JP2023044670A - フィルムコンデンサ用フィルム、金属積層体、フィルムコンデンサ、パワーコントロールユニット、電動自動車、および電動航空機 - Google Patents
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Abstract
Description
条件1:DSCで測定される融点が180℃以上である。
条件2:DSCで測定されるガラス転移温度が130℃以上370℃以下である。
(1) 厚みの異なる2種類の樹脂層を有するフィルムコンデンサ用フィルムであって、前記2種類の樹脂層のうち、厚みの小さい層を樹脂層A、厚みの大きい層を樹脂層Bとしたときに、前記樹脂層Bの少なくとも片面に前記樹脂層Aを有し、前記樹脂層Aに含まれる水素原子H、炭素原子C、硫黄原子S、ケイ素原子Si、窒素原子N、および酸素原子Oの原子分率から下記式(i)に基づいて計算されるXAが0.050以上0.80以下であり、23℃の雰囲気下において10kHzで測定した誘電正接が0.50%以下であり、かつ下記の条件1及び2の少なくとも一方を満たす、フィルムコンデンサ用フィルム。
式(i) XA=(炭素原子Cの原子分率+窒素原子Nの原子分率+硫黄原子Sの原子分率+ケイ素原子Siの原子分率)/(水素原子Hの原子分率+酸素原子Oの原子分率)
条件1:DSCで測定される融点が180℃以上である。
条件2:DSCで測定されるガラス転移温度が130℃以上370℃以下である。
(2) 400℃における熱分解GC-MS測定を行ったときに、保持時間2分以上20分以下の区間に強度25000以上のピークを有する、(1)に記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(3) 窒素雰囲気下において昇温速度10℃/分で前記樹脂層Aの熱重量変化率を測定したときに、10質量%減少温度が390℃以下である、(1)または(2)に記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(4) 窒素雰囲気下において昇温速度10℃/分で熱重量変化率を測定したときに、1質量%減少温度が430℃以下である、(1)~(3)のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(5) 前記樹脂層Aが構造r1~r8で表される部分構造(nは1以上の整数である)のいずれかを構成単位として有する、(1)~(4)のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(7) 前記樹脂層Bが、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリイミドからなる群の少なくとも一つを含み、かつその合計量が50質量%以上100質量%以下である、(1)~(6)のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(8) 前記樹脂層Aの厚みが1.0nm以上500nm以下である、(1)~(7)のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(9) 少なくとも一方の面の算術平均粗さSaが5.0nm以上1000nm以下である、(1)~(8)のいずれに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
(10) (1)~(9)のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルムの少なくとも一方の表面に金属層を有する、金属積層体。
(11) 前記樹脂層B、前記樹脂層A、前記金属層をこの順に有する、(10)に記載の金属積層体。
(12) (10)または(11)に記載の金属積層体を用いてなる、フィルムコンデンサ。
(13) (12)に記載のフィルムコンデンサを有する、パワーコントロールユニット。
(14) (13)に記載のパワーコントロールユニットを有する、電動自動車。
(15) (13)に記載のパワーコントロールユニットを有する、電動航空機。
条件1:DSCで測定される融点が180℃以上である。
条件2:DSCで測定されるガラス転移温度が130℃以上370℃以下である。
アクリレート重合体:構造1
ウレタンメタクリレート重合体:構造2と構造3
メタクリレート重合体:構造3
脂肪族ポリエーテル:構造4
脂肪族ポリエステル:構造5
脂肪族ポリアミド:構造6
ポリウレタン:構造2
ポリウレア:構造7
フィルムの任意の10箇所の厚みを、23℃65%RHの雰囲気下で接触式のアンリツ(株)製電子マイクロメータ(K-312A型)を用いて測定した。その10箇所の厚みの算術平均値をフィルム厚みとした。
ミクロトーム法を用い、フィルムの幅方向-厚み方向に断面を有する幅5mmの超薄切片を作製し、該断面に白金コートをして観察試料とした。次に、日立製作所製電界放射走差電子顕微鏡(S-4800)を用いて、フィルム断面を加速電圧1.0kVで観察し、観察画像の任意の箇所から樹脂層Aの厚み、樹脂層Bの厚みを計測した。なお、2層のうち厚い方の層を樹脂層B、薄い方の層を樹脂層Aとし、観察倍率は10,000倍とした。さらに、同様の計測を合計20回行い、その平均値をそれぞれ樹脂層Aの厚み、樹脂層Bの厚みとした。
JIS K-7122(1987)に準じて、フィルム3.0mgを測りとり、示差走査熱量計(セイコーインスツル製 EXSTAR DSC6220)を用いて、昇温速度20℃/minで樹脂を25℃からTmax[℃]まで20℃/分の昇温速度で加熱して示差走査熱量測定チャートを得た。得られた示差走査熱量測定チャートから、JIS K-7121(1987)に記載の方法に基づいて融解ピーク温度を求めた。得られた融解ピーク温度のうち、最も高い融解ピーク温度をフィルムの融点とした。Tmax[℃]は初めに350℃に設定して測定を行い、融点が観測されなかった場合380℃に設定して再度測定を行った。Tmax=380℃で融点が観測されなかった場合、融点なしとした。
JIS K-7122(1987)に準じて、フィルム3.0mgを測りとり、示差走査熱量計(セイコーインスツル製 EXSTAR DSC6220)を用いて、昇温速度20℃/minで樹脂を25℃からTmax[℃]まで20℃/分の昇温速度で加熱(1st Run)、その状態で5分間保持後、次いで25℃以下となるよう急冷し、再度25℃から20℃/minの昇温速度でTmax[℃]まで昇温(2nd Run)を行って得られた2nd RUNの示差走査熱量測定チャートにおける、JIS K-7121(1987)に記載の方法に基づいて求められた中間点ガラス転移温度のうち、最も高い中間ガラス転移温度をフィルムのガラス転移温度とした。Tmax[℃]は初めに350℃に設定して測定を行い、ガラス転移温度が観測されなかった場合380℃に設定して再度測定を行った。Tmax=380℃でガラス転移温度が観測されなかった場合、ガラス転移温度なしとした。
フィルムの樹脂層A側の表面をラザフォード後方散乱/水素前方散乱分析同時測定法(National Electrostatics Corporation製 Pelletron 3SDH)により分析し、樹脂層Aの水素原子H、炭素原子C、硫黄原子S、ケイ素原子Si、窒素原子Nおよび酸素原子Oの原子収率Y(H)、Y(C)、Y(S)、Y(Si)、Y(N)およびY(O)を得た。得られた値から、次式に基づいて得られた値を樹脂層Aに含有される水素原子H、炭素原子C、硫黄原子S、ケイ素原子Si、窒素原子Nおよび酸素原子Oの原子分率とした。
Y(All)=Y(C)+Y(S)+Y(Si)+Y(N)+Y(O)+Y(H)とした。
水素原子Hの原子分率=Y(H)/Y(All)
炭素原子Cの原子分率=Y(C)/Y(All)
硫黄原子Sの原子分率=Y(S)/Y(All)
ケイ素原子Siの原子分率=Y(Si)/Y(All)
窒素原子Nの原子分率=Y(N)/Y(All)
酸素原子Oの原子分率=Y(O)/Y(All)。
なお、測定の条件は以下の通り。
入射イオン: 4He++
入射エネルギー:2300keV
入射角:75deg
散乱角:160deg
反跳角:30deg
試料電流:4nA
ビーム径:2mmφ
面内回転:無
照射量:0.5μC×20点。
(5)に記載の方法で得られた各値を用いて、下記式(i)によりXAを算出した。
式(i) XA=(炭素原子Cの原子分率+窒素原子Nの原子分率+硫黄原子Sの原子分率+ケイ素原子Siの原子分率)/(水素原子Hの原子分率+酸素原子Oの原子分率)。
フィルム50μgを測り取り、下記した構成、設定の熱分解GC-MS装置にて分析を行い、GCチャートを得た。得られたチャートの、保持時間5.0s(10スキャン目)、15.0s(30スキャン目)、25.0s(50スキャン目)の位置のシグナル強度の平均をベースラインの強度とした。GCチャートの各点の強度からベースライン強度の差をとったベースライン補正後のGCチャートを作成した。ベースライン補正後のGCチャートの保持時間2分~20分の領域を見て、5.0×103以上の強度を有するピークの中で、最も強度の高いピークの強度(最大ピーク強度)を記録した。なお、5.0×103以上の強度を有するピークが見られなかった場合、同様の測定を3回行い、得られた最大ピーク強度の平均値をフィルムの測定値とした。
装置名:PY-3030D (Frontier lab製)
Pyrolyzer Temp:400℃
<GC>
装置名:7890A (Agilent製)
Column:“Ultra ALLOY”(登録商標)5(MS/HT)30 m×0.25 mmid×0.25 μm 5%Diphenyl-95%dimethylpolysiloxane
Column Temp.:40℃(3 min)-320℃(18 min)(Rate 20℃/min)
Injection Temp.:300℃
Injection Mode:Split(50:1)1.5 mL/min const.F
<MS>
装置名:JMS-Q1050GC (JEOL)
Ionization Mode:EI+
Scan Range:m/z 10.000-800.000
Scan Rate:0.5 s/scan。
フィルムの熱重量変化率を測定する場合には該フィルムを10mg測りとったものを、樹脂層Aの熱重量変化率を測定する場合には該樹脂層Aを有するフィルムから該樹脂層Aを10mg測りとったものをサンプルとして用いた。サンプルを23℃、50%RHの環境にて24時間保管した。続いて、保管後のサンプルを熱重量測定装置 TGA-50(株式会社島津製作所製)にて、窒素雰囲気下、昇温速度10℃/minで23℃から500℃まで加熱し、熱重量の変化を測定した。得られた熱重量の変化から、170℃での熱重量を100質量%として、各温度での熱重量変化率を求め、熱重量が99質量%となっている温度を1質量%減少温度とし、熱重量が90%となっている温度を10質量%減少温度とした。以上の測定を1セットとして、n=5セットの測定を行い、1質量%減少温度、10質量%減少温度のn=5セットでの平均値を該サンプルの1質量%減少温度、10質量%減少温度とした。
算術平均粗さSaは、ISO 25178-2 : 2012、25178-3:2012に準じて測定、算出した。ただし、測定は走査型白色干渉顕微鏡「VS1540」(株式会社日立ハイテクサイエンス製、測定条件と装置構成は後述する)を使用して行い、付属の解析ソフトにより撮影画面を補完処理(完全補完)し、多項式4次近似にて面補正した後、メジアンフィルタ(3×3ピクセル)で処理したものを測定した。また、S-filterのS-Filter Nesting Indexは0.455とした。測定は、5cm×5cmの正方形状に切ったフィルムの両面について行い、対角線の交差点を1点目の測定点(開始点)とし、開始点より4つある各角に向けて1cm離れた位置をそれぞれ2~5点目の測定点として合計5箇所の測定位置を決め、各測定位置で測定を行い、上記の手順に従って各測定位置のSaを求め、それぞれの平均値をフィルムのSaとして採用した。樹脂層Bの一方の面に樹脂層Aを有するフィルムについては樹脂層Bに対し樹脂層A側の最外層表面をα面、裏面をβ面とし、樹脂層Aを有さないフィルムについてはSaが低い方の面をα面、裏面をβ面とした。各面のSaが同一の場合、一方の面をα面、他方の面をβ面とした。
対物レンズ:10x
鏡筒:1x
ズームレンズ:1x
波長フィルタ:530nm white
測定モード:Wave
測定ソフトウェア:VS-Measure 10.0.4.0
解析ソフトウェア:VS-Viewer10.0.3.0
測定領域:561.1μm×561.5μm
画素数:1,024×1,024。
フィルムのα面に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行った。次いでコロナ放電処理面にベルジャー式真空蒸着装置で気圧1.0×10-3Pa、フィラメント電圧2.6kVでアルミニウムを蒸着させ、50nmの蒸着膜を形成させて金属層積層フィルムを得た。得られた金属層積層フィルムを、長手方向を長辺とする12cm×7.5cmの長方形状に切り、試験片とした。次いで1m×2mの銅板の上に、10cm角の厚み1mmの“テフロン”(登録商標)シートを設置し、さらに試験片の短辺と“テフロン”(登録商標)シートの一辺が並行になり、かつ試験片の片側の短辺から端1cmの領域が“テフロン”(登録商標)シート上に乗るよう試験片を設置した。その後、試験片の“テフロン”(登録商標)シートに乗っている部分を2cm2程度挟み込むようにして、5cm角の板状の導電性ゴム製電極を“テフロン”(登録商標)シートの上に乗せた。さらに、ゴム電極と試験片と“テフロン”(登録商標)シートが重なっている領域の上に重心が来るように3cmφの円柱の電極をゴム電極上に設置した。円柱の電極と銅板にそれぞれ電線を介してDC電源を接続し、初期電圧として100VDCの電圧を印加し、該電圧で15秒経過後にステップ状に100VDC/30秒で初期電圧+800VDCまで徐々に印加電圧を上昇させることを繰り返す所謂ステップアップ試験を行い、金属層積層フィルムに複数の絶縁破壊痕を発生させた。発生した絶縁破壊痕を目視観察し、2つ以上の絶縁破壊痕が重なっている絶縁破壊痕を1つのSH不良箇所、そうでない絶縁破壊痕を1つの正常箇所として、それぞれの数を求め、次式によりSH不良率を求めた。同様の測定を2回行い、平均値をフィルムのSH不良率として採用した。なお、絶縁破壊が発生しなかった場合、初期電圧を900VDCとして同様の測定を行った。900VDCにて絶縁破壊が発生しなかった場合、初期電圧を+800VDCして同様の測定を行うことを絶縁破壊が発生するまで繰り返し、初期電圧10,000VDCでも絶縁破壊が発生しなかった場合、SH不良率は0%とした。フィルムのSH不良率を基に、セルフヒーリング性について以下の評価基準で評価した。
SH不良率(%)=100×(SH不良箇所の個数)/(正常箇所の個数+SH不良箇所の個数)
<評価基準>
S:SH不良率が10%以下であった。
A:SH不良率が10%より大きく、かつ20%以下であった。
B:SH不良率が20%より大きく、かつ35%以下であった。
C:SH不良率が35%より大きく、かつ50%以下であった。
D:SH不良率が50%より大きい。
フィルムのα面に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行った。次いでコロナ放電処理面にベルジャー式真空蒸着装置で気圧1.0×10-3Pa、フィラメント電圧2.6kVで市販のアルミニウムを蒸着させ、50nmの蒸着膜を形成させ、金属層積層体を得た。得られた金属層積層体を、長手方向を長辺とする12cm×7.5cmの長方形状に切り、試験片とした。東洋精機(株)製スリップテスターを用いて、JIS K 7125(1999)に準じて、荷重200g、25℃、65%RHにて得られた金属層積層体の、金属蒸着面と、金属を蒸着していない面との間の動摩擦係数測定を3回行い、得られた値の平均値を金属積層体の動摩擦係数μMとした。なお、測定時にロードセルで検出された摩擦力が5.9Nを超えたときには、測定を中断し、その場合のμMの測定値を>3.0とした。得られたμMを基に、フィルムの加工性を以下の基準で判定した。
B:μMが0.60より大きく、0.85以下である
C:μMが0.85より大きく、1.5以下である
D:μMが1.5より大きい。
JIS C2138-2007に準じて、誘電正接を測定した。まず、フィルムを50mm×50mmの正方形状に切り出し、導電性ペーストを一方の面にΦ18mm、他方の面にΦ28mmで塗布して電極を形成した。電極形成サンプルを22℃で90時間、60%RHの環境下で保存した後、precision LCR meter HP-4284A(アジレント・テクノロジー製)にて22℃、60%RH、周波数10kHzでn=5で誘電正接を測定し、得られた値の平均値を当該フィルムの誘電正接とした。
150℃に保温されたオーブン内でフィルムを1分間加熱後、その雰囲気中でJIS C2330(2001)7.4.11.2 B法(平板電極法)に準じて測定した。絶縁破壊電圧試験(上記測定)を30回行い、得られた値をフィルムの厚み(上記(1)で測定)で除し、(V/μm)に換算して得られた計30点の測定値(算出値)のうち、最大値から大きい順に5点と最小値から小さい順に5点を除いた20点の平均値を求め、これを150℃でのフィルム絶縁破壊電圧とした。得られた150℃でのフィルム絶縁破壊電圧から、以下の通り150℃でのフィルム絶縁破壊電圧の評価を行った。
A:150℃でのフィルム絶縁破壊電圧が240V/μm以上270V/μm未満であった
B:150℃でのフィルム絶縁破壊電圧が210V/μm以上240V/μm未満であった
C:150℃でのフィルム絶縁破壊電圧が100V/μm以上210V/μm未満であった
D:150℃でのフィルム絶縁破壊電圧が100V/μm未満もしくはフィルムの収縮が大きく評価不可であった。
フィルムのα面に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行った。次いでコロナ放電処理面に、膜抵抗10Ω/sqで長手方向に垂直な方向にマージン部を設けた、いわゆるT型マージン(マスキングオイルにより長手方向ピッチ(周期)が17mm、ヒューズ幅が0.5mm)を有する蒸着パターンでアルミニウム蒸着を施した(蒸着には(株)アルバック製真空蒸着機を使用)。その後、得られた蒸着体をスリットして、フィルム幅50mm(端部マージン幅2mm)の蒸着リールを得た。次いで、このリールを用いて(株)皆藤製作所製素子巻機(KAW-4NHB)にてフィルムコンデンサ素子を巻き取り、メタリコンを施した後、減圧下、130℃の温度で8時間の熱処理を施し、リード線を取り付けてフィルムコンデンサ素子に仕上げた。こうして得られたコンデンサ素子10個を用いて、150℃高温下でコンデンサ素子に250VDCの電圧を印加し、該電圧で10分間経過後にステップ状に50VDC/1分で徐々に印加電圧を上昇させることを繰り返す所謂ステップアップ試験を行った。静電容量が初期値に対して12%以下に減少するまで電圧を上昇させた後に、コンデンサ素子を解体し破壊の状態を調べて、フィルムコンデンサ特性を以下の評価基準で評価した。
S:フィルムコンデンサ素子形状の変化は無く貫通状の破壊は観察されなかった。
A:フィルムコンデンサ素子形状の変化は無くフィルム5層以内の貫通状破壊が観察された。
B:フィルムコンデンサ素子形状の変化は無くフィルム6層~7層を貫通する貫通状破壊が観察された。
C:フィルムコンデンサ素子形状に変化が認められた。若しくはフィルム8層~14層の貫通状破壊が観察された。
D:フィルムコンデンサ素子形状が大きく変化し破壊した、若しくはフィルムの加工性が悪く、フィルムコンデンサ素子を作製することができなかった。
アクリレート1:商品名“エポキシエステル3000A”、ビスフェノールAジグリシジルエーテルアクリル酸付加物、共栄社化学株式会社製
アクリレート2:商品名“ビスコート”(登録商標)#300、ペンタエリスリトールとアクリル酸の縮合物、ペンタエリスリトールテトラアクリレートを45質量%と、ペンタエリスリトールトリアクリレートを35質量%とを含有、大阪有機化学工業株式会社製
アクリレート3:商品名“TPGDA”、トリプロピレングリコールジアクリレート、ダイセル・オルネクス株式会社製
ウレタンアクリレート1:商品名“UV-3500BA”、ウレタンアクリレートの酢酸ブチル希釈品、三菱ケミカル株式会社製
ポリウレア化合物1:500mLのナス型フラスコに、ジシクロヘキシルメタン4,4’-ジイソシアネート5.90重量部、イソホロンジイソシアネート5.0重量部、ヒドロキシエチルアクリルアミド2.6重量部、触媒としてジオクチル錫ジラウレート0.012重量部、希釈用モノマーとしてアクリロイルモルホリン9.0重量部を仕込み、室温で1.5時間撹拌した。撹拌した反応溶液に、モノエタノールアミン0.71重量部を滴下し、室温でさらに3時間撹拌した。ついで撹拌した反応溶液に、イソプロパノール12重量部とジシクロヘキシルメタ ン-4,4’-ジアミン3.8重量部との混合溶液を加え、さらに室温で3時間撹拌し、ラジカル重合性置換基を有するポリウレア化合物1[不揮発分70%、重量平均 分子量(Mw)=1300]を得た。
“Omnirad”(登録商標)184:IGM Resins B.V.社製、1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン。
工程撹拌機付きの1リットルオートクレーブに、48質量%水硫化ナトリウム1.00モル、95質量%水酸化ナトリウム1.02モル、N-メチル-2-ピロリドン(NMP)1.54モル、酢酸ナトリウム0.47モル、及びイオン交換水140gを仕込み、250rpmで撹拌しつつ常圧で窒素を通じながら228℃まで約3時間かけて徐々に加熱し、212gの水および4gのNMPを留出した後、反応容器を160℃に冷却した。次に、p-ジクロロベンゼン(p-DCB)1.00モル、NMP1.32モルを加え、反応容器を窒素ガス下に密封した。その後、250rpmで撹拌しながら、200℃~235℃まで0.7℃/分の速度で昇温して、235℃に到達後、235℃で反応を95分間継続した。その後、0.8℃/分の速度で270℃まで昇温して100分保持した。270℃に到達した後、1モルの水を15分かけて系内に注入した。270℃で100分保持した後、1.0℃/分の速度で200℃まで冷却し、その後室温の冷却水をオートクレーブにかけることで室温近傍まで冷却した。続いて、内容物を取り出し、0.4リットルのNMPで希釈して85℃で30分撹拌した後、溶剤と固形物をふるい(80mesh)で濾別した。さらに、得られた固形物に、0.5リットルのNMPを加えて85℃で30分撹拌し、固形物を濾別した。その後、得られた固形物を0.9リットルの温水で3回洗浄して濾別した。こうして得られた粒子(固形物)に1リットルの温水を加えて2回洗浄、濾別してポリマー粒子を得た。これを、80℃で熱風乾燥した後、120℃で減圧乾燥し、融点が280℃、重量平均分子量70,000のポリフェニレンスルフィド(PPS)樹脂の顆粒(PPS顆粒1)を得た。
PPS顆粒1を100質量部と、平均粒径が0.7μmの炭酸カルシウム粒子1(日東粉化工業社製“NITOREX”#30PS)を0.05質量部と、ステアリン酸カルシウムを0.2質量部とを混合して得られた混合粉末をペレット化し、PPSを主成分とする樹脂ペレットを調製した。得られた樹脂ペレットを320℃に加熱されたベント付き同方向回転式二軸混練押出機(日本製鋼所製、スクリュー直径30mm、スクリュー長さ/スクリュー直径=45.5)に投入し、滞留時間90秒、スクリュー回転数150回転/分で溶融押出してストランド状に吐出し、温度25℃の水で冷却した。その後、直ちにカッティングしてチップを作製し、フィルム用PPS原料1(PPS1)とした。
炭酸カルシウム粒子1を添加しなかった以外はPPS1と同様にしてチップを作製し、フィルム用PPS原料2(PPS2)とした。
炭酸カルシウム粒子1の代わりに、平均粒径が1.2μmの炭酸カルシウム粒子2(日東粉化工業社製“NITOREX”#30PS)を用いた以外は、PPS1と同様にしてチップを作製し、フィルム用PPS原料3(PPS3)とした。
原料として、PPS1を180℃で3時間にわたって真空乾燥した。次いで、押出機に供給し、窒素雰囲気下、320℃の温度で溶融させ、Tダイ口金に導入した。次いで、Tダイ口金内より、シート状に押出して溶融単層シートとし、これを表面温度25℃に保たれた回転速度4.0m/minのキャストドラム上に吐出し、静電印加法で密着させて冷却固化することによりキャストし、未延伸フィルムを得た。得られた未延伸フィルムを加熱された複数のロール群からなる縦延伸機を用い、ロールの周速差を利用して延伸温度103℃でフィルムの長手方向に3.2倍の倍率で延伸した。その後、得られた一軸延伸フィルムの幅方向両端部をクリップで担持してテンターに導き、延伸温度100℃で幅方向に3.3倍の倍率で延伸した。引き続いて280℃で熱処理を行った後、2%弛緩処理を行い、室温まで冷却した。次いでフィルム表面(キャストドラム接触面側)に25W・min/m2の処理強度で大気中でコロナ放電処理を行い、その後、フィルムエッジを除去して厚み4.3μmの二軸延伸PPSフィルムを得た。
原料として、PPS2を用いて、縦延伸機での延伸倍率を3.4倍とした以外はPPSフィルム1と同様にして二軸延伸PPSフィルムを得た。
原料として、PPS3を用いて、縦延伸機での延伸倍率を3.0倍とした以外はPPSフィルム1と同様にして二軸延伸PPSフィルムを得た。
直径500μmの球状シリカを0.5質量%含み、固有粘度が0.6のポリエチレンテレフタレート(PET)および300℃、せん断速度200s-1下の溶融粘度が4000ポイズのポリフェニレンスルフィドを別々のエクストルーダに供給し、溶融状態で口金上部にある積層装置でポリエチレンテレフタレート/ポリフェニレンスルフィドの2層積層になるよう導き、続いて設けられたTダイ型口金より吐出させ冷却回転ドラムで急冷し、ポリエチレンテレフタレート/ポリフェニレンスルフィドの2層積層シートを得た。次いで該2層積層シートを、表面温度90℃の複数の加熱ロール上を走行させ、加熱ロール群の次に設けられた周速の異なる30℃の冷却ロールとの間で長手方向に3.7倍延伸した。得られた一軸延伸シートを、テンターを用いて幅方向に100℃で3.5倍延伸し、続いて260℃で10秒間熱処理し、トータル厚み4μm、ポリエチレンテレフタレート層厚み0.1μmの二軸延伸フィルムを得た。
チーグラー・ナッタ触媒にて重合された、メソペンタッド分率が0.98、融点が167℃、メルトフローレイト(MFR)が2.6g/10分である直鎖状ポリプロピレン(PP)を単軸の溶融押出機に供給し、240℃で溶融押出を行った後、80μmカットの焼結フィルタで異物を除去して溶融ポリマーをTダイよりシート状に吐出させた。この溶融シート状物を、静電印加により95℃に保持されたキャスティングドラム上に密着させ、冷却固化して未延伸シートを得た。次いで、該未延伸シートを複数のロール群にて徐々に145℃まで予熱し、引き続き145℃の温度に保ち周速差を設けたロール間に通し、長手方向に5.0倍に延伸した。引き続き得られた一軸延伸フィルムをテンターに導き、165℃の温度で幅方向に8倍延伸し、次いで1段目の熱処理および弛緩処理として幅方向に8%の弛緩を与えながら130℃で熱処理を行い、さらに2段目の熱処理としてクリップで幅方向把持したまま140℃で熱処理を行った。その後100℃で冷却工程を経てテンターの外側へ導き、フィルム端部のクリップ解放し、厚み3.0μmのフィルムを巻き取って二軸延伸PPフィルムを得た。
ポリエーテルイミド〔SABICイノベーティブプラスチック社製 品名:ULTEM1010-1000-NB(以下、「1010-1000」と略す。)〕を用意し、この成形材料を150℃に加熱した除湿熱風乾燥機〔松井製作所社製 商品名:マルチジェット MJ3〕中に12時間放置して乾燥させ、この成形材料の含水率が300ppm以下であることを確認後、成形材料を幅900mmのTダイスを備えたφ40mmの単軸押出成形機にセットして溶融混練するとともに、この溶融混練した成形材料を単軸押出成形機のTダイスから連続的に押し出してポリエーテルイミドを帯形に押出成形したものを鏡面ロール上で冷却固化させ、巻き取ることにより厚み6.5μmのPEIフィルム1を得た。
ガラス転移点が225℃のポリエーテルサルホン樹脂〔住友化学製 スミカエクセル4800P〕100質量部を同方向回転二軸押出機の原料投入口に投入して溶融させ、同方向回転二軸押出機のダイス側のサイドフィーダに、炭酸カルシウム粒子1をポリエーテルサルホン樹脂100質量部に対して5.0質量部となるように供給して溶融混練分散させ、溶融混練物を同方向回転二軸押出機の先端部のダイスから棒状に押し出して水冷後にペレタイザーでカットすることにより、ペレット形の成形材料を調製した。この成形材料をポリエーテルイミドの代わりに用いた以外は、PEIフィルム1と同様にしてPESフィルム1を得た。
表1の塗液処方に従い、ウレタンアクリレート1、2-ブタノン、“Omnirad”(登録商標)184を100:900:0.3(質量比)で混合した塗液を100g作製した。表1に示すとおりPPSフィルム1を基材フィルム(樹脂層B)として、該PPSフィルムのコロナ処理を施した面上に、バーコーターを用いて硬化後の厚みが表1に示す樹脂層Aの厚み(50nm)となるように塗液を均一に塗工した後、90℃の乾燥炉で1分間乾燥させた。続いて、UV照射装置に導入し、照度50mW/cm2、照射量0.1J/cm2、酸素濃度100ppmの条件で塗膜を硬化させて樹脂層Aを形成した後、樹脂層Aと樹脂層Bの積層体を巻き取り、フィルムコンデンサ用フィルムを得た。評価結果を表1に示す。
塗液処方、基材フィルム、樹脂層Aの厚みを表1の通りにした以外は実施例1と同様にしてフィルコンデンサ用フィルムを得た。評価結果を表1に示す。
PPSフィルム1をフィルムコンデンサ用フィルムとして用いた。評価結果を表2に示す。
PPSフィルム4をフィルムコンデンサ用フィルムとして用いた。評価結果を表2に示す。
PPフィルム1をフィルムコンデンサ用フィルムとして、評価を行った。評価結果を表2に示す。
PEIフィルム1をフィルムコンデンサ用フィルムとして、評価を行った。評価結果を表2に示す。
塗液処方を実施例5と同様にし、樹脂層Aの厚みを550nmとし、基材フィルムをPEIフィルム1とした以外は実施例1と同様にしてフィルコンデンサ用フィルムを得た。評価結果を表2に示す。
Claims (15)
- 厚みの異なる2種類の樹脂層を有するフィルムコンデンサ用フィルムであって、
前記2種類の樹脂層のうち、厚みの小さい層を樹脂層A、厚みの大きい層を樹脂層Bとしたときに、前記樹脂層Bの少なくとも片面に前記樹脂層Aを有し、
前記樹脂層Aに含まれる水素原子H、炭素原子C、硫黄原子S、ケイ素原子Si、窒素原子N、および酸素原子Oの原子分率から下記式(i)に基づいて計算されるXAが0.050以上0.80以下であり、
23℃の雰囲気下において10kHzで測定した誘電正接が0.50%以下であり、かつ下記の条件1及び2の少なくとも一方を満たす、フィルムコンデンサ用フィルム。
式(i) XA=(炭素原子Cの原子分率+窒素原子Nの原子分率+硫黄原子Sの原子分率+ケイ素原子Siの原子分率)/(水素原子Hの原子分率+酸素原子Oの原子分率)
条件1:DSCで測定される融点が180℃以上である。
条件2:DSCで測定されるガラス転移温度が130℃以上370℃以下である。 - 400℃における熱分解GC-MS測定を行ったときに、保持時間2分以上20分以下の区間に強度25000以上のピークを有する、請求項1に記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 窒素雰囲気下において昇温速度10℃/分で前記樹脂層Aの熱重量変化率を測定したときに、10質量%減少温度が390℃以下である、請求項1または2に記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 窒素雰囲気下において昇温速度10℃/分で熱重量変化率を測定したときに、1質量%減少温度が430℃以下である、請求項1~3のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 前記樹脂層Aが、ウレタンアクリレート重合体、アクリレート重合体、ウレタンメタクリレート重合体、メタクリレート重合体、脂肪族ポリエーテル、脂肪族ポリエステル、脂肪族ポリアミド、ポリウレタン、ポリウレアからなる群より選ばれる少なくとも1種の化合物を含む、請求項1~5のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 前記樹脂層Bが、ポリアリーレンスルフィド、ポリエーテルスルホン、ポリスルホン、ポリイミドからなる群の少なくとも一つを含み、かつその合計量が50質量%以上100質量%以下である、請求項1~6のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 前記樹脂層Aの厚みが1.0nm以上500nm以下である、請求項1~7のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 少なくとも一方の面の算術平均粗さSaが5.0nm以上1000nm以下である、請求項1~8のいずれに記載のフィルムコンデンサ用フィルム。
- 請求項1~9のいずれかに記載のフィルムコンデンサ用フィルムの少なくとも一方の表面に金属層を有する、金属積層体。
- 前記樹脂層B、前記樹脂層A、前記金属層をこの順に有する、請求項10に記載の金属積層体。
- 請求項10または11に記載の金属積層体を用いてなる、フィルムコンデンサ。
- 請求項12に記載のフィルムコンデンサを有する、パワーコントロールユニット。
- 請求項13に記載のパワーコントロールユニットを有する、電動自動車。
- 請求項13に記載のパワーコントロールユニットを有する、電動航空機。
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