JP2023014971A - 表面処理銅箔および銅クリッドラミネート - Google Patents
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Abstract
Description
(1)ステップA
ステップAでは、ろ過手順またはイオン交換技術を用いて、電析プロセスに使用される電解質溶液を前処理し、電解質溶液中の強磁性金属イオンが除去され、または電解質溶液中の強磁性金属イオンと他の金属イオンとの間の比が低減される。例えば、イオン交換技術を用いることにより、イオン交換ポリマーで充填されたカラムを介して電解質溶液を流すことにより、電解質溶液中の鉄イオン、ニッケルイオン、およびコバルトイオンのような強磁性金属イオンは、ナトリウムイオンおよびカリウムイオンのような非強磁性金属イオンに置換され、または水素イオンに置換される。特に、イオン交換ポリマーは、キレート樹脂(Purolite社製)であってもよく、電解質溶液の流速は、2~7体積流量/樹脂体積(BV/分)の範囲である。電解質溶液は、イオン交換樹脂により1回または複数回処理されてもよく、従って電解質溶液中の鉄イオン、ニッケルイオンおよびコバルトイオンのような強磁性金属イオンの濃度は、所定のレベルに達し得る。
ステップBでは、前処理された電解質溶液を用いて電析が行われ、バルク銅箔が形成される。例えば、電析機器を用い電析プロセスにより、バルク銅箔(またはバルク銅箔と称される)が形成されてもよい。電析機器は、少なくともカソードとしてのドラムと、一組の不溶性金属アノード板と、および電解質溶液用の入口マニホルドと、を有してもよい。特に、ドラムは、回転可能な金属ドラムであり、その表面は、鏡面研磨面である。金属アノード板は、ドラムの下半分から分離され、ドラムの下半分を囲むようにドラムの下半分に固定して配置されてもよい。入口マニホルドは、ドラムの下側、および2つの金属アノード板の間に、固定して配置されてもよい。
<1.1 電解質溶液組成とバルク銅箔の電解条件>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):320g/L
硫酸:95g/L
塩化物イオン(RCl Labscan社製の塩酸から):30mg/L(ppm)
ゼラチン(DV、Nippi社製):0.35mg/L(ppm)
強磁性金属イオン(鉄イオン、ニッケルイオン、コバルトイオン):503~4011ppm
液温:30~65℃
電流密度:40~80A/dm2
バルク銅箔の厚さ:~33μm。
ステップCでは、バルク銅箔の表面洗浄プロセスが実施され、バルク銅箔の表面に、確実に汚染物質(油汚れおよび酸化物など)が存在しないようにされる。製造パラメータは、以下のように記載される:
<3.1 洗浄液の組成および洗浄条件>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):200g/L
硫酸:100g/L
液温:25℃
浸漬時間:5秒。
ステップDでは、前述のバルク銅箔の任意の側に、粗面化層が形成される。例えば、電析プロセスにより、バルク銅箔のドラム側にノジュールが形成されてもよい。また、ノジュールの落下を防止するため、さらに、ノジュールの上に被覆層が形成されてもよい。粗面化層(ノジュールおよび被覆層を含む)の製造パラメータは、以下のように記載される:
<4.1 ノジュール形成のパラメータ>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):150g/L
硫酸:100g/L
液温:25℃
電流密度:40A/dm2
処理時間:10秒
<4.2 被覆層を作製するためのパラメータ>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):220g/L
硫酸:100g/L
液温:40℃
電流密度:15A/dm2
処理時間:10秒。
ステップEでは、例えば電析プロセスにより、バルク銅箔の各側にバリア層が形成され、粗面化層を有するバルク銅箔の側に、二重層積層構造(例えば、これに限られるものではないが、ニッケル含有層/亜鉛含有層)を有するバリア層が形成される。一方、バルク銅箔の粗面化層を有しない側には、単層構造(例えば、これに限られるものではないが、亜鉛含有層)を有するバリア層が形成される。その製造パラメータは、以下のように記載される:
<5.1 ニッケル含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
硫酸ニッケル(NiSO4・7H2O):180g/L
ホウ酸(H3BO3):30g/L
次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2):3.6g/L
pH:3.5
液温:20℃
電流密度:0.2~0.5A/dm2
処理時間:10秒
<5.2 亜鉛含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O):9g/L
pH:13
液温:20℃
電流密度:0.2A/dm2
処理時間:10秒。
ステップFでは、前述のバルク銅箔の各側のバリア層上に、クロム含有層のような防錆層が形成される。製造パラメータは、以下のように記載される:
<5.1 クロム含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
三酸化クロム(CrO3):5g/L
全有機炭素(TOC)含有量:105~1022ppm
液温:30℃
電流密度:5A/dm2
処理時間:10秒。
ステップGでは、ノジュール、被覆層、バリア層および防錆層を有するバルク銅箔の側に、カップリング層が形成される。例えば、前述の電析プロセスの完了後、バルク銅箔は、水で洗浄され、バルク銅箔の表面は、乾燥プロセスに晒されない。その後、シランカップリング剤を含む水溶液が、ノジュールを有するバルク銅箔の側の防錆層に噴霧され、シランカップリング剤が防錆層の表面に吸着される。その後、前述の処理の後、バルク銅箔がオーブンで乾燥されてもよい。製造パラメータは、以下のように記載される:
<7.1 シランカップリング剤を製造するためのパラメータ>
シランカップリング剤(単一のまたは複数のシリコーン化合物を含んでもよい):3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403)、3-アミノプロピルトリエトキシシラン(S-330)、3-メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-503)、3-アクリルオキシポロピルトリメトキシシラン(KBM-5130)、またはビニルトリメトキシシラン(KBM-1003)
シランカップリング剤の水溶液中濃度:0.25重量%
噴霧時間:10秒。
例1~9は、表面処理銅箔であり、製造プロセスは、前述の製造プロセスにおけるステップA~Gを含む。表1には、前述の製造プロセスとは異なる製造パラメータを示す。特に、図2に、例1~9の表面処理銅箔の構造を示す。ここで、粗面化層は、ドラム側に配置され、ニッケル含有層、亜鉛含有層、クロム含有層、およびカップリング層が、順次、粗面化層上に形成される。粗面化層を有しないバルク銅箔の側には、亜鉛含有層およびクロム含有層が連続的に形成される。表面処理銅箔の厚さは、35μmである。
比較例1~9の製造工程は、前述の製造工程におけるステップA~ステップGに対応する。表1には、前述の製造プロセスとは異なる製造パラメータを示す。特に、比較例1~9の表面処理銅箔の構造を図2に示す。ドラム側には粗面化層が配置され、粗面化層の上には、ニッケル含有層、亜鉛含有層、クロム含有層、およびカップリング層が順次形成される。粗面化層を有しないバルク銅箔の側に、亜鉛含有層およびクロム含有層が連続的に形成される。表面処理銅箔の厚さは、35μmである。
超伝導量子干渉装置(SQUID)を用いて、表面処理銅箔を5mm×5mmに切断し、徐々に変化する外部磁場を印加し、表面処理銅箔のヒステリシスループを測定した。特に、外部磁場がゼロの場合、ヒステリシスループ内の対応する磁化は、それぞれ、第1の磁化および第2の磁化であってもよく、磁化差は、第1の磁化の値と第2の磁化の値との絶対差をサンプル体積で除した値として定められる。特に、外部磁場のベクトルの方向は、表面処理銅箔の厚さ方向と垂直である。具体的な測定条件は、以下の通りであり、表2および表3には、試験結果を示す:
機器:MPMS 3
外部磁場強度:0~10kOe
外部磁場の走査方法:0kOe→10kOe→-10kOe→10kOe
スキャン間隔:1kOe
気温:25±3℃
サンプル面積:5mm×5mm
サンプルの厚さ:表面処理銅箔の単位面積当たりの重量(g/m2)を、バルク銅箔の密度(g/m3)で除算。
レーザ顕微鏡(LEXT OLS5000-SAF、オリンパス社製)の表面テクスチャ分析を用い、ISO 25178-2:2012に準拠して、表面処理銅箔の処理表面の極点高さ(Sxp)が定められる。具体的な測定条件は、以下の通りであり、表2および表3には、試験結果を示す:
光源の波長:405nm
対物レンズ倍率:100倍対物レンズ(MP/LAPON-100x/LEXT、オリンパス社製)
光学ズーム:1.0×
画像面積:129μm×129μm
解像度:1024画素×1024画素
モード:自動傾斜除去
フィルター:フィルターなし。
X線光電子分光法(XPS)により、表面処理銅箔の処理表面、例えば処理表面の側の表面処理層を測定し、表面処理層内のケイ素濃度(原子%)を測定した。具体的な測定条件は、以下の通りであり、表3には試験結果を示す:
機器:VG ESCA/LAB 250、サーモフィッシャー社
アノードターゲット:アルミニウム
X線源:単色Al Kα(1486.9eV)
ビームサイズ:650μm
測定深さ:5~10nm
対象元素:Ni、Cu、Zn、Co、Cr、Si、C、N、O、P、S
検出条件:(1)通過エネルギー=100eV、(2)ステップ=1eV、(3)レート=50ms。
図3に示すように、前述の任意の実施形態の表面処理銅箔は、ストリップ線路に形成され、対応する信号の伝送ロスが測定される。具体的には、ストリップライン400の場合、前述の実施形態の任意の表面処理銅箔が、厚さが152.4μmの市販の樹脂(S7439G、Shengyi Techno/Logy社製)に取り付けられ、その後、表面処理銅箔が導電線402に形成され、その後、複数の樹脂片(S7439G、Shengyi Techno/Logy社製)を用いて、両側の表面がそれぞれ被覆され、誘電体本体(S7439G、Shengyi Techno/Logy社製)404に導電線402が配置される。ストリップ線路400は、さらに、誘電体本体404の対向する両側のそれぞれ配置された2つの接地電極406-1および406-2を有してもよい。接地電極406-1および接地電極406-2は、導電性ビアホールを介して相互に電気的に接続され、従って、接地電極406-1および接地電極406-2は、等電位である。ストリップ線路400の各部材の仕様は、以下の通りである:
導電線402の長さ:100mm
幅w:120μm
厚さt:35μm
誘電体本体404の誘電特性:Dk=3.74、Df=0.006(IPC-TM No.2.5.5に従い10GHz信号で測定)
特性インピーダンス:50Ω
状態:被覆フィルムなし。
信号分析器:PNA N5227B(Keysight Technologies社)
電気信号の周波数:10MHz~20GHz
掃引点:2000点
校正モード:E-Cal(cal kit:N4692D)。
A(信号伝送特性が最良):信号の伝送ロスの絶対値が0.75dB/in未満、
B(信号伝送特性が良好):信号の伝送ロスの絶対値が0.75から0.80dB/inの範囲、
C(信号伝送特性が最低):信号の伝送ロスの絶対値が0.80dB/in超。
表面処理銅箔と樹脂(S7439G、Shengyi Technology社製)をラミネートし、表面処理銅箔の処理面が樹脂と対向するように、銅クラッドラミネートを形成する。加圧条件は、温度200℃、圧力100psi、加圧時間120分である。その後、標準IPC-TM-650 2.4.8に従い、万能試験機(AG-I、島津製作所製)を使用して、銅クラッドラミネートから表面処理銅箔が90°の角度で剥離された。測定結果を表2に示す。
表面処理銅箔と樹脂(S7439G、Shengyi Technology社製)をラミネートし、表面処理銅箔の処理面が樹脂に対向するように、銅クラッドラミネートを形成する。加圧条件は、温度200℃、圧力100psi、加圧時間120分である。
表面処理銅箔の前述の<通常の剥離強度>および<赤外線加熱リフロー後の剥離強度>に従い、<赤外線加熱リフロー後の剥離強度>を分子とし、<通常の剥離強度>を分母として(すなわち、<赤外線加熱リフロー後の剥離強度>を<通常の剥離強度>で除することにより得られる値により)、剥離強度の維持率が計算される。剥離強度の維持率が100%に近い場合、これは、対応する表面処理銅箔の接着強度が良好であることを意味する。測定結果を表3に示す。
100A 処理表面
110 バルク銅箔
110A 第1の表面
110B 第2の表面
112a 第1の表面処理層
112b 第2の表面処理層
Claims (12)
- 処理表面を有する表面処理銅箔であって、
前記処理表面の極点高さ(peak extream height)(Sxp)は、0.4から2.5μmの範囲であり、
当該表面処理銅箔のヒステリシスループは、該ヒステリシスループの磁場強度がゼロの場合、第1の磁化および第2の磁化を有し、前記第1の磁化の値と前記第2の磁化の値の間の絶対差は、20から1200emu/m3の範囲である、表面処理銅箔。 - 前記処理表面の極点高さ(Sxp)は、0.4から1.8μmの範囲であり、
前記第1の磁化の値と前記第2の磁化の値の間の絶対差は、20~800emu/m3の範囲である、請求項1に記載の表面処理銅箔。 - 前記第1の磁化の値と前記第2の磁化の値の間の絶対差は、20~500emu/m3の範囲である、請求項1に記載の表面処理銅箔。
- さらに、
バルク銅箔と、
該バルク銅箔の少なくとも1つの表面に設置された、表面処理層であって、前記表面処理層の最外表面は、前記処理表面である、表面処理層と、
を有する、請求項1に記載の表面処理銅箔。 - Ni、Cu、Zn、Co、Cr、Si、C、N、O、PおよびSを対象原子として用い、前記処理表面においてX線光電子分光(XPS)分析を実施した際、前記表面処理層中のSiの濃度は、前記対象原子の全数に対して、2から15原子%の範囲である、請求項4に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層中のSiの濃度は、2.5から11.5原子%の範囲である、請求項5に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層中のSiの濃度は、2.5から8.0原子%の範囲である、請求項5に記載の表面処理銅箔。
- 前記表面処理層は、少なくとも2つのサブ層を有し、前記少なくとも2つのサブ層の1つは、粗面化層、バリア層、および防錆層からなる群から選択される、請求項4に記載の表面処理銅箔。
- 前記少なくとも2つのサブ層の他方の1つは、シリコン含有カップリング層である、請求項8に記載の表面処理銅箔。
- 前記粗面化層、前記バリア層、および前記防錆層の少なくとも1つの組成は、強磁性金属を有する、請求項8に記載の表面処理銅箔。
- 前記強磁性金属は、ニッケル、コバルトまたは鉄を含む、請求項10に記載の表面処理銅箔。
- 銅クラッドラミネートであって、
基板と、
請求項1に記載の表面処理銅箔と、
を有し、
前記処理表面は、前記基板に取り付けられる、請求項1に記載の表面処理銅箔。
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