KR20220110763A - 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품 - Google Patents

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KR20220110763A
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파벨 루빈스키
마니시 샤르마
글렌 디 스보보다
매튜 제이 슐라트
위쉬안 신
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바스프 코포레이션
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Abstract

본 발명은 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하고, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되는 촉매 워시코트 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한 1.0 nm 내지 100 μm 범위 크기의 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하며, 상기 물품은 기재 상에 침착되고 하소되어 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 형성하는 촉매 워시코트를 포함한다.

Description

미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품
관련 출원의 교차 참조
본 출원은 2019년 12월 19일에 출원된 미국 가출원 제62/950,287호 전체에 대한 우선권의 이익을 주장한다.
기술분야
본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질(particulate matter)을 포획하기 위한 미립자 필터로서 작용하는 촉매 물품에 관한 것이며 오염물질을 감소시키기 위해 배기 스트림을 처리하는 데 유용하다.
일반적으로 디젤 엔진 및 가솔린 엔진의 배기 가스는 탄화수소(HC), 일산화탄소(CO), 질소 산화물(NOx), 미립자 물질(PM)을 함유한다. 기재에 침착된 백금족 금속으로 만들어진 촉매 물품은 전형적으로 가솔린/디젤 엔진 배기 시스템에 제공되어 이러한 배기가스 성분의 일부 또는 전부를 무해한 성분으로 변환시킨다. 디젤 배기 시스템은 디젤 산화 촉매, 그을음 필터 및 NOx 환원 촉매 중 하나 이상을 함유할 수 있다. 가솔린 배기 시스템은 3원 변환(TWC: Three-Way Conversion) 촉매들 중 하나 이상을 함유할 수 있다. 디젤 배기가스의 전체 미립자 물질 배출물은 세 가지 주요 성분으로 이루어진다. 하나의 성분은 건조하고 고체인 탄소질 분획 또는 그을음이다. 미립자 물질의 제2 성분은 가용성 유기 분획("SOF")이다. 가용성 유기 분획은 때때로 휘발성 유기 분획("VOF")으로서 지칭된다. 미립자 물질의 제3 성분은 황산염 분획이다. 가솔린 배기가스와 관련하여 PM은 전형적으로 탄소질 그을음 및 재(산화물, 황산염 등)의 2개 분획으로 이루어진다.
미립자 물질(PM)은 공기역학적 직경에 기초하여 다양한 그룹, 예컨대 (i) PM-10 - 공기역학적 직경이 10 μm 미만인 입자; (ii) 직경이 2.5 μm 미만인 미세 입자(PM-2.5); (iii) 직경이 0.1 μm(또는 100 nm) 미만인 초미세 입자; 및 (iv) 50 nm 미만의 직경을 특징으로 하는 나노입자로 분류된다. 가솔린 엔진에 의해 발생되는 미립자는 전형적으로 디젤 PM에 비해 크기가 더 작고(크기 분포가 약 25 nm에 집중됨) 양이 최대 2배 정도 더 적다. 미세 및 초미세 입자는 강력한 공중 보건 위험으로 간주된다. 디젤 PM은 국내 및 국제 수준에서 일상적으로 규제된 반면, 가솔린 PM은 최근에야 공중 보건 위험으로 인식되었다. 특히, CARB 2025는 경량 가솔린 PM 배출에 1 mg mi-1 상한을 둘 것으로 예상되며; 유로(Euro) 6 규정은 현재 직접 분사 차량이 직접 분사 차량의 배출에 대한 0.005 g km-1 및 6.0×1011 질량 기반 및 수 기반 각각의 제한을 충족하도록 요구한다. 디젤에 비해 가솔린 PM 저감 분야의 개발이 늦게 시작되었음을 감안할 때, 기초 연구와 산업적 규모 생산 사이의 과도기 시간을 최소화하기 위해 과학계의 집중적인 노력이 요구된다.
디젤 적용분야와 관련하여, PM 감소에 사용되는 하나의 핵심 후처리 기술은 디젤 미립자 필터이다. 디젤 미립자 필터에서 디젤 미립자의 미립자 수집은 다공성 배리어를 사용하여 기체 상으로부터 기체-운반 미립자를 분리하는 원리를 기반으로 한다. 디젤 필터는 심층 필터 및/또는 표면형 필터일 수 있다. 심층 필터에서 필터 매체의 평균 기공 크기는 수집된 입자의 평균 직경보다 더 크다. 입자는 확산 침착(브라운 운동), 관성 침착(충격(impaction)) 및 유동 라인 차단(브라운 운동 또는 관성)을 비롯한 심층 여과 메커니즘의 조합을 통해 매체에 침착된다. 표면형 필터에서, 필터 매체의 기공 직경은 PM의 직경보다 작으며, 따라서 PM은 체질에 의해 분리된다. 분리는 수집된 디젤 PM 자체의 축적에 의해 수행되며, 이 축적은 일반적으로 "여과 케이크"로 지칭되고 공정은 "케이크 여과"로 지칭된다.
벌집형 벽 유동 필터, 권선형(wound) 또는 충전형(packed) 섬유 필터, 개방 셀 발포체, 소결 금속 필터 등과 같이 디젤 배기가스로부터 PM을 제거하는 데 사용되는 많은 알려진 필터 구조가 있다. 그러나, 세라믹 벽 유동 필터가 가장 많은 관심을 받는다. 필터는 배기가스로부터 입자를 제거하기 위한 물리적 구조이며, 축적되는 입자들은 엔진의 필터에서 배압을 증가시킬 것이다. 따라서, 축적되는 입자들은 허용 가능한 배압을 유지하기 위해 필터로부터 지속적으로 또는 주기적으로 연소되어 제거되어야 한다. 또한, PGM으로 코팅되어 필터로서 사용되는 촉매 물품의 경우, 배기 가스가 촉매 구성요소로 유입될 때 배기 가스의 가스 확산 특성이 저하되어 필터의 용량이 감소될 수 있다.
디젤 PM 저감 연구에서 얻은 일부 학습 내용은 가솔린 적용분야에 이전될 수 있지만, 가솔린 PM의 고유한 크기 및 화학적 특성은 지금까지 경험하지 못한 새로운 과제를 제기한다. 따라서 디젤 PM 필터를 가솔린 시스템으로 이전하는 것은 비효율적이다. 효율적인 가솔린 미립자 필터(GPF) 또는 4원 촉매(FWC)는 가솔린 배기 특성에 최적화된 고유한 특성들의 세트를 보유해야 한다. 특히, 코팅된 GPF/FWC 촉매의 다공성/기공 크기 분포의 분석은 기공이 2개의 주요 그룹, 즉 최대 메조 기공(2 nm 내지 50 nm) 및 매크로 기공 스펙트럼의 상위 부분(
Figure pct00001
10 μm)으로 분류될 수 있음을 보여준다. 동시에, FWC 여과 효율은
Figure pct00002
100 nm 내지 5 μm 크기의 PM이 효율적으로 포획되지 않는다는 것을 보여준다. 이것은 FWC의 미립자 질량 및 미립자 수 여과 효율에 큰 영향을 미친다.
본 발명은 촉매 슬러리에 도입될 수 있는 진보된 기공 형성제의 이용을 통해 상기 문제를 해결하고자 한다.
본원에서 청구되는 발명은 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하고, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체(sphere)로부터 선택되는 촉매 워시코트 조성물을 제공한다.
본원에서 청구되는 발명은 또한 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 일 실시형태에서, 본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 본원에서 청구되는 발명은 또한 본원에서 청구되는 발명에 따른 촉매 물품을 제조하는 방법을 제공하는 바, 본 방법은 i) 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택된 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하는 촉매 워시코트 조성물을 제조하는 단계; ii) 기재 상에 상기 워시코트 조성물을 침착시키는 단계; 및 iii) 500 내지 600℃ 범위의 온도에서 하소하여 다공성 워시코트를 갖는 촉매 물품을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함한다.
본 발명의 실시형태의 이해를 돕기 위해 첨부된 도면을 참조하며, 이러한 도면은 반드시 축척대로 도시된 것은 아니고, 참조 번호는 본 발명의 예시적인 실시형태의 구성요소를 지칭한다. 도면은 단지 예시적일 뿐이며 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다. 본원에서 청구되는 발명의 상기 및 다른 특징, 그들의 성질 및 다양한 이점은 첨부된 도면과 함께 하기의 상세한 설명을 고려할 때 더욱 명백해질 것이다.
도 1a 내지 1f는 선택된 미립자 크기에 대한 PN(Particle Number: 입자 수)의 측면에서 PM 배출물을 예시하며; 패널 (a) 내지 (c)는 사이클 RTS-95에 대해 측정되었고, 패널 (d) 내지 (f)는 사이클 WLTP에 대해 측정되었다.
도 2는 전형적인 4원 촉매(FWC) 시스템에 대해 측정된 Hg 다공도 측정 데이터를 예시한다.
본원에서 청구되는 발명은 이제 이하에서 더 완전히 설명될 것이다. 본원에서 청구되는 발명은 다수의 상이한 형태로 실시될 수 있고, 본원에서 제시되는 실시형태에 제한되는 것으로 해석되어서는 안 되며; 오히려, 이들 실시형태는 본원에서 청구되는 본 발명이 철저하고 완전할 수 있도록 하여 당업자에게 본 발명의 범주를 충분히 전달할 수 있도록 제공된다. 본 명세서에서 어떠한 언어도 임의의 청구되지 않은 요소를 개시되는 물질 및 방법의 실시에 필수적인 것으로서 나타내는 것으로 해석되어서는 안 된다.
본원에서 논의된 물질 및 방법을 설명하는 맥락에서(특히 하기 청구범위의 맥락에서) 단수 표현의 용어(영문 "a", "an", "the" 등에 대응)의 사용은 본원에서 달리 표시되지 않거나 맥락에 의해 명확하게 모순되지 않는 한, 단수 및 복수를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
본 명세서 전반에 걸쳐 사용된 용어 "약"은 작은 변동을 설명하고 고려하기 위해 사용된다. 예를 들어, 용어 "약"은 ±5% 이하, 예컨대 ±2% 이하, ±1% 이하, ±0.5% 이하, ±0.2% 이하, ±0.1% 이하 또는 ±0.05% 이하를 지칭할 수 있다. 본원에서 모든 수치값은 명시적으로 기재되는지 여부와 상관없이, 용어 "약"에 의해 수식된다. 용어 "약"에 의해 수식된 값은 물론 특정치를 포함한다. 예를 들어, "약 5.0"는 5.0을 포함해야 한다.
본원에서 기술되는 모든 방법은 본원에서 달리 명시되거나 문맥상 명백하게 모순되지 않는 한, 임의의 적합한 순서로 수행될 수 있다. 본원에서 제공되는 임의의 및 모든 예, 또는 예시적인 언어(예를 들어, "~와 같은")의 사용은 단지 물질 및 방법을 더 잘 설명하기 위한 것이며 달리 청구되지 않는 한 범위에 제한을 두지 않는다.
제1 양태에서, 본원에서 청구되는 발명은 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하고, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되는 촉매 워시코트 조성물을 제공한다. 슬러리를 포함하는 촉매 워시코트 조성물은 다공성 워시코트를 갖는 촉매 물품을 제조하는데 이용된다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속을 포함한다. 다른 예시적인 실시형태에서, 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 하나 이상의 비-백금족 금속을 포함한다. 또 다른 예시적인 실시형태에서, 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및 적어도 하나의 비-백금족 금속의 조합을 포함한다.
따라서, 본원에서 청구되는 발명은 또한 1.0 nm 내지 100 μm 범위의 크기와 같은 미리 결정된 크기의 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공한다. 촉매 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함한다. BET(Brunauer, Emmett, and Teller) 기술 및 Hg-다공도 측정 방법을 사용하여 기공 크기를 측정한다. 일 실시형태에서, 본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 일 실시형태에서, 본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 일 실시형태에서, 본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 비-백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 일 실시형태에서, 본원에서 청구되는 발명은 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품을 제공하는 바, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및 적어도 하나의 비-백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위이다. 일 실시형태에서, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 2.5 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함한다. 일 실시형태에서, 기공 형성제는 100 nm 내지 2.5 μm 범위의 입자 크기를 갖는다. 하소된 워시코트(하소 후)의 기공 크기는 워시코트 슬러리에 존재하는 기공 형성제의 입자 크기에 대응한다. 즉, 하소 후에 생성된 기공은 워시코트 제조에 사용되는 기공 형성제의 입자 크기와 동등한 기공 크기를 가질 것이다. 일 실시형태에서, 하소된 워시코트의 기공은 5.0 nm 내지 50 μm 범위의 크기를 갖는 미립자 물질을 포획할 수 있다.
워시코트 조성물을 침착시키기 위해 사용되는 기재는 세라믹 또는 금속이다. 전형적으로, 기재는 관류형 모놀리식(flow-through monolithic) 기재 또는 벽 유동형(wall flow) 기재이다. 백금족 금속 또는 비-백금족 금속은 지지체 물질에 함침된다. 본 발명에 따라 사용되는 백금족 금속은 백금, 팔라듐, 로듐 및 이들의 조합으로부터 선택되는 반면, 비-백금족 금속은 니켈, 구리, 아연, 망간, 네오디미아, 란타나 프라세오디뮴 및 이들의 조합으로부터 선택된다. 예시적인 지지체는 알루미나 성분, 산소 저장 성분, 지르코니아 성분, 세리아 성분 및 이들의 조합을 포함한다.
일 실시형태에서, 다공성 워시코트는 제1 층 및 제2 층을 포함하는 이층형 워시코트이며, 여기서 제1 층은 i) 산소 저장 성분 상에 지지된 팔라듐 또는 로듐; 및 ii) 선택적으로, 알루미나 성분 상에 지지된 백금을 포함하고, 상기 제2 층은 i) 산소 저장 성분 및 알루미나 성분 중 하나 상에 지지된 로듐, 또는 ii) 알루미나 성분 및 산소 저장 성분 중 하나 상에 지지된 팔라듐, 또는 iii) 산소 저장 성분 상에 지지된 로듐 및 백금, 또는 iv) 산소 저장 성분 상에 지지된 팔라듐 및 알루미나 성분 상에 지지된 백금, 또는 v) 알루미나 성분 상에 지지된 팔라듐 및 백금을 포함한다.
본원에서 청구되는 발명의 다른 양태에서, 본원에서 전술한 촉매 물품을 제조하는 방법이 제공되는 바, 본 방법은 i) 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택된 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하는 촉매 워시코트 조성물을 제조하는 단계; ii) 기재 상에 상기 워시코트 조성물을 침착시키는 단계; 및 iii) 500 내지 600℃ 범위의 온도에서 하소하여 다공성 워시코트를 갖는 촉매 물품을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함한다.
본원에서 청구되는 발명의 다른 양태에서, 내연 기관용 배기 시스템이 제공되는 바, 상기 시스템은 본원에서 청구되는 발명에 따른 촉매 물품을 포함한다. 일 실시형태에서, 상기 시스템은 내연 기관의 하류에 위치하는 추가의 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품을 추가로 포함하며, 여기서 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품은 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품과 유체 연통하는 하류에 위치한다. 전형적으로, 3원 전환(TWC) 촉매는 통상적인 촉매이며 CC1(밀접-결합(close-coupled)) 위치에 제공되는 반면, 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품은 CC2 위치에 제공된다. 다른 실시형태에서, 상기 시스템은 추가의 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품을 추가로 포함하고, 여기서 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품은 내연 기관의 하류에 위치되며, 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품은 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품과 유체 연통하는 하류에 위치한다.
본원에서 청구되는 발명의 다른 양태에서, 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질을 포함하는 기체 배기 스트림을 처리하는 방법이 제공되는 바, 본 방법은 배기 스트림을 본원에서 청구되는 발명에 따른 촉매 물품 또는 배기 시스템과 접촉시키는 단계를 포함한다.
본원에서 청구되는 발명의 다른 양태에서, 기체 배기 스트림에서 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물, 및 미립자 물질 수준을 감소시키는 방법이 제공되는 바, 본 방법은 기체 배기 스트림을 본원에서 청구되는 발명에 따른 촉매 물품 또는 배기 시스템과 접촉시켜 배기 가스에서 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질의 수준을 감소시키는 단계를 포함한다.
본원에서 청구되는 발명의 다른 양태에서, 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물, 및 미립자 물질을 포함하는 기체 배기 스트림을 정화하기 위한 본원에서 청구되는 발명에 따른 촉매 물품 또는 배기 시스템의 용도가 제공된다.
실시예
본원에서 청구되는 발명의 양태는 하기 실시예를 통해 보다 완전하게 기술되고, 이러한 실시예는 본 발명의 특정 양태를 예시하기 위해 제시된 것이며, 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 안 된다.
실시예 1
동일한 층에 팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 금속을 갖는 단일층 촉매를 함유하는 촉매 복합체/물품을 제조하였다. 산소 저장 성분(OSC) 상에 Pd를, 안정화된 알루미나 상에 Rh를 별도로 함침시킴으로써 워시코트를 제조하였다. 제1 함침된 지지체는 금속 농도를 최소화하도록 희석된 질산팔라듐 용액을 2.0 g/ft³ Pd를 초래하는 1.02 g/in³의 산소 저장 성분(OSC, CeO2-ZrO2-La2O3-Nd2O3-Y2O3, 40% CeO2) 상에 초기 습윤 함침시킴으로써 제조되었다. 제2 함침된 지지체는 금속 농도를 최소화하도록 희석된 질산로듐 용액을 3.5 g/ft³ Rh를 초래하는 0.37 g/in³의 내화성 알루미나 산화물에 첨가함으로써 제조되었다. 함침된 지지체를 물 및 산, 예를 들어 질산 또는 아세트산에 분산시킴으로써 단일 수성 워시코트를 형성하였다. 여기에 또한 Ba, Zr 및 옥탄올의 촉진제를 분산시켰다. 수득된 슬러리를 밀링하고 1.48 g/in3의 로딩으로 필터/기재 모노리스 상에 코팅한 다음, 공기 중 110℃에서 건조시키고 공기 중 550℃에서 하소시켰다.
실시예 2
팔라듐(Pd) 및 로듐(Rh) 금속을 함유하는 다양한 단일 수성 워시코트를 실시예 1에 제공된 공정에 따라 제조하였다. 또한, 상기 워시코트에, 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택된 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 첨가한 후 혼합하였다. 각각의 수득된 슬러리를 밀링하고 별도의 필터/기재 모노리스 상에 코팅한 다음, 공기 중 110℃에서 건조시키고 공기 중 550℃에서 하소시켰다. 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함한다. 하소된 워시코트의 기공 크기는 워시코트 슬러리에 존재하는 기공 형성제의 입자 크기와 동일한 것으로 밝혀졌다.
측정은 2.0L TGDI 엔진을 갖는 시험 엔진 벤치를 사용하여 수행되었다. 분석 장비는 예를 들어 "엔진 출구"에서, "테일 파이프(tail-pipe)" 등에서 여러 측정 지점을 사용했으며, H-FID(H2-Flame Ionization Detector), NDIR(Nondispersive Infra-Red Detector) 및 입자 분석기를 비롯한 한 벌의 기기를 포함했다. 측정은 RTS-95 및 WLTP의 2개의 표준 구동 사이클에 따라 수행되었다.
전체 필터(기재)의 여과 효율은 여과 공정의 3개의 물리적 메커니즘을 고려하여 결정된다:
i) 확산: 입자가 브라운 운동으로 인해 수집기에 충돌함;
ii) 차단: 입자가 수집기에 가까운 가스 스트림을 따라 수집기에 충돌함;
iii) 충격: 입자는 그 관성이 가스 스트림을 따라갈 수 없기 때문에 수집기에 충돌함.
여과 효율을 결정하는 동안 기재 특성, 유동 조건 및 입자 크기 및 기공 크기 분포와 같은 변수가 고려된다.
도 1은 선택된 미립자 크기에 대한 PN(입자 수) 측정의 측면에서 PM 배출물을 보여준다. 패널 (a) 내지 (c)는 사이클 RTS-95에 대해 측정되었고 패널 (d) 내지 (f)는 사이클 WLTP에 대해 측정되었다. 알 수 있는 바와 같이, 입자 크기가 < 30 nm(높은 여과 효율)에서 최대 1 μm (낮은 여과 효율)로 전이되면 여과 효율이 크게 변한다. 한편, 도 2는 전형적인 4원 촉매(FWC) 시스템에 대해 측정된 Hg 다공도 측정 데이터를 보여준다. 알 수 있는 바와 같이, 2개의 뚜렷한 기공 크기 피크(약 10 nm 및 약 10 μm에서)가 있는 한편, 표적 포획은 23 nm 내지 2.5 μm이다. 따라서, 미립자 포획/여과 효율을 개선하기 위해 중간 크기 범위의 기공이 필요하다. 다양한 기재 특성의 감도는 표 1에 요약되어 있다.
Figure pct00003
알 수 있는 바와 같이, 평균 기공 크기 및 기공 크기 분포의 표준 편차 측면에서 기공 구조는 다른 기재 특성에 비해 상당히 더 높은 영향을 나타낸다. 그 결과, 본 발명에서 기술된 바와 같은 촉매 물품의 다공도를 미세 조정함으로써, 그렇지 않으면 환경으로 빠져나갈 배기 가스에 함유된 미립자를 효과적으로 포획할 수 있음을 확인할 수 있다.
본 명세서 전반에 걸쳐 "일 실시형태", "특정 실시형태", "하나 이상의 실시형태" 또는 "실시형태"에 대한 언급은 실시형태와 관련하여 기재된 특정의 특징, 구조, 물질 또는 특성이 본원에서 청구되는 발명의 적어도 하나의 실시형태에 포함되는 것을 의미한다. 따라서, 본 명세서 전반에 걸쳐 다양한 곳에서 "하나 이상의 실시형태에서," "특정 실시형태에서," "일부 실시형태에서," "일 실시형태에서" 또는 "실시형태에서"와 같은 문구의 출현이 반드시 본원에서 청구되는 발명의 동일한 실시형태를 지칭하는 것은 아니다. 또한, 특정의 특징, 구조, 물질, 또는 특성은 하나 이상의 실시형태에서 임의의 적절한 방식으로 조합될 수 있다. 본원에 개시된 모든 다양한 실시형태, 양태 및 옵션은 그러한 특징 또는 요소가 본원의 특정 실시형태 설명에서 명시적으로 조합되는지 여부에 관계없이 모든 변형으로 조합될 수 있다. 본원에서 청구되는 본 발명은 개시된 발명의 임의의 분리 가능한 특징 또는 요소가 이의 다양한 양태 및 실시형태에서 맥락이 명백하게 달리 지시하지 않는 한 조합 가능한 것으로 간주되도록 전체적으로 판독되도록 의도된다.
본원에 개시된 실시형태는 특정 실시형태를 참조하여 설명되었지만, 이들 실시형태는 단지 본원에서 청구되는 발명의 원리 및 적용을 예시하는 것으로 이해되어야 한다. 본원에서 청구되는 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않으면서 본원에서 청구되는 발명의 방법 및 장치에 대한 다양한 수정 및 변형이 이루어질 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 본원에서 청구되는 발명은 첨부된 청구범위 및 그 등가물의 범위 내에 있는 변형 및 변경을 포함하는 것이며, 전술한 실시형태는 예시의 목적을 위해 제시된 것이고 제한하는 것이 아닌 것으로 의도된다. 본원에서 인용되는 모든 특허 및 간행물은 다른 원용 진술이 구체적으로 제공되지 않는 한, 명시된 바와 같이 이의 특정 교시를 위해 본원에 원용되어 포함된다.

Claims (21)

  1. 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하고, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되는, 촉매 워시코트 조성물.
  2. 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품으로서, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위인, 촉매 물품.
  3. 미립자 물질을 포획하기 위한 촉매 물품으로서, 상기 물품은 기재 상에 침착된 하소된 다공성 워시코트를 포함하고, 상기 하소된 다공성 워시코트는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하며, 상기 하소된 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하고, 상기 기공은 기재 상에 침착된 워시코트 슬러리의 하소 동안 및/또는 하소 후에 형성되고, 상기 워시코트 슬러리는 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속, 및 100 nm 내지 5.0 μm 범위의 입자 크기를 갖는 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하며, 상기 기공 형성제는 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택되며, 상기 미립자 물질의 크기는 1.0 nm 내지 100 μm 범위인, 촉매 물품.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 2.5 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하는, 촉매 물품.
  5. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 기공 형성제는 100 nm 내지 2.5 μm 범위의 입자 크기를 갖는, 촉매 물품.
  6. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 하소된 워시코트의 기공 크기는 워시코트 슬러리에 존재하는 기공 형성제의 입자 크기와 동일한, 촉매 물품.
  7. 제2항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 세라믹 또는 금속인, 촉매 물품.
  8. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 기재는 관류형 모놀리식(flow-through monolithic) 기재 또는 벽 유동형(wall flow) 기재인, 촉매 물품.
  9. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 백금족 금속 또는 비-백금족 금속은 상기 지지체에 함침되는, 촉매 물품.
  10. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 백금족 금속은 백금, 팔라듐, 로듐 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 촉매 물품.
  11. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비-백금족 금속은 니켈, 구리, 아연, 망간, 네오디뮴, 란탄, 프라세오디뮴 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 촉매 물품.
  12. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 미립자 물질의 입자 크기는 5.0 nm 내지 50 μm의 범위인, 촉매 물품.
  13. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 지지체는 알루미나 성분, 산소 저장 성분, 지르코니아 성분, 세리아 성분, 및 이들의 조합으로부터 선택되는, 촉매 물품.
  14. 제2항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 다공성 워시코트는 제1 층 및 제2 층을 포함하는 이층형 워시코트이며,
    상기 제1 층은 i) 산소 저장 성분 상에 지지된 팔라듐 또는 로듐; 및 ii) 선택적으로, 알루미나 성분 상에 지지된 백금을 포함하고,
    상기 제2 층은 i) 산소 저장 성분 및 알루미나 성분 중 하나 상에 지지된 로듐, 또는 ii) 알루미나 성분 및 산소 저장 성분 중 하나 상에 지지된 팔라듐, 또는 iii) 산소 저장 성분 상에 지지된 로듐 및 백금, 또는 iv) 산소 저장 성분 상에 지지된 팔라듐 및 알루미나 성분 상에 지지된 백금, 또는 v) 알루미나 성분 상에 지지된 팔라듐 및 백금을 포함하는, 촉매 물품.
  15. 제2항 내지 제13항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품을 제조하는 방법으로서, 상기 방법은 i) 적어도 하나의 지지체 상에 지지된 적어도 하나의 백금족 금속 및/또는 적어도 하나의 비-백금족 금속을 포함하는 슬러리; 및 탄소 나노튜브, 탄소 나노섬유, 활성탄, 수지, 셀룰로오스 분말 및 중합체 구체로부터 선택된 적어도 하나의 기공 형성제를 포함하는 촉매 워시코트 조성물을 제조하는 단계; ii) 기재 상에 상기 워시코트 조성물을 침착시키는 단계; 및 iii) 500 내지 600℃ 범위의 온도에서 하소하여 다공성 워시코트를 갖는 촉매 물품을 수득하는 단계를 포함하며, 상기 다공성 워시코트는 50% 내지 100%가 100 nm 내지 5 μm 범위의 기공 크기를 갖는 기공을 포함하는, 촉매 물품의 제조 방법.
  16. 내연 기관용 배기 시스템으로서, 상기 시스템은 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품을 포함하는, 배기 시스템.
  17. 제16항에 있어서, 상기 시스템은 내연 기관의 하류에 위치하는 추가의 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품을 추가로 포함하며, 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품은 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품과 유체 연통하는 하류에 위치하는, 배기 시스템.
  18. 제16항에 있어서, 상기 시스템은 추가의 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품을 추가로 포함하고, 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품은 내연 기관의 하류에 위치되며, 상기 백금족 금속 기반 3원 전환 촉매 물품은 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 하소된 다공성 워시코트를 포함하는 촉매 물품과 유체 연통하는 하류에 위치하는, 배기 시스템.
  19. 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질을 포함하는 기체 배기 스트림을 처리하는 방법으로서, 상기 방법은 배기 스트림을 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품 또는 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 배기 시스템과 접촉시키는 단계를 포함하는, 방법.
  20. 기체 배기 스트림에서 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질을 감소시키는 방법으로서, 상기 방법은 기체 배기 스트림을 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품 또는 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 배기 시스템과 접촉시켜 배기 가스에서 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질의 수준을 감소시키는, 방법.
  21. 탄화수소, 일산화탄소, 질소 산화물 및 미립자 물질을 포함하는 기체 배기 스트림을 정화하기 위한, 제2항 내지 제14항 중 어느 한 항에 따른 촉매 물품 또는 제16항 내지 제18항 중 어느 한 항에 따른 배기 시스템의 용도.
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