JP2022549390A - 二次電池のためのナトリウム金属酸化物材料、および製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
前記のナトリウム金属酸化物材料は、
NaxMyCozO2-δ
(式中、Mは以下:
Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sb
の元素のうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)
を含み、前記ナトリウム金属酸化物材料の一次粒子の平均長さは、3~10μm、好ましくは5~10μmである。
(式中、Mは以下:Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sbの元素のうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)であると示すことは、元素の組み合わせが「M」によって表され、0.9≦y≦1.1に相当する量で提供されることを表すことが意図されることにも留意されるべきである。
(式中、Mは以下:
Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sb
の元素のうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)
を含む、ナトリウム金属酸化物材料を製造する方法であって、前記ナトリウム金属酸化物材料の一次粒子の平均長さが3~10μmである、前記製造方法を提供する。前記方法は以下のステップを含む:
a)ナトリウム塩と、以下:
Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sb
の元素のうちの少なくとも1種の塩もしくは酸化物とを含む前駆体材料を、分散体中で混合して、混合前駆体とするステップであって、前記の混合前駆体がカーボネートを含むステップ;
b)前記の混合前駆体を乾燥して、2~15重量%の水分含有量を有する混合前駆体とするステップ;
c)前記の混合前駆体をオーブン内に置き、オーブンを800~1000℃の温度に加熱してナトリウム金属酸化物材料を提供するステップ;および
d)前記のナトリウム金属酸化物材料を、含まれるCO2が100ppm未満である雰囲気において室温に冷却するステップ。
c1)オーブンを900~1000℃の第1の温度T1に加熱するステップ;
c2)P2相とO3相との間の特定の相分布が達成されるまで、オーブンの温度を第1の温度T1に維持するステップ;
c3)オーブンを第2の温度T2に冷却するステップ、ここで、T2は800~950℃であり、T2はT1よりも50~150℃低い;および
c4)ナトリウム金属酸化物材料が実質的にカーボネートを含まなくなるまでオーブンの温度を第2の温度T2に維持するステップ。
図1は、フレーク様一次粒子を有するP2型材料、例えばP2型材料Na2/3Mn0.7Fe0.1Mg0.1O2の概略図である。図1から、一次粒子が典型的には、一次粒子の最大寸法または相当直径が一次粒子の厚さよりも明らかに大きい、明確なファセットを有する血小板様形態を有することが分かる。いくつかの一次粒子に関して、長さLまたは厚さTを図1に示した。前記一次粒子は、直径または長さが約1~3μmであり、厚さが100~500nmである。図1は、粒子が最大寸法、すなわち長さ、および最小寸法、すなわち厚さを有することを示している。図1はまた、一部の粒子については、長さまたは厚さが識別できないかもしれないことを示している。この場合、粒子の厚さまたは長さのみが、サンプルにおける粒子の平均長さおよび厚さの決定に含まれる。
ナトリウム金属イオン材料の製造:
NaおよびNiおよび元素Mn、Cu、Ti、FeおよびMgの少なくとも1種の炭酸塩を含む原材料の物理的混合物の形態にある前駆体材料を、水性分散液中で混合し、次いで噴霧乾燥して粉末にする。噴霧乾燥され、混合された前駆体材料を、サガー内に置く。噴霧乾燥されて混合された前駆体材料の嵩密度は約0.7~1.0g/cm3であり、サガーは、噴霧乾燥および混合された前駆体材料の床高さが35mmより高くなるように充填される。混合され、噴霧乾燥された前駆体材料は、2~15重量%の水分含有量を有する。合計約0.4~3.3Lの水を含有する20~22kgの混合され噴霧乾燥された前駆体材料を有するサガーをオーブンに入れる。この場合に使用されるオーブンは、制御可能なガス注入口で改造されたNaberthermからの5面加熱による電気加熱室炉(コントローラC440付きLH216)である。
Claims (15)
- 二次電池の電極のためのナトリウム金属酸化物材料であって、NaxMyCozO2-δ(式中、Mは以下の元素:Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sbのうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)を含み、前記ナトリウム金属酸化物材料の一次粒子の平均長さは、3~10μm、好ましくは5~10μmである、前記のナトリウム金属酸化物材料。
- z=0である、請求項1に記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記の一次粒子が長さと厚さを有し、前記厚さが前記長さより小さく、そして一次粒子の平均厚さが1.0~4.0μm、好ましくは2.0~3.5μmである、請求項1または2に記載のナトリウム金属酸化物材料。
- Mが、Niと、Mn、Cu、Ti、Fe、Mgの群から選択される少なくとも1種のさらに別の金属とを含む、請求項1~3のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- Mが、NiおよびMnを含む、請求項1~4のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- Mが、Ni、Mn、MgおよびTiを含む、請求項1~5のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記のナトリウム金属酸化物材料が、P2およびO3相を含む混合相材料である、請求項1~6のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記のナトリウム金属酸化物材料が、20~40重量%のP2相および60~80重量%のO3相を含む、請求項7に記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記のナトリウム金属酸化物材料のタップ密度が1.5~2.5g/cm3である、請求項1~8のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記のナトリウム金属酸化物材料のタップ密度が1.7~2.2g/cm3である、請求項9に記載のナトリウム金属酸化物材料。
- BET面積が0.3~1m2/gである、請求項1~10のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- 前記のナトリウム金属酸化物材料が、前駆体材料を分散体中で混合し、乾燥し、オーブンにおいて加熱することによって製造された、請求項1~11のいずれか1つに記載のナトリウム金属酸化物材料。
- NaxMyCozO2-δ(式中、Mは以下の元素:Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sbのうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)を含むナトリウム金属酸化物材料であって、前記ナトリウム金属酸化物材料の一次粒子の平均長さは3~10μm、好ましくは5~10μmである前記ナトリウム金属酸化物材料を製造する方法であって、以下のステップを含む方法:
a)ナトリウム塩と、以下の元素:Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sbのうちの少なくとも1種の塩もしくは酸化物とを含む前駆体材料を、分散体中で混合して、混合前駆体とするステップであって、前記の混合前駆体がカーボネートを含むステップ;
b)前記の混合前駆体を乾燥して、2~15重量%の水分含有量を有する混合前駆体とするステップ;
c)前記の混合前駆体をオーブン内に置き、オーブンを800~1000℃の温度までの温度に加熱してナトリウム金属酸化物材料を提供するステップ;および
d)前記のナトリウム金属酸化物材料を、含まれるCO2が100ppm未満である雰囲気において室温に冷却するステップ。 - ステップc)の加熱が以下のステップを含む、請求項13に記載の方法:
c1)オーブンを900~1000℃の第1の温度T1に加熱するステップ;
c2)P2相とO3相との間の特定の相分布が達成されるまで、オーブンの温度を第1の温度T1に維持するステップ;
c3)オーブンを第2の温度T2に冷却するステップ、ここで、T2は800~950℃であり、T2はT1よりも50~150℃低い;
c4)ナトリウム金属酸化物材料が実質的にカーボネートを含まなくなるまでオーブンの温度を第2の温度T2に維持するステップ。 - 二次電池の電極のためのナトリウム金属酸化物材料であって、NaxMyCozO2-δ(式中、Mは以下の元素:Mn、Cu、Ti、Fe、Mg、Ni、V、Zn、Al、Li、Sn、Sbのうちの1種または複数であり、0.7≦x≦1.3、0.9≦y≦1.1、0≦z<0.15、0≦δ<0.2である)を含み、前記ナトリウム金属酸化物材料の一次粒子の平均体積は少なくとも8μm3である、前記のナトリウム金属酸化物材料。
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