JP2023130058A - 樹脂組成物、樹脂成形体及び樹脂成形体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
ただし、該原料において、前記ポリアセタール樹脂の含有量が50質量%以上であり、前記トリフェニルホスフィン類の含有量と前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量の和が0.2質量%以上0.5質量%未満である。
本発明は第一の実施形態として、ポリアセタール樹脂と、ポリエチレンと、カーボンブラックと、式1で表されるオキサゾリン基含有高分子との反応物と、式3で表されるトリフェニルホスフィン類及び/又は式4で表されるトリフェニルホスフィンオキシド類と、を含み、前記ポリアセタール樹脂の含有量が50質量%以上であり、前記トリフェニルホスフィン類の含有量と前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量の和が0.2質量%以上0.5質量%未満であることを特徴とする樹脂組成物を提供する。
式1は以下で示される。
Lはアルキレン基、-CO-、-O―、-NH-、および-S-からなる群より選ばれる1以上の基を含む炭素数10以下の2価の連結基を示し、アルキレン基は置換基を有してもよく、
R1はそれぞれ独立に、単結合もしくは炭素数5以下の置換基を有してよい2価の炭化水素基を示し、a1は0または1以上の整数、b1は1以上の整数である。
式3は以下で示される。
式4は以下で示される。
さらに、本発明は第三の実施形態として、ポリアセタール樹脂と、ポリエチレンと、カーボンブラックと、式2で表されるオキサゾリン基含有高分子化合物と、式3で表されるトリフェニルホスフィン類及び/又は式4で表されるトリフェニルホスフィンオキシド類と、を含む原料を混錬及び加熱することを特徴とする樹脂組成物の製造方法、さらに、該樹脂組成物を成形することを特徴とする樹脂成形体の製造方法を提供する。ただし、該原料において前記ポリアセタール樹脂の含有量が50質量%以上であり、前記トリフェニルホスフィン類の含有量と前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量の和が0.2質量%以上0.5質量%未満である。
式3、4は上記のとおりである。
式2は以下で示される。
式2中のa2は、オキサゾリン基含有高分子が有するオキサゾリン基の数にあたる。一方、式1中のb1は、オキサゾリン基含有高分子のオキサゾリン基のうち、カーボンブラックと反応し結合したものにあたり、a1はオキサゾリン基含有高分子の未反応のオキサゾリン基にあたる。a2、a1、b1はそれぞれ限定されるものではないが、a2は好ましくは高分子1gに対し、0.1mmol(すなわち6.02×1019個)から10mmol(すなわち6.02×1021個)であり、a1とb1の和は好ましくは高分子1gに対し、0.1mmol(すなわち6.02×1019個)から10mmol(すなわち6.02×1021個)であり、a1とb1の比は好ましくは0:10から10:1である。また、a2は100以上20万以下、より好ましくは1000以上2万以下であり、a1とb1の和は好ましくは100以上20万以下、より好ましくは1000以上2万以下であり、a1とb1の比は好ましくは0:10から10:1である。
すなわち、式(1)においては好ましくは、a1およびb1は、100≦a1+b1≦200,000、かつ、0.1≦b1/a1を満たし、式(2)においては、好ましくはa2は、100≦a2≦200,000を満たす。
樹脂組成物は、上記の構成条件において、高い導電性と機械強度を有する。
オキサゾリン基とフェノール類との反応の例を式5に示す。
具体的として、以下の式7で示される構造を主成分とするオキサゾリン変性ポリスチレンである(株)日本触媒製の「エポクロス(登録商標)RPS-1005S(型番)」等を挙げられる。
<POM樹脂>
本発明の樹脂組成物は、POM樹脂を主成分とする樹脂組成物である。ここで主成分とは樹脂組成物中に占めるPOM樹脂の割合が50質量%以上であることを意味する。ポリアセタール本来の摺動性、強度を確保する観点から、POM樹脂の割合は70質量%以上であることがより好ましい。
ポリプラスチック(株)製「ジュラコン(登録商標)」シリーズ、旭化成(株)製「テナック(商標)」シリーズ、「テナック(登録商標)-C」シリーズ、三菱エンジニアリングプラスチック(株)「ユピタール(登録商標)」シリーズ
又、これらのPOM樹脂の2種以上を混合して用いてもよい。
本発明の樹脂組成物にはポリエチレンが含まれる。ポリエチレンとしては低分子量ポリエチレンが好ましく用いられる。市販の低分子量ポリエチレンとして、以下を例示できる。
宇部ポリエチレン(株)製「UBEポリエチレン(製品名)」、旭化成(株)製「サンテック(商標)」シリーズ、住友化学(株)製「スミカセン(登録商標)」シリーズ、住友精化(株)製「フローセン(製品名)」、東ソー(株)製「ペトロセン(登録商標)」シリーズ、日本ポリエチレン(株)製「ノバテックLD(商標)」シリーズ、(株)プライムポリマー製「ネオゼックス(登録商標)」シリーズ、「ウルトゼックス(登録商標)」シリーズ、「エボリュー(登録商標)」シリーズ
又、これらのポリエチレンの2種以上を混合して用いてもよい。
本発明で用いるカーボンブラックは導電性であり、鎖状構造の発達したカーボンブラックである。好ましくは、凝集体としての平均1次粒径(アグリゲート径)が0.05μm以上1μm以下の範囲にあるものが用いられる。又、カーボンブラックの添加量は、本発明の樹脂組成物中で5質量%以上25質量%以下であることが好ましい。カーボンブラックの添加量が5質量%以上であれば良好な導電性が得られ、25質量%以下であれば成形加工時の発熱が小さく、POM樹脂の熱分解が起こりにくく、好ましい。又、カーボンブラックの添加量が15質量%以下であれば、樹脂組成物の成形加工時の流動性が良好であるため、より好ましい。PОM樹脂の熱分解と導電性のバランスを両立するためには、特に7質量%以上13質量%以下であることが好ましい。
電気化学工業(株)製「デンカブラック(登録商標)」(粒状品のDBP吸油量:160ml/100g)
東海カーボン(株)製「シースト(製品名)」シリーズ(DBP吸油量:40~160ml/100g)、「トーカブラック(製品名)」シリーズ(DBP吸油量:50~170ml/100g)
三菱ケミカル(株)製「三菱カーボンブラック(製品名)」シリーズ(DBP吸油量:40~180ml/100g)
DBP吸油量が250ml/100gを超えるものとしては以下の通りである。
ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)「ケッチェンブラック(製品名)」シリーズ(DBP吸油量:350~500ml/100g)、「ライオナイト(製品名)」シリーズ(DBP吸油量:250~400ml/100g)
オリオン・エンジニアド・カーボン社製「PRINTEX(製品名)」シリーズ(50~420ml/100g)
カーボンブラックは、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
樹脂組成物は、黒鉛を含有することができる。本発明で用いられる黒鉛は人造品ないしは天然品から目的に応じて適宜選択することができる。黒鉛の形状は特に制限されず、例えば鱗片状、塊状、球状、土状等いずれでもかまわないが、より良好な導電性発現の観点から、鱗片状黒鉛であることが好ましい。
本発明の樹脂組成物には、必要に応じて他の各種添加剤が配合されていてもよい。機能性を向上する各種添加剤として、難燃剤やワックス、各種脂肪酸、脂肪酸アミド、脂肪酸エステル、脂肪酸の金属塩等の滑剤・離型剤、各種帯電防止剤、脂肪酸エステル、ポリオレフィンやオレフィン共重合エラストマー、ポリシロキサン等の摺動性向上剤、ポリアミド樹脂やアクリルアミドの重合体、アミド化合物、アミノ置換トリアジン化合物及びその誘導体、尿素及びその誘導体、ヒドラジン誘導体、イミダゾール化合物、イミド化合物、エポキシ化合物といったPOM樹脂の分解抑制剤、メラミンやアルカリ金属の水酸化物や炭酸塩等の蟻酸捕捉剤、ポリウレタンエラストマー・ポリエステルエラストマー・ポリスチレンエラストマー等の耐衝撃向上剤、有機リン系化合物等の難燃剤が挙げられる。又、長期安定性を向上する各種添加剤として、ベンゾトリアゾール系化合物やベンゾフェノン系化合物、サリチル酸フェニル化合物等の紫外線吸収剤やヒンダートアミン系光安定剤、ヒンダートフェノール系の酸化防止剤等を挙げられる。
上記添加剤は、一種以上を組み合わせて用いても構わない。
本発明の樹脂組成物の構成成分については、公知の分離技術及び分析技術を組み合わせて知ることができる。その方法や手順は特に制限されないが、一例として、樹脂組成物から有機成分を抽出した溶液を各種クロマトグラフ法等で成分を分離したのちに成分分析を進めることができる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は特定の方法に限定されるものではなく、熱可塑性樹脂について一般に採用されている混合方法を用いることができる。例えば、タンブラー、V型ブレンダー、バンバリーミキサー、混練ロール、ニーダー、単軸押出機、二軸以上の多軸押出機等の混合機により混合、混練して製造することができる。特に二軸押出機による溶融混練が生産性に優れている。
(A)POM樹脂
ポリプラスチック(株)製「ジュラコン(登録商標)M270CA(製品名)」
(B)ポリエチレン
B-1:宇部丸善ポリエチレン(株)製「UBEポリエチレンL719(製品名)」(低密度ポリエチレン、引張降伏応力13MPa)
B-2:旭化成(株)製「サンテックLD L1850A(製品名)」(低密度ポリエチレン、引張降伏応力12MPa)
(C)カーボンブラック
C-1:ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ(株)製「ライオナイトEC300J(製品名)」(DBP吸油量:365ml/100g)
C-2:オリオン・エンジニアドカーボンズ(株)製「プリンテックスXE2-B(製品名)」(DBP吸油量:420ml/100g)
(D)オキサゾリン基含有高分子化合物
(株)日本触媒製「エポクロス RPS-1005S(製品名)」(オキサゾリン変性ポリスチレン、オキサゾリン当量:0.27mmol/g)
(E)トリフェニルホスフィン類
E-1:北興化学工業(株)製「ホクコーTPP(登録商標)」(主成分:トリフェニルホスフィン)
E-2:東京化成工業(株)製トリ-p-トリルホスフィン
(F)その他の添加剤
F-1:日本黒鉛工業(株)製「F♯3(製品名)」(鱗片状黒鉛、平均粒径:60μm)
F-2:日油(株)製「スパームアセチ(製品名)」(主成分:ミリスチン酸セチル)
F-3:日本化薬(株)製「EOCN-104S(製品名)」(クレゾールノボラック型エポキシ樹脂)
F-4:キシダ化学(株)製ジシアンジアミド(エポキシ硬化剤)
POM樹脂(A)を予め90℃の温度で3時間乾燥した。その上で、最終的に得られる樹脂組成物中の各成分の質量%が表1に示す配合量となるよう、ポリエチレン(B)、カーボンブラック(C)、オキサゾリン基含有高分子化合物(D)、トリフェニルホスフィン類(E)、その他の添加剤(F)を加え、原材料のブレンド物を作製した。当該ブレンド物を(株)日本製鋼所社製二軸押出機「TEX44α(製品名)」でシリンダ温度240℃の条件で可塑化、200℃の条件で混練してストランドを作製し、ペレタイザーにより切断加工することで樹脂組成物のペレットを得た。得られたペレットについて、以下の評価を行った。結果は表2に示される。
加熱炉としてフロンティア・ラボ(株)社製マルチショットパイロライザー「PY-3030D(製品名)」、ガスクロマトグラフとして日本電子(株)製JMS-T200GC AccuTOF(登録商標)GCx-plus(製品名)を接続して、樹脂組成物の加熱による含有成分を定量した。
樹脂組成物を切断加工前のストランドの状態で取り分け、径をノギスで計測した。5cmの長さの範囲をカイセ(株)製「ハンディーミリオームテスターSK-3800(製品名)」で抵抗値を計測し、樹脂組成物の体積抵抗率を算出した。
樹脂組成物中に含まれるPOM樹脂(A)が分解してホルムアルデヒドガスが発生した場合、樹脂組成物の質量減少が観測される。メトラートレド社製の熱重量分析(TGA)を用いて225℃窒素気流下で2時間保持し、質量減少率を測定した。
得られた樹脂組成物のペレットを住友重機械工業社製の射出成形機「SE-180D(製品名)」により、シリンダ温度200℃、金型温度60℃で射出成形し、JISK7152-1で規定される短冊形試験片タイプB1(長さ80mm×幅10mm×厚さ4mm)を作製した。以下の試験は成形後常温で1週間保管した試験片で、加熱アニール無しの状態で行った。
Claims (21)
- ポリアセタール樹脂と、
ポリエチレンと、
カーボンブラックと、
式1で表されるオキサゾリン基含有高分子の反応物と、
式3で表されるトリフェニルホスフィン類及び/又は式4で表されるトリフェニルホスフィンオキシド類と、
を含み、
前記ポリアセタール樹脂の含有量が50質量%以上であり、
前記トリフェニルホスフィン類の含有量と前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量の和が0.2質量%以上0.5質量%未満であることを特徴とする樹脂組成物。
Lはアルキレン基、-CO-、-O―、-NH-、および-S-からなる群より選ばれる1以上の基を含む炭素数10以下の2価の連結基を示し、
R1はそれぞれ独立に、単結合もしくは炭素数5以下の置換基を有してよい2価の炭化水素基を示し、
a1は0または1以上の整数、b1は1以上の整数である。)
- 前記式1におけるa1およびb1が以下を満たすことを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。
100≦a1+b1≦200,000
0.1≦b1/a1 - 前記式1において、PMで示される高分子がスチレンユニットを含む高分子であることを特徴とする請求項1または2に記載の樹脂組成物。
- 前記トリフェニルホスフィン類の含有量が0.3質量%未満であることを特徴とする請求項1から3のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記ポリエチレンの含有量が5質量%以上15質量%以下であることを特徴とする請求項1から4のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記カーボンブラックの含有量が7質量%以上13質量%以下であることを特徴とする請求項1から5のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量が0.4質量%未満であることを特徴とする請求項1から6のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記カーボンブラックは、フタル酸ジブチル吸油量が250ml/100g以上であることを特徴とする請求項1から7のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 更に、脂肪酸エステルを含有することを特徴とする請求項1から8のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記脂肪酸エステルが、ミリスチン酸セチル及びステアリン酸ステアリルのうちの少なくとも一種であることを特徴とする請求項9に記載の樹脂組成物。
- 前記脂肪酸エステルの含有量が、10質量%以下であることを特徴とする請求項9又は10に記載の樹脂組成物。
- 更に、黒鉛を含有することを特徴とする請求項1から11のいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記黒鉛の含有量が、2質量%以上8質量%以下であることを特徴とする請求項12に記載の樹脂組成物。
- 請求項1から13のいずれか一項に記載の樹脂組成物からなることを特徴とする樹脂成形体。
- 請求項14に記載の樹脂成形体からなることを特徴とする電気接点部材。
- 請求項14に記載の樹脂成形体からなることを特徴とする感光体ドラムフランジ。
- 請求項14に記載の樹脂成形体からなることを特徴とする軸受け部材。
- 請求項14に記載の樹脂成形体からなることを特徴とする複写機筐体。
- 請求項14に記載の樹脂成形体からなることを特徴とするトナーカートリッジの機構部品。
- ポリアセタール樹脂と、
ポリエチレンと、
カーボンブラックと、
式2で表されるオキサゾリン基含有高分子化合物と、
式3で表されるトリフェニルホスフィン類及び/又は式4で表されるトリフェニルホスフィンオキシド類と、
を含む原料を混錬及び加熱して成形することを特徴とする樹脂成形体の製造方法、
ただし、該原料において
前記ポリアセタール樹脂の含有量が50質量%以上であり、
前記トリフェニルホスフィン類の含有量と前記トリフェニルホスフィンオキシド類の含有量の和が0.2質量%以上0.5質量%未満である。
- 前記式2におけるa2が以下を満たすことを特徴とする請求項20に記載の樹脂成形体の製造方法。
100≦a2≦200,000
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