JP2023049755A - 基板処理方法、および基板処理装置 - Google Patents

基板処理方法、および基板処理装置 Download PDF

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Abstract

【課題】基板の重水素濃度を一層高める技術を提供する。【解決手段】基板処理方法は、処理容器内の基板を処理する基板処理方法であって、以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う。（ａ）設定した処理温度に前記基板を加熱する工程、（ｂ）前記処理容器内に重水素を供給する工程、（ｃ）前記処理容器内に酸素を供給する工程、（ｄ）前記処理容器内から前記重水素および前記酸素を排出して、前記処理容器内を設定した処理圧力とする工程。このように、基板処理方法は、重水素および酸素を一緒に供給することで、基板の重水素濃度を一層高めることができる。【選択図】図２

Description

本開示は、基板処理方法、および基板処理装置に関する。
特許文献１には、重水素熱処理を行うことで、自然界に存在する重水素と水素の比率よりも大きな比率で重水素をシリコン膜に含有させた半導体記憶装置が開示されている。重水素を含有した半導体記憶装置は、デバイス特性（例えば、膜のリーク特性、ヒステリシス特性など）が改善される。
特開２０００―７７６２１号公報
本開示は、基板の重水素濃度を一層高めることができる技術を提供する。
本開示の一態様によれば、処理容器内の基板を処理する基板処理方法であって、以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う、基板処理方法が提供される。
（ａ）設定した処理温度に前記基板を加熱する工程
（ｂ）前記処理容器内に重水素を供給する工程
（ｃ）前記処理容器内に酸素を供給する工程
（ｄ）前記処理容器内から前記重水素および前記酸素を排出して、前記処理容器内を設定した処理圧力とする工程
一態様によれば、基板の重水素濃度を一層高めることができる。
一実施形態に係る基板処理方法を行う対象の基板を模式的に示す説明図である。 一実施形態に係る縦型熱処理装置を示す概略縦断面図である。 縦型熱処理装置が実施する基板処理方法の一例を示すタイミングチャートである。 実施例としてアニール処理を行った際のウエハＷの重水素濃度を示す対数グラフである。 図５（ａ）は、実施例としてアニール処理を行った際の処理温度に対するウエハＷの重水素濃度を示す対数グラフである。図５（ｂ）は、実施例として本実施形態に係る基板処理方法を行った際の処理温度に対する酸化膜厚の変化を示すグラフである。
以下、図面を参照して本開示を実施するための形態について説明する。各図面において、同一構成部分には同一符号を付し、重複した説明を省略する場合がある。
図１は、一実施形態に係る基板処理方法を行う対象の基板を模式的に示す説明図である。図１に示すように、一実施形態の基板処理方法は、基板の一例であるウエハＷに対してアニール処理（熱処理）を行う。処理対象であるウエハＷは、例えば、半導体メモリに適用され、ウエハ本体ＷＢと、ウエハ本体ＷＢの表面に成膜された絶縁膜（下地層）ＷＩと、を有する。ウエハＷは、この絶縁膜ＷＩ上に、アモルファスシリコン膜などが成膜される。
ウエハ本体ＷＢは、シリコンなどの半導体基板を適用することができる。また、ウエハ本体ＷＢは、先に複数種類の膜を積層した形態でもよい。絶縁膜ＷＩは、例えば、半導体メモリにおいてゲートを絶縁する機能を有する。この絶縁膜ＷＩとしては、シリコン窒化膜（ＳｉＮ膜）、シリコン酸化膜（ＳｉＯ２膜）などがあげられる。ウエハ本体ＷＢに絶縁膜ＷＩを積層した形態（アニール処理を施す状態）において、絶縁膜ＷＩは、平坦状でもよく、凹凸を有してもよい。
そして、基板処理方法では、アニール処理に伴って、ウエハＷの絶縁膜ＷＩに対して重水素（２Ｈ：Ｄ２）を取り込ませる。ウエハＷは、絶縁膜ＷＩに重水素が添加されることで、デバイス特性が大きく向上する。なお、重水素を取り込ませる対象は、絶縁膜ＷＩに限定されるものではなく、重水素により基板のデバイス特性を改善可能な種々の構造を対象とし得る。
図２は、一実施形態に係る縦型熱処理装置１を示す概略縦断面図である。図２に示すように、基板処理方法では、基板処理装置である縦型熱処理装置１を使用してアニール処理を実施する。縦型熱処理装置１は、処理容器１０と、ウエハボート２０と、ガス供給部３０と、排出部４０と、加熱部５０と、制御部６０と、を有する。
縦型熱処理装置１の処理容器１０は、処理空間１０ａを内部に有する円筒形状に形成され、処理空間１０ａ内にウエハＷを収容した状態でアニール処理を行う。処理容器１０は、略半球状の天井部を有する一方で下端部が開放された円筒形状の筒本体１１と、筒本体１１の下端部に連結されるマニホールド１２と、マニホールド１２の下端部に連結される蓋体１５と、を有する。
筒本体１１は、石英等の耐熱性材料により形成されている。筒本体１１は、鉛直方向（縦方向：高さ方向）に長く延在しており、処理容器１０の処理空間１０ａの大部分を構成している。なお、図２中において、処理容器１０は、１つの筒本体１１を有する構成を図示しているが、これに限定されず、例えば複数の筒（外筒、内筒）を同心円状に重ねた多重構造を採っていてもよい。
マニホールド１２および蓋体１５は、例えば、ステンレス鋼により形成されている。マニホールド１２は、フランジ部１３を上端に有しており、このフランジ部１３により筒本体１１の下端を支持している。筒本体１１の下端とフランジ部１３とは、Ｏリング等のシール部材１４を介して気密に連結されている。同様に、マニホールド１２の下端と蓋体１５とは、Ｏリング等のシール部材１６を介して気密に接触している。
蓋体１５の中央部には、磁性流体シール部１７を介して回転軸１８が貫通している。回転軸１８は、上部にウエハボート２０を備えるとともに回転駆動部１９に連結されており、この回転駆動部１９の回転によって処理容器１０と相対回転する。これにより、ウエハボート２０が回転する。
回転軸１８の下部は、ボートエレベータなどの昇降機構２１のアーム２２に回転自在に支持されている。回転軸１８の上端には回転プレート２３が設けられており、回転プレート２３上に石英製の保温台２４を介してウエハボート２０が載置される。従って、蓋体１５とウエハボート２０とは、昇降機構２１を昇降させることによって一体に上下動し、ウエハボート２０を筒本体１１内に対して収容および離脱できるようになっている。
縦型熱処理装置１のウエハボート２０は、処理容器１０内で鉛直方向（高さ方向）に延在し、この鉛直方向に沿って所定間隔毎に複数のウエハＷを保持する基板保持具である。ウエハボート２０は、昇降機構２１の下降によって処理容器１０から離脱した状態で、各ウエハＷが載置される。各ウエハＷの載置後に、ウエハボート２０は、昇降機構２１の上昇によって処理容器１０内に挿入される。
そして、本実施形態に係る縦型熱処理装置１のガス供給部３０は、複数種類のガスを処理空間１０ａに導入可能に構成される。具体的には、ガス供給部３０は、アニール処理において、絶縁膜ＷＩに取り込ませる重水素ガスを供給するとともに、酸素ガスおよび不活性ガス（例えば、Ｎ２ガス）を一緒に供給する。このため、ガス供給部３０は、重水素供給部３１、酸素供給部３２および不活性ガス供給部３３を備える。
重水素供給部３１は、処理容器１０内に重水素供給管３１１を備えるとともに、処理容器１０の外部に重水素供給経路３１２を備える。重水素供給経路３１２には、ガスの流通方向の上流側から下流側に向かって順に、重水素ガス源３１３、マスフローコントローラ３１４、重水素用バルブ３１５が設けられている。これにより、重水素ガス源３１３の重水素ガスは、重水素用バルブ３１５により供給タイミングが制御されるとともに、マスフローコントローラ３１４により所定の流量に調整される。重水素ガスは、重水素供給経路３１２から重水素供給管３１１に流入して、重水素供給管３１１から処理容器１０内に吐出される。
同様に、酸素供給部３２は、処理容器１０内に酸素供給管３２１を備えるとともに、処理容器１０の外部に酸素供給経路３２２を備える。酸素供給経路３２２には、ガスの流通方向の上流側から下流側に向かって順に、酸素ガス源３２３、マスフローコントローラ３２４、酸素用バルブ３２５が設けられている。これにより、酸素ガス源３２３の酸素ガスは、酸素用バルブ３２５により供給タイミングが制御されるとともに、マスフローコントローラ３２４により所定の流量に調整される。酸素ガスは、酸素供給経路３２２から酸素供給管３２１に流入して、酸素供給管３２１から処理容器１０内に吐出される。
また、不活性ガス供給部３３は、処理容器１０内に不活性ガス供給管３３１を備えるとともに、処理容器１０の外部に不活性ガス供給経路３３２を備える。不活性ガス供給経路３３２には、ガスの流通方向の上流側から下流側に向かって順に、不活性ガス源３３３、マスフローコントローラ３３４、不活性ガス用バルブ３３５が設けられている。これにより、不活性ガス源３３３の不活性ガスは、不活性ガス用バルブ３３５により供給タイミングが制御されるとともに、マスフローコントローラ３３４により所定の流量に調整される。不活性ガスは、不活性ガス供給経路３３２から不活性ガス供給管３３１に流入して、不活性ガス供給管３３１から処理容器１０内に吐出される。
各ガス供給管（重水素供給管３１１、酸素供給管３２１、不活性ガス供給管３３１）は、例えば、石英により形成され、筒本体１１またはマニホールド１２に固定される。各ガス供給管は、筒本体１１の近傍位置を鉛直方向に沿って直線状に延在するとともに、マニホールド１２内においてＬ字状に屈曲して水平方向に延在することで、マニホールド１２を貫通している。各ガス供給管同士は、筒本体１１の周方向に沿って並んで設けられ、互いに同じ高さに形成されている。
重水素供給管３１１において筒本体１１に位置する部位には、複数の重水素吐出口３１６が設けられる。酸素供給管３２１において筒本体１１に位置する部位には、複数の酸素吐出口３２６が設けられる。不活性ガス供給管３３１において筒本体１１に位置する部位には、複数の不活性ガス吐出口３３６が設けられる。各吐出口（重水素吐出口３１６、酸素吐出口３２６、不活性ガス吐出口３３６）は、それぞれのガス供給管の延在方向に沿って所定の間隔毎に形成され、水平方向に向けてガスを放出する。各吐出口同士の間隔は、例えば、ウエハボート２０に保持されるウエハＷの間隔と同じに設定される。また、各吐出口の高さ方向の位置は、上下方向に隣り合うウエハＷ間の中間位置に設定されている。これにより、各吐出口は、隣り合うウエハＷ間の対向面にガスを効率的に供給できるようになっている。
なお、ガス供給部３０は、複数種類のガスを混合して１つの供給管から混合したガスを吐出してもよい。あるいは、各ガス供給管（重水素供給管３１１、酸素供給管３２１、不活性ガス供給管３３１）は、互いに異なる形状や配置であってもよく、例えば重水素の供給量が多い構成では重水素供給管３１１を酸素供給管３２１よりも太くしてもよい。さらに、重水素ガスの供給量および酸素ガスの供給量に対する不活性ガスの供給量は、大幅に少なくてよく、縦型熱処理装置１は、不活性ガスを供給しない構成でもよい。また、縦型熱処理装置１は、重水素ガス、酸素ガス、不活性ガスの他に、別のガスを供給する構成でもよい。
排出部４０は、マニホールド１２の上部の側壁に形成されたガス出口４１に設けられている。排出部４０は、ガス出口４１に接続された排気経路４２を有しており、排気経路４２には、ガスの流通方向の上流側から下流側に向かって順に、圧力調整弁４３、ポンプ４４が設けられている。排出部４０は、制御部６０の制御に基づき圧力調整弁４３およびポンプ４４を動作して、ポンプ４４により処理容器１０内のガスを吸引しながら、圧力調整弁４３により処理容器１０内の圧力を調整する。
加熱部５０は、筒本体１１の径方向外側において筒本体１１を囲む円筒形状のヒータ５１を有する。ヒータ５１は、処理容器１０の側周囲全体を加熱することで、処理容器１０内に収容された各ウエハＷを加熱する。
縦型熱処理装置１の制御部６０は、１以上のプロセッサ６１、メモリ６２、図示しない入出力インタフェースおよび電子回路を有するコンピュータを適用し得る。プロセッサ６１は、ＣＰＵ、ＡＳＩＣ、ＦＰＧＡ、複数のディスクリート半導体からなる回路などのうち１つまたは複数を組み合わせたものである。メモリ６２は、揮発性メモリ、不揮発性メモリ（例えば、コンパクトディスク、ＤＶＤ、ハードディスク、フラッシュメモリ等）を含み、縦型熱処理装置１を動作させるプログラム、アニール処理のプロセス条件などのレシピを記憶している。
プロセッサ６１は、メモリ６２に記憶されたプログラムおよびレシピを実行することで、縦型熱処理装置１の各構成を制御して基板処理方法を実施する。本実施形態に係る基板処理方法において、プロセッサ６１は、少なくとも以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行うように各構成の動作を制御する。
（ａ）設定した処理温度に処理容器１０を加熱する加熱工程
（ｂ）処理容器１０内に重水素を供給する重水素供給工程
（ｃ）処理容器１０内に酸素を供給する酸素供給工程
（ｄ）処理容器１０内から重水素および酸素を排出して、処理容器１０内を設定した圧力とする排出工程
具体的には、プロセッサ６１は、（ａ）の加熱工程において、加熱部５０のヒータ５１の動作を制御して、処理容器１０を加熱することで、処理容器１０内に収容されたウエハＷの温度を調整する。縦型熱処理装置１は、（ｂ）の重水素供給工程および（ｃ）の酸素供給工程を一緒に行うことで、従来の重水素ガスのみを供給してアニール処理を行う方法（以下、従来基板処理方法という）よりも低い温度でウエハＷを処理することができる。例えば、従来基板処理方法におけるウエハＷの処理温度は、約８００℃に設定される。これに対して、本実施形態に係る（ａ）の加熱工程における処理温度の範囲は、５００℃～７００℃程度に設定することができる。
そして、基板処理方法は、（ｂ）の重水素供給工程および（ｃ）の酸素供給工程を実施することで、処理容器１０内のウエハＷに重水素ガスおよび酸素ガスを導入する。重水素ガスは、処理空間１０ａ内を流動し、加熱工程により加熱されているウエハＷの絶縁膜ＷＩとの間でラジカル反応を起こす。一方、酸素ガスは、処理空間１０ａ内で重水素ガスと混合することで、重水素のラジカル反応を活性化させる。これにより、ウエハＷの絶縁膜ＷＩに重水素が円滑に取り込まれ（添加され）、ウエハＷの絶縁膜ＷＩの重水素濃度が高まる。
重水素供給工程および酸素供給工程において、プロセッサ６１は、重水素ガスの流量と、酸素ガスの流量とを適切に制御することで、ウエハＷの絶縁膜ＷＩに取り込む重水素濃度を調整できる。例えば、酸素ガスの流量に対する重水素ガスの流量の割合（以下、Ｄ２／Ｏ２比率という）としては、２倍～２０倍の範囲に設定することが好ましい（後記の実施例も参照）。Ｄ２／Ｏ２比率が２倍よりも少ない場合には、処理容器１０内の酸素濃度が高まることで絶縁膜ＷＩの酸化膜厚が多くなる。一方、Ｄ２／Ｏ２比率が２０倍よりも多い場合には、処理容器１０内の酸素濃度が低いことで、絶縁膜ＷＩへの重水素の取り込み量が減ることになる。
また、プロセッサ６１は、（ｄ）の排出工程において、排出部４０のポンプ４４を動作して処理容器１０内のガスを吸引し、また圧力調整弁４３の開度を制御することで、処理容器１０内の圧力を調整する。処理容器１０内の圧力は、例えば、１Ｔｏｒｒ（＝１３３．３２Ｐａ）以下に設定することが好ましく、本実施形態では、０．３５Ｔｏｒｒ（＝４６．６６Ｐａ）としている。なお、従来基板処理方法では、処理容器１０内の圧力は、約９０Ｔｏｒｒ（＝１１９９９Ｐａ）程度に設定している。
すなわち、縦型熱処理装置１は、以上の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行うことで、アニール処理の低温化と、ウエハＷに取り込まれる重水素の高濃度化と、を実現することができる。
本実施形態に係る縦型熱処理装置１は、基本的には以上のように構成され、以下、基板処理方法の動作および効果について説明する。
縦型熱処理装置１のプロセッサ６１は、電源投入などの起動に伴って動作を開始すると、メモリ６２に記憶されたプログラムを実行して基板処理方法を実施する。例えば、基板処理方法の前処理として、プロセッサ６１は、昇降機構２１を動作して、複数のウエハＷを載置したウエハボート２０を処理容器１０内に収容する。昇降機構２１により上昇した蓋体１５がマニホールド１２に接触することで、処理容器１０は、気密に密閉される。
その後、プロセッサ６１は、基板処理方法における上記の（ａ）～（ｄ）の工程を適宜のタイミングで開始する。図３は、縦型熱処理装置１が実施する基板処理方法の一例を示すタイミングチャートである。図３に示すように、基板処理方法は、前処理において、排出部４０により処理容器１０内の圧力を低下させるとともに、加熱部５０により処理容器１０を加熱する。
詳細には、プロセッサ６１は、時点ｔ１において（ｄ）の排出工程を開始し、ポンプ４４により処理容器１０を吸引するとともに、圧力調整弁４３の開度を開度０％から徐々に開いていく。また時点ｔ１において、プロセッサ６１は、重水素用バルブ３１５を開放して、重水素ガス源３１３から重水素供給経路３１２および重水素供給管３１１を介して、処理容器１０内に重水素ガスを供給する（ｂ）の重水素供給工程を開始する。また、プロセッサ６１は、重水素ガスの供給に合わせて、不活性ガス用バルブ３３５を開放し、不活性ガス源３３３から不活性ガス供給経路３３２および不活性ガス供給管３３１を介して、処理容器１０内に不活性ガスを供給する。
このため、縦型熱処理装置１は、処理容器１０からの排気と同時に、重水素ガスおよび不活性ガスを処理容器１０に導入する。この際、処理容器１０に供給される重水素ガスおよび不活性ガスの各流量に比べて、処理容器１０からの排気量のほうが大きい。また、不活性ガスの流量は、重水素ガスの流量に比べて充分に少ない。よって、処理容器１０内の圧力が徐々に減圧されながら、処理空間１０ａのガスが重水素ガスに置換されるようになる。例えば時点ｔ１から経過した時点ｔ２において、処理容器１０内の圧力は、圧力調整弁４３の開度に応じた圧力で一定となる。
また、前処理中の時点ｔ２において、プロセッサ６１は、加熱部５０のヒータ５１を動作させて、処理容器１０を加熱する（ａ）の加熱工程を開始する。ヒータ５１の加熱によって処理容器１０内も徐々に昇温していき、アニール処理を行うための処理温度（例えば、６００℃）に達するようになる。
プロセッサ６１は、処理容器１０内の温度が処理温度に達した時点ｔ３において、本アニール処理を開始する。そして、時点ｔ３において、プロセッサ６１は、酸素用バルブ３２５を開放して、酸素ガス源３２３から酸素供給経路３２２および酸素供給管３２１を介して、処理容器１０内に酸素ガスを供給する（ｃ）の酸素供給工程を開始する。このため、処理容器１０内の圧力は、若干上昇した状態で一定（例えば、０．３５Ｔｏｒｒ）となり、基板処理方法は、この処理圧力を維持しながら本アニール処理を行う。
本アニール処理において、縦型熱処理装置１は、処理容器１０の処理温度を一定に維持し、また重水素ガスおよび酸素ガスを処理容器１０内に供給しつつ、処理容器１０内のガスを排気することで、処理容器１０内の処理圧力を一定に維持する。つまり、基板処理方法は、本アニール処理において（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う。これにより、処理容器１０内に供給された重水素ガスは、酸素ガスによってラジカル反応が促され、絶縁膜ＷＩに多量に取り込まれる。本アニール処理の実施期間は、特に限定されないが、例えば、３０分～１２０分程度であるとよい。また、プロセッサ６１は、本アニール処理において、回転駆動部１９を動作してウエハボート２０を回転してもよい。これにより、ウエハＷに取り込む重水素を面方向に一層均一化することができる。なお、ウエハボート２０の回転は、前処理から実施してもよい。
基板処理方法は、所定の実施期間にわたって本アニール処理を行うと、本アニール処理を終了して後処理に移行する。例えば、時点ｔ４の後処理の開始において、プロセッサ６１は、加熱部５０（ヒータ５１）による加熱を停止するとともに、酸素用バルブ３２５を閉塞して処理容器１０内への酸素ガスの供給を停止する。これにより、処理容器１０の温度が徐々に低下していき、また処理容器１０内の圧力が若干低下する。
そして、処理容器１０の温度の低下した時点ｔ５において、プロセッサ６１は、圧力調整弁４３の開度を小さくしていく。この時点ｔ５では、重水素ガスおよび不活性ガスの供給を継続しているため、処理容器１０内の圧力が上昇していく。その後、時点ｔ６において、プロセッサ６１は、重水素用バルブ３１５を閉塞するとともに、不活性ガス用バルブ３３５を閉塞することで、重水素ガスおよび不活性ガスの供給を停止する。これにより、後処理が完了し、プロセッサ６１は、基板処理方法を終了する。
なお、基板処理方法は、上記の動作に限定されず、種々の変形例をとり得る。例えば、上記の実施形態では、前処理において重水素ガスを先に供給し、後の本アニール処理において酸素ガスを供給したが、前処理において酸素ガスを先に供給し、後の本アニール処理において重水素ガスを供給してもよい。要するに、前処理では、処理容器１０内の圧力を所定の圧力に減圧しつつガスを置換できればよく、重水素ガスおよび酸素ガスを使用するアニール処理では、いずれのガスを先に供給しても同様の効果を得られる。なお、基板処理方法は、重水素ガスおよび酸素ガスを処理容器１０内に同時に供給してもよい。
〔実施例〕
図４は、実施例としてアニール処理を行った際のウエハＷの重水素濃度を示す対数グラフである。図４において、横軸は、ウエハＷ（絶縁膜ＷＩ）の表面からの深さであり、縦軸は、重水素濃度である。また、太線は、本実施形態に係る基板処理方法を行った場合における、ウエハＷの深さ方向に沿った重水素濃度を示している。細線は、従来基板処理方法を行った場合における、ウエハＷの深さ方向に沿った重水素濃度を示している。
図４に示すように、ウエハＷの絶縁膜ＷＩは、表面から１８ｎｍ程度の膜厚を有している。この絶縁膜ＷＩの重水素濃度は、アニール処理の実施前において、１０１８［atoms/cc］を下回っており、自然界の重水素濃度と同程度の濃度となっている。アニール処理を実施すると、絶縁膜ＷＩに重水素が取り込まれることで、重水素濃度が増えていることが分かる。
そして、ウエハＷの表面からの深さが同じであれば、いずれの深さでも、従来基板処理方法の重水素濃度より、本実施形態に係る基板処理方法の重水素濃度のほうが大きい。すなわち、基板処理方法は、アニール処理の実施中に重水素ガスと酸素ガスとを一緒に供給することにより、絶縁膜ＷＩに対して重水素がより多く取り込まれると言える。なお、実施例では、本実施形態に係る基板処理方法の処理容器１０内の処理圧力を０．３５［Torr］としているのに対して、従来基板処理方法の処理容器内の処理圧力を９０［Torr］としている。他のプロセス条件（実施期間、温度等）は同じである。したがって、同じ処理圧力でアニール処理を実施した場合には、本実施形態に係る基板処理方法の重水素濃度のほうが、従来基板処理方法の重水素濃度に対してより大きな差が生じると言える。
図５（ａ）は、実施例としてアニール処理を行った際の処理温度に対するウエハＷの重水素濃度を示す対数グラフである。図５（ａ）において、横軸は処理温度であり、縦軸は絶縁膜ＷＩの重水素濃度である。実施例では、従来基板処理方法の処理温度の変化に対する重水素濃度の変化を点線で示す。また、Ｄ２／Ｏ２比率が２倍の場合における、処理温度の変化に対する重水素濃度の変化線を太線で示し、Ｄ２／Ｏ２比率が２０倍の場合における、処理温度の変化に対する重水素濃度の変化を太い２点鎖線で示す。
図５（ａ）に示すように、従来基板処理方法の場合は、処理温度が７００℃以上で重水素濃度が１０２０［atoms/cc］を超え、処理温度が８００℃以上で重水素濃度が１０２１［atoms/cc］を超えている。これに対して、Ｄ２／Ｏ２比率が２倍の場合は、処理温度が５００℃以上で重水素濃度が１０２０［atoms/cc］を超え、さらに処理温度が６００℃以上では重水素濃度が１０２１［atoms/cc］を超えている。またＤ２／Ｏ２比率が２０倍の場合は、処理温度が６００℃以上で重水素濃度が１０２０［atoms/cc］を超え、さらに処理温度が７００℃以上で重水素濃度が１０２１［atoms/cc］を超えている。したがって、同じ処理温度では、重水素ガスと酸素ガスを一緒に供給したほうが、重水素濃度が高まると言える。逆に言えば、重水素ガスと酸素ガスを一緒に供給する本実施形態に係る基板処理方法は、処理温度を低く設定してよいことが分かる。
また、Ｄ２／Ｏ２比率が２倍の場合の重水素濃度が、Ｄ２／Ｏ２比率が２０倍の場合の重水素濃度よりも若干高い。これは、酸素ガスをより多く供給したほうが、重水素濃度が大きくなりやすいことを示している。
図５（ｂ）は、実施例として本実施形態に係る基板処理方法を行った際の処理温度に対する酸化膜厚の変化を示すグラフである。図５（ｂ）において、横軸は処理温度であり、縦軸は酸化膜厚である。
図５（ｂ）に示すように、Ｄ２／Ｏ２比率が２倍の場合は、酸化膜厚が増える一方で、Ｄ２／Ｏ２比率が２０倍の場合は、酸化膜厚が抑えられていることが分かる。したがって、基板処理方法の実施においては、酸化膜厚を抑えたい場合には、重水素ガスの流量に対して酸素ガスの流量を少なくすればよいと言える。よって、基板処理方法は、処理するウエハＷに応じて、適切なＤ２／Ｏ２比率で重水素ガスおよび酸素ガスを供給することで、重水素濃度と酸化膜厚とのバランスをとることができる。例えば、酸化膜が生じても問題ないケースでは、Ｄ２／Ｏ２比率を２倍～５倍程度として、処理温度を低く（例えば、５００℃～６００℃程度の範囲）設定するとよい。一方、酸化膜を抑制したいケースでは、Ｄ２／Ｏ２比率を１５倍～２０倍程度として、処理温度を高く（例えば、６００℃～７００℃程度の範囲）設定するとよい。
以上の実施形態で説明した本開示の技術的思想及び効果について以下に記載する。
本開示の第１の態様は、処理容器１０内の基板（ウエハＷ）を処理する基板処理方法であって、以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う。
（ａ）設定した処理温度に基板を加熱する工程
（ｂ）処理容器１０内に重水素を供給する工程
（ｃ）処理容器１０内に酸素を供給する工程
（ｄ）処理容器１０内から重水素および酸素を排出して、処理容器１０内を設定した処理圧力とする工程
上記によれば、基板処理方法は、処理容器１０の加熱中に、重水素および酸素を処理容器１０内に供給することで、重水素のみを処理容器１０内に供給するよりも、多量の重水素を基板（ウエハＷ）に取り込ませて、基板の重水素濃度を一層高めることができる。これにより、基板のデバイス特性がより一層改善される。例えば、基板が半導体メモリである場合には、高濃度の重水素を含む膜によって、デバイスの信頼性が大きく向上することになる。
また、基板（ウエハＷ）の処理の開始時に、（ｂ）の工程および（ｃ）の工程のうち一方を先に開始して、処理容器１０内が処理圧力となった後に（ｂ）の工程および（ｃ）の工程のうち他方を開始する。これにより、基板処理方法は、処理容器１０の処理圧力が安定化した状態で、重水素および酸素による本アニール処理を行うことができ、基板に取り込む重水素の分布を均一化することが可能となる。
また、（ｂ）の工程および（ｃ）の工程のうち他方を開始するタイミングは、（ａ）の工程において基板（ウエハＷ）を加熱して処理温度に達したタイミングである。これにより、基板処理方法は、処理温度を高めた状態で、重水素および酸素によるアニール処理を行うことができ、重水素および酸素の無駄を少なくすることができる。
また、（ａ）の工程では、処理温度を５００℃～７００℃の範囲に設定する。これにより、基板処理方法は、従来のアニール処理よりも低い処理温度でアニール処理を行うことが可能となり、処理時の省エネルギ化を促すとともに、基板（ウエハＷ）の損傷などを抑制できる。
また、（ｄ）の工程では、処理圧力を１Ｔｏｒｒ以下に設定する。これにより、基板処理方法は、処理容器１０内を低圧環境下にして基板（ウエハＷ）の処理を行うことができ、重水素および酸素の供給量を可及的に少なくできる。
（ｃ）の工程で供給する酸素の流量に対して、（ｂ）の工程で流入させる重水素の流量の比率は、２倍～２０倍の範囲である。これにより、基板処理方法は、基板（ウエハＷ）に対して重水素を安定的に取り込ませることができる。
また、基板（ウエハＷ）は、絶縁膜ＷＩを表面に有するものであり、基板の処理により、絶縁膜ＷＩに重水素が取り込まれる。これにより、基板は、重水素を多量に含む絶縁膜ＷＩを有するようになり、絶縁膜ＷＩのリーク特性、ヒステリシス特性などが大きく向上する。
また、本開示の第２の態様は、基板（ウエハＷ）を処理する基板処理装置（縦型熱処理装置１）であって、基板を内部に収容する処理容器１０と、基板を加熱する加熱部５０と、処理容器１０内に重水素を供給する重水素供給部３１と、処理容器１０内に酸素を供給する酸素供給部３２と、処理容器１０内から重水素および酸素を排出する排出部４０と、加熱部５０、重水素供給部３１、酸素供給部３２および排出部４０を制御する制御部６０と、を含み、制御部６０は、以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う。
（ａ）設定した処理温度に処理容器１０を加熱する工程
（ｂ）処理容器１０内に重水素を供給する工程
（ｃ）処理容器１０内に酸素を供給する工程
（ｄ）処理容器１０内から重水素および酸素を排出して、処理容器１０内を設定した処理圧力とする工程
これにより、基板処理装置（縦型熱処理装置１）は、基板（ウエハＷ）の重水素濃度を一層高めることができる。
また、処理容器１０は、基板（ウエハＷ）を予め決められた方向に沿って複数配置可能であり、重水素供給部３１は、処理容器１０内において複数の基板の配置方向に沿って延在する重水素供給管３１１を有し、重水素供給管３１１は、延在方向に沿って重水素を吐出する重水素吐出口３１６を複数有し、酸素供給部３２は、処理容器１０内において重水素供給管３１１に隣接し、複数の基板の配置方向に沿って延在する酸素供給管３２１を有し、酸素供給管３２１は、延在方向に沿って酸素を吐出する酸素吐出口３２６を複数有する。これにより、基板処理装置（縦型熱処理装置１）は、複数の基板を一度に処理して、重水素を基板に良好に取り込ませることができる。
今回開示された実施形態に係る基板処理方法および基板処理装置は、すべての点において例示であって制限的なものではない。実施形態は、添付の請求の範囲及びその主旨を逸脱することなく、様々な形態で変形及び改良が可能である。上記複数の実施形態に記載された事項は、矛盾しない範囲で他の構成も取り得ることができ、また、矛盾しない範囲で組み合わせることができる。本実施形態に係る基板処理装置としては、鉛直方向に基板を配置して基板処理方法を行う縦型熱処理装置１を例示したが、基板処理装置は、これに限定されるものではない。例えば、基板処理装置は、水平方向に複数の基板を配置して基板処理方法を行う装置を適用してもよく、１つの基板に対して基板処理方法を行う装置を適用してもよい。
１ 縦型熱処理装置
１０ 処理容器
３０ ガス供給部
３１ 重水素供給部
３２ 酸素供給部
４０ 排出部
５０ 加熱部
６０ 制御部
Ｗ ウエハ
ＷＩ 絶縁膜

Claims (9)

  1. 処理容器内の基板を処理する基板処理方法であって、
    以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う、基板処理方法。
    （ａ）設定した処理温度に前記基板を加熱する工程
    （ｂ）前記処理容器内に重水素を供給する工程
    （ｃ）前記処理容器内に酸素を供給する工程
    （ｄ）前記処理容器内から前記重水素および前記酸素を排出して、前記処理容器内を設定した処理圧力とする工程
  2. 前記基板の処理の開始時に、前記（ｂ）の工程および前記（ｃ）の工程のうち一方を先に開始して、前記処理容器内が前記処理圧力となった後に前記（ｂ）の工程および前記（ｃ）の工程のうち他方を開始する、
    請求項１に記載の基板処理方法。
  3. 前記（ｂ）の工程および前記（ｃ）の工程のうち他方を開始するタイミングは、前記（ａ）の工程において前記基板を加熱して前記処理温度に達したタイミングである、
    請求項２記載の基板処理方法。
  4. 前記（ａ）の工程では、前記処理温度を５００℃～７００℃の範囲に設定する、
    請求項１乃至３のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  5. 前記（ｄ）の工程では、前記処理圧力を１Ｔｏｒｒ以下に設定する、
    請求項１乃至４のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  6. 前記（ｃ）の工程で供給する前記酸素の流量に対して、前記（ｂ）の工程で流入させる前記重水素の流量の比率は、２倍～２０倍の範囲である、
    請求項１乃至５のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  7. 前記基板は、絶縁膜を表面に有するものであり、
    前記基板の処理により、前記絶縁膜に前記重水素が取り込まれる
    請求項１乃至６のいずれか１項に記載の基板処理方法。
  8. 基板を処理する基板処理装置であって、
    基板を内部に収容する処理容器と、
    前記基板を加熱する加熱部と、
    前記処理容器内に重水素を供給する重水素供給部と、
    前記処理容器内に酸素を供給する酸素供給部と、
    前記処理容器内から前記重水素および前記酸素を排出する排出部と、
    前記加熱部、前記重水素供給部、前記酸素供給部および前記排出部を制御する制御部と、を含み、
    前記制御部は、以下の（ａ）～（ｄ）の工程を一緒に行う、基板処理装置。
    （ａ）設定した処理温度に前記基板を加熱する工程
    （ｂ）前記処理容器内に重水素を供給する工程
    （ｃ）前記処理容器内に酸素を供給する工程
    （ｄ）前記処理容器内から前記重水素および前記酸素を排出して、前記処理容器内を設定した処理圧力とする工程
  9. 前記処理容器は、前記基板を予め決められた方向に沿って複数配置可能であり、
    前記重水素供給部は、前記処理容器内において複数の前記基板の配置方向に沿って延在する重水素供給管を有し、
    前記重水素供給管は、延在方向に沿って前記重水素を吐出する重水素吐出口を複数有し、
    前記酸素供給部は、前記処理容器内において前記重水素供給管に隣接し、前記複数の前記基板の配置方向に沿って延在する酸素供給管を有し、
    前記酸素供給管は、延在方向に沿って前記酸素を吐出する酸素吐出口を複数有する、
    請求項８に記載の基板処理装置。
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