JP2023521735A - 活物質回収装置およびこれを用いた活物質の再使用方法 - Google Patents
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Abstract
Description
以下の方法でサンプル1、2を設定し、各方法で正極スクラップを熱処理した後、活物質回収率を評価した。
正極スクラップを炉(ファーネス)内で単純に積層した後、熱処理した。正極スクラップを炉内に固定型にして配置した場合である。
正極スクラップを炉内に立ててサンプル1よりも多くの空気と接触するように配置した後、熱処理した。正極スクラップを炉内で固定型に配置した場合であるが、正極スクラップ間に距離を確保して空気との接触面を最大にした場合である。
以下の実施例および比較例と同様の方法でそれぞれ正極活物質を準備し、電気化学性能を評価した。
図4を参照して上述した本発明の活物質の再使用方法に従って再使用活物質を回収した。NCM系リチウム複合遷移金属酸化物からなる活物質を有する正極板を打ち抜いた後に捨てられる正極スクラップを準備し、ステップS30では550℃で30分間熱処理した。ステップS40では、LiOHを用いて10分間洗浄した。ステップS50では、原材料活物質中のリチウムと他の金属とのモル比(ICP分析)を基準として、工程中にリチウムを0.09モル比分さらに添加できる量のリチウム前駆体(Li2CO3)を投入して750℃で15時間アニーリングした。理論上、フレッシュな活物質の場合、リチウム:他の金属のモル比が1:1であるが、これを確認する活物質回収装置であるICP活物質回収装置の平均誤差が±0.05、好ましくは±0.02程度であるため、ICP測定による原材料活物質のリチウム:他の金属のモル比は1±0.05:1であり得る。本実験では、ICP分析により、その分析比率に基づいてリチウム前駆体を添加した。
実施例1に加えて、図4の選択的なステップS60の活物質表面の保護層回復工程も行った。
再使用活物質ではなく、フレッシュなNCM系リチウム複合遷移金属酸化物を使用した。
上述したような本発明の活物質の再使用方法におけるステップS30の熱処理のみ行い、バインダー、導電材の除去およびAl集電体を分離し、NCM系リチウム複合遷移金属酸化物からなる活物質を回収した。ステップS30は実施例1と同じ条件で行った。本発明の活物質の再使用方法におけるステップS40の表面改質、ステップS50の結晶構造回復およびステップS60の表面コーティング工程は実施しなかった。
比較例2よりさらに進み、上述した本発明の活物質の再使用方法におけるステップS40の表面改質まで実施して活物質を回収した。すなわち、表面改質は行うが、本発明の活物質の再使用方法におけるステップS50の結晶構造回復とステップS60の表面コーティング工程は実施しなかった。ステップS40は実施例1と同じ条件で行った。
比較例2よりさらに進み、上述した本発明の活物質の再使用方法におけるステップS40の表面改質は実施せず、ステップS50の結晶構造回復までのみ行い、NCM系リチウム複合遷移金属酸化物からなる活物質を回収した。結晶構造回復のためのアニーリングでは実施例1と異なりリチウム前駆体を添加せずに実施した。
実施例1と同様にステップS30、S40およびS50までのみ進行した。ただし、結晶構造回復のためのアニーリングでは実施例1と異なりリチウム前駆体を添加せずに実施した。
以下の実施例および比較例のような方法でそれぞれ正極活物質をさらに準備し、電気化学性能を評価した。
実施例1と同様である。但し、アニーリング時間は実施例1の15時間より短い5時間とした。
実施例4は、図5を参照して説明した方法に従って製造した再使用活物質である。実施例1と同様のステップS30まで行った後、ステップS40’、S45およびS50’を行った。ステップS40’で洗浄後、乾燥せず(洗浄電極を)0.1mol LiOH粉末と共に水溶液(粉末:水溶液=1:50比で混合)に混合し、噴霧乾燥装置で粒子化してステップS45を行った。ステップS50’は実施例3と同様に750℃で5時間実施した。
以下の実施例および比較例と同様の方法でそれぞれ正極活物質をさらに準備し、電気化学性能を評価した。
上述したような本発明のさらに他の活物質の再使用方法に従って再使用活物質を回収した。正極板打ち抜き後に捨てられるLCO正極スクラップを準備し、ステップS30の熱処理を昇温速度5℃/分にて空気中600℃で30分間実施した。ステップS40またはS40’のように洗浄せずにステップS50を行った。再使用LCOのリチウム量に対して過剰2モル%リチウム量のリチウム前駆体(Li2CO3)を投入し、空気中750℃で15時間アニーリングした。
以下の実施例および比較例と同様の方法でそれぞれ正極活物質を準備し、電気化学性能を評価した。
20 正極活物質層
30 正極シート
40 正極板
50 正極スクラップ
100 活物質回収装置
100’ 活物質回収装置
100g 電極スクラップ
100g 正極スクラップ
110 ロッド
120 熱処理浴
130 スクリーニング壁体
140 脱気システム
150 集電体
160 電極スクラップ
170 活物質
180 第1コレクタ
190 第2コレクタ
Claims (15)
- スクリュータイプのロッドを内部に有する回転型焼成装置である活物質回収装置であって、
前記ロッドの軸に沿って一列に配置されている、加熱ゾーンを形成する熱処理浴および冷却ゾーンを形成するスクリーニング壁体と、
排気注入および脱気システムと、
を含み、
前記熱処理浴では、集電体上の活物質層を含む電極スクラップを、前記ロッドの軸周りに回転させながら空気中で熱処理して前記活物質層内のバインダーと導電材を除去し、前記集電体を前記活物質層から分離し、
前記活物質層内の活物質は、前記スクリーニング壁体を通過して粉末形態の活物質として回収され、前記スクリーニング壁体を通過しなかった集電体は別途回収されることを特徴とする、活物質回収装置。 - 前記熱処理浴も前記ロッドの軸周りに回転することを特徴とする、請求項1に記載の活物質回収装置。
- 前記活物質回収装置は、前記ロッドの軸が地面に対して傾くように前記活物質回収装置全体が角度調節されることを特徴とする、請求項1又は2に記載の活物質回収装置。
- 前記活物質回収装置は振動機能を有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の活物質回収装置。
- 前記活物質回収装置は、新たな電極スクラップの投入と活物質の回収とが連続的に行われることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の活物質回収装置。
- 前記熱処理浴は、電極スクラップが内部に投入され、分離された集電体と活物質が前記スクリーニング壁体に搬送されるように両端が開放された筒状であり、前記筒は空気が出入りする開放型システムであることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の活物質回収装置。
- 前記スクリーニング壁体は、分離された集電体と活物質が内部に投入され、前記集電体を排出するように両端が開放された筒状であることを特徴とする、請求項6に記載の活物質回収装置。
- 前記熱処理浴は、投入される電極スクラップ100g当たり10mL/分~100L/分で空気が添加または注入される開放型システムであることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の活物質回収装置。
- 前記熱処理浴の複数箇所に空気注入口が設けられていることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の活物質回収装置。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の活物質回収装置を準備するステップと、
熱処理浴に、集電体上のリチウム複合遷移金属酸化物からなる正極活物質層を含む正極スクラップを投入するステップと、
前記熱処理浴中で前記正極スクラップをロッドの軸の周りに回転させながら空気中で熱処理して前記活物質層内のバインダーと導電材を除去し、前記集電体を前記活物質層から分離するステップと、
スクリーニング壁体を通過した粉末形態の活物質を回収するステップと、
前記活物質を400~1000℃の空気中でアニーリングして再使用可能な活物質を得るステップと、
を含むことを特徴とする、正極活物質の再使用方法。 - 前記熱処理は300~650℃で行われることを特徴とする、請求項10に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングの前に、前記回収された活物質を、水溶液状態で塩基性を示すリチウム化合物水溶液で洗浄するステップをさらに含むことを特徴とする、請求項10又は11に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングの前に、洗浄された活物質にリチウム前駆体を添加することを特徴とする、請求項12に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記洗浄ステップの後に、洗浄した活物質をリチウム前駆体溶液に混合して噴霧乾燥することで、リチウム前駆体が添加されて粒子調節された活物質を得るステップをさらに含むことを特徴とする、請求項12又は13に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングされた活物質に表面コーティングするステップをさらに含む、請求項10から14のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
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