JP7350185B2 - 正極スクラップを用いた活物質の再使用方法 - Google Patents
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Description
実験例1:集電体の分離のための熱処理時間によるリチウムと他の金属とのモル比及びF残存量の分析
サンプル準備方法と同様にするが、水洗時間を変更したサンプルをさらに準備して、水洗時間によるリチウムと他の金属とのモル比、F含量を測定した。
サンプル準備方法と同様にするが、活物質と洗浄溶液の水洗割合を変更したサンプルをさらに準備し、水洗割合によるリチウムと他の金属とのモル比、F含量を測定した。下記のサンプル8~12は、水洗割合を除いては、サンプル5と同一に水洗した。
前述した実験例1~3で使用した正極スクラップと異なる正極スクラップに対し、実験例3と同様の実験を行った。
以下の実施例及び比較例のような方法で各々正極活物質を準備して正極を製造した後、セル(Coin Half Cell,CHC)を製造して電気化学性能を評価した。
20 正極活物質層
30 正極シート
40 正極板
50 正極スクラップ
Claims (18)
- (a)集電体上のリチウム複合遷移金属酸化物からなる正極活物質層を含む正極スクラップを空気中で熱処理して前記活物質層中のバインダーと導電材を熱分解することで、前記集電体を前記活物質層から分離し、前記活物質層中の活物質を回収する段階と、
(b)回収された活物質を洗浄溶液で水洗する段階と、
(c)水洗された活物質にリチウム前駆体を添加してアニーリングして再使用可能な活物質を得る段階と、を含み、
前記熱処理した後の活物質中のリチウムと他の金属とのモル比、または前記水洗した後の活物質中のリチウムと他の金属とモル比が、前記熱処理する前の前記正極スクラップ中の活物質中のリチウムと他の金属とのモル比に対して20%以内の減少幅を有するようにすることを特徴とする、正極活物質の再使用方法。 - (d)アニーリングされた活物質に表面コーティングする段階をさらに含むことを特徴とする、請求項1に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記熱処理を300~650℃で10分~24時間行うことを特徴とする、請求項1又は2に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記洗浄溶液が、水または水溶液状態で塩基性を示すリチウム化合物水溶液であり、前記リチウム化合物水溶液が、0%超過15%以下のリチウム化合物を含有するように製造され、前記水洗を一週間以内で行うことを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記洗浄溶液は、LiFが溶ける量が0.127g/100ml(18℃)、0.134g/100ml(25℃)であるものを使用し、水洗に際し、前記活物質と前記洗浄溶液の割合を1:200以下にすることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記水洗は、前記回収された活物質を前記洗浄溶液に含浸すると共に攪拌して行うことを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングに使用されるリチウム前駆体が、LiOH、Li2CO3、LiNO3及びLi2Oのいずれか一つ以上であることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、前記活物質層に使用された原材料活物質中のリチウムと他の金属との割合に対し、損失されたリチウムの割合分を補い得る量で添加することを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体を、リチウム添加量が0.001~0.4モル比となる量で添加することを特徴とする、請求項8に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記リチウム前駆体は、リチウムと他の金属とのモル比を1:1基準にして、リチウムを0.0001~0.1モル比となる量でさらに添加することを特徴とする、請求項8に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記水洗する段階の後、乾燥せず、前記水洗した活物質をリチウム前駆体溶液に混合して噴霧乾燥することで前記(c)段階のリチウム前駆体の添加を行うことを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記噴霧乾燥する段階の温度が100~300℃であることを特徴とする、請求項11に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングを400~1,000℃の空気中で行うことを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記アニーリングの段階の温度は、前記リチウム前駆体の融点を超過する温度であることを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記活物質層中の活物質を、粉末形態で回収し、前記バインダーや導電材の炭化によって生じる炭素成分が表面に残留しないことを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記表面コーティングの段階は、金属、有機金属及び炭素成分のいずれか一種以上を固相または液相方式で表面にコーティングした後、100~1,200℃で熱処理することを特徴とする、請求項2に記載の正極活物質の再使用方法。
- 前記再使用可能な活物質は、フッ素(F)の含量が100ppm以下であることを特徴とする、請求項1から17のいずれか一項に記載の正極活物質の再使用方法。
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