JP2022550552A - 粒子形成が減少した膜 - Google Patents
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Abstract
Description
ポリエーテルスルホン膜を、13.9重量%のポリエーテルスルホン、45.5重量%のn-メチルピロリドン、及び40.6重量%のプロピオン酸を有する溶液の作成により形成した。溶液を、疎水性フィルムMylar(登録商標)Aで覆われた移動ベルトに注型した。約25℃の温度を有する浸漬水浴に溶液を通した。形成された膜は非対称であり、疎水性Mylar(登録商標)Aフィルムに面していない緻密側、及び疎水性Mylar(登録商標)Aフィルムと接触する開放側を有していた。図2は、SEM(走査電子顕微鏡)を用いて5,000の倍率で得られた膜の開放側表面の写真である。
親水性のMelinex(登録商標)462フィルムで覆われた移動ベルトに溶液を注型したという点を除いて、実施例1と同じプロセスを使用してポリエーテルスルホン膜を形成した。形成された膜は非対称であり、親水性フィルムに面していない緻密側、及び親水性フィルムと接触する開放側を有していた。予想外にも、膜の開放側は、厚さがおよそ0.5ミクロンである不完全なスキンを有していた。図3Aは、SEMを用いて10,000の倍率で得られたスキンを有する膜の開放側表面の写真である。見てわかるように、スキンは表面に孔を有する。図3Bは、SEMを用いて10,000の倍率で得られたスキンを示す膜の開放側の断面写真である。写真の下方にスキンを示す。図3Cは、SEMを用いて10,000の倍率で得られた膜の緻密側表面の写真である。図3Dは、SEMを用いて10,000の倍率で得られた膜の緻密側の断面写真である。
親水性のMelinex(登録商標)462フィルムで覆われた回転ドラムに、15.5重量%のポリエーテルスルホン、44.4重量%のn-メチルピロリドン及び40.1重量%のプロピオン酸である溶液を注型したという点を除いて、実施例2と同じプロセスを使用して、ポリエーテルスルホン膜を形成した。形成された膜は非対称であり、親水性フィルムに面していない緻密側、及び親水性フィルムと接触する開放側を有していた。予想外にも、膜の開放側は、およそ0.5ミクロンの厚さを有するスキンを有していた。図4Aに示すのは、SEMを用いて10,000の倍率で得られたスキンを有する膜の開放側表面の写真である。見てわかるように、スキンは表面に孔を有する。図4Bは、SEMを用いて10,000の倍率で得られたスキンを示す膜の開放側の断面写真である。写真の下方にスキンを示す。図4Cは、SEMを用いて10,000の倍率で得られた膜の緻密側表面の写真である。図4Dは、SEMを用いて10,000の倍率で得られた膜の緻密側の断面写真である。
KS-18FX(40nm)Rion粉塵計を使用して粒子脱落が60分間カウントされる粒子脱落試験に、実施例1-3の膜をかけた。図5に、x軸に経過時間(分)、及びy軸に脱落した粒子の数を用いて結果を示す。データは、疎水性フィルムの代わりに親水性フィルムを使用する場合、粒子脱落が減少することを示す。データはまた15.5重量%のポリマーを有する実施例3の膜が、13.9重量%のポリマーを有する実施例2の膜より粒子脱落が少ないことを示し、膜中のポリマー濃度の増加が粒子脱落量の低下をもたらすように見えることを示す。
水浴が17℃の温度を有する以外は、実施例2に概説した同じ手順を使用して、ポリエーテルスルホン膜を形成した。図6Aは、SEM(走査電子顕微鏡)を用いて5,000の倍率で得られたスキンを有する膜の開放側表面の写真である。それに比べて、図6Bは、SEMを用いて5,000の倍率で得られた実施例2のスキンを有する膜の開放側表面の写真である。写真を比較すれば見てわかるように、より低温の水浴を使用して製造された膜は、開放側スキン中、より小さな孔を有していた。
Claims (20)
- 第1の表面;
第1の表面と反対の第2の表面;
第1の表面に、10,000の倍率で見た場合に目に見える孔を有するスキン;及び
孔径の勾配であって、孔径が第2の表面からスキンにかけて増加する、勾配
を含む、膜。 - ポリスルホン、ポリエーテルスルホン、ポリフェニルスルホン、ポリアリールスルホン、ポリイミド、ポリアミドイミド及びポリフッ化ビニリデンからなる群から選択される、請求項1に記載の膜。
- 第2の表面に、10,000の倍率で見た場合に目に見える孔がないスキンを有する、請求項1から2のいずれか一項に記載の膜。
- ASTM F316-03(2011)の試験方法Bに従って、湿潤流体としてエトキシノナフルオロブタン(HFE-7200)を使用し、第1の表面から第2の表面に湿潤流体を流して測定した場合、約40psi~約75psiの範囲の平均バブルポイントを有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の膜。
- ASTM F316-03(2011)の試験方法Bに従って、湿潤流体としてエトキシノナフルオロブタン(HFE-7200)を使用し、第2の表面から第1の表面に湿潤流体を流して測定した場合、約75psi~約150psiの範囲の平均バブルポイントを有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の膜。
- 膜の厚さが、約40ミクロン~約150ミクロンの範囲にある、請求項1から5のいずれか一項に記載の膜。
- 第1の表面のスキンの厚さが、0より大きく約2ミクロンまでの範囲にある、請求項1から6のいずれか一項に記載の膜。
- 第1の表面のスキンが約15%以下の多孔率を有する、請求項1から7のいずれか一項に記載の膜。
- 第2の表面が約10%~約60%の範囲の多孔率を有する、請求項1から8のいずれか一項に記載の膜。
- 第2の表面が、第1の表面のスキンより大きな多孔率を有する、請求項1から9のいずれか一項に記載の膜。
- 請求項1から10のいずれか一項に記載の膜を含むフィルタ。
- フィルタを粒子脱落試験にかけると、膜が60分基準で300未満の粒子を脱落させる、請求項11に記載のフィルタ。
- フィルタを粒子脱落試験にかけると、膜が60分基準で200未満の粒子を脱落させる、請求項11に記載のフィルタ。
- フィルタを粒子脱落試験にかけると、膜が60分基準で100未満の粒子を脱落させる、請求項11に記載のフィルタ。
- 膜を形成する方法であって、
親水性支持体にポリマー溶液を注型して膜を形成すること
を含み、ここで、膜は、
第1の表面;
親水性支持体に接触し、第1の表面と反対の第2の表面;
10,000の倍率で見た場合に目に見える孔を第1の表面に有するスキン;及び
孔径の勾配であって、孔径が第2の表面からスキンにかけて増加する、勾配
を含む、方法。 - 親水性支持体がポリエステルである、請求項15に記載の方法。
- 親水性支持体が二軸配向ポリエチレンテレフタレートである、請求項16に記載の方法。
- 水浴中のポリマー溶液に親水性支持体を浸漬することをさらに含む、請求項15から17のいずれか一項に記載の方法。
- 水浴が約0℃~約40℃の範囲の温度を有する、請求項18に記載の方法。
- 膜が約10重量%~約30重量%の範囲のポリマー含有量を有する、請求項15から19のいずれか一項に記載の方法。
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