきび性及びアトピー性の皮膚改善原料からなる群より選択される一つ以上を含むことを特徴とする、
請求項12に記載の化粧料組成物。 - 前記化粧料組成物は、柔軟化粧水、収れん化粧水、栄養化粧水、ローション、ジェル、クリーム、エッセンス、アイエッセンス、アイクリーム、栄養クリーム、マッサージクリーム、クレー状パック、マスクパックを含むスキンケア製品、リップスティック、リップティント、リップグロス、リップペンシル、アイシャドー、ファンデーション、パウダー、コンシーラー、アイライナー、アイシャドー、マスカラを含むメーキャップ製品、アイメイクリムーバー、メーキャップリムーバー、クレンジングフォーム、クレンジングクリーム、クレンジングオイル、クレンジングウォーター、手指消毒剤、ハンドソープ、ハンドスクラブ、ボディーソープ、ボディースクラブ、シェービングローション、石けん、ウェットティッシュを含む洗浄製品、ボディーローション、ボディーオイル、ボディーミスト、ボディーエッセンス、ハンドクリーム、フットクリーム、ワックス状除毛剤を含むボディーケア製品、ベビーローション、ベビークリーム、オムツかぶれクリームを含む乳児化粧品、サンクリーム、サンスティック、サンスプレー、人工タンニング製品を含むサンケア製品、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナークリーム、ヘアスタイリングジェル、フォーム、ヘアムース、ヘアスプレー、スタイリングローション、スタイリングクリーム、ヘアエッセンス、毛髪染料、毛髪脱色クリーム、カール活性剤ゲルを含むヘア製品、マニキュア、ネイルポリッシュ、キューティクルリムーバー、キューティクルクリームを含むネイルケア製品、歯磨き、口腔洗浄剤、口腔リンス、口腔フィルム、ガムを含むパーソナルケア製品、香水、植物抽出物、消臭剤及び止汗剤からなる群より選択される剤形である、
請求項12に記載の化粧料組成物。 - 2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、
分散剤組成物の製造方法。 - 2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項15に記載の製造方法。 - 前記分散剤組成物は、ビタミンC、セラマイド又はアラントインに対する分散力が、(2R,3R)-2,3-ブタンジオール又は(2R,3R)-2,3-ブタンジオールの含量が、他の2,3-ブタンジオールの異性体の含量よりも高い、2,3-ブタンジオールの異性体の混合物よりも高いことを特徴とする、
請求項15に記載の製造方法。 - 前記2,3-ブタンジオールは、微生物発酵によって得られた生物学的基盤の2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項15に記載の製造方法。 - 請求項15~18のうちいずれか一項の製造方法に従って製造された分散剤組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、
化粧料組成物の製造方法。 - 前記化粧料組成物は、ビタミンC、ビタミンA、ビタミンB、ビタミンE、ビタミンF、ビタミンHを含むビタミン系原料、アラントイン、セラマイドを含む保湿原料、アルブチン、エチルアスコビルエーテルを含む美白機能性原料、レチニルパルミテート、アデノシン、ポリエトキシレートレチンアミドを含むシワ改善機能性原料、グリセリルPABA、ドロメトリゾール、ベンゾフェノン、シノキサートを含む紫外線遮断機能性原料、ビオチン、L-メントール、ジンクピリチオンを含む脱毛緩和機能性原料、フェルラ酸、ヘキシルレゾルシノールを含む酸化防止又は変色防止原料、サリチル酸とその塩類及びエステル、グリコール酸を含む角質改善原料、コラーゲン、ペプチッドを含む機能性タンパク質及び高分子原料、植物抽出物、香料、顔料、パール、パウダー、二酸化チタン、毛髪の脱染又は脱色原料、抗炎原料、抗酸化原料、にきび性及びアトピー性の皮膚改善原料からなる群より選択される一つ以上を含むことを特徴とする、
請求項19に記載の製造方法。 - 前記化粧料組成物は、柔軟化粧水、収れん化粧水、栄養化粧水、ローション、ジェル、クリーム、エッセンス、アイエッセンス、アイクリーム、栄養クリーム、マッサージクリーム、クレー状パック、マスクパックを含むスキンケア製品、リップスティック、リップティント、リップグロス、リップペンシル、アイシャドー、ファンデーション、パウダー、コンシーラー、アイライナー、アイシャドー、マスカラを含むメーキャップ製品、アイメイクリムーバー、メーキャップリムーバー、クレンジングフォーム、クレンジングクリーム、クレンジングオイル、クレンジングウォーター、手指消毒剤、ハンドソープ、ハンドスクラブ、ボディーソープ、ボディースクラブ、シェービングローション、石けん、ウェットティッシュを含む洗浄製品、ボディーローション、ボディーオイル、ボディーミスト、ボディーエッセンス、ハンドクリーム、フットクリーム、ワックス状除毛剤を含むボディーケア製品、ベビーローション、ベビークリーム、オムツかぶれクリームを含む乳児化粧品、サンクリーム、サンスティック、サンスプレー、人工タンニング製品を含むサンケア製品、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナークリーム、ヘアスタイリングジェル、フォーム、ヘアムース、ヘアスプレー、スタイリングローション、スタイリングクリーム、ヘアエッセンス、毛髪染料、毛髪脱色クリーム、カール活性剤ゲルを含むヘア製品、マニキュア、ネイルポリッシュ、キューティクルリムーバー、キューティクルクリームを含むネイルケア製品、歯磨き、口腔洗浄剤、口腔リンス、口腔フィルム、ガムを含むパーソナルケア製品、香水、植物抽出物、消臭剤及び止汗剤からなる群より選択される剤形である、
請求項19に記載の製造方法。 - 2,3-ブタンジオールを溶剤に添加した後に混合する段階を含む、
分散媒組成物の製造方法。 - 2,3-ブタンジオールは、(2R,3S)-2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項22に記載の製造方法。 - 前記分散媒組成物は、ビタミンC、セラマイド又はアラントインに対する分散力が、(2R,3R)-2,3-ブタンジオール又は(2R,3R)-2,3-ブタンジオールの含量が、他の2,3-ブタンジオールの異性体の含量よりも高い、2,3-ブタンジオールの異性体の混合物よりも高いことを特徴とする、
請求項22に記載の製造方法。 - 前記2,3-ブタンジオールは、微生物発酵によって得られた生物学的基盤の2,3-ブタンジオールであることを特徴とする、
請求項22に記載の製造方法。 - 請求項22~25のうちいずれか一項の分散媒組成物を化粧材料に添加して混合する段階を含む、
化粧料組成物の製造方法。 - 前記化粧料組成物は、ビタミンC、ビタミンA、ビタミンB、ビタミンE、ビタミンF、ビタミンHを含むビタミン系原料、アラントイン、セラマイドを含む保湿原料、アルブチン、エチルアスコビルエーテルを含む美白機能性原料、レチニルパルミテート、アデノシン、ポリエトキシレートレチンアミドを含むシワ改善機能性原料、グリセリルPABA、ドロメトリゾール、ベンゾフェノン、シノキサートを含む紫外線遮断機能性原料、ビオチン、L-メントール、ジンクピリチオンを含む脱毛緩和機能性原料、フェルラ酸、ヘキシルレゾルシノールを含む酸化防止又は変色防止原料、サリチル酸とその塩類及びエステル、グリコール酸を含む角質改善原料、コラーゲン、ペプチッドを含む機能性タンパク質及び高分子原料、植物抽出物、香料、顔料、パール、パウダー、二酸化チタン、毛髪の脱染又は脱色原料、抗炎原料、抗酸化原料、にきび性及びアトピー性の皮膚改善原料からなる群より選択される一つ以上を含むことを特徴とする、
請求項26に記載の製造方法。 - 前記化粧料組成物は、柔軟化粧水、収れん化粧水、栄養化粧水、ローション、ジェル、クリーム、エッセンス、アイエッセンス、アイクリーム、栄養クリーム、マッサージクリーム、クレー状パック、マスクパックを含むスキンケア製品、リップスティック、リップティント、リップグロス、リップペンシル、アイシャドー、ファンデーション、パウダー、コンシーラー、アイライナー、アイシャドー、マスカラを含むメーキャップ製品、アイメイクリムーバー、メーキャップリムーバー、クレンジングフォーム、クレンジングクリーム、クレンジングオイル、クレンジングウォーター、手指消毒剤、ハンドソープ、ハンドスクラブ、ボディーソープ、ボディースクラブ、シェービングローション、石けん、ウェットティッシュを含む洗浄製品、ボディーローション、ボディーオイル、ボディーミスト、ボディーエッセンス、ハンドクリーム、フットクリーム、ワックス状除毛剤を含むボディーケア製品、ベビーローション、ベビークリーム、オムツかぶれクリームを含む乳児化粧品、サンクリーム、サンスティック、サンスプレー、人工タンニング製品を含むサンケア製品、シャンプー、リンス、ヘアコンディショナークリーム、ヘアスタイリングジェル、フォーム、ヘアムース、ヘアスプレー、スタイリングローション、スタイリングクリーム、ヘアエッセンス、毛髪染料、毛髪脱色クリーム、カール活性剤ゲルを含むヘア製品、マニキュア、ネイルポリッシュ、キューティクルリムーバー、キューティクルクリームを含むネイルケア製品、歯磨き、口腔洗浄剤、口腔リンス、口腔フィルム、ガムを含むパーソナルケア製品、香水、植物抽出物、消臭剤及び止汗剤からなる群より選択される剤形である、
請求項26に記載の製造方法。
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