JP2022515234A - 架橋可能な液体シリコーン組成物による可撓性支持体のコーティング中のロールを含む装置におけるミスト形成の防止のための方法 - Google Patents
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Abstract
Description
A.生産性を犠牲にして速度を下げる。
B.得ようとしている可撓性シリコーンコーティング支持体の特性(外観、被覆率、剥離特性、機械的特性)を犠牲にして、シリコーン堆積の速度を低下させる。
C.コーティングロールの接線速度と紙の線速度の差を大きくする。ただし、特定の差を超えると、コーティングされた層の均一性が大幅に損なわれる。さらに、これにより、ミストの密度を下げることができるが、コーティング速度を大幅に上げるのに十分な程度までミストを除去することはできない。
D.コーティングロールとプレスロールの間の圧力を上げる。こちらでも、一定の限界があり、ミスト形成現象を有利に排除することはできない。
I)前記液体シリコーン組成物Xを調製すること、
II)ロールコーティング装置を使用して、前記液体シリコーン組成物Xを可撓性支持体上にコーティングすること、
前記プロセスは、ステップI)において、前記液体シリコーン組成物Xがミスト防止添加剤Eと混合され、
前記ミスト防止添加剤Eは、以下を10℃~100℃の温度で、好ましくは30分~12時間反応することによって得られることを特徴とし:
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~1重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~0.6重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~0.3重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
-0.01~0.3重量部の、少なくとも1つの有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-a=1又は2であり、b=0、1又は2であり、a+b=1、2又は3であり、
-c=1、2又は3であり、
-同一又は異なり得る記号Yは、式(I.3)の官能基を表し、
-E1-(NH-G)h-(NH2)i (I.3)
-h=0又は1であり、
-i=0又は1であり、
-h+i=1又は2であり、
-E1は、1~30個の炭素原子を含む2価の脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素ラジカルを表し、好ましくは脂肪族でかつ1~10個の炭素原子を含み、
-Gは(存在する場合)1~10個の炭素原子を含む脂肪族炭化水素ラジカルを表し、i=0の場合Gは1価、i=1の場合Gは2価であり、
-同一又は異なり得る記号Z1及びZ2は、1~30個の炭素原子を有する1価の炭化水素ラジカルを表し、任意選択で、1つ又は複数の不飽和基及び/又は1つ又は複数のフッ素原子、ヒドロキシル基又はラジカル-OR1(R1は線状、環状、又は分岐状C1~C10炭化水素ラジカルを表す)を含み、好ましくは、Z1及びZ2は、1~8個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、及び6~12個の炭素原子を有するアリール基からなる群から選択される1価の炭化水素基を表し、任意選択で、1つ又は複数のフッ素原子、ヒドロキシル基又はラジカル-OR1(R1は線状、環状、又は分岐状C1~C10炭化水素ラジカルを表す)を含み、さらにより好ましくは、Z1及びZ2は、メチル、エチル、プロピル、3,3,3-トリフルオロプロピル、ビニル、ヒドロキシル、エトキシル、メトキシル、キシリル、トリル及びフェニル基からなる群から選択され、
前記オルガノポリシロキサンNは、分子あたり、式(I.3)の少なくとも1つの官能基を有する少なくとも1つのシロキシ単位(I.1)を含む。
-Y及びZ1及びZ2は、上記の定義を有し、
-a=1又は2であり、b=0、1又は2であり、a+b=2又は3であり、
-c=2又は3である。
式中、n=1~800、好ましくは1~400であり、o=1~100、好ましくは1~50であり、
a1)次の式(VI.1)の少なくとも1つの単位:
R6 aZ3 bSiO(4-(a+b))/2 (VI.1)
式中、
-同一又は異なり得る記号R6は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子、又はアルコキシラジカル-OR7(R7は水素原子、又は1~10個の炭素原子を含む炭化水素ラジカルである)により置換され、
-記号Z3は、式-y-(Y’)nの1価のラジカルであり、ここで、
・yは、任意選択で2価のC1~C4のオキシアルキレン又はポリオキシアルキレンラジカルによって延長された、線状又は分岐状のC1~C18多価アルキレンラジカルを表し、任意選択でヒドロキシラジカルにより置換され、
・Y’は1価のアルケニルカルボニルオキシラジカルを表し、
・nは1、2、又は3に等しく、好ましくは、nは1に等しく、
-aは0、1、又は2に等しい整数であり、bは1又は2に等しい整数であり、合計a+b=1、2、又は3である;
a2)次の式(VI.2)の単位:
R8 aSiO(4-a)/2 (VI.2)
式中、
-同一又は異なり得る記号R8は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子により置換され、
-aは0、1、2、又は3に等しい整数である。
-CH2-;
-(CH2)2-;
-(CH2)3-;
-CH2-CH(CH3)-CH2-;
-(CH2)3-O-CH2-;
-(CH2)3-O-CH2-CH(CH3)-;
-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-;及び
-(CH2)3-O-CH2-C(CH2-CH3)-(CH2)2-。
式中、x=1~1000であり、n=1~100であり、
シリコーンコーティングの前駆体であって、本発明によるプロセスで使用される液体シリコーン組成物Xは、重付加、脱水素縮合、重縮合、カチオン経路又はラジカル経路によって架橋可能である。
-重付加、脱水素縮合、重縮合、カチオン経路又はラジカル経路によって架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA、
-任意選択で、少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B、
-任意選択で、前記オルガノポリシロキサンAについて想定される反応のタイプに従って選択される性質を有する少なくとも1つの触媒又は光開始剤C、
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
a1)次の式(VI.1)の少なくとも1つの単位:
R6 aZ3 bSiO(4-(a+b))/2 (VI.1)
式中、
-同一又は異なり得る記号R6は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子、又はアルコキシラジカル-OR7(R7は水素原子、又は1~10個の炭素原子を含む炭化水素ラジカルである)により置換され、
-記号Z3は、式-y-(Y’)nの1価のラジカルであり、ここで、
・yは、任意選択で2価のC1~C4のオキシアルキレン又はポリオキシアルキレンラジカルによって延長された、線状又は分岐状のC1~C18多価アルキレンラジカルを表し、任意選択でヒドロキシラジカルにより置換され、
・Y’は1価のアルケニルカルボニルオキシラジカルを表し、
・nは1、2、又は3に等しく、好ましくは、nは1に等しく、
-aは0、1、又は2に等しい整数であり、bは1又は2に等しい整数であり、合計a+b=1、2、又は3である;
a2)次の式(VI.2)の単位:
R8 aSiO(4-a)/2 (VI.2)
式中、
-同一又は異なり得る記号R8は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子により置換され、
-aは0、1、2、又は3に等しい整数である。
-CH2-;
-(CH2)2-;
-(CH2)3-;
-CH2-CH(CH3)-CH2-;
-(CH2)3-O-CH2-;
-(CH2)3-O-CH2-CH(CH3)-;
-(CH2)3-O-CH2-CH(OH)-CH2-;及び
-(CH2)3-O-CH2-C(CH2-CH3)-(CH2)2-。
-カルボニル官能基(アシルホスホネート誘導体、アシルホスフィンオキシド誘導体、ベンゾインエーテルの誘導体、アセトフェノン誘導体など)に関してα位でホモリティック開裂を起こし、2つのラジカルフラグメントを形成し、そのうちの1つはベンゾイルラジカルである(タイプI光開始剤);又は、
-水素供与体分子から水素を引き抜くことによって励起状態に促進されるとフリーラジカルを形成し(より一般的には「共開始剤」と呼ばれる)、それにより、不活性なケチルラジカル、及び対応するドナーに由来する開始剤ラジカルの形成をもたらす(タイプII光開始剤)。
-Wはアルケニル、好ましくはビニル又はアリル基であり、
-同一又は異なり得る記号Z4は、以下を表し:
・1~20個の炭素原子を含み、任意選択で少なくとも1つのハロゲン、好ましくはフッ素で置換された線状又は分岐状アルキルラジカル、好ましくはメチル、エチル、プロピル、オクチル及び3,3,3-トリフルオロプロピル、
・任意選択で置換される、5~8個の環状炭素原子を含むシクロアルキルラジカル、
・任意選択で置換される、6~12個の炭素原子を含むアリールラジカル、及び/又は
・5~14個の炭素原子を含むアルキル部分と、6~12個の炭素原子を含むアリール部分とを有するアラルキルラジカル、任意選択で、アリール部分がハロゲン及び/又はアルキルで置換される;
-aは1又は2であり、好ましくは1に等しく、bは0、1又は2であり、a+b=1、2又は3であり、
-c=0、1、2、又は3である。
-Hは水素原子であり、
-同一又は異なり得る記号Lは、以下を表し:
・1~20個の炭素原子を含み、任意選択で少なくとも1つのハロゲン、好ましくはフッ素で置換された線状又は分岐状アルキルラジカル、好ましくはメチル、エチル、プロピル、オクチル及び3,3,3-トリフルオロプロピル、
・任意選択で置換される、5~8個の環状炭素原子を含むシクロアルキルラジカル、
・任意選択で置換される、6~12個の炭素原子を含むアリールラジカル、及び/又は
・5~14個の炭素原子を含むアルキル部分と、6~12個の炭素原子を含むアリール部分とを有するアラルキルラジカル、任意選択で、アリール部分がハロゲン及び/又はアルキルで置換される;
-c=0、1、又は2であり、
-g=0、1、2、又は3である。
-ヒドロジメチルシリル末端基を有するジメチルポリシロキサンポリマー、
-ポリ(ジメチルシロキシ)(メチルヒドロシロキシ)α,ω-ジメチルヒドロシロキシポリマー、
-MDDH:トリメチルシリル末端基を持つ(ジメチルシロキシ)(ヒドロメチルシロキシ)単位を持つコポリマー、
-MHDDH:ヒドロジメチルシリル末端基を有する(ジメチルシロキシ)(ヒドロメチルシロキシ)単位を有するコポリマー、
-MDH:トリメチルシリル末端基を持つヒドロメチルポリシロキサン。
1-エチニルシクロヘキサン-1-オール;
3-メチルドデカ-1-イン-3-オール;
3,7,11-トリメチルドデカ-1-イン-3-オール;
1,1-ジフェニルプロプ-2-イン-1-オール;
3-エチル-6-エチルノン-1-イン-3-オール;
3-メチルペンタデカ-1-イン-3-オール。
-重付加により架橋する配合物の場合:式MDViQ、MMViQ、MMViDViQ、MMViDDViQ、MDHQ又はMMHQのポリオルガノシロキサン樹脂(Vi=ビニル基)、
-重縮合又は脱水素縮合によって架橋する配合物の場合:式MOHQのポリオルガノシロキサン樹脂、
-放射線下で架橋する配合物の場合:式MDHQ又はMMHQのポリオルガノシロキサン樹脂。
ここで:
-記号「D」は、式(CH3)2SiO2/2のシロキシ単位を示し、
-記号「DVi」は、式(CH3)(ビニル)SiO2/2のシロキシ単位を示し、
-記号「DH」は、式(CH3)HSiO2/2のシロキシ単位を示し、
-記号「M」は、式(CH3)3SiO1/2のシロキシ単位を示し、
-記号「MVi」は、式(CH3)2(ビニル)SiO1/2のシロキシ単位を示し、
-記号「MH」は、式(CH3)2HSiO1/2のシロキシ単位を示し、
-記号「MOH」は、式(CH3)2(OH)SiO1/2のシロキシ単位を示し、
-記号「Q」は、式SiO4/2のシロキシ単位を示す。
-ラジカル経路で架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA1、
-少なくとも1つのラジカル光開始剤C1、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA1及び光開始剤C1は上記で定義された通りである。
-重付加により架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA2、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B2、
-少なくとも1つの触媒C2、
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
オルガノポリシロキサンA2、架橋剤B2、触媒C2、接着モジュレーターシステムK及び架橋抑制剤Dは、上記で定義された通りである。
-重縮合によって架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA3、
-上記の少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B3、
-少なくとも1つの触媒C3、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA3、架橋剤B3、触媒C3、及び接着モジュレーターシステムKは、上記で定義された通りである。
-脱水素縮合により架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA4、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B4、
-少なくとも1つの触媒C4、
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
オルガノポリシロキサンA4、架橋剤B4、触媒C4、接着モジュレーターシステムK及び架橋抑制剤Dは、上記で定義された通りである。
-カチオン経路で架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA5、
-少なくとも1つの光開始剤C5、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA5、光開始剤C5、及び接着モジュレーターシステムKは、上記で定義された通りである。
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~1重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~0.6重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~0.3重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、65~300ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
-0.01~0.3重量部の、少なくとも1つの有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。
-重付加、脱水素縮合、重縮合、カチオン経路又はラジカル経路によって架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-任意選択で、少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B、
-任意選択で、前記オルガノポリシロキサンAについて想定される反応のタイプに従って選択される性質を有する少なくとも1つの触媒又は光開始剤C、
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
オルガノポリシロキサンA、ミスト防止添加剤E、触媒又は光開始剤C、接着モジュレーターシステムK及び架橋抑制剤Dは、上記で定義された通りである。
-ラジカル経路で架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA1、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つのラジカル光開始剤C1、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA1、ミスト防止添加剤E、光開始剤C及び接着モジュレーターシステムKは、上記で定義された通りである。
-重付加により架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA2、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B2、
-少なくとも1つの触媒C2、
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
オルガノポリシロキサンA2、ミスト防止添加剤E、架橋剤B2、触媒C2、接着モジュレーターシステムK及び架橋抑制剤Dは、上記で定義された通りである。
-重縮合による少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA3、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B3、
-少なくとも1つの触媒C3、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA3、ミスト防止添加剤E、架橋剤B3、触媒C3及び接着モジュレーターシステムKは、上記で定義された通りである。
-脱水素縮合により架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA4、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つの架橋性有機ケイ素化合物B4、
-少なくとも1つの触媒C4、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK、及び
-任意選択で、少なくとも1つの架橋抑制剤D。
オルガノポリシロキサンA4、ミスト防止添加剤E、架橋剤B4、触媒C4、接着モジュレーターシステムK及び架橋抑制剤Dは、上記で定義された通りである。
-カチオン経路で架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA5、
-上記のプロセスで得られる少なくとも1つのミスト防止添加剤E、
-少なくとも1つの光開始剤C5、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。
オルガノポリシロキサンA5、ミスト防止添加剤E、光開始剤C5、及び接着モジュレーターシステムKは、上記で定義された通りである。
以下の実施例では、以下の化合物を使用した。
F1:100グラムあたり、31ミリモルのアクリレート官能基を有する次の式のオルガノポリシロキサン。
G1:100グラムあたり199ミリモルのアクリレート官能基を有するF1と同じ全体式のオルガノポリシロキサン。
H1:100グラムあたり885ミリモルのアクリレート官能基を持つヘキサンジオールアクリレート。
N1:100グラムあたり43ミリモルのアミン官能基を持つ次の式のオルガノポリシロキサン。
ミスト防止添加剤として試験されたすべての化合物は、同じプロセスによって合成された。
ロープ状の性質を有する実施例2及び3の分岐状ポリマーを、ミスト防止添加剤として試験した。
高速で動作するロールコーティング装置で生成されたミストを分析及び定量化するために、比濁計(GRIMMのポータブルダストモニターシリーズ1.100)を使用して「パイロットミスト」を実験室規模で実装した。これにより、0.5μmを超えるサイズの粒子、すなわち大気中に放出されたすべての粒子の密度を測定できる。
5重量部の添加剤E3を含む表2のシリコーン組成物を、ロトメック(Rotomec)パイロットコーティングシステムを使用してポリエステル支持体上にコーティングした。機械速度は50m/minで、水銀ランプの出力は100W/cmに固定されており、UV下で架橋を行った。堆積は0.9~1.1g/m2であった。機械を出ると、「スミア」、「こすり落とし」、「デウェッティング」のテストを実行し、抽出可能なシリコーンを測定した。
スミア:フィンガートレース法による表面重合の定性的検査であり、以下からなる:
-検査対象のシリコーンコーティングされた支持体のサンプルを平らな剛性表面に置く;
-適度にしっかりと押しながら、指先で跡を作る;
-このようにして作成された跡を、(好ましくはレーキライトの下で)目で調べる。したがって、表面輝度の違いにより、ごくわずかな痕跡でも存在することがわかる。
A:非常に良い。指の跡はない。
B:よい。跡はほとんど見えない。
C:明らかな跡。
D:表面にオイリーな外観を伴う非常に明確な跡、製品はほとんど重合していない。すなわち、AからDの順に、最もよい結果から最も悪い結果へと変わる。
-検査対象のシリコーンコーティングされた支持体のサンプルを平らな剛性表面に置く(シリコーンを上面に);
-適度にしっかりと押しながら、指先を10回(約10cmの長さで)前後に擦る;
-目でカスの外観を調べる。カスは、指の下を転がる細かい白い粉又は小さなビーズの外観に対応する。
10:非常に良好で、10回の往復パス後にカスのような外観はない。
1:非常に貧弱で、最初の擦りでカスができる。
グレードは、カスが現れる時に往復した回数(1から10)に対応する。すなわち、1から10の順に、最も悪い結果から最もよい結果へと変わる。
-巻き戻し方向(機械方向)で採取した、特性を評価すべきシリコーンコート紙から約20×5cmのサンプルを選択する;
-粘着テープの長さ約15cmを切り取り、粘着テープの長さに沿って指をスライドさせて10回圧力をかけ、折り目がないように粘着面を下にして検査対象の紙に貼り付ける(3Mの「スコッチ」粘着テープ、参照番号610、幅:25mm);
-粘着テープを持ち上げて、粘着部分を上に向けて平らに置く;
-(使い捨ての)綿棒を使用して、テープの接着部分に約10cmの長さのインクの跡をつける(表面張力約30ダイン/cm、粘度2~4MPa/sのSHERMAN又はFERARINI及びBENELIブランドのインク)。すぐにタイマーを開始する;
-デウェッティング現象のフェーズは、インクの線の外観が変化したときに開始されたと見なされる;この時点でタイマーを停止する;
-テープの接着部分へのインクの付着は、シリコーンでコーティングしてから2分以内に終了するはずである;
-得られた結果が10秒未満の場合、シリコーンが接着剤に移行しており、重合が完了していないと考えられる;
-デウェッティング現象が観察されるまでの経過時間(秒単位)に対応して、0~10のグレードを付ける;
-得られた結果が10秒の場合、重合は完了したと見なされる。この場合、10の評点が与えられ、結果が非常に良好であることを示す;
-取得したグレードと使用したインク(名前、ブランド、表面張力、粘度)をメモする。
Fm2=シリコーン表面に20時間接触した後の平均テープ剥離力。
Fm1=シリコーン表面と接触していない場合の平均テープ剥離力。
Claims (11)
- 重付加、脱水素縮合、重縮合、カチオン経路又はラジカル経路によって架橋可能であり、シリコーンコーティングの前駆体である液体シリコーン組成物Xでの可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセスであって、次のステップI)及びII)を含み:
I)前記液体シリコーン組成物Xを調製すること、
II)ロールコーティング装置を使用して、前記液体シリコーン組成物Xを可撓性支持体上にコーティングすること、
前記プロセスは、ステップI)において、前記液体シリコーン組成物Xがミスト防止添加剤Eと混合され、
前記ミスト防止添加剤Eは、以下を10℃~100℃の温度で、好ましくは30分~12時間反応することによって得られることを特徴とし:
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~1重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である、
プロセス。 - 前記オルガノポリシロキサンNは、以下の式のシロキシ単位(I.1)及び(I.2)を含むオルガノポリシロキサンから選択され:
-a=1又は2であり、b=0、1又は2であり、a+b=1、2又は3であり、
-c=1、2又は3であり、
-同一又は異なり得る記号Yは、式(I.3)の官能基を表し、
-E1-(NH-G)h-(NH2)i (I.3)
-h=0又は1であり、
-i=0又は1であり、
-h+i=1又は2であり、
-E1は、1~30個の炭素原子を含む2価の脂肪族、脂環式又は芳香族炭化水素ラジカルを表し、好ましくは脂肪族でかつ1~10個の炭素原子を含み、
-Gは(存在する場合)1~10個の炭素原子を含む脂肪族炭化水素ラジカルを表し、i=0の場合Gは1価、i=1の場合Gは2価であり、
-同一又は異なり得る記号Z1及びZ2は、1~30個の炭素原子を有する1価の炭化水素ラジカルを表し、任意選択で、1つ又は複数の不飽和基及び/又は1つ又は複数のフッ素原子、ヒドロキシル基又はラジカル-OR1(R1は線状、環状、又は分岐状C1~C10炭化水素ラジカルを表す)を含み、好ましくは、Z1及びZ2は、1~8個の炭素原子を有するアルキル基、2~6個の炭素原子を有するアルケニル基、及び6~12個の炭素原子を有するアリール基からなる群から選択される1価の炭化水素基を表し、任意選択で、1つ又は複数のフッ素原子、ヒドロキシル基又はラジカル-OR1(R1は線状、環状、又は分岐状C1~C10炭化水素ラジカルを表す)を含み、さらにより好ましくは、Z1及びZ2は、メチル、エチル、プロピル、3,3,3-トリフルオロプロピル、ビニル、ヒドロキシル、エトキシル、メトキシル、キシリル、トリル及びフェニル基からなる群から選択され、
前記オルガノポリシロキサンNは、分子あたり、式(I.3)の少なくとも1つの官能基を有する少なくとも2つのシロキシ単位(I.1)を含む、請求項1に記載の、可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセス。 - 前記オルガノポリシロキサンF及びGが以下を含む、請求項1に記載の、可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセス:
a1)次の式(VI.1)の少なくとも1つの単位:
R6 aZ3 bSiO(4-a-b)/2 (VI.1)
式中、
-同一又は異なり得る記号R6は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子、又はアルコキシラジカル-OR7(R7は水素原子、又は1~10個の炭素原子を含む炭化水素ラジカルである)により置換され、
-記号Z3は、式-y-(Y’)nの1価のラジカルであり、ここで、
・yは、任意選択で2価のC1~C4のオキシアルキレン又はポリオキシアルキレンラジカルによって延長された、線状又は分岐状のC1~C18多価アルキレンラジカルを表し、任意選択でヒドロキシラジカルにより置換され、
・Y’は1価のアルケニルカルボニルオキシラジカルを表し、
・nは1、2、又は3に等しく、好ましくは、nは1に等しく、
-aは0、1、又は2に等しい整数であり、bは1又は2に等しい整数であり、合計a+b=1、2、又は3である;
a2)次の式(VI.2)の単位:
R8 aSiO(4-a)/2 (VI.2)
式中、
-同一又は異なり得る記号R8は、それぞれ、線状又は分岐状のC1~C18アルキル基、又はC6~C12アリール若しくはアラルキル基を表し、任意選択で置換され、好ましくはハロゲン原子により置換され、
-aは0、1、2、又は3に等しい整数である。 - 少なくとも2つの(メタ)アクリレート官能基を含む前記有機化合物Hは、アルカンジオールジアクリレート及びアルカンジオールジメタクリレートからなる群から選択され、これには、1,3-ブチレングリコールジアクリレート、1,6-ヘキサンジオールジアクリレート、1,4-ブタンジオールジアクリレート及びトリメチロールプロパントリアクリレートが含まれる、請求項1に記載の、可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセス。
- 前記初期モル比Ri=nAcr/nHが4.5~7であり、好ましくは5~7であり、さらにより好ましくは5.3~6.8である、請求項1に記載の、可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセス。
- シリコーンコーティングの前駆体である前記液体シリコーン組成物Xは、以下を含む、請求項1又は2に記載の、可撓性支持体のコーティング中のミストの出現に対処するためのプロセス:
-ラジカル経路で架橋可能な少なくとも1つのオルガノポリシロキサンA1、
-少なくとも1つのラジカル光開始剤C1、及び
-任意選択で、少なくとも1つの接着モジュレーターシステムK。 - 以下を10℃~100℃の温度で、好ましくは30分~12時間反応することにより、ミスト防止添加剤Eを調製するためのプロセスであって:
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~1重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である、
プロセス。 - 以下を10℃~100℃の温度で、好ましくは30分~12時間反応することにより得られた、ミスト防止添加剤E:
-少なくとも1つのオルガノポリシロキサンFであって、100gのオルガノポリシロキサンFあたり、10~80ミリモルの(メタ)アクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンFの100重量部あたり、
-0.01~1重量部の、以下からなる群から選択される少なくとも1つの化合物:
・オルガノポリシロキサンGであって、100gのオルガノポリシロキサンGあたり、85~400ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む、オルガノポリシロキサンG、
・有機化合物Hであって、100gの有機化合物Hあたり、300~1000ミリモルの(メタ)アクリレート、好ましくはアクリレート官能基を含む有機化合物H、
・それらの混合物、及び
-5~40重量部の、少なくとも1つのオルガノポリシロキサンNであって、100gのオルガノポリシロキサンNあたり、10~80ミリモルのアミン官能基を含む、オルガノポリシロキサンN、
使用される前記化合物F、G、H及びNの量は、初期モル比Ri=nAcr/nHが3.8~7であり、ここで、nAcrは、化合物F、G及びHの(メタ)アクリレート官能基の総モル数であり、nHは、前記オルガノポリシロキサンNの窒素原子に結合している水素原子のモル数である。 - 重付加、脱水素縮合、重縮合、カチオン経路又はラジカル経路によって架橋可能であり、請求項9に記載に従って得られたミスト防止添加剤Eを含む、液体シリコーン組成物X。
- シリコーンコーティングの前駆体である液体シリコーン組成物Xで可撓性支持体をコーティングする際のミストの出現を低減するための、請求項9に従って定義されるミスト防止添加剤Eの使用。
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