JP2022515089A - 亜鉛分を有する抗微生物不織ポリアミド - Google Patents
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Abstract
Description
[0001]本出願は、2018年12月18日に出願された米国仮特許出願第62/781,233号に関し、またそれに対する優先権を主張し、これは、参照により本明細書に組み込まれる。
[0025]上で論じたように、いくつかの従来の抗微生物繊維および布帛は、抗微生物化合物を利用して、病原体を阻害する。例えばいくつかの布帛は、局所処理を経由してフィルムとして外層に適用される抗微生物添加剤、例えば銀を含み得る。しかし、これらの処理は、布帛から(急速に)浸出することが多いと見出された。同じく、抗微生物添加剤が繊維の成分であるいくつかの非コーティング用途では、抗微生物添加剤は、通常約10回以内の洗浄サイクルで洗い流され、添加剤を環境に浸出させることが公知である。
抗微生物成分
[0038]上述のように、ポリアミド配合物は、亜鉛および任意選択でリンを、好ましくは特定の量で、ポリアミド組成物中に含み、これにより、前述の抗微生物的な利益および/または物理的な/性能の利益が得られる。本明細書で使用されている、「亜鉛化合物」は、少なくとも1個の亜鉛分子またはイオンを有する化合物を指す。本明細書で使用されている「リン化合物」は、少なくとも1個のリン分子またはイオンを有する化合物を指す。
抗微生物性能
[0058]いくつかの実施形態では、配合物、構造および/または繊維は、例えば24時間後に、改善した抗微生物性能を実証する。例えば配合物、構造および/または繊維は、ISO20743-13により測定して、少なくとも90%、例えば少なくとも95%、少なくとも99%、少なくとも99.98、少なくとも99.99、少なくとも99.997、少なくとも99.999または少なくとも99.9999のStaphylococcus Aureus減少(成長の阻害)を実証し得る。
繊維の寸法および分布
[0062]本明細書で開示されている繊維は、マイクロファイバー、例えば25ミクロン未満の平均繊維直径を有する繊維またはナノファイバー、例えば1000nm(1ミクロン)未満の平均繊維直径を有する繊維。
ポリアミドのRV、配合物、構造および繊維
[0075]ポリアミドのRVおよび配合物(ならびに結果として生じた構造および生成物)は、一般的に、25℃にて毛細管粘度計で測定される溶液または溶媒粘度の比である(ASTM D 789)(2015)。この目的に関して、溶媒は、10重量%の水、および90重量%のギ酸を含有するギ酸である。溶液は、溶媒に溶解した8.4重量%のポリマーである。
ηr=(ηp/ηf)=(fr×dp×tp)/ηf
式中:dp=25℃でのギ酸-ポリマー溶液の密度
tp=ギ酸-ポリマー溶液の平均流出時間、
ηf=ギ酸の絶対粘度、kPa×s(E+6cP)および
fr=粘度計管係数、mm2/s(cSt)/s=ηr/t3。
ηr=(fr×dp×tp)/ηf
式中:
fr=粘度計管係数、典型的には0.485675cSt/s
dp=ポリマー-ギ酸溶液の密度、典型的には1.1900g/ml
tp=ポリマー-ギ酸溶液の平均流出時間、典型的には135.00s
ηf=ギ酸の絶対粘度、典型的には1.56cP
ηr=(0.485675cSt/s×1.1900g/ml×135.00s)/1.56cP=50.0のRVが導かれる。t3の項は、ASTM D789(2015)で、必要に応じてギ酸の絶対粘度の判定に使用されるS-3較正油の流出時間である。
[0087]本開示の追加の実施形態は、25ミクロン未満の平均繊維直径を有し、2から330のRVを有するポリアミドナノファイバーおよび/またはマイクロファイバーを含む抗微生物構造の生成に関与する。この別の実施形態では、好ましいRV範囲は、2から330、例えば2から300、2から275、2から250、2から225、2から200、2から100、2から60、2から50、2から40、10から40または15から40を含む。ナノファイバーおよび/またはマイクロファイバーは、その後不織ウエブに変換される。RVが約10から30、例えば20から30を超えて上昇するにつれて、操作温度は、考慮すべきより大きいパラメーターになる。約10から30、例えば20から30の範囲を超えたRVで、温度は、ポリマーが加工目的で溶融するように、慎重にコントロールされなければならない。溶融技術の方法または例、ならびに繊維生成デバイスの温度を独立してコントロールするために装置に使用され得る加熱源および冷却源は、米国特許第8,777,599号(参照により本明細書に組み込まれる)に記載されている。非限定的な例は、抵抗加熱器、放射加熱器、冷却ガスまたは加熱ガス(空気または窒素)または伝導、対流または放射熱伝達機構を含む。
不織ポリアミド特性
[0088]本明細書に記載されている紡糸プロセスは、比較的低い酸化劣化指数(「ODI」)値を有する抗微生物不織ポリアミド構造(および繊維)を形成できる。低いODIは、製造中の酸化劣化がさほどひどくないことを指し示す。いくつかの態様では、ODIは、10から150ppmの範囲であり得る。ODIは、蛍光検出器を用いるゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を使用して測定され得る。機器は、外部標準のキニーネで較正される。0.1グラムのナイロンを、10mLの90%ギ酸に溶解する。溶液は、次いで蛍光検出器を用いてGPCにより分析する。ODIに対する検出器の波長は、励起で340nm、発光で415nmである。上限に関しては、抗微生物不織ポリアミドのODIは、200ppm以下、例えば180ppm以下、150ppm以下、125ppm以下、100ppm以下、75ppm以下、60ppm以下または50ppm以下であり得る。下限に関しては、抗微生物不織ポリアミドのODIは、1ppm以上、5ppm以上、10ppm以上、15ppm以上、20ppm以上または25ppm以上であり得る。範囲に関しては、抗微生物不織ポリアミドのODIは、1から200ppm、1から180ppm、1から150ppm、5から125ppm、10から100ppm、1から75ppm、5から60ppmまたは5から50ppmであり得る。
配合物
[0094]一実施形態では、配合物、構造および/または繊維は、3100ppm未満の亜鉛、およびリンの少なくとも一部を含むつや消し剤を含み、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも95%の減少を実証し得る。
繊維の不織構造を形成する方法
[00103]本明細書に記載されているように、抗微生物不織ポリアミド構造は、配合物を紡糸して、構造を形成するように配列される繊維を形成するステップにより形成される。
[00116]周知のように、電界紡糸は、ある材料の紡糸を限定し得る多くの製作パラメーターを有する。これらのパラメーターは:紡糸材料および紡糸材料溶液の電荷;溶液送達(多くはシリンジから射出される材料の流れ);ジェットにおける電荷;収集器における繊維膜の放電;紡糸ジェット上の電場からの外力;放出されるジェットの密度;ならびに電極の(高)電圧および収集器の形状を含む。対照的に、前述のナノファイバーおよび生成物は、有利なことに、電界紡糸プロセスに必要とされる主排出力として印可される電場を使用せずに形成される。したがって、ポリアミドは荷電せず、紡糸プロセスのいかなる構成要素も荷電しない。重要なことには、電界紡糸プロセスに必須の危険な高電圧は、ここで開示されているプロセス/生成物に関して必要とされない。いくつかの実施形態では、プロセスは、非電界紡糸プロセスであり、結果として生じた生成物は、非電界紡糸プロセスを経由して生成される非電界紡糸生成物である。
[00121]用いられ得るさらになお別の方法論は、本明細書で開示されているポリアミドナノファイバーウエブをメルトブローすることである(図2)。メルトブローは、ポリアミドを、比較的高速の、典型的には高温のガスストリーム中へと押し出すことを伴う。好適なナノファイバーを生成するために、Hassanら、J Membrane Sci.、427、336~344頁、2013年、およびEllisonら、Polymer、48(11)、3306~3316頁、2007年、およびInternational Nonwoven Journal、2003年夏号、pg21~28で見られるように、オリフィスおよび毛管形状、ならびに温度の慎重な選択が必要とされる。
ポリアミド
[00128]本明細書に記載されているように、抗微生物ポリアミド組成物は、不織布のためのポリマーとして使用される。本明細書で使用されている「ポリアミド組成物」などの専門用語は、ポリアミドのコポリマー、ターポリマー、ポリマーブレンド、アロイおよび誘導体を含むポリアミドを含有する組成物を指す。さらに、本明細書で使用されている「ポリアミド」は、ある分子のアミノ基および別の分子のカルボン酸基の結び付きを有するポリマーを、成分として有するポリマーを指す。いくつかの態様では、ポリアミドは、最大量で存在する成分である。例えば、40wt.%のナイロン6、30wt.%のポリエチレンおよび30wt.%のポリプロピレンを含有するポリアミドは、ナイロン6の成分が最大量で存在するので、本明細書においてポリアミドと呼ばれる。さらに、20wt.%のナイロン6、20wt.%のナイロン66、30wt.%のポリエチレンおよび30wt.%のポリプロピレンを含有するポリアミドも、ナイロン6およびナイロン66成分が、全体において最大量で存在する成分なので、本明細書においてポリアミドと呼ばれる。
[00152]前駆体ポリアミド組成物は、表1aで列挙されている成分を使用して調製した。酸化亜鉛試料では、ナイロン6における酸化亜鉛のマスターバッチを、ナイロン6,6フレークとブレンドして、望ましい亜鉛量を実現した。ステアリン酸亜鉛試料では、ステアリン酸亜鉛は、粉末としてナイロン6,6フレーク上に添加し、ツインスクリュー押出機を通して加工して、望ましい亜鉛量を実現し、材料をポリマー中に分布させた。酢酸銅試料では、酢酸銅を塩溶液に添加して、銅の量を実現した。
実施例7および8、ならびに比較例FおよびG
[00164]不織ウエブは、マスターバッチとして添加される酸化亜鉛を用いて、上記のプロセスを使用して作った。いくつかの特定の試料の性質および性能特性は、表2aで示されている。
[00166]ウエブを抗微生物効能についてテストした(ISO20743-13:2013による)。結果は、表2bで示されている。
[00172]抗微生物的な利益に加えて、開示されている量の亜鉛の使用は、プロセス効率、例えばダイ圧力の低下および/またはRVの改善に想定外に寄与すると示されている。
[00175]実施例10および11の前駆体ポリアミド組成物、ならびに比較例H~Mを、表4で示されているように調製した。実施例10および11は、ステアリン酸亜鉛を亜鉛化合物として用いて、上記のプロセスを使用して調製した。比較例H~Mを同様に調製したが、亜鉛化合物を用いなかった。
実施形態
[00178]以下の実施形態が想定される。特徴および実施形態のすべての組合せが想定される。
[00181]実施形態3:ポリアミド組成物の相対粘度が10から100、例えば20から100に及ぶ、実施形態1および2のいずれか1つの実施形態。
[00183]実施形態5:ポリアミド組成物が、リンの少なくとも一部を含むつや消し剤を含む、実施形態1~4のいずれか1つの実施形態。
[00185]実施形態7:亜鉛が、酸化亜鉛、酢酸亜鉛、炭酸アンモニウム亜鉛、アジピン酸アンモニウム亜鉛、ステアリン酸亜鉛、フェニルホスフィン酸亜鉛、ピリチオン亜鉛および/またはそれらの組合せを含む亜鉛化合物を経由して得られる、実施形態1~6のいずれか1つの実施形態。
[00187]実施形態9:リンが、リン酸、ベンゼンホスフィン酸、ベンゼンホスホン酸、次亜リン酸マンガン、次亜リン酸ナトリウム、リン酸一ナトリウム、次亜リン酸、亜リン酸および/またはそれらの組合せを含むリン化合物を経由して得られる、実施形態1~8のいずれか1つの実施形態。
[00193]実施形態15:不織ポリアミドが、溶融紡糸、スパンボンド、電界紡糸、溶液紡糸または遠心紡糸される、実施形態1~14のいずれか1つの実施形態。
[00195]実施形態17:20%以下の繊維が、700ナノメートル超の直径を有する、実施形態16の実施形態。
[00197]実施形態19:ポリアミドが、高温ナイロンを含む、実施形態1~18のいずれか1つの実施形態。
[00200]実施形態22:不織ポリアミドが、200GSM以下の目付を有する、実施形態1~21のいずれか1つの実施形態。
[00203]実施形態25:亜鉛対リンの重量比が、少なくとも2:1である、実施形態23または24のいずれか1つの実施形態。
[00205]実施形態27:ポリマーが、2000ppm未満の亜鉛を含む、実施形態23~26のいずれか1つの実施形態。
[00207]実施形態29:抗微生物繊維が、染浴テストにより測定して、70%超の亜鉛の保持率を有する、実施形態23~28のいずれか1つの実施形態。
[00215]実施形態37:不織ポリアミドが、溶融紡糸、スパンボンド、電界紡糸、溶液紡糸または遠心紡糸される、実施形態23~36のいずれか1つの実施形態。
[00217]実施形態39:20%以下の繊維が、700ナノメートル超の直径を有する、実施形態38の実施形態。
[00219]実施形態41:ポリアミドが、高温ナイロンを含む、実施形態23~40のいずれか1つの実施形態。
[00222]実施形態44:不織ポリアミドが、200GSM以下の目付を有する、実施形態23~43のいずれか1つの実施形態。
[00225]実施形態47:抗微生物繊維が、染浴テストにより測定して、70%超の亜鉛の保持率を有する、実施形態45または46のいずれか1つの実施形態。
[00227]実施形態49:ポリアミドが、ダイを通して高速ガス状ストリーム中にメルトブローすることにより溶融紡糸される、実施形態45~48のいずれか1つの実施形態。
[00230]実施形態52:不織布におけるポリアミドの相対粘度が、紡糸および不織布形成前のポリアミドと比較して低下する、実施形態45~51のいずれか1つの実施形態。
[00235]実施形態57:抗微生物性を有する不織ポリアミド構造であって、不織ポリアミド繊維を含み、繊維が、不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛、および2000ppm未満のリンを含み、繊維が、25ミクロン未満の平均繊維直径を有し、ポリアミド構造が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、不織ポリアミド構造。
[00237]実施形態59:ポリアミド組成物の相対粘度が100未満である、実施形態57または58のいずれか1つの実施形態。
[00240]実施形態62:20%以下の繊維が、700ナノメートル超の直径を有する、実施形態57~61のいずれか1つの実施形態。
[00242]実施形態64:抗微生物性を有する抗微生物繊維であって、不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛、2000ppm未満のリンを含み、繊維が、25ミクロン未満の平均繊維直径を有し、ポリアミド構造は、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、抗微生物繊維。
[00244]実施形態66:繊維が、20ミクロン未満の平均直径を有する、実施形態64または65のいずれか1つの実施形態。
[00246]実施形態68:抗微生物繊維が、染浴テストにより測定して、70%超の亜鉛の保持率を有する、実施形態64~67のいずれか1つの実施形態。
[00249]実施形態71:ポリアミドが、ナイロン66またはナイロン6/66を含む、実施形態64~70のいずれか1つの実施形態。
[00252]実施形態74:亜鉛対リンの重量比が、少なくとも1.3:1、または0.64未満:1である、実施形態72または73のいずれか1つの実施形態。
[00254]実施形態76:不織布が、繊維に溶融紡糸され、前記不織布に成形されるナイロン66ポリアミドを含み、20%以下の繊維が、25ミクロン超の直径を有する、実施形態72~75のいずれか1つの実施形態。
[00256]実施形態78:抗微生物性を有する不織ポリアミド構造であって、25ミクロン未満の平均繊維直径を有する不織ポリアミド繊維、不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛を含み、ポリアミド組成物が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、不織ポリアミド構造。
[00258]本発明は詳細に記載されているが、本発明の精神および範囲内の改変は、当業者に容易に明らかになる。先述の考察、当業界で関連性がある知識、ならびに背景技術および発明を実施するための形態に関連する上で論じられている参考文献に関して、それらの開示はすべて参照により本明細書に組み込む。さらに、本発明の実施形態、ならびに様々な実施形態の一部、ならびに以下および/または添付の特許請求の範囲で挙げられている様々な特徴が、組み合わせられ得る、または全体的もしくは部分的に互換され得ることは理解されるべきである。様々な実施形態の先述の説明では、別の実施形態を参照する実施形態は、当業者により認識される他の実施形態と適切に組み合わせられ得る。
Claims (23)
- 抗微生物性を有する不織ポリアミド構造であって:
不織ポリアミド繊維を含み、繊維が、
不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛、および
2000ppm未満のリンを含み、
繊維が、25ミクロン未満の平均繊維直径を有し、
ポリアミド構造が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、不織ポリアミド構造。 - 亜鉛対リンの重量比が、少なくとも1.3:1、または0.64未満:1である、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- ポリアミド組成物の相対粘度が100未満である、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- ポリアミド組成物が、3100ppm未満の亜鉛を含み、ポリアミド組成物が、リンの少なくとも一部を含むつや消し剤を含み、ポリアミドが、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- 不織ポリアミドが、溶融紡糸、スパンボンド、電界紡糸、溶液紡糸または遠心紡糸される、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- 20%以下の繊維が、700ナノメートル超の直径を有する、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- ポリアミドが、ナイロン66またはナイロン6/66を含む、請求項1に記載の不織ポリアミド構造。
- 抗微生物性を有する抗微生物繊維であって、
不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛、および
2000ppm未満のリンを含み、
繊維が、25ミクロン未満の平均繊維直径を有し、
ポリアミド構造が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、抗微生物繊維。 - 亜鉛対リンの重量比が、少なくとも1.3:1、または0.64未満:1である、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 繊維が、20ミクロン未満の平均直径を有する、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 不織ポリアミドが、3100ppm未満の亜鉛を含む、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 抗微生物繊維が、染浴テストにより測定して、70%超の亜鉛の保持率を有する、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 不織ポリアミドが、3200ppm未満の亜鉛を含み、ポリマーが、リンの少なくとも一部を含むつや消し剤を含み、抗微生物繊維が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 不織ポリアミドが、溶融紡糸、スパンボンド、電界紡糸、溶液紡糸または遠心紡糸される、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- ポリアミドが、ナイロン66またはナイロン6/66を含む、請求項8に記載の抗微生物繊維。
- 恒久的な抗微生物性を有する抗微生物不織ポリアミド構造を調製するための方法であって、
モノマー水溶液を任意選択で含む前駆体ポリアミドを調製するステップ、
前駆体ポリアミド内に4000ppm未満の亜鉛を分散させるステップ、
前駆体ポリアミド内に2000ppm未満のリンを分散させるステップ、
前駆体ポリアミドを重合して、ポリアミド組成物を形成するステップ、
ポリアミド組成物を紡糸して、抗微生物ポリアミド繊維を形成するステップ、および
抗微生物ポリアミド繊維を、25ミクロン未満の繊維直径を有する抗微生物不織構造に成形するステップを含む、方法。 - 抗微生物不織ポリアミドが、染浴テストにより測定して、70%超の亜鉛の保持率を有する、請求項16に記載の方法。
- 亜鉛対リンの重量比が、少なくとも1.3:1、または0.64未満:1である、請求項16に記載の方法。
- ポリアミドが、ダイを通して高速ガス状ストリーム中にメルトブローすることにより溶融紡糸される、請求項16に記載の方法。
- 不織布が、繊維に溶融紡糸され、前記不織布に成形されるナイロン66ポリアミドを含み、20%以下の繊維が、25ミクロン超の直径を有する、請求項16に記載の方法。
- ポリアミドが、溶融紡糸、スパンボンド、電界紡糸、溶液紡糸または遠心紡糸される、請求項16に記載の方法。
- 抗微生物性を有する不織ポリアミド構造であって、
25ミクロン未満の平均繊維直径を有する不織ポリアミド繊維、
不織ポリアミド繊維内に分散した4000ppm未満の亜鉛を含み、
ポリアミド組成物が、ISO20743-13により測定して、Staphylococcus Aureusの少なくとも90%の減少を実証する、不織ポリアミド構造。 - 抗微生物性を有する抗微生物不織ポリアミド構造を調製するための方法であって、
ポリアミド、ポリアミド内に分散した4000ppm未満の亜鉛、およびポリアミド内に分散した2000ppm未満のリンを含む配合物を調製するステップ、
配合物を紡糸して、25ミクロン未満の繊維直径を有する抗微生物ポリアミド繊維を形成するステップ、ならびに
抗微生物ポリアミド繊維を、抗微生物不織ポリアミド構造に成形するステップを含み、
繊維が、275psig未満のダイ圧力を使用して紡糸された、方法。
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