WO2006106961A1

WO2006106961A1 - 継目無管の製造方法

Info

Publication number: WO2006106961A1
Application number: PCT/JP2006/306928
Authority: WO
Inventors: Kenichi Saitou; Sumio Iida; Shizuo Mori; Akira Motoki
Original assignee: Sumitomo Metal Industries, Ltd.; Palace Chemical Co., Ltd.
Priority date: 2005-03-31
Filing date: 2006-03-31
Publication date: 2006-10-12
Also published as: EP1872878A1; BRPI0609605A2; JP4705096B2; EP1872878B1; CN101208160B; JPWO2006106961A1; EP1872878A4; BRPI0609605B1; CN101208160A

Abstract

　先の延伸圧延終了直後の高温のマンドレルバー表面に第一液を塗布して耐水性皮膜を形成する第一塗布工程と、第一塗布工程を経たマンドレルバーを水冷する水冷工程と、水冷工程を経たマンドレルバー表面に第二液を塗布し、該第二液を耐水性皮膜に浸透させて、高温密着性を付与する第二塗布工程と、延伸圧延工程とを含み、この延伸圧延工程が第二塗布工程の後１０秒以内にそのマンドレルバーを使用してホローシェルの延伸圧延を開始する。

Description

明細書

継目無管の製造方法

技術分野

[0001] 本発明は、マンネスマンマンドレルミル方式による継目無管の製造方法に関し、特に材質がステンレス鋼、又は 13Cr鋼等、高合金鋼であるホロ一シェルを延伸圧延する際に、内面規制工具であるマンドレルバ一とホロ一シェルとの焼き付を防止して、管内面の疵の発生を効果的に抑制する継目無管の製造方法に関する。

背景技術

[0002] 継目無管は、エネルギー、自動車、化学、産業機械、建設、など多くの産業分野で使用されている。特に、継目無管は、油井管や原油，ガスの移送用に多く使用されており、世界のエネルギー資源開発関連分野において重要な役割を果たしている。

[0003] マンネスマンマンドレルミル方式による継目無管の製造は、例えば図 3に示すェ程を経て行われる。まず継目無管の素材であるビレット 1を、回転炉床式加熱炉 2に装入して加熱する。回転炉床式加熱炉 2にて加熱されたビレット 1は、炉内から抽出された後、ピアサー（穿孔圧延機） 3で穿孔圧延されてホロ一シェル 4となる。次いで、ホロ一シェル 4には、その内部に後端側からマンドレルバ一 5aが挿入され、マンドレルミル 5によって延伸圧延され、素管 4aとなる。さらにその後、素管 4aから、マンドレルバ一 5aが引き抜かれる。

[0004] 上記マンネスマンマンドレルミル方式による継目無管の製造において、ホローシエル 4をマンドレルミルで延伸圧延するに際し、マンドレルバ一 5aは、通常、 1100〜 1200°Cのホロ一シェル 4内に挿入され、焼き付き易い状態に曝されるので、その外表面には潤滑剤が塗布される。この塗布された潤滑剤がマンドレルバ一 5aとホロ一シェル 4との間の焼き付きによる融着を防止する保護皮膜として作用している。マンドレルバー 5aの表面に塗布される潤滑剤には、熱間での潤滑性能が優れた熱間圧延用潤滑剤が用いられる。安価で優れた潤滑性能を有することから、例えば黒鉛を主成分とする水溶性の黒鉛系潤滑剤が多用されている。この潤滑剤は、通常、貯蔵タンク力製造ラインへ供給され、マンドレルバ一 5aをホロ一シェル 4に挿入する直前の位置に配置されたリング状ノズルから、その内部を通過するマンドレルバ一 5aの表面へ向けてシャワー状に噴射される。このようにして、マンドレルバ一 5aの表面には経験的に決定される所定の総量の潤滑剤が塗布される。

[0005] マンドレルミルにより延伸圧延された素管の外径形状と肉厚は、各スタンドのロール回転数とロール孔型形状の影響を受けるとともに、マンドレルバ一 5aとホロ一シェル 4 との間の摩擦係数の変化によっても影響を受ける。すなわち、マンドレルバ一 5aに塗布する潤滑剤として、ホロ一シェル 4との間の摩擦係数を低減する潤滑剤を使用することにより、延伸圧延中にホロ一シェル 4が円周方向及び長手方向に均一に変形して、安定した外径形状と肉厚分布を有する素管が得られる。

[0006] マンドレルバ一 5aは、延伸圧延後、バーストリッパを用いて素管 4aから引き抜かれる。しかし、この時、マンドレルバ一 5a外表面に塗布した潤滑剤の潤滑性が悪い場合には、素管 4aとマンドレルバ一 5aとが焼き付き、内面疵が発生する。または、マンドレルバ一 5aが引き抜けなくなる。

[0007] 一般に、熱間加工においては、工具表面と被カ卩工材料表面に酸化スケールが生成され、この酸化スケール力なる酸ィ匕鉄皮膜、特に緻密で比較的硬度の低い FeO や Fe O力もなる皮膜は、加工時の潤滑性に良好な影響を与える。しかし、 JIS規格

3 4

に規定される SUS304系、同 316系、同 347系、同 410系及び同 430系等のステンレス鋼又は STBA25、同 26等の合金鋼は、炭素鋼等の普通鋼とは異なり酸化スケールが生成し難い。さらにこれらの鋼は、高強度、高靭性等の機械的性質を有するので、使用する工具もこれに見合つ: feJIS— SKD61等の Co— Mo系ゃCr Mo—V 系の耐熱性の低合金の工具を使用する必要がある。このような材質の工具自体も酸ィ匕スケールが生成し難い。従って加工中の圧延荷重及び摩擦係数が高くなり、マンドレルバ一 5aとホロ一シェル 4とが焼き付き易くなる。これが原因で表面疵が多発する。ステンレス鋼又は合金鋼の管製品は、高度な表面性状が要求されるため、このような表面疵が発生した場合、それが軽度であっても、そのままでは製品として出荷することが不可能で、表面研磨等の後精整処理が必要になる。また、管表面に深い疵が発生した場合は、その管は不良品となる。従って、マンネスマンマンドレルミル方式による継目無管の製造において、マンドレルバ一 5aの表面に塗布される潤滑剤の性能は、製品品質のみならず、生産性にも重大な影響を与える。

[0008] 通常マンドレルバ一は、 1100〜1200°Cのホロ一シェル内に挿入のうえ、延伸圧延加工に供されるため、延伸圧延終了直後は 100〜400°Cの高温になる。従って、マンドレルバ一は、次のホロ一シェルの延伸圧延に供されるまでの間に、冷却され、力つ潤滑剤が再び塗布される。

[0009] カゝかるマンドレルバ一に塗布される潤滑剤にっヽて、特許文献 1には、黒鉛粉末と反応硬化性を有する水溶性榭脂とを含む第一液と、硼酸等を含む第二液とからなる二液を化学反応させ、ホロ一シェルとマンドレルバ一との間に固化した潤滑皮膜を介在させて、焼き付を防止する技術が開示されている。

[0010] また、特許文献 2には、上記特許文献 1の第一液の水溶性榭脂を重合体に置き換え、さらにマイ力を含む一液型の潤滑剤が開示されている。

[0011] さらに、特許文献 3には、同一潤滑剤を複数回塗布して、所定厚みの潤滑剤皮膜を確保し、焼き付を防止する技術が開示されている。

特許文献 1：特開昭 63 - 230797号公報

特許文献 2 :特開平 8— 165489号公報

特許文献 3：特開 2004— 34072号公報

発明の開示

発明が解決しょうとする課題

[0012] 素管から引き抜かれたマンドレルバ一は、バー冷却ゾーンに回送されて適当な温度まで冷却された後に次のホロ一シェルの延伸圧延に供される、いわゆる循環使用が行われる。冷却ゾーンにおいて、現場的に採用し得る冷却方法には空冷と水冷とがあり、空冷のために多数のマンドレルバ一を待機させるスペースを十分に確保できない場合には、冷却時間の短い水冷が採用される。この場合には、マンドレルバ一は、水冷後短時間内に次のホロ一シェルの延伸圧延に供される。

[0013] マンドレルバ一が水冷される場合に、潤滑剤をバー表面に塗布する機会として、一般的に、前ホロ一シェルの延伸圧延終了直後（水冷前）、及び水冷後表面の水が完全に蒸発しかつ次のホロ一シェルを延伸圧延する直前の二つが考えられる。延伸圧延終了直後に塗布する場合には、潤滑剤を塗布すべきマンドレルバ一が 100〜400 °cの高温であり、次工程に水冷が行われるため、潤滑剤には、耐焼き付き性に加えて耐熱性、耐水性が要求される。また、水冷後次のホロ一シェル延伸圧延直前に潤滑剤が塗布される場合、生産効率を挙げるためには、潤滑剤の塗布後短時間内に十分な耐焼き付き性を有する潤滑皮膜が形成されることが必要である。すなわち、潤滑剤には、速乾性が求められる。

[0014] 特許文献 1に開示されて!ヽる潤滑剤は耐水性や、耐高温性を配慮してヽなヽので、水冷後圧延前に塗布するよりないが、短時間内では潤滑皮膜のすべての厚みにわたって十分な乾燥皮膜を形成させることができず、良好な耐焼き付き性能を得ることができない。一方、十分な乾燥により耐焼き付き性のある潤滑皮膜を得るには長時間を要するため、その時間が圧延作業時間を長くして、作業効率を低くしてしまうという問題があった。

[0015] また、特許文献 2に開示されている潤滑剤は、基本的に常温での使用を想定しており、また耐水性に関して考慮されてはいないので、水冷後に使用せざるを得ないが、速乾性が考慮されていないため、特許文献 1に開示された潤滑剤と同様の問題を有する。

[0016] さらに、特許文献 3に開示された技術は、水冷前に塗布されるべき潤滑剤に要求される、耐熱性、耐水性、及び水冷後の速乾性についての言及がないため、マンドレルバ一が水冷される場合に具体的にどのように使用すべき力示唆がない。

[0017] そこで、本発明は、マンドレルバ一が水冷される工程を含む場合において、十分な生産性を確保しつつ、マンドレルバ一表面に優れた耐焼き付き性能を有する潤滑皮膜を形成して、加工される材料力 Sステンレス鋼や、高合金鋼であっても、管表面に疵を発生させにくい、継目無管の製造方法を提供することを課題とする。

課題を解決するための手段

[0018] 上記課題を解決するにあたり、本発明者は鋭意研究を行い、以下の知見を得た。

(1)延伸圧延直後、水冷前の高温のマンドレルバ一に潤滑剤を塗布することにより、十分な厚さの皮膜を得て、且つ短時間内に十分に乾燥させることが可能である。

(2)水冷前に塗布する潤滑剤（以下において「第一液」という。 )には最高 400°C程度の高温に対する耐熱性と、次の水冷工程において、洗い流されない耐水性が必要である。

(3)ただし、上記耐熱性を有する第一液であっても、形成される皮膜は高温のため多孔質 (ポーラス)なものになりがちであり、マンドレルバ一表面への密着性に劣る。従つて、このままでは耐焼き付き性が不足する。特にステンレス鋼や、高合金工の場合に顕著である。また、延伸圧延加工までの間に、周囲の部材と接触して、皮膜が部分的に剥離する場合もある。

(4)これを補うために、水冷後に、比較的低粘度である潤滑剤（以下において「第二液」という。）を第一液の上力も塗布すれば、上記多孔質皮膜に浸透して、潤滑皮膜を緻密な被膜にすることができる。また第二液によって、耐焼き付き性を付与する成分を添加して、耐焼き付き性を補強できる。以上により、潤滑皮膜とマンドレルバ一との密着性を向上させ、耐焼き付き性を高めることができる。また部分剥離した部位にも潤滑皮膜を補うことができる。

(5)第二液の塗布後には水冷工程がないので、第二液には耐水性が要求されない

(6)ただし、塗布直後に延伸圧延が伴われるので、第二液には速乾性が要求される。速乾性なき第二液を使用すると、延伸圧延時までに未乾燥膜が形成され、密着性が劣る。十分に乾燥するまで待てば、生産性に悪影響を与えるからである。

[0019] 本発明は上記知見に基づき完成されたものであって、その要旨は以下の通りである。

[0020] 請求の範囲第 1項に記載の発明は、先の延伸圧延終了直後のマンドレルバ一表面に第一液を塗布して耐水性皮膜を形成する第一塗布工程と、第一塗布工程を経たマンドレルバ一を水冷する水冷工程と、水冷工程を経たマンドレルバ一表面に高温流動性に優れた無機潤滑剤を含む第二液を塗布し、該第二液を耐水性皮膜に浸透させて、高温密着性を付与する第二塗布工程と、延伸圧延工程とを含み、その延伸圧延工程は、第二塗布工程の後 10秒以内にマンドレルバ一を使用してホロ一シェルの延伸圧延を開始することを特徴とする継目無管の製造方法である。

[0021] ここに「延伸圧延終了直後の高温のマンドレルバ一」とは、 1100〜1200°Cのホロ一シェル内に挿入され、延伸圧延が終了した直後の素管から引き抜かれた高温のマンドレルバ一をいい、通常その温度は 100〜400°Cである。また「耐水性」とは、通常、水のスプレーを受けても、その大半（50質量⁰ /₀)が失われずにマンドレルバ一表面に残留するという意味である。具体的な評価方法の内容については後述する。さらに「高温密着性」とは、潤滑剤皮膜を付与されたマンドレルバ一が 1100〜1200°Cのホローシェル内に挿入されても、当該潤滑剤皮膜がホロ一シェルとの接触によって、容易にマンドレルバ一表面力も脱落することはな、ことを意味する。この評価は具体的にはマンドレルバ一とホロ一シェル内周面間の焼き付きが生じるかどうかにより判断される。

[0022] 請求の範囲第 2項に記載の発明は、請求の範囲第 1項に記載の継目無管の製造方法において、第一液は、固体潤滑剤 20〜40質量％、水分散性榭脂 10〜30質量 %を含み、水溶液又は水分散液を用い、第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を 5〜30質量 %、固体潤滑剤 0〜30質量％を含む水溶液、又は水分散液であることを特徴とする

[0023] 請求の範囲第 3項に記載の発明は、請求の範囲第 2項に記載の継目無管の製造方法において、固体潤滑剤が、黒鉛、雲母、又はこれらの混合物であることを特徴とする。

[0024] 請求の範囲第 4項に記載の発明は、請求の範囲第 1項〜第 3項のいずれ力 1項に記載の継目無管の製造方法において、第一塗布工程はマンドレルバ一温度 100〜 400°Cにおいて、第二塗布工程はマンドレルバ一温度 60〜150°Cにおいて行うことを特徴とする。

[0025] 請求の範囲第 5項に記載の発明は、請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれ力 1項に記載の継目無管の製造方法にお!、て、ホロ一シェルの材質が 5質量％以上の Crを含有する合金鋼、又はステンレス鋼であることを特徴とする。

発明の効果

[0026] 本発明によれば、マンドレルバ一が水冷される工程を含む場合にぉ、て、十分な生産性を保持しつつ、マンドレルバ一表面に優れた耐焼き付き性能を有する潤滑皮膜を形成して、加工される材料力 Sステンレス鋼や、高合金鋼であっても、管表面に疵を発生させにくい、継目無管の製造方法を提供することができる。

[0027] 本発明のこのような作用及び利得は、次に説明する発明を実施するための最良の形態から明らかにされる。

図面の簡単な説明

[0028] [図 1]マンドレルバ一のサイクルを示す図である。

[図 2]耐焼き付き性評価試験機を示す図である。

[図 3]継目無管の製造工程を概略的に示す図である。

符号の説明

[0029] 1 丸鋼片

2 回転炉床式加熱炉

3 穿孔圧延機

4 ホロ一シェル

4a 素管

5 マンドレルミル

5a マンドレノレノー

6 定径圧延機

7 冷却床

40 圧延試験機

41 平板状工具

42 ローノレ

43 試験材

発明を実施するための最良の形態

[0030] 図 1 (A)は、本発明の一実施形態に力かる継目無管の製造方法における、マンドレルバ一の運用サイクルを示す図である。なお、参考までに図 1 (B)に、従来のマンドレルバーの運用サイクルを示す図を比較のために示した。

[0031] 図 1 (A)において、マンドレルミルによる延伸圧延に供されたマンドレルバ一は素管力も引き抜かれ、 100〜400°Cという高温のままの状態で、第一液が塗布される（リターン潤滑)。そして水冷却シャワーが施され、 60〜150°Cまで温度低下したマンドレルバ一表面に第二液が塗布される (インサーター潤滑)。第二液が塗布されたマンドレルバ一はその後、再びマンドレルミルにおける延伸圧延に供される。第二液塗布後次の延伸圧延が開始されるまでの時間は、 10秒以内である。

[0032] 一方、図 1 (B)に示される従来の運用サイクルでは、第一液塗布で示される工程において塗布される液剤は、もっぱら次の冷却シャワーにおいて、マンドレルバ一を均一に冷却する目的をもって使用されていたものであり、冷却シャワーによりその大半が流失されて、た。そして第二液塗布にぉヽて潤滑機能を担う潤滑剤が塗布されていた。しかし、冷却後のマンドレルバ一に塗布後、乾燥に時間を要するため、そのためマンドレルバ一を所定時間滞留させるためのエリア、「潤滑ブース」を必要としていた。

[0033] 本発明の一実施形態に力かる継目無管の製造方法における、マンドレルバ一の運用サイクルでは、図 1 (B)に示すような潤滑ブースを必要とせず、また、インサーター潤滑後直ちに次の延伸圧延を開始できるので生産効率を高くすることができる。

[0034] 次に本実施形態にかかる継目無管の製造方法に使用される、第一液、及び第二液について説明する。

(第一液）

第一液において、その基剤として使用する物質は黒鉛、雲母、あるいは、これらの混合物等カゝらなる固体潤滑剤である。固体潤滑剤の、潤滑剤全体に対するその含有量の上限は 40質量％、好ましくは 35質量％である。固体潤滑剤の含有量が多すぎるとスプレー塗布することが困難になる。また、潤滑剤の貯蔵タンク力も製造ラインへ供給することも困難になり、ノズル力マンドレルバ一の表面へ向けてシャワー状に噴射できなくなる。固体潤滑剤の、潤滑剤全体に対する含有量の下限は、 20質量％、好ましくは 25質量％である。固体潤滑剤の含有量が少なすぎると焼き付き防止性能が低くなり、特にステンレス鋼や高合金鋼の材質のホロ一シェルを延伸圧延する場合に傷が多く発生するおそれがある。

[0035] 黒鉛は、天然品又は合成品の!、ずれであっても良ヽ。また、黒鉛は、純度が 81% 以上で、かつ平均粒径が 40 μ m以下のものを用いることが好ましい。これは、純度が 81%未満では夾雑物として存在しているアルミナ (Al O )やシリカ（SiO )等の無機物を主体とする不純物によってその潤滑性が阻害されることがあるからである。また、平均粒径力 0 μ m以上では第一液中で適正に分散せず、使用時におけるマンドレルバ一、及びホロ一シェル表面に円滑に供給及び安定して分散させた状態で貯蔵できないためである。

[0036] 雲母は、天然雲母、合成雲母のいずれも使用可能である。天然雲母としては、絹雲母、白雲母、金雲母等が挙げられる。また、合成雲母としては、カリウム四珪素雲母、ナトリウム四珪素雲母、あるいはフッ素金雲母などを挙げることができる。雲母は、 10 00°C近傍の高温状態下における潤滑性を向上させるために含有させる。雲母は、上記の黒鉛と同様に、マンドレルバ一とホロ一シェルとの間の潤滑効果を高め、また、黒鉛が摩擦係数を軽減させるのに対し、雲母は、マンドレルバ一とホロ一シェルとを分離して融着するのを防止し、内面疵が発生するのを防止する作用を有している。なお、雲母は、平均粒径力 0 m以下、純度が 81%以上のものを用いるのが好ましい。これは、平均粒径が 40 mを超えると適正に分散できなくなり、潤滑面へ円滑に供給されに《なるためである。また、純度が 81%未満では夾雑物として存在しているアルミナ (Al O )やシリカ（SiO )等の無機物を主体とする不純物によってその潤滑

2 3 2

性が阻害されるようになるためである。

[0037] 第一液に配合される水分散性榭脂は、基剤である固体潤滑剤を水中で安定的〖こ分散させ、使用時に容易に供給でき、マンドレルバ一、及びホロ一シェル表面に対して均一に展着させ、かつ補助的潤滑性を付与するために含有させる。

[0038] 第一液に配合される水分散性榭脂としては、酢酸ビュル重合体、アクリル酸エステル重合体、メタクリル酸エステル重合体、あるいはこれらの 2種以上の共重合体、ェチレン酢酸ビニル共重合体等が挙げられる。水分散性榭脂は、平均粒径が 40 m以下のものを用いることが好ましい。これは、平均粒径が 40 mを超えて大きくなると、適正に分散せず、使用時において潤滑面へ円滑に供給できなくなるためである。水分散性榭脂の、潤滑剤全体に対する含有量の上限は、 30質量％、好ましくは 25質量％である。水分散性榭脂の含有量が多すぎると、潤滑剤の粘度が高くなりすぎて、スプレー塗布が困難になる。一方、水分散性榭脂の下限は 10質量％、好ましくは 15 質量％である。含有量が少なすぎると、密着性、耐水性が劣り剥離してしまうからである。

[0039] なお、マンドレルバ一への高温付着性を高めるとともに、黒鉛、及び雲母等固体潤滑剤を適正に分散及び沈降させるため、耐水性を損なわない、例えば 3質量％以下の範囲で、水溶性高分子を配合してもよい。水溶性の高分子としては、メチルセル口ースゃカルボキシルメチルセルロース、ある!/、はポリサッカライドやアルギネート等の多糖類が挙げられる。

[0040] 水は、潤滑剤をマンドレルバ一表面に均一に塗布するために含有させる。その含有量が 30質量％未満では、潤滑剤の粘度が高くなりすぎて取り扱いが困難となる。一方、含有量が 70質量％を越えると、突沸現象が激しく発生し均一な皮膜が得られなくなるばかりか、付着性が悪ィ匕し、所定の付着量を得ることが出来なくなる力もである。従って水の含有量は 30〜70質量％、好ましくは 40〜60質量％である。

[0041] 上記潤滑剤中には、一般に市販されるジメチルシロキサン等のシリコーン系の消泡剤、 1, 2—べンゾイソチアゾリンー3—オン等のチアゾリン系、へキサヒドロー 1, 3, 5 —トリス（2—ヒドロキシェチル）—S—トリァジン等のトリアジン系、 2—ピリジンチォール— 1—ォキシドナトリウム等のピリジン系等の防腐剤を、必要に応じて、それぞれ 0. 01〜2. 0質量％の範囲で添加することができる。消泡剤を添加する場合には液の泡立ちを防止し、防腐剤を添加する場合には液の腐敗を防止することができる。

[0042] マンドレルバ一表面に塗布される第一液の付着量は、固体潤滑剤として 50〜150 g/m²、好ましくは 80〜120g/m²であることが望ましい。第一液の付着量が多すぎると、焼き付き防止に必要以上の厚さの皮膜が形成され、経済上不利である。第一液の付着量が少なすぎると、必要な焼き付き防止性能が得られな、。

[0043] (第二液）

水冷後のマンドレルバ一表面に塗布する第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を 5〜30質量 %、固体潤滑剤 0〜30質量％を含む水溶液、または水分散液である。

[0044] 使用可能な硼酸ァミンとしては、モノエタノールァミン、モノイソプロパノールァミン、ジエタノールァミン、トリエタノールァミンなど、水に可溶な塩を形成するものであれば使用できる。 [0045] 第二液には必要に応じて、固体潤滑剤を配合することができる。使用可能な固体潤滑剤としては、第一液の場合と同様に、黒鉛、雲母、あるいは、これらの混合物等力もなるものを使用することができる。またこれらに加えて、あるいは単独で、層状珪酸塩を使用することも可能である。

[0046] 第二液に配合する固体潤滑剤の配合量上限は、第二液全量に対して 40質量％、好ましくは 30質量％である。第二液に配合する固体潤滑剤が多すぎると、第一液の多孔質皮膜中に浸透することが困難になり、潤滑皮膜の密着性を十分に向上させることができない。一方、第二液に固体潤滑剤を配合しない場合、形成される潤滑皮膜の耐焼き付き性が不足する場合がある。

実施例

[0047] これら第一液及び第二液をテストピース表面に塗布し、以下の評価を行った。

(1)耐水性

表 1にその組成を示す 8種の第一液 (黒鉛 30質量％、水分散性榭脂 5〜40質量％ )を 300°Cに加熱した金属製の試片に約 lOOgZm²の付着量になるようにスプレー塗布し、 5秒後に、冷却シャワーを連続的に掛け、水が沸騰しなくなるまで (約 100°C) 掛け続けた。冷却シャワーの条件は下記の通りであった。

ノズル：シャワーノズル

水圧：約 0. 2MPa

流量： 10LZ分

水温： 20〜25°C

なお、黒鉛は鱗状黒鉛 (純度 81%以上)のものを使用し、水分散性榭脂は酢酸ビ二ル系榭脂と酢酸ビュルアクリル系榭脂を 1： 1とした。

この時の皮膜の剥離状況を以下の基準により評価した。

(耐水性評価基準）

〇：ほとんど剥離しな力つた (剥離部分が全体の 15%未満であった。 )。

△： 15%以上 80%未満の割合で剥離した。

X：ほとんど剥離した (剥離部分が全体の 80%以上であった。 )₀ 表 1に結果を示す。なお、表 1に上記試験中に観察されたスプレー塗布性についても、その結果を記載した。スプレー塗布性の評価は以下の基準に基づき行った。 (スプレー塗布性評価基準）

〇：塗布面全面に均一なスプレーが可能であった。

△:塗布面全面に対し、やや不均一な塗布になった。

X：塗布面全面に対し、不均一な塗布になった。

[表 1]

(質量《½)

[0049] (2)乾燥および性耐焼き付き性評価試験

図 2に概略を示す圧延試験機 40により、乾燥性および耐焼き付き性を評価した。この圧延試験 40は、マンドレルミルにおける単スタンドの延伸圧延状況を模擬するものである。圧延方向（図 2における左右方向）へ移動自在に配置され、表面に潤滑剤を塗布された平板状工具 41と、ロール 42との間で加熱した試験材 43を圧延し、圧延後の平板状工具 41の損傷状況を調査した。

[0050] 試験材 43には、幅 20mm、厚さ 10mm、長さ 250mmの 18Cr—8Ni^テンレス鋼板 (SUS304)を用い、平板状工具 41に表 2にその組成を示す第一液 5種 (実施例 3 種、比較例 2種)を塗布量約 35gZm²となるようにスプレーし、 80°Cまで水冷した。その後、表 3に実施例 8種 (A〜H)、表 4に比較例 3種 (I〜K)の組成が示されている第二液をその上力も塗布量約 20g/m²となるようにスプレーした。そして、実際のマンドレルミルの運用サイクルのピッチに一致させるため、潤滑剤を塗布してから 10秒間経過後に、指触により乾燥性を確認後ロール 42による圧下を行った。

[0051] 圧延条件は、

加熱温度： 1000°C ロール周速： 392. 5mmZ秒

工具移動速度： 15mmZ秒

圧下率： 30%

とした。

[表 2]

第一液 (質量％)

[0053] [表 3]

第二液（実施例)

[0054] [表 4] 第二液（比較例) (質量％)

[0055] なお、黒鉛は鱗状黒鉛 (純度 81 %以上)のものを使用し、水分散性榭脂は酢酸ビ二ル系榭脂と酢酸ビュルアクリル系榭脂を 1： 1とした。

[0056] 潤滑剤の乾燥性、及び圧延後の平板状工具 41の焼き付き状況を以下の基準により記録した。

(乾燥性の評価基準）

乾燥している。：〇

やや乾燥していない。： Δ

乾燥していない。：X

(焼き付き性の評価基準）

焼き付き無し：〇

焼き付き小：△

焼き付き大： X

[0057] 乾燥性および耐焼き付き性評価試験の結果を表 5、及び表 6に示す。

[0058] [表 5]

[0059] 第一液 4はスプレー塗布できな、ため試験不可であった。第二液 D、 Jは水が多ヽため乾燥性が良くな力つた。また、第二液 E、 Kは硼酸ァミンが多いため乾燥性が良くなかった。

[0060] [表 6]

[0061] 第一液 4はスプレー塗布できないため試験不可であった。第一液 5は固体潤滑剤量が少ないため耐焼き付き性が劣った。第二液 D、 Eは乾燥性が低下しているため耐焼き付き性が劣った。第二液 Iは固体潤滑剤が多いため浸透性が悪ぐ耐焼き付き性に劣った。第二液 Kは無機潤滑剤が多いため浸透性が悪ぐ耐焼き付き性に劣つた。第二銜は無機潤滑剤が少な!/、ため耐焼き付き性が悪力た。

[0062] 以上、現時点において、もっとも、実践的であり、かつ、好ましいと思われる実施形態に関連して本発明を説明したが、本発明は、本願明細書中に開示された実施形態に限定されるものではなぐ請求の範囲及び明細書全体から読み取れる発明の要旨あるいは思想に反しない範囲で適宜変更可能であり、そのような変更を伴う継目無管の製造方法もまた本発明の技術的範囲に包含されるものとして理解されなければならない。

Claims

請求の範囲

[1] 先の延伸圧延終了直後のマンドレルバ一表面に第一液を塗布して耐水性皮膜を形成する第一塗布工程と、

前記第一塗布工程を経たマンドレルバ一を水冷する水冷工程と、

前記水冷工程を経たマンドレルバ一表面に高温流動性に優れた無機潤滑剤を含む第二液を塗布し、該第二液を前記耐水性皮膜に浸透させて、高温密着性を付与する第二塗布工程と、延伸圧延工程と、を含み、

前記延伸圧延工程は、前記第二塗布工程の後、 10秒以内に前記マンドレルバ一を使用してホロ一シェルの延伸圧延を開始することを特徴とする継目無管の製造方法。

[2] 前記第一液は、固体潤滑剤 20〜40質量％、水分散性榭脂 10〜30質量％を含み、水溶液又は水分散液を用い、前記第二液は硼酸アミン、硼酸カリウム、モリブデン酸カリウム又はナトリウム、炭酸カリウム又はナトリウムの一種以上を 5〜30質量％、固体潤滑剤 0〜30質量％を含む水溶液、又は水分散液であることを特徴とする請求の範囲第 1項に記載の継目無管の製造方法。

[3] 前記固体潤滑剤が、黒鉛、雲母、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求の範囲第 2項に記載の継目無管の製造方法。

[4] 前記第一塗布工程はマンドレルバ一温度 100〜400°Cにおいて、前記第二塗布ェ程はマンドレルバ一温度 60〜150°Cにおいて行うことを特徴とする請求の範囲第 1 項〜第 3項の、ずれか 1項に記載の継目無管の製造方法。

[5] 前記ホロ一シェルの材質力 5質量％以上の Crを含有する合金鋼、又はステンレス鋼であることを特徴とする請求の範囲第 1項〜第 4項のいずれ力 1項に記載の継目無管の製造方法。