CN110662823A - 润滑剂、金属材料、金属材料的塑性加工方法和成形加工金属材料的制造方法 - Google Patents

润滑剂、金属材料、金属材料的塑性加工方法和成形加工金属材料的制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种能够抑制金属材料彼此之间的摩擦引起的烧结的新型润滑剂。通过以下的润滑剂，能够解决上述课题。上述润滑剂包含蒙脱石系粘土矿物、和使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子，在蒙脱石系粘土矿物的层间插入铵离子，伯胺或仲胺或叔胺具有一个以上的主链碳原子数为8以上的长链烷基，长链烷基的主链碳原子数合计为16以上。

Description

润滑剂、金属材料、金属材料的塑性加工方法和成形加工金属 材料的制造方法
技术领域
本发明涉及对金属材料的塑性加工有用的润滑剂、具有该润滑剂的被膜的金属材料、附着有该润滑剂的金属材料、以及使用该润滑剂的金属材料的塑性加工方法和成形加工金属材料的制造方法。
背景技术
在塑性加工或摩擦运动时，金属材料彼此之间(例如，机械部件彼此之间、模具与成形加工用金属材料等)产生摩擦，由于该摩擦对金属材料产生不良影响，因此开发了各种用于减少摩擦的润滑剂。例如，专利文献1中公开了一种金属材料的塑性加工用润滑剂，其以固体成分比计在5质量％～95质量％的范围内含有在层状粘土矿物的层间担载有阳离子性的有机化合物的有机改性粘土矿物。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：国际公开第2012/086564号
发明内容
本发明要解决的问题
本发明的目的在于提供一种能够抑制金属材料彼此之间的摩擦引起的烧结的新型润滑剂、具有该润滑剂的被膜的金属材料、附着有该润滑剂的金属材料、以及使用该润滑剂的金属材料的塑性加工方法和成形加工金属材料的制造方法。
解决问题的手段
本发明人等为了解决上述课题进行了深入研究，结果发现：使润滑剂与塑性加工前的金属材料(塑性加工用被加工材料)接触，上述润滑剂含有在层间插入有进行了阳离子化的规定的伯胺或仲胺或叔胺的蒙脱石系粘土矿物，在该金属材料的表面上形成润滑被膜后再使用模具进行塑性加工，结果可以抑制金属材料与模具的摩擦引起的烧结，从而完成了本发明。
本发明(1)是一种润滑剂，其包含蒙脱石系粘土矿物、和使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子，在上述蒙脱石系粘土矿物的层间插入所述铵离子，上述伯胺或仲胺或叔胺具有一个以上的主链碳原子数为8以上的长链烷基，上述长链烷基的主链碳原子数合计为16以上，但上述润滑剂不包括含有硼酸锂的润滑剂。
本发明(2)是一种润滑剂，其包含蒙脱石系粘土矿物、使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子、和选自石墨、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、碳纳米管、类金刚石碳即DLC、类洋葱碳、二硫化钼及二硫化钨中的一种以上的无机固体粒子，在所述蒙脱石系粘土矿物的层间至少插入所述铵离子，所述伯胺或仲胺或叔胺具有一个以上的主链碳原子数为8以上的长链烷基，所述长链烷基的主链碳原子数合计为16以上。
本发明(3)是上述发明(1)或(2)的润滑剂，其为固体。
本发明(4)是具有上述发明(1)或(2)的润滑剂的被膜的金属材料。
本发明(5)是附着有上述发明(3)的润滑剂的金属材料。
本发明(6)是一种金属材料的塑性加工方法，其包括使上述发明(1)或(2)的润滑剂与产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上接触而形成润滑被膜的工序。
本发明(7)是一种金属材料的塑性加工方法，其包括使上述发明(3)的润滑剂附着在产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上的工序。
本发明(8)是一种成形加工金属材料的制造方法，其包括：使上述发明(1)或(2)的润滑剂与产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上接触而形成润滑被膜的工序；和使两个金属材料接触而进行塑性加工的工序。
本发明(9)是一种成形加工金属材料的制造方法，其包括：使上述发明(3)的润滑剂附着在产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上的工序；和使两个金属材料接触而进行塑性加工的工序。
本发明的效果
根据本发明，能够提供一种能够抑制金属材料彼此之间的摩擦引起的烧结的新型润滑剂、具有该润滑剂的被膜的金属材料、附着有该润滑剂的金属材料、以及使用该润滑剂的金属材料的塑性加工方法和成形加工金属材料的制造方法。
附图说明
图1是表示进行了加工性能评价试验的试验片的烧结程度的评价基准的图。
具体实施方式
以下，详细说明本发明的内容，但本发明不受其任何限定。
<《润滑剂》>
在本发明的实施方式中，润滑剂包含蒙脱石系粘土矿物、和使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子，包含在蒙脱石系粘土矿物的层间插入所述铵离子的物质。需要说明的是，该润滑剂不包含硼酸锂。该润滑剂可以是仅由蒙脱石系粘土矿物和上述铵离子构成的润滑剂，也可以是含有蒙脱石系粘土矿物和上述铵离子以外的其它成分的润滑剂。
另外，在本发明的实施方式中，润滑剂包含蒙脱石系粘土矿物、和使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得到的铵离子和无机固体粒子，包含在蒙脱石系粘土矿物的层间至少插入有上述铵离子的物质。需要说明的是，该润滑剂可以进一步包含硼酸锂也可以不包含硼酸锂。该润滑剂可以是仅由蒙脱石系粘土矿物、上述铵离子和无机固体粒子构成的润滑剂，也可以是除蒙脱石系粘土矿物、上述铵离子和无机固体粒子以外还含有其它成分的润滑剂。
这些润滑剂可以是固体润滑剂，也可以是进一步含有液体介质的液体润滑剂。
通过使这样的润滑剂附着在产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上，或者在该表面上形成上述润滑剂的被膜，能够抑制金属材料彼此之间的摩擦导致的烧结。
《成分》
<蒙脱石系粘土矿物>
蒙脱石系粘土矿物没有特别限制。具体而言，可以列举蒙脱石、贝得石、绿脱石、皂石、铁皂石、锂蒙脱石、锌蒙脱石等天然品以及它们的合成品。这些蒙脱石系粘土矿物可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
在作为原料的蒙脱石系粘土矿物的层间通常存在Li+、K+、Na+、NH4 +、H3O+、Ca2+、Mg2+、Ba2+、Fe2+、Al3+等阳离子，但也可以存在这些以外的阳离子(但后述的铵离子除外)。
<铵离子>
上述铵离子通过使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得到。作为伯胺或仲胺或叔胺，只要具有一个以上的主链碳原子数为8以上的烷基(以下有时将这样的烷基称为长链烷基)，并且所有长链烷基的主链中所含的碳原子数合计为16以上，就没有特别限制。即，在下式(1)所示的化合物([以下，称为化合物(1)]中，至少R1为长链烷基，R2为氢原子或烷基，R3为氢原子或烷基。需要说明的是，R2和R3的烷基可分别独立地为主链碳原子数为1～22的烷基，也可为主链碳原子数为8～22的烷基。另外，化合物(1)中，与N键合的所有长链烷基的主链上各自包含的碳原子数的合计为16以上。
Figure BDA0002289279870000041
具体而言，为伯胺的情况下，化合物(1)中，R1为主链碳原子数为16以上的长链烷基，R2和R3为氢原子。需要说明的是，伯胺的情况下，长链烷基的主链碳原子数只要为16以上，就没有特别限定，优选为22以下。
作为伯胺，例如可以列举正棕榈胺、正硬脂胺等化合物，但并不限定于这些。
为仲胺的情况下，化合物(1)中，R1为主链碳原子数为16以上的长链烷基，R2为主链碳原子数为1以上的烷基，R3为氢原子；或者，R1是主链碳原子数为8以上的长链烷基，R2是主链碳原子数为8以上的长链烷基，R3是氢原子。需要说明的是，仲胺的情况下，只要长链烷基的主链碳原子数的合计为16以上，就没有特别限定，优选为36以下。
作为仲胺，例如可以列举N，N-二正硬脂基胺、N-正硬脂基-N-甲基胺等化合物，但并不限定于这些。
为叔胺的情况下，化合物(1)中，R1为主链碳原子数为16以上的长链烷基，R2和R3为主链碳原子数为1以上的烷基；或者，R1是主链碳原子数为8以上的长链烷基，R2和/或R3是主链碳原子数为8以上的长链烷基。需要说明的是，叔胺的情况下，只要长链烷基的主链碳原子数的合计为16以上就没有特别限定，优选为36以下。
作为叔胺，例如可以列举N，N-二正辛基-N-甲基胺、N，N-二正癸基-N-甲基胺、N，N-二正月桂基-N-甲基胺、N，N-二正肉豆蔻基-N-甲基胺、N，N-二正硬脂基-N-甲基胺、N，N-二甲基-N-正棕榈基胺、N，N-二甲基-N-正硬脂基胺、N，N-二甲基-N-正二十二烷基胺、N，N，N-三正辛基胺、N，N，N-三正癸胺、N，N，N-三正十二烷基胺等化合物，但并不限定于这些。
在此，化合物(1)中的长链烷基只要主链碳原子数为8以上，则不限于直链状，也可以是支链状。作为具有一个以上的支链状长链烷基且长链烷基的主链碳原子数合计为16以上的化合物，可以列举二异壬胺、三(7-甲基辛基)胺、双(2，4-二乙基辛基)胺和双(10-甲基十一烷基)胺，但不限于此。
需要说明的是，上述使各种胺阳离子化而得的铵离子可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
<无机固体粒子>
作为上述无机固体粒子，可以列举石墨、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、碳纳米管、类洋葱碳、类金刚石碳(DLC)、二硫化钼、二硫化钨等。这些无机固体粒子可以单独使用一种，或者组合使用两种以上。对于通过使含有无机固体粒子的本实施方式的润滑剂接触于金属材料的表面上而得到的、附着有该润滑剂的金属材料或具有通过使该润滑剂接触于表面上而形成的润滑被膜的金属材料而言，即使在高温(200℃以上、金属材料的温度)条件下对其进行塑性加工、摩擦运动，也能够进一步抑制该金属材料的表面上的烧结。
<液体介质>
作为液体介质，例如可以列举水、或者水与水混合性溶剂的混合溶剂(水的比例相对于混合溶剂的总质量例如为60质量％以上)。作为水混合性溶剂，只要是与水混合后不发生相分离的溶剂，就没有特别限定，例如可以列举甲醇、乙醇等醇类。
<其它成分>
作为上述其它成分，例如可以列举有机高分子(例如丙烯酸系树脂、酰胺系树脂、环氧系树脂、酚系树脂、聚氨酯系树脂及聚马来酸系树脂等)、水溶性无机盐类(例如硫酸盐、硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、钒酸盐、钨酸盐等)、水溶性有机盐(例如苹果酸盐、琥珀酸盐、柠檬酸盐、酒石酸盐等)等被膜形成成分；亚磷酸盐、锆化合物、钨酸盐、钒酸盐、硅酸盐、硼酸盐、碳酸盐、胺类、苯并三唑类、螯合物等防锈添加剂；羟乙基纤维素、羧甲基纤维素、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、云母或滑石等粘土矿物、微粉二氧化硅等粘度调节剂；非离子性表面活性剂、阴离子表面活性剂、两性表面活性剂、阳离子表面活性剂、水溶性高分子等分散剂；皂类(硬脂酸钠、硬脂酸钾、油酸钠)、金属皂类(硬脂酸钙、硬脂酸镁、硬脂酸铝、硬脂酸钡、硬脂酸锂、硬脂酸锌、棕榈酸钙)、蜡类(聚乙烯蜡、聚丙烯蜡、巴西棕榈蜡、蜂蜡、石蜡、微晶蜡)、脂肪酸酰胺(乙撑双月桂酸酰胺、乙撑双硬脂酸酰胺、乙撑双山嵛酸酰胺、N，N′-二硬脂基己二酸酰胺、乙撑双油酸酰胺、乙撑双芥酸酰胺、六亚甲基双油酸酰胺、N，N′-二油基己二酸酰胺)等润滑成分；植物油、矿物油、合成油等油类等。这些成分可以在本发明的润滑剂中含有一种，也可以组合含有两种以上。
需要说明的是，水溶性是指在25℃、100g的水中溶解1g以上的性质。
《含量》
润滑剂中所含的上述蒙脱石系粘土矿物的质量(AM)与上述铵离子的胺换算质量(作为铵离子的原料的化合物(1)的总质量：BM)之比(BM/AM)没有特别限制，优选为0.1～1.0的范围内，更优选为0.25～0.65的范围内。另外，在本发明的润滑剂中包含上述无机固体粒子的情况下，无机固体粒子的含量没有特别限定，作为润滑剂整体中的无机固体粒子的固体成分比例，优选在0.01质量％～10质量％的范围内，更优选在0.05质量％～5质量％的范围内。
需要说明的是，本发明的润滑剂为液体润滑剂的情况下，液体润滑剂中包含的液体介质的含量没有特别限制，可以考虑使润滑剂接触于金属材料的表面上的方法、所形成的润滑被膜的膜厚等适当设定。
《润滑剂的制造方法》
上述润滑剂例如可以如下制造。将化合物(1)分散在加热至该化合物(1)的熔点温度以上的去离子水中后，加入用于使该化合物(1)阳离子化的酸并混合，将pH调整至规定的范围，制备阳离子化的胺的水溶液。接着，将该水溶液和使蒙脱石系粘土矿物分散到上述液体介质中的分散液在维持为规定范围的pH的状态下进行混合。通过该混合，存在于蒙脱石系粘土矿物的层间的阳离子与阳离子化的化合物(1)进行离子交换，能够制造含有在层间插入有阳离子化的化合物(1)的蒙脱石系粘土矿物的液体润滑剂。另外，在组合使用两种以上的胺的情况下，能够在加热到熔点温度高的胺的熔点温度以上的去离子水中，使两种以上的胺分散后，与上述同样地制造液体润滑剂。另外，pH只要为6.0以下，则没有特别限定，优选为4.5以下。pH值是使用现有的pH计或pH试纸，在加热去离子水的上述温度下测定的值。作为用于使化合物(1)阳离子化而使用的酸，并无特别限定，例如可以列举硝酸、磷酸等无机酸；马来酸、琥珀酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸等有机酸等，优选非卤素酸。
需要说明的是，如果进行存在于蒙脱石系粘土矿物的层间的阳离子与将化合物(1)阳离子化而得的铵离子的离子交换，则蒙脱石系粘土矿物的层间的间隔增大。因此，通过测量该铵离子插入之前和插入之后的蒙脱石系粘土矿物的层间的间隔，能够容易地确认出上述铵离子插入到蒙脱石系粘土矿物的层间的情况。需要说明的是，关于层间的间隔，例如，可以通过基于Cu射线管的定向法的X射线衍射来测定衍射图案，从其衍射图案求出基面反射(d001)面的衍射角，根据布拉格式(2d·sinθ＝λ)求出蒙脱石系粘土矿物的层间的间隔。需要说明的是，布拉格式中的“d”表示蒙脱石系粘土矿物的层间的间隔，“θ”表示所求出的衍射角，“λ”表示Kα射线的波长。
制造含有无机固体粒子或其它成分的润滑剂时，无机固体粒子或其它成分的添加时机没有特别限制，例如，可以添加到上述胺的水溶液或使上述蒙脱石系粘土矿物分散的分散液中，也可以将它们添加到上述胺的水溶液与使上述蒙脱石系粘土矿物分散的分散液混合而成的混合物中，优选预先添加到上述胺的水溶液中。
另外，通过使上述液体润滑剂中含有的液体介质蒸发或减压蒸馏，能够制造固体润滑剂。需要说明的是，液体润滑剂或固体润滑剂也可以使用粉碎机进行粉碎。另外，也可以在所制造的固体润滑剂中加入液体介质制造液体润滑剂。
《润滑剂的用途》
在滑动运动、旋转运动、活塞运动等运动，或线材、管材、棒材、块状材料等的塑性加工中产生的金属材料之间的摩擦会导致金属材料的烧结，因此能够抑制金属材料的烧结的本发明的润滑剂对于产生摩擦的金属材料是有用的。
<《具有润滑剂的被膜的金属材料、附着有润滑剂的金属材料》>
具有润滑剂的被膜(以下，有时称为润滑被膜)的金属材料可以通过实施使液体润滑剂与金属材料的表面上接触的接触工序和使接触后的液体润滑剂干燥的干燥工序来制造。作为液体润滑剂的接触方法，例如可以列举浸渍法、流涂法、喷雾法等公知的方法。接触工序中的接触条件，即接触时间和接触温度没有特别限制，只要是能够制造润滑被膜的条件即可。液体润滑剂的干燥是通过蒸发润滑剂中的液体介质至15重量％以下、优选3重量％以下来进行的。作为干燥方法，例如可以列举自然干燥、加热干燥、风干等公知的方法。
这样形成的润滑被膜的附着量优选在0.5g/m2～40g/m2的范围内，更优选在0.5g/m2～30g/m2的范围内，特别优选在2g/m2～20g/m2的范围内。通过使润滑被膜的附着量为0.5g/m2～40g/m2的范围内，不仅具有优异的润滑性，还能够提高耐烧结性、抗渣滓堵塞性等性能。
附着有固体润滑剂的金属材料可以通过实施在金属材料的表面上附着固体润滑剂的附着工序来制造。作为固体润滑剂的附着方法，例如可以列举静电涂布、流动浸渍、散布等公知的方法。附着工序中的附着条件，即附着温度没有特别限制。
固体润滑剂的附着量优选在0.5g/m2～40g/m2的范围内，更优选在0.5g/m2～30g/m2的范围内，特别优选在2g/m2～20g/m2的范围内。通过将固体润滑剂的附着量设为0.5g/m2～40g/m2的范围内，不仅具有优异的润滑性，还能够提高耐烧结性、耐渣滓堵塞性等性能。
需要说明的是，在具有润滑被膜的金属材料的制造方法或附着有固体润滑剂的金属材料的制造方法中，在接触工序或附着工序之前，可以对金属材料进行选自喷丸、喷砂、湿喷砂、喷溅、碱脱脂和酸洗中的至少一种的清洁处理。这里的净化是指以除去因退火等而成长的氧化被膜或各种污垢(油等)为目的。另外，在这些处理之前和/或之后，可以进行水洗，也可以不进行水洗。
另外，在接触工序或附着工序之前，根据需要，也可以对金属材料实施化成处理或基底处理等。作为化成处理，例如可以列举磷酸铁化成处理、磷酸锌化成处理、磷酸锌钙化成处理、草酸铁化成处理、氟化铝化成处理、氧化锆化成处理等。作为基底处理，例如可以列举使包含硼酸、硅酸、硫酸、磷酸、钨酸等碱金属盐的基底处理剂与金属材料的表面上接触而使其干燥的方法；通过喷砂等投射法，机械地涂布本发明的润滑剂以外的公知的固体润滑剂(例如磷酸锌、氧化锌、二氧化钛、云母、二硫化钼、二硫化钨、二硫化锡、氟化石墨、石墨、氮化硼、氢氧化钙、碳酸钙、石灰、硫酸钙、硫酸钡等)的方法等。
作为金属材料，没有特别限定，可以列举铁、铁合金(例如钢、不锈钢)、铜、铜合金、铝合金、钛、钛合金等。金属材料是滑动部件、与该滑动部件接触的部件、旋转运动部件、气缸、活塞、塑性加工用被加工材料、塑性加工用模具部件等。
<《金属材料的塑性加工方法和成型加工金属材料的制造方法》》
通过使用上述润滑剂，能够高效地进行金属材料的塑性加工。金属材料的塑性加工方法包括使液体润滑剂与产生摩擦的两个金属材料(塑性加工用被加工材料和塑性加工用模具部件)中的至少一个金属材料的表面上接触来形成润滑被膜的工序。该润滑被膜的形成可以通过实施上述接触工序和干燥工序来进行。需要说明的是，润滑被膜的形成可以在两个金属材料(塑性加工用被加工材料和塑性加工用模具部件的表面)发生接触的表面上分别进行。
另外，金属材料的塑性加工方法包括在产生摩擦的两个金属材料(塑性加工用被加工材料和塑性加工用模具部件)中的至少一个的表面上附着固体润滑剂的工序。固体润滑剂的附着可以通过实施上述的附着工序来进行。需要说明的是，固体润滑剂的附着也可以在2个金属材料(塑性加工用被加工材料和塑性加工用模具部件)发生接触的面上分别进行。
需要说明的是，也可以在润滑被膜的形成或固体润滑剂的附着之前进行上述清洁处理、化成处理、基底处理等。
如上所述，在进行了润滑被膜的形成或固体润滑剂的附着后，实施使2个金属材料接触而进行塑性加工的工序，由此能够制造成形加工为期望的形状的金属材料。作为塑性加工方法没有特别限定，例如可以列举挤出加工、拉丝加工、拉拔加工、拉深加工、弯曲加工、接合加工、剪切加工、整形加工等公知的方法。
实施例
以下，通过列举本发明的实施例和比较例，对本发明及其效果进行更具体的说明。需要说明的是，本发明不受这些实施例的限定。
I.润滑剂的制造
润滑剂的制造例如下所示。
(制造例1)
在950g的去离子水中加入50g的蒙脱石(交换性阳离子＝Na+，并且CEC(阳离子交换容量：Cation Exchange Capacity)值＝115meq/100g)，并使用均质器搅拌1小时以制备分散液。接着，将13.9g(CEC的1.0摩尔当量份)的正棕榈胺[长链烷基的数量(以下，简称为“Num”)：1、将长链烷基的主链碳原子数的总数(以下，简称为“Tot”)：16]分散在加热至该胺的熔点温度以上的200g的去离子水中，然后用10重量％的酒石酸将pH调整为3.3，由此制备阳离子化的胺的水溶液。一边维持所制备的水溶液的pH为3.3一边添加分散液并进一步搅拌1小时。接着，使用5C的滤纸将搅拌混合物抽滤后，回收固体成分。在60℃下将回收物干燥一夜后，用玛瑙研钵粉碎，制造固体润滑剂。需要说明的是，CEC值是根据Schollenberger法测定的。
(制造例2)
除了用正硬脂胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝18)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为4.1之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例3)
除了用N，N-二甲基-N-正棕榈基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝16)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.2之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例4)
除了用N，N-二甲基-N-正硬脂基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝18)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.2之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例5)
除了用CEC的0.8摩尔当量份代替CEC的1.0摩尔当量份，并将pH调整为3.2之外，与制造例4同样地制造固体润滑剂。
(制造例6)
除了用CEC的1.2摩尔当量份代替CEC的1.0摩尔当量份，并将pH调整为3.8之外，与制造例4同样地制造固体润滑剂。
(制造例7)
除了用CEC的1.4摩尔当量份代替CEC的1.0摩尔当量份，并将pH调整为4.0之外，与制造例4同样地制造固体润滑剂。
(制造例8)
除了用CEC的1.6摩尔当量份代替CEC的1.0摩尔当量份，并将pH调整为3.6之外，与制造例4同样地制造固体润滑剂。
(制造例9)
除了用N，N-二甲基-N-正二十二烷基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝22)代替正棕榈基胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.7之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例10)
除了用N，N-二正辛基-N-甲基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝2，Tot＝16)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.7以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例11)
除了用N，N-二-正月桂基-N-甲基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝2，Tot＝24)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.9以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例12)
除了用N，N-二正硬脂基-N-甲基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝2，Tot＝36)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.5以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例13)
除了用N，N，N-三正辛基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝3，Tot＝24)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为4.0以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例14)
除了用N，N，N-三正癸基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝3，Tot＝30)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.8外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例15)
除了用N，N，N-三正十二烷基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝3，Tot＝36)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.7以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例16)
除了用N，N-二正硬脂基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝2，Tot＝36)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为4.0之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例17)
在950g的去离子水中添加50g的蒙脱石(交换性阳离子＝Na+，CEC值＝115meq/100g)，并使用均质器搅拌1小时来制备分散液。接着，将N，N-二正硬脂基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝2，Tot＝36)分散在加热至该胺的熔点以上的200g的去离子水中后，使用10重量％的酒石酸将pH调整为3.3，由此制备阳离子化胺的水溶液。接着，用30分钟将0.5g的石墨烯(1重量％的蒙脱石)作为无机固体粒子混合到该水溶液中，由此制备混合液。一边维持所制备的混合液的pH一边添加分散液，进一步搅拌1小时。接着，使用5C的滤纸将搅拌混合物抽滤后，回收固体成分。在60℃下将回收物干燥一夜后，用玛瑙研钵粉碎，制造固体润滑剂。
(制造例18)
除了将pH调整为3.7以外，与制造例17同样地制备阳离子化的胺的水溶液。一边维持制备的水溶液的pH一边添加分散液，进一步搅拌1小时后，用30分钟混合作为无机固体粒子的石墨烯0.5g，制备混合液。接着，使用5C的滤纸将混合液抽滤后，回收固体成分。在60℃下将回收物干燥一夜后，用玛瑙研钵粉碎，制造固体润滑剂。
(制造例19)
除了用碳纳米管代替石墨烯，并将pH调整为4.0以外，与制造例17同样地制造固体润滑剂。
(制造例20)
除了用碳纳米管代替石墨烯，并将pH调整为4.1以外，与制造例18同样地制造固体润滑剂。
(制造例21)
除了用二硫化钼代替石墨烯，并将pH调整为3.7以外，与制造例17同样地制造固体润滑剂。
(制造例22)
除了用二硫化钼代替石墨烯，并将pH调整为4.0以外，与制造例18同样地制造固体润滑剂。
(制造例23)
分别用天然锂蒙脱石(交换性阳离子＝Na+，CEC值＝97meq/100g)代替蒙脱石，用N，N-二正硬脂基胺24.1g(CEC的1.0摩尔当量份)代替正棕榈胺，将pH调整为2.8，除此之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例24)
分别用合成锂蒙脱石(交换性阳离子＝Na+，CEC值＝79meq/100g)代替蒙脱石，用N，N-二正硬脂基胺29.9g(CEC的1.0摩尔当量份)代替正棕榈胺，将pH调整为2.9，除此之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例25)
除了用正辛胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝8)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.0以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例26)
除了用正月桂胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝12)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.4之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例27)
除了用正肉豆蔻胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝14)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为4.0之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例28)
除了用N，N-二甲基-N-正辛基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝8)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.6以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例29)
除了用N，N-二甲基-N-正月基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝12)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.8之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例30)
除了用N，N-二甲基-N-正肉豆蔻基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝1，Tot＝14)代替正棕榈胺(1.0摩尔当量CEC)，并将pH调整为3.9之外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例31)
除了用N，N-二正己基-N-甲基胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝0，Tot＝0)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.6以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例32)
除了用N，N，N-三正己胺(CEC的1.0摩尔当量份，Num＝0，Tot＝0)代替正棕榈胺(CEC的1.0摩尔当量份)，并将pH调整为3.7以外，与制造例1同样地制造固体润滑剂。
(制造例33)
在950g的去离子水中添加50g的蒙脱石，用均质器搅拌1小时，制作分散液。接着，将N，N-二正硬脂基胺(CEC的1.0摩尔当量份)分散在加热至该胺的熔点温度以上的去离子水200g中后，用10重量％的酒石酸将pH调整为4.0，由此制备阳离子化的胺的水溶液。一边维持制备的水溶液的pH一边添加分散液，进一步搅拌1小时，制造浆状体。在91.0重量份的该浆状体中，分别加入1.6重量份的四硼酸钾作为粘结剂、0.5重量份的羧甲基纤维素作为分散剂、6.9重量份的去离子水，制造液体润滑剂。
II.液体润滑剂的制备方法
使用制造例1～32的各固体润滑剂，以下述配方制备各液体润滑剂。
(配方)
有机改性蒙脱石系粘土矿物(粉末) 7.5重量％
粘结剂：四硼酸钾 2.0重量％
分散剂：羧甲基纤维素 0.5重量％
去离子水 90.0重量％
III.加工性能评价
<形成有润滑被膜的试验片的制造>
作为试验片，使用直径为
Figure BDA0002289279870000151
高度为32mm的圆柱状钢材(S10C)，实施以下的处理工序。
(处理工序)
在碱脱脂剂[将Fine-Cleaner E6400(日本Paekerizing(株)制)以浓度20g/L混合到水中而成的水溶液]中，将试验片在60℃下浸渍10分钟，进行碱脱脂。接着，将试验片在自来水中浸渍1分钟后，将试验片在去离子水中浸渍1分钟。接着，将试验片在60℃下浸渍于使用制造例1～32的固体润滑剂制备的液体润滑剂、或制造例33的液体润滑剂中1分钟。浸渍后，在100℃下干燥30分钟，制作形成有润滑被膜的试验片(实施例1～18和实施例20～28以及比较例1～8)。需要说明的是，关于使用制造例16的固体润滑剂制备的液体润滑剂，将上述干燥温度改变为25℃，除此以外，以与上述相同的方式制备形成有润滑被膜的试验片(实施例19)。
实施例1～28和比较例1～8的试验片中的各润滑被膜的附着量示于表1。润滑被膜的附着量由被膜形成前后的重量差求出。需要说明的是，润滑被膜的附着量通过改变液体润滑剂中的固体成分比率来调整。
<加工性能评价试验>
加工性能评价基于参考文献(高桥昭纪、广瀬仁俊、小见山忍、王志刚：第62次塑性加工联合会讲演论文集，(2011)，89～90)中公开的镦锻-球笼型摩擦试验法来实施。需要说明的是，镦锻加工以镦锻率45％来实施，将实施例1～28及比较例1～8的试验片加工成桶状的形状。在桶状的试验片中，以伸出的侧面部分为对象，使用3个球形模具(直径为10mm的SUJ-2轴承球)进行减薄拉伸加工(强加工)。
各试验片的加工性能评价是确认表面积扩大大的减薄拉伸加工后半部的烧结程度，按照图1所示的评价基准实施的。其结果示于表1。需要说明的是，“△”以上为合格。
[表1]
【表1】
Figure BDA0002289279870000171
IV.润滑性能评价
<形成有润滑被膜的试验片的制造>
作为试验片，使用70mm×150mm(厚度为0.8mm)的冷轧钢板(SPCC)取代直径为
Figure BDA0002289279870000182
高度为32mm的圆柱状钢材(S10C)，实施加工性能评价中记载的处理工序，制作形成有润滑被膜的试验片(实施例29～54和比较例9～16)。需要说明的是，实施例44的试验片是在100℃下干燥的试验片，实施例45的试验片是在25℃下干燥的试验片。另外，润滑被膜的附着量分别为4g/m2。
<润滑性能评价试验>
对实施例29～54及比较例9～16的试验片进行了利用摩擦磨损试验机的滑动试验。滑动试验通过鲍登(Bowden)试验进行。更具体地，相对于使润滑被膜形成的表面，对SUJ2钢球
Figure BDA0002289279870000181
施加1kg的负荷，以10mm/s的速度使试验片往复运动。需要说明的是，往复运动以1cm的间隔来实施。另外，本试验在25℃的条件下实施。各试验片的润滑性能评价是测定第5次往复运动的动摩擦系数值，按照以下评价基准进行评价。另外，“△”以上为合格。
(评价基准)
○：动摩擦系数小于0.15
△：动摩擦系数为0.15以上且小于0.2
×：动摩擦系数为0.2以上[表2]
【表2】
V耐腐蚀性评价
<形成有润滑被膜的试验片的制造>
作为试验片，使用直径为
Figure BDA0002289279870000201
高度为30mm的圆柱状钢材(S45C)取代直径为
Figure BDA0002289279870000202
高度为32mm的圆柱状钢材(S10C)，实施加工性能评价中记载的处理工序，制作形成有润滑被膜的试验片(实施例55～80和比较例17～24)。需要说明的是，实施例70的试验片是在100℃下干燥的试验片，实施例71的试验片是在25℃下干燥的试验片。另外，润滑被膜的附着量分别为4g/m2。
<耐腐蚀性能评价试验>
对实施例55～80及比较例17～24的试验片实施了镦锻加工。镦锻加工使用200吨曲柄压机，用镜面精加工的平面模具(SKD11)夹住各试验片，施加压力使压缩率成为约50％(加工速度为30冲程/分)。
进行了镦锻加工的试验片的耐蚀性能的评价通过将进行了镦锻加工的试验片在室内放置10天后，观察加工面，确认有无生锈来实施。将未发现生锈的情况评价为○，将发现生锈的情况评价为×。其结果示于表3。
[表3]
【表3】
Figure BDA0002289279870000211

Claims (9)

1.一种润滑剂，
其包含蒙脱石系粘土矿物、和使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子，
在所述蒙脱石系粘土矿物的层间插入所述铵离子，所述伯胺或仲胺或叔胺具有一个以上的主链碳原子数为8以上的长链烷基，所述长链烷基的主链碳原子数合计为16以上，
其中，所述润滑剂不包括含有硼酸锂的润滑剂。
2.一种润滑剂，
其包含蒙脱石系粘土矿物、使伯胺或仲胺或叔胺阳离子化而得的铵离子、和选自石墨、石墨烯、氧化石墨烯、富勒烯、碳纳米管、类金刚石碳即DLC、类洋葱碳、二硫化钼及二硫化钨中的一种以上的无机固体粒子，在所述蒙脱石系粘土矿物的层间至少插入所述铵离子，所述伯胺或仲胺或叔胺具有一个以上的主链碳原子数为8以上的长链烷基，所述长链烷基的主链碳原子数合计为16以上。
3.根据权利要求1或2所述的润滑剂，其为固体。
4.一种金属材料，其具有权利要求1或2所述的润滑剂的被膜。
5.一种金属材料，其附着有权利要求3所述的润滑剂。
6.一种金属材料的塑性加工方法，其包括：
使权利要求1或2所述的润滑剂与产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上接触而形成润滑被膜的工序。
7.一种金属材料的塑性加工方法，其包括：
使权利要求3所述的润滑剂附着在产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上的工序。
8.一种成形加工金属材料的制造方法，其包括：
使权利要求1或2所述的润滑剂与产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上接触而形成润滑被膜的工序；和使两个金属材料接触而进行塑性加工的工序。
9.一种成形加工金属材料的制造方法，其包括：
使权利要求3所述的润滑剂附着在产生摩擦的两个金属材料中的至少一者的表面上的工序；和使两个金属材料接触而进行塑性加工的工序。
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