JP2023001523A - 被膜付き金属粉末の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】金属粉末の粒子表面に絶縁性および耐熱性が高い被膜を安価に効率よく形成可能な被膜付き金属粉末の製造方法を提供すること。【解決手段】アルカリ水溶液にケイ素含有物質が溶解しているシラノール溶液を用意する工程と、前記シラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を得る工程と、前記分散液に酸性水溶液を加えることにより、前記金属粉末の粒子表面に、酸化ケイ素を含む被膜を形成する工程と、を有することを特徴とする被膜付き金属粉末の製造方法。【選択図】図２
Description
本発明は、被膜付き金属粉末の製造方法に関するものである。
特許文献１には、テトラエトキシシランと有機溶剤とアルカリと水とを含む加水分解溶液によって軟磁性粉末の表面にシリカ皮膜を形成する方法が開示されている。シリカ皮膜を形成することにより、高電気抵抗な圧粉磁心用軟磁性粉末が得られる。
また、このようなシリカ皮膜を有する圧粉磁心用軟磁性粉末は、８００℃以上の高温で熱処理することが可能であるため、結晶粒径を大きくしたり、加工歪みを除去したりすることができ、圧粉磁心のヒステリシス損失を低減させることを可能にする。
特許文献１に記載の方法では、加水分解溶液を調製するため、テトラエトキシシランとともに有機溶剤を用いる。このため、有機溶剤の使用に伴うコスト増が、圧粉磁心用軟磁性粉末の製造コストの増大を招いている。
本発明の適用例に係る被膜付き金属粉末の製造方法は、
アルカリ水溶液にケイ素含有物質が溶解しているシラノール溶液を用意する工程と、
前記シラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を得る工程と、
前記分散液に酸性水溶液を加えることにより、前記金属粉末の粒子表面に、酸化ケイ素を含む被膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
アルカリ水溶液にケイ素含有物質が溶解しているシラノール溶液を用意する工程と、
前記シラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を得る工程と、
前記分散液に酸性水溶液を加えることにより、前記金属粉末の粒子表面に、酸化ケイ素を含む被膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする。
以下、本発明の被膜付き金属粉末の製造方法の好適な実施形態を添付図面に基づいて詳細に説明する。
１．被膜付き金属粉末
まず、被膜付き金属粉末について説明する。図１は、被膜付き金属粉末の一例を示す断面図である。
まず、被膜付き金属粉末について説明する。図１は、被膜付き金属粉末の一例を示す断面図である。
図１に示す被膜付き金属粉末１は、複数の粒子の集合体である。以下、被膜付き金属粉末１が含む粒子を、被膜付き金属粒子１０という。図１に示す被膜付き金属粒子１０は、コア粒子２と、コア粒子２の表面に設けられた被膜３と、を有する。
１．１．コア粒子
コア粒子２の構成材料は、金属材料であれば特に限定されず、いかなる金属材料であってもよいが、一例として軟磁性材料とされる。軟磁性材料で構成されたコア粒子２を有する被膜付き金属粒子１０は、コア粒子２の表面に設けられた被膜３を有するため、粒子間の絶縁性を容易に高められる。このため、被膜付き金属粉末１は、例えば、コアロス（鉄損）の小さい圧粉磁心に好ましく用いられる。
コア粒子２の構成材料は、金属材料であれば特に限定されず、いかなる金属材料であってもよいが、一例として軟磁性材料とされる。軟磁性材料で構成されたコア粒子２を有する被膜付き金属粒子１０は、コア粒子２の表面に設けられた被膜３を有するため、粒子間の絶縁性を容易に高められる。このため、被膜付き金属粉末１は、例えば、コアロス（鉄損）の小さい圧粉磁心に好ましく用いられる。
軟磁性材料としては、Ｆｅ、ＮｉまたはＣｏを主成分とする軟磁性材料であれば、特に限定されないが、例えば、純鉄、ケイ素鋼のようなＦｅ－Ｓｉ系合金、パーマロイのようなＦｅ－Ｎｉ系合金、パーメンジュールのようなＦｅ－Ｃｏ系合金、センダストのようなＦｅ－Ｓｉ－Ａｌ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ｓｉ系合金、Ｆｅ－Ｃｒ－Ａｌ系合金等の各種Ｆｅ系合金の他、各種Ｎｉ系合金、各種Ｃｏ系合金等が挙げられる。このうち、透磁率、磁束密度等の磁気特性、および、コスト等の観点から、各種Ｆｅ系合金が好ましく用いられる。
軟磁性材料の結晶構造は、特に限定されず、結晶質であっても、非晶質（アモルファス）であっても、微結晶質（ナノ結晶質）であってもよい。
微結晶質とは、粒径１．０ｎｍ以上３０．０ｎｍ以下の結晶組織のことをいう。軟磁性材料の結晶構造がこのような微結晶質を含むことにより、軟磁性材料の軟磁性をより向上させることができる。すなわち、低保磁力と高透磁率とを両立する軟磁性材料が得られる。
非晶質を含む軟磁性材料および微結晶質を含む軟磁性材料としては、例えば、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｃｒ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｃｒ系、Ｆｅ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｐ－Ｃ系、Ｆｅ－Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ系、Ｆｅ－Ｓｉ－Ｂ－Ｎｂ－Ｃｕ系、Ｆｅ－Ｚｒ－Ｂ系のようなＦｅ系合金、Ｎｉ－Ｓｉ－Ｂ系、Ｎｉ－Ｐ－Ｂ系のようなＮｉ系合金、Ｃｏ－Ｓｉ－Ｂ系のようなＣｏ系合金等が挙げられる。
なお、コア粒子２の表面には、酸化膜が存在していてもよい。酸化膜とは、コア粒子２を構成する元素の酸化物で構成された被膜のことをいう。
１．２．被膜
被膜３は、コア粒子２の表面に設けられる。被膜３は、コア粒子２の表面全体に設けられているのが好ましいが、一部のみに設けられていてもよい。
被膜３は、コア粒子２の表面に設けられる。被膜３は、コア粒子２の表面全体に設けられているのが好ましいが、一部のみに設けられていてもよい。
被膜３は、酸化ケイ素を含む。酸化ケイ素とは、ケイ素の酸化物のことであり、例えば、ＳｉＯ２、Ｓｉ２Ｏ３、ＳｉＯ、Ｓｉ２Ｏ等の総称である。被膜３は、酸化ケイ素を主材料とするのが好ましい。主材料とは、体積比で５０％以上であることを指す。また、被膜３における酸化ケイ素の含有率は、７０体積％以上であるのが好ましく、９０体積％以上であるのがより好ましい。
このような体積比率は、例えば、被膜３の断面について面分析、つまり二次元の組成分析を行ったとき、酸化ケイ素の面積比率として測定することができる。
被膜３は、酸化ケイ素を含むため、コア粒子２に対し、例えば、絶縁性、耐熱性、耐食性等の特性を付与する。これにより、コア粒子２の付加価値を高めることができる。
被膜３における酸化ケイ素のＯ／Ｓｉ比は、酸化ケイ素の特性に影響を及ぼすため、最適化されることが望まれる。具体的には、被膜３における酸化ケイ素のＯ／Ｓｉ比は、２．０以上４．０以下であるのが好ましく、２．０以上３．５以下であるのがより好ましい。酸化ケイ素のＯ／Ｓｉ比が前記範囲内であれば、被膜３の緻密性を特に高めることができる。このため、被膜３の絶縁性、耐熱性、耐食性等の特性をより高めることができる。
なお、酸化ケイ素のＯ／Ｓｉ比とは、Ｓｉ原子の数に対するＯ原子の数の比のことをいう。このようなＯ／Ｓｉ比は、例えば、被膜３に対するＸ線光電子分光法（ＸＰＳ）による分析結果に基づいて算出可能である。
被膜３の膜厚は、特に限定されないが、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下であるのが好ましく、２ｎｍ以上５０ｎｍ以下であるのがより好ましく、３ｎｍ以上２０ｎｍ以下であるのがさらに好ましい。被膜３の膜厚が前記範囲内であれば、前述した特性を確保しつつ、被膜３の厚さが過剰になるのを避けることができる。すなわち、被膜３の膜厚が前記下限値を下回ると、被膜３の膜厚が不足して、前述した特性が十分に得られないおそれがある。一方、被膜３の膜厚が前記上限値を上回ると、被膜３の膜厚が過剰になり、例えば圧粉磁心におけるコア粒子２の占有率が低下して圧粉磁心の磁気特性が低下するおそれがある。
２．被膜付き金属粉末の製造方法
まず、実施形態に係る被膜付き金属粉末の製造方法について説明する。
まず、実施形態に係る被膜付き金属粉末の製造方法について説明する。
図２は、実施形態に係る被膜付き金属粉末の製造方法を説明するためのフローチャートである。図３ないし図８は、それぞれ、実施形態に係る被膜付き金属粉末の製造方法を説明するための模式図である。
実施形態に係る被膜付き金属粉末の製造方法は、図２に示すように、アルカリ水溶液調製工程Ｓ１０２と、シラノール溶液調製工程Ｓ１０４と、分散液調製工程Ｓ１０６と、酸性水溶液添加工程Ｓ１０８と、を有する。以下、各工程について順次説明する。
２．１．アルカリ水溶液調製工程
アルカリ水溶液調製工程Ｓ１０２では、図３に示すアルカリ水溶液４を調製する。アルカリ水溶液４は、アルカリを水に溶解して得られる水溶液である。
アルカリ水溶液調製工程Ｓ１０２では、図３に示すアルカリ水溶液４を調製する。アルカリ水溶液４は、アルカリを水に溶解して得られる水溶液である。
アルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、水酸化カルシウムのような強アルカリ、アンモニア、テトラメチルアンモニウム、炭酸水素ナトリウムのような弱アルカリ等が挙げられる。
例えば、アルカリとしてアンモニアを用いた場合、下記式（１）のような反応により、アンモニアが電離する。これにより、アンモニウムイオンと水酸化物イオンが生成する。
ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ ＋＋ＯＨ－ … （１）
ＮＨ３＋Ｈ２Ｏ→ＮＨ４ ＋＋ＯＨ－ … （１）
アルカリ水溶液４は、強アルカリ性を示すものであってもよいが、弱アルカリ性を示すものであるのが好ましい。弱アルカリ性を示すアルカリ水溶液４は、後述する分散液のｐＨが高くなりすぎるのを防ぐことができる。これにより、後述する酸性水溶液添加工程Ｓ１０８で分散液に対して酸性水溶液を添加するとき、分散液のｐＨが急激に変化するのを避けることができる。その結果、ｐＨの急激な変化による弊害、例えば、被膜３の緻密性の低下という弊害を抑制することができる。
アルカリ水溶液４のｐＨは、８．０以上であるのが好ましく、８．０以上１２．０以下であるのがより好ましく、８．０以上１１．０以下であるのがさらに好ましい。
なお、弱アルカリ性とは、アルカリ水溶液４のｐＨが８．０以上１１．０以下であることをいい、強アルカリ性とは、アルカリ水溶液４のｐＨが１１．０超であることをいう。
アルカリ水溶液４のｐＨは、ＪＩＳ Ｚ ８８０２：２０１１に規定の、ガラス電極を用いるｐＨ計によるｐＨ測定方法、により測定される。
アルカリ水溶液４は、前述したアルカリの水溶液とされるが、アミン系水溶液であるのが好ましい。アミン系水溶液とは、アルカリとしてアンモニアやテトラメチルアンモニウムのようなアミン系化合物を用いた水溶液である。アルカリ水溶液４としてアミン系水溶液を用いることにより、仮に、アルカリが電離して生じる陽イオンが被膜３に取り込まれたとしても、被膜３の特性が低下するのを抑制することができる。
なお、アルカリ水溶液４を調製する代わりに、市販品等を入手してもよい。その場合、本工程は省略される。また、アルカリ水溶液４には、任意の添加物が添加されていてもよい。
２．２．シラノール溶液調製工程
シラノール溶液調製工程Ｓ１０４では、図４に示すシラノール溶液５を調製する。シラノール溶液５は、シラノールを含むアルカリ水溶液４のことをいう。シラノールとは、水酸基（ＯＨ－）を持つケイ素化合物の総称であり、例えば、Ｓｉ（ＯＨ）４で表されるオルトケイ酸やそのオリゴマー、オルトケイ酸の前駆体（ケイ酸イオン）等が挙げられる。本願の各図では、シラノールの例としてオルトケイ酸を図示している。
シラノール溶液調製工程Ｓ１０４では、図４に示すシラノール溶液５を調製する。シラノール溶液５は、シラノールを含むアルカリ水溶液４のことをいう。シラノールとは、水酸基（ＯＨ－）を持つケイ素化合物の総称であり、例えば、Ｓｉ（ＯＨ）４で表されるオルトケイ酸やそのオリゴマー、オルトケイ酸の前駆体（ケイ酸イオン）等が挙げられる。本願の各図では、シラノールの例としてオルトケイ酸を図示している。
アルカリ水溶液４にシラノールを溶解させるため、図４では、Ｓｉチップ６をアルカリ水溶液４に添加する。Ｓｉチップ６とは、Ｓｉウエハーの個片であり、Ｓｉで構成されている。Ｓｉは、アルカリ水溶液４に溶解し、シラノールとなる。この反応は、下記式（２）で表される。
Ｓｉ＋４Ｈ２Ｏ→Ｓｉ（ＯＨ）４＋２Ｈ２ … （２）
Ｓｉ＋４Ｈ２Ｏ→Ｓｉ（ＯＨ）４＋２Ｈ２ … （２）
なお、上記式（２）では、シラノールの例としてオルトケイ酸を挙げている。上記式（２）で表される反応により、シラノールと水素が生成する。
アルカリ水溶液４にシラノールを溶解させる方法は、Ｓｉチップ６を用いた方法に限定されず、例えば、水晶や石英ガラスのような酸化ケイ素の他、炭化ケイ素、窒化ケイ素等を用いた方法であってもよい。つまり、アルカリ水溶液４に溶解させる物質は、ケイ素単体やケイ素化合物を含む、ケイ素含有物質であればよい。
アルカリ水溶液４に対するＳｉチップ６の添加量は、特に限定されないが、４０ｍＬのアルカリ水溶液４に対して０．０１ｇ以上０．５０ｇ以下であるのが好ましく、０．０３ｇ以上０．２０ｇ以下であるのがより好ましい。これにより、アルカリ水溶液４に対するＳｉチップ６の量は少なくて済むため、被膜付き金属粉末の製造方法の低コスト化を図ることができる。
なお、溶解せずに残ったＳｉチップ６については、除去する。これにより、図５に示すシラノール溶液５が得られる。
また、必要に応じて、アルカリ水溶液４およびシラノール溶液５を加熱するようにしてもよい。これにより、上記式（２）で表される反応が促進される。アルカリ水溶液４およびシラノール溶液５の温度は、３０℃以上１００℃以下であるのが好ましく、４０℃以上９０℃以下であるのがより好ましい。アルカリ水溶液４およびシラノール溶液５の温度を前記範囲内に設定することにより、Ｓｉチップ６を効率よく溶解し、シラノール溶液５を短時間で調製することができる。
さらに、上記温度を維持する時間は、特に限定されないが、３時間以上であるのが好ましく、１０時間以上１２０時間以下であるのがより好ましく、２０時間以上７２時間以下であるのがさらに好ましい。これにより、過溶解状態になるまで、シラノール溶液５におけるシラノール濃度を高めることができる。その結果、後述する工程において、緻密で、厚さのムラが少ない被膜３を効率よく形成することができる。
なお、本工程は、シラノール溶液５を調製する代わりに、シラノール溶液５の市販品等を入手するものであってもよい。また、シラノール溶液５には、任意の添加物が添加されていてもよい。
また、後述する分散液調製工程Ｓ１０６の前に、必要に応じて、アルカリが電離して生じる陽イオンを除去する操作を行うようにしてもよい。かかる操作としては、例えば、イオン交換処理が挙げられる。イオン交換処理には、イオン交換樹脂が用いられる。
２．３．分散液調製工程
分散液調製工程Ｓ１０６では、図６に示すように、シラノール溶液５にコア粒子２（金属粉末）を投入する。これにより、図７に示すように、シラノール溶液５中にコア粒子２が分散してなる分散液７が得られる。
分散液調製工程Ｓ１０６では、図６に示すように、シラノール溶液５にコア粒子２（金属粉末）を投入する。これにより、図７に示すように、シラノール溶液５中にコア粒子２が分散してなる分散液７が得られる。
分散液７に対するコア粒子２の添加量は、特に限定されないが、４０ｍＬの分散液７に対し、０．５ｇ以上２０ｇ以下であるのが好ましく、１．０ｇ以上１０ｇ以下であるのがより好ましい。これにより、最終的に十分な厚さの被膜３を効率よく形成することができる。
コア粒子２の製造方法は、特に限定されないが、例えば、水アトマイズ法、ガスアトマイズ法、回転水流アトマイズ法等の各種アトマイズ法の他、粉砕法等が挙げられる。
２．４．酸性水溶液添加工程
酸性水溶液添加工程Ｓ１０８では、図７に示すように、分散液７に酸性水溶液８を加える。これにより、分散液７に溶解しているシラノールは、酸性水溶液８の添加とともに、コア粒子２の表面に凝集し、高濃度化しやすくなる。そして、最終的には、縮重合を経てゲル化し、酸化ケイ素となる。これにより、コア粒子２の表面に酸化ケイ素を含む被膜３が形成され、図８に示す被膜付き金属粒子１０が得られる。得られた被膜付き金属粒子１０については、その後、洗浄処理、乾燥処理が施されてもよい。
酸性水溶液添加工程Ｓ１０８では、図７に示すように、分散液７に酸性水溶液８を加える。これにより、分散液７に溶解しているシラノールは、酸性水溶液８の添加とともに、コア粒子２の表面に凝集し、高濃度化しやすくなる。そして、最終的には、縮重合を経てゲル化し、酸化ケイ素となる。これにより、コア粒子２の表面に酸化ケイ素を含む被膜３が形成され、図８に示す被膜付き金属粒子１０が得られる。得られた被膜付き金属粒子１０については、その後、洗浄処理、乾燥処理が施されてもよい。
酸性水溶液８は、酸性を示す水溶液である。このような酸性水溶液８としては、例えば、酢酸水溶液、クエン酸水溶液、シュウ酸水溶液といったカルボン酸水溶液、次亜塩素酸のような弱酸性水溶液、塩酸、硫酸のような強酸性水溶液等が挙げられる。図７では、酸性水溶液８の例として酢酸水溶液を図示している。
酸性水溶液８として酢酸水溶液を用いた場合、下記式（３）のような反応により、酸化ケイ素が生成する。
Ｓｉ（ＯＨ）４→ＳｉＯ２＋２Ｈ２Ｏ … （３）
なお、上記式（３）では、酸化ケイ素の例としてＳｉＯ２を挙げている。
Ｓｉ（ＯＨ）４→ＳｉＯ２＋２Ｈ２Ｏ … （３）
なお、上記式（３）では、酸化ケイ素の例としてＳｉＯ２を挙げている。
酸性水溶液８は、強酸性を示すものであってもよいが、弱酸性を示すものであるのが好ましい。弱酸性を示す酸性水溶液８は、分散液７に添加されたとき、分散液７におけるｐＨの急激な変化を抑制する。これにより、ｐＨの急激な変化による弊害、例えば、被膜３の緻密性の低下という弊害を抑制することができる。
酸性水溶液８のｐＨは、６．０以下であるのが好ましく、３．０以上５．０以下であるのがより好ましい。
なお、弱酸性とは、酸性水溶液８のｐＨが３．０以上６．０以下であることをいい、強酸性とは、酸性水溶液８のｐＨが３．０未満であることをいう。
酸性水溶液８のｐＨは、ＪＩＳ Ｚ ８８０２：２０１１に規定の、ガラス電極を用いるｐＨ計によるｐＨ測定方法、により測定される。
酸性水溶液８は、カルボン酸水溶液であるのが好ましい。カルボン酸水溶液とは、カルボキシル基を持つ有機化合物の水溶液である。酸性水溶液８としてカルボン酸水溶液を用いることにより、仮に、カルボン酸が電離して得られる陰イオンが被膜３に取り込まれたとしても、被膜３の特性が低下するのを抑制することができる。
そして、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨは、７．０以上１１．０以下であるのが好ましく、８．５以上９．５以下であるのがより好ましい。酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨを前記範囲内に設定することにより、コア粒子２の表面には、適当な速度で酸化ケイ素が生成する。このため、特に緻密で特性に優れた被膜３が形成される。
なお、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨが前記下限値を下回ると、上記式（３）で表される反応が短時間に進むため、被膜３の緻密性が低下するおそれがある。一方、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨが前記上限値を上回ると、上記式（３）で表される反応の速度が低下するため、被膜３の形成に長時間を要したり、被膜３の膜厚が薄くなりすぎたりするおそれがある。
酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨは、ＪＩＳ Ｚ ８８０２：２０１１に規定の、ガラス電極を用いるｐＨ計によるｐＨ測定方法、により測定される。
また、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨを制御することで、被膜３の膜厚を調整することができる。例えば、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨを前記範囲内で低くすることにより、被膜３の膜厚を厚くすることができる。
また、酸性水溶液８を加える前の分散液７のｐＨは、酸性水溶液８を加えた後の分散液７のｐＨよりも０．５以上４．０以下高いことが好ましく、１．０以上３．０以下高いことがより好ましい。これにより、酸性水溶液８を加える前後におけるｐＨの変化を比較的緩やかに抑えることができる。その結果、上記式（３）で表される反応の速度が速すぎたり、遅すぎたりするのを抑制することができ、緻密な被膜３を十分な速度で形成することができる。したがって、特性に優れた被膜３を有する被膜付き金属粒子１０を効率よく製造することができる。
以上のように、本実施形態に係る被膜付き金属粉末１の製造方法は、シラノール溶液調製工程Ｓ１０４と、分散液調製工程Ｓ１０６と、酸性水溶液添加工程Ｓ１０８と、を有する。シラノール溶液調製工程Ｓ１０４では、アルカリ水溶液４にケイ素含有物質が溶解しているシラノール溶液５を用意する。分散液調製工程Ｓ１０６では、シラノール溶液５に金属粉末であるコア粒子２を投入し、分散液７を得る。酸性水溶液添加工程Ｓ１０８では、分散液７に酸性水溶液８を加えることにより、コア粒子２の表面に、酸化ケイ素を含む被膜３を形成する。
このような構成によれば、コア粒子２の表面に絶縁性および耐熱性が高い被膜３を安価に効率よく形成することができる。すなわち、本実施形態では、有機溶剤を用いることなく、主に、アルカリ水溶液４および酸性水溶液８を用いるため、有機溶剤の調達コストや廃液処理コストがかからない分、被膜３の形成に要するコストの低減を図ることができる。加えて、被膜３が緻密であり、かつ、原料由来の有機成分の含有率が低いため、絶縁性および耐熱性に優れる。
また、酸性水溶液８を用いて酸化ケイ素を生成するプロセスは、酸性水溶液８の添加に伴う反応促進作用が非常に大きいため、酸化ケイ素の生成速度が速いという特徴を有する。このため、本実施形態では、低コストであるにもかかわらず、被膜３を効率よく形成することができる。
さらに、従来は、酸化ケイ素の前駆体を原料として用いる方法も知られていたが、酸化ケイ素の前駆体にも調達コストがかかる。本実施形態では、入手しやすいＳｉチップ６等を用いることができるので、原料の調達コストの観点でも製造コストの低減が図られる。
酸性水溶液８を加えるときの分散液７の温度は、３０℃以上１００℃以下であるのが好ましく、４０℃以上９０℃以下であるのがより好ましい。分散液７の温度を前記範囲内に設定することにより、上記式（３）で表される反応が促進される。このため、被膜３をより短時間で形成することができる。また、同じ形成時間であれば、被膜３の膜厚をより厚くすることができる。
さらに、上記温度を維持する時間は、特に限定されないが、３時間以上であるのが好ましく、１０時間以上２４０時間以下であるのがより好ましく、２０時間以上１２０時間以下であるのがさらに好ましい。これにより、緻密で、必要かつ十分な厚さの被膜３をムラなく形成することができる。
以上のようにして得られた被膜付き金属粉末１は、前述した圧粉磁心の製造に用いられる他、任意の目的に用いられる。被膜付き金属粉末１の用途例としては、３Ｄプリンター用粉末、粉末冶金用粉末等が挙げられる。
被膜付き金属粉末１の平均粒径は、特に限定されないが、１．０μｍ以上３０．０μｍ以下であるのが好ましく、２．０μｍ以上１０．０μｍ以下であるのがより好ましい。これにより、被膜付き金属粉末１を用いて例えば圧粉磁心を製造する場合、圧粉磁心における粒子内の渦電流損失を低減することができる。また、圧粉密度を高めることができるので、圧粉磁心の磁気特性を容易に高めることができる。
被膜付き金属粉末１の平均粒径は、レーザー回折法により取得された体積基準の粒度分布において、小径側から累積５０％となるときの粒径Ｄ５０として求められる。
以上、本発明の被膜付き金属粉末の製造方法を図示の実施形態に基づいて説明したが、本発明はこれに限定されるものではなく、例えば、本発明の被膜付き金属粉末の製造方法は、前記実施形態に任意の目的の工程が付加されたものであってもよい。
次に、本発明の具体的実施例について説明する。
３．被膜付き金属粉末の製造
３．１．実施例１
まず、アルカリ水溶液を調製した。アルカリ水溶液には、水酸化ナトリウム水溶液を用いた。アルカリ水溶液のｐＨは、１２．０であった。
３．被膜付き金属粉末の製造
３．１．実施例１
まず、アルカリ水溶液を調製した。アルカリ水溶液には、水酸化ナトリウム水溶液を用いた。アルカリ水溶液のｐＨは、１２．０であった。
次に、得られたアルカリ水溶液にＳｉチップを添加した。そして、アルカリ水溶液の温度を５０℃に保ったまま、１日間（２４時間）保持した。その後、残ったＳｉチップをアルカリ水溶液から取り除いて、シラノール溶液を得た。
次に、得られたシラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を調製した。金属粉末には、水アトマイズ法で製造された、平均粒径５．０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系アモルファス合金粉末を用いた。
次に、得られた分散液に酸性水溶液を加えた。酸性水溶液には、酢酸水溶液を用いた。酸性水溶液のｐＨは、４．０であった。酸性水溶液を加えた後、分散液の温度を５０℃に保ったまま、１日間（２４時間）保持した。酸性水溶液を加える前の分散液のｐＨは、１２．０であり、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨは、７．５であった。これにより、金属粉末の粒子表面に酸化ケイ素を含む被膜が得られた。
その後、得られた被膜付き金属粉末を分散液から取り出し、真空乾燥により乾燥させた。以上の製造条件を表１に示す。なお、表１では、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨを「分散液のｐＨ」とした。また、表１では、酸性水溶液を加える前の分散液のｐＨと、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨと、の差を「ｐＨ差」とした。
３．２．実施例２
まず、アルカリ水溶液を調製した。アルカリ水溶液には、アンモニア水を用いた。アルカリ水溶液のｐＨは、１０．５であった。
まず、アルカリ水溶液を調製した。アルカリ水溶液には、アンモニア水を用いた。アルカリ水溶液のｐＨは、１０．５であった。
次に、得られたアルカリ水溶液にＳｉチップを添加した。そして、アルカリ水溶液の温度を５０℃に保ったまま、１日間（２４時間）保持した。その後、残ったＳｉチップをアルカリ水溶液から取り除いて、シラノール溶液を得た。
次に、得られたシラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を調製した。金属粉末には、水アトマイズ法で製造された、平均粒径５．０μｍのＦｅ－Ｓｉ－Ｂ系アモルファス合金粉末を用いた。
次に、得られた分散液に酸性水溶液を加えた。酸性水溶液には、酢酸水溶液を用いた。酸性水溶液のｐＨは、４．０であった。酸性水溶液を加えた後、分散液の温度を５０℃に保ったまま、１日間（２４時間）保持した。酸性水溶液を加える前の分散液のｐＨは、１０．５であり、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨは、８．０であった。これにより、金属粉末の粒子表面に酸化ケイ素を含む被膜が得られた。
その後、得られた被膜付き金属粉末を分散液から取り出し、真空乾燥により乾燥させた。以上の製造条件を表１に示す。なお、表１では、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨを「分散液のｐＨ」とした。また、表１では、酸性水溶液を加える前の分散液のｐＨと、酸性水溶液を加えた後の分散液のｐＨと、の差を「ｐＨ差」とした。
３．３．実施例３～５
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして被膜付き金属粉末を得た。
製造条件を表１に示すように変更した以外は、それぞれ実施例１と同様にして被膜付き金属粉末を得た。
３．４．比較例
まず、金属粉末と、テトラエトキシシランと、イソプロピルアルコール（有機溶剤）と、アンモニア水と、水と、を混合し、加水分解溶液を調製した。得られた加水分解溶液をプロペラ撹拌機により３時間撹拌した。
まず、金属粉末と、テトラエトキシシランと、イソプロピルアルコール（有機溶剤）と、アンモニア水と、水と、を混合し、加水分解溶液を調製した。得られた加水分解溶液をプロペラ撹拌機により３時間撹拌した。
その後、金属粉末と加水分解溶液とを分離した後、金属粉末を１２０℃で１時間熱処理した。これにより、被膜付き金属粉末を得た。
４．被膜付き金属粉末の評価
４．１．絶縁破壊電圧
各実施例および比較例の被膜付き金属粉末について、以下の方法で室温（２５℃）における絶縁破壊電圧を測定した。
４．１．絶縁破壊電圧
各実施例および比較例の被膜付き金属粉末について、以下の方法で室温（２５℃）における絶縁破壊電圧を測定した。
次に、被膜付き金属粉末に対し、１５０℃で７００時間の熱処理を施した。その後、熱処理後の被膜付き金属粉末について、再び、以下の方法で絶縁破壊電圧を測定した。
絶縁破壊電圧の測定方法は、以下の通りである。
まず、被膜付き金属粉末２ｇを内径８ｍｍのアルミナ製の円筒に充填して、円筒の両端に真ちゅう製の電極を配置した。その後、デジタルフォースゲージを用いて円筒両端の電極間に４０ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えながら、電極間に電圧５０Ｖを２秒間印加した。
まず、被膜付き金属粉末２ｇを内径８ｍｍのアルミナ製の円筒に充填して、円筒の両端に真ちゅう製の電極を配置した。その後、デジタルフォースゲージを用いて円筒両端の電極間に４０ｋｇ／ｃｍ２の圧力を加えながら、電極間に電圧５０Ｖを２秒間印加した。
次に、電極間に印加する電圧を１００Ｖに昇圧して２秒間保持し、このときの電極間の電気抵抗を測定してデジタルマルチメーターで絶縁破壊の発生の有無を確認した。
その後、電極間に印加する電圧を１５０Ｖから５０Ｖずつ昇圧しながら、電極間の電気抵抗を都度測定してデジタルマルチメーターで絶縁破壊の発生の有無を確認した。そして、５０Ｖずつの昇圧および電気抵抗の測定を絶縁破壊が発生するまで行い、絶縁破壊が発生した最も低い電圧値を絶縁破壊電圧とした。
このようにして測定した絶縁破壊電圧について、熱処理前後における変化の有無を、以下の評価基準に照らして評価した。
Ａ：熱処理前後で絶縁破壊電圧が変化しなかった
Ｂ：熱処理後の絶縁破壊電圧が熱処理前に比べてわずかに低下した（変化幅が１００Ｖ未満）
Ｃ：熱処理後の絶縁破壊電圧が熱処理前に比べて大きく低下した（変化幅が１００Ｖ以上）
評価結果を表１に示す。
Ｂ：熱処理後の絶縁破壊電圧が熱処理前に比べてわずかに低下した（変化幅が１００Ｖ未満）
Ｃ：熱処理後の絶縁破壊電圧が熱処理前に比べて大きく低下した（変化幅が１００Ｖ以上）
評価結果を表１に示す。
表１に示すように、各実施例の被膜付き金属粉末では、熱処理の前後で絶縁破壊電圧の大きな変化は認められなかった。特に、酸性水溶液を加える前後でｐＨの変化幅を最適化することにより、熱処理を経ても、絶縁破壊電圧の変化幅を小さく抑えられることが認められた。したがって、各実施例の被膜付き金属粉末は、絶縁性および耐熱性が高い被膜を有していると認められる。
４．２．原料由来の副成分の含有評価
実施例２の被膜付き金属粉末について、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により表面分析を行った。ＸＰＳでは、被膜の組成を分析するとともに、ケミカルシフトに基づいて原子の結合状態を特定することができる。ＸＰＳの測定条件は、以下に示す通りである。
実施例２の被膜付き金属粉末について、Ｘ線光電子分光法（ＸＰＳ）により表面分析を行った。ＸＰＳでは、被膜の組成を分析するとともに、ケミカルシフトに基づいて原子の結合状態を特定することができる。ＸＰＳの測定条件は、以下に示す通りである。
・Ｘ線源 ： ＡｌＫα線
・照射エリア： 直径１００μｍ
・照射角度 ： ４５°
・線源電圧 ： １５ｋＶ
・線源電力 ： ２５Ｗ
・照射エリア： 直径１００μｍ
・照射角度 ： ４５°
・線源電圧 ： １５ｋＶ
・線源電力 ： ２５Ｗ
このような測定条件に設定されたＸＰＳにより、４．１．で記載した熱処理を施す前の被膜付き金属粉末と、熱処理を施した後の被膜付き金属粉末について、ＸＰＳにより、Ｃ１ｓのスペクトルを取得した。得られたＣ１ｓスペクトルを図９に示す。図９の横軸は単位がｅＶの結合エネルギーであり、縦軸は任意単位の光電子強度である。
図９に示すＣ１ｓスペクトルでは、Ｃ１ｓ結合エネルギーに対応する位置にピーク状の形状が認められるが、これは、以下のような理由から、被分析物に付着した汚れに由来するものと推定できた。汚れは、通常、Ｃ－Ｈ結合を含む有機物であると考えられる。Ｃ－Ｈ結合の結合エネルギーは、約２８４．８ｅＶであるから、図９に示すピーク状の形状は、汚れに由来するＣ－Ｈ結合によるものと推定される。なお、このピーク状の形状は、熱処理前の被膜付き金属粉末と熱処理後の被膜付き金属粉末の双方で取得されたＣ１ｓスペクトルにおいて認められた。
一方、原料由来の副成分としては、例えば、酸性水溶液である酢酸水溶液に由来するＣ－Ｏ結合を含む物質が挙げられる。Ｃ－Ｏ結合の結合エネルギーは、約２８６．５ｅＶであるから、図９に示すＣ１ｓスペクトルには、原料に由来するＣ－Ｏ結合は認められないといえる。
次に、熱処理を施す前の被膜付き金属粉末と、熱処理を施した後の被膜付き金属粉末について、ＸＰＳにより、Ｎ１ｓのスペクトルを取得した。得られたＮ１ｓスペクトルを図１０に示す。図１０の横軸は単位がｅＶの結合エネルギーであり、縦軸は任意単位の光電子強度である。
図１０に示すＮ１ｓスペクトルでは、Ｎ１ｓ結合エネルギーに対応する位置にピーク等を認めることができなかった。
原料由来の副成分としては、例えば、アルカリ水溶液であるアンモニア水に由来するＮ－Ｈ結合を含む物質が挙げられる。Ｎ－Ｈ結合の結合エネルギーは、約４０２ｅＶであるから、図１０に示すＮ１ｓスペクトルには、原料に由来するＮ－Ｈ結合は認められないといえる。
したがって、各実施例の被膜付き金属粉末は、原料由来の副成分をほとんど含まないと考えられる。よって、被膜付き金属粉末は、熱処理を経た後でも、良好な絶縁性を示すといえる。
１…被膜付き金属粉末、２…コア粒子、３…被膜、４…アルカリ水溶液、５…シラノール溶液、６…Ｓｉチップ、７…分散液、８…酸性水溶液、１０…被膜付き金属粒子、Ｓ１０２…アルカリ水溶液調製工程、Ｓ１０４…シラノール溶液調製工程、Ｓ１０６…分散液調製工程、Ｓ１０８…酸性水溶液添加工程
Claims (10)
- アルカリ水溶液にケイ素含有物質が溶解しているシラノール溶液を用意する工程と、
前記シラノール溶液に金属粉末を投入し、分散液を得る工程と、
前記分散液に酸性水溶液を加えることにより、前記金属粉末の粒子表面に、酸化ケイ素を含む被膜を形成する工程と、
を有することを特徴とする被膜付き金属粉末の製造方法。 - 前記酸性水溶液を加えた後の前記分散液のｐＨは、７．０以上１１．０以下である請求項１に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記酸性水溶液を加える前の前記分散液のｐＨは、前記酸性水溶液を加えた後の前記分散液のｐＨよりも０．５以上４．０以下高い請求項２に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液は、弱アルカリ性を示す請求項１ないし３のいずれか１項に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記アルカリ水溶液は、アミン系水溶液である請求項４に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記酸性水溶液は、弱酸性を示す請求項１ないし５のいずれか１項に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記酸性水溶液は、カルボン酸水溶液である請求項６に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記酸性水溶液を加えるときの前記分散液の温度は、３０℃以上１００℃以下である請求項１ないし７のいずれか１項に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記被膜における前記酸化ケイ素のＯ／Ｓｉ比は、２．０以上４．０以下である請求項１ないし８のいずれか１項に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
- 前記被膜の膜厚は、１ｎｍ以上１００ｎｍ以下である請求項１ないし９のいずれか１項に記載の被膜付き金属粉末の製造方法。
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