JP2022541111A - 炭素質材料の処理及び精製 - Google Patents
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Abstract
本発明は、下記の工程を有する、炭素質固体を処理し及び／又は精製する方法に関する：ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程、ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程、ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程、ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を接触させる工程、ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程、ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。本発明はさらに、水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤としての窒素水素化物の使用に関する。【選択図】なし
Description
本発明は、炭素質固体を処理し及び／又は精製する方法、並びに、水性懸濁液の製造及び／又は安定化のための分散剤としての窒素水素化物（ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｈｙｄｒｉｄｅ）の使用に関する。
すす（ｓｏｏｔ）、活性炭、特定の熱分解生成物、黒鉛電極及び膨大な他の黒鉛系物質等の炭素に富む材料（カーボンリッチ材料）は工業的に非常に重要である。
カーボンリッチ材料で重要なものは、例えば、カーボンブラックとしても知られる工業的すす（ｉｎｄｕｓｔｒｉａｌ ｓｏｏｔ）である。従来のすすとは対照的に、カーボンブラックは炭素質材料を特定の生成物を意図して熱分解することにより製造される。これらの特異的な製造プロセスは、その一次粒子径及び表面構造が各用途範囲に適合したナノメーターレベルのカーボンブラック粒子の合成を可能にする。１９９６年のカーボンブラックの年間の生産量は約８００万トンであり、２０２２までに１５００万トン超に増えることが見込まれる。カーボンブラックは、主に、膨大なゴム製品の添加剤（ラバーブラック（Ｒｕｂｂｅｒ Ｂｌａｃｋ））、並びに、プラスチック、塗料、被覆剤及びインクの着色剤（ピグメント ブラック（Ｐｉｇｍｅｎｔ Ｂｌａｃｋ））として使用される。その大部分はタイヤ産業において使用され、全世界の年間生産量のほぼ８５％に相当する。新たに製造されるカーボンブラック（バージンカーボンブラック（ｖｉｒｇｉｎ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ））の生産にはかなりの量の原料とエネルギーが必要であり、相当量の二酸化炭素が生成される。同時に、例えば、欧州連合では年間約３２０万トンのスクラップタイヤが発生、アメリカ合衆国では年間のスクラップタイヤの発生は４４０万トンにのぼる。スクラップタイヤ等の古い材料からカーボンブラックをリサイクルする努力は既になされてきた。通常、既知のリサイクルプロセスは、廃棄物の熱分解、それに続く得られた熱分解残渣の処理に基づくものである。しかしながら、このようにして得られたカーボンブラック（回収カーボンブラック（ｒｅｃｏｖｅｒｅｄ ｃａｒｂｏｎ ｂｌａｃｋ））は、新たに製造されたカーボンブラックの約８０％の炭素含量しか有さず、未だ適切な代替物ではない。特に、回収カーボンブラックは、硫化亜鉛、酸化亜鉛、二酸化ケイ素及び／又は酸化アルミニウムから通常なる灰分を高い割合で含むことが多い。この高灰分含量は可能な用途の範囲を限定し、従ってリサイクルされた生成物の価値を低下させる。タイヤの製造に再使用する場合、回収カーボンブラック中の灰成分は、例えばゴムの強度及び耐久性の低下を招く。プラスチック、塗料、ラッカー（ｌａｃｑｕｅｒｓ）又はインクの着色剤として使用する場合、回収カーボンブラックの色彩又は黒色の低い品質は限定要因である。
例えば、スクラップタイヤから灰分を除く方法は、米国特許出願ＵＳ２０１５０３０７７１４Ａ１により知られている。中国特許出願ＣＮ１０９２６６３７６は、高温及び高圧で過酸化物及び有機溶媒を用いてスクラップタイヤをリサイクルし、分解する方法に関する。中国特許出願ＣＮ１０８３８４２８７もまたスクラップタイヤをリサイクルし、分解する方法に関する。米国特許出願ＵＳ２０１８３２００８２Ａ１は、マイクロ波照射を用いてスクラップタイヤをリサイクルする方法に関する。国際特許出願ＷＯ２０１３１７５４８８Ａ２により、硫黄含量の低いカーボンブラックを提供する方法が知られている。
既知の方法の欠点の１つは、例えば、高い酸濃度又は有機溶媒を用いることであり、これは、健康、環境又は取り扱いの観点から問題となる。加えて、先行技術の方法では、抽出時間が長かったり、及び／又は、構造的及び形態学的に変質した低品質のカーボンブラックの回収のみが可能であることが多い。
上記の欠点を有さない炭素質材料の新規な処理及び精製法の開発が望まれている。炭素質材料、特にカーボンブラックの効率的な処理及び精製法が必要とされている。また、高い酸濃度又は有機溶媒を必要としない、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法が必要とされている。また、長い抽出時間を要さず、及び／又は、構造的及び形態学的にほとんど変質していないカーボンリッチ材料、特にカーボンブラックの回収を可能にする、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法が必要とされている。さらに、高純度及び／又は低灰分含量の生成物を提供する、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法が必要とされている。特に、スクラップタイヤからカーボンブラックを回収及び精製する方法であって、新たに製造されたカーボンブラックと同様又は理想的には同一の質を有し、特に灰分及び／又は硫黄含量が低く、初めに使用されたカーボンブラックと物理的特性がほとんど変化していない回収カーボンブラックを提供する方法が必要とされている。
従って、本発明の目的は、前記の欠点を有さない炭素質材料の処理及び精製法を提供することである。さらなる目的は、炭素質材料、特にカーボンブラックの効率的な処理及び精製法を提供することである。さらなる目的は、高い酸濃度又は有機溶媒の使用を必要としない、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法を提供することである。別の目的は、長い抽出時間を要さず、及び／又は、構造的及び形態学的にほとんど変質していないカーボンブラックの回収を可能にする、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法を提供することである。さらなる目的は、高純度及び／又は低灰分含量の生成物を提供する、炭素質材料、特にカーボンブラックの処理及び精製法を提供することである。特に、本発明の目的の１つは、使用済みタイヤからカーボンブラックを回収及び精製する方法であって、新たに製造されたカーボンブラックと同様又は理想的には同一の質を有し、特に灰分及び／又は硫黄含量が低く、並びに、初めに使用されたカーボンブラックと物理的特性がほとんど変化していない回収カーボンブラックを提供する方法を提供することである。
本発明の炭素質固体の処理及び／又は精製法により前記の目的の１又は２以上が解決される。本発明の炭素質固体の処理及び／又は精製法は下記の工程を有する：
ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程、
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程、
ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程、
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を接触させる工程、
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程、
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。
ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程、
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程、
ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程、
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を接触させる工程、
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程、
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。
本発明者らは、驚くべきことに、本発明の方法を、カーボンリッチ固体混合物（ｃａｒｂｏｎ－ｒｉｃｈ ｓｏｌｉｄ ｍｉｘｔｕｒｅ）又はその懸濁液から、無機物及び／又は塩等の無機化合物を選択的に除くために使用することができることを見出した。さらに、本発明者らは、本発明の方法を行うことにより、当初の混合物中に存在する炭素の物理的特性が変化しないこと、又は、大きく変化しないことを見出した。従って、本発明の方法は、後の段階におけるさらなる加工又は使用に適した、非常に高い炭素含量及び高い機能性を有する固体の提供を可能にする。
工程ａ）
本発明の方法の工程ａ）において、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物が供給される。
本発明の方法の工程ａ）において、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物が供給される。
本発明の目的から、「無機化合物」は炭素－水素結合を有さない化合物であり、好ましくは炭素を有さない。
本発明の目的から、炭素質「固体」は、水に難溶であり、好ましくは水に極めて難溶であり、より好ましくは水に不溶である炭素質材料と理解される。本明細書で使用される「難水溶性」は、２５℃において１～１０ｇ／Ｌ（Ｈ２Ｏ）の溶解性を有する物質を意味する。本明細書で使用される「極難水溶性」は、２５℃において０．１～１ｇ／Ｌ（Ｈ２Ｏ）の溶解性を有する物質を意味し、本明細書で使用される「非水溶性」は、２５℃において０．１ｇ／Ｌ（Ｈ２Ｏ）未満（例えば０．０００１～０．１ｇ／Ｌ（Ｈ２Ｏ）の範囲）の溶解性を有する物質を意味する。
前記炭素質固体は、少なくとも８０％（例えば８０．０～９９．８％の範囲）、好ましくは少なくとも９０％、より好ましくは少なくとも９５％（例えば９５．０～９９．８％の範囲）の炭素からなることができる。本発明の態様の１つにおいて、炭素含有固体は黒鉛の結晶性変態で存在する。
前記炭素質固体は、カーボンブラックを有し、又は、カーボンブラックからなることが特に好ましい。例えば、前記炭素質固体は、少なくとも９０％、好ましくは少なくとも９５％のカーボンブラックからなるものであってよい。カーボンブラックの一次粒子は、１～６００ｎｍ、好ましくは１０～３００ｎｍの範囲の粒子径を有することができる。一次粒子の粒径は、例えばレーザー回折により測定することができる。カーボンブラックの一次粒子は結合して、８０～８００ｎｍの範囲の直径を有するカーボンブラックアグリゲートを形成できる。これらのカーボンブラックアグリゲートは、さらにカーボンブラックアグロメレートの形態の高次構造（ｓｕｐｅｒｓｔｒｕｃｔｕｒｅｓ）を形成することができる。さらに、カーボンブラックは、ＢＥＴ法に従って測定される、５～１５００ｍ２／ｇ、好ましくは１５～６００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の炭素質固体は、９０．０～９９．７％のＣ、０．１～０．６％のＨ、０．０１～０．８％のＳ及び０．２～３．５％のＯの元素組成を有するカーボンブラックからなる。
前記少なくとも１種の無機化合物は、好ましくは２又は３種以上の無機化合物である。前記少なくとも１種の無機化合物は、無機物及び／又は塩であってよく、好ましくは無機物及び／又は塩の混合物である。本発明の態様の１つにおいて、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される。例えば、前記少なくとも１種の無機化合物は、硫化亜鉛、酸化亜鉛、二酸化ケイ素、ケイ酸塩、酸化アルミニウム又はこれらの混合物を有し、又は、硫化亜鉛、酸化亜鉛、二酸化ケイ素、ケイ酸塩、酸化アルミニウム又はこれらの混合物からなるものであってよい。
前記少なくとも１種の無機化合物は、水に難溶であり、好ましくは水に極めて難溶であり、最も好ましくは水に不溶であってよい。「水に難溶」、「水に極めて難溶」及び「水に不溶」についての前記の定義が適用される。
前記少なくとも１種の無機化合物は、好ましくは、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物であり、前記少なくとも１種の無機化合物は、少なくとも難水溶性であり、より好ましくは少なくとも極難水溶性であり、最も好ましくは水に不溶である。
前記混合物は固体混合物又は懸濁液の形態であることができる。態様の１つにおいて、前記混合物は、懸濁液、好ましくは水性懸濁液として存在する。別の態様において、前記混合物は固体混合物として存在する。
本発明の態様の１つによれば、工程ａ）の混合物は、前記炭素質固体を、上記混合物の総モル量に対して、５０％を超える（例えば５０～９９％の範囲の）、好ましくは７０％を超える、より好ましくは８０％を超える（例えば８０～９５％の範囲の）モル分率で有し、及び／又は、工程ａ）の混合物は、前記少なくとも１種の無機化合物を、上記混合物の総モル量に対して、１～３０％の、好ましくは５～２０％のモル分率で有する。
本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物は、前記炭素質固体を、上記混合物の総モル量に対して、５０％を超える（例えば５０～９９％の範囲の）、好ましくは７０％を超える、より好ましくは８０％を超える（例えば８０～９５％の範囲の）モル分率で有し、前記少なくとも１種の無機化合物を、上記混合物の総モル量に対して、１～３０％の、好ましくは５～２０％のモル分率で有する。
本発明のさらなる態様において、工程ａ）の混合物は、上記混合物の総重量に対して、５０ｗｔ．％を超える（例えば５０～９９％の範囲の）、好ましくは７０ｗｔ．％を超える、より好ましくは８０ｗｔ．％を超える（例えば８０～９５％の範囲の）前記炭素質固体を有し、及び／又は、工程ａ）の混合物は、上記混合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％の、好ましくは５～２０ｗｔ．％の前記少なくとも１種の無機化合物を有する。
本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物は、上記混合物の総重量に対して、５０ｗｔ．％を超える（例えば５０～９９％の範囲の）、好ましくは７０ｗｔ．％を超える、より好ましくは８０ｗｔ．％を超える（例えば８０～９５％の範囲の）量の前記炭素質固体を有し、上記混合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは５～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する。
本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物は、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、７０～９９ｗｔ．％、より好ましくは８０～９８ｗｔ．％の量の前記炭素質固体を有し、及び／又は、工程ａ）の混合物は、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは２～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する。
本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物は、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、７０～９９ｗｔ．％、より好ましくは８０～９８ｗｔ．％の量の前記炭素質固体を有し、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは２～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する。
工程（ａ）の混合物中の前記炭素質固体、及び／又は、工程（ａ）の混合物中の前記少なくとも１種の無機化合物の重量百分率は、標準法である「ＡＳＴＭ Ｄ１５０６１５－；Ｓｔａｎｄａｒｄ Ｔｅｓｔ Ｍｅｔｈｏｄｓ ｆｏｒ Ｃａｒｂｏｎ Ｂｌａｃｋ Ａｓｈ－Ｃｏｎｔｅｎｔ」に従って測定してよい。
本発明の態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物は炭素質材料の熱分解により得られる。好ましくは、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤ又はバイオマス、好ましくはスクラップタイヤの熱分解により得られる。従って、好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物はスクラップタイヤの熱分解により得られる。別の態様によれば、工程ａ）の混合物はバイオマスの熱分解により得られる。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体はカーボンブラックを有し、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物である。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体はカーボンブラックを有し、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物を有し、前記少なくとも１種の無機化合物は、少なくとも難水溶性、より好ましくは少なくとも極難水溶性、最も好ましくは水に不溶である。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体は９０％を超える（例えば９０～９９．８％の範囲の）炭素からなり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物であり、上記混合物は、上記混合物の総モル量に対して、前記炭素質固体を７０％を超えるモル分率で、前記少なくとも１種の無機化合物を５～２０％のモル分率で有する。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体は９０％を超える（例えば９０～９９．８％の範囲の）カーボンブラックからなり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物であり、上記混合物は、上記混合物の総モル量に対して、前記炭素質固体を７０％を超える（例えば７０～９５％の範囲の）モル分率で、前記少なくとも１種の無機化合物を５～２０％のモル分率で有する。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体は９０％を超える（例えば９０～９９．８％の範囲の）炭素からなり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物であり、上記混合物は、上記混合物の総重量に対して、前記炭素質固体を７０ｗｔ．％を超える（例えば７０～９５％の範囲の）量で、前記少なくとも１種の無機化合物を５～２０ｗｔ．％の量で有する。
別の好ましい態様によれば、工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解から得られ、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有し、前記炭素質固体は９０％を超える（例えば９０～９９．８％の範囲の）カーボンブラックからなり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される無機化合物であり、上記混合物は、上記混合物の総重量に対して、前記炭素質固体を７０ｗｔ．％を超える（例えば７０～９５％の範囲の）量で、前記少なくとも１種の無機化合物を５～２０ｗｔ．％の量で有する。
工程ｂ）
本発明の方法の工程ｂ）において、窒素水素化物を有する水性流体が供給される。本発明において、「窒素水素化物」は、少なくとも１つの窒素－水素結合を有する化学物質である。本発明において、水性「流体」は、水性懸濁液、乳濁液、溶液又は分散液であり、好ましくは水溶液である。本発明において、水性「流体」は、好ましくは、上記流体の総重量に対して、少なくとも５０重量％の（例えば５０～９５ｗｔ．％の範囲の）、より好ましくは７５重量％の水からなる水系流体である。
本発明の方法の工程ｂ）において、窒素水素化物を有する水性流体が供給される。本発明において、「窒素水素化物」は、少なくとも１つの窒素－水素結合を有する化学物質である。本発明において、水性「流体」は、水性懸濁液、乳濁液、溶液又は分散液であり、好ましくは水溶液である。本発明において、水性「流体」は、好ましくは、上記流体の総重量に対して、少なくとも５０重量％の（例えば５０～９５ｗｔ．％の範囲の）、より好ましくは７５重量％の水からなる水系流体である。
本発明者らは、驚くべきことに、窒素水素化物を有する水性流体の使用が、炭素質出発物質及びプロセス試薬の懸濁液の安定性に有益であることを見出した。さらに、本発明者らは、驚くべきことに、本明細書に記載した流体の使用が、炭素質出発物質からの無機化合物の抽出を向上させることを見出した。
本発明の態様の１つによれば、工程ｂ）の流体は、アンモニア、無機アンモニウム塩、１級又は２級有機アミン及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される窒素水素化物を有する。
好ましくは、前記流体は、アンモニア、水酸化アンモニウム、ハロゲン化アンモニウム、グアニジン、グアニジン誘導体及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される窒素水素化物を有する。より好ましくは、前記流体は、窒素水素化物である、アンモニア及び／又は水酸化アンモニウムを、最も好ましくは水酸化アンモニウムを有する。
態様の１つにおいて、前記水性流体は、前記窒素水素化物を、０．００１～１６．５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５～５ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．０９～０．９ｍｏｌ／Ｌの濃度で有する。例えば、前記水性流体は、前記窒素水素化物を０．０５～０．２５ｍｏｌ／Ｌの濃度で有してよい。
本発明の態様の１つによれば、工程ｂ）において、前記水性流体は、２Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～２００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、好ましくは５Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１５０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、より好ましくは１０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）の範囲の量で供給される。
本発明の態様の１つによれば、工程ｂ）において、前記流体は、２Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～２００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、好ましくは５Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１５０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、より好ましくは１０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）範囲の量で供給され、上記水性流体は、前記窒素水素化物を、０．００１～１６．５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５～５ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．０９～０．９ｍｏｌ／Ｌの濃度で含有する。
工程ｂ）の流体は、前記窒素水素化物に加えて、１又は２種以上の物質を含んでよい。これらの物質は、工程ａ）の混合物中の無機化合物の性質及び／又は無機化合物の量に適合させてよい。
本発明の態様によれば、前記流体は、アルコール、酸化剤、酸、硝酸塩及び炭酸塩からなる群より選択される１又は２種以上の物質を有する。
例えば、前記流体は１又は２種以上のアルコールを含有してよい。エタノール等の水混和性アルコールが適切なアルコールである。
前記流体は１又は２種以上の酸化剤を含有してもよい。適切な酸化剤は、例えば、オゾン、ヨウ素酸塩、過マンガン酸塩、過酸化物又は二クロム酸塩である。
前記流体は１又は２種以上の酸を含有してもよい。適切な酸は、例えば、酢酸及び／又はシュウ酸等の有機酸、又は、塩酸、硫酸及び／又はリン酸等の無機酸である。しかしながら、好ましい態様において、前記流体に塩は加えない。
工程ｃ）
本発明の方法の工程ｃ）において、水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属が供給される。
本発明の方法の工程ｃ）において、水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属が供給される。
好ましくは、水酸化アルカリが工程（ｃ）において供給される。前記水酸化アルカリは、固体又は溶液若しくは懸濁液の形態で供給することができる。前記水酸化アルカリは固体として供給されることが好ましい。原則として、前記水酸化アルカリは任意の既知の水酸化アルカリであることができる。しかしながら、前記水酸化アルカリは、ＬｉＯＨ、ＮａＯＨ、ＫＯＨ又はそれらの混合物からなる群より、より好ましくはＮａＯＨ、ＫＯＨ又はそれらの混合物からなる群より選択されることが好ましい。最も好ましくは、ＮａＯＨを前記水酸化アルカリとして使用する。
別の態様において、アルカリ金属、好ましくはナトリウムが工程ｃ）で供給される。
本発明の態様の１つによれば、工程ｃ）において、前記水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属は、工程ａ）の混合物の無機化合物に対して、０．２５：１～２：１の、好ましくは０．５：１～１．５：１の、より好ましくは０．７５：１～１．２５：１の、最も好ましくは０．９５：１～１．０５：１の範囲のモル比で供給される。
本発明の態様の１つによれば、前記水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨは、工程ｃ）において、工程ａ）の混合物の無機化合物に対して、０．２５：１～２：１、好ましくは０．５：１～１．５：１、より好ましくは０．７５：１～１．２５：１、最も好ましくは０．９５：１～１．０５：１の範囲のモル比で供給される。
本発明の態様の１つによれば、前記水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨは、工程ｃ）において、工程ａ）の混合物中に存在するケイ酸塩に対して、０．２５：１～２：１、好ましくは０．５：１～１．５：１、より好ましくは０．７５：１～１．２５：１、最も好ましくは０．９５：１～１．０５：１の範囲のモル比で供給される。
別の態様によれば、前記水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨは、工程ｃ）において、工程ａ）の混合物の無機化合物に対して、化学量論的量（ｓｔｏｉｃｈｉｏｍｅｔｒｉｃ ａｍｏｕｎｔｓ）で供給される。別の態様によれば、前記水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨは、工程ｃ）において、工程ａ）の混合物中に存在するケイ酸塩に対して、化学量論的量で供給される。
工程ｄ）
本発明の方法の工程ｄ）において、工程ａ）の混合物、工程ｂ）の水性流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を接触させる。
本発明の方法の工程ｄ）において、工程ａ）の混合物、工程ｂ）の水性流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を接触させる。
工程ａ）の混合物、工程ｂ）の水性流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属の可能でありかつ好ましい態様に関しては、上記の項の説明が参照される。
供給された物質は、積極的に混合することなく、例えば撹拌ユニットを用いることなく、工程（ｄ）において接触させることができる。しかしながら、供給された物質を工程（ｄ）において撹拌してもよい。好ましい態様において、工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属は本発明の工程ｄ）において混合される。
供給された物質の接触は、いかなる順序で行っても、又は、同時に行ってもよい。態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物をまず工程ｂ）の水性流体と接触させ、次いで、工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と接触させる。さらなる態様において、工程ｂ）の水性流体をまず工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と接触させ、次いで工程ａ）の混合物と接触させる。態様の１つにおいて、工程ａ）の混合物を、工程ｂ）の水性流体並びに工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と同時に接触させる。
まず工程ａ）の混合物を工程ｂ）の水性流体と接触させ、次いで工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を加えることが有利であるかもしれない。従って、工程ｄ）の好ましい態様によれば、まず工程ａ）の混合物を工程ｂ）の水性流体と接触させ、次いで工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と接触させる。工程ｄ）のより好ましい態様によれば、まず工程ａ）の混合物を工程ｂ）の水性流体と混合し、次いで工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と混合する。
供給された物質は１又は２以上の反応器内で接触させることができる。例えば、供給された物質は混合ユニット内で混合することができる。上記物質を２つの異なる混合ユニット内で順次混合することも可能である。当業者は対応する反応器及び装置に精通している。本発明の態様の１つによれば、工程ａ）の混合物をまず工程ｂ）の水性流体と第１の混合ユニット内で混合し、次いで、第２の混合ユニット内で、得られた組成物を工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属と混合する。
好ましくは、反応器は撹拌装置を備える。さらに、反応器は、１又は２以上のポンプ装置及び／又は固体添加用装置を備えてよい。当業者はそのような反応器及び装置に精通している。
供給された物質を反応器内で直接接触させることも可能であり、次いで、当該反応器は工程ｅ）の条件下で使用することもできる。これは例えば圧力反応器（ｐｒｅｓｓｕｒｅ ｒｅａｃｔｏｒ）又は水熱反応器（ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌ ｒｅａｃｔｏｒ）であってよい。
工程ｄ）で得られた組成物を加熱して、工程ｄ）で得られた組成物の均質性及び／又は前記加えた固体の溶解性を増大させることも有利であるかもしれない。結果的に、態様の１つによれば、工程ｄ）は前記得られた組成物を加熱する工程を有する。例えば、前記得られた組成物は２５℃～１００℃の範囲の温度に加熱することができる。
工程ｅ）
本発明の方法の工程ｅ）において、工程ｄ）で得られた組成物を、降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す。「降下させた」又は「上昇させた」という表現は、２０℃の温度及び／又は１．０１３ｂａｒの圧力を基準点とするものとする。
本発明の方法の工程ｅ）において、工程ｄ）で得られた組成物を、降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す。「降下させた」又は「上昇させた」という表現は、２０℃の温度及び／又は１．０１３ｂａｒの圧力を基準点とするものとする。
工程（ｅ）は、浸出（ｌｅａｃｈｉｎｇ）プロセス、すなわち、より可溶な画分、すなわち無機化合物を、前記炭素質固体が存在する不溶性透過性固体相から完全に又は部分的に除く１種の液－固抽出と記述することができる。このプロセスに使用する出発物質及び試薬に応じて、そのようなプロセスに対して異なる条件を用いてよい。
本発明の態様の１つによれば、前記組成物は、工程ｅ）において、－３５℃～４００℃、好ましくは２５℃～３００℃、より好ましくは８０℃～２４０℃の温度に付され、及び／又は、前記組成物は、工程ｅ）において、０．００１～２００ｂａｒ、好ましくは１～１００ｂａｒ、より好ましくは５～５０ｂａｒの圧力に付され、及び／又は、前記組成物のｐＨは、工程ｅ）において、０～１４、好ましくは７～１４、より好ましくは９～１３の値に調整される。
本発明の別の態様によれば、工程ｅ）において、前記組成物は、－３５℃～４００℃、好ましくは２５℃～３００℃、より好ましくは８０℃～２４０℃の温度、及び、０．００１～２００ｂａｒ、好ましくは１～１００ｂａｒ、より好ましくは５～５０ｂａｒの圧力に付され、前記組成物のｐＨは、０～１４、好ましくは７～１４、より好ましくは９～１３の値に調整される。
好ましい態様によれば、工程ｄ）で得られた組成物は高温及び／又は高圧に付される。本発明の好ましい態様によれば、前記組成物は、工程ｅ）において、５０℃～４００℃の温度及び２～２００ｂａｒの圧力に付される。本発明の好ましい態様によれば、前記組成物は、工程ｅ）において、８０℃～４００℃の温度及び５～２００ｂａｒの圧力に付される。
本発明の好ましい態様によれば、前記組成物は、工程ｅ）において、８０℃～２４０℃の温度及び５～５０ｂａｒの圧力に付され、前記組成物のｐＨは９～１３の値に調整される。
工程ｅ）に従う、前記組成物の完全な処理のための時間は、当業者により決定されることができる。電導率測定、ｐＨ測定、質量分析、粉体回折等の通常の定量的及び定性的分析法をこの目的のために使用することができる。
態様の１つにおいて、工程ｅ）は、１ｍｉｎ～２４ｈの範囲の、好ましくは５ｍｉｎ及び１０ｈの範囲の、より好ましくは１５ｍｉｎ及び２ｈの範囲の時間にわたって行われる。
本発明の工程の工程ｅ）は段階的に行うこともよい。これは、工程ｄ）で得られた組成物を、まず温度及び／又は圧力の第１の条件に付し、次いで、異なる温度及び／又は圧力の第２の条件に付すことができることを意味する。このような段階的プロセスは２段階に限定されるものではなく、３段階又はより多くの段階を有してもよいものとする。本発明者らは、驚くべきことに、２段階又はより多くの段階のプロセスが、処理の対象である前記組成物からの特定の無機化合物の抽出を向上させることができことを見出した。例えば、非晶質シリカは前記組成物から１つの段階で抽出することができ、結晶性シリカは上記プロセスの別の段階で抽出することができる。
本発明の態様の１つにおいて、工程ｅ）は、温度、圧力及び／又はｐＨに関する少なくとも２つの異なる条件の下で、好ましくは、温度及び圧力に関する少なくとも２つの異なる条件の下で、段階的に行われる。
本発明の態様の１つにおいて、工程ｅ）は２段階又はより多くの段階で行われ、各段階は異なる温度及び／又は圧力を有する。例えば、工程ｅ）は２段階プロセスであってよく、第１の段階で、工程ｄ）で得られた組成物は、１００～２００℃の範囲の、好ましくは１６０～１８０℃の範囲の温度、及び、０．０１～５０ｂａｒの範囲の（例えば２～５０ｂａｒの範囲の）、好ましくは０．１～１５ｂａｒの（例えば２～１５ｂａｒの範囲の）圧力に付され、次に、１５０～３００℃の範囲の、好ましくは１８０～２００℃の範囲の温度、及び、０．０１～５０ｂａｒの範囲の（例えば２～５０ｂａｒの範囲の）、好ましくは１０～２０ｂａｒの範囲の圧力における第２段階が続く。
追加の工程ｂ）の水性流体並びに／又は追加の工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／若しくはアルカリ金属を、工程ｅ）において、前記組成物に加えることもできる。態様の１つによれば、工程ｅ）には、追加の工程ｂ）の水性流体並びに／又は追加の工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／若しくはアルカリ金属を加えることが含まれる。
水相を除いた後に、追加の工程ｂ）の水性流体並びに／又は追加の工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／若しくはアルカリ金属を加えることもできる。態様の１つによれば、工程ｅ）には、水相を除き、次いで、追加の工程ｂ）の水性流体並びに／又は追加の工程ｃ）の水酸化アルカリ及び／若しくはアルカリ金属を加えることが含まれる。
工程ｅ）は、－３５℃～４００℃の温度及び０．００１～２００ｂａｒの圧力用に設計された反応器内で行うことができる。そのような反応器は当業者に既知である。例えば、工程ｅ）は、圧力反応器又は水熱反応器内で行うことができる。さらに、工程ｅ）は、バッチ反応器、セミバッチ反応器又はフロスルー反応器（ｆｌｏｗ－ｔｈｒｏｕｇｈ ｒｅａｃｔｏｒ）、好ましくはバッチ反応器又はセミバッチ反応器内で行うことができる。
工程ｆ）
本発明の方法の工程ｆ）において、炭素質固体は工程ｅ）で得られた組成物から分離される。
本発明の方法の工程ｆ）において、炭素質固体は工程ｅ）で得られた組成物から分離される。
前記炭素質固体はろ過により分離することができる。好ましい態様によれば、工程ｆ）には、前記炭素質固体のろ過が含まれる。その場合、炭素質固体は残渣として得られ、水性のろ液が得られる。
ろ過の適切な手段は当業者により選択される。例えば、炭素質固体は、ろ過膜による機械的ろ過により分離することができる。適切なろ過膜は、例えば精密ろ過膜（ｍｉｃｒｏｆｉｌｔｒａｔｉｏｎ ｍｅｍｂｒａｎｅｓ）である。態様の１つにおいて、１μｍを超える、好ましくは１～１００μｍ、より好ましくは１～５０μｍ、最も好ましくは１～２０μｍの平均孔径を有するろ過膜が使用される。
本発明の本発明者らは、驚くべきことに、工程ｆ）の炭素質固体が、工程ａ）の混合物中に存在する炭素質固体と同じ物理的特性又はわずかにのみ異なる物理的特性を有することを見出した。結果として、工程（ａ）の混合物中に存在する炭素質固体を、工程（ｆ）において、変化していない又はわずかにのみ変質した形態で得ることができる。
態様の１つによれば、工程（ｆ）の炭素質固体は、工程（ａ）の混合物中に存在する炭素質固体と同じ物理的性質又はわずかにのみ異なる物理的性質を有する。態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、工程ａ）の混合物中に存在する炭素質固体と同じ又はわずかにのみ異なる形態を有する。本発明において、前記炭素質固体の「形態（ｍｏｒｐｈｏｌｏｇｙ）」は、前記材料の構造及び／又は形を意味する。前記材料の構造及び／又は形は、例えば、走査型電子顕微鏡（形態）、レーザー回折（粒子径）又はＲａｍａｎ分光法（構造）により測定することができる。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、及び／又は、工程ｆ）の分離された炭素質固体は、上記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の（例えば０．０１以上５．０ｗｔ．％未満の範囲の）、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の量の無機化合物とともに存在する。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）炭素からなる。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、前記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の（例えば０．０１以上５．０ｗｔ．％未満の範囲の）、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）カーボンブラックからなる。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の、好ましくは少なくとも９０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、前記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の（例えば０．０１以上５．０ｗｔ．％未満の範囲の）、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する。
本発明の態様の１つによれば、工程ｆ）の炭素質固体は、少なくとも８０％の（例えば８０～９９．８％の範囲の）、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、前記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０重量％未満の（例えば０．０１以上５．０ｗｔ．％の範囲の）、好ましくは２．０重量％未満の、より好ましくは１．０重量％未満の無機化合物とともに存在し、上記無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される。
工程ｆ）において分離された炭素質固体は、カーボンブラックを有し、又は、カーボンブラックからなることが特に好ましい。例えば、前記炭素質固体は、少なくとも９０％の、好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．８％の範囲の）カーボンブラックからなるものであってよい。カーボンブラックの物理的及び化学的特性は当業者に既知である。例えば、カーボンブラックの一次粒子は、１～６００ｎｍ、好ましくは１０～３００ｎｍの範囲の粒子径を持つことができる。一次粒子の粒径はレーザー回折により測定することができる。カーボンブラックの一次粒子は結合して、８０～８００ｎｍの範囲の直径を持つことができるカーボンブラックアグリゲートを形成することができる。これらのカーボンブラックアグリゲートは、さらにカーボンブラックアグロメレートの形態の高次構造を形成することができる。さらに、上記カーボンブラックは、ＢＥＴ法に従って測定される、５～１５００ｍ２／ｇ、好ましくは１５～６００ｍ２／ｇの比表面積を有することができる。本発明の態様の１つにおいて、工程ｆ）の炭素質固体は、９０．０～９９．７％のＣ、０．１～０．６％のＨ、０．０１～０．８％のＳ及び０．２～３．５％のＯの元素組成を有するカーボンブラックからなる。
任意のプロセス工程
工程ａ）～工程ｆ）に加えて、本発明の方法はさらなるプロセス工程を有してよい。
工程ａ）～工程ｆ）に加えて、本発明の方法はさらなるプロセス工程を有してよい。
本発明の工程ｆ）において、前記炭素質固体の分離後に水相が形成される。本方法は上記水相の後処理を行う追加の工程を有してよい。それにより、さらなる価値のある原料を得ることができ及び／又は回収することができる。通常、工程ｆ）で得られるこの水相は、少なくとも前記窒素水素化物及び／又はその反応生成物、水酸化物並びに無機化合物及び／又はその反応生成物を含有する。前記水性流体にいかなる組成物を選択するかによって、工程ｆ）で得られる水相は他の物質をも含有するかもしれない。環境及び／又は経済的理由から、窒素水素化物及び／又はその反応生成物、水酸化物並びに無機化合物及び／又はその反応生成物を得られた水相から分離することが適切であろう。
態様の１つによれば、本方法はさらに、工程ｆ）で得られた水相を処理し及び／又はリサイクルする工程ｇ）を有する。
態様の１つによれば、工程ｇ）は下記の工程を有する：
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び／又は、
ｇ２） 工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び／又は、
ｇ３） プロセス水を回収する工程。
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び／又は、
ｇ２） 工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び／又は、
ｇ３） プロセス水を回収する工程。
態様の１つによれば、工程ｇ）は下記の工程を有する：
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ３） プロセス水を回収する工程。
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ３） プロセス水を回収する工程。
態様の１つによれば、工程ｇ）は下記の工程を有する：
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ｇ１）で得られた組成物から、工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ３） 工程ｇ２）で得られた組成物からプロセス水を回収する工程。
ｇ１） 工程ｂ）の窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ｇ１）で得られた組成物から、工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程、及び、
ｇ３） 工程ｇ２）で得られた組成物からプロセス水を回収する工程。
別の態様によれば、工程ｇ）は下記の工程を有する：
ｇ１） 前記窒素水素化物及び／又は反応生成物、すなわち１又は２種以上のアンモニウム塩を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ｇ１）で得られた組成物から、工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物、すなわち１又は２種以上のケイ酸ナトリウムを分離する工程、及び、
ｇ３） 工程ｇ２）で得られた組成物からプロセス水を回収する工程。
ｇ１） 前記窒素水素化物及び／又は反応生成物、すなわち１又は２種以上のアンモニウム塩を分離する工程、及び、
ｇ２） 工程ｇ１）で得られた組成物から、工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物、すなわち１又は２種以上のケイ酸ナトリウムを分離する工程、及び、
ｇ３） 工程ｇ２）で得られた組成物からプロセス水を回収する工程。
工程ｇ１）、ｇ２）及び／又はｇ３）は当業者に既知の技術及び装置を用いて行うことができる。
使用
本発明の別の側面は、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤としての窒素水素化物の使用に関する。
本発明の別の側面は、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤としての窒素水素化物の使用に関する。
「水性懸濁液の生成及び／又は安定化」という用語は、本発明において、沈殿、より高次の凝集体の形成及び／又は沈降を起こすことなく、固相を分散媒中に混合させることができる固液相の混合物が生成され得ることを意味する。
本発明者らは、驚くべきことに、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を含有する水性分散液又は懸濁液を安定化させるために、窒素水素化物を使用することができることを見出した。
水性流体並びに炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物の好ましい態様は、本発明の方法の工程ａ）及び工程ｂ）についての先の記述において記載されている。
態様の１つにおいて、前記窒素水素化物は、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を形成し及び／又は安定化させるための分散剤として使用され、前記炭素質固体は少なくとも９０％の（例えば９０～９９．５％の範囲の）カーボンブラックであり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される複数の無機化合物を意味する。
態様の１つにおいて、前記窒素水素化物は、炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤として使用され、前記炭素質固体は少なくとも９０％の（例えば９０～９９．５％の範囲の）カーボンブラックであり、前記少なくとも１種の無機化合物は、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される複数の無機化合物を意味し、前記窒素水素化物は、アンモニア、無機アンモニウム塩、１級又は２級有機アミン及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より、好ましくはアンモニア、水酸化アンモニウム、ハロゲン化アンモニウム、グアニジン、グアニジン誘導体及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択され、より好ましくは１種の窒素水素化物、アンモニア及び／又は水酸化アンモニウムであり、最も好ましくは水酸化アンモニウムである。
さらなる態様
好ましい態様において、本発明の炭素質固体の処理及び／又は精製法は下記の工程を有する：
ａ） 炭素質固体、好ましくはカーボンブラック、及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程であって、前記混合物が、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、７０～９９ｗｔ．％、より好ましくは８０～９８ｗｔ．％の量の前記炭素質固体を有し、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは２～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する、工程；
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程；
ｃ） 水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨを供給する工程；
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）のアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属を接触させる工程；
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を、８０～２４０℃の範囲の高温及び５～５０ｂａｒの範囲の高圧に付す工程；
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程であって、工程ｆ）の炭素質固体が、少なくとも８０％の、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．５％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、前記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の（例えば０．０１～５ｗｔ．％の範囲の）、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する、工程。
好ましい態様において、本発明の炭素質固体の処理及び／又は精製法は下記の工程を有する：
ａ） 炭素質固体、好ましくはカーボンブラック、及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程であって、前記混合物が、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、７０～９９ｗｔ．％、より好ましくは８０～９８ｗｔ．％の量の前記炭素質固体を有し、前記炭素質固体及び前記少なくとも１種の無機化合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは２～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する、工程；
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程；
ｃ） 水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨを供給する工程；
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）のアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属を接触させる工程；
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を、８０～２４０℃の範囲の高温及び５～５０ｂａｒの範囲の高圧に付す工程；
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程であって、工程ｆ）の炭素質固体が、少なくとも８０％の、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の（例えば９５～９９．５％の範囲の）炭素、好ましくはカーボンブラックからなり、前記分離された炭素質固体及び無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の（例えば０．０１～５ｗｔ．％の範囲の）、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する、工程。
本発明のさらなる側面及び態様は下記の通りである：
［１］ 下記の工程を有する、炭素質固体を処理し及び／又は精製する方法：
ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程、
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程、
ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程、
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）のアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属を接触させる工程、
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程、
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。
ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程、
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程、
ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程、
ｄ） 工程ａ）の混合物、工程ｂ）の流体並びに工程ｃ）のアルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属を接触させる工程、
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程、
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。
［２］ 工程ａ）の混合物が、前記混合物の総重量に対して、５０ｗｔ．％を超える、好ましくは７０ｗｔ．％を超える、より好ましくは８０ｗｔ．％を超える量の前記炭素質固体を有し；及び／又は、
工程ａ）の混合物が、上記混合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは５～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する；
段落［１］に従う方法。
工程ａ）の混合物が、上記混合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％、好ましくは５～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する；
段落［１］に従う方法。
［３］ 工程ａ）の混合物が固体混合物であり；及び／又は、
工程ａ）の混合物が、炭素質材料、好ましくはスクラップタイヤ又はバイオマスの熱分解により得られる；段落［１］又は［２］に従う方法。
工程ａ）の混合物が、炭素質材料、好ましくはスクラップタイヤ又はバイオマスの熱分解により得られる；段落［１］又は［２］に従う方法。
［４］ 前記炭素質固体が、少なくとも８０％の、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなり；及び／又は、
前記少なくとも１種の無機化合物が、少なくとも１種の無機物及び／又は塩、好ましくは、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される、少なくとも１種の無機物及び／又は塩である；前記段落［１］～［３］のいずれかに従う方法。
前記少なくとも１種の無機化合物が、少なくとも１種の無機物及び／又は塩、好ましくは、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される、少なくとも１種の無機物及び／又は塩である；前記段落［１］～［３］のいずれかに従う方法。
［５］ 工程ｂ）の流体が、アンモニア、無機アンモニウム塩、１級又は２級有機アミン及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より、好ましくは、アンモニア、水酸化アンモニウム、ハロゲン化アンモニウム、グアニジン、グアニジン誘導体及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される窒素水素化物を有し、より好ましくは上記窒素水素化物が、アンモニア及び／又は水酸化アンモニウムであり、最も好ましくは水酸化アンモニウムであり；及び／又は、
工程ｂ）の流体が、さらに、アルコール、酸化剤、酸、硝酸塩及び炭酸塩からなる群より選択される、１又は２種以上の物質を有する；
前記段落［１］～［４］のいずれかに従う方法。
工程ｂ）の流体が、さらに、アルコール、酸化剤、酸、硝酸塩及び炭酸塩からなる群より選択される、１又は２種以上の物質を有する；
前記段落［１］～［４］のいずれかに従う方法。
［６］ 工程ｃ）において、前記水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属が、工程ａ）の混合物の無機化合物に対して、０．２５：１～２：１の、好ましくは０．５：１～１．５：１の、より好ましくは０．７５：１～１．２５：１の、最も好ましくは０．９５：１～１．０５：１の範囲のモル比で供給され；及び／又は、
工程ｂ）において、前記流体が、２Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～２００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、好ましくは５Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１５０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、より好ましくは１０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）の範囲の量で供給される；
前記段落［１］～［５］の１つに従う方法。
工程ｂ）において、前記流体が、２Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～２００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、好ましくは５Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１５０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、より好ましくは１０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）の範囲の量で供給される；
前記段落［１］～［５］の１つに従う方法。
［７］ 工程ｅ）において、前記組成物が、－３５℃～４００℃、好ましくは２５℃～３００℃、より好ましくは８０℃～２４０℃の温度に付され；及び／又は、
工程ｅ）において、前記組成物が、０．００１～２００ｂａｒ、好ましくは１～１００ｂａｒ、より好ましくは５～５０ｂａｒの圧力に付され；及び／又は、
工程ｅ）において、前記組成物のｐＨが０～１４、好ましくは７～１４、より好ましくは９～１３の値に調整される；
前記段落［１］～［６］の１つに従う方法。
工程ｅ）において、前記組成物が、０．００１～２００ｂａｒ、好ましくは１～１００ｂａｒ、より好ましくは５～５０ｂａｒの圧力に付され；及び／又は、
工程ｅ）において、前記組成物のｐＨが０～１４、好ましくは７～１４、より好ましくは９～１３の値に調整される；
前記段落［１］～［６］の１つに従う方法。
［８］ 工程ｅ）が、温度、圧力及び／又はｐＨに関する少なくとも２つの異なる条件の下で、好ましくは、温度及び圧力に関する少なくとも２つの異なる条件の下で、段階的に行われ；及び／又は、
工程ｆ）が前記炭素質固体のろ過を含む；
前記段落［１］～［７］の１つに従う方法。
工程ｆ）が前記炭素質固体のろ過を含む；
前記段落［１］～［７］の１つに従う方法。
［９］ 工程ｆ）の炭素質固体が、少なくとも８０％の、好ましくは少なくとも９０％の、より好ましくは少なくとも９５％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなり；及び／又は、
工程ｆ）の分離された炭素質固体が、上記分離された炭素質固体及び前記無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する；
前記段落［１］～［８］の１つに従う方法。
工程ｆ）の分離された炭素質固体が、上記分離された炭素質固体及び前記無機化合物の総重量に対して、５．０ｗｔ．％未満の、好ましくは２．０ｗｔ．％未満の、より好ましくは１．０ｗｔ．％未満の無機化合物とともに存在する；
前記段落［１］～［８］の１つに従う方法。
［１０］ 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤としての窒素水素化物の使用。
本発明を以下の実施例によりさらに記述する：
工程ａ）の混合物は、スクラップタイヤの熱分解により得られた混合物であった。
Claims (15)
- 下記の工程を有する、炭素質固体を処理し及び／又は精製する方法：
ａ） 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する混合物を供給する工程；
ｂ） 窒素水素化物を有する水性流体を供給する工程；
ｃ） 水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属を供給する工程；
ｄ） 工程ａ）の前記混合物、工程ｂ）の前記流体並びに工程ｃ）の前記アルカリ金属水酸化物及び／又はアルカリ金属を接触させる工程；
ｅ） 工程ｄ）で得られた組成物を降下させた若しくは上昇させた温度及び／又は降下させた若しくは上昇させた圧力に付す工程；
ｆ） 工程ｅ）で得られた組成物から炭素質固体を分離する工程。 - 工程ａ）の前記混合物が、前記混合物の総重量に対して、５０～９９ｗｔ．％の、好ましくは７０～９９ｗｔ．％の、より好ましくは８０～９５ｗｔ．％の量の前記炭素質固体を有し；及び／又は、
工程ａ）の前記混合物が、前記混合物の総重量に対して、１～３０ｗｔ．％の、好ましくは５～２０ｗｔ．％の量の前記少なくとも１種の無機化合物を有する；
請求項１に記載の方法。 - 工程ａ）の前記混合物が固体混合物であり；及び／又は、
工程ａ）の前記混合物が、炭素質材料、好ましくはスクラップタイヤ又はバイオマスの熱分解により得られる；
請求項１又は２に記載の方法。 - 前記炭素質固体が、８０～９９．８％の、好ましくは９０～９９．８％の、より好ましくは９５～９９．５％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなり；及び／又は、
前記少なくとも１種の無機化合物が、少なくとも１種の無機物及び／又は塩、好ましくは、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される、少なくとも１種の無機物及び／又は塩である；
請求項１～３のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ｂ）の前記流体が、アンモニア、無機アンモニウム塩、１級又は２級有機アミン及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より、好ましくは、アンモニア、水酸化アンモニウム、ハロゲン化アンモニウム、グアニジン、グアニジン誘導体及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される窒素水素化物を有し、より好ましくは、上記窒素水素化物が、アンモニア及び／又は水酸化アンモニウムであり、最も好ましくは水酸化アンモニウムであり；及び／又は、
工程ｂ）の前記流体が、さらに、アルコール、酸化剤、酸、硝酸塩及び炭酸塩からなる群より選択される、１又は２種以上の物質を有する；
請求項１～４のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ｃ）において、前記水酸化アルカリ及び／又はアルカリ金属が、工程ａ）の混合物の前記無機化合物に対して、０．２５：１～２：１の、好ましくは０．５：１～１．５：１の、より好ましくは０．７５：１～１．２５：１の、最も好ましくは０．９５：１～１．０５：１の範囲のモル比で供給され；及び／又は、
工程ｂ）において、前記流体が、２Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～２００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、好ましくは５Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１５０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）、より好ましくは１０Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）～１００Ｌ（流体）／１ｋｇ（工程ａ）の混合物）の範囲の量で供給される；
請求項１～５のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ｅ）において、前記組成物が、－３５℃～４００℃、好ましくは２５℃～３００℃、より好ましくは８０℃～２４０℃の温度に付され；及び／又は、
工程ｅ）において、前記組成物が、０．００１～２００ｂａｒ、好ましくは１～１００ｂａｒ、より好ましくは５～５０ｂａｒの圧力に付され；及び／又は、
工程ｅ）において、前記組成物のｐＨが０～１４、好ましくは７～１４、より好ましくは９～１３の値に調整される；
請求項１～６のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ｅ）が、温度、圧力及び／又はｐＨに関する少なくとも２つの異なる条件の下で、好ましくは、温度及び圧力に関する少なくとも２つの異なる条件の下で、段階的に行われる；請求項１～７のいずれか１項に記載の方法。
- 工程ｆ）の前記炭素質固体が、８０～９９．８％の、好ましくは９０～９９．８％の、より好ましくは９５～９９．５％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなり；及び／又は、
工程ｆ）の分離された炭素質固体が、上記分離された炭素質固体及び前記無機化合物の総重量に対して、０．００１～５．０ｗｔ．％の、好ましくは０．００１～２．０ｗｔ．％の、より好ましくは０．００１～１．０ｗｔ．％の量の無機化合物とともに存在する；
請求項１～８のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ｆ）で得られた水相を処理し及び／又は後処理する工程ｇ）を有し；
工程ｇ）が下記の工程：
ｇ１） 工程ｂ）の前記窒素水素化物及び／又はその反応生成物を分離する工程；及び／又は、
ｇ２） 工程ａ）の１又は２種以上の無機化合物及び／又はその反応生成物を分離する工程；及び／又は、
ｇ３） プロセス水を回収する工程；
を有する；請求項１～９のいずれか１項に記載の方法。 - 工程ａ）の前記少なくとも１種の無機化合物が、２又は３種以上の無機化合物を有し、上記２又は３種以上の無機化合物が、少なくとも難水溶性であり、好ましくは極難水溶性であり、最も好ましくは水に不溶である；請求項１～１０のいずれか１項に記載の方法。
- 工程ｂ）の前記水性流体の窒素水素化物の濃度が、０．００１～１６．５ｍｏｌ／Ｌ、好ましくは０．０５～５ｍｏｌ／Ｌ、より好ましくは０．０９～０．９ｍｏｌ／Ｌの範囲である；請求項１～１１のいずれか１項に記載の方法。
- 工程ｇ１）が、１又は２種以上のアンモニウム塩を分離する工程を有し；
工程ｇ２）が、工程ｇ１）で得られた組成物から１又は２種以上のケイ酸ナトリウムを分離する工程を有し；
工程ｇ３）が、工程ｇ２）で得られた組成物から前記プロセス水を回収する工程を有する；
請求項１０に記載の方法。 - 工程ａ）の前記炭素質固体が、９０～９９．８％の、好ましくは９５～９９．８％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなり；
工程ａ）の前記少なくとも１種の無機化合物が、１又は２種以上の金属硫化物、１又は２種以上の金属酸化物、１又は２種以上のケイ酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される、２又は３種以上の無機化合物を有し；
工程ｂ）の前記水性流体が、アンモニア、水酸化アンモニウム、ハロゲン化アンモニウム、グアニジン、グアニジン誘導体及びそのアンモニウム塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される窒素水素化物を有し、好ましくは、アンモニア、水酸化アンモニウム及びこれらの混合物からなり；
工程ｃ）において、水酸化アルカリ、好ましくはＮａＯＨ及び／又はＫＯＨ、が供給され；
工程ｄ）において、工程ａ）の前記混合物、工程ｂ）の前記流体及び工程ｃ）の前記水酸化アルカリが混合され；
工程ｅ）において、工程ｄ）で得られた組成物が、高温及び高圧、好ましくは８０℃～２４０℃の範囲の温度及び２～１００ｂａｒの範囲の圧力に付され；
工程ｆ）において、炭素質固体が分離され、上記炭素質固体が、９０～９９．８％、好ましくは９５～９９．８％の炭素、好ましくはカーボンブラックからなる；
請求項１～１３のいずれか１項に記載の方法。 - 炭素質固体及び少なくとも１種の無機化合物を有する水性懸濁液を製造し及び／又は安定化させるための分散剤としての窒素水素化物の使用。
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