JP2023081196A - 単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置が制限される場合であっても、磁場分布の設計の自由度を高めることができる単結晶の製造装置用磁石を提供する。
【解決手段】坩堝に収容された単結晶の原料の融液に水平磁場を印加しつつ単結晶を引き上げる単結晶の製造装置において上記水平磁場を印加するための単結晶の製造装置用磁石１であって、４個以上のコイル２であって、上記記４個以上のコイル２の少なくとも１個のコイル２の幅Ｗｉに対する高さＨｉの比が１を超えている、コイル２と、上記４個以上のコイル２の各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部と、を備えることを特徴とする。
【選択図】図２

Description

本発明は、単結晶の製造装置用磁石、単結晶の製造装置および単結晶の製造方法に関する。

一般に、半導体デバイスの基板としては、シリコンなどの半導体の単結晶で構成されたものが使用されている。こうした半導体の単結晶を製造する代表的な方法として、チョクラルスキー（Czochralski、ＣＺ）法を挙げることができる。ＣＺ法は、坩堝に半導体の原料を収容して溶融し、溶融した単結晶の原料に種結晶を着液して引き上げることによって、種結晶の下方に単結晶を育成して製造する方法である。

上記単結晶の原料が収容される坩堝としては、一般に石英製のものが使用されている。そのため、坩堝に収容された単結晶の原料融液が速く対流すると、石英製の坩堝に含まれる酸素の溶解量が増加し、単結晶の酸素濃度が高くなる。そこで、坩堝内の原料融液に水平磁場を印加して原料融液の対流を抑制しながら単結晶を引き上げることによって、単結晶の酸素濃度を制御することが行われている。

図１は、水平磁場印加方式の単結晶の製造装置の一例を示している。この図に示した単結晶の製造装置１００は、チャンバー１１内に、単結晶（例えば、シリコン）１６の原料（例えば、多結晶シリコン）を収容する坩堝１２と、該坩堝１２内の原料を加熱して原料融液１３とするヒーター１４と、坩堝１２の下部に設けられ、坩堝１２を円周方向に回転させる坩堝回転機構１５と、単結晶１６を育成するための種結晶１７を保持する種結晶保持器１８と、該種結晶保持器１８が先端に取り付けられているワイヤーロープ１９と、該ワイヤーロープ１９を回転させながら単結晶１６、種結晶１７および種結晶保持器１８を回転させつつ引き上げる巻取り機構２０と、を備える。また、チャンバー１１の下部外側には、坩堝１２中のシリコン融液１３に水平磁場（横磁場）を印加する複数のコイル２２を有する磁石２１が配置されている。

このような単結晶の製造装置１０を用いて、以下のように単結晶１６を製造することができる。すなわち、まず、坩堝１２中に所定量の単結晶の原料を収容し、ヒーター１４で加熱して原料融液１３とするとともに、磁石２１により、原料融液１３に対して所定の水平磁場を印加する。

次に、原料融液１３に対して水平磁場を印加した状態で、種結晶保持器１８に保持された種結晶１７を原料融液１３に浸漬する。そして、坩堝回転機構１５により坩堝１２を所定の回転速度で回転させるとともに、種結晶１７（すなわち単結晶１６）を所定の回転速度で回転させながら巻き取り機構２０で巻き取って、種結晶１７および該種結晶１７下に成長させた単結晶１６を引き上げる。こうして、所定の直径を有する単結晶を製造することができる。

上記磁石２１を構成するコイル２２としては、環状（ボビン型）のものが広く使用されてきた。例えば、特許文献１には、点対称に配置された偶数個の環状のコイルを備える磁場印加手段によって、半導体融液の表面から所定の高さ位置に磁場の集束密度が最大となる面（ＭＧＰ）が位置するように磁場を形成し、坩堝内の所定の位置の半導体融液に所定の強度の磁場を印加することにより、高品質の半導体単結晶インゴットを製造する方法が記載されている。

特開２００９－１７３５３６号公報

原料融液１３に印加する磁場の分布は、コイルを適切な位置に配置することよって設計することができるが、装置構成上の制約によって、コイルを配置する位置が制限される場合がある。その場合、コイルが特許文献１に記載されたような環状であると、所望とする磁場分布を実現するために、コイルの幅、すなわち直径を小さくする必要がある。

しかし、環状コイルの直径を小さくすると、同時にコイルの高さも小さくなるため、坩堝１２に収容された原料融液１３への高さ方向の磁場印加に影響を与えてしまう。このように、磁石２１を構成するコイル２２が環状である場合、原料融液１３に印加する磁場分布の設計の自由度が低い問題がある。

本発明は、上記課題を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置が制限される場合であっても、磁場分布の設計の自由度を高めることができる単結晶の製造装置用磁石を提案することにある。

上記課題を解決する本発明は、以下の通りである。
［１］坩堝に収容された単結晶の原料の融液に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造装置において前記水平磁場を印加するための単結晶の製造装置用磁石であって、
４個以上のコイルであって、前記４個以上のコイルの少なくとも１個のコイルの幅に対する高さの比が１を超えている、コイルと、
前記４個以上のコイルの各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部と、
を備えることを特徴とする単結晶の製造装置用磁石。

［２］前記コイルが矩形環状である、上記［１］に記載の単結晶の製造装置用磁石。

［３］前記高さが６００ｍｍ以上である、上記［１］または［２］に記載の単結晶の製造装置用磁石。

［４］磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となる、上記［１］～［３］のいずれか一項に記載の単結晶の製造装置用磁石。

［５］単結晶の原料の融液を収容する坩堝と、該坩堝の周囲に配置された、上記［１］～［４］のいずれか一項に記載された磁石を備え、前記磁石によって前記融液に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造装置。

［６］上記［５］に記載された単結晶の製造装置を用い、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、
磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、前記磁石により前記融液に対して前記水平磁場を印加して単結晶を引き上げる、単結晶の製造方法。

［７］前記単結晶はシリコン単結晶である、上記［６］に記載の単結晶の製造方法。

本発明によれば、単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置が制限される場合であっても、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

水平磁場印加方式の単結晶の製造装置の一例を示す図である。 本発明による磁石を構成するコイルの好適な一例を示す図であり、（ａ）は全体図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図、（ｄ）は下面図である。 磁石を構成する複数のコイルの配置例であり、（ａ）はコイルが４個、（ｂ）はコイルが１２個の場合に関するものである。 図３（ａ）に示したコイルの配置関係とコイルで囲まれた領域の磁束密度との関係を説明する図である。 Ｄ_ａ＜Ｄ_ｂの場合に対するコイルで囲まれた領域の磁束密度を示す図であり、（ｂ）はｘ軸方向、（ｃ）はｙ軸方向にそれぞれ沿った磁束密度である。 Ｄ_ａ＞Ｄ_ｂの場合に対するコイルで囲まれた領域の磁束密度を示す図であり、（ｂ）はｘ軸方向、（ｃ）はｙ軸方向にそれぞれ沿った磁束密度である。 図３（ａ）に示したコイルの出力関係とコイルで囲まれた領域の磁束密度との関係を説明する図であり、（ｂ）はｘ軸方向、（ｃ）はｙ軸方向にそれぞれ沿った磁束密度である。 本発明による単結晶の製造装置の一例を示す図である。 磁場中立面の中心Ｏ、点Ｂおよび点Ｃの位置を説明する図であり、（ａ）は坩堝を上方から見た図、（ｂ）は坩堝を側方から見た図である。 シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度の変動を示す図であり、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。 ３次元流体シミュレーションによる固液界面の温度の時間変動を示す図であり、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。

以下、図面を参照して、本発明の実施形態について説明する。本発明による単結晶の製造装置用磁石は、坩堝に収容された単結晶の原料の融液に水平磁場を印加しつつ単結晶を引き上げる単結晶の製造装置において、水平磁場を印加するための単結晶の製造装置用磁石である。ここで、４個以上のコイルであって、上記４個以上のコイルの少なくとも１個のコイルの幅に対する高さの比が１を超えている、コイルと、上記４個以上のコイルの各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部とを備えることを特徴とする。

上述のように、単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置に制限がある場合、コイルがボビン型であると、坩堝内の原料融液に印加する磁場分布の設計の自由度が低い問題がある。本発明者らは、上記課題を解決する方途について鋭意検討した結果、磁石を構成するコイルを、その幅に対する高さの比が１を超えるように構成する、つまり縦型とすることに想到した。

すなわち、コイルを縦型とすることにより、装置構成の制約によってコイルの配置が制限される場合には、コイルの高さを変更せずに、コイルの幅のみを小さくすることで対処することが可能となる。その結果、所望とする磁場分布を実現するようにコイル間の角度を調整する際に、原料融液への高さ方向の磁場印加への影響を抑制することができ、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

ただし、本発明者らがさらに検討を進めた結果、単にコイルを縦型としただけでは、所望とする磁場分布を実現するには不十分であり、磁石が４個以上のコイルを備えて１個以上を縦型とし、かつ上記４個以上のコイルの各々が、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部を設けることが肝要であることを見出し、本発明を完成させたのである。

上記説明から明らかなように、本発明の単結晶の製造装置用の磁石は、その形状およびコイルを独立して磁場を発生させることができる制御部に特徴を有するものであり、その他の構成は限定されず、従来公知のものを適切に使用することができる。以下、本発明による磁石を具体的に説明するが、本発明はこれに限定されない。

図２は、本発明による単結晶の製造装置用の磁石を構成するコイルの好適な一例を示しており、（ａ）は全体図、（ｂ）は正面図、（ｃ）は側面図、（ｄ）は下面図をそれぞれ示している。図２に示したコイル２は、その幅に対する高さの比が１を超えるように、すなわち縦型に構成されている。より具体的には、本発明による磁石１を構成するコイル２は、矩形環状であり、鉛直方向に延びる長手部材である２つの第１の部分３と、水平方向に延びる短手部材である２つの第２の部分４と、第１の部分３と第２の部分４とを接続する４つの接続部分５とを有する。

上記コイル２において、第１の部分３の長さＨｉは、第２の部分４の長さＷｉよりも大きく構成されている。これにより、コイル２の高さについても、幅よりも大きくなり、幅に対する高さの比が１を超えている。なお、本発明において、「コイルの高さ」は、環状のコイルの開口部２ａの上下方向（鉛直方向）の最も長い部分の長さ（図２においては、第１の部分３の長さＨｉ）を意味し、「コイルの幅」は、開口部２ａの水平方向の最も長い部分の長さ（図２においては、第２の部分４の長さＷｉ）を意味する。なお、コイル２が図２（ｄ）に示すように外面２ｂ側に湾曲している場合、コイル２の幅は、コイル２の内面２ｃに沿った長さである。

本発明による磁石１を構成するコイル２は、図２に示したような矩形が好ましいが、それに限定されず、例えば楕円形とすることもできる。また、コイル２の全てが縦型であることが好ましく、また同じ形状であることが好ましい。これにより、対称性の高い磁場分布を形成することができる。

このような構成を有するコイル２により、装置構成の制約によってコイル２の配置が制限される場合であっても、コイル２の高さを小さくせず、コイル２の幅のみを小さくすることができ、原料融液１３への高さ方向の磁場印加への影響を抑制して、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

上記コイル２の高さは、６００ｍｍ以上とすることが好ましい。これにより、直径３００ｍｍ以上（例えば、φ３００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の場合には直径３０１～３４０ｍｍ、φ４５０ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶の場合には直径４５１～５００ｍｍ）の単結晶を製造する際に、坩堝１２に収容された溶融原料１３に対して水平磁場を良好に印加することができる。また、コイル２の高さは、φ３００ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶を製造する場合には７５０～１０００ｍｍ、φ４５０ｍｍウェーハ用のシリコン単結晶を製造する場合には１１２５～１５００ｍｍとすることがより好ましい。

なお、コイル２は、図２（ｄ）に示すように、第２の部分４がコイル２の外面２ｂ側に湾曲していることが好ましい。これにより、コイル２をチャンバー１１の外壁に沿って配置することができ、コイル２の配置に必要なスペースを節約して磁石１全体をコンパクトにすることができるが、第２の部分４を直線状に構成して平坦なコイル２としてもよい。

コイル２の外形の幅Ｗｏ（すなわち、第２の部分４＋２つの接続部分５の長さ）は、磁石１の円周Ｌの１／４以下とし、磁石１の円周Ｌの１／６以下であることがより好ましく、１／８以下であることがさらに好ましく、１／１２以下であることが最も好ましい。コイル２の外形の幅Ｗｏを磁石の円周Ｌに対して小さくすることにより、より多くのコイル２を配置して、コイル２間の粗密の自由度を高めて、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。

なお、コイル２が図２（ｄ）に示すように外面２ｂ側に湾曲している場合、コイル２の外形の幅Ｗｏは、図２（ｄ）に示すように、コイル２の内面２ｃに沿った長さである。コイル２の外形の幅Ｗｏを磁石の円周Ｌに対して小さくすることにより、より多くのコイル２を配置して、コイル２間の粗密の自由度を高めて、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。また、「磁石の円周」は、コイル２がその外面２ｂ側に湾曲しており、かつ４個以上のコイル２の内面２ｃが円を構成する場合には、磁石１を上面視した際に、コイル２の内面２ｃで構成される円の円周の長さを指す。また、コイル２が平坦であるか、コイル２の内面２ｃが円を構成しない場合には、「磁石の円周」は、磁石１を上面視した際に、コイル２の内面２ｃの中心（内面２ｃに対応する線分の中点）で構成される円（４つの中点を通る円）の円周の長さを指す。

上記コイル２の幅Ｗｏと磁石１の円周Ｌとの関係に関連して、コイル２の個数は、４個以上とする。コイル２の個数を４個以上とすることにより、坩堝１２に収容された原料融液１３に印加する磁場分布の設計の十分な自由度を確保することができる。コイル２の個数は２の倍数とすることが好ましい。コイル２の個数を２の倍数とすることにより、コイル２を高い対称性で配置することができる。コイル２の個数は６個以上であることがより好ましく、８個であることがさらに好ましく、１２個であることが最も好ましい。また、コイル２の個数は、４０個以下が好ましい。これにより、磁場設計が複雑になるのを回避しつつ磁場設計を高い自由度で行うことができ、また磁石１のコストを抑制することができる。

コイル２は、図２に示した環状の支持体を用意し、図２（ｂ）に示すように平面視した際に、支持体の外形を画定する外周面２ｄ、または支持体の開口部を画定する内周面２ｅに凹部を設け、巻線を上記凹部に収容して巻き回して構成することができる。また、コイル２は、支持体を設けずに、図２に示した形状に巻き回して樹脂で固めて構成することもできる。

また、巻線を支持体の外周面２ｄまたは内周面２ｅに巻き回す場合、コイル２を構成する接続部分５の外周面２ｄまたは内周面２ｅは、コイル２を構成する巻線を円滑に巻き回せるように、その角部がアール（丸み）を有していることが好ましい。また、巻線を支持体に巻き回さない場合、接続部分５に対応する部分では、アールを付けて巻き回すことが好ましい。

上述のように、本発明による磁石１は、コイル２を４個以上備えている。そして、４個以上のコイル２の各々は制御部（図示せず）に接続されており、各コイル２の電流値を独立して制御できる。これにより、各コイル２から異なる強さおよび向きの磁場を発生させることができる。

複数のコイル２は、磁石１を上面視した際に、磁石１の中心を通り鉛直方向に延びる軸に対して垂直な軸に対して、対称に配置されていることが好ましい。これにより、対称性を有する磁場分布を形成することができる。

図３は、本発明による磁石１を構成する複数のコイル２の配置例を示しており、（ａ）は４個、（ｂ）は１２個のコイル２を配置した例をそれぞれ示している。なお、図中における矢印は、水平磁場の方向を示している。

例えば、図３（ａ）に示したように、磁石１が４つのコイル２を備えている場合、図４に示すように、２つのコイル２間の距離Ｄ_ａ（すなわち、ｘｚ面を挟まない２つのコイル２間の距離）およびＤ_ｂ（ｘｚ面を挟む２つのコイル２間の距離）をそれぞれパラメータとして調整することにより、任意の磁場分布を設定することができる。すなわち、距離Ｄ_ａを短くすると、図４に示した領域Ａの磁束密度が上昇する一方、領域Ｂの磁束密度が低下する。具体的には、図５（ａ）に示すように、Ｄ_ａ＜Ｄ_ｂの場合、磁場中心Ｏからｘ軸方向に沿って磁束密度が小さくなる（図５（ｂ））一方、ｙ軸方向に沿って磁束密度が大きくなる（図５（ｃ））。

反対に、距離Ｄ_ｂを短くすると、図４に示した領域Ｂの磁束密度が上昇する一方、領域Ａの磁束密度が低下する。具体的には、図６（ａ）に示すように、Ｄ_ａ＞Ｄ_ｂの場合、磁場中心Ｏからｘ軸方向に沿って磁束密度が大きくなる（図６（ｂ））一方、ｙ軸方向に沿って磁束密度が小さくなる（図６（ｃ））。このように、２つのコイル２間の距離Ｄ_ａおよびＤ_ｂをそれぞれパラメータとして、任意の磁場分布を設定することができる。

また、図３（ｂ）に示したように、磁石１が１２個のコイル２を備えている場合、コイル２の形状、コイル２に流れる電流値、コイル２を構成する巻線の巻き数を変更することによって、任意の磁場分布を設定することができる。

具体的には、図７（ａ）に示すように、１２個のコイル２のうち、コイル２_Ａ、２_Ｃ、２_Ｄ、２_Ｆ、２_Ｇ、２_Ｉ、２_Ｊ、２_Ｌの出力を相対的に大きくするとともに、コイル２_Ｂ、２_Ｅ、２_Ｈ、２_Ｋの出力を相対的に小さくすることにより、ｘ軸方向に沿った磁束密度（図７（ｂ））およびｙ軸方向に沿った磁束密度（図７（ｃ））を調整して、任意の磁場分布を設定することができる。

図７（ａ）に示した１２個のコイル２について、制御部は、隣接する６つのコイル２（コイル２_Ｊ、２_Ｋ、２_Ｌ、２_Ａ、２_Ｂ、２_Ｃ）で構成された第１のコイル群と、残りの隣接する６つのコイル２（コイル２_Ｉ、２_Ｈ、２_Ｇ、２_Ｆ、２_Ｅ、２_Ｄ）で構成された第２のコイル群とで、コイル２に流す電流の向きを逆にするように構成されていることが好ましい。これにより、ｘｚ面を挟んで向かい合ったコイル２の磁力線が打ち消し合わず、原料融液１３に対して効率的に磁場を印加することができる。なお、図７（ａ）は、コイル数が１２個の場合について記載しているが、他のコイル数の場合でも同様に、第１のコイル群（第１象限と第２象限に配置されたコイル群）と第２のコイル群（第３象限と第４象限に配置されたコイル群）とで、コイル２に流す電流の向きを逆にするように構成されていることが好ましい。

また、図７（ａ）に示した１２個のコイル２について、制御部は、２_Ｃ、２_Ｄ、２_Ｉおよび２_Ｊのグループ、２_Ｂ、２_Ｅ、２_Ｈおよび２_Ｋのグループ、２_Ａ、２_Ｆ、２_Ｇおよび２_Ｌのグループの３つのグループを、上記の順に電流値を小さくするように構成されていることが好ましい。これにより、原料融液１３の対流変動を抑制することができる。なお、図７（ａ）はコイル数が１２個の場合について記載しているが、他の６個以上のコイル数の場合でも同様に、ｘｚ面を挟んで隣接するコイル２に流す電流値を他のコイル２に比べて大きくするように構成されていることが好ましい。

また、図７（ａ）に示した１２個のコイル２について、コイル２_Ｊとコイル２_Ｉとの間、およびコイル２_Ｃとコイル２_Ｄとの間の距離を、隣接する他のコイル２間の距離よりも短く構成されていることが好ましい。これにより、上記コイル２付近の磁束密度勾配を大きくでき、対流変動の抑制効果を向上させることができる。なお、図７（ａ）は、コイル数が１２個の場合について記載しているが、他のコイル数の場合でも同様に、ｘｚ面を挟んで隣接するコイル２間の距離を、隣接する他のコイル２間の距離よりも短く構成されていることが好ましい。

磁石１は、電磁石（常伝導）とすることができるし、超伝導電磁石とすることができるが、より強い磁場を形成できることから、超伝導電磁石とすることが好ましい。磁石１を超伝導電磁石として構成する場合には、コイル２を構成する巻線をニオブ系合金などの超伝導材料で構成する。そして、４個以上のコイル２を円筒型の真空容器内（図示せず）に収容して、例えば２個のコイル２が対向するように配置する。そして、例えばコイル２の周囲を冷却溶媒で満たし、冷却装置によりコイル２を転移温度まで冷却できるように構成する。

（単結晶の製造装置）
本発明による単結晶の製造装置は、単結晶の原料の融液を収容する坩堝と、該坩堝の周囲に配置された、上述した本発明による磁石とを備え、上記磁石は４個以上のコイルを有し、上記磁石によって上記融液に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造装置である。

図８は、本発明による単結晶の製造装置の一例を示している。なお、図１に示した単結晶の製造装置１００と同じ構成には同じ符号が付されている。図８に示した単結晶の製造装置１０においては、図１に示した単結晶の製造装置１００における磁石２１に代えて、上述した本発明による磁石１を備えている。上述したように、磁石１は、幅に対する高さの比が１を超える４個以上のコイル２を備え、４個以上のコイル２の各々は、制御部により、互いに独立して磁場を発生させることができるように構成されている。これにより、単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置が制限される場合であっても、磁場分布の設計の自由度を高めることができる。こうした磁石１を備える単結晶の製造装置１０は、原料融液１３に所望とする磁場分布で磁場を印加して、所望とする特性を有する単結晶、例えば、無欠陥の単結晶を製造することができる。

また、図９に示すように、本発明による磁石１は、磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ、０ｍｍ、０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ、０ｍｍ、－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ、０ｍｍ、０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となる磁石であることが好ましい。これにより、単結晶の引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制できるとともに、単結晶の引き上げ速度の変動を抑制して、無欠陥の単結晶を製造できる。点Ａ、点Ｂ、磁場中立面の詳細については、後に詳述する。

（単結晶の製造方法）
本発明による単結晶の製造方法は、上述した本発明による単結晶の製造装置を用い、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、上記磁石により原料の融液に対して水平磁場を印加して単結晶を引き上げることを特徴とする。

上述のように、本発明による単結晶の製造装置１０を用いることにより、原料融液１３に所望とする磁場分布で磁場を印加して、所望とする特性を有する単結晶を製造することができる。本発明者らは、上記製造装置１０を用いて適切な磁場分布を原料融液１３に印加することによって、酸素濃度の変動の小さな単結晶を製造できることを見出した。

すなわち、本発明者らは、図９に示すように、磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、磁石１により原料の融液に対して水平磁場を印加して単結晶を引き上げることにより、単結晶の引き上げ方向の酸素濃度の変動を抑制できるとともに、単結晶の引き上げ速度の変動を抑制して、無欠陥の単結晶を製造できることを見出した。

なお、上記「磁場中立面」とは、磁石１を構成する各コイル２の重心を全て含む面であり、「磁場中立面の中心」とは、磁場中立面と結晶回転軸とが交わる点である。コイル２は、全てのコイル２の重心の高さ位置が同じとなり、磁場中立面が水平面となるように配置することが好ましい。

なお、磁石１を単結晶の製造装置１０に設置して、水平磁場を印加しながら単結晶を製造する場合、一般的に磁石１の中心軸は結晶回転軸と一致する。すなわち、本発明による磁石１の中心を通り鉛直方向に延びる軸は、結晶回転軸と同じであるとみなしてよい。そのため、一般的に磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）は、磁場中立面と、磁石１の中心を通り鉛直方向に延びる軸とが交わる点と言い換えることができる。特に、磁石１が単結晶の製造装置から外されている場合、すなわち磁石１単体の場合には、磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）は、磁場中立面と、磁石１の中心を通り鉛直方向に延びる軸、すなわち磁石１の中心軸とが交わる点である。

また、点ＡおよびＢは、磁場中立面において、磁場中立面の中心である磁場中心を原点Ｏ、原点Ｏを通り、磁場の方向に平行な軸をｙ軸，磁場の方向に垂直な軸をｘ軸とし、原点Ｏを通り、磁場中立面に垂直な軸をｚ軸とし、結晶引き上げ開始時において、ｚ軸上の坩堝１２内側（内面）の点が点Ａ、ｘ軸上の坩堝１２内側（内面）の点が点Ｂである。なお、磁場中立面が水平面である場合、ｚ軸と結晶回転軸は一致する。

上記点Ａおよび点Ｂでの磁束密度の要件は、磁場中立面と原料融液１３の表面との高さを同一にし、コイル２間の角度を９０°以上とすることにより、達成することができる。

また、点Ｂと高さが同じであり、ｙ軸上の坩堝１２内側（内面）の点Ｃ（０ｍｍ，４００ｍｍ，０ｍｍ）の磁束密度を点Ｂの磁束密度よりも小さくすることが好ましい。これにより、原料融液１３の対流変動をさらに抑制することができる。

上記単結晶１６は、ＣＺ法により製造できるものであれば特に限定されないが、酸素濃度の変動が小さな半導体用シリコンの単結晶を好適に製造することができる。

以下、本発明の実施例について説明するが、本発明は実施例に限定されない。

（発明例１）
図２に示した縦型の矩形環状コイルを有する磁石を備える単結晶の製造装置を用いて、直径３１０ｍｍのシリコン単結晶の製造を行った。矩形環状型コイルは、磁場中立面の高さを図９（ｂ）における点Ａと同一なるように構成し、４個のコイルをコイル角度６０°で配置した。なお、各コイルは縦型であり同じ形状とし、磁場中立面は水平面となるように構成した。そして、コイルに流す電流の大きさおよび向きを調整して、点Ａでの磁束密度が０．５８Ｍ、点Ｂでの磁束密度が１．４３Ｍとなる磁場分布を発生させた。このような状態で坩堝に収容したシリコン原料である多結晶シリコンを溶融して種結晶を溶融シリコンに着液して引き上げ、種結晶の下方にシリコン単結晶を育成した。

（発明例２）
発明例１と同様に、シリコン単結晶を製造した。ただし、磁場中立面の点Ａに対する高さを変更して、点Ａでの磁束密度を磁場中心Ｏの磁束密度Ｍの０．６４倍、点Ｂでの磁束密度を２．２３倍とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。

（比較例）
発明例１と同様に、シリコン単結晶を製造した。ただし、磁場中立面の点Ａに対する高さを変更して、点Ａでの磁束密度を磁場中心Ｏの磁束密度Ｍの０．５３倍、点Ｂでの磁束密度を１．０３倍とした。その他の条件は、発明例１と全て同じである。

＜単結晶の軸方向の酸素濃度＞
図１０は、シリコン単結晶の軸方向の酸素濃度の変動を示しており、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。なお、図１０において、単結晶の軸方向の位置および酸素濃度は、それぞれ所定の値で規格化されたものである。図１０（ａ）に示した比較例については、単結晶軸方向の酸素濃度の変動が大きく、規定の酸素濃度範囲に入っていなかった。一方、図１０（ｂ）および（ｃ）に示した発明例１および発明例２については、比較例と比べて酸素濃度の変動は低減され、特に発明例２については、酸素濃度の変動は、比較例と比べて１／５程度まで減少した。

＜固液界面の温度の時間変動＞
図１１は、３次元流体シミュレーションによる固液界面の温度の時間変動を示しており、（ａ）は比較例、（ｂ）は発明例１、（ｃ）は発明例２に関するものである。なお、図１１において、時間および固液界面の温度は、それぞれ所定の値で規格化されたものである。図１１（ａ）に示した比較例については、固液界面の温度の時間変動が大きく、この温度の変動により、結晶引き上げ速度の変動が大きく、無欠陥のシリコン単結晶が得られないことが分かった。一方、図１１（ｂ）および（ｃ）に示した発明例１および発明例２については、比較例と比べて固液界面の温度の時間変動は低減されて結晶引き上げ速度の変動は小さく、いずれも無欠陥のシリコン単結晶が得られることが分かった。特に発明例２については、固液界面の温度の時間変動は、比較例と比べて１／５０程度まで減少した。

本発明によれば、単結晶の製造装置の磁石を構成するコイルの配置が制限される場合であっても、磁場分布の設計の自由度を高めることができるため、半導体ウェーハ製造業において有用である。

１，２１ 磁石
２，２２ コイル
２ａ 開口部
２ｂ 外面
２ｃ 内面
２ｄ 外周面
２ｅ 内周面
３ 第１の部分
４ 第２の部分
５ 接続部分
１０，１００ 単結晶の製造装置
１１ チャンバー
１２ 坩堝
１３ 原料融液
１４ ヒーター
１５ 坩堝回転機構
１６ 単結晶
１７ 種結晶
１８ 種結晶保持器
１９ ワイヤーロープ
２０ 巻き取り機構

Claims (7)

1. 坩堝に収容された単結晶の原料の融液に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造装置において前記水平磁場を印加するための単結晶の製造装置用磁石であって、
   ４個以上のコイルであって、前記４個以上のコイルの少なくとも１個のコイルの幅に対する高さの比が１を超えている、コイルと、
   前記４個以上のコイルの各々に対して、互いに独立して磁場を発生させることができる制御部と、
   を備えることを特徴とする単結晶の製造装置用磁石。
2. 前記コイルが矩形環状である、請求項１に記載の単結晶の製造装置用磁石。
3. 前記高さが６００ｍｍ以上である、請求項１または２に記載の単結晶の製造装置用磁石。
4. 磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となる、請求項１～３のいずれか一項に記載の単結晶の製造装置用磁石。
5. 単結晶の原料の融液を収容する坩堝と、該坩堝の周囲に配置された、請求項１～４のいずれか一項に記載された磁石を備え、前記磁石によって前記融液に水平磁場を印加しつつ前記単結晶を引き上げる単結晶の製造装置。
6. 請求項５に記載された単結晶の製造装置を用い、チョクラルスキー法により単結晶を製造する方法であって、
   磁場中立面の中心Ｏ（０ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度をＭとしたときに、点Ａ（０ｍｍ，０ｍｍ，－４００ｍｍ）での磁束密度が０．５８×Ｍ以上、かつ点Ｂ（４００ｍｍ，０ｍｍ，０ｍｍ）での磁束密度が１．４７×Ｍ以上となるように、前記磁石により前記融液に対して前記水平磁場を印加して単結晶を引き上げる、単結晶の製造方法。
7. 前記単結晶はシリコン単結晶である、請求項６に記載の単結晶の製造方法。

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