JP2023504897A - それを作製するための固体粒子を含有する多層溶解性固体物品 - Google Patents
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Abstract
Description
本明細書で使用するとき、「可撓性」という用語は、物品が、その長手方向に垂直な中心線に沿って90°で曲げられた場合に、破損することなく、又は著しい破壊を伴わずに、応力に耐える物品の能力を意味する。好ましくは、このような物品は、顕著な弾性変形を受けることができ、5GPa以下、好ましくは1GPa以下、より好ましくは0.5GPa以下、最も好ましくは0.2GPa以下のヤング率によって特徴付けられる。
国際公開第2010077627号は、溶解を改善するように機能する約80%~100%の連続気泡含有パーセントによって特徴付けられる連続気泡発泡体(OCF)構造を有する多孔質シートを形成するためのバッチプロセスを開示している。具体的には、最初に原材料のプレミックスを形成し、これを激しく通気し、次いでバッチ(例えば、対流式オーブン又はマイクロ波オーブン内)で熱乾燥させて、所望のOCF構造を有する多孔質シートを形成する。このようなOCF構造は、結果として得られる多孔質シートの溶解速度を著しく改善するが、そのようなシート内には、より厚い気泡壁を有する、視覚的により高密度で、より多孔性の低い底部領域が依然として存在する。このような高密度の底部領域は、シートを通る水の流れに悪影響を及ぼし、それによってシートの全体的な溶解速度に悪影響を及ぼし得る。複数のこのようなシートを一緒に積層して多層構造を形成すると、複数の高密度底部領域の「バリア」効果が特に増強される。
本発明は、(a)水又は好適な溶媒中に溶解又は分散された原材料(例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤などの活性成分、及び任意選択的に可塑剤)を含有する、約40℃及び1s-1で測定した約1,000cps~約25,000cpsの粘度によって特徴付けられるプレミックスを形成する工程と、(b)当該プレミックスを(例えば、湿潤スラリーにガスを導入することによって)通気して、通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、(c)当該通気された湿潤プレミックスを、対向する第1及び第2の面を有するシートに形成する工程と、(d)当該形成されたシートを、当該形成されたシートの第1の面から第2の面まで低下する温度勾配を形成する加熱方向に沿って、1分~60分の乾燥時間にわたって70℃~200℃の温度で乾燥させる工程であって、加熱方向は、乾燥時間の半分を超えて重力方向から実質的にオフセットされ、すなわち、主に「抗重力」加熱方向に沿った加熱下で実施される、工程と、を含む可撓性多孔質溶解性シートを作製するための新しくかつ改善された方法を提供する。このような主に「抗重力」加熱方向は、これらに限定されないが、図4及び図5にそれぞれ示したような、底部伝導式加熱/乾燥構成及び回転ドラム式加熱/乾燥構成を含む、様々な手段によって達成することができる。
本発明の湿潤プレミックスは、概して、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び/又は他の有益剤、任意選択的な可塑剤、及び他の任意選択的な成分を含む、対象の固体を、プレミックスタンク内の十分な量の水又は別の溶媒と混合することによって調製される。湿潤プレミックスは、メカニカルミキサーを使用して形成することができる。本明細書で有用なメカニカルミキサーには、ピッチ翼を有するタービン、又はMAXBLENDミキサー(Sumitomo Heavy Industries)が挙げられるが、これらに限定されない。
湿潤プレミックスの通気は、引き続き乾燥時に内部にOCF構造を形成するために十分な量の気泡を湿潤プレミックスに導入するために実施される。十分に通気された後、湿潤プレミックスは、非通気の湿潤プレミックス(不注意に閉じ込められた気泡をわずかに含んでもよい)又は不十分に通気された湿潤プレミックス(気泡をいくらか含有し得るが、非常に低い体積割合で及びかなり大きい気泡サイズのものを含んでもよい)の密度より著しく低い密度によって特徴付けられる。好ましくは、通気された湿潤プレミックスは、約0.05g/mL~約0.8g/mL、好ましくは約0.1g/mL~約0.75g/mL、より好ましくは約0.15g/mL~約0.7g/mL、更により好ましくは約0.2g/mL~約0.6g/mL、最も好ましくは約0.25g/mL~約0.5g/mLの範囲の密度を有する。
十分な通気後、通気された湿潤プレミックスは、対向する第1の面及び第2の面を有する1つ以上のシートを形成する。シート形成工程は、例えば、押出成形、キャスト、成型、真空成形、プレス、印刷、コーティングなどによって、任意の好適な様式で実施することができる。より具体的には、通気された湿潤プレミックスは、(i)それを浅いキャビティ若しくはトレー又は特別に設計されたシート型にキャストすることと、(ii)それを乾燥機の連続ベルト又はスクリーン上に押出成形することと、(iii)それを回転ドラム乾燥機の外面上にコーティングすることと、を行うことによってシートに形成することができる。好ましくは、シートが形成される支持面は、金属(例えば、鋼、クロムなど)、TEFLON(登録商標)、ポリカーボネート、NEOPRENE(登録商標)、HDPE、LDPE、ゴム、ガラスなどの、防食で非相互作用及び/又は非粘着性の材料によって形成されるか、又はコーティングされる。
本発明の重要な特徴は、乾燥時間全体にわたって、又は少なくとも乾燥時間の半分超にわたって、乾燥工程中に抗重力加熱方向を使用することである。いかなる理論にも束縛されるものではないが、このような抗重力加熱方向は、乾燥工程中に形成されたシートの底部領域に向かう過度の介在液体排出を低減又は妨害することができると考えられる。更に、上面が最後に乾燥されるので、形成されたシートの上面付近の気泡を膨張させ、上面に細孔開口を形成するのにより長い時間を可能にする(湿潤マトリックスが乾燥されると、気泡はもはや膨張しないか、又は表面開口を形成することができないため)。その結果、このような抗重力加熱による乾燥によって形成される固体シートは、より迅速な溶解、及び他の驚くべきかつ予想外の効果を可能にする、改善されたOCF構造によって特徴付けられる。
上述の処理工程によって形成された可撓性多孔質可溶性固体シートは、シートへのより容易な水の進入、及び水中におけるシートのより速い溶解を可能にする、改善された細孔構造によって特徴付けられる。このような改善された細孔構造は、主に上述のような様々な処理条件を調節することによって達成され、それらは、比較的独立しているか、又は化学的配合物若しくはそのようなシートの作製に使用される特定の成分によって影響を受けない。
・85%~100%、好ましくは90%~100%の連続気泡含有パーセント、及び/又は
・150μm~1000μm、好ましくは200μm~600μmの全体平均孔径、及び/又は
・5μm~200μm、好ましくは10μm~100μm、より好ましくは10μm~80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・固体シート物品の0.5重量%~25重量%、好ましくは1重量%~20%重量%、より好ましくは3重量%~10%重量%の最終水分含有量、及び/又は
・0.6mm~3.5mm、好ましくは0.7mm~3mm、より好ましくは0.8mm~2mm、最も好ましくは1mm~2mmの厚さ、及び/又は
・約50グラム/m2~約500グラム/m2、好ましくは約150グラム/m2~約450グラム/m2、より好ましくは約250グラム/m2~約400グラム/m2の坪量、及び/又は
・0.05グラム/cm3~0.5グラム/cm3、好ましくは0.06グラム/cm3~0.4グラム/cm3、より好ましくは0.07グラム/cm3~0.2グラム/cm3、最も好ましくは0.08グラム/cm3~0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・0.03m2/g~0.25m2/g、好ましくは0.04m2/g~0.22m2/g、より好ましくは0.05m2/g~0.2m2/g、最も好ましくは0.1m2/g~0.18m2/gの比表面積、によって特徴付けられる。
1.水溶性ポリマー
上述したように、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートは、水溶性ポリマー及び第1の界面活性剤を含む湿潤プレミックスによって形成され得る。このような水溶性ポリマーは、結果として得られる固体シートにおいて、フィルム形成剤、構造剤、並びに他の活性成分(例えば、界面活性剤、乳化剤、ビルダー、キレート剤、香料、着色剤など)のための担体として機能し得る。
上述の水溶性ポリマーに加えて、本発明の固体シートは、界面活性剤を含む。界面活性剤は、本発明の所望のOCF構造を形成するのに十分な量の安定した気泡を生成するために、通気プロセス中に乳化剤として機能し得る。更に、界面活性剤は、所望の洗浄効果を実現するための活性成分として機能し得る。
本発明の好ましい実施形態では、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シートは、好ましくは、固体シートの総重量に対して約0.1重量%~約25重量%、好ましくは約0.5重量%~約20重量%、より好ましくは約1重量%~約15重量%、最も好ましくは2重量%~12重量%の範囲の量で可塑剤を更に含み得る。それに対応して、このような固体シートを形成するために使用される湿潤プレミックスは、湿潤プレミックスの約0.02重量%~約20重量%の可塑剤、一実施形態では湿潤プレミックスの約0.1重量%~約10重量%の可塑剤、一実施形態では湿潤プレミックスの約0.5重量%~約5重量%の可塑剤を含み得る。
上述の成分、例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び可塑剤に加えて、本発明の固体シートは、その意図される用途に応じて、1つ以上の追加成分を含んでもよい。このような1つ以上の追加成分は、布地ケア活性物質、食器洗浄活性物質、硬質表面洗浄活性物質、美容及び/又はスキンケア活性物質、パーソナルクレンジング活性物質、ヘアケア活性物質、口腔ケア活性物質、女性ケア活性物質、ベビーケア活性物質、苦味剤並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。好ましい実施形態では、本発明の固体シートは、苦味剤を含んでもよい。
本開示によるコーティング組成物は、非水性液体担体と、増粘剤と、固体粒子と、を含み得る。いくつかの実施形態では、コーティング組成物は、20℃及び1s-1で測定されるとき、約1cps~約25,000cps、好ましくは約2cps~約10,000cps、より好ましくは約3cps~約5,000cps、最も好ましくは約1,000cps~約5,000cpsの好ましい粘度を有し得る。粘度値を、コーン及びプレート形状を有するMalvern Kinexus Lab+レオメータ(CP1/50 SR3468 SS)を使用して、0.054mmのギャップ幅、20℃の温度及び360秒にわたる1.0レシプロカル秒の剪断速度で測定する。
コーティング組成物は、コーティング組成物の総重量に対して1重量%~99重量%、好ましくは5重量%~70重量%、より好ましくは20重量%~50重量%、例えば、1重量%、2重量%、3重量%、4重量%、5重量%、6重量%、7重量%、8重量%、9重量%、10重量%、15重量%、20重量%、25重量%、30重量%、35重量%、40重量%、45重量%、50重量%、55重量%、60重量%、65重量%、70重量%、75重量%、80重量%、85重量%、90重量%、95重量%、又はそれらの間の任意の範囲の非水性液体担体を含み得る。
コーティング組成物は、コーティング組成物の総重量に対して0.01重量%~30重量%、好ましくは0.05重量%~20重量%、より好ましくは0.1重量%~10重量%、例えば、0.1重量%、0.2重量%、0.3重量%、0.4重量%、0.5重量%、0.6重量%、0.7重量%、0.8重量%、0.9重量%、1.0重量%、1.5重量%、2.0重量%、2.5重量%、3.0重量%、3.5重量%、4.0重量%、4.5重量%、5.0重量%、6.0重量%、7.0重量%、8.0重量%、9.0重量%、又はそれらの間の任意の範囲の増粘剤シリカを含み得る。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、酸化染料化合物、pH調整剤及び/又は緩衝剤、ラジカル捕捉剤、キレート剤、加温活性物質、色指示薬、アニオン性界面活性剤、酵素、漂白剤、発泡系、並びにこれらの任意の組み合わせを含み得る。いくつかの実施形態では、固体粒子は、80μm~2000μmの好ましい平均粒径を有する。特に、粒子は、90μm~1000μm、好ましくは100μm~700μm、より好ましくは110μm~500μm、最も好ましくは120μm~400μm、例えば、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1100μm、1200μm、又はそれらの間の任意の範囲の平均粒径を有し得る。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、一次中間体又はカプラーの形態の酸化染料化合物を含み得る。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、組成物のpHを約3~約13、いくつかの実施形態では、約8~約12、及び更には約8~約11の範囲内になるように調節するのに十分有効な量のpH調整剤及び/又は緩衝剤を含み得る。本明細書で使用されるのに好適なpH調整剤及び/又は緩衝剤としては、アンモニア、アルカノールアミン、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、トリプロパノールアミン、2-アミノ-2-メチル-1-プロパノール、及び2-アミノ-2-ヒドロキシメチル-1,3,-プロパンジオール及びグアニジニウム塩、アルカリ金属及びアンモニウムの水酸化物及び炭酸塩、好ましくは水酸化ナトリウム及び炭酸アンモニウム、並びに無機酸及び無機酸などの酸味料、例えば、リン酸、酢酸、アスコルビン酸、クエン酸又は酒石酸、塩酸、及びこれらの混合物が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、酸化漂白又は着色プロセス中の毛髪への損傷を低減するのに十分な量のラジカル捕捉剤を含み得る。ラジカル捕捉剤は、好ましくは、アルカリ化剤と同一の種ではないように選択される。好ましいラジカル捕捉剤は、アルカノールアミン、アミノ糖、アミノ酸、及びこれらの混合物のクラスから選択され得、モノエタノールアミン、3-アミノ-1-プロパノール、4-アミノ-1-ブタノール、5-アミノ-1-ペンタノール、1-アミノ-2-プロパノール、1-アミノ-2-ブタノール、1-アミノ-2-ペンタノール、1-アミノ-3-ペンタノール、1-アミノ-4-ペンタノール、3-アミノ-2-メチルプロパン-1-オール、1-アミノ-2-メチルプロパン-2-オール、3-アミノプロパン-1,2-ジオール、グルコサミン、N-アセチルグルコサミン、グリシン、アルギニン、リジン、プロリン、グルタミン、ヒスチジン、セリン、トリプトファン、並びに上記のカリウム、ナトリウム、及びアンモニウム塩、並びにこれらの混合物が挙げられ得るが、これらに限定されない。他の好ましいラジカル捕捉剤化合物としては、ベンジルアミン、グルタミン酸、イミダゾール、ジ-tert-ブチルヒドロキシトルエン、ヒドロキノン、カテコール、及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、配合成分と相互作用するために利用可能な金属の量を低減するのに十分な量のキレート剤を含み得る。本明細書で使用されるのに好適なキレート剤としては、ジアミン-N,N’-ジポリ酸、モノアミンモノアミド-N,N’-ジポリ酸、並びにN,N’-ビス(2-ヒドロキシベンジル)エチレンジアミン-N,N’-ジ酢酸キレート剤(好ましくはEDDS(エチレンジアミンジコハク酸))、カルボン酸(好ましくはアミノカルボン酸)、ホスホン酸(好ましくはアミノホスホン酸)、並びにポリリン酸(特に直鎖ポリリン酸)、それらの塩及び誘導体が挙げられるが、これらに限定されない。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、加温活性物質を含み得る。加温活性物質は、適用中に水と混合されるときに発熱反応(熱生成)を介して熱を放出する発熱剤、又は発熱粉末を含み得る。発熱剤としては、無機塩、グリコール、微粉固体吸着剤材料、及び鉄レドックス系が挙げられるが、これらに限定されない。一実施形態では、加温活性物質は、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、酸化カルシウム、硫酸マグネシウム、硫酸アルミニウム、及びこれらの組み合わせを含むがこれらに限定されない無水無機塩からなる群から選択される。更に別の実施形態では、本発明の加温活性物質は、無水塩化カルシウム、無水塩化マグネシウム、無水硫酸マグネシウム、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、色指示薬を含み得る。そのような色指示薬は、指示薬が水と接触したときに視覚的色変化をもたらすのに十分な量で存在することができる。「視覚的色変化」という用語は、単独で、又は黒色光などのエネルギー源の助けを借りて、人間の眼によって検知され得る色変化を指す。本発明の色指示薬は、pH指示薬、光活性顔料、サーモクロマチック顔料、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるものを含むことができるが、これらに限定されない。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、酵素を含み得る。当該技術分野で既知の任意の酵素をコーティング組成物に使用することができる。好ましい酵素は、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、リパーゼ、キシログルカナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、マンナーゼ、クチナーゼ、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、漂白剤を含み得る。漂白剤は、有効酸素源、漂白活性化剤、予備形成過酸、漂白触媒、還元漂白剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。特に、漂白剤は、好ましくは、80μm~2000μm、好ましくは100μm~1500μm、例えば、100μm、200μm、300μm、400μm、500μm、600μm、700μm、800μm、900μm、1000μm、1100μm、1200μm、又はそれらの間の任意の範囲の平均粒径を有する粒子の形態であり得る。粒径の好ましい範囲は、改善された溶解プロファイル及び/又は改善された漏れ性能をもたらし得る。
本発明によるコーティング組成物に含有される固体粒子は、発泡系を含み得る。当該技術分野で既知の任意の発泡系をコーティング組成物に使用することができる。好ましい発泡系は、水の存在下で互いに反応してガスを生成することができる酸源及びアルカリ源を含む。
上記の成分に加えて、本発明のコーティング組成物は、その意図された用途に応じて、1つ以上の追加の成分を含み得る。このような1つ以上の追加成分は、布地ケア活性物質、食器洗浄活性物質、硬質表面洗浄活性物質、美容及び/又はスキンケア活性物質、パーソナルクレンジング活性物質、ヘアケア活性物質、口腔ケア活性物質、女性ケア活性物質、ベビーケア活性物質、苦味剤並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。
本発明の可撓性溶解性多孔質固体シート物品が形成されると、上述したように、そのようなシートの2つ以上は、漂白剤を含むコーティング組成物を塗布することによって処理され得、次いで組み合わされて、球状、立方体、長方形、楕円形、円筒形、ロッド、シート、花形、扇型、星形、ディスク形状などが挙げられるが、これらに限定されない任意の望ましい三次元形状の溶解性固体物品を形成することができる。シートは、その例として化学的手段、機械的手段、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない当該技術分野において既知の任意の手段によって、組み合わされて及び/又は処理してもよい。このような組み合わせ工程及び/又は処理工程は、本明細書において集合的に「変換」プロセスと称され、すなわち、これは、本発明の2つ以上の可撓性溶解性多孔質シートを、コーティング組成物を含有する溶解性固体物品に変換するように機能する。
試験1:シート物品の表面平均孔径を決定する走査型電子顕微鏡(SEM)方法
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope(S/N:123104-04)を使用して、サンプルのSEM顕微鏡写真を取得する。本発明の固体シート物品のサンプルは、面積約1cm×1cmであり、より大きなシートから切断される。画像を倍率50Xで収集し、ユニットを15kVで動作させる。最低5つの顕微鏡画像を、各サンプルにわたってランダムに選択された位置から収集し、平均孔径が推定される約43.0mm2の総分析面積を得る。
水力直径=‘4*細孔面積(m2)/細孔周長(m)’
多孔度は、OCFによって占有される全空間に対する空隙空間の比率である。多孔度は、空隙空間を閾値化によって区画化し、全ボクセルに対する空隙ボクセルの比率を決定することによって、μCTスキャンから計算することができる。同様に、固体体積分率(solid volume fraction、SVF)は、全空間に対する固体空間の比率であり、SVFは、全ボクセルに対する占有されたボクセルの比率として計算することができる。多孔度及びSVFの両方とも、OCFの高さ方向における孔径分布、又はOCFストラットの平均気泡壁厚などの構造情報を提供しない平均スカラー値である。
連続気泡含有パーセントを、ガス比重瓶法を通して測定する。ガス比重瓶法は、体積を正確に測定するガス置換法を使用する一般的な分析技術である。置換媒体としてヘリウム又は窒素のような不活性ガスが使用される。本発明の固体シート物品のサンプルを既知の体積の計器コンパートメント内に密閉し、適切な不活性ガスを入れ、次に別の精密な内部体積に膨張させる。膨張前及び膨張後の圧力を測定し、これを使用してサンプル物品の体積を計算する。
連続気泡パーセント=サンプルの連続気泡体積/サンプルの幾何学的体積*100
本発明の固体シート物品の最終水分含有量を、Mettler Toledo HX204 Moisture Analyzer(S/N B706673091)を使用することによって得る。乾燥したシート物品の最低1gを測定トレー上に置く。次いで、標準プログラムを、10分の分析時間及び110℃の温度の追加のプログラム設定で実行する。
本発明の可撓性多孔質固体シート物品の厚さを、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS-1012E(Mitutoyo Corporation,965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504)などのマイクロメータ又は隙間ゲージを使用して得る。そのマイクロメータは、直径1インチ、重さ約32グラムのプラテンを有し、約0.09psi(6.32gm/cm2)の印加圧力において厚さを測定する。
本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の坪量を、その面積当たりのシート物品の重量(グラム/m2)として計算する。その面積は、シート物品の外側エッジに直角の平坦表面上の投影面積として計算される。本発明の固体シート物品は、10cm×10cmの正方形サンプルに切断されているため、その面積は既知である。次いで、このような正方形サンプルの各々を秤量し、次に、得られた重量を100cm2の既知の面積で割って、対応する坪量を決定する。
本発明の可撓性多孔質固体シート物品の密度は、次の等式によって決定される。計算密度=多孔質固体物の坪量/(多孔質固体物の厚さ×1,000)。可撓性多孔質固体物の坪量及び厚みは、本明細書に記載の方法に従って決定される。
可撓性多孔質溶解性固体シート物品の比表面積を、ガス吸着技術を介して測定する。表面積は、分子規模の固体サンプルの露出した表面の測定値である。BET(Brunauer、Emmet、及びTeller)理論は、表面積を決定するのに使用される最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を使用してガス吸着等温線を測定するものである。この技術は、以下の工程によって要約される。サンプルをサンプル管に入れ、真空下又はガス流下で熱してサンプルの表面上の汚染物を除去する。サンプル重量は、脱ガスされたサンプル及びサンプル管の混合重量から空のサンプル管重量を差し引いて得られる。次にサンプル管を分析ポート上に置き、分析を開始する。この分析プロセスの最初の工程は、サンプル管を排気し、次に液体窒素温度でヘリウムガスを使用してサンプル管内の自由空間体積を測定する。次にサンプルを再度排気し、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。次にサンプルを、クリプトンガス吸着を備えるASAP2420を使用して分析してもよい。これらの測定は、Micromeretics Analytical Services,Inc.(One Micromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)により行うことが推奨される。この技術に関するより多くの情報は、Micromeretics Analytical Servicesのウェブサイト(www.particletesting.com若しくはwww.micromeritics.com)上で入手可能であり、又はClyde Orr及びPaul Webb著「Analytical Methods in Fine particle Technology」という書籍において公開されている。
本発明の溶解性シート又は固体物品の溶解速度は、以下のように測定される。
1.室温(25℃)の脱イオン水400mLを1Lビーカーに加え、次いでビーカーを磁気撹拌板上に置く。
2.長さ23mm及び厚さ10mmを有する磁気撹拌棒を水に入れ、300rpmで回転するように設定する。
3.Mettler Toledo S230導電率メータを1413μS/cmに較正し、プローブを水のビーカー内に配置する。
4.各実験において、サンプルの数は、最低0.2gのサンプルが水に溶解するように選択される。
5.導電率メータ上のデータ記録機能を開始し、サンプルをビーカー内に落下させる。5秒間、ガラスビーカーの直径と同様の直径を有する平坦な鋼板を使用して、水の表面の下にサンプルを浸漬し、それらが表面に浮遊しないようにする。
6.導電率を、定常状態値に達するまで、少なくとも10分間記録する。
7.95%溶解に達するのに必要な時間を計算するために、まず、導電率データから10秒の移動平均を計算する。次いで、この移動平均が最終的な定常状態の導電率値の95%を超える時間を推定し、95%の溶解を達成するのに必要な時間として得る。
全ての成分を250mLのプラスチックビーカーに一緒に添加し、オーバーヘッド撹拌機を使用して1000RPMで1分間混合することによって、コーティング組成物を調製する。次いで、コーティング組成物の安定性を決定するために、バイアルが完全に充填されるまで各配合物を30mLのガラスバイアルに注ぐ。バイアルを密封し、次いで室温下で24時間直立して貯蔵する。24時間後、各バイアルを液固分離について目視検査する。少なくとも5mmの垂直長さを有する液体層が測定される場合、混合物は不安定と見なされる。
コーティング組成物を添加した後の隣接する固体シート層間のコーティング組成物の漏れを、落下試験を使用することによって評価する。セクションIII:固体シートの作製プロセスの方法に従って調製された、この試験で使用される固体シートを、まず、温度及び湿度がそれぞれ23~24.5℃及び41~45%の相対湿度の範囲に制御された、温度及び湿度が制御された部屋に最低1時間置くことによって調整する。シートは個別に配置され、互いに積層されていない。
0-2つのシート層エッジの5%未満が互いに接触している
1-2つのシート層エッジのちょうど5%又は5~25%が互いに接着されている
2-2つのシート層エッジのちょうど25%又は25%~50%が互いに接着されている
3-2つのシート層エッジのちょうど50%又は50%~75%が互いに接着されている
4-2つのシート層エッジのちょうど75%又は75%~95%が互いに接着されている
5-2つのシート層エッジのちょうど95%又は95%超が互いに接着されている
固体物品内の漂白剤の安定性を、貯蔵期間後の固体物品中の有効酸素(AvO)のレベルとして決定する。特に、ヨウ素滴定分析によってAvOのレベルを決定する。サンプルを氷酢酸で酸性化し、その後、過剰のヨウ化カリウムを添加する。反応[1])中の過酸化物(H2O2)は、ヨウ化物(I-)をヨウ素(I2)に定量的に酸化する。ヨウ素[2]は過剰なヨウ化物と錯体を形成して、水溶性三ヨウ化物種(I3 -)を形成する。三ヨウ化物の濃度は、チオ硫酸ナトリウムによる滴定によって決定され[3]、サンプル中の有効酸素の量に比例する。
1.サンプルの全内容物を1Lメスフラスコに0.001gの精度で秤量する。重量をWgとして記録する。
2.10%酢酸で注意深く希釈する。
3.10%酢酸で体積を調整する。約2時間よく撹拌する。
4.撹拌を維持しながら、10mLを滴定容器にピペットで入れる。次いで、40mLの10%酢酸を容器に添加する。
5.10mLの40%ヨウ化カリウム溶液を滴定容器に添加し、1mLのモリブデン酸試薬を添加して反応を促進する。
6.0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液での滴定を開始する。迅速に滴定する。
7.溶液が無色になり、少なくとも10秒間色がなくなり、到達終点と推測するまで、ゆっくりと滴定する。
8.終点に到達するまでの体積をTmLとして記録する。
計算:
液体組成物の粘度値を、コーン及びプレート形状を有するMalvern Kinexus Lab+レオメータ(CP1/50 SR3468 SS)を使用して、0.054mmのギャップ幅、20℃の温度及び360秒にわたる毎秒1.0の剪断速度で測定する。
本開示による固体シートの抗微生物効果は、中国軽工業規格(Chinese Light Industry Standard)QB/T2738-2012のシミュレーション方法(抗菌及び静菌効果における毎日の化学製品を評価するための試験方法)に従って測定される。要約すると、模擬洗濯条件下で、微生物を植え付けた布見本のセットを希釈生成物溶液に入れ、撹拌する。特定の接触時間の後、洗浄水及び試験布を個別に定量的に培養して決定する。特に、黄色ブドウ球菌及び大腸菌を試験株として使用する。殺傷効果は以下のように計算される。
殺傷%=(I-II)/I×100
(式中、Iは、対照サンプルのコロニーの平均数であり、
IIは、試験サンプルのコロニーの平均数である)。
以下の表1及び表2に記載の以下の界面活性剤/ポリマー組成物を有する湿潤プレミックスを、それぞれ洗濯ケアシート用及びヘアケアシート用に調製した。
液体担体と固体粒子と増粘剤とを含むコーティング組成物、及び液体担体と固体粒子とのみを含むコーティング組成物を調製し、次いで試験10:コーティング組成物の安定性に従って試験した。結果を以下の表に示す。非イオン性界面活性剤を含有する液体担体への増粘剤の添加は、安定したコーティング組成物を首尾よく達成する。
2C12~C14エトキシル化アルコール(AE7)。
3Evonik Industriesから入手可能なAerosil A200。
4Jinkeから入手可能なTAED(96%活性)。
5直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、80%活性
6ラウレス-3硫酸ナトリウム(AES)と共にアミンオキシド(75.2%AES及び18.8%AO)
コーティング組成物を含有する溶解性固体物品を、以下のように調製した。
1.まず、水及びグリセリンを一緒にガラスビーカーに加え、オーバーヘッド撹拌機を用いて200rpmで撹拌した。
2.撹拌を継続しながら、次いでポリビニルアルコールを、水及びグリセリンの入ったビーカーにゆっくりと添加し、溶液の発泡又はポリビニルアルコールの凝集が起こらないようにした。
3.次いでビーカーを水浴に入れ、撹拌を続けながら80℃に加熱した。ビーカーは、水の蒸発を軽減するためにクリングリフィルム又は錫箔で被覆し、混合を少なくとも1.0時間継続させた。
4.残りの成分を秤量し、別個のガラスビーカー内に一緒に添加した。スラリー中の65%の総含水量を達成するために必要とされる水の残部もまた、このビーカーに添加した。
5.このビーカーを80℃の水浴に入れ、その内容物を、オーバーヘッド撹拌機を用いて500rpmで少なくとも30分間撹拌した。
6.両方のビーカーで、予め規定された混合時間に到達してから、両方の内容物を一緒に単一のガラスビーカーに加え、続いて500rpmで継続的に撹拌し、温度を少なくとも更に30分間80℃に維持した。
1.ジャケット付きホッパ(モデルJCABT10)及びA20混合ヘッドからなるAeros A20連続エアレータを、水浴及びポンプを使用して80℃に予熱した。
2.次いで、前に調製したスラリーをホッパに添加した。次いで、エアレータ装置をオンにし、混合ヘッド速度、供給ポンプ速度、及び空気流量をそれぞれ600、500及び100に設定した。
3.通気されたスラリーは、エアレータ出口から回収され、その密度は、既知の体積の密度カップを充填し、通気されたスラリーの質量を計量することによって測定された。上記エアレータ設定では、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度が達成された。
1.回転ドラム乾燥機(ドラム直径約1.5mを有する)を約100℃に予熱する。
2.Aeros A20の出口から回収された通気されたスラリーを、ドラム乾燥機の供給トラフに入れる。
3.入れたらドラム乾燥機の回転を開始し、加熱されたドラム上のスラリー滞留時間が約15分となるように回転速度が設定される。
4.乾燥してから、そのように形成された可撓性及び多孔質シートは、ドラム表面から剥離され、プラスチック袋に入れられる。
2C12~C14エトキシル化アルコール(AE7)。
3Evonik Industriesから入手可能なAerosil A200。
4固体粒子のみ(液体担体又は増粘剤なし)
5直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、80%活性
6ラウレス-3硫酸ナトリウム(AES)及びアミンオキシド(75.2%AES及び18.8%AO)
7コーティング組成物なしで発泡体シートのみ。
漂白剤を含有する溶解性固体物品を実施例3と同様に調製し、固体シート及びコーティング組成物はそれぞれ、以下の表に示す配合物を有していた。更に、固体シートの半数をまずヘッド・トゥ・トウ構成に積層し、次いで、コーティング組成物を上部シートの最中心点上に分注し、残りのシートをその上に積層した。固体シートを質量天秤上に置き、質量をゼロに風袋引きした状態で、必要な質量のコーティング組成物に達するまで液滴を連続的に添加した。特に、固体シートの総数は、10であり、下から上までの1枚目~3枚目のシート及び9枚目~10枚目のシートは外側の固体シートであり、その配合を表13aに示し、4枚目~8枚目は内側の固体シートであり、その配合を表13bに示し、コーティング組成物は、下から上までの5枚目と6枚目のシートとの間に塗布される。サンプル18及び19は、同じ固体シートを含むが、異なるコーティング組成物を含む。
コーティング組成物を含有する溶解性固体物品は、コーティング組成物が漂白剤を含んでいた実施例3と同様に調製した。更に、シートの半数をまずヘッド・トゥ・トウ構成に積層し、次いで、コーティング組成物を上部シートの最中心点上に分注し、残りのシートをその上に積層した。2つ以上のコーティング組成物を塗布した場合、一部のシートをまずヘッド・トゥ・トウ構成に積層し、次いで、第1のコーティング組成物を上部シートの最中心点上に分注した。その後、1つ以上のシートを上部に積層し、次いで第2のコーティング組成物を、上部シートの最中心点上に分注した。最後に、残りのシートをその上に積層した。シートは常に、コーティング組成物がシートの底部面に分配されるように配向した。固体シートを質量天秤上に置き、質量をゼロに風袋引きした状態で、必要な質量のコーティング組成物に達するまで液滴を連続的に添加した。
2Evonik製のRewoquat Ci-Deedmac(カチオン性界面活性剤)
3Jinkeから入手可能な過炭酸ナトリウム(SPC)。
4Evonik Industriesから入手可能なAerosil A200。
5Jinkeから入手可能なTAED(96%活性)。
6Evonik Industriesから入手可能なAerosil A200。
Claims (18)
- 2つ以上の可撓性多孔質溶解性シートを含む溶解性固体物品であって、前記2つ以上のシートの各々が、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、80%~100%の連続気泡含有パーセント及び100μm~2000μmの全体平均孔径によって特徴付けられ、
非水性液体担体と、固体粒子と、増粘剤と、を含むコーティング組成物が、前記2つ以上のシートのうちの少なくとも1つの少なくとも1つの表面上に存在し、ただし、前記コーティング組成物が、前記溶解性固体物品のいずれの外面上にも存在しない、溶解性固体物品。 - 前記非水性液体担体が、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、シリコーン、脂肪酸、香油、非イオン性界面活性剤、有機溶媒、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、並びに/又は前記増粘剤が、シリカ、粘土、ポリアクリレート増粘剤、ポリアクリルアミド増粘剤、アルギン酸エトキシル化セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項1に記載の溶解性固体物品。
- 前記非水性液体担体が、非イオン界面活性剤を含み、好ましくは、5~15の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシル化アルコール(AA)からなる群から選択される非イオン性界面活性剤を含み、及び、前記増粘剤が、シリカを含み、好ましくはヒュームドシリカであり、より好ましくは親水性ヒュームドシリカであるシリカを含む、請求項2に記載の溶解性固体物品。
- 前記固体粒子が、酸化染料化合物、pH調整剤及び/又は緩衝剤、ラジカル捕捉剤、キレート剤、加温活性物質、色指示薬、アニオン性界面活性剤、酵素、漂白剤、発泡系、並びにこれらの任意の組み合わせを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。
- 前記アニオン性界面活性剤が、アルキル及びアルキルエーテルサルフェート、硫酸化モノグリセリド、スルホン化オレフィン、アルキルアリールスルホネート、一級又は二級アルカンスルホネート、アルキルスルホサクシネート、アシルタウレート、アシルイセチオネート、アルキルグリセリルエーテルスルホネート、スルホン化メチルエステル、スルホン化脂肪酸、アルキルホスフェート、アシルグルタメート、アシルサルコシネート、アルキルスルホアセテート、アシル化ペプチド、アルキルエーテルカルボキシレート、アシルラクチレート、アニオン性フルオロ界面活性剤、ラウロイルグルタミン酸ナトリウム、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、
前記酵素が、プロテアーゼ、アミラーゼ、セルラーゼ、リパーゼ、キシログルカナーゼ、ペクチン酸リアーゼ、マンナーゼ、クチナーゼ、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、
前記漂白剤が、有効酸素源、漂白活性化剤、予備形成過酸、漂白触媒、還元漂白剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、
前記発泡系が、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、フマル酸、アジピン酸、マレイン酸、アスパラギン酸、グルタル酸、マロン酸、コハク酸、ホウ酸、安息香酸、オレイン酸、シトラマル酸、3-ケトグルタル酸、又はこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される酸源、並びに炭酸塩、重炭酸塩、セスキ炭酸塩、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択されるアルカリ源である、請求項4に記載の溶解性固体物品。 - 前記固体粒子が、C6~C20直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)界面活性剤を含む、請求項4に記載の溶解性固体物品。
- 前記固体粒子が有効酸素源を含む、好ましくは、過炭酸塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される有効酸素源を含む、請求項4に記載の溶解性固体物品。
- 前記固体粒子が漂白活性化剤を含む、好ましくは、テトラアセチルエチレンジアミン(TAED)、オキシベンゼンスルホネート、カプロラクタム;五酢酸グルコース(PAG)、ニトリル四級アンモニウム、イミド漂白活性化剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される漂白活性化剤を含む、請求項4に記載の溶解性固体物品。
- 前記コーティング組成物が、
1)前記コーティング組成物の総重量に対して1重量%~99重量%、好ましくは5重量%~70重量%、より好ましくは20重量%~60重量%の前記非水性液体担体、及び/又は
2)前記コーティング組成物の総重量に対して1重量%~99重量%、好ましくは10重量%~80重量%、より好ましくは30重量%~70重量%の前記固体粒子、及び/又は
3)前記コーティング組成物の総重量に対して0.01重量%~99重量%、好ましくは0.05重量%~5重量%、より好ましくは0.1重量%~3重量%の前記増粘剤を含む、請求項1~8のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。 - 前記シートのうちの少なくとも1つが、前記シートの総重量に対して5重量%~60重量%、好ましくは7重量%~50重量%、より好ましくは9重量%~40重量%、最も好ましくは10重量%~30重量%の前記水溶性ポリマーを含み、
好ましくは、前記水溶性ポリマーが、5,000~400,000ダルトン、より好ましくは10,000~300,000ダルトン、更により好ましくは15,000~200,000ダルトン、最も好ましくは20,000~150,000ダルトンの重量平均分子量を有し、
好ましくは、前記水溶性ポリマーが、40%~100%、好ましくは50%~95%、より好ましくは65%~92%、最も好ましくは70%~90%の範囲の加水分解度によって特徴付けられるポリビニルアルコールである、請求項1~9のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。 - 前記シートのうちの少なくとも1つが、前記シートの総重量に対して30重量%~90重量%、好ましくは40重量%~80重量%、より好ましくは50重量%~70重量%の前記界面活性剤を含み、
好ましくは、前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、
より好ましくは、前記界面活性剤が、C6~C20直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、0.5~10の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシサルフェート(AAS)、5~15の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシル化アルコール(AA)、C6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルサルフェート(AS)及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項1~10のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。 - 前記2つ以上のシートが、第1のシート群と第2のシート群とを含み、前記コーティング組成物が、前記第1のシート群のうちの少なくとも1つの少なくとも1つの表面上に存在するが、前記第2のシート群のいずれの表面上にも存在せず、
前記コーティング組成物が有効酸素源を含む、好ましくは、過炭酸塩、過ホウ酸塩、過硫酸塩、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される有効酸素源を含み、
前記第2のシート群内の各シートが漂白活性化剤を含む、好ましくは、テトラアセチルエチレンジアミン(TAED)、オキシベンゼンスルホネート、カプロラクタム;五酢酸グルコース(PAG)、ニトリル四級アンモニウム、イミド漂白活性化剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される漂白活性化剤を含む、請求項1~11のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。 - 前記シートの各々が、
・85%~100%、好ましくは90%~100%の連続気泡含有パーセント、及び/又は
・150μm~1000μm、好ましくは200μm~600μmの全体平均孔径、及び/又は
・5μm~200μm、好ましくは10μm~100μm、より好ましくは10μm~80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・前記固体シート物品の0.5重量%~25重量%、好ましくは1重量%~20%重量%、より好ましくは3重量%~10%重量%の最終水分含有量、及び/又は
・0.6mm~3.5mm、好ましくは0.7mm~3mm、より好ましくは0.8mm~2mm、最も好ましくは1mm~2mmの厚さ、及び/又は
・50グラム/m2~500グラム/m2、好ましくは150グラム/m2~450グラム/m2、より好ましくは250グラム/m2~400グラム/m2の坪量、及び/又は
・0.05グラム/cm3~0.5グラム/cm3、好ましくは0.06グラム/cm3~0.4グラム/cm3、より好ましくは0.07グラム/cm3~0.2グラム/cm3、最も好ましくは0.08グラム/cm3~0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・0.03m2/g~0.25m2/g、好ましくは0.04m2/g~0.22m2/g、より好ましくは0.05m2/g~0.2m2/g、最も好ましくは0.1m2/g~0.18m2/gの比表面積、によって特徴付けられる、請求項1~12のいずれか一項に記載の溶解性固体物品。 - 布地若しくは硬質表面から微生物を除去すること、及び/又は悪臭防止若しくは低減における、請求項1~13のいずれか一項に記載の溶解性固体物品の使用。
- 溶解性固体物品を調製するためのプロセスであって、
1)2つ以上の可撓性多孔質溶解性シート及びコーティング組成物を提供する工程であって、前記2つ以上のシートの各々が、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、80%~100%の連続気泡含有パーセント及び100μm~2000μmの全体平均孔径によって特徴付けられ、前記コーティング組成物が、非水性液体担体と、増粘剤と、固体粒子と、を含み、前記増粘剤が、シリカ、粘土、ポリアクリレート増粘剤、ポリアクリルアミド増粘剤、アルギン酸エトキシル化セルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、工程と、
2)前記2つ以上のシートからの少なくとも1つのシートの少なくとも1つの表面上に前記コーティング組成物を塗布する工程と、
3)前記2つ以上のシートを積層体に配置して、前記コーティング組成物が前記積層体のいずれの外面上にも存在しないように前記溶解性固体物品を形成する工程と、を含む、プロセス。 - 前記2つ以上の可撓性多孔質溶解性シートが、以下の工程:
a)前記水溶性ポリマー及び前記界面活性剤を含む湿潤プレミックスを調製する工程と、
b)前記湿潤プレミックスを通気して、通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、
c)前記通気された湿潤プレミックスを、対向する第1及び第2の面を有するシートに形成する工程と、
d)前記形成されたシートを乾燥させて、前記2つ以上の可撓性多孔質溶解性シートを作製する工程と、を使用することによって提供される、請求項15に記載のプロセス。 - 前記工程d)が、5分~300分、好ましくは10分~120分の期間、70℃~200℃、好ましくは90℃~140℃の温度で、前記形成されたシートの前記第1の面から前記第2の面まで低下する温度勾配を形成する加熱方向に沿って行われ、前記加熱方向が、前記乾燥時間の半分超、好ましくは前記乾燥時間の75%超にわたって重力方向とは実質的に反対である、請求項16に記載のプロセス。
- 前記湿潤プレミックスが、40℃及び1s-1で測定されるとき、1,000cps~25,000cpsの粘度を有し、及び/又は前記通気された湿潤プレミックスが、0.05~0.8g/mL、好ましくは0.15g/mL~0.7g/mL、より好ましくは0.2g/mL~0.6g/mL、最も好ましくは0.25g/mL~0.5g/mLの密度を有する、請求項16又は17に記載のプロセス。
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