JP2023505736A - 直接添加マイクロカプセルを含有する可撓性多孔質溶解性固体シート物品及びそれを作製するための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
a)水溶性ポリマー、界面活性剤及びマイクロカプセルを含む湿潤プレミックスを提供することであって、当該湿潤プレミックスは40℃及び1s-1で測定された1,000cps~25,000cpsの粘度を有し、当該マイクロカプセルの各々はコア及び当該コアを少なくとも部分的に囲むシェルを含み、当該コアは有益剤を含む、工程と、
b)当該湿潤プレミックスを通気して、0.05~0.5g/mLの密度を有する通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、
c)当該通気された湿潤プレミックスをシートに形成する工程と、
d)当該形成されたシートを、70℃~200℃の温度で、1分~60分の乾燥時間にわたって乾燥させて、当該固体シート物品を形成する工程と、を含む。
本明細書で使用するとき、「可撓性」という用語は、物品が、その長手方向に垂直な中心線に沿って90°で曲げられた場合に、破損することなく、又は著しい破壊を伴わずに、応力に耐える物品の能力を意味する。好ましくは、このような物品は、顕著な弾性変形を受けることができ、5GPa以下、好ましくは1GPa以下、より好ましくは0.5GPa以下、最も好ましくは0.2GPa以下のヤング率によって特徴付けられる。
本開示の可撓性多孔質溶解性固体シート物品は、少なくとも水溶性ポリマー、界面活性剤、及び複数のマイクロカプセルを含む。それは、任意選択で、他の補助成分を含み得る。先行技術と比較して、後添加PMC又は他のマイクロカプセルは、それらが添加されるシート物品の一方又は両方の平面表面上にのみ留まり、本開示の直接添加PMC又は他のマイクロカプセルは、可撓性多孔質溶解性固体シート物品の内側、かつそのような固体シート物品の2つの対向する平面表面の間に位置する。
複数のマイクロカプセルの各々は、コアと、当該コアを少なくとも部分的に囲むシェルとを含み得る。図2に概略的に示したように、マイクロカプセル10は、コア30と、当該コア30を少なくとも部分的に囲むシェル20とを有し得る。コア30は、香料などの有益剤を含み得る。シェル20は、外表面25を有することができ、外表面は、コーティング40を有することができる。コーティングは、カチオン性、非イオン性又はアニオン性であり得る。これらの要素について下記により詳細に述べる。
上述したように、本開示の可撓性多孔質溶解性固体シートは、水溶性ポリマー、界面活性剤、複数のマイクロカプセルを含む湿潤プレミックスによって形成され得る。このような水溶性ポリマーは、結果として得られる固体シートにおいて、フィルム形成剤、構造化剤、並びに他の活性成分(例えば、界面活性剤、乳化剤、ビルダー、キレート剤、香料、着色剤など)のための担体として機能し得る。
上述の水溶性ポリマーに加えて、本開示の固体シートは、少なくとも1つの界面活性剤を含む。界面活性剤は、本開示の所望のOCF構造を形成するのに十分な量の安定した気泡を生成するために、通気プロセス中に乳化剤として機能し得る。また、界面活性剤は、所望の洗浄効果を実現するための活性成分として機能し得る。
{R(4-m)-N+-[Z-Y-R1]m}X-
式中、各Rは、水素、短鎖C1~C6、一態様において、C1~C3アルキル又はヒドロキシアルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、ヒドロキシエチルなど)、ポリ(C2-3-アルコキシ)、ポリエトキシ、ベンジル、又はこれらの混合物のいずれかを含み、各Zは、独立して、(CH2)n、CH2-CH(CH3)-又はCH-(CH3)-CH2-であり、各Yは、-O-(O)C-、-C(O)-O-、-NR-C(O)-、又は-C(O)-NR-を含み得、各mは、2であり、各R1中の炭素の合計(Yが-O-(O)C-又は-NR-C(O)-であるときには1を加える)は、C12~C22又はC14~C20であり得、各R1は、ヒドロカルビル又は置換ヒドロカルビル基であり得、X-は、任意の相溶性アニオンを含み得る。一態様では、相溶性アニオンは、塩化物イオン、臭化物イオン、メチルサルフェート、エチルサルフェート、硫酸イオン、及び硝酸イオンを含み得る。別の態様では、相溶性アニオンは、塩化物イオン又はメチルサルフェートを含み得る。本明細書で使用するとき、ジエステルが指定されている場合、それは、存在するモノエステルを含み得る。
[R3N+CH2CH(YR1)(CH2YR1)]X-
式中、各Y、R、R1、及びX-は、上記と同じ意味を有する。好ましいDEQA(2)の例は、式1,2-ジ(アシルオキシ)-3-トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル四級アンモニウム布地柔軟剤活性物質である。
R1-C(O)-NH-R2-NH-R3-NH-C(O)-R1
式中、R1、R2は、上記に定義したとおりであり、各R3は、C1~6アルキレン基、好ましくはエチレン基である。これらの活性成分の例は、約2:1の分子比でのタロー酸、キャノーラ酸又はオレイン酸とジエチレントリアミンとの反応生成物であり、反応生成物混合物は、それぞれ、次式のN,N’’-ジタローオイルジエチレントリアミン、N,N’’-ジキャノーラ-オイルジエチレントリアミン、又はN,N’’-ジオレオイルジエチレントリアミンを含有し、
R1-C(O)-NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C(O)-R1
式中、R2及びR3は、二価エチレン基であり、R1は、上記に定義したとおりであり、R1が植物若しくは動物供給源から誘導される市販のオレイン酸のオレオイル基である場合、この構造の許容可能な例としては、Henkel Corporationから入手可能なEMERSOL(登録商標)223LL又はEMERSOL(登録商標)7021が挙げられる。
[R1-C(O)-NR-R2-N(R)2-R3-NR-C(O)-R1]+X-
式中、R、R1、R2、R3及びX-は、上記のように定義される。この活性成分の例は、次式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟剤であり、
[R1-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH3)(CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C(O)-R1]+CH3SO4 -
式中、R1-C(O)は、オレオイル基、軟質タロー基、又は硬化タロー基であり、DegussaからそれぞれVARISOFT(登録商標)222LT、VARISOFT(登録商標)222、及びVARISOFT(登録商標)110の商品名で市販されている。
本発明のグループIの界面活性剤としては、1つ以上のアニオン性界面活性剤が挙げられる。本明細書の溶解可能な物品において使用するのに好適なアニオン性界面活性剤成分としては、ヘアケア又は他のパーソナルケアシャンプー組成物における使用について知られているものが挙げられる。組成物中のアニオン性界面活性剤成分の濃度は、所望の洗浄及び泡立ち性能を提供するのに十分であるべきであり、グループIの界面活性剤の乾燥固体の約6.5重量%~約71重量%の範囲である。
本発明のグループIIの界面活性剤は、1つ以上の両性界面活性剤、双極性界面活性剤、及び/又はこれらの組み合わせを含む。本明細書における組成物での利用に好適な両性界面活性剤又は双極性界面活性剤としては、ヘアケア又は他のパーソナルケアクレンジングにおける利用で知られているものが挙げられる。そのような両性界面活性剤、双極性界面活性剤、及び/又はこれらの組み合わせの濃度は、乾燥固形分の約1.0重量%~約52.5重量%の範囲である。好適な双極性界面活性剤又は両性界面活性剤の非限定的な例は、米国特許第5,104,646号(Bolich Jr.ら)、同第5,106,609号(Bolich Jr.ら)に記載されている。
本開示の可撓性多孔質溶解性固体シート物品はまた、好ましくは、固体シート物品の総重量に基づいて、約1%~約65%の範囲の量で、好ましくは約10%~約60%、より好ましくは約15%~約55%、更により好ましくは約20%~約50%、最も好ましくは約22%~約40%の範囲の量で可塑剤も含み得る。それに応じて、そのような固体シート物品を形成するために使用される湿潤プレミックスは、湿潤プレミックスの重量に基づいて、約0.1%~約50%、好ましくは約1%~約40%、より好ましくは約5%~約30%、更により好ましくは約8%~約25%、最も好ましくは約10%~約20%の可塑剤を含み得る。
上述の配合成分、例えば、マイクロカプセル、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び可塑剤に加えて、本開示の可撓性多孔質溶解性固体シート物品は、その意図される用途に応じて、1つ以上の追加の配合成分を含み得る。このような1つ以上の追加成分は、布地ケア活性物質、食器洗浄活性物質、硬質表面洗浄活性物質、美容及び/又はスキンケア活性物質、パーソナルクレンジング活性物質、ヘアケア活性物質、口腔ケア活性物質、女性ケア活性物質、ベビーケア活性物質、苦味剤並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。好ましい実施形態では、本開示の固体シートは、苦味剤を含み得る。
本開示は、OCF構造を有し、かつ、直接添加PMC又は他の活性物質含有マイクロカプセルを中に含有する可撓性多孔質溶解性固体シートを作製するための新しい改善された方法を提供し、当該方法は、(a)水又は好適な溶媒中に溶解又は分散された原材料(例えば、マイクロカプセル、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び任意選択で可塑剤、並びに他の活性配合成分)を含有する湿潤プレミックスを提供する工程であって、約40℃及び1s-1で測定した約1,000cps~約25,000cpsの粘度によって特徴付けられる、湿潤プレミックスを提供する工程と、(b)当該湿潤プレミックスに(例えば、ガスを湿潤スラリーに導入することによって)通気して、約0.05~約0.5g/mLの低密度によって特徴付けられる通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、(c)当該通気された湿潤プレミックスをシートに形成する工程と、(d)当該形成されたシートを、70℃~200℃の温度で1分~60分の乾燥時間で乾燥させて、本開示の固体シート物品を形成する工程と、を含む。好ましくは、通気された湿潤プレミックスによって形成されたシートは、対向する第1及び第2の側面を有し、そのように形成されたシートの乾燥は、当該形成されたシートの第1の側面から第2の側面へと減少する温度勾配を形成する加熱方向に沿って行われ、その加熱方向は、乾燥時間の半分を超える時間にわたって重力方向から実質的にオフセットされており、すなわち、当該乾燥工程は、大部分が「反重力の」加熱方向に沿って加熱下で行われる。このような主に「反重力」加熱方向は、これらに限定されないが、底部伝導式加熱/乾燥構成及び回転ドラム式加熱/乾燥構成を含む、様々な手段によって達成することができる。
本開示の湿潤プレミックスは、一般に、マイクロカプセル、水溶性ポリマー、界面活性剤、可塑剤、及び/又は他の配合成分を含む対象の原材料を、プレミックスタンクにおいて十分な量の水又は別の溶媒と混合することによって調製される。湿潤プレミックスは、メカニカルミキサーを使用して形成することができる。本明細書で有用なメカニカルミキサーには、ピッチ翼を有するタービン、又はMAXBLENDミキサー(Sumitomo Heavy Industries)が挙げられるが、これらに限定されない。
a)第1の乳化剤及び第1の樹脂の総溶液重量に基づいて、20%~90%、40%~80%、又は更には60%~80%の水を含み得る、第1の溶液を調製する工程であって、当該第1の乳化剤と当該第1の樹脂との比が、0.1:0~10:0、約0.1:1~10:1、0.5:1~3:1、又は更には0.8:1~1.1:1である、工程と、
b)第2の乳化剤及び第2の樹脂の総溶液重量に基づいて、約20%~約95%の水を含み得る、第2の溶液を調製する工程であって、当該第2の乳化剤と当該第2の樹脂との比が、0:1~約3:1、0.04:1~0.2:1、又は更には0.05:1~0.15:1である、工程と、
c)有益剤(例えば、香料)と当該第1の溶液とを組み合わせて第1の組成物を形成する工程と、
d)当該第1組成物を乳化させる工程と、
e)当該第1の組成物と当該第2の溶液とを組み合わせて、第2の組成物を形成し、所望により任意の加工助剤と当該第2の組成物とを組み合わせる工程であって、当該第1の組成物と当該第2の溶液とを任意の順序で組み合わせることができるが、一態様では、当該第2の溶液を当該第1の組成物に添加するか、又は当該第2の溶液と当該第1の組成物とを同時に組み合わせる、工程と、
f)当該第2の組成物を、少なくとも15分間、少なくとも1時間、又は更には4時間~100時間にわたって、25℃~100℃、45℃~90℃、又は更には50℃~80℃の熱の温度で混合し、所望により任意の加工助剤を当該第2の組成物に組み合わせる工程と、
g)工程f)中又はそれ以降で、所望により任意のスカベンジャー材料、構造化剤、及び/又は抗凝集剤を、当該第2の組成物と組み合わせる工程であって、かかる材料は任意の順序で組み合わされてもよいが、一態様では、スカベンジャー材料を最初に、任意の構造化剤を2番目に組み合わせ、続いて抗凝集剤を組み合わせる、工程と、
h)所望により、当該第2の組成物を噴霧乾燥する工程。
湿潤プレミックスの通気は、引き続き乾燥時に内部にOCF構造を形成するために十分な量の気泡を湿潤プレミックスに導入するために実施される。十分に通気された後、湿潤プレミックスは、非通気の湿潤プレミックス(不注意に閉じ込められた気泡をわずかに含んでもよい)又は不十分に通気された湿潤プレミックス(気泡をいくらか含有し得るが、非常に低い体積割合で及びかなり大きい気泡サイズのものを含んでもよい)の密度より著しく低い密度によって特徴付けられる。好ましくは、通気された湿潤プレミックスは、約0.05g/mL~約0.5g/mL、好ましくは約0.08g/mL~約0.4g/mL、より好ましくは約0.1g/mL~約0.35g/mL、更により好ましくは約0.15g/mL~約0.3g/mL、最も好ましくは約0.2g/mL~約0.25g/mLの範囲の密度を有する。
十分な通気後、通気された湿潤プレミックスは、対向する第1の面及び第2の面を有する1つ以上のシートを形成する。シート形成工程は、例えば、押出成形、鋳造、成型、真空成形、プレス、印刷、コーティングなどによって、任意の好適な様式で実施することができる。より具体的には、通気された湿潤プレミックスは、(i)それを浅いキャビティ若しくはトレー又は特別に設計されたシート型に鋳造することと、(ii)それを乾燥機の連続ベルト又はスクリーン上に押出成形することと、(iii)それを回転ドラム乾燥機の外面上にコーティングすることと、を行うことによってシートに形成することができる。好ましくは、シートが形成される支持面は、金属(例えば、鋼、クロムなど)、TEFLON(登録商標)、ポリカーボネート、NEOPRENE(登録商標)、HDPE、LDPE、ゴム、ガラスなどの、防食で非相互作用及び/又は非粘着性の材料によって形成されるか、又はコーティングされる。
本開示によるシート作製方法の乾燥工程中に、OCF構造は、水蒸発、気泡崩壊、薄膜気泡表面から気泡間のプラトー境界内への介在液体排出(気泡間の開口部を生成して連続気泡を形成する)、及びプレミックスの固化といった同時的な機構の下で形成される。様々な処理条件が、例えば、湿潤プレミックス中の固体含有量、湿潤プレミックスの粘度、重力、及び乾燥温度などのこれらの機構、並びに制御された排液を達成して所望のOCF構造を形成するようにかかる処理条件を均衡化させる必要性に影響し得る。
上述の処理工程によって形成された可撓性多孔質溶解性固体シートは、シートへのより容易な水の進入、及び水中におけるシートのより速い溶解を可能にする、改善された孔構造によって特徴付けられる。このような改善された細孔構造は、主に上述のような様々な処理条件を調節することによって達成され、それらは、比較的独立しているか、又は化学的配合物又はそのようなシートの作製に使用される特定の成分によって影響を受けない。
・85%~99%、好ましくは90%~98%の連続気泡含有パーセント、及び/又は
・150μm~1000μm、好ましくは200μm~600μmの全体平均孔径、及び/又は
・5μm~200μm、好ましくは10μm~100μm、より好ましくは10μm~80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・固体シート物品の重量に基づいて、0.5%~25%、好ましくは1%~20%、より好ましくは3%~10%の最終水分含量、及び/又は
・0.6mm~3.5mm、好ましくは0.7mm~3mm、より好ましくは0.8mm~2mm、最も好ましくは1mm~2mmの厚さ、及び/又は
・約50グラム/m2~約500グラム/m2、好ましくは約150グラム/m2~約450グラム/m2、より好ましくは約250グラム/m2~約400グラム/m2の坪量、及び/又は
・0.05グラム/cm3~0.5グラム/cm3、好ましくは0.06グラム/cm3~0.4グラム/cm3、より好ましくは0.07グラム/cm3~0.2グラム/cm3、最も好ましくは0.08グラム/cm3~0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・0.03m2/g~0.25m2/g、好ましくは0.04m2/g~0.22m2/g、より好ましくは0.05m2/g~0.2m2/g、最も好ましくは0.1m2/g~0.18m2/gの比表面積、によって特徴付けられる。
本開示の可撓性溶解性多孔質固体シート物品が形成されると、上述したように、そのようなシートの2つ以上を更に組み合わせて及び/又は処理して、球状、立方体、長方形、楕円形、円筒形、ロッド、シート、花形、扇型、星形、ディスク形状などが挙げられるが、これらに限定されない任意の望ましい三次元形状の溶解性固体物品を形成することができる。シートは、その例として化学的手段、機械的手段、及びこれらの組み合わせが挙げられるが、これらに限定されない当該技術分野において既知の任意の手段によって、組み合わされて及び/又は処理してもよい。このような組み合わせ工程及び/又は処理工程は、本明細書において集合的に「変換」プロセスと称され、すなわち、これは、本開示の2つ以上の可撓性溶解性多孔質シートを、所望の三次元形状を有する溶解性固体物品に変換するように機能する。
試験1:シート物品の表面平均孔径を決定する走査型電子顕微鏡(Scanning Electron Microscopic、SEM)法
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope(S/N:123104-04)を使用して、サンプルのSEM顕微鏡写真を取得する。本開示の固体シート物品のサンプルは、面積約1cm×1cmであり、より大きなシートから切断される。画像を倍率50Xで収集し、ユニットを15kVで動作させる。最低5つの顕微鏡画像を、各サンプルにわたってランダムに選択された位置から収集し、平均孔径が推定される約43.0mm2の総分析面積を得る。
多孔度は、OCFによって占有される全空間に対する空隙空間の比率である。多孔度は、空隙空間を閾値化によって区画化し、全ボクセルに対する空隙ボクセルの比率を決定することによって、μCTスキャンから計算することができる。同様に、固体体積分率(solid volume fraction、SVF)は、全空間に対する固体空間の比率であり、SVFは、全ボクセルに対する占有されたボクセルの比率として計算することができる。多孔度及びSVFの両方とも、OCFの高さ方向における孔径分布、又はOCFストラットの平均気泡壁厚などの構造情報を提供しない平均スカラー値である。
連続気泡含有パーセントを、ガス比重瓶法を通して測定する。ガス比重瓶法は、体積を正確に測定するガス置換法を使用する一般的な分析技術である。置換媒体としてヘリウム又は窒素のような不活性ガスが使用される。本開示の固体シート物品のサンプルを既知の体積の計器コンパートメント内に密閉し、適切な不活性ガスを入れ、次に別の精密な内部体積に膨張させる。膨張前及び膨張後の圧力を測定し、これを使用してサンプル物品の体積を計算する。
連続気泡パーセント=サンプルの連続気泡体積/サンプルの幾何学的体積*100
本開示の固体シート物品の最終水分含量を、Mettler Toledo HX204 Moisture Analyzer(S/N B706673091)を使用することによって得る。乾燥したシート物品の最低1gを測定トレー上に置く。次いで、標準プログラムを、10分の分析時間及び110℃の温度の追加のプログラム設定で実行する。
本開示の可撓性多孔質固体シート物品の厚さを、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS-1012E(Mitutoyo Corporation,965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504)などのマイクロメータ又は隙間ゲージを使用して得る。そのマイクロメータは、直径1インチ、重さ約32グラムのプラテンを有し、約0.09psi(6.32gm/cm2)の印加圧力において厚さを測定する。
本開示の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の坪量を、その面積当たりのシート物品の重量(グラム/m2)として計算する。その面積は、シート物品の外側エッジに直角の平坦表面上の投影面積として計算される。本開示の固体シート物品は、10cm×10cmの正方形サンプルに切断されているため、その面積は既知である。次いで、このような正方形サンプルの各々を秤量し、次に、得られた重量を100cm2の既知の面積で割って、対応する坪量を決定する。
本開示の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の密度は、次の等式によって決定される:計算密度=多孔質固体物の坪量/(多孔質固体物の厚さ×1,000)。可撓性多孔質固体物の坪量及び厚みは、本明細書に記載の方法論に従って決定される。
可撓性多孔質溶解性固体シート物品の比表面積を、ガス吸着技術を介して測定する。表面積は、分子規模の固体サンプルの露出した表面の測定値である。BET(Brunauer、Emmet、及びTeller)理論は、表面積を決定するのに使用される最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を使用してガス吸着等温線を測定するものである。この技術は、以下の工程によって要約される。サンプルをサンプル管に入れ、真空下又はガス流下で熱してサンプルの表面上の汚染物を除去する。サンプル重量は、脱ガスされたサンプル及びサンプル管の混合重量から空のサンプル管重量を差し引いて得られる。次にサンプル管を分析ポート上に置き、分析を開始する。この分析プロセスの最初の工程は、サンプル管を排気し、次に液体窒素温度でヘリウムガスを使用してサンプル管内の自由空間体積を測定する。次にサンプルを再度排気し、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。次にサンプルを、クリプトンガス吸着を備えるASAP2420を使用して分析してもよい。これらの測定は、Micromeretics Analytical Services,Inc.(One Micromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)により行うことが推奨される。この技術に関するより多くの情報は、Micromeretics Analytical Servicesのウェブサイト(www.particletesting.com若しくはwww.micromeritics.com)上で入手可能であり、又はClyde Orr及びPaul Webb著「Analytical Methods in Fine particle Technology」という書籍において公開されている。
約30mm×30mm×3~5mmの寸法を有する1つの試料物品を、ニトリルの手袋をしている試験機の手のひらに配置する。約20℃~25℃の温度の約10cm3の水道水を、注射器によって試料物品に迅速に適用する。円形運動によって、溶解が起こるまで、試験機の手のひらを一度に2ストローク(最大30ストローク)で一緒に摩擦する。手の溶解速度は、試料物品が完全に溶解するのにかかるストローク数(30ストロークを上限とする)として報告する。ストローク数が多いほど、手溶解速度は遅い。ストローク数が少ないほど、手溶解速度は速い。
洗面器に、約28℃の温度の13リットルの逆浸透(「RO」)水を入れる。試料物品を、そのような水に5秒間浸漬し、溶解させて洗浄液を形成させる。洗浄液を手で30秒間撹拌して、試料物品の完全な溶解を確実に行う。試験布(0.2kgのハンドタオルを含有している)を洗浄液中に配置し、5分間浸漬する。次いで、試験布を洗浄液から取り出し、手で絞って過剰な水を除去する。その後、試験布を吊るし、一晩乾燥させる。乾燥した布を、4人の訓練されたパネリストからなる感覚パネルによって試臭試験に供する。各パネリストは、摩擦(rubbing)前後に乾燥布を嗅ぎ、それにより彼/彼女の評価を提供する。次いで、個々の評価を平均して、総合的な長期の洗いたて感維持スコアを提供する。
1)直接添加PMCを有する固体シート物品の調製
直接添加PMCを含有する可撓性で多孔質かつ溶解性の固体シート物品は、以下のように調製される。
1.まず、水及びグリセリンを一緒にガラスビーカーに加え、オーバーヘッド撹拌機を用いて200rpmで撹拌する。
2.撹拌を継続しながら、PVAを、次いで、水及びグリセリンの入ったビーカーにゆっくりと添加し、溶液の発泡又はPVAの凝集が起こらないようにする。
3.次いでビーカーを水浴に入れ、撹拌を続けながら80℃に加熱する。ビーカーは、水の蒸発を軽減するためにクリングリフィルム又は錫箔で被覆し、混合を少なくとも1.0時間継続させる。
4.残りの成分(例えば、PMCスラリー、DEEDMAC、デンプンなど)を秤量し、別個のガラスビーカーに一緒に加える。スラリー中の65%の総含水量を達成するために必要とされる水の残部もまた、このビーカーに添加される。
5.このビーカーを80℃の水浴に入れ、その内容物をオーバーヘッド撹拌機を用いて500rpmで少なくとも30分間撹拌する。
6.両方のビーカーで、予め定義された混合時間に到達したら、両方の内容物を一緒に単一のガラスビーカーに加え、続いて500rpmで継続的に撹拌し、温度を少なくとも更に30分間80℃に維持する。
1.ジャケット付きホッパ(モデルJCABT10)及びA20混合ヘッドからなるAeros A20連続エアレータを、水浴及びポンプを使用して80℃に予熱する。
2.次に、前に調製したスラリーをホッパに添加する。次いで、エアレータ装置をオンにし、混合ヘッド速度、供給ポンプ速度、及び空気流量をそれぞれ600、500及び100に設定した。
3.通気されたスラリーは、エアレータ出口から回収され、その密度は、既知の体積の密度カップを充填し、通気されたスラリーの質量を計量することによって測定される。上記エアレータ設定では、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度が達成される。
1.回転ドラム乾燥機(ドラム直径約1.5mを有する)を約100℃に予熱する。
2.Aeros A20の出口から回収された通気されたスラリーを、ドラム乾燥機の供給トラフに入れる。
3.入れたらドラム乾燥機の回転を開始し、加熱されたドラム上のスラリー滞留時間が約15分となるように回転速度が設定される。
4.乾燥したら、そのように形成された可撓性及び多孔質シートは、ドラム表面から剥離され、プラスチック袋に入れられる。
後添加PMCを含有する可撓性で多孔質かつ溶解性の固体シート物品は、以下のようにして調製する。
1.まず、水及びグリセリンを一緒にガラスビーカーに加え、オーバーヘッド撹拌機を用いて200rpmで撹拌する。
2.撹拌を継続しながら、ポリビニルアルコールを、次いで、水及びグリセリンの入ったビーカーにゆっくりと添加し、溶液の発泡又はポリビニルアルコールの凝集が起こらないようにする。
3.次いでビーカーを水浴に入れ、撹拌を続けながら80℃に加熱する。ビーカーは、水の蒸発を軽減するためにクリングリフィルム又は錫箔で被覆し、混合を少なくとも1.0時間継続させる。
4.残りの成分(例えば、DEEDMAC、デンプンなど)を秤量し、別個のガラスビーカーに一緒に加える。スラリー中の65%の総含水量を達成するために必要とされる水の残部もまた、このビーカーに添加される。
5.このビーカーを80℃の水浴に入れ、その内容物をオーバーヘッド撹拌機を用いて500rpmで少なくとも30分間撹拌する。
6.両方のビーカーで、予め定義された混合時間に到達したら、両方の内容物を一緒に単一のガラスビーカーに加え、続いて500rpmで継続的に撹拌し、温度を少なくとも更に30分間80℃に維持する。
4.ジャケット付きホッパ(モデルJCABT10)及びA20混合ヘッドからなるAeros A20連続エアレータを、水浴及びポンプを使用して80℃に予熱する。
5.次に、前に調製したスラリーをホッパに添加する。次いで、エアレータ装置をオンにし、混合ヘッド速度、供給ポンプ速度、及び空気流量をそれぞれ600、500及び100に設定した。
6.通気されたスラリーは、エアレータ出口から回収され、その密度は、既知の体積の密度カップを充填し、通気されたスラリーの質量を計量することによって測定される。上記エアレータ設定では、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度が達成される。
5.回転ドラム乾燥機(ドラム直径約1.5mを有する)を約130℃に予熱する。
6.Aeros A20の出口から回収された通気されたスラリーを、ドラム乾燥機の供給トラフに入れる。
7.入れたらドラム乾燥機の回転を開始し、加熱されたドラム上のスラリー滞留時間が約15分となるように回転速度が設定される。
8.乾燥したら、そのように形成された可撓性及び多孔質シートは、ドラム表面から剥離され、プラスチック袋に入れられる。
直接添加PAC PMC又は後添加PAC PMCのいずれかを含有する可撓性多孔質溶解性固体シートを、実施例1と同様の処理工程によって作製する。次いで、そのような固体シートを、試験10において上記した長期の洗いたて感維持法を使用して試験する。シート配合物及びそれぞれの洗いたて感維持試験結果を、以下に示す。
以下は、実施例1と同様な処理工程によって作製される、直接添加マイクロカプセルを含有する可撓性多孔質溶解性固体シート物品の例である。シートのいくつかは、香料、非イオン性界面活性剤、及び/又はその表面上に溶媒(例えば、ジプロピレングリコール)を含有するコーティング組成物を更に含有し得る。
Claims (16)
- 固体シート物品を調製するための方法であって、
a)水溶性ポリマー、界面活性剤、及びマイクロカプセルを含む湿潤プレミックスを提供する工程であって、前記湿潤プレミックスが、40℃及び1s-1で測定された1,000cps~25,000cpsの粘度を有し、前記マイクロカプセルの各々が、コア及び前記コアを少なくとも部分的に囲むシェルを含み、前記コアが、有益剤を含む、工程と、
b)前記湿潤プレミックスを通気して、0.05~0.5g/mLの密度を有する通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、
c)前記通気された湿潤プレミックスをシートに形成する工程と、
d)前記形成されたシートを、70℃~200℃の温度で、1分~60分の乾燥時間にわたって乾燥させて、前記固体シート物品を形成する工程と、
を含む、方法。 - 前記マイクロカプセルの各々の前記コア中の前記有益剤が、香料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、シリコーンジオキシド粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤、洗いたて感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤、消泡剤、紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、天然活性物質、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは、前記マイクロカプセルの各々の前記コア中の前記有益剤が、香料を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記湿潤プレミックス中の前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双極性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリマー界面活性剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項1又は2に記載の方法。
- 前記湿潤プレミックス中の前記界面活性剤が、1つ以上のグループIの界面活性剤及び1つ以上のグループIIの界面活性剤を含み、前記グループIの界面活性剤が、アニオン性界面活性剤であり、前記グループIIの界面活性剤が、両性界面活性剤、双極性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、グループIの界面活性剤とグループIIの界面活性剤との比が、好ましくは5:95~30:70、又は40:60~85:15、又は55:45~70:30である、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤プレミックス中の前記界面活性剤が、ジエステル四級アンモニウム(DEQA)化合物、C12~C22モノ/ジ-アルキル四級アンモニウム化合物、C12~C22モノ-アルキルアミン化合物、約1~約20の重量平均エトキシル化度を有するC8~C18アルキルエトキシル化アルコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるカチオン性及び/又は非イオン性界面活性剤であり、前記マイクロカプセルの各々が、そのシェル上にカチオン性コーティングを更に含み、前記カチオン性コーティングが、ポリビニルホルムアミド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、カチオン変性多糖類、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるカチオン性ポリマーから形成される、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 前記湿潤プレミックス中の前記界面活性剤が、C6~C20直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、0.5~10の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシサルフェート(AAS)、C6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルサルフェート(AS)、5~15の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシル化アルコール(AA)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性及び/又は非イオン性界面活性剤であり、前記マイクロカプセルの各々の前記シェルが、ポリ(メタ)アクリレート、ポリビニル(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性ポリマーを含む、請求項1~3のいずれか一項に記載の方法。
- 水溶性ポリマー、界面活性剤、及び複数のマイクロカプセルを含む、可撓性多孔質溶解性固体シート物品であって、前記固体シート物品が、対向する第1の平面表面及び第2の平面表面を有し、前記複数のマイクロカプセルの各々が、コア及び前記コアを少なくとも部分的に囲むシェルを含み、前記コアが、有益剤を含み、前記マイクロカプセルのうちの少なくとも1つが、前記対向する第1の平面表面と第2の平面表面との間に位置し、前記固体シート物品が、(i)80%~100%の連続気泡含有率、及び(ii)100μm~2000μmの全体平均孔径によって特徴付けられる、可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記複数のマイクロカプセルの大部分が、前記固体シート物品の前記対向する第1の平面表面と第2の平面表面との間に位置している、請求項7に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記固体シート物品の総重量に基づいて、0.1%~50%、好ましくは0.2%~40%、より好ましくは0.5%~30%、最も好ましくは1%~20%のマイクロカプセルを含む、請求項7又は8に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記マイクロカプセルの各々の前記コア中の前記有益剤が、香料、シリコーンオイル、ワックス、炭化水素、高級脂肪酸、エッセンシャルオイル、脂質、皮膚冷却剤、ビタミン、日焼け止め剤、酸化防止剤、グリセリン、触媒、漂白剤粒子、シリコーンジオキシド粒子、悪臭軽減剤、臭気制御材料、キレート剤、帯電防止剤、柔軟剤、昆虫及び蛾駆除剤、着色剤、増粘剤、ドレープ及びフォーム調整剤、平滑剤、しわ抑制剤、衛生化剤、消毒剤、細菌抑制剤、カビ抑制剤、白カビ抑制剤、抗ウィルス剤、乾燥剤、耐汚染剤、汚れ放出剤、布地リフレッシュ剤、洗いたて感維持剤、塩素漂白臭気抑制剤、染料固定剤、移染防止剤、色保持剤、蛍光増白剤、色復元/再生剤、抗退色剤、白色増強剤、抗磨耗剤、耐磨耗剤、布地一体化剤、摩耗防止剤、抑泡剤、消泡剤、紫外線保護剤、日褪せ阻害剤、抗アレルギー剤、酵素、防水剤、布地快適剤、耐収縮剤、耐伸剤、伸縮回復剤、スキンケア剤、天然活性物質、抗菌活性物質、制汗剤活性物質、カチオン性ポリマー、染料、並びにこれらの組み合わせからなる群から選択され、好ましくは、前記マイクロカプセルの各々の前記コア中の前記有益剤が、香料を含む、請求項7~9のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、双極性界面活性剤、両性界面活性剤、ポリマー界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項7~10のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記界面活性剤が、1つ以上のグループIの界面活性剤及び1つ以上のグループIIの界面活性剤を含み、前記グループIの界面活性剤が、アニオン性界面活性剤であり、前記グループIIの界面活性剤が、両性界面活性剤、双極性界面活性剤、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、グループIの界面活性剤とグループIIの界面活性剤との比が、好ましくは5:95~30:70、又は40:60~85:15、又は55:45~70:30である、請求項7~11のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記界面活性剤が、ジエステル四級アンモニウム(DEQA)化合物、C12~C22モノ/ジ-アルキル四級アンモニウム化合物、C12~C22モノ-アルキルアミン化合物、約1~約20の重量平均エトキシル化度を有するC8~C18アルキルエトキシル化アルコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるカチオン性及び/又は非イオン性界面活性剤であり、前記マイクロカプセルの各々が、そのシェル上にカチオン性コーティングを更に含み、前記カチオン性コーティングが、ポリビニルホルムアミド、部分的にヒドロキシル化されたポリビニルホルムアミド、ポリビニルアミン、ポリエチレンイミン、エトキシル化ポリエチレンイミン、カチオン変性多糖類、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるカチオン性ポリマーから形成される、請求項7~11のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記界面活性剤が、C6~C20直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、0.5~10の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシサルフェート(AAS)、C6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルサルフェート(AS)、5~15の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖又は分岐鎖アルキルアルコキシル化アルコール(AA)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性及び/又は非イオン性界面活性剤であり、前記マイクロカプセルの各々の前記シェルが、ポリ(メタ)アクリレート、ポリビニル(メタ)アクリレート、ポリ(エチレン-無水マレイン酸)、及びこれらの組み合わせからなる群から選択されるアニオン性ポリマーを含む、請求項7~11のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- ・85%~99%、好ましくは90%~98%の連続気泡含有率、及び/又は
・150μm~1000μm、好ましくは200μm~600μmの全体平均孔径、及び/又は
・5μm~200μm、好ましくは10μm~100μm、より好ましくは10μm~80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・前記固体シート物品の重量に基づいて、0.5%~25%、好ましくは1%~20%、より好ましくは3%~10%の最終水分含有量、及び/又は
・0.5mm~4mm、好ましくは0.6mm~3.5mm、より好ましくは0.7mm~3mm、更により好ましくは0.8mm~2mm、最も好ましくは1mm~2mmの厚さ、及び/又は
・50グラム/m2~500グラム/m2、好ましくは150グラム/m2~450グラム/m2、より好ましくは250グラム/m2~400グラム/m2の坪量、及び/又は
・0.05グラム/cm3~0.5グラム/cm3、好ましくは0.06グラム/cm3~0.4グラム/cm3、より好ましくは0.07グラム/cm3~0.2グラム/cm3、最も好ましくは0.08グラム/cm3~0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・0.03m2/g~0.25m2/g、好ましくは0.04m2/g~0.22m2/g、より好ましくは0.05m2/g~0.2m2/g、最も好ましくは0.1m2/g~0.18m2/gの比表面積、によって特徴付けられる、請求項7~14のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。 - 請求項7~15のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の2つ以上の層を含む、多層構造。
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