JP2022521134A - 金属の熱間成形用の潤滑剤およびその使用方法 - Google Patents

Abstract

【課題】良好な摩擦値及び良好な濡れ性を有し、使用に必要な量が少ない且つ／又は低費用で製造できる、潤滑剤およびその使用方法を提供することである。【解決手段】金属の熱間成形用の、特に継目無管の製造においてマンドレルバー及び／又は中空ブロックを潤滑するための潤滑剤において、この潤滑剤が、固体成分に関して、タルクとカリウム雲母との混合物を備えて、タルクのカリウム雲母に対する比が２．０～５．０である５５～８５ｗｔ％の固体滑剤と、１０～３０ｗｔ％の接着剤と、２～１０ｗｔ％の増粘剤と、好適には０～１０ｗｔ％の更なる助剤と、を含み、且つ、１０ｗｔ％以下の黒鉛、好適には５ｗｔ％以下の黒鉛を含むか、特に好適には黒鉛を含まないことを特徴とする。【選択図】図１

Description

本発明は、継目無管の製造のための金属の熱間成形、特に、所謂連続法又はプッシュベンチ法において使用される、実質的に非黒鉛且つ非ホウ素のマンドレルバー潤滑剤およびその使用方法に関する。

圧延又はプレス設備における、例えばシート又は中空ブロック等の金属の熱間成形では潤滑剤が必要とされ、これにより金属が高い加工温度下において加工用具間で最適な摺動移動をすることが確保される。この点に関し、圧延設備における、成形シート又は継目無管の製造では、温度が１１００～１３００℃になり得る。硬い金属や成形が困難な金属の加工により、加工用具が急速に摩耗し得る。また、工具と加工対象物との間の摩擦値が高いと、加工作業におけるエネルギー消費が増加する。

現代の筒圧延設備、特に、駆動され且つ個別に制御される複数の圧延機を用いる所謂連続法では、継目無管の形成は、主要な加工工程においてマンドレルバーを介して既成の中空ブロックを約１２００℃～１３００℃で圧延することにより行われる。圧延作業の後、マンドレルバーは、圧延後の筒ブランクから取り外されて、冷却槽内又は水の噴霧により冷却されて、次の圧延作業に向けて準備される。冷却後のマンドレルバーのこの準備には、マンドレルバーに潤滑剤を噴霧する潤滑も含まれる。

こうした潤滑は、圧延作業中に中空ブロックがマンドレルバー上で最適な摺動移動をするために不可欠であり、また、筒のその後の品質及び寸法精度の観点から、特に、筒の内面の特性に関して決定的なものでもある。

使用されるマンドレルバー潤滑剤は、良好な潤滑性能を提供すると同時に、高い加工温度に耐えなければならない。良好な潤滑性能には、マンドレルバーとの間の摩擦値の低減に適する潤滑性だけでなく、良好な濡れ性を有し、マンドレルバー上において適当な層厚さで可能な限り連続する潤滑剤膜を生成することも含まれる。

潤滑剤は、被加工材料の表面におけるスケールの発生を更に軽減させる添加剤を含む場合があるが、該添加剤として、例えばホウ素化合物、例えばホウ酸塩等があげられ、その水溶性によって圧延作業からの廃水内へと移動可能であるが、その催奇形作用のために深刻な処理問題を引き起こす。

既知の潤滑剤は、黒鉛含有潤滑剤と非黒鉛潤滑剤とに細分化できる。非黒鉛潤滑剤は、黒鉛固有の強い色によって着色されていないことから、「白色系」潤滑剤とも呼ばれる。

黒鉛は、特に耐熱性があり、且つ、鉱油及び無機塩類との組み合わせた黒鉛は特に良好な潤滑性能を有することから、金属の熱間成形等の高温用途に関して、まさに適した潤滑剤添加剤である。黒鉛含有潤滑剤の欠点は、炭素の比率が高いために、加工対象物の金属表面の炭化が生じうることである。この場合、材料特性が低く、更なる加工における性能が低い欠陥最終製品が生じうる。その結果、加工対象物の棄却率が高くなる。また、作業環境における黒鉛の使用は、その作業環境で働く人々に対して、特に複雑且つ高価な安全対策の提供が必要となる健康面での問題に直面する。

黒鉛含有潤滑剤及び非黒鉛潤滑剤の両方からなる潤滑剤のグループは、加工対象物の熱い面上で融解し、その融解により加工対象物と工具との間に潤滑分離層を形成する塩又は塩混合物を含む。しかしながら、特定の塩のみがこの目的に適しており、それらのいくつかは、潤滑剤が作業温度に到達した時にのみ完全に使用可能となる高い融解温度を有する。このことは、加工機器の起動時において、工具又は加工対象物がまだ冷たいことから、特に不利となる。いくつかの潤滑剤では、低融点塩としてホウ砂が使用される。ホウ砂含有潤滑剤を使用する場合は、上記の水溶性のホウ素化合物の欠点の他に、加工対象物と工具とが癒着し、その結果、工具損傷が生じたり機器が停止したりする。また、ホウ砂含有潤滑剤は、工具又は加工対象物の金属表面を傷付けて害する。

また、既知の潤滑剤は、粗い食塩を使用するが、加工対象物に関して、他の場所において材料剥離及び材料堆積を引き起こし、それによってスコーリングが生じうる。また、食塩により、設備における金属腐食が増加し、保全費用が高くなる。酸化亜鉛又は酸化鉄等の様々な金属酸化物との混合物においても使用される、アルカリリン酸塩系及びアルカリホウ酸塩系の水溶性の潤滑剤でも、被加工材料の表面を傷付ける。

高温潤滑剤の更なるグループには、ホウ素又はアルミニウム等の様々な添加剤と共に、アルカリリン酸塩ガラス又はケイ酸塩ガラスが含まれる。これらの潤滑剤は良好な潤滑性能を有するが、水溶性が低く、加工済の加工対象物からそれらを除去することが更にかなり困難であり、高水準の技術的実装を要する。

特に、連続法における継目無管の製造では、潤滑性能及び温度耐性への高い需要から、黒鉛を高い比率で含むマンドレルバー潤滑剤が未だに主に使用されている。この場合において、上述の欠点やその他の欠点にも関わらず、非黒鉛又は低黒鉛（「白色系」）マンドレルバー潤滑剤はほとんど使用されていない。この目的に適した潤滑剤は、費用がかかり、大量の使用が必要であることから、製造費用及び延いては製品の費用に対して悪影響を及ぼす。

特許文献１は、１０～９０ｗｔ％の鉱物粘土と、０～５ｗｔ％のステアリン酸と、０．１～５ｗｔ％の増粘剤、好適にはポリアクリル酸ナトリウムと、５～３０ｗｔ％の水溶性のホウ酸塩及び／又はホウ酸と、界面活性物質及びポリマー等の更なる添加剤とを含む、非黒鉛潤滑剤組成物を開示する。

特許文献２は、１５～２０ｗｔ％のガラス粉末と、２．５～８ｗｔ％の白色系固体潤滑剤と、０．５～３．５ｗｔ％の増粘剤と、界面活性物質及び樹脂等の更なる添加剤とを含む、非黒鉛潤滑剤組成物を開示する。白色系固体潤滑剤は、雲母、タルク、及び窒化ホウ素からなる群からの１つ以上の化合物を含む。ゼラチン又はセルロースが、増粘剤として使用される。

このように、金属の熱間成形用の既知の潤滑剤は、そのそれぞれの組成物によって且つ依存して一連の欠点を有しており、これらの欠点として、健康及び環境被害並びにそれに関連して必要な安全対策や、使用に必要な量が大量であることによる大量消費、組成物の成分の高費用、有害な摩擦値、工具と加工対象物との癒着又は溶着等の、加工プロセス及び／又は製造品の性能に対する悪影響、加工対象物表面の炭化又は他の形態の損傷、不利な濡れ性及び／又は不利な層厚さ等が挙げられる。

中国公開特許第１０４６９４２４０Ａ号明細書 中国公開特許第１０２７３２３６７Ａ号明細書

このため、本発明の目的は、既存技術水準の欠点を克服し、特に、連続法又はプッシュベンチ法の加工での継目無管の製造において金属の熱間成形用のマンドレルバー潤滑剤として適しており、これらの加工においてこれまで使用されている黒鉛系潤滑剤と比較して、黒鉛を含まないか、多くても極めて少量含み、良好な摩擦値及び良好な濡れ性を有し、同じ用途における既知の潤滑剤と比較して、使用に必要な量が少ない且つ／又は低費用で製造できる、マンドレルバー潤滑剤およびその使用方法を提供することである。

この目的は、金属の熱間成形用の、特に継目無管の製造においてマンドレルバー及び／又は中空ブロックを潤滑するための潤滑剤であって、固体成分に関して少なくとも以下の成分：
‐タルクとカリウム雲母の混合物を含む固体滑剤であって、カリウム雲母は好適には金雲母、白雲母、又はこれらの混合物、特に好適には金雲母であって、固体滑剤におけるタルクのカリウム雲母に対する比が２．０～５．０である、５５～８５ｗｔ％の固体滑剤、
‐ポリ酢酸ビニル、ナトリウム水ガラス、及びデキストリン、又はそれらの混合物から選ばれ、好適にはエチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）である、１０～３０ｗｔ％の接着剤、
‐ヒドロキシセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロプリセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルヒドロキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシセルロース、デキストリン、デンプン、有機修飾ベントナイト、スメクタイト、及びキサンタンガムから選ばれ、好適にはキサンタンガムである、２～１０ｗｔ％の増粘剤、
‐好適には消泡剤、分散剤、及びバイオサイドから選ばれる、０～１０ｗｔ％の更なる助剤、を含み、且つ、
‐１０ｗｔ％以下の黒鉛、好適には５ｗｔ％以下の黒鉛を含むか、特に好適には黒鉛を含まない、潤滑剤によって達成される。

本発明に係る潤滑剤の最も重要な利点は、特に、連続法又はプッシュベンチ法の加工での継目無管の製造において、同等又はそれ未満の層厚さ又は使用量で、これらの加工において現在使用されている黒鉛含有潤滑剤に匹敵するかむしろ優れている、極めて良好な摩擦値及び濡れ性を有することである。このため、本発明に係る潤滑剤は、連続法又はプッシュベンチ法においてこれまで使用されている黒鉛含有潤滑剤に取って代わることができると同時に、費用、廃棄の費用及び問題、並びに労働安全対策への出費を節減できる。好適には、本発明に係る潤滑剤は、金属の熱間成形用の既知の潤滑剤においてよく使用される、ホウ酸、ホウ砂、ホウ酸塩、又はホウ酸塩含有鉱物等のホウ素含有化合物を５ｗｔ％以下含み、特に好適にはホウ素含有化合物を含まない。このため、本発明に係る潤滑剤は、黒鉛系ホウ素含有潤滑剤の欠点を克服できる。

用途：
連続法又はプッシュベンチ法の加工における継目無管の製造では、潤滑剤は、以降の圧延工程の準備のために水性懸濁液の形態で冷却されたマンドレルバーに噴霧されるが、この場合、マンドレルバーは、まだ約１００℃程度の温度にある。この場合における潤滑剤の良好な潤滑性能に関する最も重要な点は、マンドレルバーが完全に連続的に濡れていることであり、特に、濡れたマンドレルバー上における潤滑剤の層の厚さである。本発明に係る潤滑剤は、マンドレルバーに対する良好な粘着性、及びマンドレルバーの表面の良好且つ均一な濡れにより特徴付けられる。同時に、それらの加工における潤滑剤の使用量又は良好な潤滑に必要な層厚さは、それらの加工において現在使用されている黒鉛含有潤滑剤と同等かそれ未満である。

本明細書において、潤滑剤の層厚さ又は使用量について記載される場合、工具、すなわちマンドレルバーの所定の表面積上における潤滑剤の固体量のことであり、毎平方メートルあたりの潤滑剤の固体のグラム［ｇ／ｍ^２］として測定される。本発明に係る潤滑剤の適切な層厚さは、潤滑剤のそれぞれの組成物に応じ、マンドレルバーの表面積に対して、約３０～１５０ｇ／ｍ^２、好適には５０～１２０ｇ／ｍ^２、特に好適には７０～１００ｇ／ｍ^２程度である。

マンドレルバーの表面の濡れ及び層厚さは、マンドレルバーの表面に対して噴霧される潤滑剤懸濁液の量又は噴霧時間や、懸濁液の粘度及び粘着性によって設定することができる。本発明に係る潤滑剤が、同じ使用目的の、商業的に定番の黒鉛含有潤滑剤と比較して、同等又はそれ未満の層厚さ又は使用量で、同等又はより良好な潤滑効果を達成できることが分かった。そのため、現在使用されている黒鉛含有潤滑剤と比較して、継目無管の製造において多大な費用を節減することが可能となる。同時に、黒鉛含有潤滑剤を扱う際に求められる特定の労働安全対策や、工具及び加工対象物の点溶着、そしてこのために生じる、圧延された筒の内面における材料の炭化及び脆化等の、黒鉛含有潤滑剤の更なる欠点が克服される。

本発明に係る潤滑剤の最も重要な特徴は、タルクとカリウム雲母との混合物である固体滑剤の比率であり、タルクのカリウム雲母に対する比は、少なくとも２．０であり、５．０未満である。

本発明の有利な実施形態では、固体滑剤におけるタルクのカリウム雲母に対する比は、２．５～４．５、好適には３．０～４．０、そして特に好適には３．３～３．８である。

タルク
本発明に係るタルクは、本発明に係る潤滑剤における固体滑剤の主成分の一つであり、粉末形態の鉱物タルク、層状ケイ酸塩（フィロケイ酸塩）、より正確にはケイ酸マグネシウム水和物である。タルクは、それぞれの修飾に応じて、三斜晶系のタルク‐１Ａ又は単斜晶系のタルク‐２Ｍとして結晶化する。

カリウム雲母
本発明に係るカリウム雲母は、本発明に係る潤滑剤における固体滑剤の更なる主成分を形成するが、タルクよりも少ない量で含まれており、これも層状ケイ酸塩（フィロケイ酸塩）であるが、カリウムイオンを有する。

基本的に、金属の熱間成形用潤滑剤も含む潤滑剤における層状ケイ酸塩の使用は既知であった。しかしながら、驚くべきことに、本明細書で規定する比率のタルクとカリウム雲母との組み合わせは、まさに、本発明に係る滑剤の改善された特に有利な性能に大いに貢献する。

本発明によれば、適切なカリウム雲母は、以下の雲母を含む。
‐白雲母‐セラドン石系列（２八面体型）、具体的には、白雲母、Ｋ Ａｌ_２［ＡｌＳｉ_３Ｏ_１０（ＯＨ）_２］、アルミノセラドン石、Ｋ Ａｌ（Ｍｇ，Ｆｅ^２＋）［Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２］、鉄アルミノセラドン石、Ｋ Ａｌ（Ｍｇ，Ｆｅ^２＋）［Ｓｉ_４Ｏ_１０）（ＯＨ）_２］、セラドン石、Ｋ Ｆｅ^３＋（Ｍｇ，Ｆｅ^２＋）［Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２］鉄セラドン石、Ｋ Ｆｅ^３＋（Ｍｇ，Ｆｅ^２＋）［Ｓｉ_４Ｏ_１０（ＯＨ）_２］
‐金雲母‐鉄雲母系列（３八面体型）、具体的には、鉄雲母、Ｋ Ｆｅ^２＋ _３［ＡｌＳｉ_３Ｏ_１０（ＯＨ）_２］、金雲母Ｋ Ｍｇ^２＋ _３［ＡｌＳｉ_３Ｏ_１０（ＯＨ）_２］、
‐シデロフィライト‐ポリリシオ雲母系列（３八面体型）、つまり、シデロフィライト、Ｋ Ｆｅ^２＋ _２Ａｌ［Ａｌ_２Ｓｉ_２Ｏ_１０（ＯＨ）_２］、ポリリシオ雲母、Ｋ Ｌｉ_２ Ａｌ［Ｓｉ_４Ｏ_１０Ｆ_２］、
‐タイニオライトグループ、タイニオライト、Ｋ Ｌｉ Ｍｇ_２［Ｓｉ_４Ｏ_１０Ｆ_２］、
‐及び上記のカリウム雲母の混合物。

金雲母及び白雲母、特に金雲母は、特に有利であることが証明されている。このため、本発明に係る潤滑剤の固体潤滑剤における、本発明の更なる実施形態では、カリウム雲母は、少なくとも６０ｗｔ％の金雲母、好適には少なくとも８０ｗｔ％の金雲母、特に好適には少なくとも９０ｗｔ％の金雲母を含む。極めて特に好適には、金雲母のみがカリウム雲母として使用される。

本発明に係る潤滑剤は、金属の熱間成形において、特に、継目無管の製造においてマンドレルバー及び／又は中空ブロックの潤滑のために、水中の固体成分の懸濁液の形態でマンドレルバーに対し噴霧され、可能であれば中空ブロックに対しても噴霧される。１０～４５ｗｔ％の固体成分、好適には１５～３５ｗｔ％の固体成分、特に好適には２０～３０ｗｔ％の固体成分を含む水性懸濁液が適している。

本発明に係る潤滑剤は、タルク及びカリウム雲母の固体滑剤の主成分の他に、１０～３０ｗｔ％の接着剤と、２０～１０ｗｔ％の増粘剤とを更に含む。エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）が、接着剤として特に有利であることが証明されており、キサンタンガムが、増粘剤として特に有利であることが証明されている。しかしながら、本明細書に記載されるような、他の適切な接着剤及び増粘剤も使用できる。当業者は、それぞれの使用状況において、良好な加工能力、それぞれ利用可能な噴霧設備における潤滑剤懸濁液の有用性、工具表面における濡れ、粘着及び層厚さの形成を実現するために、各場合において潤滑剤の固体成分に対し上記の量の範囲内で、潤滑剤の全体組成に適した接着剤及び増粘剤の量を容易に特定することができる。

本発明に係る潤滑剤は、有利に且つ各使用状況に応じて、潤滑剤において使用可能な、本明細書に記載の種類の更なる助剤を０～１０ｗｔ％更に含む。こうした助剤は、好適には、消泡剤と、分散剤と、バイオサイドとを含む。

消泡剤は、工具、例えばマンドレルバー上に潤滑懸濁液を噴霧する際の不利な発泡を阻止、又は少なくとも軽減することを目的とする。適切な消泡剤は、ポリグリコールと、非晶質且つ／又は疎水性のケイ酸と、ポリシロキサンと、ジメチルポリシロキサンと、有機修飾ポリシロキサンと、ナフタレン凝縮物とを含む。

分散剤は、水性懸濁液における潤滑剤の固体の分布を改善し、懸濁液における固体の沈殿を阻止する又は遅らせるために有利に使用できる。適切な分散剤は、Ｃ１６～Ｃ１８アルコールと、エトキシレート塩と、トリポリリン酸ナトリウム及びカリウムと、ポリエチレングリコールと、ケイ酸ナトリウムとを含む。

バイオサイドは、潤滑剤における、特に潤滑剤の長期保管における、細菌、菌類、及び／又は酵母等の微生物の増加を防止又は少なくとも抑制するために有利に使用できる。適切なバイオサイドは、１，２‐ベンゾイソチアゾール‐３（２Ｈ）‐オンと、５‐クロロ‐２‐メチル‐４‐イソチアゾリン‐３‐オンと、２‐メチル‐２Ｈ‐イソチアゾール‐３‐オンと、２‐オクチル‐２Ｈ‐イソチアゾール‐３‐オンと、エチレンジオキシジメタノールと、テトラヒドロ‐１，３，４，６‐テトラキス（ヒドロキシメチル）イミダゾ［４，５‐ｄ］イミダゾール‐２，５（１Ｈ，３Ｈ）‐ジオンと、２‐ブロモ‐２‐ニトロプロパン‐１，３‐ジオールと、２，２‐ジブロモ‐２‐シアノアセトアミドと、次亜塩素酸ナトリウムと、亜塩素酸ナトリウムとを含む。

本発明に係る潤滑剤の更なる利点は、現在、継目無管の製造のための連続法及びプッシュベンチ法で使用されている、黒鉛系潤滑剤に取って代わることができ、これにより、黒鉛の使用における欠点を克服できることである。それでもなお、黒鉛は優れた潤滑剤であり、その耐熱性から、金属の熱間成形に特に適している。このため、これらの用途にこれまで使用されている黒鉛系潤滑剤は、通常、黒鉛を高い比率で含む。

本発明に係る潤滑剤が、黒鉛含有潤滑剤の欠点を克服して、黒鉛含有潤滑剤に取って代わることを意図するものだとしても、本発明に係る潤滑剤の実施形態において、所定の量の黒鉛を添加して、潤滑剤の性能を調整して更に改善することが有利となりうる。しかしながら、本発明によれば、潤滑剤における黒鉛の比率は、１０ｗｔ％の黒鉛以下でよく、好適には５ｗｔ％の黒鉛以下でよい。しかしながら、こうした、本発明に係る潤滑剤における黒鉛の比率は、これまで使用されている黒鉛含有潤滑剤における高い黒鉛比率よりも極めて少ないことから、既知の範囲の黒鉛の欠点を伴うこともない。しかしながら、特に好適には、本発明に係る潤滑剤は黒鉛を一切含まない。

本発明は、更に、好適には連続法又はプッシュベンチ法を用いる、金属の熱間成形による継目無管の製造における、マンドレルバー及び／又は中空ブロックの潤滑のための、本発明に係る潤滑剤組成物の使用に関する。この点において、潤滑剤は、中空ブロック内へと導入される前の約１００℃の温度のマンドレルバー上へと噴霧される水性懸濁液の形態であることが望ましい。

本発明に係る潤滑剤は、それぞれの組成物に応じて、マンドレルバーの表面積に対して３０～１５０ｇ／ｍ^２の層厚さ（使用量）だけ噴霧される。好適には、層厚さ（使用量）は、噴霧表面積に対して５０～１２０ｇ／ｍ^２であり、特に好適には、噴霧表面積に対して７０～１００ｇ／ｍ^２である。

本発明に係る潤滑剤は、連続法又はプッシュベンチ法においてこれまで使用されている黒鉛含有潤滑剤に取って代わることができると同時に、費用、廃棄の費用及び問題、並びに労働安全対策への出費を節減できる。好適には、本発明に係る潤滑剤は、金属の熱間成形用の既知の潤滑剤においてよく使用される、ホウ酸、ホウ砂、ホウ酸塩、又はホウ酸塩含有鉱物等のホウ素含有化合物を５ｗｔ％以下含み、特に好適にはホウ素含有化合物を含まない。このため、本発明に係る潤滑剤は、黒鉛系ホウ素含有潤滑剤の欠点を克服できる。

組成Ａ～Ｈ及び参考ＰＨ１２０の摩擦値を示す図である。 組成Ｒ、Ｃ、Ｓ、Ｕ、Ｄ、Ｔ及び参考ＰＨ１２０の摩擦値を示す図である。 組成Ｃ、Ｉ、Ｌ、Ｍ、Ｏ、Ｐ、Ｑ及び参考ＰＨ１２０の摩擦値を示す図である。 異なる層厚さをもつＰＨ１２０及び組成Ｃの摩擦値を示す図である。

以下、実施例並びに使用される方法及び材料の説明によって、本発明を更に説明する。しかしながら、実施例は、本発明の保護の範囲に対する制約として解釈されるものではない。

材料及び方法
粘度測定
粘度測定は、ＤＩＮ ５３０１９及び製造指示書に従い、同軸円筒（４０ｍｍスピンドル）を備える、Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ社（ＡＭＥＴＥＫ有限会社、ＢＵ Ｂｒｏｏｋｆｉｅｌｄ、ロルヒ、ドイツ）の回転式レオメータＲ／Ｓ Ｐｌｕｓによって、ソフトウェアＲｈｅｏ３０００を使用して、２０℃±０．４℃の試料温度で行われた。

摩擦値測定
摩擦値測定は、ドイツのニッダ‐ハルブのＬｏｈｒｅｎｔｚ有限会社Ｐｒｕｅｆｔｅｃｈｎｉｋの摩擦計「ＨＴ－Ｔｒｉｂｏｍｅｔｅｒ Ｐｒｕｅｆｓｔａｎｄ ５６４」を使用して行った。摩擦計は、直径２８０ｍｍのＴｈｅｒｍｕｄｕｒ ２３４２ ＥＦＳ鋼の、誘導的に加熱可能な回転円板と、油圧によって回転円板の方向に移動可能であり、抵抗加熱によって加熱可能なＳ３５５ＭＣ鋼の検体が載せられた、台とを備える。

摩擦値測定において、回転円板は、１００℃（±１０℃）まで加熱されて、所望の層厚さの潤滑剤が噴霧された。噴霧ノズルの、円板表面からの距離は１０ｍｍであった。特に記載がない限り、潤滑剤は、８０ｇ／ｍ^２の層厚さで塗布し、測定前に約５秒間作用させた。

その後の測定では、円板を１０ｒｐｍで回転した。検体を、１２３０℃（±２０℃）まで加熱し、油圧によって移動可能な台によって、３２，０００Ｎ（±２，０００Ｎ）の押圧力（Ｆ_Ｎ）で回転円板に押し付けて、円板において押圧力に対して垂直に作用する半径方向力（Ｆ_Ｒ）を、数秒間にわたり測定した。摩擦値（μ）は、半径方向力（Ｆ_Ｒ）と押圧力（Ｆ_Ｎ）との商であり、μ＝Ｆ_Ｒ／Ｆ_Ｎである。各試料に対して６回測定が行われた（６重測定）。各場合において、加工対象物が回転円板と接触した後の２～６秒間に検出された摩擦値の平均値を、測定摩擦値と見なした。そして、本明細書に記載の摩擦値は、各試料に対して行われた６回の測定の平均値である。

層厚さ検査
噴霧条件（噴霧時間）で摩擦計の円板に塗布された潤滑剤の層厚さを、潤滑剤の噴霧前に磁気帯ホイルを円板の表面に貼り付け、潤滑剤を噴霧する手順によって検査した。潤滑剤の塗布により重くなった状態の磁気帯ホイルを取り外し、潤滑剤が塗布されていないホイルの重さについての差異から、層厚さを特定した。

比較潤滑剤
比較潤滑剤として使用したのは、とりわけ継目無管の製造のための連続法において工業的に使用されるＣｈｅｍｉｓｃｈｅ Ｆａｂｒｉｋ Ｂｕｄｅｎｈｅｉｍ社製の黒鉛系マンドレルバー潤滑剤ＰＨＯＳＰＨＡＴＨＥＲＭ（登録商標）１２０ ＧＬＷ ３０（以下、「ＰＨ１２０」）から作られた、３０%懸濁液の形態のものである。

潤滑剤製法及び原料
特に明記しない限り、潤滑剤製剤では、以下に記載の原料を使用した。全ての百分率が重量百分率であり、製造業者による詳細に対応する。

タルク：化学組成：ＳｉＯ_２：６１．０％、ＭｇＯ：３１．０％、Ａｌ_２Ｏ_３：０．１％、Ｆｅ_２Ｏ_３：１．８％、及びＣａＯ：０．６％；平均粒径（Ｄ５０）：５μｍ
金雲母：化学組成：ＳｉＯ_２：４１％、Ａｌ_２Ｏ_３：１０％、ＭｇＯ：２６％、ＣａＯ：２％、Ｋ_２Ｏ：１０％、Ｆｅ_２Ｏ_３：８％；平均粒径（Ｄ５０）：４４μｍ
白雲母１： 化学組成：ＳｉＯ_２：４４％、Ａｌ_２Ｏ_３：３１％、Ｋ_２Ｏ：９％、Ｆｅ_２Ｏ_３：３％；平均粒径（Ｄ５０）：４５μｍ
白雲母２： 化学組成 ＳｉＯ_２：５１．５％、Ａｌ_２Ｏ_３：２７．０％、Ｋ_２Ｏ：１０．０％、Ｆｅ_２Ｏ_３：２．９％、ＭｇＯ：２．８％；平均粒径（Ｄ５０）：５μｍ
黒鉛： 天然黒鉛、炭素含有量：９５％、平均粒径（Ｄ５０）：２１μｍ
接着剤：酢酸ビニルエチレン共重合体（ＥＶＡ）
増粘剤：キサンタンガム（Ｅ４１５）

最適なタルク／層状ケイ酸塩比

図１は、調査した組成物の摩擦値を示す。タルクの金雲母に対する比がそれぞれ３．３及び３．８である製剤Ｃ及び製剤Ｄが最良の結果を示した。タルクの金雲母に対する比が３．３未満の製剤Ｂ及び３．８超えの製剤Ｅが、金雲母単体による製剤Ｆと同様の結果を示した。製剤Ａが、タルク単体による製剤Ｇと同様の結果を示した。製剤Ｆと比べて金雲母の代わりに雲母を使用した白雲母（白雲母１）を使用した製剤Ｈが、金雲母単体による製剤Ｆよりも著しく悪い結果を示した。

しかしながら、全ての製剤Ａ～製剤Ｈの摩擦値が、既存技術水準に係る黒鉛系製品による比較製剤ＰＨ１２０よりも著しく低かった。

様々な量の金雲母添加タルクの固体潤滑剤

図２は、調査した組成物の摩擦値を示す。タルクの金雲母に対する比が達成可能な摩擦値に関し特に有利であると判明した３．３～３．８の範囲にある金雲母添加タルクが約１３％の場合（製剤Ｓ及び製剤Ｔ）、１９．５％の金雲母添加タルク（製剤Ｃ及び製剤Ｄ）と同等に良好な摩擦値が達成された。それぞれ２６％及び２５．２４％の金雲母添加タルク（製剤Ｒ及び製剤Ｕ）を使用した場合、摩擦値は高くなったが、いずれも依然として既存技術水準に係る黒鉛系製品による比較製剤ＰＨ１２０よりも著しく低かった。

様々な雲母及び黒鉛添加の比較

図３は、調査した組成物の摩擦値を示す。製剤Ｌ及び製剤Ｍにおいて、代替雲母である白雲母１及び白雲母２を、製剤Ｃの金雲母と、製剤Ｉの雲母添加タルクの代わりに同量の純黒鉛を使用した場合とを比較した。同量の金雲母（製剤Ｃ）によって最良の摩擦値が達成されたが、白雲母１及び白雲母２（製剤Ｌ及び製剤Ｍ）の雲母も、雲母添加タルクの代わりに同量の純黒鉛を使用したもの（製剤Ｉ）を僅かではあるが上回る良好な摩擦値を示した。

製剤Ｏ、製剤Ｐ、及び製剤Ｑでは、タルク／金雲母比＝３．３を保ちながら、製剤Ｃと比較して金雲母添加タルクの量の一部を１％、５％、及び１０％の黒鉛にそれぞれ置き換えた。

その結果全体において、本発明に係る潤滑剤を用いた場合、商業的に定番の黒鉛含有潤滑剤や雲母添加タルクの代わりに純黒鉛又は黒鉛の一部を使用する場合と比べて、同じ使用量及び同じ層厚さで同等又は著しく良好な潤滑効果を達成できることが示された。このため、本発明に係る潤滑剤によって、継目無管の製造において現在使用されている黒鉛含有潤滑剤と比較して大幅な費用節減を達成でき、更に、黒鉛含有潤滑剤の欠点が克服された。

様々な層厚さの比較

図４は、異なる層厚さのＰＨ１２０及び組成物Ｃの摩擦値を示す。様々な層厚さの製剤Ｃと比較潤滑剤ＰＨ１２０との比較によれば、本発明に係る製剤Ｃは、最小の使用量で層厚さが３０ｇ／ｍ^２のみの場合でも依然として、使用量が２倍から３倍を超える比較潤滑剤ＰＨ１２０よりも良好又は少なくとも同等の摩擦値が得られることがここでも示される。

前述の比較で使用された組成物「Ｃ」は、２５％（ｗｔ％）の固体成分と７５％の水とを含む。更なる試験において、、同じ固体組成をより低い固体比率としてより高いレベルで希釈されたものを作成し、摩擦値測定を上記のように行った（２０％～１０％の固体成分；以降、「Ｃ２０」、「Ｃ１７．５」、…「Ｃ１０」））。試験では、希釈の増加（水の増量）及び同じ塗布時間によって使用量（層厚さ）が減少した。

「Ｃ」に係る固体組成の様々な濃度及び層厚さの比較

Ｃ（ＦＳ）＝水を含まない組成物「Ｃ」内の固体に関する百分率比率である。その結果において、本発明に係る潤滑剤の約半分の量でしかない最小の使用量であり、希釈レベルが最も高い試料「Ｃ１０」であっても、商業的に定番の黒鉛含有潤滑剤よりも遥かに良好な摩擦値を達成できたことが示された。この試験の結果と前述の試験の結果とを比較すれば、本発明に係る固体組成「Ｃ」について、２０～２５％程度の希釈及び約５０～８０ｇ／ｍ^２の使用量によって、特に有利な摩擦値の結果が達成されることが示された。

Claims (11)

1. 金属の熱間成形用の、特に継目無管の製造においてマンドレルバー及び／又は中空ブロックを潤滑するための潤滑剤において、前記潤滑剤が、固体成分に関して、少なくとも以下の成分：
   ‐タルクとカリウム雲母との混合物を備える５５～８５ｗｔ％の固体滑剤であって、前記固体滑剤におけるタルクのカリウム雲母に対する比が２．０～５．０である、固体滑剤と、
   ‐ポリ酢酸ビニル、ナトリウム水ガラス、及びデキストリン、又はそれらの混合物から選ばれる、１０～３０ｗｔ％の接着剤と、
   ‐ヒドロキシセルロース、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロプリセルロース、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、エチルセルロース、メチルエチルセルロース、ヒドロキシエチルメチルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、エチルヒドロキシメチルセルロース、カルボキシメチルヒドロキシセルロース、デキストリン、デンプン、有機修飾ベントナイト、スメクタイト、及びキサンタンガムから選ばれる、２～１０ｗｔ％の増粘剤と、
   ‐好適には消泡剤、分散剤、及びバイオサイドから選ばれる、０～１０ｗｔ％の更なる助剤と、を含み、且つ、
   ‐１０ｗｔ％以下の黒鉛、好適には５ｗｔ％以下の黒鉛を含むか、特に好適には黒鉛を含まないことを特徴とする潤滑剤。
2. 前記固体滑剤におけるタルクのカリウム雲母に対する比が、２．５～４．５、好適には３．０～４．０、特に好適には３．３～３．８であることを特徴とする、請求項１に記載の潤滑剤。
3. 前記カリウム雲母が、金雲母、白雲母、及びこれらの混合物から選ばれることを特徴とする、請求項１または２に記載の潤滑剤。
4. 前記カリウム雲母が、少なくとも６０ｗｔ％の金雲母、好適には少なくとも８０ｗｔ％の金雲母、特に好適には少なくとも９０ｗｔ％、極めて特に好適には１００ｗｔ％の金雲母を含むことを特徴とする、請求項１～３のいずれか１項に記載の潤滑剤。
5. 前記潤滑剤が、１０～４５ｗｔ％の固体成分、好適には１５～３５ｗｔ％の固体成分、特に好適には２０～３０ｗｔ％の固体成分を含む水性懸濁液であることを特徴とする、請求項１～４のいずれか１項に記載の潤滑剤。
6. 前記接着剤が、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）であるか、エチレン酢酸ビニル共重合体（ＥＶＡ）を含むことを特徴とする、請求項１～５のいずれか１項に記載の潤滑剤。
7. 前記増粘剤が、キサンタンガムであるか、キサンタンガムを含むことを特徴とする、請求項１～６のいずれか１項に記載の潤滑剤。
8. 残余としての前記潤滑剤が、好適には消泡剤、分散剤、及びバイオサイドから選択される更なる助剤を含むことを特徴とする、請求項１～７のいずれか１項に記載の潤滑剤。
9. 前記潤滑剤が、０～５ｗｔ％のホウ素含有化合物、好適には０～２．５ｗｔ％のホウ素含有化合物、特に好適には０～１ｗｔ％のホウ素含有化合物を含み、極めて特に好適にはホウ素含有化合物を含まないことを特徴とする、請求項１～８のいずれか１項に記載の潤滑剤。
10. 金属の熱間成形による継目無管の製造での、好適には連続法又はプッシュベンチ法における、マンドレルバー及び／又は中空ブロックの潤滑のための、請求項１～９のいずれか１項に記載の潤滑剤組成物の使用方法。
11. 前記潤滑剤が、水性懸濁液の形態で、表面積に対して３０～１５０ｇ／ｍ^２の量、好適には噴霧表面積に対して５０～１２０ｇ／ｍ^２の量、特に好適には噴霧表面積に対して７０～１００ｇ／ｍ^２の量、極めて特に好適には噴霧表面積に対して約８０ｇ／ｍ^２の量でマンドレルバー及び／又は中空ブロックに噴霧されることを特徴とする、請求項１０に記載の使用方法。

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