JP7430164B2 - チタン成分の回収方法、酸化チタンの製造方法及びチタン酸アルカリ金属の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)チタン化合物を含む排液からチタン成分を回収するチタン成分の回収方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、pH2.1~4.9で、該水酸化チタンの凝集物に該チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
を特徴とするチタン成分の回収方法;
(2)前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、次いで、該水酸化チタンの凝集物の濃縮物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3A)を有することを特徴とする(1)のチタン成分の回収方法;
(3)前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させることにより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする(2)のチタン成分の回収方法、
(4)前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物を分離し、次いで、該水酸化チタンの凝集物の沈降物から液相を除去する脱水処理を行い、水酸化チタンの凝集物の脱水処理物を得ることより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする(2)のチタン成分の回収方法;
(5)前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3B)を有することを特徴とする(1)のチタン成分の回収方法;
(6)前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を、6.0以上9.0以下の洗浄水で洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする(1)~(5)いずれかのチタン成分の回収方法;
(7)チタン化合物を含む排液から酸化チタンを製造する酸化チタンの製造方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、該水酸化チタンの凝集物に前記チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を焼成して、酸化チタンを得る焼成工程と、
を有すること、
を特徴とする酸化チタンの製造方法;
(8)前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、次いで、該水酸化チタンの凝集物の濃縮物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3A)を有することを特徴とする(7)のチタン成分の製造方法;
(9)前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させることにより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする(8)のチタン成分の製造方法;
(10)前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物を分離し、次いで、該水酸化チタンの凝集物の沈降物から液相を除去する脱水処理を行い、水酸化チタンの凝集物の脱水処理物を得ることより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする(8)のチタン成分の製造方法;
(11)前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3B)を有することを特徴とする(7)の酸化チタンの製造方法;
(12)前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を、6.0以上9.0以下の洗浄水で洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする(7)~(11)いずれかの酸化チタンの製造方法;
(13)(1)~(6)いずれかのチタン成分の回収方法により回収された水酸化チタン、又は(7)~(12)いずれかの酸化チタンの製造方法により得られた酸化チタンを原料として用いることを特徴とするチタン酸アルカリ金属の製造方法;
を提供するものである。
本発明のチタン成分の回収方法は、チタン化合物を含む排液からチタン成分を回収するチタン成分の回収方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、pH2.1~4.9で、該水酸化チタンの凝集物に該チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
を有すること、
を特徴とする。
このようなマグネシウム化合物としては、塩化マグネシウム等の二ハロゲン化マグネシウム、アルコキシマグネシウムハライドなどのジアルキルマグネシウム、アルキルマグネシウムハライドおよびジエトキシマグネシウム等のジアルコキシマグネシウム等から選ばれる1種以上が挙げられ、塩化マグネシウム又はジエトキシマグネシウムが好ましい。
Ti(OR)NX4-N (1)
(式中、Rは、炭化水素基、Xはハロゲン原子を示し、Xが複数存在する場合、各Xは同一であっても異なっていてもよく、Nは、0~4の整数である。)で表されるチタン化合物が挙げられる。
上記チタン化合物は、炭化水素化合物またはハロゲン化炭化水素化合物などにより希釈されていてもよい。
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理水に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)を行い生じる該水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、次いで、該水酸化チタンの凝集物の濃縮物に、pH2.1~4.9、好ましくはpH2.5~4.5、より好ましくはpH3.0~4.5で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3A)と、
を有すること、
を特徴とするチタン成分の回収方法である。本発明の第一の形態のチタン成分の回収方法は、工程(2)において水酸化チタンの凝集物を生じさせた後、水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、水酸化チタンの凝集物の濃縮物に対し、チタン排液接触処理を施す形態である。
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)を行い生じる該水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、pH2.1~4.9、好ましくはpH2.5~4.5、より好ましくはpH3.0~4.5で、水酸化チタンの凝集物の沈降物にチタン化合物を含む排液を接触させて、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3B)と、
を有すること、
を特徴とするチタン成分の回収方法である。本発明の第二の形態のチタン成分の回収方法は、工程(2)において水酸化チタンの凝集物を生じさせた後、凝集処理液から水酸化チタンの凝集物の沈降物を分離し、水酸化チタンの凝集物の沈降物中の液相を除去せずに、水酸化チタンの凝集物の沈降物に対し、チタン排液接触処理を施す形態である。
本発明の酸化チタンの製造方法は、チタン化合物を含む排液から酸化チタンを製造する酸化チタンの製造方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、該チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を施し、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、pH2.1~4.9、好ましくはpH2.5~4.5、より好ましくはpH3.0~4.5で、該水酸化チタンの凝集物に前記チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を焼成して、酸化チタンを得る焼成工程と、
を有すること、
を特徴とする。また、本発明の酸化チタンの製造方法は、工程(3)を行い得られる水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を、pH6.0以上9.0以下の洗浄水で洗浄する洗浄工程を有することができる。
本発明のチタン酸アルカリ金属の製造方法は、本発明のチタン成分の回収方法で回収された水酸化チタン、又は本発明の酸化チタンの製造方法を行い得られた酸化チタンを原料として用いることを特徴とするものである。
<水酸化チタンの凝集物(排液接触処理前)の調製>
図8に示す処理フローを用いて、チタン化合物を含む排液から水酸化チタンの凝集物(排液接触処理前)を調製した。
すなわち、チーグラーナッタ触媒の製造工場において、オレフィン類重合用固体触媒成分を調製した際に発生する、四塩化チタン、ジエトキシマグネシウム、トルエンおよびヘプタンを含む液温25℃の排液を処理対象とし、当該排液を容量250m3の受水槽1に送入することで混合し、加水分解を施した。このとき、受水槽中の排液のpHが1になるように受水槽中に加水分解用の水11を送入した。
上記加水分解処理された処理液を、10m3/hの速度で容量10m3の一次中和処理槽2に送入し、液温25℃の12.5mol/L水酸化カルシウム水溶液12を用いて、一次中和処理槽2内に送入された処理液のpHが2.0になるように一次中和処理を施した。
次いで、上記一次中和処理を施した処理液を、10m3/hの速度で容量10m3の二次中和処理槽3に送入し、液温25℃の12.5mol/L水酸化カルシウム水溶液13を用いて、二次中和処理槽3内に送入された処理液のpHが7.2になるように二次中和処理を施した。
二次中和処理を施した液温25℃の処理液は、10m3/hの速度で容量10m3の凝集槽4内に送入して、凝集剤(クリタ・ケミカル北陸(株)製クリファームPA-833)を用いて凝集させて凝集処理液を得た後、該凝集処理液を、沈降槽5に移送し、沈降槽5内で沈降させて、沈降槽5から沈降物を抜き出し、水酸化チタンの凝集物(排液接触処理前)27を得た。
500mLのビーカーに、上記で得た水酸化チタンの凝集物(排液接触処理前)を、表1に示す量入れ、マグネティックスターラーで撹拌させながら、四塩化チタン水溶液(Ti含有量が9.20質量%、Cl含有量が27.6質量%)をイオン交換水2075gで希釈した疑似排液(疑似チタン化合物を含む排液)を、表1に示す量添加して、表1に示すpHに調整した後、80分間撹拌を行った。
次いで、撹拌終了後、ろ過を行い、水酸化チタンの凝集物(排液接触処理後)と、ろ液を得た。
次いで、ろ液については、ICP発光分光分析法(Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy;ICP-AES)により、ろ液中のTi含有量を測定した。その結果を表1に示す。なお、ろ液中のTi含有量の測定には、株式会社日立ハイテクサイエンス製のPS3520UVDDIIを用いた。
また、水酸化チタンの凝集物(排液接触処理後)については、イオン交換水200gと混合し、スラリー化した後、15分間撹拌した。撹拌終了後、ろ過を行い、洗浄した水酸化チタンの凝集物(排液接触処理後)を得、次いで、洗浄物を120℃で16時間乾燥し、乾燥した水酸化チタンの凝集物(排液接触処理後)を得た。次いで、乾燥した水酸化チタンの凝集物(排液接触処理後)を、蛍光X線元素分析法(X-ray Fluorescence Analysis;XRF)により、水酸化チタンの凝集物中のCa含有量を測定した。その結果を表1に示す。なお、水酸化チタンの凝集物中のCa含有量の測定には、株式会社リガク製のEDXL300を用いた。
一方、比較例1では、チタン排液接触処理を、pH2.0で行ったために、乾燥後の水酸化チタン凝集物中のCa含有量を少なくできたものの、チタン排液接触処理の排液に溶解して回収できないTiが多くなってしまった。
また、比較例2では、チタン排液接触処理を、pH5.0で行ったために、チタン排液接触処理の排液に溶解して回収できないTi量は少なかったものの、乾燥後の水酸化チタン凝集物中にCaが多く残留してしまった。
2 一次中和処理槽
3 二次中和処理槽
4 凝集槽
5 沈殿槽
6 沈殿物貯蔵槽
7、9、33 フィルタープレス装置
8、18 チタン排液接触処理槽
10 チタン化合物を含む排液
11 水
12、13 水酸化カルシウム懸濁液
15 洗浄水
19 水酸化チタン化合物の凝集物
20 水酸化チタン化合物の凝集物のチタン排液接触処理物
21、22、23、24、25、26 水酸化チタン化合物の凝集物のチタン排液接触処理物のプレスケーキ
27 水酸化チタン化合物の凝集物(チタン排液接触処理後)
31、32 洗浄槽
Claims (13)
- チタン化合物を含む排液からチタン成分を回収するチタン成分の回収方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、pH2.1~4.9で、該水酸化チタンの凝集物に該チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
を有すること、
を特徴とするチタン成分の回収方法。 - 前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、次いで、該水酸化チタンの凝集物の濃縮物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3A)を有することを特徴とする請求項1記載のチタン成分の回収方法。
- 前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させることにより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする請求項2記載のチタン成分の回収方法。
- 前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物を分離し、次いで、該水酸化チタンの凝集物の沈降物から液相を除去する脱水処理を行い、水酸化チタンの凝集物の脱水処理物を得ることより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする請求項2記載のチタン成分の回収方法。
- 前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3B)を有することを特徴とする請求項1記載のチタン成分の回収方法。
- 前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を、6.0以上9.0以下の洗浄水で洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする請求項1~5いずれか1項記載のチタン成分の回収方法。
- チタン化合物を含む排液から酸化チタンを製造する酸化チタンの製造方法であって、
該チタン化合物を含む排液を水と接触させ、チタン化合物を加水分解処理する工程(1)と、
加水分解処理を施した処理液に対し、pHが1.5以上2.5未満になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える一次中和処理を施し、次いで、該一次中和処理を施した処理液に対し、pHが6.5以上7.5以下になるように中和剤として水酸化カルシウム及び/又は酸化カルシウムを加える二次中和処理を施し、次いで、水酸化チタンを凝集させる凝集処理を行い、水酸化チタンの凝集物を得る工程(2)と、
該工程(2)より後段において、pH2.1~4.9で、該水酸化チタンの凝集物に前記チタン化合物を含む排液を接触させるチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3)と、
該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を焼成して、酸化チタンを得る焼成工程と、
を有すること、
を特徴とする酸化チタンの製造方法。 - 前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を濃縮させる濃縮処理を行い、水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得た後、次いで、該水酸化チタンの凝集物の濃縮物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3A)を有することを特徴とする請求項7記載のチタン成分の製造方法。
- 前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させることにより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする請求項8記載のチタン成分の製造方法。
- 前記工程(3A)において、前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物を分離し、次いで、該水酸化チタンの凝集物の沈降物から液相を除去する脱水処理を行い、水酸化チタンの凝集物の脱水処理物を得ることより、前記水酸化チタンの凝集物の濃縮物を得ることを特徴とする請求項8記載のチタン成分の製造方法。
- 前記工程(2)を行い生じる前記水酸化チタンの凝集物を沈降させた後、水酸化チタンの凝集物の沈降物に、pH2.1~4.9で、前記チタン化合物を含む排液を接触させて、該水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理を行い、水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を得る工程(3B)を有することを特徴とする請求項7記載の酸化チタンの製造方法。
- 前記水酸化チタンの凝集物のチタン排液接触処理物を、6.0以上9.0以下の洗浄水で洗浄する洗浄工程を有することを特徴とする請求項7~11いずれか1項記載の酸化チタンの製造方法。
- 請求項1~6いずれか1項記載のチタン成分の回収方法により回収された水酸化チタン、又は請求項7~12いずれか1項記載の酸化チタンの製造方法により得られた酸化チタンを原料として用いることを特徴とするチタン酸アルカリ金属の製造方法。
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