JP2023507267A - 微粒子状物質を捕集するための触媒物品 - Google Patents
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Abstract
本発明は、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物であって、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される、触媒ウォッシュコート組成物に関する。本発明は、１．０ｎｍ～１００μｍの範囲の粒径を有する微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、触媒ウォッシュコートを含む当該物品が基板上に堆積し、焼成されて、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を形成する、触媒物品も提供する。【選択図】図２
Description
関連出願の相互参照
本出願は、２０１９年１２月１９日に出願された米国仮出願第６２／９５０，２８７号の全体に対する優先権の利益を主張する。
本出願は、２０１９年１２月１９日に出願された米国仮出願第６２／９５０，２８７号の全体に対する優先権の利益を主張する。
本願で特許請求される発明は、微粒子状物質を捕集するための微粒子フィルターの役割を果たす触媒物品に関し、排気流を処理して汚染物質を減少させるのに有用である。
一般に、ディーゼルエンジンおよびガソリンエンジンの排気ガスには、炭化水素（ＨＣ）、一酸化炭素（ＣＯ）、窒素酸化物（ＮＯｘ）、微粒子状物質（ＰＭ）が含まれている。基板上に堆積した白金族金属で作られた触媒物品は、典型的には、ガソリン／ディーゼルエンジンの排気システムに供給されて、これらの排気成分のいくらかまたは全てを無害な成分に変換する。ディーゼル排気システムは、ディーゼル用酸化触媒、煤フィルター、およびＮＯｘを減少させるための触媒のうちの１つ以上を含むことができる。ガソリン排気システムは、三元変換（ＴＷＣ）触媒のうちの１つ以上を含むことができる。ディーゼル排気ガスの総微粒子状物質排出量は、３つの主成分から成る。１つ目の成分は、乾燥した固体の炭素質画分または煤である。微粒子状物質の２つ目の成分は、可溶性有機画分（「ＳＯＦ」）である。可溶性有機画分は、揮発性有機画分（「ＶＯＦ」）と称されることもある。微粒子状物質の３つ目の成分は、硫酸塩画分である。ガソリン排気ガスに関して、ＰＭは、典型的には、炭素質煤および灰（酸化物、硫酸塩など）の２つの画分から成る。
微粒子状物質（ＰＭ）は、それらの空気力学的直径に基づいて様々な群、例えば、（ｉ）１０μｍ未満の空気力学的直径を有するＰＭ－１０粒子、（ｉｉ）２．５μｍ未満の直径を有する微粒子（ＰＭ－２．５）、（ｉｉｉ）０．１μｍ（または１００ｎｍ）未満の直径を有する超微粒子、および（ｉｖ）５０ｎｍ未満の直径を特徴とするナノ粒子に分類される。ガソリンエンジンによって生成される微粒子は、ディーゼルＰＭと比較して、典型的には、粒径が小さく（粒径分布は約２５ｎｍを中心とする）、量が最大２桁少ない。微粒子および超微粒子は、公衆衛生上強力な危険因子とみなされている。ディーゼルＰＭが国内レベルおよび国際レベルで日常的に規制されてきた一方で、ガソリンＰＭはごく最近になって公衆衛生上の危険因子と認識されている。具体的には、ＣＡＲＢ ２０２５は、軽量ガソリンＰＭ排出量に１ｍｇ ｍｉ－１の上限を設けることが期待されており、Ｅｕｒｏ ６規定は、現在、直接噴射車両が０．００５ｇ ｋｍ－１の質量ベースおよび６．０×１０１１の数値ベースの直接噴射車両からの排出量制限を満たすよう要求している。ディーゼルＰＭ削減分野と比較してガソリンＰＭ削減分野の開発の開始が遅れていることを考慮して、基礎研究と工業規模の生産との間の移行時間を最小限に抑えるための科学界の集中的な努力が必要とされている。
ディーゼル用途に関して、ＰＭ削減に使用されている重要な後処理技術の１つは、ディーゼルパティキュレートフィルターである。ディーゼルパティキュレートフィルター内のディーゼル微粒子の微粒子収集は、多孔質バリアを使用して気相からガス状微粒子を分離するという原理に基づいている。ディーゼルフィルターは、深層フィルターおよび／または表面型フィルターとすることができる。深層フィルターでは、濾材の平均孔径は、収集された粒子の平均粒径よりも大きい。粒子は、拡散沈着（ブラウン運動）、慣性沈着（衝突）、および流線遮断（ブラウン運動または慣性）を含む深層濾過機構の組み合わせによって濾材上に堆積する。表面型フィルターでは、濾材の細孔径がＰＭの粒径よりも小さいため、ＰＭはふるい分けによって分離される。分離は、収集されたディーゼルＰＭ自体の蓄積によって行われ、この蓄積は一般に「濾過ケーキ」と称され、プロセスは「ケーキ濾過」と称される。
ハニカム壁流フィルター、巻取または充填ファイバーフィルター、連続気泡フォーム、焼結金属フィルターなどのディーゼル排気ガスからＰＭを取り除くために使用される多くの既知のフィルター構造が存在するが、セラミック壁流フィルターが最も注目されている。フィルターは、排気ガスから粒子を取り除くための物理的構造であり、粒子が蓄積すると、エンジンのフィルターからの背圧が上昇する。したがって、許容できる背圧を維持するために、蓄積する粒子をフィルターから継続的または定期的に燃焼させる必要がある。さらに、ＰＧＭでコーティングされ、かつフィルターとして使用される触媒物品の場合、排気ガスが触媒成分に流入したときに排気ガスのガス拡散特性の低下を経験し、それにより、フィルターの能力が低下する可能性がある。
ディーゼルＰＭ削減研究からのいくつかの学習をガソリン用途に移すことができるが、ガソリンＰＭの特有の粒径および化学的特性は、これまで遭遇しなかった新たな課題を突きつける。したがって、ディーゼルＰＭフィルターをガソリンシステムに移しても効果は望めないであろう。効率的なガソリンパティキュレートフィルター（ＧＰＦ）または四元触媒（ＦＷＣ）は、ガソリン排気特性に最適化された一連の特有の特性を備えていなければならない。具体的には、コーティングされたＧＰＦ／ＦＷＣ触媒の多孔度／細孔径分布の分析により、細孔を、最大でメソ細孔（２ｎｍ～５０ｎｍ）およびマクロ細孔スペクトルの上限
の２つの主要な群に分類することができることが明らかになる。同時に、ＦＷＣ濾過効率は、
の粒径を有するＰＭが効率的に捕集されないことを示す。これは、ＦＷＣの微粒子質量および微粒子数濾過効率に大きな影響を及ぼす。
本発明は、触媒スラリーに導入することができる進化した細孔形成剤を利用してこの問題を解決することを想定する。
本願で特許請求される発明は、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物であって、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される、触媒ウォッシュコート組成物を提供する。
本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品も提供する。一実施形態では、本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、細孔が、基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、ウォッシュコートスラリーが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する細孔形成剤と、を含み、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品を提供する。本願で特許請求される発明は、本願で特許請求される発明による触媒物品を調製するためのプロセスであって、当該プロセスが、ｉ）少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物を調製することと、ｉｉ）ウォッシュコート組成物を基板上に堆積させることと、ｉｉｉ）５００～６００℃の範囲の温度で焼成して、多孔質ウォッシュコートを有する触媒物品を得ることと、を含み、多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む、プロセスも提供する。
本発明の実施形態の理解を提供するために、添付図面が参照され、これらは、必ずしも縮尺どおりに描かれておらず、参照番号は、本発明の例示的な実施形態の構成要素を指す。図面は、単なる例示であり、本発明を限定するものとして解釈されるべきではない。本願で特許請求される発明の上および他の特色、それらの性質、ならびに様々な利点は、添付されている図面と併せて以下の詳細な説明を考慮すると、より明らかになるであろう。
これより、本願で特許請求される発明が以下でより完全に説明される。本願で特許請求される発明は、多くの異なる形態で具体化されてもよく、本明細書に記載の実施形態に限定されると解釈されるべきではなく、むしろ、これらの実施形態は、本願で特許請求される発明が十分かつ完全であり、本発明の範囲を当業者に十分に伝えるように提供される。本明細書中のいかなる言葉も、請求されていない要素を、開示された材料および方法の実施に必須であることを示すものと解釈されるべきではない。
本明細書に考察される材料および方法を説明する文脈（特に以下の請求項の文脈）における「ａ」、「ａｎ」、「ｔｈｅ」という用語、および同様の指示語の使用は、本明細書で別途指示がない限り、または文脈によって明らかに矛盾しない限り、単数および複数の両方を網羅すると解釈される。
本明細書全体を通して使用される「約」という用語は、小さな変動を説明し、釈明するために使用される。例えば、「約」という用語は、±５％以下、例えば、±２％以下、±１％以下、±０．５％以下、±０．２％以下、±０．１％以下、または±０．０５％以下を指す。すべての数値は、明示的に示されているか否かに関わらず、「約」という用語によって修飾される。もちろん、「約」という用語によって修飾される値には、特定の値が含まれる。例えば、「約５．０」には、５．０が含まれる必要がある。
本明細書に記載されているすべての方法は、本明細書で別途指示がない限り、または文脈によって明らかに矛盾しない限り、任意の好適な順序で実行することができる。本明細書で提供される任意およびすべての例または例示的言語（例えば「など」）の使用は、材料および方法をよりよく説明することのみを意図したものであり、別途請求されない限り、範囲を限定するものではない。
第１の態様では、本願で特許請求される発明は、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物であって、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される、触媒ウォッシュコート組成物を提供する。スラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物を利用して、多孔質ウォッシュコートを有する触媒物品を調製する。１つの例示的な実施形態では、スラリーは、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属を含む。別の例示的な実施形態では、スラリーは、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの非白金族金属を含む。さらに別の例示的な実施形態では、スラリーは、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属と少なくとも１つの非白金族金属との組み合わせを含む。
したがって、本願で特許請求される発明は、１．０ｎｍ～１００μｍの範囲の粒径などの所定の粒径を有する微粒子状物質を捕集するための触媒物品も提供する。本触媒物品は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含み、ウォッシュコートは、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートは、５０％～１００％が１００ｎｍ～５μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む。Ｂｒｕｎａｕｅｒ－Ｅｍｍｅｔｔ－Ｔｅｌｌｅｒ（ＢＥＴ）技法およびＨｇポロシメトリー法を使用して、細孔径を測定する。一実施形態では、本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、細孔が、基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、ウォッシュコートスラリーが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する細孔形成剤と、を含み、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品を提供する。一実施形態では、本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、細孔が、基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、ウォッシュコートスラリーが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する細孔形成剤と、を含み、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品を提供する。一実施形態では、本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの非白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、細孔が、基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、ウォッシュコートスラリーが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する細孔形成剤と、を含み、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品を提供する。一実施形態では、本願で特許請求される発明は、基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および少なくとも１つの非白金族金属を含み、焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、細孔が、基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、ウォッシュコートスラリーが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する細孔形成剤と、を含み、細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品を提供する。一実施形態では、焼成多孔質ウォッシュコートは、５０％～１００％が１００ｎｍ～２．５μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む。一実施形態では、細孔形成剤は、１００ｎｍ～２．５μｍの範囲の粒径を有する。焼成ウォッシュコート（焼成後）の細孔径は、ウォッシュコートスラリー中に存在する細孔形成剤の粒径に相当する、すなわち、焼成後に生成された細孔は、ウォッシュコートの製造に使用されるポル形成剤の粒系と同等の細孔径を有するであろう。一実施形態では、焼成ウォッシュコートの細孔は、５．０ｎｍ～５０μｍの範囲の粒径を有する微粒子状物質を捕集することができる。
ウォッシュコート組成物を堆積させるために利用される基板は、セラミックまたは金属である。典型的には、基板は、貫流モノリシック基板または壁流基板である。白金族金属または非白金族金属が担体材料に含浸されている。本発明に従って利用される白金族金属が、白金、パラジウム、ロジウム、およびそれらの組み合わせから選択される一方で、非白金族金属は、ニッケル、銅、亜鉛、マンガン、ネオジミア、ランタナプラセオジミウム、およびそれらの組み合わせから選択される。例示的な担体には、アルミナ成分、酸素貯蔵成分、ジルコニア成分、セリア成分、およびそれらの組み合わせが含まれる。
一実施形態では、多孔質ウォッシュコートは、第１の層および第２の層を含む２層ウォッシュコートであり、第１の層は、ｉ）酸素貯蔵成分上に担持されたパラジウムまたはロジウム、およびｉｉ）任意選択的に、アルミナ成分上に担持された白金を含み、第２の層は、ｉ）酸素貯蔵成分およびアルミナ成分のうちの１つ上に担持されたロジウム、またはｉｉ）アルミナ成分および酸素貯蔵成分のうちの１つ上に担持されたパラジウム、またはｉｉｉ）酸素貯蔵成分上に担持されたロジウムおよび白金、またはｉｖ）酸素貯蔵成分上に担持されたパラジウムおよびアルミナ成分上に担持された白金、またはｖ）アルミナ成分上に担持されたパラジウムおよび白金を含む。
本願で特許請求される発明の別の態様では、本明細書の以上に記載の触媒物品を調製するためのプロセスであって、当該プロセスが、ｉ）少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物を調製することと、ｉｉ）ウォッシュコート組成物を基板上に堆積させることと、ｉｉｉ）５００～６００℃の範囲の温度で焼成して、多孔質ウォッシュコートを有する触媒物品を得ることと、を含み、多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む、プロセスを提供する。
本願で特許請求される発明の別の態様では、内燃機関用の排気システムであって、本願で特許請求される発明による触媒物品を備える、排気システムが提供される。一実施形態では、本システムは、追加の白金族金属系三元変換触媒物品をさらに備え、白金族金属系三元変換触媒物品が内燃機関の下流に位置付けられており、焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品が、白金族金属系三元変換触媒物品と流体連通して下流に位置付けられている。典型的には、三元変換（ＴＷＣ）触媒は従来の触媒であり、ＣＣ１（近位連結）位置に供給される一方で、焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品はＣＣ２位置に供給される。別の実施形態では、本システムは、追加の白金族金属系三元変換触媒物品をさらに備え、焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品が内燃機関の下流に位置付けられており、白金族金属系三元変換触媒物品が、焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品と流体連通して下流に位置付けられている。
本願で特許請求される発明の別の態様では、炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質を含むガス状排気流を処理する方法であって、排気流を、本願で特許請求される発明による触媒物品または排気システムと接触させることを含む、方法が提供される。
本願で特許請求される発明の別の態様では、ガス状排気流中の炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質レベルを減少させる方法であって、ガス状排気流を、本願で特許請求される発明による触媒物品または排気システムと接触させて、排気ガス中の炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質レベルを減少させることを含む、方法が提供される。
本願で特許請求される発明の別の態様では、炭炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質を含むガス状排気流を浄化するための、本願で特許請求される発明による触媒物品または排気システムの使用が提供される。
本願で特許請求される発明の態様は、以下の実施例によってさらに完全に例示され、これらは、本発明のある特定の態様を例示するために記載されており、それを限定するものとして解釈されるべきではない。
実施例１
同じ層にパラジウム（Ｐｄ）金属およびロジウム（Ｒｈ）金属を有する単層触媒を含む触媒複合体／物品を調製した。ウォッシュコートを、Ｐｄを酸素貯蔵成分（ＯＳＣ）に、Ｒｈを安定化アルミナに別々に含浸させることによって調製した。金属濃度を最小化するように希釈した硝酸パラジウム溶液を、１．０２ｇ／ｉｎ３の酸素貯蔵成分（ＯＳＣ、ＣｅＯ２－ＺｒＯ２－Ｌａ２Ｏ３－Ｎｄ２Ｏ３－Ｙ２Ｏ３、４０％ＣｅＯ２）に初期湿潤含浸させて、２．０ｇ／ｆｔ３のＰｄをもたらすことにより、第１の含浸担体を調製した。金属濃度を最小化するように希釈した硝酸ロジウム溶液を、０．３７ｇ／ｉｎ３の耐火性アルミナ酸化物に添加して、３．５ｇ／ｆｔ３のＲｈをもたらすことにより、第２の含浸担体を調製した。含浸担体を水および酸、例えば、硝酸または酢酸中に分散させることにより、単一水性ウォッシュコートが形成された。Ｂａ促進剤、Ｚｒ促進剤、オクタノール促進剤もその中に分散させた。得られたスラリーを粉砕し、１．４８ｇ／ｉｎ３の負荷でフィルター／基板モノリス上にコーティングし、その後、１１０℃で空気乾燥させ、５５０℃で空気焼成した。
同じ層にパラジウム（Ｐｄ）金属およびロジウム（Ｒｈ）金属を有する単層触媒を含む触媒複合体／物品を調製した。ウォッシュコートを、Ｐｄを酸素貯蔵成分（ＯＳＣ）に、Ｒｈを安定化アルミナに別々に含浸させることによって調製した。金属濃度を最小化するように希釈した硝酸パラジウム溶液を、１．０２ｇ／ｉｎ３の酸素貯蔵成分（ＯＳＣ、ＣｅＯ２－ＺｒＯ２－Ｌａ２Ｏ３－Ｎｄ２Ｏ３－Ｙ２Ｏ３、４０％ＣｅＯ２）に初期湿潤含浸させて、２．０ｇ／ｆｔ３のＰｄをもたらすことにより、第１の含浸担体を調製した。金属濃度を最小化するように希釈した硝酸ロジウム溶液を、０．３７ｇ／ｉｎ３の耐火性アルミナ酸化物に添加して、３．５ｇ／ｆｔ３のＲｈをもたらすことにより、第２の含浸担体を調製した。含浸担体を水および酸、例えば、硝酸または酢酸中に分散させることにより、単一水性ウォッシュコートが形成された。Ｂａ促進剤、Ｚｒ促進剤、オクタノール促進剤もその中に分散させた。得られたスラリーを粉砕し、１．４８ｇ／ｉｎ３の負荷でフィルター／基板モノリス上にコーティングし、その後、１１０℃で空気乾燥させ、５５０℃で空気焼成した。
実施例２
パラジウム（Ｐｄ）金属およびロジウム（Ｒｈ）金属を含む様々な単一水性ウォッシュコートを、実施例１に提供されるプロセスに従って調製した。加えて、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤をウォッシュコートに添加し、その後、混合した。得られたスラリーを各々粉砕し、別々のフィルター／基板モノリス上にコーティングし、その後、１１０℃で空気乾燥させ、５５０℃で空気焼成した。焼成多孔質ウォッシュコートは、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む。焼成ウォッシュコートの細孔径がウォッシュコートスラリー中に存在する細孔形成剤の粒径に等しいことが見出されている。
パラジウム（Ｐｄ）金属およびロジウム（Ｒｈ）金属を含む様々な単一水性ウォッシュコートを、実施例１に提供されるプロセスに従って調製した。加えて、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤をウォッシュコートに添加し、その後、混合した。得られたスラリーを各々粉砕し、別々のフィルター／基板モノリス上にコーティングし、その後、１１０℃で空気乾燥させ、５５０℃で空気焼成した。焼成多孔質ウォッシュコートは、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む。焼成ウォッシュコートの細孔径がウォッシュコートスラリー中に存在する細孔形成剤の粒径に等しいことが見出されている。
測定を、２．０Ｌ ＴＧＤＩエンジンを備えた試験エンジンベンチを使用して実施した。分析機器は、いくつかの測定点、例えば、「エンジン排出」での測定点、「排気管」での測定点などを使用し、Ｈ－ＦＩＤ（水素炎イオン化検出器）、ＮＤＩＲ（非分散型赤外線検出器）、および粒子分析器などの一式の計器を備えていた。測定を、ＲＴＳ－９５およびＷＬＴＰの２つの標準走行サイクルに従って実施した。
フィルター全体（基板）の濾過効率を、濾過プロセスの３つの物理的機構を考慮して決定する。
ｉ）拡散：ブラウン運動により粒子がコレクターに衝突する。
ｉｉ）遮断：コレクター近くのガス流をたどることにより粒子がコレクターに衝突する。
ｉｉｉ）衝突：粒子の慣性がガス流をたどることができないため、粒子がコレクターに衝突する。
濾過効率を決定する際、基板の特性、流動条件、粒径、および細孔径分布などの可変要素が考慮される。
図１は、選択した粒径のＰＮ（粒子数）測定に関するＰＭ排出量を示す。パネル（ａ）～（ｃ）はサイクルＲＴＳ－９５で測定したものであり、パネル（ｄ）～（ｆ）はサイクルＷＬＴＰで測定したものである。見て分かるように、３０ｎｍ未満（高濾過効率）から最大１μｍ（低濾過効率）への粒径の遷移は、濾過効率の劇的な変化につながる。その一方で、図２は、典型的な四元触媒（ＦＷＣ）システムで測定したＨｇポロシメトリーデータを示す。見て分かるように、２つの別個の細孔径ピークが存在する（約１０ｎｍおよび約１０μｍ）が、標的捕集は２３ｎｍ～２．５μｍである。したがって、微粒子捕集／濾過効率を改善するために、中間細孔径範囲の細孔が必要である。様々な基板特性の感度を表１に要約する。
ｉ）拡散：ブラウン運動により粒子がコレクターに衝突する。
ｉｉ）遮断：コレクター近くのガス流をたどることにより粒子がコレクターに衝突する。
ｉｉｉ）衝突：粒子の慣性がガス流をたどることができないため、粒子がコレクターに衝突する。
濾過効率を決定する際、基板の特性、流動条件、粒径、および細孔径分布などの可変要素が考慮される。
図１は、選択した粒径のＰＮ（粒子数）測定に関するＰＭ排出量を示す。パネル（ａ）～（ｃ）はサイクルＲＴＳ－９５で測定したものであり、パネル（ｄ）～（ｆ）はサイクルＷＬＴＰで測定したものである。見て分かるように、３０ｎｍ未満（高濾過効率）から最大１μｍ（低濾過効率）への粒径の遷移は、濾過効率の劇的な変化につながる。その一方で、図２は、典型的な四元触媒（ＦＷＣ）システムで測定したＨｇポロシメトリーデータを示す。見て分かるように、２つの別個の細孔径ピークが存在する（約１０ｎｍおよび約１０μｍ）が、標的捕集は２３ｎｍ～２．５μｍである。したがって、微粒子捕集／濾過効率を改善するために、中間細孔径範囲の細孔が必要である。様々な基板特性の感度を表１に要約する。
見て分かるように、平均細孔径および細孔径分布の標準偏差に関する細孔構造は、他の基板特性と比較して有意に高い影響を示す。結果として、本発明に記載の触媒物品の多孔率を微調整することにより、さもなければ環境中に漏れるであろう排気ガス中に含まれる微粒子を触媒物品が効果的に捕集することができることを確認することができる。
本明細書全体を通して「一実施形態」、「ある特定の実施形態」、「１つ以上の実施形態」、または「実施形態」への言及は、実施形態に関連して記載される特定の特徴、構造、材料、または特性が、本願で特許請求される発明の少なくとも１つの実施形態に含まれることを意味する。したがって、「１つ以上の実施形態では」、「ある特定の実施形態では」、「いくつかの実施形態では」、「一実施形態では」、または「実施形態では」などの句が本明細書全体の様々な箇所に出現することは、必ずしも本願で特許請求される発明の同じ実施形態を指しているわけではない。さらに、特定の特徴、構造、材料、または特性は、１つ以上の実施形態では任意の好適な方法で組み合わせることができる。本明細書に開示される様々な実施形態、態様、およびオプションのすべては、そのような特徴または要素が本明細書の特定の実施形態の説明において明示的に組み合わされるかどうかに関係なく、すべてのバリエーションで組み合わせることができる。本願で特許請求される発明は、文脈が明らかに他のことを示さない限り、開示される発明の任意の分けることが可能な特徴または要素が、その様々な態様および実施形態のいずれかにおいて、組み合わせ可能であることを意図すると考えるべきであると、全体として読み取られることが意図される。
本明細書に開示される実施形態は、特定の実施形態を参照して説明されたが、これらの実施形態は、本願で特許請求される発明の原理および用途の単なる例示であることを理解されたい。本願で特許請求される発明の趣旨および範囲から逸脱することなく、本願で特許請求される発明の方法および装置に対して様々な修正および変更がなされ得ることが、当業者には明らかであろう。したがって、本願で特許請求される発明は、添付の特許請求の範囲およびそれらの均等物の範囲内にある修正および変更を含むことが意図され、上記の実施形態は、限定ではなく例示の目的で提示される。本明細書で引用されたすべての特許および公開物は、組み込まれた他の記述が具体的に提供されない限り、記載されたその特定の教示について参照によって本明細書に組み込まれる。
Claims (21)
- 少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物であって、前記細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される、触媒ウォッシュコート組成物。
- 基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、前記焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、前記焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、前記微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品。
- 基板上に堆積した焼成多孔質ウォッシュコートを含む、微粒子状物質を捕集するための触媒物品であって、前記焼成多孔質ウォッシュコートが、少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属を含み、前記焼成多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含み、前記細孔が、前記基板上に堆積したウォッシュコートスラリーの焼成中および／または焼成後に形成され、前記ウォッシュコートスラリーが、前記少なくとも１つの担体上に担持された前記少なくとも１つの白金族金属および／または前記少なくとも１つの非白金族金属と、１００ｎｍ～５．０μｍの範囲の粒径を有する少なくとも１つの細孔形成剤と、を含み、前記細孔形成剤が、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択され、前記微粒子状物質の粒径が１．０ｎｍ～１００μｍの範囲である、触媒物品。
- 前記多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～２．５μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む、請求項２または３に記載の触媒物品。
- 前記細孔形成剤が１００ｎｍ～２．５μｍの範囲の粒径を有する、請求項２または３に記載の触媒物品。
- 前記焼成ウォッシュコートの細孔径が前記ウォッシュコートスラリー中に存在する前記細孔形成剤の粒径に等しい、請求項２または３に記載の触媒物品。
- 前記基板がセラミックまたは金属である、請求項２～６のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記基板が貫流モノリシック基板または壁流基板である、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記白金族金属または前記非白金族金属が前記担体に含浸している、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記白金族金属が、白金、パラジウム、ロジウム、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記非白金族金属が、ニッケル、銅、亜鉛、マンガン、ネオジム、ランタン、プラセオジム、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記微粒子状物質の粒径が５．０ｎｍ～５０μｍの範囲である、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記担体が、アルミナ成分、酸素貯蔵成分、ジルコニア成分、セリア成分、およびそれらの組み合わせから選択される、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。
- 前記多孔質ウォッシュコートが、第１の層および第２の層を含む２層ウォッシュコートであり、
前記第１の層が、ｉ）酸素貯蔵成分上に担持されたパラジウムまたはロジウム、およびｉｉ）任意選択的に、アルミナ成分上に担持された白金を含み、
前記第２の層が、ｉ）酸素貯蔵成分およびアルミナ成分のうちの１つ上に担持されたロジウム、またはｉｉ）アルミナ成分および酸素貯蔵成分のうちの１つ上に担持されたパラジウム、またはｉｉｉ）酸素貯蔵成分上に担持されたロジウムおよび白金、またはｉｖ）酸素貯蔵成分上に担持されたパラジウムおよびアルミナ成分上に担持された白金、またはｖ）アルミナ成分上に担持されたパラジウムおよび白金を含む、請求項２～７のいずれか１項に記載の触媒物品。 - 請求項２～１３に記載の触媒物品を調製するためのプロセスであって、前記プロセスが、ｉ）少なくとも１つの担体上に担持された少なくとも１つの白金族金属および／または少なくとも１つの非白金族金属と、カーボンナノチューブ、カーボンナノファイバー、活性炭、樹脂、セルロース粉末、およびポリマー球から選択される少なくとも１つの細孔形成剤と、を含むスラリーを含む触媒ウォッシュコート組成物を調製することと、ｉｉ）前記ウォッシュコート組成物を基板上に堆積させることと、ｉｉｉ）５００～６００℃の範囲の温度で焼成して、多孔質ウォッシュコートを有する前記触媒物品を得ることと、を含み、前記多孔質ウォッシュコートが、５０％～１００％が１００ｎｍ～５μｍの範囲の細孔径を有する細孔を含む、プロセス。
- 内燃機関用の排気システムであって、請求項２～１４のいずれか１項に記載の触媒物品を備える、排気システム。
- 前記システムが、追加の白金族金属系三元変換触媒物品をさらに備え、前記白金族金属系三元変換触媒物品が内燃機関の下流に位置付けられている一方で、請求項２～１４のいずれか１項に記載の焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品が、前記白金族金属系三元変換触媒物品と流体連通して下流に位置付けられている、請求項１６に記載の排気システム。
- 前記システムが、追加の白金族金属系三元変換触媒物品をさらに備え、請求項２～１４のいずれか１項に記載の焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品が内燃機関の下流に位置付けられており、前記白金族金属系三元変換触媒物品が、請求項２～１４のいずれか１項に記載の焼成多孔質ウォッシュコートを含む触媒物品と流体連通して下流に位置付けられている、請求項１６に記載の排気システム。
- 炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質を含むガス状排気流を処理する方法であって、前記排気流を、請求項２～１４のいずれか１項に記載の触媒物品または請求項１６～１８のいずれか１項に記載の排気システムと接触させることを含む、方法。
- ガス状排気流中の炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質レベルを減少させる方法であって、前記ガス状排気流を、請求項２～１４のいずれか１項に記載の触媒物品または請求項１６～１８のいずれか１項に記載の排気システムと接触させて、前記排気ガス中の炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質レベルを減少させることを含む、方法。
- 炭化水素、一酸化炭素、窒素酸化物、および微粒子状物質を含むガス状排気流を浄化するための、請求項２～１４のいずれか１項に記載の触媒物品または請求項１６～１８のいずれか１項に記載の排気システムの使用。
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