JP2023510581A - 熱硬化性熱伝導性誘電体複合材 - Google Patents

熱硬化性熱伝導性誘電体複合材 Download PDF

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Abstract

一態様では、誘電体複合材は、熱硬化エポキシ樹脂と；補強層と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカと；エポキシシランと；促進剤と；脱気剤とを含む。六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含むことができる。六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１であり得る。

Description

関連出願の相互参照
本出願は、２０２０年１月１５日に出願された米国特許仮出願番号第６２／９６１，２６５号の利益を主張する。関連出願は、参照によりその全体が本明細書に組み込まれる。
回路サブアセンブリは、単層回路及び多層回路の製造に使用され、例えば、回路積層板、ボンドプライ、樹脂被覆導電性層、及びカバーフィルム、並びにパッケージング基材積層板及びビルドアップ材料を含む。前述のサブアセンブリの各々は、誘電体材料の層を含む。電子デバイス及びその上の機構が小さくなるほど、結果として得られる密集した回路配置の熱管理がますます重要になる。熱伝導性粒状充填剤を誘電性層に組み込むことにより、回路積層板の熱伝導性を改善するために、多くの努力がなされてきた。多量の熱伝導性粒状充填剤を添加することにより熱伝導率が増加することが判明しているが、熱伝導性粒状充填剤の量が増加すると、誘電性層の機械的特性の１つ以上に悪影響を及ぼすことがある。
したがって、他の特性において許容できないトレードオフを生じさせることなく、回路積層板の熱伝導性を改善する必要性が当技術分野に依然として存在している。
本明細書では、熱伝導性誘電体複合材が開示される。
一態様では、誘電体複合材は、熱硬化エポキシ樹脂と、補強層と、補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と、補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカと、エポキシシランと、促進剤と、脱気剤（ｄｅ－ａｅｒａｔｏｒ）とを含む。六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含むことができる。六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得る。複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットは、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。複数の六方晶窒化ホウ素凝集体は、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。
別の態様では、誘電体複合材は、誘電体複合材の総質量を基準として５～２０質量パーセントのガラス補強層と；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０～５０体積パーセントの熱硬化エポキシ樹脂であり、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック及び９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックを含む、熱硬化エポキシ樹脂と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカであり、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有する、溶融シリカと；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．５～２質量パーセントのエポキシシランと；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．００１～１又は０．００５～０．５質量パーセントのアリール－イミダゾール促進剤と；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．１～１又は０．３～０．８質量パーセントの脱気剤とを含み、六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含み；六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり；複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットは、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し；複数の六方晶窒化ホウ素凝集体は、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有する。
更に別の態様では、多層物品は、誘電体複合材と、誘電性層の表面上に配置された少なくとも１つの導電性層とを含む誘電性層を含む。
一態様では、誘電体複合材を製造する方法は、エポキシモノマー、硬化剤、六方晶窒化ホウ素、溶融シリカ、エポキシシラン、促進剤、及び脱気剤を含む熱硬化性組成物を形成する工程と；補強織物を熱硬化性組成物で被覆する工程と；熱硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させて誘電体複合材を形成する工程とを含む。
上記及び他の特徴は、以下の詳細な説明及び特許請求の範囲によって例示される。
高出力プリント回路材料からの熱伝導が効率的であることは、高い性能、信頼性、及び設計形状因子にとってますます重要になっている。したがって、誘電体材料が熱管理においてより重要な役割を果たすことが必要とされている。これらの誘電体材料の熱伝導を増加させるための改質調合は多くの場合、流動性又は銅に対する剥離強度等の他の特性を犠牲にする。例えば、窒化ホウ素などの熱伝導性充填剤を使用する量を増加させると、銅に対する剥離強度が低下することがあり、窒化ホウ素の種類及び相対量が変化すると、未硬化樹脂の流動性が低下することがある。
銅に対する剥離強度、熱伝導率、ガラス転移温度、及び樹脂流の良好なバランスを維持しながら、高い熱伝導率を達成することができる誘電体複合材が発見された。理論に拘束されることを意図するものではないが、この特定の相乗効果は、誘電体複合材に使用される窒化ホウ素充填剤の種類及び量から生じると考えられる。具体的には、誘電体複合材は、熱硬化エポキシ樹脂と、補強層と、補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント（体積％）以上の六方晶窒化ホウ素と、補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカと、エポキシシランと、促進剤と、脱気剤とを含む。六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含み、六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得る。複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットは、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。複数の六方晶窒化ホウ素凝集体は、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。
得られた誘電体複合材は、入手直後（ＡＲ）の、又は積層板試験片を２８８℃の温度に１０秒間加熱して熱応力を適用した後（ＡＳ）の銅張積層板について、ＩＰＣ試験法６５０、２．４．８に従って測定される、０．７キログラム毎センチメートル（ｋｇ／ｃｍ）以上の銅に対する剥離強度；ＡＳＴＭ Ｅ１４６１－１３又はＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２に従って測定される、１．８ワット毎メートルケルビン（Ｗ／ｍＫ）以上のｚ軸の熱伝導率；ＩＰＣ試験法６５０、２．４．２５に従って測定される、１６０℃以上、又は１５０～１６５℃であるか、又は１６０～１６５℃のガラス転移温度；及び１４５℃にて３分間Ｂステージ化され、１．４メガパスカル（ＭＰａ）の圧力及び１７１℃の温度でプレスされた、部分的に硬化した樹脂のオーバーフローを測定することによって決定される、１２．５～２５．５ミリメートル（ｍｍ）の樹脂流を有し得る。
得られた誘電体複合材はまた、０．５ミリメートルでＵＬ９４ Ｖ０定格を達成する良好な難燃性、良好な導電性陽極フィラメント抵抗、同じドリルビットで４８０個の孔を開けた後においても高いめっきスルーホール品質、－６５から１５０℃までのサイクルを５００回の経過する良好なめっきスルーホール信頼性、低い熱膨張率、又は１２０分を超える２８８℃での層間剥離時間のうちの１つ以上を有し得る。
誘電体複合材は、熱硬化エポキシ樹脂を含む。熱硬化エポキシ樹脂は、例えばエポキシモノマーを含む熱硬化性組成物から誘導され得る。熱硬化性組成物は、イオンにより硬化させる又は熱硬化させることができる。熱硬化性組成物は、熱硬化性組成物の総体積に基づいて、４０～６０体積パーセント、又は４０～５０体積パーセント、又は４５～５０体積パーセントのエポキシモノマーを含み得る。得られた誘電体複合材は、同様に、補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として、４０～６０体積パーセント、又は４０～５０体積パーセント、又は４５～５０体積パーセントの熱硬化エポキシ樹脂を含み得る。
エポキシモノマーは、１つ以上のエポキシモノマーを含み得る。エポキシモノマーは、非ハロゲン化エポキシ化合物を含み得る。エポキシモノマーは、アルコール化合物のグリシジルエーテル（例えば、ブタンジオール、ポリエチレングリコール又はポリプロピレングリコールのうちの少なくとも１つ）；フェノール化合物のグリシジルエーテル（例えば、ビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、ビスフェノールＳ、フェノールノボラック、クレゾールノボラック、又はレゾルシノールノボラックのうちの少なくとも１つ）；フェノール樹脂のグリシジルエーテル（例えば、パラキシレン変性フェノール樹脂、メタキシレンパラキシレン変性フェノール樹脂、テルペン変性フェノール樹脂、ジシクロペンタジエン変性フェノール樹脂、シクロペンタジエン変性フェノール樹脂、多環芳香環変性フェノール樹脂、又はナフタレン環含有フェノール樹脂のうちの少なくとも１つ）；カルボン酸化合物のグリシジルエステル（例えば、フタル酸、イソフタル酸又はテトラヒドロフタル酸のうちの少なくとも１つ）；グリシジル又はメチルグリシジルエポキシモノマー（例えば、窒素原子に結合した活性水素がグリシジル基で置換されたアニリン又はイソシアヌル酸）；脂環式エポキシモノマー（例えば、ビニルシクロヘキセンエポキシド、３，４－エポキシシクロヘキシルメチル－３，４－エポキシシクロヘキサンカルボキシレート、又は２－（３，４－エポキシ）シクロヘキシル－５，５－スピロ（３，４－エポキシ）シクロヘキサン－ｍ－ジオキサンのうちの少なくとも１つ）；ビス（４－ヒドロキシ）チオエーテルのエポキシ化生成物；スチルベン型エポキシモノマー；又はハロゲン化フェノールノボラック型エポキシモノマーのうちの少なくとも１つを含み得る。エポキシモノマーは、エポキシ化フェノールノボラック又はエポキシ化クレゾールノボラックのうちの少なくとも１つを含み得る。
熱硬化エポキシ樹脂は、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラックの残基を含み得る。エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラックは、補強織物を除いた熱硬化性組成物の総体積を基準として、２０～３０体積パーセント、又は２２～２８体積パーセントの量で熱硬化性組成物中に存在し得る。エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラックは、ブタジエンアクリロニトリル強化剤、例えばカルボキシル末端ブタジエンアクリロニトリル（ＣＴＢＮ）により変性され得る。ＣＴＢＮ変性エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラックは、補強織物を除いた熱硬化性組成物の総体積を基準として、４～１０体積パーセント、又は５～７．５体積パーセント、又は６～７体積パーセントの量で熱硬化性組成物中に存在し得る。熱硬化エポキシ樹脂は、９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックの残基を含み得る。ＤＯＰＯ変性エポキシ官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックは、補強織物を除いた熱硬化性組成物の総体積を基準として、１０～２０体積パーセント、又は１３～１６体積パーセント、又は１４～１６体積パーセントの量で熱硬化性組成物中に存在し得る。熱硬化性組成物は、これらの多成分（ｍｕｌｔｉ－ｐａｒｔ）エポキシ系のうちの１つ以上を含み得る。
熱硬化性組成物は、硬化剤、例えば、酸無水物硬化剤、アミン硬化剤、ブロックイソシアネート硬化剤、イソシアネート硬化剤、フェノール系硬化剤、ポリアミノアミド硬化剤又はポリメルカプタン硬化剤のうちの少なくとも１つを含み得る。硬化剤は、フェノール系硬化剤を含み得る。硬化剤は、リン含有フェノール系硬化剤を含み得る。硬化剤は、潜在性であってよく、シアノグアニジンを含んでいてもよい。
エポキシモノマーのエポキシ基１当量に対する硬化剤の官能基の当量数は、０．００５～５当量、又は０．０１～３当量、又は０．５～１．５当量であってよい。例えば、硬化剤としてフェノール系硬化剤が使用される場合、その化学当量は、エポキシ基１当量に対するフェノール硬化剤の水酸基の当量数を表し、硬化剤としてアミン硬化剤が使用される場合、その化学当量は、エポキシ基１当量に対するアミン硬化剤の活性水素の当量数を表す。
熱硬化反応を触媒するために、触媒が熱硬化性組成物中に存在してよい。触媒は特に限定されず、エポキシ樹脂を硬化させるための任意の典型的な触媒を含み得る。一例として、触媒は、ベンジルジメチルアミド、ベンジルトリメチルアンモニウムクロリド、亜鉛（ＩＩ）アセチルアセトネート、乳酸亜鉛（ＩＩ）、又はアルミニウム（ＩＩＩ）アセチルアセトネートのうちの少なくとも１つを含み得る。触媒は、補強織物を除いた熱硬化性組成物の総質量を基準として、０．０５～０．５質量パーセント、又は０．１～０．４質量パーセントの量で熱硬化性組成物中に存在してもよい。熱硬化性組成物は溶媒を含まなくてもよく、熱硬化性組成物を基準とする量は、存在する場合には溶媒を除いた量を基準とすることができる。
熱硬化性組成物は、Ｂステージ中に熱感受性を調節するための促進剤を含むことができ、より高いガラス転移温度及びより完全な硬化をもたらすことができる。促進剤は、イミダゾール化合物、ホスフィン化合物、又はホウ酸塩化合物のうちの少なくとも１つを含み得る。促進剤は、イミダゾール化合物、例えば、２－メチルイミダゾール又は２－フェニルイミダゾールのうちの少なくとも１つを含み得る。より立体的に嵩高く、より少ない反応促進剤、例えば２－フェニルイミダゾールを使用することにより、必要なＢステージ条件が適用される場合に許容可能なレベルの樹脂流を維持しながら、熱硬化時に得られる複合材のガラス転移温度（Ｔｇ）を最大にするのに必要な量を添加することができる。促進剤は、補強織物を除いた複合材の総質量を基準として、０．００１～１質量パーセント、又は０．００５～０．５質量パーセントの量で複合材中に存在し得る。
誘電体複合材は、六方晶窒化ホウ素を含む。六方晶窒化ホウ素は、補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として、１０～５５体積パーセント、又は３０～５５体積パーセント、又は４０～５０体積パーセントの量で存在し得る。六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含む。六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得る。
六方晶窒化ホウ素プレートレットは、６マイクロメートル以下、又は１～５マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径を有し得る。六方晶窒化ホウ素プレートレットは、７～１８マイクロメートル、又は８～１５マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径を有し得る。六方晶窒化ホウ素プレートレットは、２０マイクロメートル以上、又は２５～３５マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。窒化ホウ素プレートレットの粒径に言及するとき、粒径は、個々のプレートレットの広い表面の平均直径を指す。六方晶窒化ホウ素プレートレットは、３～５平方メートル毎グラム（ｍ２／ｇ）の比表面積を有し得る。
六方晶窒化ホウ素凝集体は、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径を有し得る。六方晶窒化ホウ素凝集体は５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径を有し得る。六方晶窒化ホウ素凝集体は、９０～１４０マイクロメートル、又は８０～１２０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。窒化ホウ素凝集体の粒径に言及するとき、粒径は、個々の凝集体の平均直径を指す。六方晶窒化ホウ素凝集体は、１．６～３．８平方メートル毎グラム（ｍ２／ｇ）の比表面積を有し得る。
粒径に言及するとき、Ｄｘは、粒子のｘ％がその数以下の粒径を有することを指すことが知られている。例えば、体積基準Ｄ１０粒径５は、粒子の１０体積パーセントが５マイクロメートル以下の直径を有し、粒子の９０体積パーセントが５マイクロメートルより大きい直径を有することを意味する。また、本明細書で使用する場合、粒径は、動的光散乱法（ＤＬＳ）によって決定され得る。懸濁液中の粒子のブラウン運動は、入射レーザー光を様々な強度で散乱させる。これらの強度変動の分析により、ブラウン運動の速度が得られ、したがってストークス－アインシュタインの関係式を使用して粒径が得られる。Ｍｉｃｒｏｔｒａｃ製の動的光散乱システムは、本明細書において粒径を測定するために使用される装置の代表例である。
誘電体複合材は、誘電体充填剤を含み得る。誘電体充填剤は、溶融シリカ又はアルミナのうちの少なくとも１つを含み得る。誘電体複合材は、補強織物を除いた複合材の総体積を基準として、３～７．５体積パーセントの誘電体充填剤、例えば、溶融シリカを含み得る。溶融シリカは、５～１０マイクロメートル、又は６～９マイクロメートルの平均粒径を有する球状であってよい。
誘電体複合材は、エポキシシラン、例えば、３－グリシドキシプロピルジメチルエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルメチルジメトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、３－グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリエトキシシラン、エポキシシクロヘキシルエチルトリメトキシシラン又はエポキシヘキシルトリエトキシシランのうちの少なくとも１つを含み得る。誘電体複合材は、補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．１～２質量パーセント、又は０．５～１．５質量パーセントのエポキシシランを含み得る。
誘電体複合材は、脱気剤を含み得る。脱気剤は、アルキルポリアクリレート、例えば、メチルアクリレート、エチルアクリレート、ｎ－ブチルアクリレート、ｎ－アミルアクリレート、イソボルニルアクリレート、イソブチルアクリレート、ｔｅｒｔ－ブチルアクリレート、ヘキシルアクリレート、２－エチルヘキシルアクリレート、２－メトキシエチルアクリレート、２－フェノキシアクリレート、オクチルアクリレート、イソデシルアクリレート、デシルアクリレート、ラウリルアクリレート、トリデシルアクリレート、及びオクタデシルアクリレートから誘導されるものを含み得る。脱気剤はまた、ポリエチレン及びポリプロピレンオキシド（ＥＯ／ＰＯ）のコポリマーを含み得る。誘電体複合材は、補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．１～１質量パーセント、又は０．３～０．８質量パーセントの脱気剤を含み得る。
誘電体複合材は、難燃剤、例えば、ハロゲン不含難燃剤を含み得る。難燃剤は、金属水和物、例えば、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化カルシウム、水酸化鉄、水酸化亜鉛、水酸化銅、水酸化ニッケル、又はカルシウムアルミネート、二水セッコウ、ホウ酸亜鉛、若しくはメタホウ酸バリウムの水和物のうちの少なくとも１つを含み得る。難燃剤は、有機難燃剤、例えば、メラミンシアヌレート、微粒径メラミンポリホスフェート、種々の他のリン含有化合物、例えばホスフィネート、ジホスフィネート、ホスホネート、ホスフェート、ポリシルセスキオキサン、シロキサン、又はハロゲン化化合物（例えば、ヘキサクロロエンドメチレンテトラヒドロフタル酸（ＨＥＴ酸）、テトラブロモフタル酸、又はジブロモネオペンチルグリコール）のうちの少なくとも１つを含み得る。
誘電体複合材は、補強層を含む。補強層は、硬化中に誘電体複合材の平面内での収縮を制御するのに役立ち、補強層を有しない同じ誘電体複合材と比較して寸法安定性及び機械的強度を高めることができる、複数の繊維を含む。補強層は、織布層であっても不織布層であってもよい。繊維は、ガラス繊維（例えば、Ｅガラス繊維、Ｓガラス繊維、及びＤガラス繊維）、シリカ繊維、ポリマー繊維（例えば、ポリエーテルイミド繊維、ポリスルホン繊維、ポリ（エーテルケトン）繊維、ポリエステル繊維、ポリエーテルスルホン繊維、ポリカーボネート繊維、芳香族ポリアミド繊維、又は液晶ポリマー繊維、例えばＫｕｒａｒａｙから市販されているＶＥＣＴＲＡＮ）のうちの少なくとも１つを含み得る。繊維は、１０ナノメートル～１０マイクロメートルの直径を有し得る。補強層は、２００マイクロメートル以下、又は５０～１５０マイクロメートルの厚さを有し得る。誘電体複合材は、誘電体複合材の総体積を基準として、５～１５体積パーセント、又は６～１０体積パーセント、又は７～１１体積パーセント、又は７～９体積パーセントの補強層を含み得る。
誘電体複合材は、熱硬化エポキシ樹脂と；補強層と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカと、エポキシシランと、促進剤と、脱気剤とを含み得る。誘電体複合材は、誘電体複合材の総質量を基準として５～２０質量パーセントのガラス補強層を含み得る。誘電体複合材は、ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として、４０～５０体積パーセントの熱硬化エポキシ樹脂を含み得る。熱硬化エポキシ樹脂は、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック及び９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックを含み得る。溶融シリカは、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有し得る。誘電体複合材は、ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．５～２質量パーセントのエポキシシランを含み得る。誘電体複合材は、ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．００１～１、又は０．００５～０．５質量パーセントのアリール－イミダゾール促進剤を含み得る。誘電体複合材は、ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．１～１質量パーセント、又は０．３～０．８質量パーセントの脱気剤を含み得る。六方晶窒化ホウ素は、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体とを含むことができる。六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比は、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得る。複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットは、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。複数の六方晶窒化ホウ素凝集体は、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有し得る。
誘電体複合材は、入手直後（ＡＲ）の、又は積層板試験片を２８８℃の温度に１０秒間加熱して熱応力を適用した後（ＡＳ）の銅張積層板の少なくとも１つについて、ＩＰＣ試験法６５０、２．４．８に従って測定される、０．７ｋｇ／ｃｍ以上の、又は０．７～１ｋｇ／ｃｍの銅に対する剥離強度を有し得る。
誘電体複合材は、ＡＳＴＭ Ｅ１４６１－１３又はＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２に従って測定される、１．８Ｗ／ｍＫ以上、又は１．８Ｗ／ｍＫ～２．５Ｗ／ｍＫのｚ軸における熱伝導率を有し得る。
誘電体複合材は、１４５℃で３分間Ｂステージ化され、１．４メガパスカル（ＭＰａ）の圧力及び１７１℃の温度でプレスされた部分的に硬化した樹脂のオーバーフローを測定することによって決定される、１２．５～２５．５ｍｍ、又は１３～１８ｍｍの樹脂流を有し得る。
誘電体複合材は、示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いて、「ＤＳＣによるガラス転移温度及び硬化因子」法（ＩＰＣ ＴＭ ６５０ ２．４．２５）に従って決定される、１５０～１６５℃又は１６０～１６５℃の第１パスガラス転移温度を有し得る。
誘電体複合材は、エポキシモノマー、硬化剤、六方晶窒化ホウ素、溶融シリカ、エポキシシラン、促進剤及び脱気剤を含む熱硬化性組成物を補強層に含浸させることによって調製され得る。含浸させる工程は、補強層上に熱硬化性組成物をキャスティングする工程、又は熱硬化性組成物中で補強層を浸漬コーティングする工程、又は補強層上で熱硬化性組成物をロールコーティングする工程を含み得る。次いで、含浸層は、少なくとも部分的に硬化してプリプレグを形成し得る。部分的硬化は、特定の時間の間、所定の温度でオーブン中でＢステージ化することを含み得る。部分的に硬化した熱硬化樹脂をその上に配置した補強層は、１～１，０００マイクロメートルの厚さを有するプリプレグ又は誘電性層を形成し得る。
積層板は、誘電性プリプレグ層のうちの１つ以上と任意に１つ以上の導電性層とを含む多層スタックを形成し、多層スタックを積層する工程によって形成され得る。個々の積層板層間の接着を促進するために、接着又はボンドプライプリプレグ層が、任意にその後に積層板の多層スタック中に存在してもよい。積層板とプリプレグボンドプライとを含む多層スタックは、プレス、例えば真空プレス内に、層を一緒に結合するのに適した時間にわたり、特定の圧力及び温度の下に置かれ得る。或いは、積層板は、銅箔等の導電性層を含まなくてもよい。
有用な導電性層は、例えば、ステンレス鋼、銅、ニッケル、金、銀、アルミニウム、亜鉛、スズ、鉛、遷移金属、又はこれらのうちの少なくとも２つを含む合金を含む。導電性層の厚さに関する特別な制限はなく、導電性層の表面の形状、大きさ、又はきめに関する制限もない。導電性層は、３～２００マイクロメートル、又は９～１８０マイクロメートルの厚さを有し得る。２つ以上の導電性層が存在する場合、２つの層の厚さは同じであっても異なっていてもよい。導電性層は、銅層を含み得る。好適な導電性層は、回路の形成に現在使用されている銅箔、例えば電着銅箔等の導電性金属の薄層を含む。銅箔は、２マイクロメートル以下又は０．７マイクロメートル以下、の二乗平均平方根（ＲＭＳ）粗度を有し得、ここで、粗度は、触針式表面形状測定器を用いて測定される。
導電性層は、直接レーザー構造化により、又は導電性層を接着剤層を介して基材に接着することによって、導電性層と誘電性層とを積層することによって適用され得る。特定の材料及び回路材料の形態、例えば、電着、化学蒸着等によって可能になる導電性層を適用するために、当該技術分野で知られている他の方法が使用され得る。
積層する工程は、誘電性層（例えば、部分的に硬化するもの）、導電性層、及び誘電性層と導電性層との間の任意の中間層を含む多層スタックを積層して積層構造を形成することを伴う場合がある。導電性層は、中間層なしで、誘電性層と直接接触していてもよい。次いで、積層構造体が、プレス、例えば真空プレス内に、層を結合して積層板を形成するのに適した時間にわたり、ある圧力及び温度の下に置かれ得る。積層及び任意の硬化は、例えば真空プレスを使用して、一段階プロセスによって行うことができ、又は多段階プロセスによって行うことができる。
例えば、部分硬化を得るか、又は最終硬化を得るために積層する工程は、１～８メガパスカル、又は１～３メガパスカルの積層圧力のうちの少なくとも１つにおいて、１００～１８０℃の積層温度、又は例えば２０分、又は６０～１２０分間の浸漬時間で行われてよく、その後、（依然として加圧下にあるとき）１５０℃以下まで冷却される。
存在する場合、中間層は、導電性層と誘電性層との間に位置し得るポリフルオロカーボン膜を含み得、マイクロガラス補強フルオロカーボンポリマーの任意の層が、ポリフルオロカーボン膜と導電性層との間に位置していてよい。マイクロガラス補強フルオロカーボンポリマーの層は、導電性層の誘電性層に対する接着性を高めることができる。マイクロガラスは、層の総質量を基準として４～３０質量パーセント（質量％）の量で存在し得る。マイクロガラスは、９００マイクロメートル以下、又は５００マイクロメートル以下の最大長さスケールを有し得る。マイクロガラスは、Ｊｏｈｎｓ－Ｍａｎｖｉｌｌｅ社（Ｄｅｎｖｅｒ、Ｃｏｌｏｒａｄｏ）から市販されているようなタイプのマイクロガラスであってもよい。ポリフルオロカーボン膜は、フルオロポリマー（例えば、ポリテトラフルオロエチレン、フッ素化エチレン－プロピレンコポリマー、及び完全にフッ素化されたアルコキシ側鎖を有するテトラフルオロエチレン骨格を有するコポリマー）を含む。
導電性層は、導電性層を接着剤で適用することによって適用され得る。導電性層は、回路（別の回路のメタライズ層）、例えばフレックス回路であってもよい。接着層は、１つ以上の導電性層と誘電性層との間に配置されてよい。
誘電体複合材は、種々の回路材料に使用され得る。本明細書で使用される回路材料は、回路及び多層回路の製造に使用される物品であり、例えば、回路サブアセンブリ、ボンドプライ、樹脂被覆導電性層、非クラッド誘電性層、フリーフィルム（ｆｒｅｅ ｆｉｌｍ）、及びカバーフィルムを含む。回路サブアセンブリは、誘電性層に固定的に取り付けられた導電性層、例えば銅を有する、回路積層板を含む。二重クラッド回路積層板は、誘電性層の両側に１つずつ２つの導電性層を有する。例えばエッチングにより積層板の導電性層をパターニングすることで、回路がもたらされる。多層回路は、少なくとも１つが導電性の配線パターンを含有し得る、複数の導電性層を含む。典型的には、多層回路は、ボンドプライを用いて１つ以上の回路を一緒に積層することによって、その後エッチングされる樹脂被覆導電性層を有する追加の層を増成することによって、又は非クラッド誘電性層を付加し、その後、追加の金属処理を行うことで追加の層を増成することによって、形成される。多層回路を形成した後、公知の孔形成及びメッキ技術を使用して、導電性層の間に有用な電気経路を形成することができる。
誘電体複合材は、アンテナにおいて使用され得る。アンテナは、携帯電話（例えばスマートフォン）、タブレット、ラップトップ等に使用され得る
誘電体複合材は、パワー金属酸化物半導体電界効果トランジスタ（ＭＯＳＦＥＴ）、整流器、インバータ、及び高輝度発光ダイオード（ＬＥＤ）において使用され得る。設計要件を例示すると、熱管理のための金属ヒートシンク及び対流冷却への依存の軽減；より低い基板及び部品動作温度；より低い外部ケース及びハウジング温度；部品接合温度を低下させることによる電力スループットの増加及びより高い温度での動作環境がある。
以下の実施例は、本開示を例示するために提供される。実施例は単なる例示であり、本開示に従って製造されるデバイスを、実施例に記載された材料、条件、又はプロセスパラメータに限定することを意図するものではない。
実施例において、以下の試験方法及び手順を使用した。
質量基準での樹脂含有率（％ＲＣ）を、「プリプレグ処理質量」試験法（ＩＰＣ ＴＭ ６５０ ２．３．１６．２）に基づいて決定した。
「プリプレグの樹脂流パーセント」試験法（ＩＰＣ－ＴＭ－６５０ ２．３．１７ Ｒｅｖｉｓｉｏｎ Ｄ）に従って、プリプレグの４インチ（１０．１６センチメートル）×４インチ（１０．１６センチメートル）プライの４層プライスタックを３，２００ポンド力（１４キロニュートン）の圧力及び１７１℃の温度にてプレスし、複合材の質量変化を測定することによって、標準樹脂流を決定した。
Ｂステージプリプレグの直径３．１９２インチ（８平方インチ）ディスクを切り出し、１，６００又は３，２００ポンド力（７又は１４キロニュートン）の圧力及び１７１℃の温度にて４層プライスタックのディスクをプレスし、積み重ねたディスクの縁の周りの距離における樹脂流を測定することによって、ディスク樹脂流を決定した。
示されているように、熱機械分析（ＴＭＡ）を用いる、「高密度相互接続（ＨＤＩ）及びマイクロビアに使用される材料のガラス転移温度及び熱膨張－ＴＭＡ法」（ＩＰＣ－ＴＭ－６５０ ２．４．２４．５ Ｒｅｖｉｓｉｏｎ Ｄ） に従って、又は示差走査熱量測定（ＤＳＣ）を用いる、「ＤＳＣによるガラス転移温度及び硬化要素（Ｃｕｒｅ Ｆａｃｔｏｒ）」方法（ＩＰＣ ＴＭ ６５０ ２．４．２５）に従って、ガラス転移温度（Ｔｇ）を決定した。
１／２オンス（１４．２グラム）の銅箔を使用し、入手直後（ＡＲ）及び熱応力適用後（ＡＳ）の銅張積層板を試験する「金属張積層板剥離強度」試験方法（ＩＰＣ－ＴＭ－６５０ ２．４．８ Ｒｅｖｉｓｉｏｎ Ｃ）に従って、銅剥離強度を試験した。実施例において、「１オンスの銅箔」は、１オンス（２９．６ミリリットル）の銅が平坦にプレスされ、１平方フィート（９２９平方センチメートル）の面積にわたって均等に広げられたときに得られる厚さの銅層を意味する。同等の厚さは１．３７ミル（０．０３４７ミリメートル）である。これに対応して１／２オンスの銅箔は、０．０１７３５ミリメートルの厚さを有する。示されているように、２８８℃の温度に１０秒間加熱することにより、入手直後（ＡＲ）及び熱応力適用後（ＡＳ）の剥離強度について銅張積層板を試験した。
過渡的熱インピーダンスを用いた「フラッシュ法による熱拡散についての標準試験方法」（ＡＳＴＭ Ｅ１４６１－１３）に従って、又は定常状態の熱インピーダンスを用いる「熱伝導性電気絶縁材料の熱伝導特性についての標準試験法」（ＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２）に従って、面内（ｘ方向及びｙ方向）及び面外（ｚ方向）の熱伝導率を決定した。
実施例で使用した成分をＴａｂｌｅ１（表１）に示す。
Figure 2023510581000001
Figure 2023510581000002
（実施例１～１２）
様々な量及び種類の成分を含む複合材
Ｔａｂｌｅ２（表２）に記載のガラス織物補強複合材のプリプレグを形成するのに使用するために熱硬化性組成物を調製した。Ｔａｂｌｅ２（表２）に示すガラス布をそれぞれの熱硬化性組成物で処理することでプリプレグを形成して、被覆ガラス布試料を形成した。被覆ガラス布試料を垂直オーブン内で乾燥させ、次いで、Ｔａｂｌｅ２（表２）に示すＢステージ化時間及び温度に従って部分硬化させて、プリプレグを形成した。次いで、それぞれの試料を試験してそれぞれの特性を決定した。これらの特性もＴａｂｌｅ２（表２）に示す。表中、体積／体積％は、ガラス織物を除いた複合材の総体積を基準とする成分の体積であり、質量／質量％は、ガラス織物を除いた複合材の総質量を基準とする成分の質量である。
実施例１では、同じ部における３０体積パーセントのｈ－ＢＮ凝集体－２及びｈ－ＢＮフレークを評価した。得られたプリプレグは十分な樹脂流を示したが、その外観は過度に大きなｈ－ＢＮフレークのため許容できなかった。複合材Ｔｇ及び銅剥離強度は十分なものであったが、熱伝導率は低く１Ｗ／ｍｋにすぎなかった。
実施例１に対して、実施例２及び３では、熱伝導率を高め、プリプレグの外観に対処するために、より小さい粒径のｈ－ＢＮ凝集体－１及びｈ－ＢＮプレートレットの体積負荷を増加させて評価を行った。プリプレグ樹脂流は、全体のｈ－ＢＮ体積負荷が増加するにつれて減少した。許容可能なプリプレグ樹脂流を達成するために、メチル－促進剤レベルをこれらの複合材中で減少させた。複合材熱伝導率は許容可能であったが、銅剥離強度は低かった。複合材Ｔｇは、メチル－促進剤レベルに直接関係していた。
実施例４～９では、熱伝導率を最大にし、他の重要な特性を達成するために、３対１の比における４４又は４５体積パーセントのｈ－ＢＮ凝集体－１及びｈ－ＢＮプレートレットを評価した。Ｐｈ－ＦノボラックＣＴＢＮ及び立体障害型フェニルイミダゾールは、複合材Ｔｇに悪影響を及ぼすことなく、プリプレグ樹脂流を補強した。溶融シリカ及びエポキシシランの添加は、銅剥離強度を補強した。プリプレグ樹脂流は、溶融シリカレベルに反比例した。
理論に拘束されることを意図するものではないが、溶融シリカ及びエポキシシランは、樹脂－固形分マトリックスを補強し、それによって銅剥離強度を増加させると考えられる。
実施例１０～１２では、溶融シリカ及びエポキシシランと組み合わせた、３対１の比における、４４．０、４４．５、４５．０体積パーセントのｈ－ＢＮ凝集体－１及びｈ－ＢＮプレートレットを評価した。「熱伝導性電気絶縁材料の熱伝導特性の標準試験法」（ＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２）を用いて、熱伝導性を測定した。全体のｈ－ＢＮ体積が４４．５％以上である場合には、複合材熱伝導性は許容可能なものであった。プリプレグの樹脂流及び外観は、許容可能なものであった。複合材Ｔｇ及び銅剥離強度は、許容可能なものであった。
Figure 2023510581000003
Figure 2023510581000004
（実施例１３～１５）
様々な量及び種類の成分を含む複合材
Ｔａｂｌｅ３（表３）に記載のガラス織物補強複合材のプリプレグを形成するのに使用するために熱硬化性組成物を調製した。Ｔａｂｌｅ３（表３）に示すガラス布をそれぞれの熱硬化性組成物で処理することでプリプレグを形成して、被覆ガラス布試料を形成した。被覆ガラス布試料を垂直オーブン内で乾燥させ、次いで、Ｔａｂｌｅ３（表３）に示すＢステージ化時間及び温度に従って部分硬化させて、プリプレグを形成した。次いで、それぞれの試料を試験してそれぞれの特性を決定した。これらの特性もＴａｂｌｅ３（表３）に示す。表中、体積／体積％は、ガラス織物を除いた複合材の総体積を基準とする成分の体積であり、質量／質量％は、ガラス織物を除いた複合材の総質量を基準とする成分の質量である。
実施例１３では、約３０体積パーセントのｈ－ＢＮプレートレット並びにシアネートエステル樹脂及びＰＰＥ樹脂から誘導された熱硬化性樹脂系を排他的に評価した。プリプレグの樹脂流及び外観は、樹脂含有量のパーセントを減少させて、より薄いプライを生成したとしても、許容可能なものであった。複合材熱伝導性及び銅剥離強度は低かった。
実施例１４では、熱伝導性を高める手段として主にα－アルミナに焦点を当てた。プリプレグの樹脂流及び外観は、許容可能なものであった。複合材熱伝導率は低かった。複合材Ｔｇ及び銅剥離強度は、許容可能なものであった。α－アルミナはｈ－ＢＮよりも研磨性が高いため、得られた複合材は穿孔が困難であった。
理論に拘束されることを意図するものではないが、α－アルミナは、複合材熱伝導性を高めるためのｈ－ＢＮとして有効ではないと考えられる。
実施例１５では、溶融シリカ及びエポキシシランを添加せずに、３対１の比における４５体積パーセントのｈ－ＢＮ凝集体－１及びｈ－ＢＮプレートレットを評価した。プリプレグの樹脂流及び外観は、許容可能なものであった。複合材熱伝導率及びＴｇは、許容可能なものであった。複合材銅剥離強度は低かった。
Figure 2023510581000005
以下では、本開示の非制限的態様を記載する。
態様１：熱硬化エポキシ樹脂と、補強層と、補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積％以上の六方晶窒化ホウ素と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積％の溶融シリカと、エポキシシランと、促進剤と、脱気剤とを含む誘電体複合材であって、六方晶窒化ホウ素が、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体を含み；六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比が、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得；複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットが、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し；複数の六方晶窒化ホウ素凝集体が、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有する、誘電体複合材。
態様２：入手直後（ＡＲ）の、又は積層板試験片を２８８℃の温度に１０秒間加熱して熱応力を適用した後（ＡＳ）の銅張積層板について、ＩＰＣ試験法６５０、２．４．８に従って測定される、０．７キログラム毎センチメートル以上の銅に対する剥離強度；ＡＳＴＭ Ｅ１４６１－１３又はＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２に従って測定される、１．８ワット毎メートルケルビン（Ｗ／ｍＫ）以上のｚ軸の熱伝導率；１４５℃にて３分間Ｂステージ化され、１．４メガパスカルの圧力及び１７１℃の温度でプレスされた、部分的に硬化した樹脂のオーバーフローを測定することによって決定される、１２．５～２５．５ｍｍの樹脂流のうちの少なくとも１つを有する、態様１に記載の誘電体複合材。
態様３：熱硬化エポキシ樹脂が、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック；又は９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックのうちの少なくとも１つの残基を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様４：熱硬化エポキシ樹脂が、ブタジエン－アクリロニトリルで変性された、例えばカルボキシル末端ブタジエンアクリロニトリル（ＣＴＢＮ）で変性された、残基を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様５：補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として、４０～５０体積％、又は４５～５０体積％の熱硬化エポキシ樹脂を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様６：溶融シリカが、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有する球状であってよい、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様７：補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．５～２質量％のエポキシシランを含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様８：補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．００１～１、又は０．００５～０．５質量％の促進剤を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様９：促進剤が、アルキルイミダゾール又はアリールイミダゾールのうちの少なくとも１つ；好ましくは２－フェニルイミダゾールを含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様１０：補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．１～１質量％、又は０．３～０．８質量％の脱気剤を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様１１：誘電体複合材の総質量を基準として、５～２０質量％、又は８～１５質量％の量で補強織物を含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様１２：補強平織布が、Ｅガラス繊維又はＬガラス繊維又は石英繊維のうちの少なくとも１つを含む、先行する態様のいずれか１つ以上に記載の誘電体複合材。
態様１３：補強拡開織布（ｓｐｒｅａｄ－ｗｅａｖｅ ｆａｂｒｉｃ）が、Ｅガラス繊維又はＬガラス繊維又は石英繊維のうちの少なくとも１つを含む、先行する態様のいずれか１つ以上に記載の誘電体複合材。
態様１４：硬化剤、追加の誘電体充填剤、又はハロゲン不含難燃剤のうちの少なくとも１つをさらに含む、先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材。
態様１５：誘電体複合材が、１～１，０００マイクロメートルの厚さを有するプリプレグであり；熱硬化樹脂が、部分的にのみ硬化している、先行する態様のいずれか１つ以上に記載の誘電体複合材。
態様１６：先行する態様のいずれか１つに記載の誘電体複合材を含む誘電性層と；誘電性層の表面上に配置された少なくとも１つの導電性層とを含む、多層物品。
態様１７：誘電体複合材の総質量を基準として５～２０質量％のガラス補強層と；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０～５０体積％の熱硬化エポキシ樹脂であり、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック及び９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックを含む、熱硬化エポキシ樹脂と；補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積％以上の六方晶窒化ホウ素と；ガラス補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積％の溶融シリカであり、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有する、溶融シリカと；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．５～２質量％のエポキシシランと；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．００１～１又は０．００５～０．５質量％のアリール－イミダゾール促進剤と；ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．１～１又は０．３～０．８質量％の脱気剤とを含み；六方晶窒化ホウ素が、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体を含み；六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比が、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり得；複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットが、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し；複数の六方晶窒化ホウ素凝集体が、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有する、例えば、先行する態様のいずれか１つ以上に記載の誘電体複合材。
態様１８：例えば、態様１～１７のいずれか１つ以上に記載の誘電体複合材を製造する方法であって、エポキシモノマー、硬化剤、六方晶窒化ホウ素、溶融シリカ、エポキシシラン、促進剤、及び脱気剤を含む熱硬化性組成物を形成する工程と；補強織物を熱硬化性組成物で被覆する工程と；熱硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させて誘電体複合材を形成する工程とを含む、方法。
態様１９：誘電体複合材に少なくとも１つの導電性層を積層する工程をさらに含む、態様１８に記載の方法。
態様２０：積層する工程が、１００～１８０℃の温度又は１～３ＭＰａの圧力で６０～１２０分間行われる、態様１９に記載の方法。
組成物、方法、及び物品は、代替的に、本明細書に開示される任意の適切な材料、工程、又は構成要素を含むか、それらからなるか、又は本質的に構成され得る。組成物、方法、及び物品は、追加的に又は代替的に、組成物、方法、及び物品の機能又は目的の達成に必要でない任意の材料（又は種）、工程、又は構成要素を含まないか又は実質的に含まないように策定してもよい。
本明細書で使用される場合、「ａ」、「ａｎ」、「ｔｈｅ」及び「ａｔ ｌｅａｓｔ ｏｎｅ」は、量の制限を示すものではなく、文中に特に明示されていない限り、単数及び複数の両方を網羅することを意図している。例えば、「ａｎ ｅｌｅｍｅｎｔ（要素）」は、文中に特に明示されていない限り、「少なくとも１つの要素」と同じ意味を有する。「少なくとも１つの」という用語は、リストが個々に各要素を包含していること、並びにリストの２つ以上の要素の組み合わせ、及びリストのうちの少なくとも１つの要素と列挙されていない同様の要素との組合せを意味する。「組合せ」という用語は、ブレンド、混合物、合金、反応生成物等を包含する。
「又は」という用語は、別様に文脈によって明示されていない限り、「及び／又は」を意味する。本明細書全体を通じての「態様」の参照は、本実施形態に関連して記載された特定の要素（例えば、特徴、構造、工程、又は特性）が、本明細書に記載された少なくとも１つの実施形態に含まれ、他の実施形態では存在してもしなくてもよいことを意味する。更に、記載された要素は、種々の実施形態において任意の適切な方法で組み合わせることができることが理解されるべきである。
層、フィルム、領域、又は基材等の要素が他の要素「上」にあるものとして参照される場合、それは他の要素上に直接的に存在してよく、又は介在要素が存在してもよい。対照的に、要素が他の要素上に「直接」存在するものとして参照される場合、介在する要素は存在しない。例えば、本発明の導電層は、介在する接着剤層を有する誘電性層上にあることができることが理解される。逆に、導電層は、接着剤層を介さずに誘電性層上に直接形成され得る。
本明細書で別段の定めがない限り、全ての試験標準は、本出願の出願日時点において最近の有効な標準であるか、又は優先権が主張されている場合には、試験標準が現れる最も早い優先出願の出願日における有効な標準である。
同じ成分又は性質に向けられた全ての範囲の終点は、終点を含むものであり、独立して組み合わせ可能であり、全ての中間点及び範囲を含む。例えば、「最大２５質量％、又は５～２０質量％」の範囲は、「５～２５質量％」の範囲の終点及び全ての中間値、例えば１０～２３質量％等を含む。
他に定義されない限り、本明細書で使用される技術用語及び科学用語は、本開示が属する技術分野の当業者によって一般的に理解されるものと同じ意味を有する。
化合物は、標準的な命名法を用いて記載されている。例えば、いずれかの指示された基によって置換されていない任意の位置は、示された結合によって充填された原子価、又は水素原子を有することが理解される。２つの文字又は記号の間にないダッシュ（「－」）が、置換基の結合点を示すために使用される。例えば、－ＣＨＯは、カルボニル基の炭素を介して結合している。
引用された全ての特許、特許出願、及び他の参考文献は、参照することによってその全体が本明細書に組み込まれる。ただし、本出願中の用語が、組み込まれた参考文献中の用語と矛盾するか、又は相反する場合には、本出願からの用語が、組み込まれた参考文献からの相反する用語に優先する。
特定の実施形態について説明したが、現在予想されていない又は予想されていない可能性がある代替、修正、変更、改良、及び実質的な均等物に、本出願人又は他の当業者が想到する場合もある。したがって、添付された特許請求の範囲は、出願時及び修正され得る際に、そのような全ての代替、修正、変更、改良、及び実質的な均等物を包含することが意図されている。

Claims (20)

  1. 熱硬化エポキシ樹脂と、
    補強層と、
    補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と、
    補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカと、
    エポキシシランと、
    促進剤と、
    脱気剤と
    を含む誘電体複合材であって、
    六方晶窒化ホウ素が、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比が、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり、
    複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットが、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し、
    複数の六方晶窒化ホウ素凝集体が、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有する、誘電体複合材。
  2. 入手直後（ＡＲ）の、又は積層板試験片を２８８℃の温度に１０秒間加熱して熱応力を適用した後（ＡＳ）の銅張積層板について、ＩＰＣ試験法６５０、２．４．８に従って測定される、０．７キログラム毎センチメートル以上の銅に対する剥離強度、
    ＡＳＴＭ Ｅ１４６１－１３又はＡＳＴＭ Ｄ５４７０－１２に従って測定される、１．８ワット毎メートルケルビン以上のｚ軸の熱伝導率、又は
    １４５℃にて３分間Ｂステージ化され、１．４メガパスカルの圧力及び１７１℃の温度でプレスされた、部分的に硬化した樹脂のオーバーフローを測定することによって決定される、１２．５～２５．５ミリメートルの樹脂流
    のうちの少なくとも１つを有する、請求項１に記載の誘電体複合材。
  3. 熱硬化エポキシ樹脂が、
    エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック、又は
    ９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラック
    のうちの少なくとも１つの残基を含む、請求項１又は２に記載の誘電体複合材。
  4. 熱硬化エポキシ樹脂が、ブタジエン－アクリロニトリルで変性された、例えばカルボキシル末端ブタジエンアクリロニトリル（ＣＴＢＮ）で変性された、残基を含む、請求項１から３のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  5. 補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として、４０～５０体積パーセント、又は４５～５０体積パーセントの熱硬化エポキシ樹脂を含む、請求項１から４のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  6. 溶融シリカが、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有する球状である、請求項１から５のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  7. 補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．５～２質量パーセントのエポキシシランを含む、請求項１から６のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  8. 補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．００１～１、又は０．００５～０．５質量パーセントの促進剤を含む、請求項１から７のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  9. 促進剤が、アルキルイミダゾール又はアリールイミダゾールのうちの少なくとも１つ、好ましくは２－フェニルイミダゾールを含む、請求項１から８のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  10. 補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として、０．１～１、又は０．３～０．８質量パーセントの脱気剤を含む、請求項１から９のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  11. 誘電体複合材の総質量を基準として、５～２０質量パーセント、又は８～１５質量パーセントの量で補強織物を含む、請求項１から１０のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  12. 補強層が、Ｅガラス繊維又はＬガラス繊維又は石英繊維のうちの少なくとも１つを含む平織布を含む、請求項１から１１のいずれか一項以上に記載の誘電体複合材。
  13. 補強層が、Ｅガラス繊維又はＬガラス繊維又は石英繊維のうちの少なくとも１つを含む拡開織布を含む、請求項１から１２のいずれか一項以上に記載の誘電体複合材。
  14. 硬化剤、追加の誘電体充填剤、又はハロゲン不含難燃剤のうちの少なくとも１つをさらに含む、請求項１から１３のいずれか一項に記載の誘電体複合材。
  15. 誘電体複合材が、１～１，０００マイクロメートルの厚さを有するプリプレグであり、熱硬化樹脂が、部分的にのみ硬化している、請求項１から１４のいずれか一項以上に記載の誘電体複合材。
  16. 請求項１から１５のいずれか一項に記載の誘電体複合材を含む誘電性層と、誘電性層の表面上に配置された少なくとも１つの導電性層とを含む、多層物品。
  17. 誘電体複合材の総質量を基準として５～２０質量パーセントのガラス補強層と、
    ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０～５０体積パーセントの熱硬化エポキシ樹脂であり、エポキシ官能性フェノールホルムアルデヒドノボラック及び９，１０－ジヒドロ－９－オキサ－１０－ホスファフェナントレン－１０－オキシド（ＤＯＰＯ）官能性ビスフェノールＡフェノールホルムアルデヒドノボラックを含む、熱硬化エポキシ樹脂と、
    補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として４０体積パーセント以上の六方晶窒化ホウ素と、
    ガラス補強層を除いた誘電体複合材の総体積を基準として３～７．５体積パーセントの溶融シリカであり、５～１０マイクロメートルの平均粒径を有する、溶融シリカと、
    ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．５～２質量パーセントのエポキシシランと、
    ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．００１～１又は０．００５～０．５質量パーセントのアリール－イミダゾール促進剤と、
    ガラス補強織物を除いた誘電体複合材の総質量を基準として０．１～１又は０．３～０．８質量パーセントの脱気剤と
    を含む誘電体複合材であって、
    六方晶窒化ホウ素が、複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットと複数の六方晶窒化ホウ素凝集体を含み、六方晶窒化ホウ素凝集体対六方晶窒化ホウ素プレートレットの体積比が、１：１．５～４：１、又は１：１～３．５：１、又は１．５：１～３．５：１、又は２．５：１～３．５：１であり、
    複数の六方晶窒化ホウ素プレートレットが、６マイクロメートル以下の体積基準Ｄ１０粒径、７～１８マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び２０マイクロメートル以上の体積基準Ｄ９０粒径を有し、
    複数の六方晶窒化ホウ素凝集体が、２０～５０マイクロメートルの体積基準Ｄ１０粒径、５０～８０マイクロメートルの体積基準Ｄ５０粒径、及び９０～１４０マイクロメートルの体積基準Ｄ９０粒径を有する、誘電体複合材。
  18. 請求項１から１７のいずれか一項以上に記載の誘電体複合材を製造する方法であって、
    エポキシモノマー、硬化剤、六方晶窒化ホウ素、溶融シリカ、エポキシシラン、促進剤、及び脱気剤を含む熱硬化性組成物を形成する工程と、
    補強織物を熱硬化性組成物で被覆する工程と、
    熱硬化性組成物を少なくとも部分的に硬化させて誘電体複合材を形成する工程と
    を含む、方法。
  19. 誘電体複合材に少なくとも１つの導電性層を積層する工程をさらに含む、請求項１８に記載の方法。
  20. 積層する工程が、１００～１８０℃の温度又は１～３メガパスカルの圧力で６０～１２０分間行われる、請求項１９に記載の方法。
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