CN113292812A - 导电性树脂组合物、树脂成型体和制品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供导电性树脂组合物、树脂成型体和制品。一种导电性树脂组合物，其具有高导电性和低吸水率，其中减少了聚缩醛树脂的热分解，并且在注射成型应用中的实际使用中没有产生问题；和各自包含该导电性树脂组合物的树脂成型体和制品。该导电性树脂组合物包括：作为主要成分的聚缩醛；炭黑；石墨；和含噁唑啉基的化合物及其反应产物。
Description
技术领域
本公开涉及包括聚缩醛作为主要成分的导电性树脂组合物、以及均包括该导电性树脂组合物的成型体和制品。
背景技术
聚缩醛(POM树脂)是具有均衡的机械性能和优异的滑动性的树脂。特别地，该树脂具有优异的滑动性，因此已被广泛用于例如以齿轮为代表的各种精密机构部件和OA设备。特别地，近年来，在各种应用中需要构件的集成化，因此具有为了除滑动性之外还赋予导电性作为特性而向其添加的导电填料的POM树脂组合物已应用于具有消除其滑动时产生的静电的性能和作为导电布线的功能的构件。
由于填料的添加，其中添加有导电性填料的POM树脂组合物的熔体粘度增加，因此在塑化过程中容易引起发热。另外，当填料表面等具有含有活性氢(特别是酸性质子)(其加速POM树脂的分解反应)的有机官能团时，容易产生甲醛作为热分解产物。
在日本专利申请公开第2009-269996号中，公开了一种通过添加导电炭黑和石墨、进一步共混烯烃系树脂、由脂肪酸和脂肪醇形成的酯和环氧化合物而赋予其热稳定性和高导电性的POM树脂组合物。据认为，在这种POM树脂组合物中，由脂肪酸和脂肪醇形成的酯用作润滑剂以抑制在捏合、塑化成型等的过程中的发热，并且环氧化合物与具有活性氢的有机官能团反应以抑制分解反应。
发明内容
根据本公开的第一方面，提供一种导电性树脂组合物，其包括：作为主要成分的聚缩醛；炭黑；以及石墨，该导电性树脂组合物还包括含噁唑啉基的化合物及其反应产物。
根据本公开的第二方面，提供一种树脂成型体，其包括本公开的导电性树脂组合物。
通过以下对例示实施方式的描述，本公开的其他特征将变得明确。
具体实施方式
环氧化合物通过与具有活性氢的官能团反应而经历其环氧基的开环，从而生成在与该缩合官能团相邻的位置处的碳上具有亲水性羟基的缩合物。因此，尽管根据环氧化合物的结构、其环氧官能团的当量和缩合配对物的结构而变化，但反应产物的吸水率通常趋于高达约2％。因此，在日本专利申请公开第2009-269996号中公开的POM树脂组合物的情况下，当将环氧化合物添加到通常具有0.2％至0.3％的吸水率的POM树脂中并且对产物进行涉及环氧化合物的反应的挤出和捏合时，预期吸水率与单独使用POM树脂相比增加。在环境湿度波动时干燥和吸水的可逆现象影响树脂成型体的尺寸稳定性，因此，POM树脂组合物的吸水率的增加不是优选的。
下面详细描述用于实施本公开的方式。
<导电性树脂组合物的构成>
本公开的导电性树脂组合物为包括作为主要成分的聚缩醛(POM树脂)、和作为导电性填料的炭黑和石墨的树脂组合物，该树脂组合物还包括含噁唑啉基的化合物及其反应产物。在这种构成中，通过将炭黑和石墨结合，获得了高导电性和高滑动性。
噁唑啉(oxazoline)是具有化学式C3H5NO的五元环杂环化合物。已知含噁唑啉基的化合物是在其分子结构中具有噁唑啉基的化合物，其与有机官能团例如羧酸或酚反应，以生成通过噁唑啉基的开环得到的N-酰基乙醇胺与有机官能团之间的缩合化合物。作为实例，具有芳环的噁唑啉化合物与苯酚之间的反应如下所示。
式中，R表示氢或噁唑啉基，X表示单键或碳原子数为5以下的烃链，并且其末端可以与其他共聚成分共聚。此外，Ph3PX中的X表示非共用电子对(无元素或官能团)、氧原子或羟基。
源自生产过程的有机官能团例如羧酸或酚保留在炭黑的表面上。此外，该有机官能团具有酸性活性氢(质子)，因此易于促进POM树脂的分解反应以生成甲醛作为热分解产物。含噁唑啉基的化合物与具有质子的有机官能团反应以生成缩合化合物，因此，将含噁唑啉基的化合物引入树脂组合物中时，消耗炭黑表面上的有机官能团。结果，能够抑制由有机官能团促进的POM树脂的分解反应。另外，与通过有机官能团与环氧化合物之间的反应得到的产物不同，作为含噁唑啉基的化合物与有机官能团的反应产物的缩合化合物不含羟基，因此能够降低吸水率。
对于本公开中使用的含噁唑啉基的化合物的结构没有特别限定，但优选含噁唑啉基的化合物在其分子结构中具有芳环。当含噁唑啉基的化合物具有芳环时，预期含噁唑啉基的化合物通过与在sp2杂化轨道中具有导电性碳原子的炭黑或石墨的电子相互作用而吸附在炭黑或石墨上。结果，炭黑的表面上具有质子的有机官能团与噁唑啉基优先彼此反应，因此能够更有效地抑制POM树脂的分解反应。
具有芳环的含噁唑啉基的化合物的实例为由下式(1)表示的噁唑啉衍生物。
式中，R表示氢或噁唑啉基，X表示单键或碳原子数为5以下的烃链，并且其末端可以与其他共聚成分共聚。
作为噁唑啉衍生物，可以使用可商购的噁唑啉化合物。其具体实例为由MikuniPharmaceutical Industrial Co.,Ltd.制造的“CP树脂A 1,3-BPO(产品名称)”，其用下式(2)表示。另一个例子是由Nippon Shokubai Co.，Ltd.制造的“EPOCROS(商标)RPS-1005S(型号)”，其为含有由下式(3)表示的结构作为主要成分的噁唑啉改性聚苯乙烯。可以将这些化合物中的多种组合使用。另外，可以与和活性氢反应的其他化合物，特别是含氮化合物例如用作尿烷、脲或脲树脂的原料的异氰酸酯组合使用。
式(3)中，“m”和“n”各自表示整数。
另外，为了促进噁唑啉基与有机官能团之间的反应，优选在本公开的导电性树脂组合物中添加芳族磷化合物。芳族磷化合物的实例包括三苯基膦、亚磷酸三苯酯、磷酸三苯酯以及通过用有机官能团取代任何这些化合物的芳环上的氢而获得的产物。特别地，可以适宜地使用三苯基膦。此外，这些化合物可以单独加入或以其组合加入。通常，在噁唑啉基与有机官能团的反应中，相对于含噁唑啉基的化合物，芳族磷化合物的标准使用量为催化量(约1％)。但是，在不是在溶液体系中，而是在具有高粘度的粘性流体(例如熔融树脂)中进行反应的情况下，特别是在通过使导电性树脂组合物通过连续反应器例如捏合挤出机进行反应的情况下，反应速率和时间受到限制，因此期望使用过量的芳族磷化合物。具体而言，从完成反应的观点出发，相对于含噁唑啉基的化合物，芳族磷化合物的使用量优选在1质量％以上且200质量％以下的范围内。为了防止组合物的物理性能受损，使用量更优选在10质量％以上且100质量％以下的范围内。
另外，本公开的导电性树脂组合物中的含噁唑啉基的化合物及其反应产物的总化学计量量(以噁唑啉基单元计)相对于树脂组合物中的炭黑1g，优选为0.02mmol以上且2mmol以下。化学计量量更优选为0.02mmol以上且0.2mmol以下。当该量小于0.02mmol时，噁唑啉基的量相对于炭黑的表面上存在的有机官能团不足。因此，有机官能团残留，因此对POM树脂的分解反应的抑制作用减弱。另外，当化学计量量大于2mmol时，未反应的噁唑啉基容易残留在树脂组合物中，因此导电性树脂组合物及其成型体的长期稳定性容易受损。
接下来，对本公开的导电性树脂组合物的组成成分进行说明。
<POM树脂>
本公开的导电性树脂组合物是包括POM树脂作为主要成分的树脂组合物。在此，术语“主要成分”是指导电性树脂组合物中的POM树脂的比例为50质量％以上。从确保聚缩醛的初始滑动性和强度的观点出发，POM树脂的比例更优选为70质量％以上。
本公开中使用的POM树脂的典型实例可以包括：基本上仅由氧亚甲基单元形成的聚缩醛均聚物，其通过使甲醛单体或其多聚体(例如三噁烷)进行均聚而获得；以及聚缩醛共聚物，其通过使甲醛单体或其多聚体(例如三噁烷)与二醇、环状醚或环状缩甲醛例如环氧乙烷、环氧丙烷、环氧氯丙烷或1,3-二氧戊环进行共聚而得到。
在化学稳定性的方面，可以优选使用聚缩醛共聚物。另外，可以根据共聚物的种类使用具有交联结构或嵌段结构的聚缩醛共聚物，并且对聚缩醛共聚物的结构特征没有特别限制。
尽管对聚合物的末端结构也没有特别限制，但是当在其末端部分中存在氧亚甲基单元的羟基或醛时，由于该末端部分充当聚合物的热分解的起点，因此难以将该聚合物按原样投入实际应用。优选使用通过对氧亚甲基单元的末端进行化学密封处理或对不稳定的末端部分用例如胺和铵化合物中的任一种进行分解处理以使除氧亚甲基单元以外的共聚物成分用作末端而得到的POM树脂。
可以将根据其用途添加有各种添加剂的市售的POM树脂用作本公开中使用的POM树脂。其具体例子如下。
“DURACON(商标)”系列，由Polyplastics Co.,Ltd.制造
“TENAC(商标)”系列和“TENAC(商标)-C”系列，均由Asahi Kasei Corporation制造
“Iupital(商标)”系列，由Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation制造
此外，这些POM树脂可作为其混合物使用。
本公开中使用的POM树脂的熔体流动速率(MFR，在JIS-K7210的条件下测定)在190℃下为0.5g/10分钟至100g/10分钟，优选1g/10分钟至50g/10分钟。
<炭黑>
本公开中使用的炭黑优选为具有发达的链结构的导电炭黑。优选使用作为聚集体的平均一次粒子直径(聚集体直径)在0.05μm至1μm的范围内的炭黑。此外，导电性树脂组合物中炭黑的添加量优选为5质量％至25质量％。这种添加量是优选的，因为以下原因：当炭黑的添加量为5质量％以上时，获得令人满意的导电性；并且当添加量为25质量％以下时，成型时的发热少，因此几乎不发生POM树脂的热分解，另外，添加量更优选为15质量％以下，这使树脂组合物在其成型时具有令人满意的流动性。为了在POM树脂的热分解和导电性之间实现良好的平衡，添加量特别优选为7质量％至13质量％。
另外，为了得到在上述添加量的范围内具有充分的导电性的树脂组合物，炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸油量(DBP吸油量，ASTM D2415-65T)优选为250ml/100g以上。
本公开中使用的炭黑的具体实例如下所述。
由Denki Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha制造的“DENKA BLACK(商标)”(颗粒产品的DBP吸油量：160ml/100g)
均由Tokai Carbon Co.,Ltd.制造的“SEAST(产品名称)”系列(DBP吸油量：40ml/100g至160ml/100g)和“TOKABLACK(产品名称)”系列(DBP吸油量：50ml/100g至170ml/100g)
由Mitsubishi Chemical Corporation制造的“Mitsubishi Carbon Black(产品名称)”系列(DBP吸油量：40ml/100g至180ml/100g)
均具有大于250ml/100g的DBP吸油量的产品如下所述。
均由Lion Specialty Chemicals Co.,Ltd.制造的“KETJENBLACK(产品名称)”系列(DBP吸油量：350ml/100g至500ml/100g)和“LIONITE(产品名称)”系列(DBP吸油量：250ml/100g至400ml/100g)
由Orion Engineered Carbons制造的“PRINTEX(产品名称)”系列(50ml/100g至420ml/100g)
炭黑可以以其组合使用。
<石墨>
本公开中使用的石墨可以根据目的适当地选自人造产物和天然产物。对石墨的形状没有特别限定，可以为例如片状、块状、球状和土状中的任一种，但从显现出更令人满意的导电性的观点出发，优选片状石墨。
本公开中使用的石墨粉末的平均颗粒直径优选在0.5μm至100μm的范围内，更优选在20μm至80μm的范围内。从温度变化时的尺寸稳定性和高导电性的观点出发，平均颗粒直径优选为20μm以上，从成型品的处理性和表面特性的观点出发，平均颗粒直径优选为100μm以下。
片状石墨的具体实例包括：均由Nippon Graphite Industries,Co.,Ltd.制造的“CP(产品名称)”系列和“F#(产品名称)”系列；和均由Ito Graphite Co.,Ltd.制造的“CNP(产品名称)”系列和“Z(产品名称)”系列。此外，可将两种以上的石墨组合使用。此外，导电性树脂组合物中石墨的添加量优选为2质量％至8质量％的范围内。
<其他添加剂>
本公开的导电性树脂组合物可以根据需要含有混入其中的各种其他添加剂。用于改善功能性的各种添加剂的实例包括：阻燃剂；蜡；润滑剂和脱模剂，例如各种脂肪酸的金属盐，脂肪酸酰胺，脂肪酸酯或脂肪酸；滑动性能改进剂，例如各种抗静电剂，脂肪酸酯，聚烯烃，烯烃共聚物弹性体或聚硅氧烷；POM树脂的分解抑制剂，例如聚酰胺树脂，丙烯酰胺的聚合物，酰胺化合物，氨基取代的三嗪化合物及其衍生物，脲及其衍生物，肼衍生物，咪唑化合物，酰亚胺化合物和环氧化合物；甲酸清除剂，例如三聚氰胺或碱金属的氢氧化物或碳酸盐；抗冲击改进剂，例如聚氨酯弹性体，聚酯弹性体和聚苯乙烯弹性体；和阻燃剂，例如有机磷化合物。另外，用于改善长期稳定性的各种添加剂的实例包括：UV吸收剂，例如苯并三唑系化合物，二苯甲酮系化合物，和水杨酸苯酯化合物；受阻胺系光稳定剂，和受阻酚系抗氧化剂。
其中，优选使用聚烯烃、烯烃共聚物弹性体或脂肪酸酯。作为聚烯烃，优选使用低分子量聚乙烯，作为烯烃共聚物弹性体，优选使用苯乙烯/丁二烯嵌段共聚物。更优选该添加剂的拉伸屈服应力为10MPa以上。使用该添加剂时，能够预期耐磨性的改善。
由于酯在改善滑动性并且在树脂组合物的制备时降低捏合扭矩上有效，因此脂肪酸酯均可以适合地使用。具体地，优选一元(monovalent)脂肪酸和一元脂肪醇的酯。天然得到且容易获得的一元脂肪酸是例如肉豆蔻酸、硬脂酸、褐煤酸、油酸、亚油酸或亚麻酸，并且可适当地使用由任何这样的酸和脂肪醇获得的酯。特别地，就特性例如用作添加剂时滑动性、热变形温度和捏合时的扭矩降低量之间的平衡而言，更优选肉豆蔻酸十六烷基酯和硬脂酸硬脂酯中的每一个。为了确保这些特性之间的平衡，树脂组合物中的任何一种脂肪酸酯的添加量优选为10质量％以下。
另外，在不损害本公开的导电性能的程度上可以将无机成分，例如金属氧化物、金属氢氧化物、碳酸盐、硫酸盐、硅酸盐化合物、玻璃系填料、硅酸化合物、金属粉末或金属纤维、碳纤维或碳纳米管引入以改善树脂组合物的功能，例如低的热膨胀率或刚性。
金属氧化物的实例包括氧化铝、氧化锌、氧化钛、氧化铈、氧化钙、氧化镁、氧化铁、氧化锡和氧化锑。金属氢氧化物的实例包括氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝。碳酸盐的实例包括碱式碳酸镁、碳酸钙、碳酸镁、碳酸锌、碳酸钡、片钠铝石和水滑石。硫酸盐的实例包括硫酸钙、硫酸钡、硫酸镁和石膏纤维。硅酸盐化合物的例子包括硅酸钙(例如硅灰石或硬硅钙石)、滑石、粘土、云母、蒙脱石(montmorillonite)、膨润土、活性土、海泡石、伊毛缟石、绢云母、高岭土、蛭石和蒙皂石(smectite)。玻璃系填料的实例包括玻璃纤维、磨碎的玻璃纤维、玻璃珠、玻璃片和玻璃中空球。硅酸化合物的实例包括二氧化硅(例如白炭)和硅砂。作为用于形成金属粉末或金属纤维的主要元素，例如给出铁、铝、钛和铜，并且还可以采用任何这样的元素与其他元素的复合物。
这些无机填料的表面可以用例如各种表面处理剂例如硅烷偶联剂、钛偶联剂、有机脂肪酸、醇和胺、蜡和有机硅树脂处理。
可以将上述添加剂中的一种或多种组合使用。
<关于组成成分>
通过将已知的分离技术和已知的分析技术结合，可以获知本公开的导电性树脂组合物的组成成分。尽管对分离和分析的方法和步骤没有特别限制，例如可以进行以下操作：通过从导电性树脂组合物中提取有机成分而获得溶液，并且通过例如各种色谱来分离其成分，然后进行成分分析。
为了从导电性树脂组合物中提取有机成分，仅需要将导电性树脂组合物溶解在有机成分可溶于其中的溶剂中。通过预先将导电性树脂组合物微细粉碎或通过在加热下搅拌溶剂，从而能够缩短提取所需的时间。尽管可以根据用于形成导电性树脂组合物的有机成分的性质任意选择要使用的溶剂，但在树脂组合物如本公开那样包括POM树脂的情况下适合地使用例如六氟丙醇的溶剂。
在此，可以通过干燥并称重分离有机成分之后残留的残余物来获知导电性树脂组合物中的无机成分的含量。此外，还可以采用以下方法作为获知导电性树脂组合物中的无机成分的含量的方法：通过热重分析(TGA)等将导电性树脂组合物的温度升高至等于或大于树脂的分解温度的温度，并确定灰分含量。
可以通过诸如各种色谱法的方法从通过从导电性树脂组合物中提取有机成分而获得的溶液中分离成分。低分子量添加剂可以通过气相色谱法(GC)或高性能液相柱色谱法(HPLC)分离，并且高分子量聚合物可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)等分离。特别地，当溶液含有具有大分子量的交联聚合物或凝胶时，或当溶液中形成胶束时，可以选择离心分离或用半透膜分离。可以通过已知的分析方法例如核磁共振(NMR)波谱测量、红外吸收(IR)光谱测量、拉曼光谱测量、质谱测量或元素分析来分析分离的有机成分。
在已经通过溶解在能够溶解其他有机成分的溶剂中而提取其他有机成分之后，可以从通过离心分离获得的残余物中回收无机成分，特别是炭黑、石墨和化学键合至它们表面上的有机官能团的含噁唑啉基的化合物。残余物可通过适当的化学处理例如用强酸等处理而分离成各个成分的片段。在已通过离心分离将可溶成分分级然后中和，然后去除溶剂并洗涤之后，可以通过已知的分析方法，例如气相色谱(GC)、高性能液相柱色谱(HPLC)、核磁共振(NMR)波谱测量、红外吸收(IR)光谱测量、拉曼光谱测量、质谱测量或元素分析来鉴定它们的结构。
<制备导电性树脂组合物的方法>
制备本公开的导电性树脂组合物的方法不限于特定的方法，并且可以使用对热塑性树脂通常已采用的混合方法。例如，可以通过用混合机例如滚筒、V型混合机、班伯里混炼机、捏合辊、捏合机、单螺杆挤出机或具有2个以上的螺杆的多螺杆挤出机混合并捏合来制备组合物。特别地，用双螺杆挤出机进行熔融和捏合的生产率优异。
在导电性树脂组合物的制备中，可将POM树脂、炭黑、石墨、含噁唑啉基的化合物和根据需要使用的任何其他添加剂中的多种成分提前预先混合或预先捏合，或者可将所有成分同时混合或捏合。特别地，在使用挤出机的其制备中，可以进行以下捏合：为每个成分布置单独的进料器，并且在挤出过程中进行顺序添加。
当将其他添加剂与POM树脂、炭黑、石墨和含噁唑啉基的化合物中的一种或多种预先混合时，该混合物仅需要通过干法或湿法进行处理。干法包括用搅拌机例如亨舍尔混合机或球磨机搅拌成分。湿法包括：将导电性树脂添加到溶剂中；搅拌混合物；以及混合后干燥除去溶剂。
在通过成分的熔融和捏合来制备树脂组合物时，可以根据捏合装置的种类和性能以及待混合的成分和根据需要使用的其他添加剂的成分的性质来任意设定捏合温度、捏合时间和进料速率。捏合温度通常为150℃至250℃，优选为160℃至230℃，更优选为170℃至210℃。当捏合温度为150℃以上时，分散性变得令人满意，并且当将捏合温度设定为250℃以下时，能够抑制甲醛的产生和由于热分解而引起的各种物理性能的降低。
本公开的导电性树脂组合物可以通过例如挤出成型、注射成型或压缩成型等已通常使用的成型方法容易地成型为树脂成型体，也可以应用于吹塑成型、真空成型、二色成型、嵌件成型等。通过将本公开的导电性树脂组合物成型而得到的树脂成型体被用作OA设备或其他电气和电子设备的部件、或电气和电子设备的导电功能部件。另外，本公开的树脂成型体还可以应用于例如汽车、飞机等的结构构件、建筑构件或食品容器。即，该树脂成型体可以应用于均包括用模具成型树脂组合物以制备树脂成型体的各种制备方法，并且特别地，可以适当地用于要求具有高导电性和高滑动性的复印机主体以及调色剂盒容器中的每一个的机构部件。特别地，该组合物适合用于例如电气和电子设备中的电接触构件或成像装置中的感光鼓凸缘、处理盒部件(process cartridge part)或轴承构件。
实施例
实施例(包括比较例)中使用的材料如下所述。
(A)POM树脂
“DURACON(商标)M270CA(产品名称)”，由Polyplastics Co.,Ltd.制造
(B)导电炭黑
B-1：“LIONITE EC200L(产品名称)”，由Lion Specialty Chemicals Co.,Ltd.制造(DBP吸油量：260ml/100g)
B-2：“LIONITE CB(产品名称)”，由Lion Specialty Chemicals Co.,Ltd.制造(DBP吸油量：378ml/100g)
B-3：“PRINTEX XE2-B(产品名称)”，由Orion Engineered Carbons制造(DBP吸油量：420ml/100g)
(C)石墨
C-1：“Z-25(产品名称)”，由Ito Graphite Co.,Ltd.制造(片状石墨，平均颗粒直径：25μm)
C-2：“F#3(产品名称)”，由Nippon Graphite Industry Co.,Ltd.制造(片状石墨，平均颗粒直径：60μm)
(D)含噁唑啉基的化合物
D-1：“CP树脂A1,3-BPO(产品名称)”，由Mikuni Pharmaceutical IndustrialCo.,Ltd.制造(二官能噁唑啉)
D-2：“Epocros RPS-1005S(产品名称)”，由Nippon Shokubai Co.,Ltd.制造(噁唑啉改性聚苯乙烯，噁唑啉当量：0.27mmol/g)
(E)其他添加剂
E-1：“Spermaceti(产品名称)”，由NOF Corporation制造(主要成分：肉豆蔻酸十六烷基酯)
E-2：“UBE聚乙烯L719(产品名称)”，由Ube-Maruzen Polyethylene Co.,Ltd.制造(低密度聚乙烯，拉伸屈服应力：13MPa)
E-3：“Suntec-LD L1850A(产品名称)”，由Asahi Kasei Corporation制造(低密度聚乙烯，拉伸屈服应力：12MPa)
E-4：“ULT-ZEX 20100J(产品名称)”，由Prime Polymer Co.,Ltd.制造(低密度聚乙烯，拉伸屈服应力：9MPa)
E-5：“Modiper A1100(产品名称)”，由NOF Corporation制造(相容剂)
E-6：“TR2827(产品名称)”，由JSR Corporation制造(苯乙烯/丁二烯嵌段共聚物)
E-7：三苯基膦，由Kishida Chemical Co.,Ltd.制造
E-8：三聚氰胺，由Kishida Chemical Co.,Ltd.制造(醛反应性化合物)
E-9：2-咪唑啉酮，由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造(醛反应性化合物)
E-10：邻苯二甲酰亚胺，由Kishida Chemical Co.,Ltd.制造(醛反应性化合物)
E-11：“Irganox 1010(产品名称)”，由BASF日本制造(受阻酚系抗氧化剂)
E-12：“Irgafos 168(产品名称)”，由BASF日本制造(磷系加工稳定剂)
E-13：“ADK STAB ZS-27”，由ADEKA Corporation制造(金属钝化剂)
E-14：“1,2,3-苯并三唑”，由Tokyo Chemical Industry Co.,Ltd.制造(金属钝化剂，醛反应性化合物)
E-15：双氰胺，由Kishida Chemical Co.,Ltd.制造(环氧固化剂)
E-16：“EPICLON-695(产品名称)”，由DIC Corporation制造(甲酚酚醛清漆型环氧树脂)
E-17：Coronate 4362(产品名称)，由Tosoh Corporation制造(异氰酸酯化合物)
(导电性树脂组合物的制备)
预先将POM树脂(A)在90℃的温度下干燥3小时。然后，添加炭黑(B)、石墨(C)、含噁唑啉基的化合物(D)和其他添加剂(E)，以使最终得到的导电性树脂组合物中的各成分的质量％成为表1中所示的共混量。于是制备了原料的共混物。在机筒温度为200℃的条件下用由Ikegai Corp.制造的双螺杆挤出机“PCM30(产品名称)”将共混物进行熔融捏合以生产线料，将其用造粒机切割以提供导电性树脂组合物的粒料。对这样得到的粒料进行以下的评价。将结果示于表1中。
(体积电阻率的评价)
将导电性树脂组合物在切割之前的线料的状态下分出，并用卡尺测量其直径。用由Kaise Corporation制造的“HANDY MILLI-OHM TESTER SK-3800(产品名称)”测量长度为5cm的范围的电阻值，并且计算导电性树脂组合物的体积电阻率。
(热稳定性的评价)
当导电性树脂组合物中的POM树脂(A)分解以产生甲醛气体时，能够观察到导电性树脂组合物的重量损失。用由TA Instruments制造的热重分析仪(TGA)“Q500”将该组合物在225℃的氮气流中保持2小时，并测定其重量损失率。
(饱和吸水率的评价)
在200℃的机筒温度和60℃的模具温度下使用由Sumitomo Heavy Industries,Ltd.制造的注射成型机“SE-180D(产品名称)”对所得的导电性树脂组合物的粒料进行注射成型以制备JIS K 7152-1中规定的B1型条形试样(长80毫米×宽10毫米×厚4毫米)。
参照JIS K 7209的方法A，将试样浸入水中，由试样的重量增加确定其饱和吸水率。在方法A中，通常将试样浸入23±1℃的水中。但是，在与方法A的那些相当的条件下进行了评价，不同之处仅在于为了进行加速试验，将浸渍温度变为40±1℃。
(耐磨性的评价)
在200℃的机筒温度和30℃的模具温度下使用由Sumitomo Heavy Industries,Ltd.制造的注射成型机“SE-180D(产品名称)”对所得的导电性树脂组合物的粒料进行注射成型以制备具有
圆孔的成型体。使具有相同直径的不锈钢制的轴穿过该圆孔，并且以60rpm的旋转速度使该成型体旋转24小时。评价了这种情况下的磨损量。参照实施例1的磨损量，将磨损量相当的情况用符号“A”标记，将磨损量恶化10％以上的情况用符号“B”标记，并且将磨损量减少了10％以上的情况用符号“AA”标记。
在表1中，D-1、D-2、E-16和E-17是与碳表面上存在的官能团反应的添加剂。
由表1和表2可知，添加了含噁唑啉基的化合物时，与添加任何其他反应性添加剂的情况相比，得到了具有高导电性、其热分解减少并且具有低吸水率的树脂组合物及其成型体。在没有添加反应性添加剂的比较例1中，POM树脂在挤出和捏合过程中严重分解，因此无法进行粒料生产。
本公开不限于上述实施方式和实施例，在本公开的技术思想内可以进行许多修改。此外，本公开的实施方式和实施例中描述的效果仅仅是由本公开产生的最合适效果的示例，并且根据本公开的效果不限于在实施方式和实施例中描述的那些。
尽管已经参照示例性实施方式描述了本公开，但是应当理解，本发明不限于所公开的示例性实施方式。下面的权利要求的范围应给予最宽泛的解释，以便包括所有这样的变型以及等同的结构和功能。
Claims (16)
1.一种导电性树脂组合物，其包含：
作为主要成分的聚缩醛；
炭黑；
石墨；和
含噁唑啉基的化合物及其反应产物。
2.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，其中，相对于1g所述炭黑，所述含噁唑啉基的化合物及其反应产物的总化学计量量为0.02mmol以上且2mmol以下。
3.根据权利要求2所述的导电性树脂组合物，其中，所述含噁唑啉基的化合物为下式所示的噁唑啉衍生物：
4.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，其中所述含噁唑啉基的化合物在其分子结构中具有芳环。
5.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，还包含芳族磷化合物。
6.根据权利要求5所述的导电性树脂组合物，其中所述芳族磷化合物是三苯基膦。
7.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，其中所述炭黑的邻苯二甲酸二丁酯吸油量为250ml/100g以上。
8.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，还包含脂肪酸酯。
9.根据权利要求8所述的导电性树脂组合物，其中所述脂肪酸酯是选自由肉豆蔻酸十六烷基酯和硬脂酸硬脂酯组成的组中的至少一种。
10.根据权利要求8所述的导电性树脂组合物，其中所述导电性树脂组合物中的所述脂肪酸酯的含量为10质量％以下。
11.根据权利要求1所述的导电性树脂组合物，还包含聚烯烃和烯烃共聚物弹性体中的一者。
12.根据权利要求11所述的导电性树脂组合物，其中所述聚烯烃为拉伸屈服应力为10MPa以上的聚乙烯。
13.根据权利要求11所述的导电性树脂组合物，其中所述导电性树脂组合物中所述聚烯烃的含量为10质量％以下。
14.一种树脂成型体，其包含根据权利要求1至13所述的导电性树脂组合物。
15.一种制品，其包含树脂成型体，
所述树脂成型体包括：
作为主要成分的聚缩醛；
炭黑；
石墨；和
含噁唑啉基的化合物及其反应产物。
16.根据权利要求15所述的制品，其中，所述制品是选自电接触构件、感光鼓凸缘、处理盒部件和轴承构件中的至少一个构件。
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