JP2023503146A - 大きな細孔を有する可撓性多孔質溶解性固体シート物品及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・約85%~100%、好ましくは約90%~100%の連続気泡含有パーセント、及び/又は
・約150μm~約1000μm、好ましくは約200μm~約600μmの全体平均孔径、及び/又は
・約5μm~約200μm、好ましくは約10μm~約100μm、より好ましくは約10μm~約80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・固体シート物品の約0.5重量%~約25重量%、好ましくは約1重量%~約20%重量%、より好ましくは約3重量%~約10%重量%の最終水分含量、及び/又は
・約0.6mm~約3.5mm、好ましくは約0.7mm~約3mm、より好ましくは約0.8mm~約2mm、最も好ましくは約1mm~約1.5mmの範囲の厚さ、及び/又は
・約50グラム/m2~約250グラム/m2、好ましくは約80グラム/m2~約220グラム/m2、より好ましくは約100グラム/m2~約200グラム/m2の坪量、及び/又は
・約0.05グラム/cm3~約0.5グラム/cm3、好ましくは約0.06グラム/cm3~約0.4グラム/cm3、より好ましくは約0.07グラム/cm3~約0.2グラム/cm3、最も好ましくは約0.08グラム/cm3~約0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・約0.03m2/g~約0.25m2/g、好ましくは約0.04m2/g~約0.22m2/g、より好ましくは約0.05m2/g~約0.2m2/g、最も好ましくは約0.1m2/g~約0.18m2/gの比表面積によって更に特徴付けられ得る。
本明細書で使用するとき、「可撓性」という用語は、物品が、その長手方向に垂直な中心線に沿って90度で曲げられた場合に、破損することなく、又は著しい破壊を伴わずに、応力に耐える物品の能力を意味する。好ましくは、このような物品は、顕著な弾性変形を受けることができ、5GPa以下、好ましくは1GPa以下、より好ましくは0.5GPa以下、最も好ましくは0.2GPa以下のヤング率によって特徴付けられる。
国際公開第2010077627号は、溶解を改善するように機能する約80%~100%の連続気泡含有パーセントによって特徴付けられる連続気泡発泡体(open-celled foam、OCF)構造を有する多孔質シートを形成するためのバッチプロセスを開示している。具体的には、最初に原材料のプレミックスを形成し、これを激しく通気し、次いでバッチ(例えば、対流式オーブン又はマイクロ波オーブン内)で熱乾燥させて、所望のOCF構造を有する多孔質シートを形成する。このようなOCF構造は、結果として得られる多孔質シートの溶解速度を著しく改善するが、そのようなシート内には、より厚い気泡壁を有する、視覚的により高密度で、より多孔性の低い底部領域が依然として存在する。このような高密度の底部領域は、シートを通る水の流れに悪影響を及ぼし、それによってシートの全体的な溶解速度に悪影響を及ぼし得る。複数のこのようなシートを一緒に積層して多層構造を形成すると、複数の高密度底部領域の「バリア」効果が特に増強される。
本発明は、(a)水又は好適な溶媒中に溶解又は分散された原材料(例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤などの活性成分、及び任意選択的に可塑剤)を含有する、約40℃及び1s-1で測定した約1,000cps~約25,000cpsの粘度によって特徴付けられるプレミックスを形成する工程と、(b)当該プレミックスを(例えば、ガスを湿潤スラリーに導入することによって)通気して、通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、(c)当該通気された湿潤プレミックスを少なくとも5分間エージングする工程と、(d)当該通気された湿潤プレミックスを、対向する第1及び第2の面を有するシートに形成する工程と、e)当該形成されたシートを、当該形成されたシートの第1の面から第2の面へと減少する温度勾配を形成する加熱方向に沿って、70℃~200℃の温度で1分~60分の乾燥時間にわたって乾燥させる工程であって、当該加熱方向が、当該乾燥時間の半分超にわたって重力方向から実質的にオフセットしている、すなわち、ほぼ「反重力」加熱方向に沿った加熱下で実施される、乾燥工程と、を含む、可撓性多孔質溶解性固体シート物品を作製するための新規かつ改善された方法を提供する。このようなほぼ「反重力」加熱方向は、図4及び図5において上にそれぞれ示したように、底部伝導型の加熱/乾燥構成及び回転ドラム型の加熱/乾燥構成を含むがこれらに限定されない、様々な手段によって達成することができる。
本発明の湿潤プレミックスは、概して、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び/又は他の有益剤、任意選択的な可塑剤、及び他の任意選択的な成分を含む、対象の固体を、プレミックスタンク内の十分な量の水又は別の溶媒と混合することによって調製される。湿潤プレミックスは、メカニカルミキサーを使用して形成することができる。本明細書で有用なメカニカルミキサーには、ピッチ翼を有するタービン、又はMAXBLEND撹拌機(Sumitomo Heavy Industries)が挙げられるが、これらに限定されない。
湿潤プレミックスの通気は、引き続き乾燥時に内部にOCF構造を形成のために十分な量の気泡を湿潤プレミックスに導入するために実施される。十分に通気された後、湿潤プレミックスは、非通気された湿潤プレミックス(不注意に閉じ込められた気泡をわずかに含んでもよい)又は不十分に通気された湿潤プレミックス(気泡をいくらか含有し得るが、非常に低い体積割合で及びかなり大きい気泡サイズのものを含んでもよい)の密度より著しく低い密度によって特徴付けられる。好ましくは、通気された湿潤プレミックスは、約0.05g/mL~約0.5g/mL、好ましくは約0.08g/mL~約0.4g/mL、より好ましくは約0.1g/mL~約0.35g/mL、更により好ましくは約0.15g/mL~約0.3g/mL、最も好ましくは約0.2g/mL~約0.25g/mLの範囲の密度を有する。
十分な通気後、通気された湿潤プレミックスを、著しい量の空気を更に導入することなくしばらくの間維持する。そのようなエージング工程は、任意の好適な方法で実施されてよい。例えば、通気された湿潤プレミックスを、全く撹拌することなく、バケツ又はタンクなどの容器に貯蔵してよい。別の例では、相分離又は沈降を防ぐために回転バーを使用することによって、通気された湿潤プレミックスを撹拌してもよく、この場合、回転バーの回転速度は、好ましくは、通気された湿潤プレミックスに更に空気及び/又は高剪断力が導入されるのを防ぐのに十分な程度低い(例えば、約5~約80rpm)。いかなる理論にも束縛されるものではないが、通気された湿潤プレミックスにおける高剪断力は、気泡の更なる膨張を損なわせたり、又は更にはかえって気泡を減少させたりする恐れがあると考えられる。
エージング後、エージングされた湿潤プレミックスを、対向する第1及び第2の面を有する1枚以上のシートに形成する。シート形成工程は、例えば、押出成形、鋳造、成型、真空成形、プレス、印刷、コーティングなどによって、任意の好適な方法で実施することができる。より具体的には、通気された湿潤プレミックスは、(i)それを浅いキャビティ若しくはトレー又は特別に設計されたシート型に鋳造することと、(ii)それを乾燥機の連続ベルト又はスクリーン上に押出成形することと、又は(iii)それを回転ドラム乾燥機の外面上にコーティングすること、によってシートに形成することができる。好ましくは、シートが形成される支持面は、金属(例えば、鋼、クロムなど)、TEFLON(登録商標)、ポリカーボネート、NEOPRENE(登録商標)、HDPE、LDPE、ゴム、ガラスなどの、防食で非相互作用及び/又は非粘着性の材料によって形成されるか、又はコーティングされる。
本発明の重要な特徴は、乾燥時間全体にわたって、又は少なくとも乾燥時間の半分超にわたって、乾燥工程中の反重力加熱方向の使用である。いかなる理論にも束縛されるものではないが、このような反重力加熱方向は、乾燥工程中に形成されたシートの底部領域に向かう過度の介在液体排出を低減又は妨害することができると考えられる。更に、上面が最後に乾燥されるので、形成されたシートの上面付近の気泡を膨張させ、上面に細孔開口を形成するのにより長い時間を可能にする(湿潤マトリックスが乾燥されると、気泡はもはや膨張しないか、又は表面開口を形成することができないため)。その結果、このような反重力加熱による乾燥によって形成される固体シートは、より迅速な溶解、並びに他の驚くべきかつ予想外の利益を可能にする改善されたOCF構造によって特徴付けられる。
上述の処理工程によって形成された可撓性多孔質溶解性固体シート物品は、シート物品へのより容易な水の侵入、及び水におけるシート物品のより速い溶解を可能にする改善された細孔構造によって特徴付けられる。このような改善された細孔構造は、主に上述のような様々な処理条件を調節することによって達成され、それらは、比較的独立しているか、又は化学的配合物若しくはそのようなシート物品の作製に使用される特定の成分によって影響を受けない。
1.水溶性ポリマー
上述したように、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品は、水溶性ポリマー及び界面活性剤を含む湿潤プレミックスによって形成され得る。このような水溶性ポリマーは、結果として得られる固体シート物品において、フィルム形成剤、構造剤、並びに他の活性成分(例えば、界面活性剤、乳化剤、ビルダー、キレート剤、香料、着色剤など)のためのキャリアとして機能し得る。
上述の水溶性ポリマーに加えて、本発明の固体シート物品は、1種以上の界面活性剤を含む。界面活性剤は、本発明の所望のOCF構造を形成するのに十分な量の安定した気泡を生成するために、通気プロセス中に乳化剤として機能し得る。更に、界面活性剤は、所望の洗浄効果を実現するための活性成分として機能し得る。
R1-C(O)-NH-R2-NH-R3-NH-C(O)-R1
式中、R1、R2は、上記に定義したとおりであり、各R3は、C1~6アルキレン基、好ましくはエチレン基である。これらの活性成分の例は、約2:1の分子比でのタロー酸、キャノーラ酸又はオレイン酸とジエチレントリアミンの反応生成物であり、当該反応生成物混合物は、N,N”-ジタローオイルジエチレントリアミン、N,N”-ジキャノーラ-オイルジエチレントリアミン又はN,N”-ジオレオイルジエチレントリアミンを含有し、各々次式を有する。
R1-C(O)-NH-CH2CH2-NH-CH2CH2-NH-C(O)-R1
式中、R2及びR3は二価エチレン基であり、R1は上記に定義したとおりであり、R1が植物若しくは動物供給源から誘導される市販のオレイン酸のオレオイル基である場合、この構造の許容可能な例としては、Henkel Corporationから入手可能なEMERSOL(登録商標)223LL又はEMERSOL(登録商標)7021が挙げられる。
[R1-C(O)-NR-R2-N(R)2-R3-NR-C(O)-R1]+X-
式中、R、R1、R2、R3及びX-は、上記のように定義される。この活性成分の例は、次式を有するジ脂肪アミドアミン系柔軟剤である。
[R1-C(O)-NH-CH2CH2-N(CH3)(CH2CH2OH)-CH2CH2-NH-C(O)-R1]+CH3SO4 -
式中、R1-C(O)は、オレオイル基、ソフトタロー基、又は硬化タロー基であり、Degussaから各々VARISOFT(登録商標)222LT、VARISOFT(登録商標)222、及びVARISOFT(登録商標)110の商品名で市販されている。
[R3N+CH2CH(YR1)(CH2YR1)]X-
(式中、各Y、R、R1、及びX-は、上記と同じ意味を有する)。好ましいDEQA(2)の例は、式1,2-ジ(アシルオキシ)-3-トリメチルアンモニオプロパンクロリドを有する「プロピル」エステル四級アンモニウム布地柔軟剤活性物質である。
本発明の好ましい実施形態では、本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品は、可塑剤を更に含み、好ましくは、当該固体シート物品の総重量の約0.1重量%~約25重量%、好ましくは約0.5重量%~約20重量%、より好ましくは約1重量%~約15重量%、最も好ましくは2重量%~12重量%の範囲の量で更に含む。それに対応して、このような固体シート物品を形成するために使用される湿潤プレミックスは、当該湿潤プレミックスの約0.02重量%~約20重量%、一実施形態では当該湿潤プレミックスの約0.1重量%~約10重量%、一実施形態では湿潤プレミックスの約0.5重量%~約5重量%の湿潤プレミックスを含み得る。
上述の成分、例えば、水溶性ポリマー、界面活性剤、及び可塑剤に加えて、本発明の固体シート物品は、その意図される用途に応じて、1つ以上の追加成分を含んでもよい。このような1つ以上の追加成分は、布地ケア活性物質、食器洗浄活性物質、硬質表面洗浄活性物質、美容及び/又はスキンケア活性物質、パーソナルクレンジング活性物質、ヘアケア活性物質、口腔ケア活性物質、女性ケア活性物質、ベビーケア活性物質、並びにこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され得る。
本発明の可撓性溶解性多孔質固体シート物品が形成されると、上述したように、そのようなシートの2つ以上を更に組み合わせて及び/又は処理して、球状、立方体、長方形、楕円形、円筒形、ロッド、シート、花形、扇型、星形、ディスク形状などが挙げられるがこれらに限定されない、任意の望ましい三次元形状の溶解性固体物品を形成することができる。シートは、その例として化学的手段、機械的手段、及びこれらの組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない、当該技術分野において既知の任意の手段によって組み合わされて及び/又は処理されてもよい。このような組み合わせ工程及び/又は処理工程は、本明細書において集合的に「変換」プロセスと称され、すなわち、これは、本発明の2つ以上の可撓性溶解性多孔質シートを、所望の三次元形状を有する溶解性固体物品に変換するように機能する。
試験1:シート物品の表面平均孔径を決定するための走査型電子顕微鏡(SEM)方法
Hitachi TM3000 Tabletop Microscope(S/N:123104-04)を使用して、サンプルのSEM顕微鏡写真を取得する。本発明の固体シート物品のサンプルは、面積約1cm×1cmであり、より大きなシートから切断される。画像を倍率50Xで収集し、ユニットを15kVで動作させる。最低5つの顕微鏡画像を、各サンプルにわたってランダムに選択された位置から収集し、平均孔直径が推定される約43.0mm2の総分析面積を得る。
多孔度は、OCFによって占有される全空間に対する空隙空間の比率である。多孔度は、空隙空間を閾値化によって区画化し、全ボクセルに対する空隙ボクセルの比率を決定することによって、μCTスキャンから計算することができる。同様に、固体体積分率(solid volume fraction、SVF)は、全空間に対する固体空間の比率であり、SVFは、全ボクセルに対する占有されたボクセルの比率として計算することができる。多孔度及びSVFの両方とも、OCFの高さ方向における孔径分布、又はOCFストラットの平均気泡壁厚などの構造情報を提供しない平均スカラー値である。
連続気泡含有パーセントを、ガス比重瓶法を通して測定する。ガス比重瓶法は、体積を正確に測定するガス置換法を使用する一般的な分析技術である。置換媒体としてヘリウム又は窒素のような不活性ガスが使用される。本発明の固体シート物品のサンプルを既知の体積の計器コンパートメント内に密閉し、適切な不活性ガスを入れ、次に別の精密な内部体積に膨張させる。膨張前及び膨張後の圧力を測定し、これを使用してサンプル物品の体積を計算する。
連続気泡パーセント=サンプルの連続気泡体積/サンプルの幾何学的体積*100
本発明の固体シート物品の最終水分含量を、Mettler Toledo HX204 Moisture Analyzer(S/N B706673091)を使用することによって得る。乾燥したシート物品の最低1gを測定トレー上に置く。次いで、標準プログラムを、10分の分析時間及び110℃の温度の追加のプログラム設定で実行する。
本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の厚さを、Mitutoyo Corporation Digital Disk Stand Micrometer Model Number IDS-1012E(Mitutoyo Corporation,965 Corporate Blvd,Aurora,IL,USA 60504)などのマイクロメーター又は厚さゲージを用いて得る。そのマイクロメーターは、直径1インチ、重さ約32グラムのプラテンを有し、約0.09psi(6.32gm/cm2)の印加圧力において厚さを測定する。
本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の坪量を、その面積当たりのシート物品の重量(グラム/m2)として計算する。その面積はシート物品の外側エッジに直角の平坦表面上の投影面積として計算される。本発明の固体シート物品は、10cm×10cmの正方形サンプルに切断されているため、その面積は既知である。次いで、このような正方形サンプルの各々を秤量し、次に、得られた重量を100cm2の既知の面積で割って、対応する坪量を決定する。
本発明の可撓性多孔質溶解性固体シート物品の密度は、次の等式によって決定される。計算密度=多孔質固体物の坪量/(多孔質固体物の厚さ×1,000)。可撓性多孔質固体物の坪量及び厚みを、本明細書に記載の方法に従って決定する。
可撓性多孔質溶解性固体シート物品の比表面積を、ガス吸着技術を介して測定する。表面積は、分子規模での固体サンプルの露出した表面の測定値である。BET(Brunauer、Emmet、及びTeller)理論は、表面積を決定するのに使用される最もよく知られているモデルであり、ガス吸着等温線に基づいている。ガス吸着は、物理的な吸着及び毛管凝縮を使用してガス吸着等温線を測定するものである。この技術は、以下の工程によって要約される。サンプルをサンプル管に入れ、真空下又はガス流下で熱してサンプルの表面上の汚染物を除去する。サンプル重量は、脱ガスされたサンプル及びサンプル管の混合重量から空のサンプル管重量を差し引いて得られる。次にサンプル管を分析ポート上に置き、分析を開始する。この分析プロセスの最初の工程は、サンプル管を排気し、次に液体窒素温度でヘリウムガスを使用してサンプル管内の自由空間体積を測定する。次にサンプルを再度排気し、ヘリウムガスを除去する。計器は次に、要求される圧力測定値が達成されるまで、ユーザが特定する間隔でクリプトンガスを投与することによって吸着等温線を収集し始める。次にサンプルを、クリプトンガス吸着を備えるASAP2420を使用して分析してもよい。これらの測定は、Micromeretics Analytical Services,Inc.(One Micromeritics Dr,Suite 200,Norcross,GA 30093)により行うことが推奨される。この技術に関するより多くの情報は、Micromeretics Analytical Servicesのウェブサイト(www.particletesting.com若しくはwww.micromeritics.com)上で入手可能であり、又はClyde Orr及びPaul Webb著「Analytical Methods in Fine particle Technology」という書籍において公開されている。
まず、固体シートを、50±2%の周囲相対湿度及び23±1℃の周囲温度で24時間保存する(すなわち、コンディショニング工程)。上記の初期コンディショニング工程に続いて、まず、直径25mmのディスクを、25mmの中空穴穿孔器を使用して大きな固体シートから切り取る。全ての発泡体ディスクの総質量が0.1g以上になるように、必要な数の発泡体ディスクを設定する。
溶解%=実験的に測定された導電率/最大導電率×100
通気された湿潤プレミックスの気泡サイズを、以下のように測定する:
まず、幅及び長さ2cm、並びに厚さ1mmの矩形ガラスカバースライドを、厚さ1mm、長さ2cm、及び幅わずかに2cm未満のキャビティがガラススライドの中心に位置するように、幅6cm及び長さ2cmのガラススライド上に糊付けする。キャビティの幅は、追加のカバースライドをキャビティの上に配置することができるように、2cm未満に保たなければならない。
以下の表1及び表2に記載の以下の界面活性剤/ポリマー組成物を有する湿潤プレミックスを、それぞれ洗濯ケア物品用及びヘアケア物品用に調製する。
以下の表10に示す固体シート物品(処方1)の成分及び追加の水を含有する湿潤プレミックス(すなわち、スラリー)を調製して、約35重量%の総固形分含有量を得る(すなわち、スラリー中の総水分量は約65重量%である)。
1.まず、水及びグリセリンを一緒にガラスビーカーに加え、オーバーヘッド撹拌機を用いて200rpmで撹拌する。
2.撹拌を継続しながら、次いで、ポリビニルアルコールを、水及びグリセリンの入ったビーカーにゆっくりと添加し、溶液の発泡又はポリビニルアルコールの凝集が起こらないようにする。
3.次いで、ビーカーを水浴に入れ、撹拌を続けながら80℃に加熱する。ビーカーは、水の蒸発を軽減するためにクリングフィルム又は錫箔で被覆し、混合を少なくとも1.0時間継続させる。
4.残りの成分を秤量し、別個のガラスビーカー内で一緒に添加する。スラリー中の65%の総含水量を達成するために必要とされる水の残部もまた、このビーカーに添加される。
5.このビーカーを80℃の水浴に入れ、その内容物をオーバーヘッド撹拌機を用いて500rpmで少なくとも30分間撹拌する。
6.両方のビーカーにおいて予め規定された混合時間に達したら、両方の内容物を一緒に単一のガラスビーカーに加え、続いて、500rpmで継続的に撹拌し、温度を少なくとも更に30分間80℃で維持する。
1.ジャケット付きホッパ(モデルJCABT10)及びA20混合ヘッドからなるAeros A20連続エアレーターを、水浴及びポンプを使用して80℃に予熱する。
2.次いで、前に調製したスラリーをホッパに添加する。次いで、エアレーター装置をオンにし、混合ヘッド速度、供給ポンプ速度、及び空気流量をそれぞれ、600、500及び100に設定する。
3.エアレートされたスラリーは、エアレーター出口から回収され、その密度は、既知の体積の密度カップを充填し、通気されたスラリーの質量を計量することによって測定される。上記エアレーター設定では、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度が達成される。
1)固体シート物品の調製
実施例2と同様に、処方1及び追加の水の湿潤プレミックス(すなわち、スラリー)を調製し、次いで、通気して、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度を提供する。
1.回転ドラム乾燥機(約1.5mのドラム直径を有する)を約130℃に予熱する。
2.Aeros A20の出口から回収された通気されたスラリーを、ドラム乾燥機の供給トラフに入れる。
3.本発明のシート物品(物品1)について、通気されたスラリーを、120分の総エージング時間にわたってバケツ内でエージングする。次いで、エージングされた、通気されたスラリーをバケツから供給トラフに取り出す。
4.加熱ドラムにおけるスラリー滞留時間が約15分になるようにドラム乾燥機の回転速度が設定された回転ドラム乾燥機に対して反対方向に回転している(例えば、時計回り対反時計回り)回転バーを用いて、回転ドラム乾燥機の表面上に通気されたスラリーを供給することによって、物品1及び2を形成する。本発明のシート物品(物品1)については、回転バーの回転速度は比較的遅く(すなわち、30rpm)、回転バーとドラム乾燥機の表面との間の距離は比較的長い(すなわち、8mm)。そのような条件下では、気泡を更に導入することなく、回転ドラム乾燥機の表面にスラリーを供給することができる。比較用のシート物品(物品2)については、回転バーの回転速度は比較的速く(すなわち、180rpm)、回転バーとドラム乾燥機の表面との間の距離は比較的短い(すなわち、4.5mm)。そのような条件下で、スラリーを空気界面で激しく撹拌し、このようにして、気泡を更にスラリーに導入する。したがって、エージング工程によって引き起こされる効果は、この追加の通気によって元に戻るか又は少なくとも損なわれ、エージング工程なしのプロセスと同等になるとみなしてよい。シートの一貫した厚さ(約0.8~1.5mm)を確保するために、スラリー拾い出し位置の近傍に配置されたレベリングブレードを使用する。
5.乾燥したら、そのように形成された可撓性多孔質シートは、ドラム表面から剥離され、プラスチック袋に入れられる。
物品1又は2の通気されたスラリーのサンプルを、それぞれ、スラリーの供給位置の近傍の供給トラフから取り出す。次いで、スラリーの気泡サイズを試験10に従って求め、以下の表に示す。
試験1に従ってSEM試験を実行する。図10A及び図10Bはそれぞれ、物品1及び2の上面のSEM画像を示し、以下の表は、物品1及び2の細孔構造を示す。これらのデータは、本発明のシート物品(すなわち、物品1)が、その上面に著しく大きな細孔を有し、また、比較用シート物品(すなわち、物品2)と比較しても、著しく大きな平均細孔径を有することを示す。
試験9に従って、シート1及び2の溶解速度を求める。以下の表14及び図11は、溶解速度試験の結果を示し、本発明のシート物品(物品1)が、比較用のシート物品(物品2)と比較して著しく改善された溶解プロファイルを有することを示す。具体的には、物品1の90%が溶解するのにかかる時間は、わずか301秒であるが、一方、物品2の90%が溶解するのにかかる時間は、物品1の3倍超である928秒である。
1)固体シート物品の調製
実施例2と同様に、以下の表15における処方2及び追加の水の湿潤プレミックス(すなわち、スラリー)を調製し、次いで、通気して、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度を提供する。
シート3及び4について、試験1に従ってSEM試験を実行する。図12A及び図12Bは、それぞれ、シート3及び4の上面のSEM画像を示し、以下の表は、試験1に従って求めたときの物品3及び4の細孔構造を示す。これらのデータは、本発明のシート物品(すなわち、物品3)が、その上面に著しく大きな細孔を有し、また、比較用シート物品(すなわち、物品4)と比較しても、著しく大きな平均細孔径を有することを示す。
1)固体シート物品の調製
実施例2と同様に、以下の表18における処方3及び追加の水の湿潤プレミックス(すなわち、スラリー)を調製し、次いで、通気して、約0.225g/cm3の通気されたスラリー密度を提供する。
シート5及び6について、試験1に従ってSEM試験を実行する。図13A及び図13Bは、それぞれ、シート5及び6の上面のSEM画像を示し、以下の表は、試験1に従って求めたときの物品5及び6の細孔構造を示す。これらのデータは、本発明のシート物品(すなわち、物品5)が、比較用シート物品(すなわち、物品6)と比較して、その上面に著しく大きな細孔を有することを示す。
試験9に従って、シート5及び6の溶解速度を求める。以下の表21及び図14は、溶解速度試験の結果を示し、本発明のシート物品(物品5)が、比較用のシート物品(物品6)と比較して著しく改善された溶解プロファイルを有することを示す。
Claims (23)
- シート物品を作製するためのプロセスであって、
a)水溶性ポリマー及び界面活性剤を含み、40℃及び1s-1で測定した1,000cps~25,000cpsの粘度を有する、湿潤プレミックスを調製する工程と、
b)前記湿潤プレミックスに通気して、0.05~0.5g/mLの密度を有する通気された湿潤プレミックスを形成する工程と、
c)前記通気された湿潤プレミックスを少なくとも5分間エージングする工程と、
d)前記エージングされた、通気された湿潤プレミックスを、対向する第1及び第2の面を有するシートに形成する工程と、
e)前記形成されたシートを1分~60分の乾燥時間にわたって乾燥させて、前記シート物品を作製する工程と、
を含む、プロセス。 - 前記工程c)が、5分~300分、好ましくは5分~200分、より好ましくは10分~150分の期間にわたって実施される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記エージングされた、通気された湿潤プレミックスのシートが、70℃~170℃、好ましくは75℃~150℃、より好ましくは80℃~140℃の制御された表面温度を有する加熱表面上で乾燥され、好ましくは、前記加熱表面が、乾燥中の前記シートのための一次熱源であり、より好ましくは、前記加熱表面が、乾燥中の前記シートのための唯一の熱源である、請求項1又は2に記載のプロセス。
- 前記加熱表面が回転ドラム乾燥機の外面であり、好ましくは、0.5メートル~10メートル、好ましくは1メートル~約5メートル、より好ましくは1.5メートル~2メートルの範囲の外径を有し、乾燥工程中に0.005rpm~0.25rpm、好ましくは0.05rpm~0.2rpm、より好ましくは0.1rpm~0.18rpmの速度で回転する、回転ドラム乾燥機の外面である、請求項3に記載のプロセス。
- 前記加熱表面が加熱された移動ベルトの外面であり、好ましくは、前記乾燥工程中に0.1m/分~50m/分、好ましくは0.15m/分~20m/分、より好ましくは0.2m/分~10m/分の速度で移動する加熱された移動ベルトの外面である、請求項4に記載のプロセス。
- 前記工程d)において、前記シートが、5~80rpm、好ましくは6~60rpm、より好ましくは8~50rpm、最も好ましくは10~40rpmの速度で回転する回転バーを使用することによって形成される、請求項4又は5に記載のプロセス。
- 前記回転バーは、前記回転バーと前記回転ドラムの外面又は前記加熱された移動ベルトとの間の距離が、3mm~15mm、好ましくは4mm~12mm、より好ましくは5mm~10mm、最も好ましくは6mm~10mmになるように配置されている、請求項6に記載のプロセス。
- 前記工程d)において、前記シートが、0.1m/分~50m/分、好ましくは0.15m/分~20m/分、より好ましくは0.2m/分~10m/分の供給速度を有する供給ダイによって形成される、請求項4又は5に記載のプロセス。
- 前記供給ダイが、0.5mm~10mm、好ましくは1mm~6mm、より好ましくは1.5mm~4mmの供給厚さを有する、請求項8に記載のプロセス。
- 前記湿潤プレミックスが、(1)前記湿潤プレミックスの15重量%~70重量%、好ましくは20重量%~50重量%、より好ましくは25重量%~45重量%の範囲の固形分含有量、並びに(2)40℃及び1s-1で測定したときに、3,000cps~24,000cps、好ましくは5,000cps~23,000cps、より好ましくは10,000cps~20,000cpsの範囲の粘度によって特徴付けられる、請求項1~9のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記湿潤プレミックスが、通気前に40℃~100℃、好ましくは50℃~95℃、より好ましくは60℃~90℃、最も好ましくは75℃~85℃の温度に予熱され、及び/又は前記湿潤プレミックスが、通気中に40℃~100℃、好ましくは50℃~95℃、より好ましくは60℃~90℃、最も好ましくは75℃~85℃の温度で維持され、及び/又は前記通気された湿潤プレミックスが、エージング中に10℃~100℃、好ましくは15℃~70℃、より好ましくは20℃~50℃、最も好ましくは20℃~40℃の温度で維持される、請求項1~10のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記工程b)における通気が、ローターステーターミキサー、プラネタリーミキサー、加圧ミキサー、非加圧ミキサー、バッチミキサー、連続ミキサー、半連続ミキサー、高剪断ミキサー、低剪断ミキサー、水中スパージャー、又はこれらの任意の組み合わせが挙げられるがこれらに限定されない、機械的処理手段を使用することによって前記湿潤プレミックスにガスを導入することにより達成される、請求項1~11のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記工程e)における乾燥が、前記形成されたシートの第1の面から対向する前記第2の面へと減少する温度勾配を形成する加熱方向に沿って、70℃~200℃の温度で実施され、前記加熱方向が、前記乾燥時間の半分超にわたって、重力方向と実質的に反対である、請求項1~12のいずれか一項に記載のプロセス。
- 前記乾燥時間が、2~40分、好ましくは2~30分、より好ましくは2~20分、最も好ましくは2~15分であり、及び/又は前記乾燥温度が、80℃~170℃、好ましくは90℃~150℃、より好ましくは95℃~140℃であり;前記加熱方向が、前記乾燥時間の55%超、好ましくは60%超、より好ましくは75%超にわたって前記重力方向と実質的に反対である、請求項13に記載のプロセス。
- 水溶性ポリマー及び界面活性剤を含む可撓性多孔質溶解性固体シート物品であって、前記固体シート物品は、(i)0.5mm~4mmの範囲の厚さ、及び(ii)80%~100%の連続気泡含有パーセント、及び(iii)100μm~2000μmの全体平均孔径、によって特徴付けられ、前記固体シート物品は、対向する上面及び底面を有し、前記上面が、300μm超である表面平均細孔直径を有する、可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記上面が、300μm~2mm、好ましくは350μm~1.5mm、より好ましくは400μm~1mmの表面平均細孔直径を有する、請求項15に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記固体シート物品が、前記上面に隣接する上部領域と、前記底面に隣接する底部領域と、それらの間の中間領域と、を含み、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域が、同じ厚さを有し、前記上部領域、前記中間領域、及び前記底部領域の各々が、平均孔径によって特徴付けられ、前記上部領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比が、0.6~1.5、好ましくは0.7~1.4、より好ましくは0.8~1.3、最も好ましくは1~1.2である、請求項15又は16に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記中間領域における平均孔径に対する前記底部領域における平均孔径の比が、0.5~1.5、好ましくは0.6~1.3、より好ましくは0.8~1.2、最も好ましくは0.9~1.1であり、及び/又は前記上部領域における平均孔径に対する前記中間領域における平均孔径の比が、1~1.5、好ましくは1~1.4、より好ましくは1~1.2である、請求項15~17のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記固体シート物品が、前記固体シート物品の総重量に対して5%~40%、好ましくは8%~30%、より好ましくは10%~25%の前記水溶性ポリマーを含み、好ましくは、前記水溶性ポリマーが、5,000~400,000ダルトン、より好ましくは10,000~300,000ダルトン、更により好ましくは15,000~200,000ダルトン、最も好ましくは20,000~150,000ダルトンの重量平均分子量を有し、好ましくは、前記水溶性ポリマーが、40%~100%、好ましくは50%~95%、より好ましくは65%~92%、最も好ましくは70%~90%の範囲の加水分解度によって特徴付けられるポリビニルアルコールである、請求項15~18のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート。
- 前記水溶性ポリマーが、第1の重量平均分子量を有する第1の水溶性ポリマーと、第2の重量平均分子量を有する第2の水溶性ポリマーとを含み、前記第1の重量平均分子量が、好ましくは5,000~50,000ダルトン、より好ましくは10,000~40,000ダルトン、更により好ましくは15,000ダルトン~35,000ダルトン、最も好ましくは20,000~30,000ダルトンであり、及び/又は前記第2の重量平均分子量が、好ましくは20,000~400,000ダルトン、より好ましくは30,000~300,000ダルトン、更により好ましくは40,000~200,000ダルトン、最も好ましくは50,000~150,000ダルトンである、請求項19に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記固体シート物品が、前記固体シート物品の総重量に対して5%~80%、好ましくは10%~70%、より好ましくは30%~65%の前記界面活性剤を含み、
好ましくは、前記界面活性剤が、アニオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤、カチオン性界面活性剤、両性界面活性剤、双性イオン性界面活性剤、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択され、
より好ましくは、前記界面活性剤が、C6~C20直鎖状アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、0.5~10の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖状又は分枝鎖状アルキルアルコキシサルフェート(AAS)、5~15の範囲の重量平均アルコキシル化度を有するC6~C20直鎖状又は分枝鎖状アルキルアルコキシル化アルコール(AA)、C6~C20直鎖状又は分枝鎖状アルキルサルフェート(AS)、アルキルサルフェート、アルキルエーテルサルフェート、アルキルアンホアセテート、及びこれらの任意の組み合わせからなる群から選択される、請求項15~20のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。 - 前記固体シート物品が、前記固体シート物品の総重量に対して0.1%~25%、好ましくは0.5%~20%、より好ましくは1%~15%、最も好ましくは2%~12%の可塑剤を更に含み、好ましくは、前記可塑剤が、グリセリン、エチレングリコール、ポリエチレングリコール、プロピレングリコール、及びこれらの組み合わせからなる群から選択され、より好ましくは、前記可塑剤が、グリセリンである、請求項15~21のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
- 前記固体シート物品が、
・85%~100%、好ましくは90%~100%の連続気泡含有パーセント、及び/又は
・150μm~1000μm、好ましくは200μm~600μmの全体平均孔径、及び/又は
・5μm~200μm、好ましくは10μm~100μm、より好ましくは10μm~80μmの平均気泡壁厚さ、及び/又は
・前記固体シート物品の0.5重量%~25重量%、好ましくは1重量%~20%重量%、より好ましくは3重量%~10%重量%の最終水分含有量、及び/又は
・0.6mm~3.5mm、好ましくは0.7mm~3mm、より好ましくは0.8mm~2mm、最も好ましくは1mm~1.5mmの厚さ、及び/又は
・50グラム/m2~250グラム/m2、好ましくは80グラム/m2~220グラム/m2、より好ましくは100グラム/m2~200グラム/m2の坪量、及び/又は
・0.05グラム/cm3~0.5グラム/cm3、好ましくは0.06グラム/cm3~0.4グラム/cm3、より好ましくは0.07グラム/cm3~0.2グラム/cm3、最も好ましくは0.08グラム/cm3~0.15グラム/cm3の密度、及び/又は
・0.03m2/g~0.25m2/g、好ましくは0.04m2/g~0.22m2/g、より好ましくは0.05m2/g~0.2m2/g、最も好ましくは0.1m2/g~0.18m2/gの比表面積、によって特徴付けられる、請求項15~22のいずれか一項に記載の可撓性多孔質溶解性固体シート物品。
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