KR20230143934A - 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치 - Google Patents

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KR20230143934A
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film
gas
barrier film
substrate processing
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KR1020230040387A
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마사미 오이카와
유야 다카무라
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도쿄엘렉트론가부시키가이샤
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Abstract

중수소의 농도가 높고 또한 표면의 산화가 억제된 막을 형성할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 양태에 의한 기판 처리 방법은, 표면에 대상막을 갖는 기판을 준비하는 공정과, 상기 대상막을 덮는 배리어막을 형성하는 공정과, 상기 배리어막으로 덮인 상기 대상막에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 상기 대상막에 중수소를 주입하는 공정과, 상기 대상막에 중수소가 주입된 후에 상기 배리어막을 제거하는 공정을 갖는다.

Description

기판 처리 방법 및 기판 처리 장치{SUBSTRATE PROCESSING METHOD AND SUBSTRATE PROCESSING APPARATUS}
본 개시는, 기판 처리 방법 및 기판 처리 장치에 관한 것이다.
반도체 기판과 트랜지스터의 게이트 절연막의 계면에, 자연계에 존재하는 중수소와 수소의 비율보다도 큰 비율로 중수소를 함유하는 반도체 기억 장치가 알려져 있다(예를 들어, 특허문헌 1 참조).
일본 특허 공개 제2000-77621호 공보
본 개시는, 중수소의 농도가 높고 또한 표면의 산화가 억제된 막을 형성할 수 있는 기술을 제공한다.
본 개시의 일 양태에 의한 기판 처리 방법은, 표면에 대상막을 갖는 기판을 준비하는 공정과, 상기 대상막을 덮는 배리어막을 형성하는 공정과, 상기 배리어막으로 덮인 상기 대상막에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 상기 대상막에 중수소를 주입하는 공정과, 상기 대상막에 중수소가 주입된 후에 상기 배리어막을 제거하는 공정을 갖는다.
본 개시에 의하면, 중수소의 농도가 높고 또한 표면의 산화가 억제된 막을 형성할 수 있다.
도 1은, 실시 형태에 관한 기판 처리 방법을 도시하는 흐름도.
도 2는, 실시 형태에 관한 기판 처리 방법을 도시하는 개략 단면도.
도 3은, 실시 형태에 관한 기판 처리 장치를 도시하는 개략도.
도 4는, 실험 1에 있어서의 중수소의 농도 및 산화막의 두께의 비교 결과를 나타내는 도면.
도 5는, 실험 2에 있어서의 중수소의 농도의 비교 결과를 나타내는 도면.
이하, 첨부의 도면을 참조하면서, 본 개시의 한정적이지 않은 예시의 실시 형태에 대하여 설명한다. 첨부의 전체 도면 중, 동일하거나 또는 대응하는 부재 또는 부품에 대해서는, 동일하거나 또는 대응하는 참조 부호를 붙이고, 중복하는 설명을 생략한다.
〔기판 처리 방법〕
도 1 및 도 2를 참조하여, 실시 형태에 관한 기판 처리 방법에 대하여 설명한다. 도 1에 도시되는 바와 같이, 실시 형태에 관한 기판 처리 방법은, 준비 공정 S10과, 배리어막 형성 공정 S20과, 중수소 도입 공정 S30과, 배리어막 제거 공정 S40을 갖는다.
준비 공정 S10에서는, 도 2의 (a)에 도시되는 바와 같이, 표면에 대상막(102)을 갖는 기판(101)을 준비한다. 기판(101)은, 예를 들어 실리콘 웨이퍼이다. 대상막(102)은, 예를 들어 규소 및 질소를 포함하는 막이다. 대상막(102)은, 예를 들어 실리콘 질화막 또는 실리콘 산질화막이다.
배리어막 형성 공정 S20은, 준비 공정 S10의 후에 행해진다. 배리어막 형성 공정 S20에서는, 도 2의 (b)에 도시되는 바와 같이, 대상막(102) 상에 배리어막(103)을 형성한다. 배리어막(103)은, 대상막(102)을 덮고, 대상막(102)으로의 산소의 침입을 억제한다. 배리어막(103)은, 중수소의 통과량이 산소의 통과량보다도 많은 막이다. 배리어막(103)은, 예를 들어 산화실리콘, 산화알루미늄 또는 폴리실리콘으로 형성된다. 배리어막(103)을 형성하는 방법은, 특별히 한정되지는 않는다. 예를 들어, 원자층 퇴적(Atomic Layer Deposition: ALD), 화학 기상 퇴적(Chemical Vapor Deposition: CVD)에 의해 배리어막(103)을 형성할 수 있다.
중수소 도입 공정 S30은, 배리어막 형성 공정 S20의 후에 행해진다. 중수소 도입 공정 S30에서는, 도 2의 (c)에 도시되는 바와 같이, 배리어막(103)으로 덮인 대상막(102)에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 대상막(102)에 중수소(104)를 주입한다. 대상막(102)은, 중수소(104)의 통과량이 산소의 통과량보다도 많은 배리어막(103)으로 덮여 있다. 이 때문에, 중수소(104)는 배리어막(103)을 통과하여 대상막(102)에 주입되는 것에 비해, 산소는 배리어막(103)에 의해 차단되어서 대상막(102)에 주입되기 어렵다. 이와 같이, 중수소 도입 공정 S30에서는, 대상막(102)으로의 산소의 주입을 억제하면서, 대상막(102)으로 중수소(104)를 주입할 수 있다.
배리어막 제거 공정 S40은, 중수소 도입 공정 S30의 후에 행해진다. 배리어막 제거 공정 S40에서는, 도 2의 (d)에 도시되는 바와 같이, 대상막(102)에 중수소(104)가 주입된 후에 배리어막(103)을 제거한다. 배리어막(103)을 제거하는 방법은, 특별히 한정되지는 않는다. 배리어막(103)이 산화실리콘으로 형성되는 경우, 예를 들어 플라스마를 생성하지 않고 화학적으로 에칭을 행하는 화학적 산화물 제거 처리(Chemical Oxide Removal: COR)에 의해 배리어막(103)을 제거할 수 있다. COR에서는, 불화수소(HF) 가스 및 암모니아(NH3) 가스를 공급하고, 불화수소 가스 및 암모니아 가스를 산화실리콘과 반응시켜서 규불화암모늄[(NH4)2SiF6]을 생성하고, 가열에 의해 규불화암모늄을 승화시킨다. 이에 의해, 대상막(102)을 잔존시켜서, 산화실리콘으로 형성되는 배리어막(103)을 선택적으로 에칭하여 제거할 수 있다. 배리어막(103)이 폴리실리콘으로 형성되는 경우, 예를 들어 삼불화염소(ClF3) 가스 또는 불소(F2) 가스를 공급함으로써, 대상막(102)을 잔존시켜서, 폴리실리콘으로 형성되는 배리어막(103)을 선택적으로 에칭하여 제거할 수 있다.
이상에 의해, 중수소(104)가 주입된 대상막(102)이 형성된다.
실시 형태에 관한 기판 처리 방법에 의하면, 중수소 도입 공정 S30에 있어서, 배리어막(103)으로 덮인 대상막(102)에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 대상막(102)에 중수소(104)를 주입한다. 이에 의해, 배리어막(103)에 의해 대상막(102)으로의 산소의 주입을 억제하면서, 대상막(102)으로 중수소(104)를 주입할 수 있다. 이 때문에, 중수소(104)의 농도가 높고 또한 표면의 산화가 억제된 대상막(102)을 형성할 수 있다.
배리어막 형성 공정 S20, 중수소 도입 공정 S30 및 배리어막 제거 공정 S40은, 동일한 처리 용기 내에서 행하는 것이 바람직하다. 이에 의해, 다운 타임을 짧게 할 수 있다. 또한, 다른 처리 용기 사이에서의 기판의 반송이 없기 때문에, 파티클의 발생 리스크를 저감할 수 있다. 단, 배리어막 형성 공정 S20, 중수소 도입 공정 S30 및 배리어막 제거 공정 S40은, 다른 처리 용기 내에서 행해도 된다. 또한, 배리어막 형성 공정 S20, 중수소 도입 공정 S30 및 배리어막 제거 공정 S40 중 적어도 2개의 공정을 동일한 처리 용기 내에서 행해도 된다.
〔기판 처리 장치〕
도 3을 참조하여, 실시 형태에 따른 기판 처리 장치에 대하여 설명한다. 도(3)에 도시된 바와 같이, 기판 처리 장치(1)는, 처리 용기(10)와, 보트(20)와, 가스 공급부(30)와, 배기부(40)와, 가열부(50)와, 제어부(60)를 구비한다.
처리 용기(10)는, 처리 공간(10a)을 내부에 갖는 원통 형상으로 형성된다. 처리 용기(10)는, 처리 공간(10a) 내에 기판 W를 수용한 상태에서 열처리를 행한다. 처리 용기(10)는, 대략 반구상의 천장부를 갖는 한편 하단이 개방된 원통 형상의 통 본체(11)와, 통 본체(11)의 하단에 연결되는 매니폴드(12)와, 매니폴드(12)의 하단에 연결되는 덮개(15)를 갖는다.
통 본체(11)는, 석영 등의 내열성 재료로 형성되어 있다. 통 본체(11)는, 연직 방향(높이 방향)에 길게 연장되어 있고, 처리 용기(10)의 처리 공간(10a)의 대부분을 구성하고 있다. 도 3 중에 있어서, 처리 용기(10)는, 하나의 통 본체(11)를 갖는 구성을 도시하고 있지만, 이것에 한정되지는 않고, 예를 들어 복수의 통(외통, 내통)을 동심원상으로 겹친 다중 구조를 채용하고 있어도 된다.
매니폴드(12) 및 덮개(15)는, 예를 들어 스테인리스강에 의해 형성되어 있다. 매니폴드(12)는, 플랜지부(13)를 상단에 갖고 있고, 플랜지부(13)에 의해 통 본체(11)의 하단을 지지하고 있다. 통 본체(11)의 하단과 플랜지부(13)는, O링 등의 시일 부재(14)를 통해 기밀하게 연결되어 있다. 마찬가지로, 매니폴드(12)의 하단과 덮개(15)는, O링 등의 시일 부재(16)를 통해 기밀하게 접촉하고 있다.
덮개(15)의 중앙부에는, 자성 유체 시일(17)을 통해 회전축(18)이 관통하고 있다. 회전축(18)은, 상부에 보트(20)를 구비함과 함께 회전 구동부(19)에 연결되어 있고, 회전 구동부(19)의 회전에 의해 처리 용기(10)와 상대 회전한다. 이에 의해, 보트(20)가 회전한다.
회전축(18)의 하부는, 보트 엘리베이터 등의 승강 기구(21)의 암(22)에 회전 가능하게 지지되어 있다. 회전축(18)의 상단에는 회전 플레이트(23)가 마련되어 있고, 회전 플레이트(23) 상에 석영제의 보온 대(24)를 통해 보트(20)가 적재된다. 따라서, 덮개(15)와 보트(20)는, 승강 기구(21)를 승강시킴으로써 일체로 상하 이동하고, 보트(20)을 통 본체(11) 내에 대하여 수용 및 이탈할 수 있게 되어 있다.
보트(20)는, 처리 용기(10) 내에서 연직 방향(높이 방향)으로 연장되고, 연직 방향을 따라서 소정 간격마다 복수의 기판 W를 보유 지지하는 기판 보유 지지구이다. 보트(20)는, 승강 기구(21)의 하강에 의해 처리 용기(10)로부터 이탈한 상태에서, 각 기판 W가 적재된다. 각 기판 W의 적재 후에, 보트(20)는, 승강 기구(21)의 상승에 의해 처리 용기(10) 내에 삽입된다.
가스 공급부(30)는, 전술한 기판 처리 방법에서 사용되는 각종 처리 가스를 처리 공간(10a)에 도입 가능하게 구성된다. 가스 공급부(30)는, 중수소 공급부(31)와, 산소 공급부(32)와, 불활성 가스 공급부(33)와, 실리콘 함유 가스 공급부(34)와, 불화수소 공급부(35)와, 암모니아 공급부(36)를 구비한다.
중수소 공급부(31)는, 처리 용기(10) 내에 중수소 공급관(311)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 중수소 공급 경로(312)를 구비한다. 중수소 공급 경로(312)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 중수소원(313), 매스 플로 컨트롤러(314), 중수소용 밸브(315)가 마련되어 있다. 이에 의해, 중수소원(313)의 중수소 가스는, 중수소용 밸브(315)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(314)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 중수소 가스는, 중수소 공급 경로(312)로부터 중수소 공급관(311)에 유입하여, 중수소 공급관(311)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
산소 공급부(32)는, 처리 용기(10) 내에 산소 공급관(321)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 산소 공급 경로(322)를 구비한다. 산소 공급 경로(322)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 산소원(323), 매스 플로 컨트롤러(324), 산소용 밸브(325)가 마련되어 있다. 이에 의해, 산소원(323)의 산소 가스는, 산소용 밸브(325)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(324)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 산소 가스는, 산소 공급 경로(322)로부터 산소 공급관(321)에 유입하여, 산소 공급관(321)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
불활성 가스 공급부(33)는, 처리 용기(10) 내에 불활성 가스 공급관(331)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 불활성 가스 공급 경로(332)를 구비한다. 불활성 가스 공급 경로(332)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 불활성 가스원(333), 매스 플로 컨트롤러(334), 불활성 가스용 밸브(335)가 마련되어 있다. 이에 의해, 불활성 가스원(333)의 불활성 가스는, 불활성 가스용 밸브(335)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(334)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 불활성 가스는, 불활성 가스 공급 경로(332)로부터 불활성 가스 공급관(331)에 유입하여, 불활성 가스 공급관(331)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
실리콘 함유 가스 공급부(34)는, 처리 용기(10) 내에 실리콘 함유 가스 공급관(341)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 실리콘 함유 가스 공급 경로(342)를 구비한다. 실리콘 함유 가스 공급 경로(342)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 실리콘 함유 가스원(343), 매스 플로 컨트롤러(344), 실리콘 함유 가스용 밸브(345)가 마련되어 있다. 이에 의해, 실리콘 함유 가스원(343)의 실리콘 함유 가스는, 실리콘 함유 가스용 밸브(345)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(344)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 실리콘 함유 가스는, 실리콘 함유 가스 공급 경로(342)로부터 실리콘 함유 가스 공급관(341)에 유입하여, 실리콘 함유 가스 공급관(341)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
불화수소 공급부(35)는, 처리 용기(10) 내에 불화수소 공급관(351)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 불화수소 공급 경로(352)를 구비한다. 불화수소 공급 경로(352)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 불화수소원(353), 매스 플로 컨트롤러(354), 불화수소용 밸브(355)가 마련되어 있다. 이에 의해, 불화수소원(353)의 불화수소 가스는, 불화수소용 밸브(355)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(354)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 불화수소 가스는, 불화수소 공급 경로(352)로부터 불화수소 공급관(351)에 유입하여, 불화수소 공급관(351)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
암모니아 공급부(36)는, 처리 용기(10) 내에 암모니아 공급관(361)을 구비함과 함께, 처리 용기(10)의 외부에 암모니아 공급 경로(362)를 구비한다. 암모니아 공급 경로(362)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 암모니아원(363), 매스 플로 컨트롤러(364), 암모니아용 밸브(365)가 마련되어 있다. 이에 의해, 암모니아원(363)의 암모니아 가스는, 암모니아용 밸브(365)에 의해 공급 타이밍이 제어됨과 함께, 매스 플로 컨트롤러(364)에 의해 소정의 유량으로 조정된다. 암모니아 가스는, 암모니아 공급 경로(362)로부터 암모니아 공급관(361)에 유입하여, 암모니아 공급관(361)으로부터 처리 용기(10) 내로 토출된다.
각 가스 공급관(중수소 공급관(311), 산소 공급관(321), 불활성 가스 공급관(331), 실리콘 함유 가스 공급관(341), 불화수소 공급관(351), 암모니아 공급관(361))은, 예를 들어 석영에 의해 형성되고, 통 본체(11) 또는 매니폴드(12)에 고정된다. 각 가스 공급관은, 통 본체(11)의 근방 위치를 연직 방향을 따라서 직선상으로 연장됨과 함께, 매니폴드(12) 내에 있어서 L자상으로 굴곡하여 수평 방향으로 연장됨으로써, 매니폴드(12)를 관통하고 있다. 각 가스 공급관끼리는, 통 본체(11)의 주위 방향을 따라 나란히 마련되고, 서로 동일한 높이에 형성되어 있다.
중수소 공급관(311)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 중수소 토출구(316)가 마련된다. 산소 공급관(321)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 산소 토출구(326)가 마련된다. 불활성 가스 공급관(331)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 불활성 가스 토출구(336)가 마련된다. 실리콘 함유 가스 공급관(341)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 실리콘 함유 가스 토출구(346)가 마련된다. 불화수소 공급관(351)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 불화수소 토출구(356)가 마련된다. 암모니아 공급관(361)에 있어서 통 본체(11)에 위치하는 부위에는, 복수의 암모니아 토출구(366)가 마련된다.
각 토출구(중수소 토출구(316), 산소 토출구(326), 불활성 가스 토출구(336), 실리콘 함유 가스 토출구(346), 불화수소 토출구(356), 암모니아 토출구(366))는, 각각의 가스 공급관의 연장 방향을 따라서 소정의 간격마다 형성된다. 각 토출구는, 수평 방향을 향하여 가스를 방출한다. 각 토출구끼리의 간격은, 예를 들어 보트(20)에 보유 지지되는 기판 W의 간격과 동일하게 설정된다. 각 토출구의 높이 방향의 위치는, 상하 방향에 인접하는 기판 W 사이의 중간 위치로 설정되어 있다. 이에 의해, 각 토출구는 인접하는 기판 W 사이의 대향면에 가스를 효율적으로 공급할 수 있다.
가스 공급부(30)는, 복수 종류의 가스를 혼합하여 하나의 공급관으로부터 혼합한 가스를 토출해도 된다. 각 가스 공급관(중수소 공급관(311), 산소 공급관(321), 불활성 가스 공급관(331), 실리콘 함유 가스 공급관(341), 불화수소 공급관(351), 암모니아 공급관(361))은, 서로 다른 형상이나 배치여도 된다. 예를 들어, 중수소의 공급 유량이 많은 구성에서는 중수소 공급관(311)을 산소 공급관(321)보다도 굵게 해도 된다. 중수소 가스의 공급 유량 및 산소 가스의 공급 유량에 대한 불활성 가스의 공급 유량은, 대폭으로 적어도 되고, 기판 처리 장치(1)는, 불활성 가스를 공급하지 않는 구성이어도 된다. 또한, 기판 처리 장치(1)는, 중수소 가스, 산소 가스, 불활성 가스, 실리콘 함유 가스, 불화수소 가스, 암모니아 가스 이외에, 다른 가스를 공급하는 구성이어도 된다.
배기부(40)는, 매니폴드(12)의 상부의 측벽에 형성된 배기 포트(41)에 마련되어 있다. 배기부(40)는, 배기 포트(41)에 접속된 배기 경로(42)를 갖는다. 배기 경로(42)에는, 가스의 유통 방향의 상류측에서 하류측을 향하여 순서대로, 압력 조정 밸브(43) 및 진공 펌프(44)가 마련되어 있다. 배기부(40)는, 제어부(60)의 제어에 기초하여 압력 조정 밸브(43) 및 진공 펌프(44)를 동작하여, 진공 펌프(44)에 의해 처리 용기(10) 내의 가스를 흡인하면서, 압력 조정 밸브(43)에 의해 처리 용기(10) 내의 압력을 조정한다.
가열부(50)는, 통 본체(11)의 직경 방향 외측에 있어서 통 본체(11)를 둘러싸는 원통 형상의 히터(51)를 갖는다. 히터(51)는, 처리 용기(10)의 측 주위 전체를 가열함으로써, 처리 용기(10) 내에 수용된 각 기판 W를 가열한다.
제어부(60)는, 1 이상의 프로세서(61), 메모리(62), 도시하지 않은 입출력 인터페이스 및 전자 회로를 갖는 컴퓨터를 적용할 수 있다. 프로세서(61)는, CPU, ASIC, FPGA, 복수의 디스크리트 반도체로 이루어지는 회로 등 가운데 하나 또는 복수를 조합한 것이다. 메모리(62)는, 휘발성 메모리, 불휘발성 메모리(예를 들어, 콤팩트 디스크, DVD, 하드 디스크, 플래시 메모리 등)를 포함하고, 기판 처리 장치(1)를 동작시키는 프로그램, 기판 처리의 프로세스 조건 등의 레시피를 기억하고 있다. 프로세서(61)는, 메모리(62)에 기억된 프로그램 및 레시피를 실행함으로써, 기판 처리 장치(1)의 각 구성을 제어하여 전술한 기판 처리 방법을 실시한다.
〔기판 처리 장치의 동작〕
기판 처리 장치(1)에 있어서 실시 형태에 관한 기판 처리 방법을 실시하는 경우의 동작에 대하여 설명한다. 이하에서는, 배리어막(103)이 산화실리콘으로 형성되는 경우를 예로 들어 설명한다.
먼저, 제어부(60)는, 승강 기구(21)를 제어하여, 복수매의 기판 W를 보유 지지한 보트(20)를 처리 용기(10) 내에 반입하고, 덮개(15)에 의해 처리 용기(10)의 하단 개구를 기밀하게 막고, 밀폐한다. 각 기판 W는, 표면에 대상막(102)을 갖는 기판(101)이다.
계속해서, 제어부(60)는, 배리어막 형성 공정 S20을 실행하도록, 가스 공급부(30), 배기부(40) 및 가열부(50)를 제어한다. 구체적으로는, 먼저, 제어부(60)는, 배기부(40)를 제어하여 처리 용기(10) 내를 소정의 압력으로 감압하고, 가열부(50)를 제어하여 기판 온도를 소정의 온도로 조정하여 유지한다. 이어서, 제어부(60)는, 가스 공급부(30)를 제어하여 처리 용기(10) 내에 실리콘 함유 가스와 산소 가스를 교호로 반복 공급한다. 이에 의해, 대상막(102) 상에 산화실리콘으로 형성되는 배리어막(103)이 형성된다. 또한, 실리콘 함유 가스의 공급과 산소 가스의 공급 사이에, 퍼지 가스의 공급을 행해도 된다.
계속해서, 제어부(60)는, 중수소 도입 공정 S30을 실행하도록, 가스 공급부(30), 배기부(40) 및 가열부(50)를 제어한다. 구체적으로는, 먼저, 제어부(60)는, 배기부(40)를 제어하여 처리 용기(10) 내를 소정의 압력으로 감압하고, 가열부(50)를 제어하여 기판 온도를 소정의 온도로 조정하여 유지한다. 소정의 압력은, 예를 들어 1Torr(133Pa) 이하이다. 소정의 온도는, 예를 들어 300℃ 이상 900℃ 미만이다. 이어서, 제어부(60)는, 가스 공급부(30)를 제어하여 처리 용기(10) 내에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급한다. 처리 용기(10) 내에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급함으로써, 처리 용기(10) 내에 중수소 가스만을 공급하는 것보다도 중수소 가스를 활성화시킬 수 있다. 이에 의해, 대상막(102)에 중수소가 원활하게 도입되고, 대상막(102)에 포함되는 중수소의 농도가 향상된다. 이때, 대상막(102)은, 중수소(104)의 통과량이 산소의 통과량보다도 많은 배리어막(103)으로 덮여 있다. 이 때문에, 중수소(104)는 배리어막(103)을 통과하여 대상막(102)에 주입되는 것에 비해, 산소는 배리어막(103)에 의해 차단되어서 대상막(102)에 주입되기 어렵다. 이와 같이, 중수소 도입 공정 S30에서는, 대상막(102)으로의 산소의 주입을 억제하면서, 대상막(102)에 중수소(104)를 주입할 수 있다.
제어부(60)는, 중수소 도입 공정 S30에 있어서, 산소 가스의 유량에 대한 중수소 가스의 유량의 비율(이하 「D2/O2 비율」이라고 함)을 제어함으로써, 대상막(102)에 도입되는 중수소의 농도를 조정할 수 있다. 예를 들어, D2/O2 비율은 2배 이상 20배 이하가 바람직하다. D2/O2 비율이 2배보다 낮은 경우, 처리 용기(10) 내의 산소 농도가 높아짐으로써, 대상 막(102)의 산화 막 두께가 두꺼워지기 쉽다. D2/O2 비율이 20배보다 높은 경우, 처리 용기(10) 내의 산소 농도가 낮음으로써, 대상 막(102)으로의 중수소의 도입량이 적어지기 쉽다.
계속해서, 제어부(60)은, 배리어막 제거 공정 S40을 실행하도록, 가스 공급부(30), 배기부(40) 및 가열부(50)를 제어한다. 구체적으로는, 먼저, 제어부(60)는, 배기부(40)를 제어하여 처리 용기(10) 내를 소정의 압력으로 감압하고, 가열부(50)를 제어하여 기판 온도를 소정의 온도로 조정하여 유지한다. 이어서, 제어부(60)는, 가스 공급부(30)를 제어하여 처리 용기(10) 내에 불화수소(HF) 가스 및 암모니아(NH3) 가스를 공급한다. 이에 의해, 불화수소 가스 및 암모니아 가스가, 배리어막(103)을 구성하는 산화실리콘과 반응하여 규불화암모늄[(NH4)2SiF6]이 생성된다. 이어서, 제어부(60)는, 가열부(50)를 제어하여 기판을 소정의 온도로 가열하고, 규불화암모늄을 승화시킨다. 이에 의해, 산화실리콘이 선택적으로 에칭되어, 대상막(102) 상의 배리어막(103)이 제거된다.
계속해서, 제어부(60)는, 처리 용기(10) 내를 대기압으로 승압함과 함께, 처리 용기(10) 내를 반출 온도로 강온시킨 후, 승강 기구(21)를 제어하여 보트(20)를 처리 용기(10) 내로부터 반출한다.
이상에 의해, 기판 처리 장치(1)에 있어서 실시 형태에 관한 기판 처리 방법에 의해, 중수소의 농도가 높고 또한 표면의 산화가 억제된 대상막(102)을 형성할 수 있다.
〔실험 결과〕
먼저, 열처리의 조건의 차이가, 대상막(102)인 실리콘 질화막으로의 중수소의 도입량 및 실리콘 질화막의 표면에 형성되는 산화막의 두께에 미치는 영향을 평가하는 실험(이하 「실험 1」이라고 함)을 행하였다. 실험 1에서는, 먼저 전술한 기판 처리 장치(1)에 있어서, 실리콘 질화막에 대하여 이하의 다른 2개의 조건 A, B에서 열처리를 실시하였다. 이어서, 조건 A, B에서 열처리가 실시된 각각의 실리콘 질화막에 포함되는 중수소의 농도 및 실리콘 질화막의 표면에 형성된 산화막의 두께를 측정하였다.
(조건 A)
가스의 종류: 중수소 가스
압력: 90Torr(12kPa)
온도: 700℃
시간: 1시간
(조건 B)
가스의 종류: 중수소 가스+산소 가스
압력 0.35Torr(46.7Pa)
온도: 700℃(조건 A와 동일)
시간: 1시간(조건 A와 동일)
도 4는, 실험 1에 있어서의 중수소의 농도 및 산화막의 두께의 비교 결과를 나타내는 도면이다. 도 4 중, 좌측의 종축은 실리콘 질화막의 표면으로부터 10nm의 두께까지의 막 중에 포함되는 중수소의 농도[atoms/cc]의 평균값을 나타내고, 우측의 종축은 실리콘 질화막의 표면에 형성된 산화막의 두께[Å]를 나타낸다. 도 4 중, 막대그래프는 중수소의 농도를 나타내고, 동그라미 표시는 산화막의 두께를 나타낸다.
도 4에 도시되는 바와 같이, 조건 A보다도 조건 B쪽이 중수소의 농도가 높고, 산화막의 두께가 두꺼운 것을 알 수 있다. 이 결과로부터, 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하는 조건에서 열처리를 행하면, 산소 가스를 공급하지 않고 중수소 가스를 공급하는 조건에서 열처리를 행하는 것보다도, 중수소의 농도가 높은 실리콘 질화막을 형성할 수 있지만, 실리콘 질화막의 표면에 형성되는 산화막이 두꺼워진다고 할 수 있다. 조건 B에 있어서 산화막이 두꺼워지는 것은, 산소 가스로부터 생성되는 산소 라디칼에 의해 실리콘 질화막의 표면이 산화되기 때문이라고 생각된다.
다음으로, 배리어막(103)의 재료의 차이가, 대상막(102)인 실리콘 질화막으로의 중수소의 도입량에 미치는 영향을 평가하는 실험(이하 「실험 2」라고 함)을 행하였다. 실험 2에서는, 먼저, 베어 실리콘 웨이퍼 상에, 실리콘 질화막과, 각종 재료(산화실리콘, 산화알루미늄, 폴리실리콘)에 의해 형성된 배리어막(103)이 이 순서대로 적층된 시험 샘플을 준비하였다. 또한, 비교를 위해서, 베어 실리콘 웨이퍼 상에 실리콘 질화막이 형성되고, 배리어막(103)이 형성되어 있지 않은 시험 샘플을 준비하였다. 이어서, 전술한 기판 처리 장치(1)에 있어서, 준비한 시험 샘플에 대하여 이하의 동일 조건 C에서 열처리를 실시하였다. 이어서, 열처리가 실시된 각각의 시험 샘플에 대해서, 실리콘 질화막에 포함되는 중수소의 농도를 측정하였다.
(조건 C)
가스의 종류: 중수소 가스
압력: 90Torr(12kPa)
온도: 700℃
시간: 3시간
도 5는, 실험 2에 있어서의 중수소의 농도의 비교 결과를 나타내는 도면이다. 도 5 중, 종축은 실리콘 질화막의 표면으로부터 10nm의 두께까지의 막 중에 포함되는 중수소의 농도[atoms/cc]을 나타낸다. 도 5 중의 막대그래프는, 좌측부터 순서대로 배리어막(103)이 없는 경우, 산화실리콘으로 형성된 배리어막(103)을 갖는 경우, 산화알루미늄으로 형성된 배리어막(103)을 갖는 경우, 폴리실리콘으로 형성된 배리어막(103)을 갖는 경우의 결과를 나타낸다.
도 5에 도시되는 바와 같이, 배리어막(103)이 있는 경우와, 배리어막(103)이 없는 경우에 있어서, 실리콘 질화막에 포함되는 중수소의 농도에 근소한 차가 보이지만, 변동의 범위 내라고 생각된다. 이 결과로부터, 중수소는, 산화실리콘, 산화 알루미늄 또는 폴리실리콘으로 형성되는 배리어막(103)을 통과하고, 실리콘 질화막에 대한 중수소의 도입량에 대한 영향을 거의 발생시키지 않는다고 생각된다.
금회 개시된 실시 형태는 모든 점에서 예시이며 제한적인 것은 아니라고 생각되어야 한다. 상기의 실시 형태는, 첨부의 청구범위 및 그 취지를 일탈하지 않고, 다양한 형태로 생략, 치환, 변경되어도 된다.

Claims (10)

  1. 표면에 대상막을 갖는 기판을 준비하는 공정과,
    상기 대상막을 덮는 배리어막을 형성하는 공정과,
    상기 배리어막으로 덮인 상기 대상막에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 상기 대상막에 중수소를 주입하는 공정과,
    상기 대상막에 중수소가 주입된 후에 상기 배리어막을 제거하는 공정을
    갖는, 기판 처리 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 배리어막을 형성하는 공정, 상기 중수소를 주입하는 공정 및 상기 배리어막을 제거하는 공정은, 동일한 처리 용기 내에서 행해지는,
    기판 처리 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 중수소를 주입하는 공정은,
    1Torr 이하로 감압된 처리 용기 내에 상기 기판을 수용하는 것과,
    상기 기판을 300℃ 이상 900℃ 미만의 온도로 유지하는 것과,
    상기 처리 용기 내에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하는 것을
    포함하는,
    기판 처리 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 처리 용기 내에 공급되는 산소 가스의 유량에 대한 중수소 가스의 유량의 비율은, 2배 이상 20배 이하인,
    기판 처리 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 배리어막은, 중수소의 통과량이 산소의 통과량보다도 많은 막인,
    기판 처리 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 배리어막은, 산화실리콘, 산화알루미늄 또는 폴리실리콘으로 형성되는,
    기판 처리 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 배리어막은, 산화실리콘으로 형성되고,
    상기 배리어막을 제거하는 공정은, 상기 기판에 불화수소 가스 및 암모니아 가스를 공급하는 것을 포함하는,
    기판 처리 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 대상막은, 규소 및 질소를 포함하는 막인,
    기판 처리 방법.
  9. 제8항에 있어서, 상기 대상막은, 실리콘 질화막 또는 실리콘 산질화막인,
    기판 처리 방법.
  10. 처리 용기와, 가스 공급부와, 제어부를 구비하는 기판 처리 장치이며,
    상기 제어부는,
    표면에 대상막을 갖는 기판을 상기 처리 용기 내에 수용하는 공정과,
    상기 처리 용기 내에 있어서 상기 대상막을 덮는 배리어막을 형성하는 공정과,
    상기 처리 용기 내에 중수소 가스 및 산소 가스를 공급하고, 상기 배리어막으로 덮인 상기 대상막에 중수소를 주입하는 공정과,
    상기 대상막에 중수소가 주입된 후에 상기 처리 용기 내에 있어서 상기 배리어막을 제거하는 공정을
    실행하도록 상기 가스 공급부를 제어하도록 구성되는,
    기판 처리 장치.
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