JP7174822B1 - 表面処理銅箔および銅クラッドラミネート - Google Patents
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Abstract
Description
防錆層が金属を含む場合、金属は、クロムまたはクロム合金であり、クロム合金は、さらに、ニッケル、亜鉛、コバルト、モリブデン、バナジウム、から選択される1つの元素、およびそれらの組み合わせを有してもよい。防錆層が有機化合物を含む場合、有機防錆層を形成するために使用され得る有機分子の非限定的な例には、ポルフィリン基、ベンゾトリアゾール、トリアジントリチオール、およびそれらの組み合わせが含まれる。ポルフィリン基には、ポルフィリン、ポルフィリン大環状体、拡張ポルフィリン、収縮ポルフィリン、線状ポルフィリンポリマー、ポルフィリンサンドイッチ配位複合体、ポルフィリンアレイ、5,10,15,20-テトラキス-(4-アミノフェニル)-ポルフィリン-Zn(II)およびこれらの組み合わせが含まれる。本開示の一実施形態では、第1の防錆層118aおよび第2の防錆層118bの両方は、クロムで構成される。
(1)ステップA
ステップAは、電析銅箔のようなバルク銅箔を提供するために実施される。電析装置を使用し、電析プロセスにより、電析銅箔(または未処理銅箔と呼ばれる)が形成されてもよい。具体的には、電析装置は、少なくともカソードとしてのドラムと、一対の不溶性金属アノード板と、電解質溶液の入口マニホルドとを有する。特に、ドラムは、回転可能な金属ドラムであり、その表面は鏡面研磨表面である。金属アノード板は、金属カソードドラムから分離され、金属カソードドラムの下半分を囲むように金属陰極ドラムの下半分に固定して配置されてもよい。供給マニホルドは、金属カソードドラムの下、および2つの金属アノードプレートの間に、固定して配置されてもよい。
<1.1 未処理銅箔の電解質溶液の組成と電解条件>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):320g/L
硫酸:95g/L
塩化物イオン(RCl Labscan社製の塩酸から):30mg/L(ppm)
液温:50℃
電流密度:70A/dm2
未処理銅箔の厚さ:35μm
<1.2 陰極ドラム>
材料:チタン
粒度番号:6、7、7.5、9
<1.3 研磨バフ>
種類(日本特殊研砥株式会社):#500、#1000、#1500、#2000
(2)ステップB
ステップBでは、バルク銅箔の表面洗浄プロセスを実施し、バルク銅箔の表面に汚染物質(油汚れ、酸化物など)を含まれないようにする。製造パラメータは、以下のように記載される:
<2.1 洗浄液の組成および洗浄条件>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):200g/L
硫酸:100g/L
液温25℃
浸漬時間:5秒
(3)ステップC
ステップCでは、前述のバルク銅箔のドラム側に粗化層が形成される。例えば、電析プロセスにより、バルク銅箔のドラム側にノジュールが形成されてもよい。また、ノジュールの脱落を防止するため、さらに、ノジュール上に被覆層が形成されてもよい。粗化層(ノジュールおよび被覆層を含む)の製造パラメータは、以下のように記載される:
<3.1 ノジュールの製造のパラメータ>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):150g/L
硫酸:100g/L
硫酸チタン(Ti(SO4)2):150~750mg/L(ppm)
タングステン酸ナトリウム(Na2WO4):50~450mg/L(ppm)
液温:25℃
電流密度:40A/dm2
処理時間:10秒
<3.2 被覆層の製造のパラメータ>
硫酸銅(CuSO4・5H2O):220g/L
硫酸:100g/L
液温:40℃
電流密度:15A/dm2
処理時間:10秒
(4)ステップD
ステップDでは、例えば、電析プロセスにより、バルク銅箔の両側にバリア層が形成される。バリア層は、バルク銅箔の粗化層を有する側に、二重層積層構造(例えば、ニッケル含有層/亜鉛含有層。ただし、これらに限定されない)を有するように形成される一方、粗化層を有さないバルク銅箔の側には、単層構造(例えば、亜鉛含有層。ただし、これに限定されない)を有するバリア層が形成される。その製造パラメータは、以下のように記載される:
<4.1 ニッケル含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
硫酸ニッケル(NiSO4・7H2O):180g/L
ホウ酸(H3BO3):30g/L
次亜リン酸ナトリウム(NaH2PO2)3.6g/L
液温:20℃
電流密度:0.2A/dm2
処理時間:10秒
<4.2 亜鉛含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
硫酸亜鉛(ZnSO4・7H2O):9g/L
バナジン酸アンモニウム((NH4)3VO4):0.3g/L
液温:20℃
電流密度:0.2A/dm2
処理時間:10秒
(5)ステップE
ステップEでは、前述のバルク銅箔の各側のバリア層上に、クロム含有層のような防錆層が形成される。製造パラメータは、以下のように記述される:
<5.1 クロム含有層を形成するための電解質組成および電析条件>
三酸化クロム(CrO3):5g/L
液温:30℃
電流密度:5A/dm2
処理時間:10秒
(6)ステップF
ステップFでは、粗化層、バリア層および防錆層を有するバルク銅箔の側面に、結合層が形成される。例えば、前述の電析プロセスの完了後、バルク銅箔は、水洗され、バルク銅箔の表面は、乾燥プロセスに供されない。その後、粗化層を有するバルク銅箔の側面の防錆層に、シランカップリング剤を含む水溶液が噴霧され、防錆層の表面にシランカップリング剤が吸着される。その後、オーブン中でバルク銅箔が乾燥されてもよい。製造パラメータは、以下のように記載される:
<6.1 シランカップリング剤を製造するためのパラメータ>
シランカップリング剤:3-グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(KBM-403)
シランカップリング剤の水溶液中濃度:0.25重量%
噴霧時間:10秒
(7)ステップG
ステップGでは、前述のステップにより形成された表面処理銅箔(バルク銅箔、および該バルク銅箔の各側面に配置された表面処理層を含む)が回路基板にラミネートされ、銅クラッドラミネートが形成される。本開示の一実施形態では、銅クラッドラミネートは、図1に示す表面処理銅箔100を回路基板に熱ラミネートすることにより、形成されてもよい。
例1~16は、表面処理銅箔であり、製造プロセスは、前述の製造方法におけるステップA~Fを含む。表1には、前述の製造プロセスとは異なる製造パラメータを示す。具体的には、表1には、実施例1~16の表面処理銅箔の構造を示すが、ここで粗化層上には、ニッケル含有層、亜鉛含有層、クロム含有層および結合層が順次形成され、バルク銅箔の粗化層のない側面に、亜鉛含有層およびクロム含有層が順次形成される。表面処理銅箔の厚さは、35μmである。
レーザ顕微鏡(LEXT OLS5000-SAF、オリンパス社製)の表面テクスチャ解析を用い、ISO 25178-2:2012に従って、表面処理銅箔の処理表面の二乗平均平方根高さ(Sq)およびテクスチャアスペクト比(Str)を定めた。具体的な測定条件は以下の通りである:
光源の波長:405nm
対物レンズ倍率:100倍対物レンズ(MPLAPON-100x LEXT、オリンパス社製)
光学ズーム:1.0倍
画像領域:129μm×129μm
解像度:1024画素×1024画素
モード:自動チルト除去
フィルター:フィルターなし
周囲温度:24±3℃
相対湿度:63±3%。
オーブン温度は200℃に設定した。オーブンの温度が200℃に達してから、前述の実施形態の任意の表面処理銅箔をオーブンに設置し、表面処理銅箔に対して熱処理を実施した。1時間の加熱後、表面処理銅箔をオーブンから取り出し、室温に配置した。表面処理銅箔の処理表面(すなわち、粗化層、バリア層、防錆層、および結合層を有する側)に対して、微小角入射X線回折(GIXRD)を実施し、表面処理銅箔の処理表面近傍における結晶面の回折ピークの積分強度を決定した。例えば、バルク銅箔のドラム側の銅(111)、銅(200)、および銅(220)の結晶面について、ドラム側からある深さ範囲で、これらの結晶面のピークの積分強度を測定した。
具体的な測定条件は以下の通りである:
測定機器:X線回折分析装置(D8 ADVANCE Eco、Bruker社)
グレージング角:0.8°。
それぞれ厚さ0.09mmの市販の樹脂シート6枚(S7439G、Shengyi Technology社製)を相互に積層して、樹脂シート積層層を形成し、前述のいずれかの例(サイズ:125mm×25mm)の表面処理銅箔を樹脂シート積層層上に配置した。この際、表面処理銅箔の処理表面が樹脂シート積層層と対向するようにした。次に、表面処理銅箔と樹脂シート積層層をラミネートし、銅クラッドラミネートを形成した。プレス条件は、以下の通りである:
温度:200℃
圧力:400psi
プレス時間:120分。
剥離装置:万能試験機、島津AG-I
剥離角度:90°
判定基準:剥離強度が4lb/inより高いこと。
各々が0.076mmの厚さを有する6枚の市販の樹脂シート(S7439G、SyTech社製)を相互に積層して、樹脂シート積層層を形成し、前述のいずれかの例の表面処理銅箔の処理表面を、樹脂シート積層層に対向するように配置した。次に、表面処理銅箔および樹脂シート積層層をラミネートし、銅クラッドラミネートを形成した。プレス条件は、以下の通りである:温度:200℃、圧力:400psi、プレス時間:120分。
A:銅クラッドラミネートは、50回以上のはんだ浴試験後も、特異的な現象を示さない。
B:銅クラッドラミネートは、10~50回のはんだ浴試験後に、特異的な現象を示す。
C:銅クラッドラミネートは、10回未満のはんだ浴試験後に、特異的な現象を示す。
図2に示すように、前述の実施形態のいずれかの表面処理銅箔をストリップ線路に形成し、対応する信号伝送ロスを測定した。具体的には、ストリップ線路300の場合、上記実施形態のいずれかの表面処理銅箔を、厚さ152.4μmの樹脂(S7439G、Shengyi Technology社製)に取り付け、その後、表面処理銅箔を導電性ライン302に形成し、2つの他の樹脂ピース(S7439G、Shengyi Technology社製)を用いて、それぞれ、2つの側表面を被覆した。導電性ライン302は、誘電体本体(S7439G、Shengyi Technolog社製)304に配置した。ストリップ線路300は、さらに、誘電体本体304の対向する両側のそれぞれ配置された、2つの接地電極306-1および306-2を含んでもよい。接地電極306-1および接地電極306-2は、導電性ビアホールを介して互いに電気的に接続され、接地電極306-1および接地電極306-2は、等しい電位を有する。ストリップ線路300の各部材の仕様は、以下の通りである:
導電線302の長さ:100mm
幅w:120μm
厚さt:35μm
誘電体本体304の誘電特性:Dk=3.74、D=0.006(IPC-TM650 No.2.5.5に従い、10GHz信号で測定)
特性インピーダンス:50Ω
状態:カバーフィルムなし。
信号分析器:PNA N5227B(Keysight Technologies社)
電気信号の周波数:10MHz~20GHz
スイープポイント:2000ポイント
校正モード:E-Cal(cal kit:N4692D)。
A(信号伝送特性が最大):信号伝送ロスの絶対値が0.80dB/in未満
B(信号伝送特性が良好):信号伝送ロスの絶対値が0.80~0.85dB/inの範囲
C(信号伝送特性が最小):信号伝送ロスの絶対値が0.85dB/inよりも大きい。
110A 第1の表面
110B 第2の表面
112a 第1の表面処理層
112b 第2の表面処理層
Claims (11)
- 表面処理銅箔であって、
処理表面を有し、
前記処理表面の二乗平均平方根高さ(Sq)は、0.20~1.50μmの範囲であり、
前記処理表面のテクスチャアスペクト比(Str)は、0.65以下であり、
当該表面処理銅箔を200℃の温度で1時間加熱した場合、前記処理表面の(111)ピーク、(200)ピーク、および(220)ピークの積分強度の合計に対する(111)ピークの積分強度の比は、少なくとも60%である、表面処理銅箔。 - 前記処理表面のテクスチャアスペクト比(Str)は、0.10~0.65の範囲である、請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 前記処理表面の(111)ピーク、(200)ピーク、および(220)ピークの積分強度の合計に対する(111)ピークの積分強度の比は、60%から90%の範囲である、請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 前記処理表面の(111)ピーク、(200)ピーク、および(220)ピークの積分強度は、0.5°から1.0°の範囲のグレージング角を有する微小角入射X線回折により測定される、請求項1に記載の表面処理銅箔。
- 当該表面処理銅箔を200℃の温度で1時間加熱した場合、前記処理表面の(111)ピーク、(200)ピーク、および(220)ピークの積分強度の合計に対する(220)ピークの積分強度の比は、16.50%未満であり、
当該表面処理銅箔の信号伝送ロスの絶対値は、0.85dB/in以下である、請求項1に記載の表面処理銅箔。 - さらに、
バルク銅箔と、
該バルク銅箔の少なくとも1つの表面に配置された表面処理層と、
を有し、
前記表面処理層の最も外側は、前記処理表面である、請求項1に記載の表面処理銅箔。 - 前記バルク銅箔は、電析銅箔であり、
前記表面処理層は、サブレイヤを含み、該サブレイヤは、粗化層である、請求項6に記載の表面処理銅箔。 - 前記表面処理層は、さらに、少なくとも1つの別のサブレイヤを有し、該少なくとも1つの別のサブレイヤは、バリア層および結合層からなる群から選択される、請求項7に記載の表面処理銅箔。
- 前記バリア層は、少なくとも1つの金属を含み、
該金属は、ニッケル、亜鉛、クロム、コバルト、モリブデン、鉄、スズおよびバナジウムからなる群から選択される、請求項8に記載の表面処理銅箔。 - 銅クラッドラミネートであって、
回路基板と、
前記回路基板の少なくとも1つの表面に配置された表面処理銅箔と、
を有し、
前記表面処理銅箔は、
バルク銅箔と、
前記バルク銅箔と前記回路基板との間に配置された表面処理層と、
を有し、
前記表面処理層は、前記回路基板と対面する処理表面を有し、
前記処理表面の二乗平均平方根高さ(Sq)は、0.20~1.50μmの範囲であり、
前記処理表面のテクスチャアスペクト比(Str)は、0.65以下であり、
前記処理表面の(111)ピーク、(200)ピーク、および(220)ピークの積分強度の合計に対する(111)ピークの積分強度の比は、少なくとも60%である、銅クラッドラミネート。 - 前記表面処理層の前記処理表面は、前記回路基板と直接接触している、請求項10に記載の銅クラッドラミネート。
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